不同产地及外观形态夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量比较
金毛耳草中熊果酸和齐墩果酸的含量测定
２１ 色谱条件 色谱 柱：安 捷 伦 ＺＯＲＢＡＸ ＳＢ －Ｃｌ８色 谱 柱
（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）；柱温：３０℃；流动相：甲 醇 －０２％醋酸溶液（８８∶１２），流速：０８ｍｌ／ｍｉｎ，检 测波长：２１０ｎｍ；进样量 １０μｌ；采用外标法进行定 量。在上述条件下，齐墩果酸和熊果酸的分离度良
山西医科大学学报，２０２１年 ６月，第 ５２卷 第 ６期
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金毛耳草中熊果酸和齐墩果酸的含量测定
崔 田 （安徽省蚌埠市食品药品检验中心，蚌埠 ２３３０００）
摘要： 目的 建立 ＨＰＬＣ法同时测定金毛耳草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。 方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为 ＡｇｉｌｅｎｔＺＯＲＢＡＸＳＢ－Ｃｌ８（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）；柱温 ３０℃；流动相为甲醇 －０２％醋酸溶液（８８∶１２），流速 ０８ｍｌ／ｍｉｎ；检 测波长为 ２１０ｎｍ。 结果 熊果酸在 ００３７６－０９３９９ｍｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系（ｒ＝０９９９４，ｎ＝５）；加样回收率为 ９８６１％，ＲＳＤ为 １０７％。齐墩果酸在 ０００７４－０１８４５ｍｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系（ｒ＝０９９９１，ｎ＝５）；加样回收率为 ９７６３％，ＲＳＤ为 １１３％。 结论 ＨＰＬＣ法测定金毛耳草中熊果酸与齐墩果酸含量，操作简便，结果可靠，可用于对金毛耳草 质量控制。 关键词： 金毛耳草； 熊果酸； 齐墩果酸； 高效液相色谱法
精密吸 取 熊 果 酸 和 齐 墩 果 酸 对 照 品 储 备 液 ０２，０５，１，２，５ｍｌ，分别至 １０ｍｌ量瓶中，加甲醇至 刻度，摇匀，得 到 不 同 浓 度 的 系 列 对 照 品 溶 液，按 “２１”色谱条 件 进 样，以 对 照 品 浓 度 为 横 坐 标 （ｘ）， 色谱峰面积 为 纵 坐 标 （ｙ），熊 果 酸 和 齐 墩 果 酸 的 线 性回 归 方 程 分 别 为 ｙ＝１７８５４ｘ－４０８９１，ｒ＝ ０９９９４；ｙ＝５７３５３ｘ＋２０５９２，ｒ＝０９９９１，结果表明 熊果酸、齐墩果酸浓度分别在 ００３７６－０９３９９ｍｇ／ｍｌ 和 ０００７４－０１８４５ｍｇ／ｍｌ范围内呈良好线性关 系。 ２４ 精密度试验
夏枯草不同器官主要药用成分积累规律
夏枯草不同器官主要药用成分积累规律刘萍;袁保刚;尹丹丹;苗芳【期刊名称】《西北农业学报》【年(卷),期】2010(019)010【摘要】为揭示夏枯草不同器官主要药用成分的积累规律,采用紫外-可见分光光度法测定夏枯草不同器官不同时期总黄酮、熊果酸、齐墩果酸、迷迭香酸和咖啡酸含量.结果表明,总黄酮、熊果酸、齐墩果酸、迷迭香酸和咖啡酸在夏枯草根、茎、叶和花中均有分布,但含量不同;总黄酮在叶中含量最高,齐墩果酸在根中含量最高;熊果酸、迷迭香酸和咖啡酸在花中含量最高.总黄酮、熊果酸、齐墩果酸、迷迭香酸和咖啡酸在同一器官不同生长时期含量不同.研究认为夏枯草根、茎、叶、花中都分布有药用成分,可全草入药,并且在终花期至果实成熟期各部位药用成分含量较高,可在此期间采收.【总页数】4页(P137-140)【作者】刘萍;袁保刚;尹丹丹;苗芳【作者单位】西北农林科技大学,生命科学学院,陕西杨凌,712100;西北农林科技大学,生命科学学院,陕西杨凌,712100;西北农林科技大学,生命科学学院,陕西杨凌,712100;西北农林科技大学,生命科学学院,陕西杨凌,712100【正文语种】中文【中图分类】Q948【相关文献】1.