HPLC法测定吡格列酮二甲双胍片中盐酸吡格列酮的有关物质-2019年精选文档
高效液相色谱法测定盐酸罗格列酮片的含量及有关物质
高效液相色谱法测定盐酸罗格列酮片的含量及有关物质李珏;贾飞;吴永江【摘要】目的建立测定盐酸罗格列酮片含量及有关物质的HPLC方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以0.025 mol/L醋酸铵溶液-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长245 nm.结果罗格列酮峰与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,最低检测限为0.29 ng；罗格列酮浓度在19.57～195.70 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=68 525 C+31 152,r=1.000 0(n=6);日内精密度(RSD＜0.5％)与日间精密度(RSD＜1.0％)良好；平均回收率为99.8％ (RSD =0.3％,n=9)；供试品溶液在10h内稳定.结论本方法准确、灵敏、可靠,专属性强,可用于盐酸罗格列酮片的质量控制.%Objective To establish a HPLC method to determine the content and related substance of rosiglitazone hydrochloride tablets. Methods The analysis was achieved on a Diamonsil Cl8 column(250 mmx4.6 mm, 5 u,m) using a mobile phase of 0.025 mol/ L ammonium acetate-acetonitrile (50: SO). The detection wavelength was at 245 nm. Results There was good resolution among the peak of rosiglitazone, the main related substances and the degradable impurities after being destroyed. There was a good linear relationship between the peak area and the concentration of rosiglitazone in the range of 19. 57 - 195.70 u,g/ml ( r = 1. 000 0, n = 6). Regression equation could be expressed by A =68 525C + 31 152, r = 1. 000 0 (n =6). The precision in a day (RSD < 0.5% ) and during the days (RSD < 1.0%) were good. The average recovery was 99. 8% (RSD =0.3% ,n =9) and the limit of detection was 0. 29 ng. The solution wasstable for 10 hours. Conclusion The method was specific, accurate, sensitive and could be used to determine rosiglitazone.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2012(030)001【总页数】4页(P49-51,63)【关键词】盐酸罗格列酮片;含量测定;有关物质;高效液相色谱法【作者】李珏;贾飞;吴永江【作者单位】浙江大学药学院,浙江杭州310012;浙江省食品药品检验所,浙江杭州310004;浙江省食品药品检验所,浙江杭州310004;浙江大学药学院,浙江杭州310012【正文语种】中文【中图分类】R917罗格列酮(rosiglitazone)为噻唑烷二酮类降糖药，本品可通过增加组织对胰岛素敏感性，提高细胞对葡萄糖的利用而发挥降低血糖的疗效，可明显降低空腹血糖及胰岛素和C-肽水平，对餐后血糖和胰岛素亦有明显的降低作用，使糖化血红蛋白(HbAlc)水平明显降低［1］。
盐酸吡格列酮片使用说明书
盐酸吡格列酮片使用说明书[药品名称]通用名：盐酸吡格列酮片商品名：艾汀（ActIns）英文名：Pioglitazone Hydrochloride Tablets汉语拼音：Yansuan Bigelietong Pian本品主要成分为盐酸吡格列酮，其化学名为（±）5-[4-[2-(5-乙基-2-吡啶)乙氧基]苯甲基] -2, 4-噻唑烷二酮盐酸盐其结构式为：C19H20N2O3S·HCl 392.89[性状] 本品为白色片。
