化验室一般检验操作方法
细菌内毒素检验操作程序
目的：规范细菌内毒素检验操作程序。
范围：适用于细菌内毒素检查操作。
责任：品质部组织制定,中心化验室负责实施。
内容1准备工作1。
1实验设备及用具1。
1.1刻度吸管、称量瓶、镊子、安瓿瓶(2ml、5ml）、药匙、250℃烘烤1小时。
1.1。
2干燥箱、恒温水浴锅、漩涡混合器、精密天平.1。
1。
3剪刀、砂轮片、医用胶布、洗耳球、试管架、脱脂棉球、水银温度计、试管1。
2内毒素标准品与实验试剂1。
2。
1鲎试剂：在使用前应进行灵敏度测定，原则上购进一个批号测定一次。
1。
2。
2细菌内毒素检查用水（内毒素含量＜0。
015Eu/mL灭菌注射用水）。
1.2.3细菌内毒素国家标准品和工作标准品。
1.2。
4 75％乙醇、铬酸洗液。
1。
3实验用具的消毒处理：凡是参与实验样品或试剂接触的器具,在实验前必须经除细菌内毒素处理，将洗净的器具经纯化水冲洗后,在250℃干热灭菌至少60分钟.1。
4恒温水浴箱内水浴温度调节到37±1℃。
2鲎试剂灵敏度复核2。
1根据鲎试剂灵敏度的标示值（如:λ=0.25 EU/ml)，细菌内毒素工作标准品加入1ml 细菌内毒素检查用水溶解，在漩涡混合器上混匀15分钟。
2。
2将工作标准品制备成2λ、λ、0.5λ、0.25λ四个浓度（0.5 EU/ml、0.25 EU/ml、0。
125 EU/ml、0。
06 EU/ml)的内毒素标准溶液，备用。
例:工作标准品为160 EU/ml 时30秒.2.3取18支0。
25 EU/ml 鲎试剂，每支中加入0.1mlBET 水,然后分别加入0.1ml2.2中制备好的4个浓度的标准液，按浓度从高到低依次加入，每个浓度加4支，；最后2支加入0.1mlBET 水作阴性对照。
2。
4将上述试管用医用胶布封口，垂直放入37℃±1℃水浴锅中，保温60±2分钟.放入水浴前把水搅动几下，以使水温均匀.再次检查温度是否在所要求的范围，注意保温和取放过程应避免受到振动造成的假阴性结果.2.5保温结束后将试管轻轻取出，缓缓转到180°，若关内形成凝胶,不变形、不从管壁滑落者为阳性；未形成凝胶或形成凝胶变形从壁滑落者为阴性.(注意:保温盒拿取试管过程应避免受到震动而造成的假阴性结果） 2。
化验室安全操作规程
化验室安全操作规程化验室是进行实验的场所，因此安全操作规程的制定非常重要。
合理的安全操作规程可以保障化验室内人员的安全，并防止实验对环境造成危害。
本文将为大家介绍化验室安全操作规程，方便化验室内人员遵照执行，确保实验操作的安全。
一、实验前的准备1.实验室内必须保持整洁，所有的仪器设备必须经过定期的检验和维修保养，以确保其正常运行。
2.实验室内必须配备相应的安全设备，例如灭火器等。
3.导师或指导老师必须在实验前明确告知实验操作的具体步骤和安全注意事项。
4.实验员必须对实验项目进行先期的研究和了解，并做好实验记录和数据的收集。
二、化验室内个人行为规范1.实验员进入实验室前必须穿戴好实验室服装，并戴好防护用具。
2.实验室内不允许吃东西，不得吸烟，喝水必须用封闭杯。
3.实验室内应保持安静，不断聊天，听音乐会影响其他人员的工作。
4.当实验员需要离开实验室时，必须要关好实验室的所有设备，并将实验室门锁好。
三、化学试剂和危险化学品的操作规程1.化学试剂和危险化学品必须妥善保管，禁止随意搬动和乱摆乱放。
2.对于具有毒性、刺激性、腐蚀性、易燃性或爆炸性的化学试剂和危险化学品必须格外警惕，在操作时要佩戴好手套、口罩等防护用具。
3.严禁随意混合化学试剂或危险化学品进行操作，必须混合的先进行小剂量的试验，并在无风险的情况下再进行大量操作。
4.化学试剂和危险化学品的储存位置必须明确标注，并按照相应要求进行分类存储，保证气味不混杂，避免危险化学品泄漏或混淆使用。
四、实验室设备与用品使用规程1.每个实验员使用设备和用品前必须先清理干净，确保没有杂物和污垢残留。