半夏主要器官干物质积累规律研究 [J], 胡琴;陶诗顺2.陕产铁棒锤不同生长期不同器官中3-乙酰乌头碱及去氧乌头碱的含量动态积累规律研究 [J], 杨长花;彭修娟;卫昊;卢宪珍3.紫菀地下器官主要药用成分动态积累研究 [J], 陈维珍;郭伟娜;王蓉4.三花龙胆地上、地下器官主要有效成分积累规律研究 [J], 江蔚新5.紫花丹参和白花丹参不同器官主要药用成分积累规律研究 [J], 徐翠红;舒志明;王研;苗芳;周乐因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定
抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定作者：姚小玲来源：《中国民族民间医药·上半月》2015年第01期【摘要】目的：测定不同生产厂家生产的抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量，为抗宫炎片质量控制和评价提供依据。
方法：采用高效液相色谱法。
结果：不同厂家抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸含量存在较小差异。
结论：该方法可用于抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。
【关键词】抗宫炎片；齐墩果酸；熊果酸；HPLC【中图分类号】R2841【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2015）01-0016-02抗宫炎片由广东紫珠干浸膏、益母草干浸膏和乌药干浸膏等成分组成。
具有清湿热、止带下的作用，临床主要用于湿热下注所致的带下病，如宫颈糜烂、白带量增多等。
研究发现，紫珠中含有黄酮、酚酸、三萜和苯丙素等类别化合物[1-4]，黄酮是其抗宫颈炎有效成份[5]，三萜主要含齐墩果酸和熊果酸等成分[6-7]，有良好的护肝作用和对肝脏的抗脂质过氧化（LPO）作用[8-9]；益母草主要含有生物碱、黄酮和二萜类等成分，总生物碱具有明显的抗炎镇痛作用和改变血流动力学及血液流变学作用[10-11]；乌药主要含有生物碱和萜类成分，生物碱具有较好的抗菌和抗病毒作用[12-13]。
本实验采用高效液相色谱法对抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定，为抗宫炎片的质量评价提供依据。
1仪器与材料11仪器Agilent1260高效液相色谱仪、G1311B四元泵（带在线脱气机）、G4212B DAD 阵列二极管检测器、Agilent汉化版色谱工作站；迪马Diamonil C18（ 250mm ×46mm，5μm）色谱柱；电子分析天平（岛津AUW120D）；超声波中药处理机（LC-350A）。
12试剂齐墩果酸对照品（批号：110709-201206）、熊果酸对照品（批号：110742 -201220）由中国药品生物制品检定研究院提供；甲醇、乙腈为色谱纯（天津赛福瑞科技有限公司）；水为重蒸水；其它试剂均为分析纯。
夏枯草·清热肝火、散结消瘰
夏枯草·清热肝火、散结消瘰根据近代药理研究夏枯草有降低血压的作用可应用于高血压症。
性味辛苦寒入肝胆经清热平肝散结。
夏枯草有清热肝火、散结消瘰的功效可治肝火上升的头痛、头晕、眼痛及瘰疬老鼠疮等症。
夏枯草是一种属于唇型科的草本植物。
此草在夏天枯死故叫夏枯草。
主要出产于江苏、浙江、广东等省。
药用部分花穗夏枯草一般用量二钱至四钱煎服。
成药介绍夏枯草膏中药店有售是用适量的夏枯草加水煎取浓汁掺加蜂蜜熬成的膏功效同夏枯草适用于常服者。
上海、武汉、杭州等地夏枯草膏是用夏枯草加入其它许多药物制成的。
夏枯草茶的出处《摄生众妙方》夏枯草茶的组成夏枯草180克。
夏枯草茶的功效清肝散结。
夏枯草茶的主治瘰疬瘿瘤乳痈乳癌。