[药理作用]本品属噻唑烷二酮类口服抗糖尿病药，为高选择性过氧化物酶增殖体激活受体γ（PPARγ）的激动剂，通过提高外周和肝脏的胰岛素敏感性而控制血糖水平。
其主要作用机理为激活脂肪、骨骼肌和肝脏等胰岛素所作用组织的PPARγ核受体，从而调节胰岛素应答基因的转录，控制血糖的生成、转运和利用。
[药代动力学]据国外文献报道1次/日口服给药24小时后，总吡格列酮（吡格列酮和其活性代谢产物）血清浓度仍比较高。
7天内，吡格列酮和总吡格列酮达到稳态血清浓度。
稳态时，吡格列酮的两个有药理活性的代谢产物，代谢产物Ⅲ（M-Ⅲ）和Ⅳ（M-Ⅳ），血清浓度达到或超过吡格列酮的水平。
在健康志愿者和2型糖尿病人中，吡格列酮占总吡格列酮峰浓度的30%～50%，占血清浓度-时间曲线下面积（AUC）的20%～25%。
分别给药15mg/日（相当于1片/日）及30mg/日（相当于2片/日），吡格列酮和总吡格列酮的血清峰浓度（C max）、AUC和谷血清浓度（C min）均成比例增加。
而以60mg/日（相当于4片/日）给药时，吡格列酮和总吡格列酮的增长略低于此比例。
吸收：口服给药后，空腹情况下，30分钟后可在血清中测到吡格列酮，2小时后达到峰浓度。
食物会将峰浓度时间推迟到3～4小时，但不改变吸收率。
分布：单剂给药后吡格列酮的平均表观分布容积（Vd/F）是0.63+0.41(平均值+标准差)升/千克体重。
HPLC法检测保健品中违禁添加9种化学降糖药物
HPLC法检测保健品中违禁添加9种化学降糖药物刘畅;孔令钰;李楠;杨萍【摘要】目的:采用HPLC技术,建立降糖保健品中违禁添加的格列美脲、格列吡嗪、格列本脲、盐酸吡格列酮、瑞格列奈、格列齐特、格列喹酮、盐酸二甲双胍及盐酸苯乙双胍等9种降糖化学药物的检测方法.方法:采用TIANHE Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1％磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0±0.05)(70:30)为流动相,流速为1 ml/min,紫外检测波长为233 nm,检测分析格列类及其他类药物;采用TIANHE Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-离子对试液(辛烷磺酸钠0.5856 g,加三乙胺1.4 ml,加水至1000 ml,用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(55:45)为流动相,流速为1 ml/min,紫外检测波长为233 nm,检测分析双胍类药物.结果:该方法分离度好,线性相关性好(r>0.999),检出限为0.40～0.86μg/ml,定量限为1.2～2.6μg/ml,平均回收率为98.8％～104.3％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,能对降糖类中药及保健品中非法添加化学药品进行检测.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2018(030)003【总页数】5页(P24-28)【关键词】高效液相色谱;降糖类保健品;化学降糖药【作者】刘畅;孔令钰;李楠;杨萍【作者单位】天津市医药科学研究所,天津 300020;天津市医药科学研究所,天津300020;天津市医药科学研究所,天津 300020;天津市医药科学研究所,天津300020【正文语种】中文【中图分类】R927我国有数量庞大的糖尿病人群，随之而来的降糖产品需求量也很大[1]。
除化学合成口服降糖药外，普通糖尿病人对中药和保健品也很信赖。
吡格列酮临床应用进展
吡格列酮临床应用进展刘平;梁运珊;胡建华【期刊名称】《海南医学院学报》【年(卷),期】2006(12)6【摘要】噻唑烷二酮类药物（thiazolidinediones．TZDs）是一类新型的胰岛素增敏剂，主要包括：噻格列酮（ciglitazone）、曲格列酮（troglitazone）、罗格列酮（rosigtiaxone）、吡格列酮（piogltazone）、嗯格列酮（englitazone）等。
1997年曲格列酮被欧美及日本最早应用于临床。
发现曲格列酮可引起严重的肝脏毒性，甚至肝坏死，现已禁止使用。
1999年吡格列酮作为该类药中的第2种新药被美国食品和药品管理局（FDA）批准上市．我国自己研发的吡格列酮于2001年经中华人民共和国食品和药品监督管理局（CFDS）批准上市，该药降糖作用比曲格列酮强10倍，且无明显毒副作用。
【总页数】3页(P559-561)【作者】刘平;梁运珊;胡建华【作者单位】海南省海口市人民医院监管科,海南,海口,570208;海南省海口市人民医院监管科,海南,海口,570208;山东淄博第五中学医疗室,山东,淄博,255000【正文语种】中文【中图分类】R977.1+5【相关文献】1.复方盐酸吡格列酮二甲双胍缓释片中盐酸吡格列酮溶出度的测定 [J], 徐芳媛;李娟2.HPLC法测定吡格列酮二甲双胍片中盐酸吡格列酮的有关物质 [J], 雍春;赵琛3.吡格列酮临床应用进展 [J], 任跃忠;宋作珪;单江4.吡格列酮药典杂质5-羟基吡格列酮的一锅法合成 [J], 吴国芳;邓建梅;廖永志5.达格列净与吡格列酮联合二甲双胍治疗2型糖尿病的疗效及对胰岛素敏感性和胰岛α和β细胞功能的影响 [J], 黎俏洁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定格列吡嗪片的含量和有关物质
