固相微萃取技术在环境污染物检测中的应用
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术的应用与优势顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry，SPME-GC-MS）是一种分析技术，常用于样品中挥发性有机化合物（V olatile Organic Compounds，VOCs）的提取和定量分析。
它结合了顶空固相微萃取、气相色谱和质谱的优势，能够高效地分离、富集和鉴定样品中的化合物。
这种联用技术的步骤如下：
1、顶空固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）：使用SPME纤维，将化合物从样品中吸附到纤维上。
2、热解：将SPME纤维插入气相色谱柱中，通过加热使化合物从纤维上脱附。
3、气相色谱（Gas Chromatography，GC）：将化合物分离并传送至质谱仪。
4、质谱（Mass Spectrometry，MS）：对化合物进行离子化和检测，生成质谱图谱，通过质谱图谱进行化合物的鉴定和定量分析。
这种联用技术具有以下优点：
1、快速：整个分析过程相对迅速，可在短时间内完成样品的分析。
2、灵敏度高：SPME的富集效果好，GC-MS的质谱检测灵敏度高，可以检测到很低浓度的目标化合物。
3、样品用量小：SPME只需用少量样品，即可进行有效的化合
物提取和分析。
4、无需溶剂：SPME过程中无需使用溶剂，减少了对环境的污染。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用在环境监测、食品安全、药物代谢研究等领域广泛应用，可用于分析挥发性有机化合物、揮発性代谢物、香气成分等。
固相微萃取(SPME)技术
4、主要结论 A 在对水样中的三类农药的处理过程中， 从回收率看，GDX-403柱和C18柱比较并无 差异，可任意选择。 B 在GDX-403柱的情况下，水样中对有机 磷类农药，比较了6种洗脱剂，苯最差，其 余5种均可以，但以氯仿效果最好。 C 方法适合于水样和血样中上述三类农药 的检测
多氯有机化物 以往分析环境水样中微量有机物时，根据 污染物的极性、挥发性和高温稳定性等选择GC 或HPLC进行分析，但水样必须经过分离、富集、 纯化等前处理。例如，常采用液-液萃取、蒸馏、 结晶、过滤、预沉淀、离心等方法。这些步骤 烦琐、耗时，约占整个分析过程的三分之二时 间，也是不同实验室间误差的主要来源。使用 固相萃取技术则克服了上述前处理的缺点，该 技术设备简单、价廉、使用溶剂少，可高效率、 有选择性地分离和富集不同的样品。
多环芳烃 多环芳烃是在自然界中广泛存在的一类 有机污染物，其中某些化合物具有相当强的 致畸、致癌或致突变作用。它们现在水体中 都广泛存在，而且含量低、种类多。对其进 行快速、准确的定性定量一直是分析化学及 环境分析化学的前沿研究领域。与经典的液 -液萃取（LLE）相比，固相萃取具有节省时 间、溶剂用量少，不易乳化等特点。
农药 有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊 酯类农药是目前国内常用的三大类农药， 在生产、运输和使用过程中可能引起中毒 或环境污染、中毒事件也屡有发生。建立 多类农药同时通过固相萃取和气相色谱进 行分析，对于毒物分析、临床急救都具有 实际意义，为系统分析有机农药提供一种 简便、快速的固相提取方法。
例2. 固相萃取法提取净化生物检材中三类农药的实验研 究（孙静等，环境化学，1995，14（3）：221-225） 1、固相萃取柱：GDX-403（PT系列小柱，500mg）， C18固相柱（MT型样品净化富集柱，250mg） 2、样品：四种氨基甲酸酯类农药、六种有机磷类农药、 五种拟除虫菊酯类农药分别在水样和血清样中。