夏枯草茶的做法取上药60克置保温瓶中以沸水300毫升泡闷15分钟。
代茶饮用。
每日1剂。
夏枯草茶的宜忌脾胃虚寒者慎用。
夏枯草茶的按语夏枯草为唇形科植物夏枯草的果穗。
性味苦辛、寒《神农本草经》说它能破症、散瘿结气。
主治瘰疬、鼠瘘、头疮、脚肿湿痹。
夏枯草银花饮夏枯草银花饮的材料金银花3钱夏枯草30克。
夏枯草银花饮的做法用沸水1000ml冲泡半小时待温凉后可当茶水饮用。
有降血压的功效尤其对治疗肝热肝阳上亢型的高血压口干、口苦、脸红目赤、头痛眩晕等症状效果更好。
但因金银花夏枯草的药性偏寒凉身体衰弱脾胃虚弱者宜慎用。
夏枯草降脂茶夏枯草降脂茶的原料夏枯草30克杭白菊苦丁荼各5钱决明子4钱。
夏枯草降脂茶的做法所有材料以水煎煮代茶饮。
夏枯草降脂茶的功效此夏枯草降脂茶可降血压增进毛细血管的通透性并能改善高血压所引起的头晕昏眩等症状。
【类别】花类【异名】夕句、乃东《本经》燕面《别录》麦穗夏枯草、麦夏枯、铁线夏枯《滇南本草》铁色草《纲目》棒柱头花《中国药植志》大头花《浙江中药手册》灯笼头、羊肠菜、榔头草《江苏植药志》白花草《河北药材》胀饱草《山东中药》棒槌草《中药志》干叶叶《陕西中药志》锣锤草、东风、牛枯草、地枯牛、广谷草《湖南药物志》六月干、棒头柱《闽东本草》。
高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量
高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量发表时间：2015-03-25T17:18:52.290Z 来源：《医药前沿》2014年第31期供稿作者：谢俊梅[导读] 自制的利器盒完全符合《医疗废物专用包装物、容器标准及警示标识规定》的要求，按医疗废物集中收集处理，临床使用效果满意。
谢俊梅（从化市食品药品检验所广东广州 510900）【摘要】目的研究多种中药中齐墩果酸和熊果酸含量的检测方法，观察齐墩果酸和熊果酸在中药材中的存在形式。
方法采用高效液相色谱法对多种中药中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定，色谱柱Shim-packCLC-ODS，检测的波长在220nm处，流动相为甲醇（85）-水（15）-冰乙酸（0.05）-三乙胺（0.03），流速为0.5ml/min，柱温为25℃。
结果齐墩果酸和熊果酸的平均回收率均为102%，RSD均小于2.3%。
结论齐墩果酸和熊果酸在中药中的含量测定可以用高效液相色谱法，该方法具有简单、准确的特点，可以推广应用。
【关键词】高效液相色谱法中药齐墩果酸熊果酸含量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2014）31-0322-02据有关文献报道显示，多使用比色或薄层扫描的方法对齐墩果酸和熊果酸在中药材中含量进行检测[1]。
高效液相色谱法（HPLC）在经典液相色谱法的基础上引入了气相色谱理论而迅速发展起来的[2]。
与经典液相色谱法比较，高效液相色谱法的优点是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但是由于其容易引起高阻力，流动相需要用高压输送，故又称高压液相色谱法[3]。
本研究应用高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量，先报道如下。
1 试剂与仪器1.1试剂中药材：连翘、泽兰、山楂、女贞子、白花蛇舌草、毛冬青、夏枯草、枇杷叶等购于广州药材公司。
熊果酸对照品、齐墩果酸对照品来源：中国药品生物制品检定所，甲醇为色谱纯、水为超纯水。
1.2仪器仪器：高效液相色谱仪；纯水器；高效液相色谱柱；高效液相色谱工作站；紫外检测器；电子天平2 色谱条件色谱柱Shim-packCLC-ODS180mmX4.6mm，流动相为甲醇（85）-水（15）-冰乙酸（0.05）-三乙胺（0.03），流速为0.5ml/min，柱温25℃，检测的波长在220nm。
含齐墩果酸和熊果酸全草类中药的HPLC研究