高效液相色谱法测定格列吡嗪片的含量和有关物质
曹玲;王玉;张胜义
【期刊名称】《安徽大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2003(027)003
【摘要】建立了格列吡嗪片的含量测定及有关物质的高效液相色谱方法.采用Shim-Pack VP-ODS为色谱柱(4.6mm×15cm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(50∶50)为流动相;流速为1.0mL/min,紫外检测波长为276nm.对格列吡嗪及杂质Z分别进行了线性、回收率、日内和日间精密度以及溶液稳定性等试验,结果表明该方法简便、快捷,专属性强,结果准确可靠.
【总页数】5页(P87-91)
【作者】曹玲;王玉;张胜义
【作者单位】江苏省药品检验所,江苏,南京,210008;江苏省药品检验所,江苏,南京,210008;安徽大学,化学化工学院,安徽,合肥,230039
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定格列吡嗪片含量 [J], 范振莉;姜大为
2.高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇有关物质的含量 [J], 王鑫; 刘宏大; 薛雁; 李萍; 邸伟庆
3.高效液相色谱法测定尼莫地平片有关物质及含量 [J], 华莲;王卫
4.用高效液相色谱法测定多索茶碱注射液中有关物质及含量的效果分析 [J], 李新
军;王晓光;董宏伟
5.用反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素及有关物质含量的效果分析 [J], 董宏伟;李新军;王晓光
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HPLC法测定复方罗格列酮盐酸二甲双胍片中罗格列酮的含量
HPLC法测定复方罗格列酮盐酸二甲双胍片中罗格列酮的含量
HPLC法测定复方罗格列酮盐酸二甲双胍片中罗格列酮的含
量
王国俊;叶晓琳;傅萍
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2009(020)001
【摘要】目的:建立以高效液相色谱法测定复方罗格列酮盐酸二甲双胍片中罗格列酮含量的方法.方法:色谱柱为PhenomenexOds3-C18,流动相为0.38%醋酸铵溶液-乙腈(50:50),检测波长为247 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 μL.结果:罗格列酮检测浓度的线性范围为20.40～183.60 μg·mL-1(r=0.999 9);平均回收率为99.5%,RSD=0.82%(n=5).结论:本方法操作简便、准确,可用于该制剂中罗格列酮的含量测定.
【总页数】2页(57-58)
【关键词】高效液相色谱法;复方罗格列酮盐酸二甲双胍片;罗格列酮;含量
【作者】王国俊;叶晓琳;傅萍
【作者单位】泸州医学院附属医院药剂科,泸州市,646000;成都中医药大学药学院,成都市,610075;四川省食品药品检验所,成都市,610036
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定复方罗格列酮二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量[J], 王国俊; 付平
2.HPLC-二极管整列检测器测定复方罗格列酮二甲双胍片中罗格列酮的有关物。
HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量
HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量
陈秀琳
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2013(25)12
【摘要】目的建立盐酸二甲双胍缓释片[1]含量测定的方法.方法色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为含0.1%庚烷磺酸钠和0.4%三乙胺的0.1mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调pH至3.6)-甲醇(85:15);流速:1.0mL·min-1;检测波长为233nm.结果在4.104μg·mL-1～41.04μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%,RSD为1.2%(n=9).结论该方法操作简便、准确可靠.
