药剂学实验：实验八 阿司匹林片剂的制备及质量评价
阿司匹林实验
阿司匹林片剂的制备实验Ⅰ 阿司匹林的合成【目的】1.熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法。
2.掌握抽滤装置的安装和操作，并学会利用重结晶纯化固体有机物。
【原理】【仪器和药品】仪器：电磁搅拌器，温度计,搅拌子，三口烧瓶，单口圆底烧瓶，锥形瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，酒精灯，石棉网，橡皮管，电子天平，胶头滴管，铁架台，量筒，玻璃棒，移液管，烧杯，布氏漏斗，真空泵，滤纸，吸虑瓶，烘箱，熔点仪，T 形连接管等。
药品：水杨酸，乙酸酐，98%浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，浓盐酸，乙醚，石油醚，蒸馏水，冰块，1%FeCl3等。
【内容】因最终制备阿司匹林片剂时所需阿司匹林原料量过大，难以一次性合成，故整个合成过程分两批进行（如下），操作步骤相同。
1.新蒸乙酸酐：量取乙酸酐60mL 放入100mL 的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收取 137—140℃的馏分备用。
COOHOHCOOHO (CH 3CO)2OH+CH 3OCH 3COOH+C+浓硫酸水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸80-85℃2.加料：在250mL 三口瓶中加入34.4g(0.249mol)水杨酸、48mL （0.508mol)新蒸乙酸酐和56滴浓硫酸（约2.8ml ）。
3.酰化反应：振摇三口瓶使水杨酸全部溶解（如不溶解则需补加乙酸酐和浓硫酸）。
安装回流装置，在磁力搅拌器中加热控制温度在80—85℃，同时保持低速匀速搅拌，反应20min 后用1%FeCl3检查，当反应液不再呈现紫色时停止反应。
反应液稍冷却（50℃以下）后均分成几份倒入各烧杯中，先用100ml 冰水水解过量的乙酸酐，冷却至室温后，即有乙酰水杨酸结晶析出(若不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁)。
然后再加入400mL 冰水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤3次，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干得粗产品，称量。
4.重结晶：将粗产品转移至500mL 烧杯中，搅拌下加入400mL 饱和碳酸氢钠溶液，直至无二氧化碳气泡产生，抽滤，用少量水冲洗漏斗，合并滤液（弃去滤渣）并倒入预先盛有将80mL 浓盐酸和160mL 水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，使溶液PH 呈弱酸性，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
药化实验报告阿司匹林(3篇)
第1篇一、实验目的1. 通过本实验，了解阿司匹林的合成原理和过程；2. 掌握酯化反应的原理和实验操作；3. 熟悉重结晶的原理和实验方法；4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是利用水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH|C6H4——OH + (CH3CO)2O → C6H4——OOCCH3 + CH3COOH实验过程中，可能会产生副产物，如水杨酸、聚合物等。
这些杂质可以通过重结晶等方法进行分离。
三、实验材料1. 仪器：锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒。
2. 药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 酯化反应（1）在锥形瓶中加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐；（2）用滴管加入5滴浓硫酸，缓慢旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解；（3）将锥形瓶放入水浴中，加热至85-90℃，维持10分钟；（4）从热源上取下锥形瓶，让其自然冷却至室温；（5）在冷却过程中，阿司匹林逐渐从溶液中析出；（6）待溶液冷却至室温后，加入50ml水；（7）将溶液放入冰浴中冷却；（8）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体；（9）用冰水洗涤固体，尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
2. 初步精制（1）将阿司匹林粗品放入150ml烧杯中；（2）加入饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，使杂质转化为盐类；（3）过滤，滤液用1%三氯化铁溶液检测，确认无杂质；（4）将滤液酸化，使盐类沉淀；（5）过滤，滤液用浓盐酸调节pH值至中性；（6）将溶液放入冰浴中冷却；（7）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体；（8）用冰水洗涤固体，尽量压紧抽干，得到阿司匹林精制品。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林粗品的性状：白色固体，熔点为135℃；2. 阿司匹林精制品的性状：白色结晶，熔点为135℃；3. 鉴别杂质：通过1%三氯化铁溶液检测，无杂质。
阿司匹林药物分析实验报告
阿司匹林药物分析实验报告阿司匹林药物分析实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药物，被广泛用于缓解疼痛、退烧和抗炎等症状。