第38卷第6期2020年11月佛山科学技术学院学报(自然科学版)Journal of Foshan University(Natural Sciences Edition)Vol.38No.6Nov2020文章编号：1008-0171(2020)06-0077-04含齐墩果酸和熊果酸全草类中药的HPLC研究查孝柱迅毛小明1,徐源1,曹富-查光圣2,姜莉3（1.安庆医药高等专科学校药学系，安徽安庆246052;2.安徽光盛农业股份有限公司，安徽安庆246632;3.安徽医科大学第二附属医院药学部，安徽合肥230001）摘要：目的建立高效液相色谱法比较分析含齐墩果酸和熊果酸的4种全草类中药材:马鞭草、泽兰、连钱草以及白花蛇舌草，测定其中齐墩果酸与熊果酸的含量。
方法使用Shim-pack CLC-ODS色谱柱（250mm x4.6mm，5|±m），流动相为甲醇-水（26535），冰醋酸-三乙胺（0.1：0.05），流速0.6mL/min，紫外检测器检测波长为210nm。
结果马鞭草和泽兰齐墩果酸、熊果酸总含量较高，齐墩果酸含量最高的是白花蛇舌草，熊果酸含量最高的是马鞭草。
建立的检测和分析方法对4种全草类中药能有一定的鉴别特征。
结论该法简便、准确、重现性好,可用于含有齐墩果酸与熊果酸全草类中药的鉴定，谱图信息可为其质量评价及鉴定提供相关的实验依据。
关键词:全草类中药;齐墩果酸;熊果酸;高效液相色谱法;鉴定中图分类号：R284.1 文献标志码:A齐墩果酸（Oleanolic Acid，OA）和熊果酸（Ursolic Acid,UA）均为五环三萜类化合物,是多种中药含有的活性成分，具有保肝、消炎、抗肿瘤、降血脂、增强免疫和抑制免疫等作用[1-2]o目前这2种物质还只能从植物中提取,无法化学合成，其检测方法有分光光度法国、薄层扫描法⑷和高效液相色谱法W 本课题组将前期含齐墩果酸、熊果酸10种果实类的HPLC-PDA分析建立了方法,但是含齐墩果酸、熊果酸全草类中药能否用所建立的方法进行分析、常见的全草类中药含齐墩果酸、熊果酸的含量及分布情况、全草类中药能否作为提取齐墩果酸或者熊果酸的原料药等问题还鲜见报道。
齐墩果酸和熊果酸的抗糖尿病药理
齐墩果酸和熊果酸的抗糖尿病药理齐墩果酸(oleanolic acid,OA)是临床上常用的保肝药,而熊果酸(ursolic acid,UA)是OA的同分异构体,两药分子立体结构十分相似,药理作用也相似。
不少研究发现,OA和UA都有改善糖代谢和脂代谢的作用,是许多蔬菜、水果和中药所含的几乎无毒的活性成分,可望开发成抗代谢综合征药物。
本文对其抗糖尿病药理作一综述。
1 降糖作用早在1981年,日本的吉川雅之等首先报告山茱萸所含的UA是其降糖活性成分,通过口服给药能降低链脲霉素性糖尿病大鼠血糖和尿糖。
1986年,我国王云发等报道,女贞子中降血糖活性成分为OA,皮下注射OA 50和100mg/kgm,或腹腔注射UA或OA25、50和75ms/kgl,剂量依赖性降低正常小鼠血糖水平,OA在剂量依赖性降低大鼠血糖的同时,也相应地提高血浆胰岛素和C-肽水平。
皮下注射OA 可显著对抗外源性葡萄糖或肾上腺素引起的小鼠血糖升高,对四氧嘧啶引起的小鼠血糖升高有明显的预防和治疗作用。
给四氧嘧啶性糖尿病大鼠灌服OA 100mg/kg,4次/d,疗程7d或60和100 mg&g,疗程40 d,可明显降低血糖和升高血清胰岛素及肝糖原含量。
血糖测定和口服葡萄糖耐量试验都显示,OA或UA显著降低链脲霉素性糖尿病大鼠和小鼠血糖,并可提高血清胰岛素水平和大鼠体重,也可降低高脂饲料喂养小鼠的血糖和胰岛素水平及提高葡萄糖耐量,同时,还可降低高脂饲料喂养的链脲霉素性糖尿病小鼠血糖和升高血浆胰岛素、C-肽水平。
给盐敏感的胰岛素抵抗的遗传性高血压大鼠腹腔注射OA或UA 60 mg/kg,疗程6 Wk,在预防严重高血压出现的同时,血糖分别下降20%和50%”2\。
可见OA和UA能降低多种高血糖模型动物的血糖,提示其降糖机制的多样性。
2 抑制和延缓肠道吸收葡萄糖吉川雅之等在报道UA降血糖作用后发现,OA的一些糖苷化合物(如齐墩果酸3-0-葡糖苷酸、齐墩果酸3-0-B-D-吡喃葡萄糖苷、木鳖子苷I。