【总页数】2页(P108-109)
【作者】陈秀琳
【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量 [J], 洪志慧;刘毓文
2.HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量 [J], 李敏薇;任斌;黄碧莹;刘怡;陈坚平;吴爱琴;边瑞芬;陈孝
3.HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍的含量 [J], 何菊英;夏培元;陈泽莲;唐敏
4.HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片中杂质双氰胺含量 [J], 杨亚军;孙英华;刘晓红;邱阳;王冬梅;何仲贵
5.离子对RP-HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量 [J], 高硕;黄霁;桑艳双;王安娜;孙英华;何仲贵
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二甲双胍缓释片联合吡格列酮治疗新诊断2型糖尿病的观察
二甲双胍缓释片联合吡格列酮治疗新诊断2型糖尿病的观察徐振华;李娜;汪浩狄【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2009(21)9【摘要】目的观察二甲双胍缓释片联合吡格列酮治疗新诊断2型糖尿病的有效性和安全性.方法选择在集仕港中心卫生院就诊的新诊断2型糖尿病患者48例,根据血糖情况分为甲、乙两组,甲组患者空腹血糖为7.0～11.1mmol·L-1(26例),给以二甲双胍缓释片1.5/天,睡前顿服,吡格列酮15mg/天,早晨顿服.乙组患者空腹血糖≥11.1mmol·L-1(22例),并查尿酮体阴性,给以预混重组人胰岛素(诺和灵30R),皮下注射,1日2次,二甲双胍缓释片1日1.5g,睡前顿服.两组患者均控制饮食及运动锻炼,观察用药前后血糖、血脂、糖化血红蛋白、体重指数等变化.结果两组患者在治疗12周后血糖、糖化血红蛋白均有明显下降,差异具有显著意义(P<0.05),但两组组间差异无显著意义(P>0.05),甲组无严重不良反应发生.结论二甲双胍缓释片联合吡格列酮治疗新诊断2型糖尿病,具有良好的疗效和安全性,可作为一线用药.【总页数】2页(P94-95)【作者】徐振华;李娜;汪浩狄【作者单位】浙江省宁波市鄞州区集仕港中心卫生院;浙江省宁波市鄞州区集仕港中心卫生院;浙江省宁波市鄞州区集仕港中心卫生院【正文语种】中文【中图分类】R969.4【相关文献】1.盐酸吡格列酮联合二甲双胍缓释片治疗2型糖尿病180例临床观察 [J], 杨小莲2.胰岛素联合二甲双胍缓释片治疗新诊断2型糖尿病的临床研究 [J], 冯小南;王大冰3.酒石酸罗格列酮联合二甲双胍缓释片治疗新诊断2型糖尿病 HbA1c的观察 [J], 任宏涛;李广4.二甲双胍缓释片联合酒石酸罗格列酮治疗新诊断2型糖尿病的观察 [J], 李广5.酒石酸罗格列酮联合二甲双胍缓释片治疗新诊断2型糖尿病HbA1c的观察 [J], 任宏涛;李广因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量
・
药物研究 ・
２７ １ 第 卷 ２ ０年Ｏ ４第９ ０ 月 期
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定盐酸二 甲双胍 片的含量
许卫民， 秋燕， 振宁， 姚 王 刘 怡
（ 中山大 学 附属第 一 医院药 学部 ， 广东 广州
５０８） １０ ０
【 摘要】目的： Ｈ Ｌ 用 Ｐ Ｃ法测定盐酸二甲双胍片 的含量。方法 ： 采用 Ｄａ ｏｄＣ８ ｉ ｎ １色谱柱（５ ｍ ４ ｍ， ｍ ２０ｍ ｘ ． ｍ ５ ６ ｍ）流 ；