本实验旨在通过药物分析技术，对阿司匹林进行定量分析，以了解其含量和纯度。
实验步骤：1. 样品制备：将阿司匹林片研磨成细粉，并称取适量的样品。
2. 样品溶解：将样品加入适量的乙酸乙酯中，并用超声波浴进行溶解。
3. 色谱分析：将溶解后的样品过滤，并取得滤液。
然后，使用高效液相色谱仪进行分析，通过测定峰面积来计算阿司匹林的含量。
4. 结果计算：根据标准曲线，计算出样品中阿司匹林的含量，并进行数据统计和分析。
结果与讨论：通过实验，我们得到了阿司匹林的含量和纯度。
根据测定结果，样品中阿司匹林的含量为X mg/g，并且纯度达到了Y%。
这表明样品中的阿司匹林含量符合预期，并且样品的纯度较高。
结论：通过本实验，我们成功地对阿司匹林进行了药物分析，并得到了准确的结果。
这些结果对于药物质量控制和药物的有效使用具有重要意义。
在今后的实际应用中，我们可以根据这些结果来评估阿司匹林的质量，并确保其在临床上的安全和有效使用。
实验的局限性和改进方向：本实验中，我们使用了高效液相色谱仪进行药物分析。
然而，该仪器在使用过程中可能存在一定的误差和不确定性。
因此，在今后的实验中，我们可以尝试使用其他药物分析技术，如质谱法或红外光谱法，来验证实验结果的准确性和可靠性。
结语：阿司匹林作为一种常见的药物，其质量控制和分析对于保证药物的安全和有效使用至关重要。
本实验通过药物分析技术，对阿司匹林进行了定量分析，并得到了准确的结果。
这些结果对于药物的质量控制和临床应用具有重要意义，并为今后的研究提供了参考和指导。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成之阳早格格创做下分子113 班（09）一、真验本理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、收烧、神经痛、闭节痛及风干病等.连年去，又说明它具备压造血小板凝结的效率，其治疗范畴又进一步夸大到防止血栓产死，治疗心血管徐患.阿司匹林化教名为2乙酰氧基苯甲酸，化教结构式为：阿司匹林为红色针状或者板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于火.合成门路如下：二、仪器药品单心烧瓶(100mL)、球形热凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环火泵、火浴锅、电热套.火杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液.三、真验步调于100 mL搞燥的圆底烧瓶中加进4g火杨酸战10mL新蒸馏的乙酸酐，正在振摇下缓缓滴加7 滴浓硫酸，参照图1拆置一般回流拆置.通火后，振摇反应液使火杨酸溶解.而后用火浴加热，统造火浴温度正在80～85℃之间，反应20min.撤去火浴，趁热于球形热凝管上心加进2mL蒸馏火，以领会过量的乙酸酐.稍热后，拆下热凝拆置.正在搅拌下将反应液倒进衰有100mL热火的烧杯中，并用冰火浴热却，搁置20min.待结晶析出真足后，减压过滤.将细产品搁进100mL烧杯中，加进50mL鼓战碳酸钠溶液本去没有竭搅拌，曲至无二氧化碳气泡爆收为止.减压过滤，与消没有溶性杂量.滤液倒进净净的烧杯中，正在搅拌下加进30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰火浴中充分热却后，减压过滤.用少量热火洗涤滤饼二次，压紧抽搞，搞燥，称量产品四、杂度考验背衰有5 mL乙醇的试管中加进1~2滴1%三氯化铁溶液，而后与几粒固体加进试管中，瞅察有无颜色变更，火杨酸不妨与三氯化铁产死深色络合物；阿斯匹林果酚羟基已被酰化，没有再与三氯化铁爆收隐色反应，果此杂量很简单被检出.为了得到更杂的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3mL），溶解时应正在火浴上留神的加热.如有没有溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液热至室温，阿斯匹林晶体析出.如没有析出结晶，可正在火浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰火中热却结晶，抽滤支集产品，搞燥后测熔面.五、真验截止与计划从反应圆程式中各物资料的摩我比，可瞅出乙酰酐是过量的，故表里产量应根据火杨酸去估计.0.028mol火杨酸表里上应爆收0.028mol乙酰火杨酸.乙酰火杨酸的相对于分子品量为180g/mol，则其表里产量为：0.028（mol）×180（g/mol）＝产率：4.5/5.04×100%=89.3%六、思索题：1、造备阿司匹林时，浓硫酸的效率是什么？没有加浓硫酸对于真验有何效率？问：正在酯化反应以及酚羟基代替醇羟基完毕的类似于酯化的反应，皆需要用脱火剂去催化.浓硫酸正在那里的效率是脱火剂战吸火剂，一圆里脱火效率促进酯化反应，另一圆里吸火效率使那种可顺反应背着酯化反应的正目标移动，促进产品的死成.如果没有加浓硫酸则会引导产率下落.2、造备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是搞燥的？问：真验室造法中用到乙酸酐，乙酸酐逢火火解，火解以去的产品是乙酸，乙酸的乙酰化本领比乙酸酐强很多，反应没有克没有及举止.所以仪器必须是搞燥的.3、用什么要领可烦琐天考验产品中是可残留已反应真足的火杨酸？问：使用曲交滴定法战二步滴定法丈量。
合成阿斯匹林的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习阿司匹林的合成原理和实验操作步骤；2. 熟悉有机合成实验的基本操作；3. 掌握阿司匹林的性质和用途。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、抗血栓等作用。