不同品种苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定
不同品种苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定黄浩;张兵锋【摘要】建立测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱分析方法,提高苦丁茶的质量标准.采用高效液相色谱法,其条件为:色谱柱为Agilent HC - C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为甲醇-0.03％磷酸(90:10)；流速1.0 mL/min；检测波长215 nm.结果显示:熊果酸和齐墩果酸分别在1.374～9.16、0.618 ～4.12μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.26％、98.89％,RSD为2.08％、1.79％(n=6).说明该方法准确、快速,重复性好,适用于控制苦丁茶的质量.【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2012(040)002【总页数】3页(P243-245)【关键词】苦丁茶;熊果酸;齐墩果酸;高效液相色谱法【作者】黄浩;张兵锋【作者单位】宜春学院化学与生物工程学院,江西宜春336000;宜春学院/江西省高校应用化学与化学生物学重点实验室,江西宜春336000;宜春学院化学与生物工程学院,江西宜春336000【正文语种】中文【中图分类】R284.2苦丁茶为药食两用植物，作为代用茶在我国南方已有2 000多年的历史[1]。
《本草纲目拾遗》记载“兼能逐风，活血，绝孕如神”，具有清热解毒、抑菌消炎、生津止渴、强心利尿、提神醒脑、调节血脂等功效[2]。
苦丁茶中含熊果酸(ursolic acid，UA)和齐墩果酸(oleanolic，OA)，二者属于五环三萜类化合物，是苦丁茶中的主要活性成分[3]。
据调查，目前在不同地区被称为“苦丁茶”的原植物至少涉及到12个科的30多个物种[4]，因此全国有许多种苦丁茶商品在市场上流通，品种混乱，质量参差不齐。
最近报道在海南三亚茶叶市场不论是价格、包装，还是产品质量，都存在不少问题。
因此，本研究以熊果酸和齐墩果酸作为苦丁茶质量评价指标，建立高效液相色谱法，研究测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸含量的方法[5-6]，据此确定苦丁茶质量标准，有利于确立优良品种和商品主流品种，为合理开发利用苦丁茶提供科学依据。
不同产地夏枯草果穗水分、灰分含量测定
不同产地夏枯草果穗水分、灰分含量测定目的：建立夏枯草药材中水分、灰分的含量测定方法，并对来自不同产地的药材进行测定，为全面建立夏枯草质量标准提供实验依据。
方法：按照2010年版《中国药典》附录ⅨH中水分测定法中的第一法、附录ⅨK灰分测定法测定。
结果：夏枯草果穗含水量为11.51%～13.84%，平均值为12.72%；总灰分含量为8.10%～16.78%，平均值为10.44%；酸不溶性灰分含量为6.24%～8.16%，平均值为7.16%。
结论：不同产地的夏枯草果穗水分、灰分的含量相差比较大，应该对每个市场上的中药材进行标准化的检测，以确保其入药质量的安全性和有效性。
标签：夏枯草果穗；水分测定；灰分测定夏枯草，别名有铁色草、麦夏枯、灯笼头、乃东、大头花、棒槌草、燕面等，为唇形科植物夏枯草（Prunella vulgaris L.）的干燥果穗，为常见的传统中药之一，始载于《神农本草经》[1]。
全球约15种，中国产4种及3变种，广泛分布于欧亚温带地区及热带地区，我国主产于湖南、江苏、浙江、安徽、河南、陕西等地，生于荒坡、草地、溪边及路旁等湿润地[2]。
其味苦，性寒，辛，具有清火、明目、散结、消肿之功效。