环境空气中苯系物的检测方法及治理探讨
环境空气中苯系物的检测方法及治理探讨摘要：苯系物的毒性和挥发性对人体有极大的危害，被世界卫生组织认为致癌物，对人体的血液、神经、生殖等系统有不同程度的危害。
因此需要对空气当中存在的苯系物做出严格的测试并进行有效的治理。
目前针对苯系物的主要采样方法有容器捕集法、固体吸附剂采样法和固相微萃取法等，常用的分析方法有毛细管气相色谱法、红外吸收光谱法、气体检测管法、甲醛—硫酸分光光度法等关键词：环境空气；苯系物；检测方法在空气污染的物质当中，苯系物属于一种相当重要的物质，如果长期生活在苯系物活跃的环境当中，在很大程度上就会形成致癌的影响，并且还可以引发人体的白血病等各种疑难杂症。
在此种情况下，就需要对环境空气当中所含有的苯系物做出严格的测定，从而根据实际情况来制定出科学有效的措施，最终通过一系列措施来降低环境空气当中苯系物的含量。
1、苯系物污染物苯系物化合物为无色或浅黄色透明油状液体，它是苯及其衍生物的总称，主要有苯、甲苯、二甲苯等。
主要来源于油漆、溶剂、胶粘剂的挥发，装修建筑材料的释放，石油、煤等化石燃料和木材等有机物的不完全燃烧。
苯是一种无色具有芳香味的物质，容易让人不易察觉到毒性，可以对人体的多方面的功能性的产生影响的因素，其中在人体方面可以对人体的骨髓、肾脏以及神经系统等多种方面的生理性功能，并且该种毒素物质还具有遗传的特性，因此在空气当中的苯系物毒性是相对较高的，可以对人体的健康产生直接的关系。
2、苯系物的采样及预处理技术2.1固体吸附剂采样法固体吸附采样法是通过吸附原理，使用采样泵将空气样品以一己知的流量通过此吸附管，空气样品中苯系物就被吸附管捕集浓缩，然后将吸附管加热脱附或者通过溶剂解吸的方式，将苯系物解析出来，再进入气相色谱仪分析测定。
常见的固体吸附剂有活性炭、Tenax、Carbotrap、活性炭纤维和混合吸附剂等。
这种方法操作简便、设备简单，是目前最广泛的采样方法。
吸附法采集样品后，再通过热脱附或者溶剂解吸进入气相色谱进行分析。
固相微萃取技术在纺织品检测中的应用[论文]
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固相微萃取技术在纺织品检测中的应用摘要：固相微萃取技术是一项新型的纺织品检测技术，在现代的纺织品检测工作中被广泛的采用，在纺织品检测方面发挥着很大的作用。
本文通过对固相微萃取技术的相关介绍，分析了固相微萃取技术在纺织品各项检测工作中的应用。
关键字：固相微萃取技术纺织品检测应用一、固相微萃取技术纺织品检测的原理固相微萃取技术简称spme，属于非溶剂选择性萃取方法的范畴。
固相微萃取采用的是形状类似于色谱注射器的小巧型进样器，该工具主要由手柄以及萃取头（纤维头）组成，固相微萃取过程中，将纤维头在样品溶液以及顶空气体中浸入，然后通过一定速率的搅拌来实现两相间的平衡，然后将纤维头取出，放入气相色谱汽化室中，在汽化室中将纤维头上的溶剂进行热解、吸附操作，最后将萃取物导入色谱柱中，这就是整个固相微萃取的操作过程。
固相微萃取萃取头是一根石英纤维细管，细管上涂有固相微萃取涂层，涂层为不同色谱的固定相或吸附剂。
细管外套保护作用的不锈钢管，通过固相微萃取纤维头在不锈钢管内的伸缩来进行样品的萃取和吸附操作，固相微萃取的手柄用来进行萃取头的固定工作。
在我国传统的纺织品检测中，利用固相微萃取进行纺织品检测时，样品前处理一般采用分液漏斗来进行检测液的萃取，利用这种萃取方法进行萃取工作时往往需要大量的有机溶剂，萃取操作过程极为复杂，而且萃取的溶剂多为有毒溶剂，一方面会对萃取人员的身体造成危害，同时也容易造成环境污染；此外，这种传统的萃取方法萃取效率低，浪费了大量的时间，而且萃取检验结果也不是很准确，因此效果不是很好。