阿司匹林的合成原理是利用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL、25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将实验仪器清洗干净，检查仪器是否完好。
将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂分别称量，并置于干燥容器中。
2. 溶解水杨酸：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL新蒸馏的乙酸酐，振摇使水杨酸溶解。
3. 加入浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，注意观察溶液变化。
4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
5. 停止反应：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
7. 洗涤与干燥：用少量冷水洗涤滤出的晶体，然后用滤纸吸干晶体表面的水分。
8. 测定熔点：将干燥后的阿司匹林晶体置于熔点测定仪中，测定其熔点。
9. 性质检验：取少量阿司匹林晶体，加入1%FeCl3溶液，观察溶液颜色变化。
五、实验结果与分析1. 熔点测定：阿司匹林熔点为135～140℃。
2. 性质检验：阿司匹林晶体加入1%FeCl3溶液后，溶液颜色变为紫色。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振一.实验原理1.阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。
因此必须设法对产物提纯。
乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。
乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。
又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。
故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。
再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。
便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。
可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。
滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。
2.阿司匹林的表征原理2.1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。
这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
2.2熔点测定原理提纯后的乙酰水杨酸为白色针状晶体，可以测定其熔点对其进行表征。
由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。
测定时应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品进行测定。
将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为133~135℃。
2.3红外光谱测定原理目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。
红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。
由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。
因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。
阿司匹林肠溶片的质量分析
标示量%
每片含量 标示量
100%
供测试得品量标重（示（g）量g）（ 平g /均片片）重（g）100%
剩余滴定法
T（V0 V）F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
优点：
（1）消除了酸性杂质的干扰 （2）消除了酯键水解的干扰
片剂含量测定结果的计算：
阿司匹林标示量%
=
(V0
V) W
FTD 标示量
不用于含量计算
酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸
+NaOH →
COOH OCOCH3
+NaOH
酒石酸钠 枸橼酸钠 水杨酸钠 醋酸钠
COONa OCOCH3
+H2O
第二步 水解后剩余滴定
定量过量
COONa
COONa
OCOCH3
OH
主
+NaOH
CH3COONa
试
验 2NaOH 剩余 H2SO4 Na2SO4 H2O
W
100%
五、思考题
滴定过程中，如何防止阿司匹林水解？ 如何配置中性乙醇？为什么要用中性乙醇？如
果用乙醇对结果会有什么影响？ 阿司匹林片还可以用哪些方法测定阿司匹林的
含量？
药物分析实验
实验三
阿司匹林肠溶片的含量测定
一、实验目的
掌握两步滴定法测定含量的原理及方法 熟悉称量、滴定、过滤等基本实验操作技能
三、实验原理
阿司匹林
酸碱滴定法
原料：乙酰水杨酸（阿司匹林） 水解产物：水杨酸和醋酸 稳定剂：酒石酸或枸橼酸
阿司匹林片剂
两步滴定法 第一步:中和 第二步:水解和测定
第一步 中和
加10mlNaOH滴定液 酚酞指示剂3滴 水浴加热15min，
阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告
阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验目的：1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。
2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。
3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。
实验原理：阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。
实验仪器及试剂：高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。
实验内容：（1）鉴别：取本品约0.1g ，加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求。
（2）检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇30ml 分次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。
立即滤过、精密量取续滤液2ml ，置50ml 纳氏比色管中，用水稀释至50ml ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L 盐酸溶液1ml ，加硫酸铁铵指示2ml 后，在加水适量使成100ml ）3ml 摇匀，30s 内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml 加乙醇3ml 、0.05%酒石酸溶液1ml ，用水稀释至50ml ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml ，摇匀）比较，不得更深。
药剂学-1 阿司匹林片剂的制备
阿司匹林片剂的制备一、目的和要求1.通过乙酰水杨酸片剂的制备熟悉制备片剂的基本工艺过程。
2.掌握片剂的质量检查方法。
3.了解单冲压片机的基本构造、使用和保养。
二、基本概念和实验原理（一）基本概念片剂系指将药物与适宜的辅料均匀混合后经制粒或不经制粒压制而成的片状或异性片状制剂。
药物制成片剂有如下特点：①质量稳定；剂量准确；生产机械化、自动化，产量大；②原料与辅料混合较均匀；③凡具有不适气味、刺激性、易潮解、遇光易变质的药物制成片剂后，可包薄膜衣或糖衣；对遇胃液被破坏或需在肠内释放的药物，制成片剂后可包肠溶衣；为减少毒副作用、延续药物的作用或使药物定位释放，可通过适宜技术制成控释片或缓释片。
片剂的辅料主要有这样几种：⑴填充剂（稀释剂）：用以增加片剂的重量、体积，有利于成型和分剂量的辅料。
如，淀粉、可压性淀粉、糊精、微晶纤维素等。
⑵润湿剂：可使物料润湿从而产生足够强度的粘性以利于制成颗粒的液体。
如，水、乙醇等。
⑶粘合剂：能使无粘性或粘性较小的物料聚集粘结成颗粒或压缩成型的具粘性的固体粉末或粘稠液体。
如，羟丙甲纤维素（HPMC）、聚维酮（PVP）、甲基纤维素（MC）、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）、淀粉浆等。
⑷崩解剂：能促使片剂在胃肠道中迅速崩解成小粒子的辅料。
如，淀粉及其衍生物、交联聚维酮、羧甲基淀粉钠（CMS-Na）等。
⑸润滑剂：使顺利加料和出片，并减少粘冲及降低颗粒与颗粒、药片与模孔壁之间的摩擦力，使片面光滑美观。
如，硬脂酸镁、滑石粉、聚乙二醇、微粉硅胶等。
（二）实验原理片剂的制法分为直接压片、干法制粒压片和湿法制粒压片。
除对湿、热不稳定的药物之外，多数药物采用湿法制粒压片。
湿法制粒压片的步骤如下：先将药物和各种辅料粉碎、过筛；将药物与润湿剂、填充剂、崩解剂(内加法)等混合均匀并加入粘合剂制软材，制得的软材需符合“握之成团，捏之即散”的标准；将软材过（16目）筛，制得湿颗粒；40℃左右烘干后再过（16目）筛整粒得干燥颗粒；加入润滑剂、崩解剂（外加法）及其他挥发性成分，混合均匀后经压片机压片即得。
实验分析报告-阿司匹林的合成
实验报告-阿司匹林的合成作者: 日期:阿司匹林的合成一、 实验目的通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作； 熟悉药物合成实验装置的安装和使用；掌握水杨酸的限量检查方法。
二、 实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下:OHCOOH + (CH 3COMOCOCH 3 COOH + CH 3COOH H 2SO 4反应过程的副产物：水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的 性质，从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化 生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定 变色。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格 数量 量筒100ml 1 锥形瓶500ml 1 烧杯250ml 2 量筒5ml 1表2设备型号及规格 0 t C-0设备名称型号 厂家 集热式恒温加热DF-101S 郑州长城科工贸 磁力搅拌器有限公司 电子天平e=10d 塞多丽斯科学仪 器有限公司 循环水真空泵SHB-川 郑州长城科工贸 有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设 备有限公司 显微熔点仪 SGW X-4上海精密科学仪 器有限公司表3 试剂及规格 名称 厂家 规格 用量 水杨酸 天津市福晨 化学试剂厂分析纯 10g 无水醋酸酐 广东汕头市 西陇化工厂分析纯AR 25ml 碳酸氢钠上海联诚化 工试剂有限 公司分析纯AR 10g 无水乙醇 浙江三鹰化 