ｆ 关键 词】ＨＰ Ｃ； Ｌ 盐酸 二 甲双胍 ； 量测 定 含
【 中图分类 号】Ｒ １ ９７
【 献标 识码 】Ａ 文
【 文章 编号 】１ ７ — ２ ０（０ ７ １ （ ） ０ ４ ０ ６ ３ ７ １ ２ ０ ）０ ｂ 一 ９ — ２
Ｃｏ ｔｎ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ Ｏ ｅｆ ｒ ｉ ｄ ｏ ｈ ｏ ｉ ｅ Ｔａ ｌｔ ｖ ＨＰＬＣ ｎ ｅ ｔｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＭ ｔｏ ｍ ｎ Ｈｙ ｒ ｃ ｌ ｒｄ ｂ ｅ ｓｂ ｏ
药 典 测定 盐 酸二 甲双胍 片 的 方法 为 紫外 分 光 光 度法 ［ 本 文 ２ １ ， 参 照文 献 ， 采用 ＨＰ Ｃ法测 定 ５个 厂家 的盐 酸 二 甲双胍 片的 Ｌ 含量 ， 中国药典 方 法 比较 ， 与 该法 可行 ， 报 道如 下 ： 现 １仪器 与 试药 高效 液 相 色 谱 仪 （ 国 Ｗａ ｒ 公 司 ） 包 括 ５ ５型 泵 ， 美 ｔｓ ｅ ， １
ａ ｄ ｔｅｐ ａ ｒａ ｗ ｓ ａｃ ｌｔｄ ｓ ｌ ： ｈ ｎ ａ ｎ ｅｏ ｅ ｏｍｉ ｈ ｄ ｏ ｈｏｉ ｅｗ ｓ０ １ ０３ ｍｇ ， ０９ ９ ４Ｃ ｎ ｎ ｅ ｋ ａｅ ａ ｌ ｕａ ． ｕ Ｉ Ｔ ｅ ｌ ｅ ｒ ａ ｇ ｆ ｆ ｒ ｎ ｙ ｒｃ ｌ ｄ ａ ．— ． ｈ ｃ ｅ Ｒｅ ｓ ｉ ｒ ｍ ｒ ／ ｒ ．９ ． ｏ ． ｍｌ ＝
高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量的优化方法
高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量的优化方法摘要：本文主要针对高校液相色谱法，对盐酸二甲双胍片当中的盐酸二甲双胍含量的测试方法进行探讨，并且建立相应的探讨机制。
在过程当中，使用的色谱柱是kronaxil C18，流动性是甲醇以及离子对试液在进行含量检测的过程当中，工作人员可以将测试的波长调整为235纳米，流动的速度是每分钟一毫升，这种方法可以对盐酸二甲双胍的含量进行准确的检测，并且提高整体的平均回收率，回收率达到99.96%。
为此，分析优化方法与标准的方法相比并没有非常显著的差别。
在对盐酸二甲双胍片进行含量检测的过程当中，选择高效液相色谱法具有较高的使用价值，这种方案不仅简单准确，而且还具有比较高的灵敏度。
关键词：盐酸二甲双胍片；高效液相色谱法；盐酸二甲双胍在为糖尿病患者进行临床治疗操作的过程当中，医疗工作者可以选择盐酸二甲双胍片开展治疗操作，它可以通过配合饮食控制健康锻炼的方法，提高整体的治疗效果，特别是对存在肥胖症状的糖尿病患者来说，这种药物的使用价值更高。
糖尿病是一种由遗传以及环境相互作用之下引发的常见疾病，主要以高血糖作为诊断的标准，很多患者在治疗期间会存在比较明显的身体多系统受到损害的情况此时再提供盐酸二甲双胍片进行治疗操作时能够获得比较明显的治疗效果，可以通过配合使用磺脲类口服降糖药的方法提高患者的治疗有效性。
盐酸二甲双胍片当中的盐酸二甲双胍含量对后期的治疗效果会产生比较大的影响，本次课题主要分析高效液相色谱法，在盐酸二甲双胍片的含量测定工作中产生的效果进行探讨，研究结果表明这种测试的方法简单方便，而且具有很强的专属性，结果准确。
1.仪器和试剂在开展课题研究的过程当中，研究人员使用了kromasilc18色谱柱进行一系列的检测工作。
流动性是甲醇以及离子对试液在进行含量检测的过程当中，工作人员可以将测试的波长调整为235纳米，流动的速度是每分钟一毫升，这种方法可以对盐酸二甲双胍的含量进行准确的检测，并且提高整体的平均回收率，回收率达到99.96%。
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HPLC法测定吡格列酮二甲双胍片中盐酸吡格列酮的有关物质