随着现代萃取技术的发展，纺织品检测萃取技术逐渐朝着少溶剂甚至是无溶剂的方向发展。
现在常用的萃取技术方法主要有：固相萃取法、静态上空间采样法以及薄膜萃取法等。
这些萃取方法萃取的效果都比较好，使用的萃取溶剂量也比较少，但是萃取操作所耗费的成本比较高，操作方法同样比较繁琐，在实际的纺织品检测中操作性不强。
因此，固相微萃取法在纺织品检测中逐渐的被广泛采用。
固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用
沙 蚕毒 素类 和拟 除虫 菊酯 类农 药等 。兽 药残 留是 指 对食 用动 物用 药后 ， 物产 品 的任 何 食 用 部 分 中 的 动 原型 药物 或／ 和其 代谢 产物 ， 包括 与 兽药有 关 的杂 质 的残 留 。其 主要是 在 动物 饲养 过程 中使用 兽 药或 非
１ 食 品 中 常见 的 有 毒 有 害 物 质
食 品 中常 见 的有毒 有 害物质 一 般为 化学 污染 物 质， 主要包 括农 药 残 留物 、 药 残 留物 、 兽 自源 性 污 染 物 、 品添加 剂及 非 法 添 加 物 等 几 大类 。其 中农 药 食
法使 用激 素等 造成 对 肉类 、 蛋类 、 制 品类 以及蜂 蜜 乳
概 可 以分为 瓜 果 蔬 菜 、 食 谷 对 于昆虫 、 菌 及 有 毒 的 动植 物 或 动 物 的外 寄 病 生 虫 有 防治 、 坏 、 破 引诱 、 排拒 、 制 的所有 物 质 。施 控 用 农 药后 ， 在粮 、 、 菜 、 果及 禽畜 产 品上存 在 的 油 蔬 水 农 药 及其衍 生 物 以及具 有毒 理学 意义 的杂 质 等称 为
３ １ｐ ／ 低 于 欧盟 的最 大 残 留量 （ Ｌ ） ． ， Ｌ， ｇ ＭＲ ｓ 的要 求 。 Ｉｈｚ ｋ 等 应 用 管 内 Ｓ ＭＥ 与 高 效 液 相 色 谱 一 ｓ ｉａ ｉ Ｐ 荧 光检 测器联 用 ， 在线 测定 了茶 叶 和干食 品 中 １ ５种 多
２ 固 相 萃 取 技 术 在 食 品分 析 中 的应 用
２ １ 固相 微萃 取 ．
解 吸作用 ， 现静 态 解 吸 作 用 的 提取 率 和 回收 率 较 发
高； 并采 用高 效液 相色 谱一 质谱 （ Ｌ — ） ＨＰ Ｃ ＭＳ 测定 了 ５
固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物
固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物罗黄世;覃国飞;王献【摘要】持久性有机污染物(POPs)是指能通过环境降解,持久存在于各种大气、残留物、土壤、水及生物体内,通过生物食物链累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质.本文建立了固相萃取(SPE)和高效液相色谱-质谱联用分析方法(HPLC-MS),同时定量测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛磺酰酸(PFOS)、全氟己酸(PFHA)、双酚A(BPA)、3-羟基-四溴联苯醚(3-OH-BDE-47)5种持久性有机污染物.该方法在1～1 000 ng·mL-1的范围内具有良好的线性关系,检测限在1～8 ng·L-1,水样加标回收率为93.2％～110.1％,相对标准偏差(RSD)为2.7～9.1％,可以满足复杂水样中相关POPs的分析检测.【期刊名称】《能源环境保护》【年(卷),期】2016(030)002【总页数】6页(P42-45,21,27)【关键词】固相萃取;液相色谱-质谱联用;环境水样;全氟辛酸;全氟辛磺酰酸;全氟己酸;双酚A;3-羟基-四溴联苯醚【作者】罗黄世;覃国飞;王献【作者单位】中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】U268.5+2全氟化合物广泛应用于厨具、纺织、包装、皮革和灭火泡沫等工业领域［1］，大量研究表明在粉尘、空气、土壤等环境介质中均能检测到全氟类化合物的存在，且C-F共价键化合键能极高，不易降解，其免疫毒性、发育毒性、内分泌干扰毒性等潜在危害引起了人们的关注［2-4］。
