waters高效液相色谱仪验证
高效液相色谱仪验证
1. 验证目的
为保证分析测试数据准确可靠，特对Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪进行验证。
2. 范围
本验证适用于Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪
3. 安装确认验证
3. 1资料档案
3. 1. 1概述
本仪器为Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪，包括600四元梯度泵，486紫外检测器和700自动进样器。
本仪器主要用于头孢氨苄原料药、头孢拉定原料药、头孢拉定（注射用）原料药、头孢拉
定（精氨酸）原料药含量的测定。
3. 1. 2资料档案
维修单位名称：沃特斯中国有限公司北京代表处
维修单位地址：北京市东城区建国门内大街8号中粮广场
B 座705室
维修单位联系人：单学昌
电话号码：010 —65234070、65234077、65234080
3. 2仪器安装
仪器的安装符合本公司GMF要求。
3. 3功能试验
见仪器档案中Fi nal Test Report Isocratic
Reproducibility Test ; 及Final Test Report
Injector Lin earity Test 。
试验结果符合要求。
4. 仪器校正
4. 1流动相流量校正
4．1．1 试验方法及要求用一量筒接收流动相，比较设定的流量与实际流量。4．1．2 试验结果
设定流速为 1.0 ml/min ，10 分钟内，接收流动相9.9ml,
理论量应为10.0 ml 。
4．2 过压试验
4．2．1 试验方法
设定过压保护为3000 psi ，流速为1.5 ml/min ，仪器自动停泵，符合要求。5．适用性预试验
5．1 试验目的
使用标准品或对照品，以确定所要求性能符合要求。
5．2 系统适用性试验方法
见附录1、2、3、4。
5．3 试验结果
见附录1、2、3、4。
5．4 试验结论
各项指标均符合要求。
6．再确认验证
6．1 再确认内容
6．1．1 线路连接：检查电源、电线是否正常及接地情况。
6. 1. 2附件：填写温湿度记录及仪器使用记录。
6. 1. 3清洁：清洁仪器外部，按仪器操作SOP青洁仪器各部
件。
6. 1. 4功能验证
包括理论塔板数（n）、分离度（R）及重现性验证。
6. 2再确认周期
附录1
头孢氨苄原料药系统适用性验证
1 . 验证目的
为确定头孢氨苄原料药含量分析方法适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪, 特进行此验证。
2．参考文献
《中国药典2000 版》、《药品生产验证指南》、《头孢氨苄原料药质量标准》。
3．溶液配制
3．1 对照品溶液配制：参考《头孢氨苄原料药质量标准》。
3．2 样品溶液配制：参考《头孢氨苄原料药质量标准》。
4．试验方法
4．1 理论塔板数（n）
取头孢氨苄原料药的样品溶液10卩I,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢
2
氨苄）保留时间t R和半峰宽（W h/2），按n=5.54/（ t R R w ”2）计算，结果按头孢氨苄原料药峰计算，要求n 不低于1500。
4．2 分离度（R）
取头孢氨苄原料药的样品溶液10卩I,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢氨苄）保留时间t R2和半峰宽W2,以及于其相邻的峰的保留时间t R1和半峰宽W。
按R= 2 （t R2- t Ri）/ W i+W2计算，结果要求R应大1.5。
4．3 重现性
取头孢氨苄对照品溶液，连续进针5次，
按RSD=〔刀（A-A 平均）2/（n-1））〕1/2 / A 平均
计算相对标准差，结果要求RSDC 2.0% 。
注：半峰宽Wk (sec), W/2= A / 1.065h
附录2
头孢拉定原料药系统适用性验证
1 . 验证目的
为确定头孢拉定原料药含量分析方法适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪, 特进行此验证。
2. 参考文献
《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢拉定原料药质量标准》。
3. 溶液配制
3. 1对照品溶液配制：参考《头孢拉定原料药质量标准》。
3. 2样品溶液配制：参考《头孢拉定原料药质量标准》