2.设备和用品的使用过程中必须按照规定的操作步骤进行，不允许随意调整设备或改变用品的使用方式。
3.使用完毕的设备和用品要进行彻底的清洁消毒，并负责存放。
4.如果使用的设备或用品存在问题或损坏，应当及时上报指导老师或实验室管理员，并及时予以维修或更换。
五、实验室突发事件处理1.火灾：发现火灾时，应迅速按下火灾报警器，并尽快将大家引导到安全的地方转移。
化验室工作流程
化验室工作流程一、流程1、原料验收2、取样3、样品登记4、样品检验5、填写记录6、出具检验报告单7、检验报告上报二、具体要求1、原料验收化验室收到原料进厂通知后，化验员到场取样时应审核报验单内容填写是否规范、完整。
2、取样原材料取样：化验员应在接到进货报验单后到指定位置对进厂原料进行取样，取样按各物料取样规程进行取样，确保所取样品具有代表性，取样结束后按实际取样情况填写样品取样记录。
3、样品登记化验员应及时在样品取样登记表上进行样品登记。
对原材料要保留样品至生产结束。
样品保留参照留样管理制度实施。
保留样品要及时登记并确保样品和记录相符，确保样品在保留期间的完好，未经批准不得外借与调换。
4、样品检验1）成品检验要以班为一批次根据要求进行项目检验，检验完毕后要封存样品。
2）原材料以每天进厂同一厂家同一规格含量为一批次根据要求进行分类检验，检验前要先查阅被检样品的质量标准和检验操纵规程，确定其所需的检验仪器、试剂、试液和规定的检验项目，检验后封存留样。
3）化验员要严格按照相应的执行标准或检验操纵规程进行操作，不得随意更改检验方法和检验项目。
4）检验过程中，化验员要随时填写相关记录，如仪器破损记录、试剂、试液配制记录等。
5）检验过程中，化验员要随时清理操作台、仪器设备，及时处理废物、残料，始终保持现场的整洁有序。
6）样品取回后要及时检验，以防止样品发生变化。
7）样品指标检验应以提高工作效率、缩短检验时间为前提，合理安排指标检验的先后顺序。
检验消耗时间较长的指标应先进行检验，利用空当时间进行其他项目的检验。
比如水分、含油测定过程中，利用干燥、抽提时间可以去完成其他指标的检测。
8）非常规性样品的指标检测，首先完成指定指标的检测，然后将所有可检测指标进行检验，备用。
5、填写记录1）检验过程中化验员要随时填写检验记录。
2）检验记录必须按具体操纵如实填写，保持页面字迹清晰、整洁、不得随意涂改。
6、出具检验报告单检验报告的出具要严格按照检验记录数据进行出具。
化验室质量控制方法
化验室质量控制方法化验室是实验室的一种特殊类型，主要用于进行化学、生物和物理实验。
化验室的质量控制非常重要，因为它直接关系到实验结果的准确性和可靠性。
本文将介绍一些常用的化验室质量控制方法。
1.校准仪器设备：在化验室中，仪器设备是实验工作的核心，如天平、pH计、离心机等。
定期对这些仪器设备进行校准是必不可少的。
校准过程包括调整仪器设备的测量误差和确定其测量范围。
校准仪器设备可以通过参考标准样品或与其他认证机构进行比对。
2.验证分析方法：在化验室中，常常使用各种分析方法进行实验，如色谱法、光谱法等。
验证分析方法是为了确保该方法在具体实验条件下的准确度、精确度和可重复性。
验证分析方法包括确定实验条件、进行标准曲线检验、重现性试验和准确度试验。
3.质量控制样品：4.结果报告和数据处理：在化验室中，实验结果的准确报告和数据处理是质量控制的重要环节。
为了确保结果的准确性和可靠性，化验室需要有严格的结果记录流程和数据处理规范。
实验结果应详细记录，并根据实验流程和标准进行数据处理和分析。
此外，化验室还应建立一个庞大的数据管理系统，以便存储和查询实验结果和相关数据。
5.标准操作程序：标准操作程序是化验室中确保质量控制的关键。
它提供了实验流程和操作指南，确保实验过程的一致性和可重复性。
标准操作程序应包括样品准备、实验方法、数据处理和结果分析等步骤。
对于重要的分析项目，还需要编写和更新操作规程，确保实验结果的一致性。