其中全氟辛磺酰酸（PFOS）、全氟辛酸（PFOA）应用最为广泛，已于2009年作为需严格控制的新型持久性有机污染物（POPs）而被列入斯德哥尔摩公约［5］。
固相微萃取法—气相色谱—质谱联用技术简化分析生活污水
定，对照结 果表 明，用 聚硅 氧烷 涂层 可以减 少一次分析化合物 的种类 ，提 高分析 的准确 性 。
关键 词 ： 固相 微 萃取 法 ； 生 活 污 水 ： 简化 分析 中图分类号：０ ５． ６ ７１ 文 献 标 识 码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：ｌ０ — ５ ６ （ ０ ２） ３ ０ ０ － ０ ０ ９ １０ ２ ０ ０ — ０ ｌ ３ ／
生活污 水 成 分复杂 ，对 其 中含量 低 的化 合物 的测定 时会 产 生干扰 ，分 析前 必 须 经过粗 分离 。常规 处理 方法有液液萃取 、顶空法、固相萃取 、超 临界流体萃取和吹扫捕集等，这些方法具有不 同特点 ，可以一定
程度上解决样品粗分离 、纯化 问题 ，但是也存在不同程度的局限性。比如液液萃取法耗时长、操作繁琐、 容易引入污染、且有机溶剂 的大量使用将造成污染。顶空法简便、易操作但是方法灵敏度低 ，不适于低含 量样 品的检测 ， 固相 萃取 法 近年 来 发展 比较迅 速 ，它 简单 、快 速 、试 剂 用量 少 、萃 取效 率 高 ，但 是需要 进 行多步骤操作 ；超临界流体萃取和吹扫捕集法实现 了在线 自动分析操作 ，适用范围广 ，分析速度快 ，较之 其 它样 品处理 方法有一定的优越性 ，但是两种设备均 比较 昂贵 ，且要求分析者具备较高 的理论和实践经 验 ．固相微萃取法 自其出现以来发展 十分迅速 ，这种无溶剂的样 品预浓缩方法具有操作简便、低消耗、装
式 中 ，ｒ ｌ ：被萃 取 到 膜 上 的待 测 物 浓度 ；Ｖ、Ｖｒ ｈ 、Ｖ ：分 别为 固相 、样 品及 顶空 的体 积 ；Ｋ、Ｋ 为 待测 ！ 物 在萃 取 膜和 顶 空、 顶空 和样 品问 的分 配 系数 ．在 严格 控制 分析 条件 下 ，样 品 中 目标 化合 物 的浓 度可 以定
化学技术在水样中有机物检测中的应用技巧
化学技术在水样中有机物检测中的应用技巧引言：水是人类生活中必不可少的资源，然而，由于人类活动的增加，水质受到了严重的污染。
有机物是水体中最常见的一类污染物，对人类健康和环境造成了巨大的威胁。
因此，研究并应用化学技术进行水样中有机物检测具有重要的意义。
本文将介绍一些在水样中有机物检测中常用的化学技术和应用技巧。
一、气相色谱质谱联用技术气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是一种高效而准确的分析方法，广泛应用于有机物检测领域。
它通过将气相色谱和质谱相结合，可以同时提供分离和鉴定分析样品中的有机物。
GC-MS技术基于有机物在气相柱上的分离和质谱仪中的质谱谱图的分析，能够快速、可靠地确定水中有机物的种类和浓度。
二、液相色谱技术液相色谱技术（HPLC）是一种常用的有机物检测方法。
它利用带电原理和不同有机物的化学性质差异，将样品中的有机物分离并定量分析。