现代药理研究表明，夏枯草具有降压[3]、降糖[4]、抗菌[5]、抗炎[6]、抗过敏及抗病毒[7]等作用，用于目赤肿痛、目珠夜痛、头痛眩晕、瘰疬、瘿瘤、乳痈、乳癖、乳房肿痛[8]，现代临床多用于治疗甲状腺肿、淋巴结核、乳腺增生症、高血压、肺结核、急性黄疸型传染性肝炎等疾病[9]。
夏枯草的主要化学成分为三萜类[10]、黄酮类[11]、甾醇类[12]、香豆素[13]、有机酸[14]等。
近年来夏枯草的药理作用、生物活性、化学成分等方面的报道比较多，本文从质量标准方面对来自7个不同产地的夏枯草果穗进行研究，为建立夏枯草药材质量标准提供更加全面的依据。
1 仪器与试剂1.1 仪器分析天平（AB104-N）；电热恒温水浴锅（DK-98-1型，天津市泰斯特仪器有限公司）；真空干燥箱（DZX-1型，上海福玛实验设备有限公司）；电炉（DL-1型，北京市永光明医疗仪器有限公司）；马弗炉（SRTX-4-9型，武汉亚华电炉有限公司）；瓷坩埚；干燥器；烧杯（100ml、250ml）；无灰滤纸；盐酸。
白花蛇舌草和水线草中齐墩果酸及熊果酸含量比较
Ｈ Ｉ 测 定 ， 果 见 表 ｌ提 取 溶 剂 选 择 氯 仿 较 好 。 Ｐ￣ ＿ 结 ， 取 样 品 ４份 ， 以氯 仿 为提 取 溶 剂 ， 同上 操 作 ， 取时 提
间分别 为 ４ ６ ８ １ ， 果见 表 ２ 以提 取 ８ｈ为宜 。 、 、 、０ｈ 结 ，
表 １ 提取溶 剂的选择
性物 质。本研究用高教液午 色谱法测定 了不同产区 、 同采 收期这两种植物的齐墩 果酸和熊果酸 含量。在三个 主 ｝ ｆ 不
产 区 中 白 花 蛇 舌 草和 水线 草 所 含 的 齐 墩 果 酸 和 熊 果 酸 均 以 海 南 海 口的 最 高 ， 同 采 收 期 的 广 州 样 品 ， 者 熊 果 酸 不 两 的 含 量 均 以 ６月份 最 高 ，０月 份 最 低 ； 墩 果 酸 的 含 量 在 白 花 蛇舌 草 中 各 月 份同 相 差 不 大 ． 水线 草 则 以 ８月份 最 １ 齐 而 高。 关键 词 白花 虻 舌 草 水 线 草 产 地 采收期 齐墩果 酸 熊 果 酸
胆囊 炎 、 泌尿道 感 染 、 蛇咬 伤等病 症 １ 。近年还 发 毒 】 Ｊ
现该 药对 多种 肿瘤 疗效 显著 。但经 部分 地 区调查 及 文献 记载 Ｊ多 数 地 区使 用 的 白花 蛇舌 草实 为 同科 。 同属 植 物 伞 房 花 耳 草 Ｈ ｄ ｏｓ∞ｎ ０ （ ａ ． ｅｙｔ ｉ ６ Ｌ ）Ｌｉ ｎ 的全草 （ 又名 水线 草 ） 两者 混合使 用 。齐 墩果酸 和 或 熊 果酸是 白花 蛇 舌草和 水线 草共 同含 有 的成分 。据 文献 报导 ， 墩果 酸是 肯定 的免疫 增强 剂 ， 齐 能增强 细 胞 免疫功 能 ０ 。熊 果 酸具 有 广 泛 的 生物 学 效 应 ， Ｊ 近 年来 还发 现熊 果 酸不 仅 对 多 种 致癌 、 癌物 有抵 抗 促 作 用 ， 且 对 多 种恶 性 肿瘤 细 胞 如 １３ ８和 Ｌ ｌ １ 而 ：８ ＇ － 广２０ 白血 病 细 胞 、 ４ Ａ５ ９人 肺 腺 癌 细 胞 有 抑 制 生 长 作 用 一 。为此 ， 用高效 液相 色谱 法测 定 了不 同产 地 、 利 不 同采 收期 白花 蛇舌 草和水线 草 中齐墩果 酸和 熊果 酸 的含量 ， 以期 为 白花 蛇舌 草 的质 量标 准 评价 提 供 指标 ， 同时 ， 为 临床 以水线 草代 替 白花蛇 舌草 或两 也 者混 合 使用提 供依 据 。 １ 试 验 仪器 与样 品
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不同产地及外观形态夏枯草中齐墩果酸
和熊果酸的含量比较
（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）
【摘要】目的比较不同产地、长度、色泽的夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量，为更全面地控制夏枯草的质量提供依据。