6.人员培训和资质认证：化验室中的人员是实验质量的重要保证。
培训化验室人员并确保其获得相应的资质认证非常重要。
化验室应提供定期的培训课程，使测试人员了解最新的实验方法和质量控制要求。
同时，化验室还应定期评估人员的技能水平，并提供必要的资格认证。
综上所述，化验室的质量控制是确保实验结果准确性和可靠性的重要措施。
通过校准仪器设备、验证分析方法、质量控制样品、结果报告和数据处理、标准操作程序以及人员培训和资质认证等方法，可以有效提高化验室的质量控制水平。
2020版《中国药典》气相色谱法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于样品气相色谱法的检验操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、简述：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。
2、试剂：氮气（99.999%）、氢气、空气。
3、对仪器的一般要求：所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
3.1载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
3.2进样部分：3.2.1进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。
3.2.2溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30〜50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
3.2.3顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
3.3色谱柱：3.3.1色谱柱为填充柱或毛细管柱。
填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2〜4mm，柱长为2〜4m，内装吸附剂、髙分子多孔小球或涂溃固定液的载体，粒径0.18〜0.25mm、0.15〜0.18mm 或 0.125〜0.15mm。
化验室常用仪器的使用说明及注意事项
化验室常用仪器的使用说明及注意事项1分析天平使用分析天平前应做哪些检查：使用分析天平时，轻轻取下天平罩，折叠好放在天平箱的右后方然后面对天平而坐，做好如下检查工作：（1）天平箱内部（底部和天平盘等）是否清洁,如有灰尘等应用软毛刷刷扫干净，天平箱底板不干净时，可用干，洁的软布擦拭。
（2）天平是否水平，天平都附有气泡水准仪，如果发现天平不水平，应调整天平底部螺丝使天平处于水平状态。
（3）天平各部件是否都处于应有的位置，并将游码挂在游码钩上。
（4）待称量物的温度与天平箱的温度是否相同，如果待称物加热或冷却过，则必须将该物放置在干燥器内一段时间，待温度与天平箱温度相同时再进行称量。
2核磁共振仪操作流程及注意事项：操作流程：1)打开电源开关，检查示波器数码管显示是否正常2)仪器预热30分钟3)输入被测物标准样的标含值4)输入被测物以及被测标准样的样重5)校准（空白与标准校准）6)检测被测物的含油量并记录数据注意事项：1)测试前一定要先预热30分钟2)测试期间避免近距离接触金属物质（如手机，手表铁质板凳）3)标准样的温度一定要与被测样的温度一致4)在测试过程中避免仪器受到振动和冲击，样品装入试管尽量装满刻度线但不能超过刻度线5)样品称重要取4位数以上3普通电烘箱的使用注意事项：1)放置烘干物品时应小心，不要触及工作室内的感温元件，防止变曲或温度计折断，造成温度控制失灵。
并且，放置物品后应立即关好箱门，以尽量减少热量损失和利于保持箱内的温度恒定。
2)温度调节旋钮标牌刻度的示值，并非是烘箱内的实际温度，仅供定温时的参考。