HPLC技术可以应用各种不同的柱和检测方法，例如反相色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱等。
这些技术能够满足对于不同类型有机物的检测的需求，提供了高灵敏度和高分辨率的分析结果。
三、固相萃取技术固相萃取技术（SPE）是一种用于样品预处理的重要方法。
它通过吸附有机物到固定相上，然后进行洗脱和分离，最终得到待测有机物的浓缩样品。
这种技术可以去除样品中的干扰物质，提高测定的准确性和灵敏度。
SPE技术在水样中有机物检测中具有较高的应用价值，例如对农药残留、工业废水和环境样品中有机污染物的检测等。
四、固相微萃取技术固相微萃取技术（SPME）是一种无溶剂、少污染的样品处理技术，被广泛应用于水样中有机物的检测。
它通过将固相纤维或膜插入待测样品中进行吸附，然后通过热脱附的方式释放有机物到气相或液相中进行分析。
SPME技术具有操作简便、灵敏度高和分析速度快的特点，可以有效地用于水样中对有机物的检测。
结论：化学技术在水样中有机物检测中的应用技巧丰富多样，包括气相色谱质谱联用技术、液相色谱技术、固相萃取技术和固相微萃取技术等。
萃取操作过程
萃取操作过程一、引言萃取是一种常用的分离和提纯技术，广泛应用于化学、生物、制药等领域。
本文将介绍萃取操作的基本步骤和原理，以及常见的萃取方法和应用。
二、萃取操作步骤1. 选择合适的溶剂系统：根据待萃取物的性质和溶解度，选择合适的溶剂对进行萃取。
溶剂对的选择应考虑其极性、酸碱性、毒性等因素。
2. 预处理样品：将待萃取物样品进行预处理，如研磨、浸泡、过滤等操作，以提高萃取效果。
3. 准备萃取装置：根据实验需求选择合适的萃取装置，如分液漏斗、萃取仪、液液萃取柱等。
4. 加入溶剂对：将预处理好的样品加入萃取装置中，并加入适量的溶剂对。
溶剂对与样品混合后，待萃取物会在两相中分配。
5. 摇动混合：将装置封闭并进行摇动混合，使溶剂对和样品充分接触，促进待萃取物的转移。
6. 分离两相：停止摇动后，待萃取物会在溶剂对和溶剂中分配到不同的相中。
通过重力沉淀或离心等方法，将两相分离。
7. 收集目标物：将含有目标物的相收集，通常采用浓缩、蒸发等方法，将目标物得到纯化和富集。
8. 萃取产物后处理：对萃取产物进行进一步的处理，如晶体化、干燥、结晶等操作，以获得所需的纯品。
三、常见的萃取方法1. 液液萃取：利用两种不相溶的溶剂对，以物质在两相间的分配差异来实现分离和提纯。
常见的液液萃取方法有分液漏斗法、萃取仪法等。
2. 固相萃取：将固体吸附剂与待萃取物接触，通过吸附和解吸的过程实现分离和富集。
常见的固相萃取方法有固相萃取柱法、固相微萃取法等。
3. 膜分离萃取：利用半透膜的分离作用，通过溶质在膜上的传递实现分离和富集。
常见的膜分离萃取方法有膜萃取法、渗透蒸发法等。
4. 超临界萃取：利用超临界流体的独特性质，以物质在超临界流体中的溶解度差异实现分离和提纯。
常见的超临界萃取方法有超临界流体萃取法、超临界水萃取法等。
四、萃取操作的应用1. 化学分析：在化学分析中，萃取操作常用于样品预处理、分离和富集目标物，以提高分析的灵敏度和准确性。
固相微萃取
有机氯农药
管内固相微萃取(in-细管的内表面，可采用气相色谱毛细管
优点：毛细管柱方便易得，使用寿命长，内径小涂层薄，样
品扩散快，平衡时间短。
In-tube-SPME－GC联用方式
热解析：用注射器将样品溶液注入毛细管柱，萃 取平衡后将水吹出，然后用石英压接头将萃取柱与分 析柱连接，放入气相色谱仪炉箱中热解吸。这种方法
盐的作用和溶液酸度的影响
① 由于被分离物质在固相和液相之间的分配 系数受基体性质的影响，当基体变化时分配系 数也会改变。
② 在水溶液中加入NaCl，Na2SO4等可增强水 溶液的离子强度，减少被分离有机物的溶解度， 使分配系数增大提高分析灵敏度。 ③ 控制溶液的酸度也可改变被分离物在水中的 溶解度。