方法采用高效液相色谱法，以Shim Pack C18为色谱柱，乙腈甲醇水乙酸铵(体积比68∶16∶16∶0.5)为流动相，检测波长为215 nm，流速为0.8 mL/min。
结果与结论不同产地夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量差异较大，果穗短者两者含量高于果穗长者，紫红色果穗者两者含量高于棕色果穗。
【关键词】夏枯草产地果穗齐墩果酸熊果酸
Abstract:Objective To compare the contents of oleanolic acid and ursolic acid in Prunella vulgaris with different appearances and from different provenances,in order to control the quality of Prunella vulgaris.Methods Samples were analyzed on a Shim Pack C18 column. The mobile phase consisted of acetonitrile methol water ammonium acetate (68∶16∶16∶0.5) under a flow rate of 0.8 mL·min-1. The detection wavelength
was set at 215 nm.Results and Conclusions There were large differences in contents of oleanolic acid and ursolic acid among Prunella vulgaris with different provenances and appearances, higher in Prunella vulgaris with short and mauve ears. This method was suitable for the quality control of Prunella vulgaris.
Key words:Prunella vulgaris;oleanolic acid;ursolic acid 夏枯草Prunella vulgaris为常用中药，以干燥果穗或全草入药，主要用于治疗目赤肿痛、头痛眩晕、瘰疬瘿瘤、乳痈肿痛、高血压等[1]。
夏枯草中含有三萜及苷类、苯丙素类、黄酮类等多种化学成分，其中齐墩果酸和熊果酸是主要活性成分[2,3]。
目前文献报道有采用衍生化气相色谱法、毛细管胶束电动色谱法、高效液相色谱法等方法评价夏枯草的质量[4-6]，但对于不同产地、长度、色泽的夏枯草中这两种三萜酸的含量比较还未见报道。
本文以高效液相色谱法测定并比较不同产地、长度、色泽夏枯草样品中齐墩果酸及熊果酸的含量，旨在为更全面控制夏枯草的内在质量提供依据。
1 仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪：包括G1313A自动进样器，Agilent ChemStations数据处理软件，美国安捷伦科技有限公司;齐墩果酸对照品、熊果酸对照品：中国药品生物制品检定所，批号分别为110709200304、110742200516;乙腈：色谱纯，美国TEDIA公司;甲醇：分析纯及色谱纯，江苏汉邦科技有限公司;石油醚、乙酸铵：
均为国产分析纯;夏枯草样品：自采或购自各地药店，经中国药科大学中药学院张勉教授鉴定均为夏枯草Prunella vulgaris。
2 实验方法
2.1 色谱条件
参照文献[5]调整了流动相比例及流速。
色谱柱：Shim Pack C18柱(4.6 mm×150 mm，5 μm);流动相：乙腈甲醇水乙酸铵(体积比68∶16∶16∶0.5);流速：0.8 mL/min;柱温：25 ℃;检测波长：215 nm;进样体积：20 μL。
2.2 对照品溶液的制备
分别精密称取齐墩果酸10.12 mg、熊果酸10.01 mg，以甲醇溶解，定容于5 mL量瓶中，即得齐墩果酸2.024 mg/mL和熊果酸2.002 mg/mL的混合对照品储备液，备用。