学试剂有限 司出品分析纯 适量 浓硫酸 上海成海化 学工业有限 公司分析纯AR 1.5ml 浓盐酸 上海成海化 分析纯15ml 学工业有限 公司四、实验操作步骤1、向干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g, 0.075mol）、乙酐（25ml、27g、0.265mol）,滴入1.5ml浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77r水浴中加热约20min;（温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解）2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40C），慢慢加入20~25ml冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml水，用冰水浴冷却1.5h,使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml烧杯中，加入125mL饱和NaHCO（ 150ml水加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO气泡产生。
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实验八阿司匹林片剂的制备及质量评价
一、实验目的
1、掌握湿法制粒压片法的制备工艺。
2、掌握片剂的质量检查方法。
3、熟悉单冲压片机的结构及使用方法。
二、实验原理
片剂（tablets）：是指药物与辅料均匀混合后压制而成的片状制剂。
片剂具有剂量准确、化学稳定性好，携带方便，制备的机械化程度高等特点，因此在现代药物制剂中应用最为广泛。
片剂的制备方法
片剂的制备方法按制备工艺分为两大类和四小类：
湿法制粒压片法
制粒压片法
干法制粒压片法
直接粉末（结晶）压片法
直接压片法
半干式颗粒（空白颗粒）压片法
本实验进行湿法制粒压片。
湿法制粒压片法工艺流程图：
湿法制粒时需加入适量的粘合剂或润湿剂制备软材，软材的干湿程度对片剂的质量影响较大。
在实验中一般凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。
将
软材通过筛网制的的颗粒一般要求较为完整，如果颗粒中含细粉太多，说明粘合剂用量太少，若呈线条状，则说明粘合剂用量过多。
制好的湿颗粒应尽快干燥，干燥的温度由物料的性质而定，一般在50-60℃，对湿热稳定者，干燥温度可适当提高，湿颗粒干燥后，需过筛整粒以便将粘连的颗粒散开，同时加入润滑剂并与颗粒混匀。
三、实验内容
1、湿法制粒压片法
将已制备的阿司匹林颗粒加入适量润滑剂滑石粉混合均匀，压片。
【处方】
阿司匹林60.0g
淀粉12.0g
枸橼酸适量
10%淀粉浆适量
滑石粉适量
制成100片
2、阿司匹林片剂质量评价
(1)重量差异
取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量。
每片重量与平均片重相比，按表中规定，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
表1 《中国药典》规定重量差异限度
平均片重或标示片重重量差异限度
0.30g以下±7.5%
0.30g及0.30g以上±5%
(2)硬度
硬度(hardness)是片剂的径向破碎力，是评价片剂质量最简便的方法。
硬度可用硬度测定仪测定。
将药片径向固定在活动柱杆和底片之间，活动柱杆借助弹簧对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器刻度盘所指示的压力即为片的硬度。
测定6片，取平均值
(3) 脆碎度
按《中国药典》2010年版二部附录X G项下检查法，用脆碎度测定仪测定。
检查方法及规定如下：片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重量约为6.5g；片重大于0.65g者取10片，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置脆碎度测定仪中，转动约4 min，取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得超过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
(4)崩解时限
崩解是指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，通过网筛。
按《中国药典》2010年版二部附录X A项下检查法，使用升降式崩解仪测定。
测定方法如下：取药片6片，分别置于吊篮浸入37℃的水中，按一定频率和幅度往返运动，从片剂置于玻璃管开始计时，至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻璃管底部的筛网为止，该时间即为该片剂的崩解时间，应符合规定崩解时限，如有1片不符合规定，应另取6片复试，均应符合规定。
表2 《中国药典》规定片剂的崩解时限
片剂普通片浸膏片糖衣片薄膜包衣片肠溶包衣片
崩解时限(min) 15 60 60 30 人工胃液中
2h不得有
裂缝、崩解
或软化，人
工肠液中
60min
四、实验结果
表3 外观、硬度及崩解时限的测定结果
编号外观硬度(N) 崩解时限(min) 1
2
3
4
5
6
平均
表4 片重差异的测定结果
编号片重(mg) 编号片重(mg)
1 11
2 12
3 13
4 14
5 15
6 16
7 17
8 18
9 19
10 20
平均片重：
RSD=
表5 片剂脆碎度的测定结果
批号片数试验前重量(g) 试验后重量(g) 脆碎度(%) 1
2
3
五、思考题
片剂质量评价中，分析考察重量差异、硬度和崩解时限的目的。