与气相色谱或高效液相色谱仪联用样品前处理技术。
固相微萃取装置
最初的SPME是将高分 子材料均匀涂渍在硅 纤维上 ，形成圆柱形 的涂层,根据相似相溶 原理进行萃取的。
与SPE 相比SPME具有以下优点：
(1 ) 不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污 染； (2) 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ； (3) 样品用量少，几ｍL—几十ｍL； (4) 操作简便，可减少待测组分的挥发损失 ； (5) 检测限达 μg/Ｌ—ng/Ｌ水平；
(6) 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性
的有机物。
利用特殊的固相对分析组分的吸
附作用,将组分从试样基质中萃 取出来,并逐渐富集,完成试样前
处理过程。
当萃取体系处于动态平衡状态时，待测物的富集量： n = kvfvsc0/(kvf+vs) 由于芯片上固定液的总体积 (Vf) 仅几十微升，远远地 小于水相的体积 (Vs)，而多数有机待测物的 k值并不大， 容易满足Vf <<Vs的条件，因此简化为 n = kvfc0
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固相微萃取技术在环境污染物检测中的应用
随着人类社会的不断发展，环境污染日趋严重。
污染物的检测和监测成为了环
境保护和公共健康的必要手段。
近年来，固相微萃取技术被广泛应用于环境污染物检测中，具有高效、环保、经济等优点。
一、固相微萃取技术的原理
固相微萃取技术是一种将污染物从样品矩阵中富集并转移到吸附剂上的分离技术。
其原理是利用吸附剂对污染物的亲和力而将其富集，随后将吸附剂对污染物的吸附相转移到色谱柱或其他分析仪器上进行分离、测定。
该技术具有对多种化合物的富集能力，分离效率高，且对环境和人体健康无不利影响。
二、固相微萃取技术在环境污染物检测中的应用
1. 水体污染物检测
对水体中的污染物进行检测是环境保护的重要手段。
固相微萃取技术可以快速、高效地富集和分离水体中的有机污染物，如苯酚、苯、甲苯、二恶英等，检测灵敏度高、分析时间短，且不会对环境造成污染。
2. 声光污染物检测
随着城市化进程的加快，噪音和光污染日益严重。
对于这些污染物的检测也成
为了环境保护的重要手段。
固相微萃取技术可以提高样品前处理方法，例如利用纳米吸附材料吸附大气中的挥发性有机物和气态烷烃，对样品进行富集和分离，提高了分析的灵敏度和准确性。
3. 土壤污染物检测
土壤中存在着各种有机和无机污染物，对人类健康造成威胁。
固相微萃取技术可以有效地富集和分离土壤中的有机污染物，例如多环芳烃、农药、杀虫剂等，提高了样品分析的敏感度和准确性。
三、固相微萃取技术未来的发展趋势
固相微萃取技术在环境污染检测中的应用已经取得了很大的进展。
未来，其主要的发展趋势包括以下几个方面：
1. 检测指标的扩大
目前，固相微萃取技术主要应用于环境中的有机污染物的检测，未来还需将其应用于无机化合物、微量元素、大气污染物等更广泛的污染物检测中。
2. 技术的改进和创新
在现有的固相微萃取技术的基础上，需进一步改进和创新，例如开发新型吸附材料和纳米材料，提高检测效率和灵敏度。
3. 数据处理的智能化
随着大数据和人工智能技术的不断发展，进行数据处理的智能化不断升级。
将人工智能和大数据技术应用于固相微萃取技术的数据处理中，能够大大提高数据的质量和分析的准确性。
总的来说，固相微萃取技术具有检测灵敏度高、效率高、经济环保等优点，在环境污染检测中具有广泛的应用前景。
未来，随着科技的不断进步和技术的更新换代，其应用范围和效果将得到进一步提升。