2.3 供试品溶液的制备
精密称定药材1.5 g，置索氏提取器内，加乙醚适量，加热回流提取 4 h，提取液回收乙醚至干。
残渣以石油醚(30～60 ℃)浸提2次，每次15 mL(约2 min)，倾去石油醚，残渣加适量甲醇微热溶解，定量转移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀， 0.45 μm滤膜滤过，即得。
2.4 线性关系考察
分别吸取一定体积的对照品储备液，以甲醇稀释成不同浓度的齐墩果酸及熊果酸的对照品溶液。
分别进样20 μL，记录峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，进行线性回归，回归方程分别为：
齐墩果酸，Y=4536.1X+200.96，r=0.999 9，线性范围2.024～41.20 μg;熊果酸，Y=4035X+149.2，
r=0.999 6，线性范围2.002～40.04 μg。
2.5 精密度、稳定性及重现性试验
精密度试验(齐墩果酸RSD值为0.36%，熊果酸RSD值为0.97%)和重现性试验(齐墩果酸RSD值为2.6%，熊果酸RSD值为1.9%)结果均符合要求，稳定性试验表明供试液在24 h内稳定(齐墩果酸RSD值为2.43%，熊果酸RSD值为1.56%)。
2.6 加样回收率试验
称取已知含量的同一份夏枯草药材粉末约0.75 g，精密称定，分别按80%、100%及120% 3个水平精密加入混合对照品溶液，按“2.3”项下的方法平行制备9份，分别测定加样回收率。
结果齐墩果酸的平均加样回收率为97.9%，RSD=2.72%;熊果酸的平均加样回收率为96.6%，RSD=2.46%(n=9)，表明加样回收率良好。
3 结果与讨论
取不同收集地药材粉末各 1.5 g，精密称定，按“2.3”项下的方法平行制备，每份进样3次，进样体积20 μL，求算峰面积的平均值，计算含量。
不同产地、长度、色泽的含量测定结果分别见表1～3。
对照品及样品的HPLC谱图见图1。
由表1可见，夏枯草中熊果酸含量明显高于齐墩果酸的含量，且各批药材之间齐墩果酸与熊果酸的含量变化具有一致性，即熊果酸含量高的药材中齐墩果酸含量也高。
各产地之间夏枯草中的齐墩果酸与熊果酸的含量具有差异性，最高者
为镇江，其次为哈尔滨，最低为广州，但所测结果均符合药典对夏枯草中熊果酸不得少于0.12%的规定[1]。
中国药典规定夏枯草的长度在1.5～8 cm之间，本文的实验结果显示长度在2 cm左右含量相对较高。
由表2可知，在同一产地的夏枯草中果穗短者齐墩果酸和熊果酸含量均高于果穗长者，这与“夏枯草以穗大为佳”的传统说法不一致[7]。
经文献检索，探讨夏枯草果穗的长度与齐墩果酸、熊果酸含量之间相关性的研究尚属空白，本实验提出的结果还有待实验样品数量的增加后进一步验证。
由表3可知，外观紫红色的夏枯草果穗中齐墩果酸及熊果酸含量高于棕色者，该结果进一步印证夏枯草中熊果酸含量的高低随生长的成熟度不同存在着消长现象，以带棕红色采收为佳的报道[8]。
表1 不同产地果穗的含量比较表2 不同长度果穗的含量比较表3 不同色泽果穗的含量比较
本方法专属性较强，分离度较好，精密度良好，测定结果准确可靠，为夏枯草质量标准的完善和提高提供了可借鉴的方法和依据。
【参考文献】
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[4] 杜瑜，李焕德.齐墩果酸的研究进展[J].中国药房，2006，17(4)：305.
[5] 徐德然，丁晴，王峥涛.HPLC法测定山茱萸及知柏地黄丸中齐墩果酸、熊果酸的含量测定[J].中草药，2002，33(11) ：996.
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[8] 罗目和，周日宝，童巧珍，等.规范化栽培夏枯草果穗的最佳采收期研究[J].湖南中医学院学报，2005，25(1)：12.。