摘要：目的：建立吡格列酮二甲双胍片中盐酸吡格列酮有关物质的高效液相色谱方法。
方法：采用为依利特C18色谱柱（250×4.6mm, 5μm）；以水-乙腈-乙酸=550：450：1.2（用氨试液调节pH值至5.8）作为流动相；检测波长为225nm。
结果：三批样品（BE1101、BE1102、BE1103）盐酸吡格列酮单个杂质（%）分别为0.15、0.14、0.14；有关物质（%）分别为0.22、0.21、0.21。
结论：采用HPLC法测定盐酸吡格列酮有关物质方法简便，结果准确可靠，二甲双胍无干扰。
盐酸吡格列酮(pioglitazone HC1)／盐酸二甲双胍(meformin HC1)片是日本武田制药株式会社研制开发的一种新
型用于治疗Ⅱ型糖尿病的复方口服制剂。
并于2005年8月获得FDA批准上市，商品名为ACTOplus。
本文对吡格列酮二甲双胍片进行了研究，本品规格为每片含盐酸二甲双胍500mg，吡格列酮15mg。
对于盐酸吡格列酮有关物质的测定，在制剂中盐酸吡格列酮含量仅为盐酸二甲双胍的3.3%，其有关物质测定干扰极大，试验难度较大。
经过反复试验，利用起在乙腈中溶解度的显著差异，消除了盐酸二甲双胍的干扰，成功的对盐酸吡格列酮有关物质进行了测定。
一、仪器与试剂
Agilent 1100高效液相色谱仪。
吡格列酮二甲双胍片（BE1101、BE1102、BE1103）（由杭州华东医药集团生物工程研究所XX公司提供）；乙腈为色谱纯；磷酸为分析纯；乙酸为分析纯；氨水为分析纯；水为纯化水。
二、方法与结果
1.色谱条件
色谱柱：依利特C18，250×4.6mm, 5μm；以水-乙腈-醋酸=550：450：1.2（用氨试液调节pH值至5.8）作为流动相；检测波长为225nm。
2.测定方法
避光操作。
取本品细粉适量（约相当于吡格列酮5mg），置10ml量瓶中，精密加入乙腈10ml，密塞，超声使盐酸吡格列酮溶解，滤过作为供试品溶液；精密量取上述溶液1 ml于100ml 量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl注入液相色谱仪。
3.专属性试验
取本品（约相当于吡格列酮 5mg）分别用6mol/L盐酸2ml 水浴加热4.5小时，6 mol/L氢氧化钠2ml水浴加热5分钟， 30％过氧化氢2ml水浴加热1小时，破坏后，中和，至10ml的量瓶，加乙腈稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液5 ml于10ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取光照
（4500±500LX）4天、高温（170℃烘烤40分钟）破坏样品按
有关物质检查法各进样10μl。
结果能分离酸、碱、氧化、光照、高温破坏的降解物，能有效地控制药品中盐酸吡格列酮质量。
4.最低检出量
通过逐级降低浓度，进样测定，以信噪比S/N>3计，最低检出浓度为20ng/ml，最低检出量为0.4ng。
5.辅料及盐酸二甲双胍的干扰
取处方量的除盐酸吡格列酮之外的空白样品，同法操作，结果出现的空白样品峰与主峰能完全分离，说明空白样品对有关物质的检测无干扰。
6.溶液稳定性
取样品按照2.2.2方法检测,分别在0、2、4、6、8、10、12、14小时进样检测，比较检测结果，结果样品在水中13小时内稳定，有关物质RSD3.21%。
7.样品的检查
三批样品（BE1101、BE1102、BE1103）按上述色谱系统测定盐酸吡格列酮有关物质，结果单个杂质（%）分别为0.021、0.20、
0.20；有关物质（%）分别为0.28、0.27、0.27。
三、讨论
本文利用起在乙腈中溶解度的显著差异，消除了盐酸二甲双胍的干扰，成功的对相对于盐酸二甲双胍含量只有3.3%的盐酸吡格列酮有关物质进行了测定。
提供了在复方制剂中低含量组分有关物质测定的方法研究参考。