箱内温度应以插入的温度计示值为准。
3)箱内放置物品不宜过多，以便于冷、热空气对流，保持箱内温度均匀一致。
4)工作室内底板靠近电热丝，温度较高，不宜放置物品。
5)易爆、易燃和酸碱等腐蚀性物品不能放入烘箱烘烤。
6)使用完毕，切断电源，把温度调节旋钮、电热丝档次恢复零位。
4高温炉的使用注意事项：1)供电电压必须和高温炉所需电压相符，高温炉应有良好的接地，避免危险。
取、制样操作规定
取、制样操作规定取、制样操作规定取样是化验室分析检验的第一步，其正确性直接影响到化验结果的精准性，因此需要严格遵守取样及制样操作规定。
下面是针对一般化学分析检验试验室的取样及制样操作规定。
一、取样规定1. 进行取样的人员必需事先谙习被检物品的基本情况，了解取样的实在要求及规定。
2. 依照采样计划确定取样点和数量，每次从不同区域取数。
对同一物品批次，应留样备查。
3. 取样时需要检查被检物品是否符合要求，如变质、污染等情况，请勿对其进行取样处理。
4. 取样时应保持取得样品的干净乾净，避开污染、混杂或损坏的现象发生。
5. 取样时应使用合适的取样工具，如干净、未使用过、或严格消毒的取样器具。
6. 取样时需要先将容器消毒清除，可用醇消毒或高温高压消毒方式。
7. 取样时应依照被检物品的不同特性和检测项目进行分别取样，同时应确定所取样品的质量和数量。
8. 取样时应保持操作记录的完整性和精准性，至少应记录被检物品、取样人、取样日期、取样时间、取样地点、取样方式、取样工具及使用情况、样品瓶编号等信息。
9. 取样后，应先将样品标记并标注清楚，避开混淆搞乱。
二、制样规定1. 制样人员应事先了解被检物品的实在性质、检测项目及要求，制样前应阅读好样品的操作方法及操作细则，以保证样品质量。
2. 制样前需检查所使用的材料和仪器设备是否完好，如有损坏或异常情况需适时处理或更换。
3. 样品制备过程中需要注意样品溶解和反应的温度、时间、pH值等参数的掌控，保证制样的精准性。
4. 制样设备需要干净乾净，使用前需要进行对设备的消毒、清洗、干燥等步骤。
5. 制样前，应对样品进行均匀的搅拌、搅动，以保证样品的稳定性和均一性。
6. 制样过程中应保持完整性、精准性和可追溯性。
如需要研磨、振荡等操作，应依照样品操作规范进行操作，确保操作正确。
7. 制样过程中应注意防止高压等不安全因素的存在，操作人员需要保证人身安全。
8. 制样结束后，应检查样品质量和标记，如显现不良情况，应适时矫正和处理。
细菌内毒素检验操作程序
目的：规范细菌内毒素检验操作程序。
范围：适用于细菌内毒素检查操作。
责任：品质部组织制定，中心化验室负责实施。
内容 1准备工作 实验设备及用具1.1.1刻度吸管、称量瓶、镊子、安瓿瓶（2ml 、5ml ）、药匙、250℃烘烤1小时。
1.1.2干燥箱、恒温水浴锅、漩涡混合器、精密天平。
1.1.3剪刀、砂轮片、医用胶布、洗耳球、试管架、脱脂棉球、水银温度计、试管 内毒素标准品与实验试剂1.2.1鲎试剂：在使用前应进行灵敏度测定，原则上购进一个批号测定一次。
1.2.2细菌内毒素检查用水（内毒素含量＜mL灭菌注射用水）。
1.2.3细菌内毒素国家标准品和工作标准品。
75%乙醇、铬酸洗液。
实验用具的消毒处理：凡是参与实验样品或试剂接触的器具，在实验前必须经除细菌内毒素处理，将洗净的器具经纯化水冲洗后，在250℃干热灭菌至少60分钟。
恒温水浴箱内水浴温度调节到37±1℃。
2鲎试剂灵敏度复核根据鲎试剂灵敏度的标示值（如：λ= EU/ml ），细菌内毒素工作标准品加入1ml 细菌内毒素检查用水溶解，在漩涡混合器上混匀15分钟。
将工作标准品制备成2λ、λ、λ、λ四个浓度（ EU/ml 、 EU/ml 、 EU/ml 、 EU/ml ）例：工作标准品为160 EU/ml 时注意：每稀释一步均应在混合器上混匀30秒。
取18支 EU/ml鲎试剂，每支中加入水，然后分别加入中制备好的4个浓度的标准液,按浓度从高到低依次加入，每个浓度加4支，；最后2支加入水作阴性对照。
将上述试管用医用胶布封口，垂直放入37℃±1℃水浴锅中，保温60±2分钟。
放入水浴前把水搅动几下，以使水温均匀。
再次检查温度是否在所要求的范围，注意保温和取放过程应避免受到振动造成的假阴性结果。
保温结束后将试管轻轻取出，缓缓转到180°，若关内形成凝胶，不变形、不从管壁滑落者为阳性；未形成凝胶或形成凝胶变形从壁滑落者为阴性。
酸值检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品酸值的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg），但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定1.1 仪器：万分之一电子天平、滴定管、微量滴定管、250ml锥形瓶、50ml量筒1.2 试剂：1.2.1 0.1mol/ L 氢氧化钠滴定液(见XYK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程)。
1.2.2 乙醇-乙醚（1：1）：取乙醇95%50ml，乙醚50ml，混匀1.2.3 酚酞指示液：见XYK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3 测定方法：除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1：1）混合液[临用前加酚酞指示液 1.0ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调至微显粉红色]50ml，振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至粉红色持续30秒不褪。
以消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）为A，供试品的重量（g）为G────────────────────────────────酸值称重/g 酸值称重/g────────────────────────────────0.5 10 100 11 5 200 0.510 4 300 0.450 2────────────────────────────────1.4 结果计算：供试品的酸值=（A×5.61）/ G1.5 注意：滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）中国药典《2015年版》通则0713六、相关文件：XYK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程XYK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程七、相关记录：N/A。
水泥厂化验室检验规程汇编(参照模板)
水泥厂化验室作业指导书目录第一章：内部抽查作业指导 (1)第二章：标识和可追溯性作业指导 (4)分析组第三章：加热设备及器具的使用方法作业指导 (5)第四章：标准容器的校验作业指导 (8)第五章：分析天平作业指导 (10)第六章：在用、备用药品、仪器用具标识方法作业指导 (11)第七章：溶液配制与标定作业指导 (13)第八章：熟料化学分析作业指导 (18)第九章：石膏化学分析作业指导 (23)第十章：蒸馏水器作业指导 (26)物检组第十一章：检验用蒸馏水检验方法作业指导 (27)第十二章：水泥取样方法及样品制备作业指导 (28)第十三章：标准稠度与凝结时间测定仪作业指导 (30)第十四章：试验小磨作业指导 (32)第十五章：抗压试验机作业指导 (33)第十六章：胶砂试模的检定作业指导 (35)第十七章：抗折试验机作业指导 (37)第十八章：勃氏比表面积仪检定作业指导 (38)控制组第十九章：例行控制中的检验方法作业指导 (40)第二十章：标准筛的检定作业指导 (44)第二十一章：玻璃仪器洗涤方法作业指导 (46)第二十二章：化学分析用样品的取样、制备及保管 (49)第一章内部抽查作业指导书第一节适用范围为了提高试验准确性，统一操作方法，培养工作责任心，制定本作业指导书，规定了留样及抽查办法，抽查频次及误差允许范围，适用于检验室所有岗位。
第二节留样一、留样单的填写方法1、控制室熟料、出磨水泥均分按班留样，其原始记录上的顺序号完全对应。
2、分析室（1）编号：生（入、熟、水）一××月××日。
（2）填写：除在留样袋上填写编号外，还应填写作样人、作样日期、留样时间。
3、物检室：（1）留样袋上的编号与出厂水泥或熟料编号对应。
（2）除填写编号外，还应填写细度、凝结时间及安定性检验人、胶沙成型人、抗折抗压强度结果及检验人、比表面积检验人、品种、检验时间、留样时间。
4、熟料、出磨水泥每次取样不少于500g，拌均匀。
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1 目的规范粮食、油料饼粕及蛋白粉等水分、粗蛋白、氮溶解指数（NSI）、粗脂肪、粗灰分、粗纤维、尿素酶等项目检验方法。
2 范围适用于粮食、油料饼粕及蛋白粉成品等产品的质量检验.3 测定方法3.1 水分测定方法3.1.1引用标准GB 5497 粮食、油料检验水分测定法3.1.2适用范围适用于粮食油料、饼粕和蛋白粉等产品的水分的测定3.1.3 仪器及用具分样器、粉碎磨、带盖样品瓶（杯）、可恒温烘箱、分析天平（精确到 0.0001g）,铝盒（外径 5.0cm，高2.0cm）3.1.4 操作方法（引用标准：GB 5497定温定时烘干法）A试样准备：原始样缩分至 20g，粉碎至 40 目，装入带盖样品瓶（杯）或其他可密封容器内；B 铝盒预先烘至恒重（至少130℃烘1.5h），于干燥器内冷却 30 分钟后称重（ W0）；C 用已恒重的铝盒称取样品约 2.5g左右（样品量根据铝盒底面积*0.126g/cm2计算），精确至 0.0001g，记录样品重W；记录铝盒加样品重W1；D 130 ℃烘 40 分钟（从显示温度达到130℃开始计时），于干燥器中冷却 30 分钟后称重（W2）。
F 结果计算:W1 — W2水分（ %）= —————× 100W式中: W1---- 烘前铝盒与样品总重量，gW2---- 烘后铝盒和样品总重量，gW ---- 样品重量，g双试验结果允许误差不超过 0.2% ，结果取平均值。
3.2全自动定氮仪粗蛋白含量测定方法3.2.1 适用范围适用于粮食油料、饼粕和蛋白粉等产品的蛋白的测定3.2.2 引用标准GB 5511 粮食、油料检验粗蛋白测定法3.2.3 仪器及用具粉碎磨、带盖样品瓶（杯）分析天平（精确到 0.0001g）、称量纸FOSS 2300Kjeltee Analyzer 、消化管支架3.2.4 试剂A 1% 硼酸溶液 1000ml （加入 7.0ml0.1%甲基红指示剂和 10.0ml0.1% 溴甲酚绿指示剂）B 38 ～ 40% NaOH 溶液（ m/v ）C 溴甲酚绿-甲基红指示剂(3 份 0.1% 溴甲酚绿乙醇溶液与 1 份 0.2% 甲基红乙醇溶液混合)D 0.1mol/l HCl标准溶液E 98% 浓硫酸,催化剂｛ K2SO4＋ CuSO4.5H2O （ 15 ＋ 1 ）｝3.2.5 测定步骤A 消化炉预热到 420 ℃；B 称取均匀粉碎样品0.3 - 0.5g（精确至 0.0001g ）放入消化管内，每批一个空白；C 加入浓硫酸 12.0ml 和 6g配好的催化剂；D 将涤气装置接在支架中的消化管上，将水抽气泵笼头全开；E 将装上涤气装置的消化器连同支架放入预热好的消化炉上；F 5分钟后调小抽气泵水流使烟气恰好吸入涤气罩头；G 继续消化直至全部样品变为透明的蓝绿色澄清液体，消化时间为 1.5小时；H 消化完毕后，将装有涤气装置的消化管连同支架一起从消化炉中取出，冷却至少 15～20 min至室温；I 使用 2300Kjeltee analyzer测定粗蛋白质含量；G 打开定氮仪开关，待屏幕上出现 "功能选择" 后仪器自检完毕，检查系统，如系统有气泡则先行排气；K 按自动控制键，光标指到屏幕上的 "结果" 栏内，然后按左右箭头选择 "空格",取干净的空消化管做空白试验；L 将消化好的消化管放入 2300Kjeltee analyzer的操作台上，装上空白管做空白试验；空白完毕，光标指到屏幕上的"result"栏内，然后按左右箭头选择"%protein",光标移到 "重量" 栏内输入样品的重量，关闭安全门；仪器自动按设定好的程序运行；M 反应完毕，记下实验数据，即为粗蛋白测定结果。
N 干基粗蛋白%=湿基粗蛋白（%）/（100-水分%）×100双试验允许误差不超过 0.4% ，结果取平均值。
3.3 氮溶解指数（NSI）的测定方法3.3.1适用范围适用于粮食、油料饼粕和蛋白粉等产品水溶性蛋白质和氮溶解指数的测定3.3.2引用标准GB 5511 粮食、油料检验粗蛋白质测定方法附录3.3.3仪器及用具粉碎机、磨口带塞锥形瓶（500ml）、水浴振荡器、带盖样品瓶（杯）容量瓶（250ml）、离心机、锥形瓶、移液管其它仪器和用具同3.8.33.3.4 试剂同3.2.4。
3.3.5操作方法A 试样制备：粉碎样品使90%以上通过60目筛；B 称取粉碎试样5.00g（W，精确至0.01g）于磨口带塞锥形瓶中；C 加水200ml摇匀，在25～30℃恒温水域搅拌器中搅拌2h；D 取出后将混合液转移到250.0ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后静置1～2min；E 将上清液倒入离心管中，离心分离（1500rpm，10min）；F 吸取10.0ml上清液，移至消化管中；G 按照测定粗蛋白的步骤测定样液的粗蛋白：测定时在定氮仪重量一栏输入0.2即可，所测得的结果即为水溶性蛋白质含量。
H 同时按测定粗蛋白步骤测样品的粗蛋白含量。
I 结果计算氮溶解指数NSI（%）=（P1/P）×100P1 --- 试样溶于水中后，测的粗蛋白含量（%）。
P --- 试样的粗蛋白含量（%）。
双实验结果允许差不超过 0.4% ；测定结果取小数点后一位即可。
3.4 粗脂肪测定方法3.4.1脂肪测定仪粗脂肪测定方法3.4.1.1 适用范围豆粕、浸出粕、蛋白粉等低脂肪含量的蛋白产品。
3.4.1.2 引用标准GB 5512粮食、油料检验粗脂肪测定法3.4.1.3 仪器及用具粉碎磨、带盖样品瓶（杯）分析天平（精确到 0.0001g）,中速滤纸ф 12.5cm,恒温烘箱2050 SOXTEC AUTO 浸提装置或SZC型脂肪测定仪3.4.1.4 试剂石油醚（沸程 30 ～ 60 ℃）分析纯3.4.1.5 测定步骤A 打开加热器，设定温度为 130 ℃；B 称取粉碎样品 1.0克左右（ W ，精确至0.0001g），用滤纸包好放入纤维筒中，每批一个空白；C 预先将铝筒烘至恒重（ 130 ℃至少烘 1.5hr）,于干燥器内冷却 40 分钟后称重（ W1）；D 在每个铝筒中加入约 80ml 石油醚，然后放入抽提器内；E 按下自动键,仪器开始工作；F 抽提完毕，将铝筒放入烘箱,130 ℃烘1h；G 回收石油醚H 铝筒于干燥器内冷却 40 分钟后称重（ W2）；I 复烘铝筒0.5小时，冷却40分钟后称重（ W3）。
J 同时记录空白烘后重量。
K 结果计算粗脂肪%=〔（ W2-3-W1）样品－ (W2-3-W1）空白〕/W× 100干基粗脂肪%=湿基粗脂肪（%）/（100-水分%）×100比较W2与W3值取较小值套入公式W2-3进行计算。
双试验结果允许差不超过 0.1% ，结果取平均值。
3.4.2 大豆粗脂肪测定方法3.4.2.1 适用范围本标准适用于大豆中粗脂肪的测定3.4.2.2引用标准GB 5512 粮食油料检验粗脂肪测定法3.4.2.3 仪器及用具粉碎磨、带盖样品瓶（杯）、分析天平（精确到 0.0001g）、中速滤纸ф 12.5cm、恒温烘箱恒温水浴锅、抽提器、抽提瓶3.4.2.4 试剂无水乙醚（分析纯）3.4.2.5测定步骤A 设定水浴锅温度为 80 ℃；B 称取粉碎样品（通过 40 目筛） 1.0g左右（W，精确至 0.0001 g ），用滤纸包好放入抽提器，每批一个空白;C 预先将抽提瓶烘至恒重（105 ℃烘至少2小时），于干燥器内冷却 50 分钟后称重（ W1 ）；D 放好抽提瓶，接好抽提器，打开冷却水，从冷凝管上部加乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。
冷凝器上方塞一小块脱脂棉；E 抽提回流 8 小时；F 抽提完毕后，取出滤纸包，回收乙醚；G 回收乙醚后，取下抽提器，将抽提瓶在水浴上放置 30 分钟，取出用脱脂棉蘸乙醚擦净瓶壁，用电吹风对着瓶口吹 3min，将抽提瓶于105 ℃烘箱内烘 1.5h；H 取出抽提瓶后将其置于干燥器内冷却 50 分钟称重（ W2），烘至恒重（前后重量差在0.0002克以内）;I复烘抽提瓶30 分钟，冷却 50 分钟称重W3;J 结果计算粗脂肪%=〔（ W2-3-W1）样品－ (W2-3-W1）空白〕/W× 100干基粗脂肪%=湿基粗脂肪（%）/（100-水分%）×100双实验结果允许差不超过 0.2%，结果取平均值，测定结果取小数点后第一位。
3.5 粗纤维测定方法3.5.1 原理：用标准浓度的酸和碱在特定条件下消化样品，再用无水乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以粗纤维为主，还有少量的半纤维素和木质素。
3.5.2 适用范围适用于粮食油料、饼粕和蛋白粉等产品粗纤维的测定3.5.3 引用标准GB 5515 粮食、油料检验粗纤维素测定方法3.5.4 仪器及用具2010 热浸提装置与附件1021冷浸提装置与附件马福炉电子天平恒温烘箱3.5.5 试剂无水乙醇正辛醇分析纯1.25%（0.313mol/l） NaOH： 12.52gNaOH＋1000ml蒸馏水1.25%（0.1275mol/l） H2SO4 ：7.02ml H2SO4+1000ml蒸馏水3.5.6 操作方法A 称取1.0000g均匀粉碎样（记为W0）放入坩埚中（豆皮等高纤维的产品称量0.5000g左右），一组坩埚称好样后，将支架钩在2010热浸提装置前（注意测大豆粗纤维时先脱脂，方法见后面说明），用坩埚夹夹住坩埚将其移到该装置的处理部位，用手将坩埚位置摆正，拉下压杆压紧坩埚；B 打开冷凝水开关，检查酸桶R1、碱桶R2及蒸馏水桶内溶液是否足量。
C 按R1(R2)键加热酸（碱）至指示灯变绿，在每个样品里加入煮沸的0.1275mol/l H2SO4120ml，和两滴正辛醇消泡剂，并将其加热至沸腾；定时30min 。
D 过滤（阀门打到Vacuum抽气），如果需要可将阀门打到Pressure（反吹），使气流冲散坩埚表面沉淀，直至抽滤完毕，关闭开关；E 在每个样品里加入煮沸蒸馏水30ml，冲洗、抽滤，一共三次，每次尽可能地将其吸干，关闭开关；F 在每个样品里加入煮沸的0.313mol/l NaOH 120ml，加热沸腾30min后，冲洗、抽滤，方法同前；G 再用煮沸的蒸馏水冲洗三次，方法同前；H 用坩埚夹将坩埚从2010热浸提器转移到1021冷浸提装置；I 用无水乙醇约25ml洗三次，抽滤、吸干；J 将坩埚转移到坩埚架上；K 将坩埚连架放到烘箱内烘干，130℃两小时；L 在干燥器内冷却坩埚至室温，称重W1，再放入马福炉，550℃，30min后取出，在干燥器中冷却至室温后称重W2。