大学化学实验五水硫酸铜的制备

实验二五水硫酸铜的制备

一．实验目的

1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。

2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。

3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。

二．实验原理

1.制备原理：Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2O

CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O

铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。

2.提纯原理：

未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过

滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。

T/K 273 293 313 333 353 373

五水硫酸

铜23.

1

32.0 44.6 61.8 83.8 114.0

硝酸铜

83.

5 125.

163.

182.

208.

247.0

三．主要仪器与试剂

1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳，蒸发皿。

2 试剂 Cu (s) 、 H2SO4、 HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L)

四．操作步骤

操作现象及解释注意事项

1 称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现

黑色，冷却；红色铜片变成黑，铜片表面被氧化了

Cu(s,红色) + O2→CuO(s,黑色)

灼烧铜片时，要先小火预热，蒸发皿放在泥三角上，先均与

加热再集中加热，玻璃棒不要直接碰蒸发皿壁，坩埚钳要预

热，

2 加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol·L-1硫酸，

0.5mL浓硝酸；加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液呈蓝

色。

Cu + 2HNO3 + H2SO4 =

CuSO4+2NO2(↑) + 2H 2O

Cu2+在水溶液中呈蓝色，

NO2是红棕色气体,

水浴加热时水在大烧杯的2/3处，第一次加完酸后，要等反

应平稳后才水浴加热，如在反应激烈时水浴加热，由于温

度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容

器；而且要在蒸发皿上盖表面皿，因为水浴加热反应的同时，

也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包

在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表面皿。

3 铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分

离；没有残余物，因为用的是纯铜片，都能被混

酸溶解。

4 水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出

现；从中间成膜，浓缩溶液后，溶液达到过饱和，

就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发

从中间结膜好,从边上结膜说明边上温度高,容易失水变白

快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，

当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成

的膜，这就是晶体膜。

5 冷却、过滤；得到蓝色晶体

CuSO4 +5 H2O = CuSO4·5H2O （蓝

色晶体）

从滤瓶中倒出液体时要快，所以事先准备好干的小烧杯

6 粗产品以1.2mL水/g的比例，加

热溶于水，趁热过滤；

滤液呈蓝色Cu2+在水溶液中呈蓝色

7 滤液冷却、过滤；得到纯净的五

水硫酸铜晶体逐渐长出蓝色晶体，先是棒状，再长大呈棱形。CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O（蓝

色晶体）

五．实验结果及分析

结果：1.上述得到的粗产品的重量为：5.30g

2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g

分析：1. Cu — CuSO4 — CuSO4·5H2O(s)

64 160 250

1.5g 3.75g 5.86g

产率= 5.30g/5.86g×100% = 90.4%

2.理论重结晶率为：(8

3. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2%

实际重结晶率为：2.39 / 5.30 * 100% = 45.1%

(在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水)

六．讨论

●：1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。

答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因

此，每一种制备方法均有优缺点，请根据此思路考虑其他制备方法。同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂，只是酸根不同而已。

可先将铜通风加热,制取氧化铜,再将氧化铜与稀硫酸反应制备硫酸铜

2Cu+O2=2CuO(加热)

CuO+H2SO4=CuSO4+H2O

2.计算1.5g铜完全反应所需要的3mol/L硫酸和浓硝酸的理论值，为什么要用3mol/L硫酸？

答：(1.5g /64g/mol)÷(3×1000mol/mL) = 7.8mL

反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出而包裹铜阻止反应的进行，为使铜和硝酸的氧化反应继续进行，体系要有足够的水，通过溶解度的计算可知在浓硝酸确定的情况下，用3mol·L-1的硫酸能使生成的产物溶解而不析出。

● 思考题：1.硝酸在制备过程中的作用是什么？为什么要缓慢分批加入，而且尽量少加？

答：硝酸是氧化剂。加快了会有大量气体放出，会夹带溶液，使溶液溢出容器；分批加是为充分利用硝酸，避免未反应的酸在加热时分解。反应时，硝酸加多了，会导致粗产品中含有较多的硝酸铜，致使粗产品呈绿色。

2.在粗产品的制备过程中，分离了哪些杂质？

答：未反应完全的铜，以及铜片中不与混酸反应的固体杂。

3.简述重结晶原理。是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯?

每克粗产品需1.2ml水重结晶的依据是什么？

答：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。

不是，适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变化溶解度变化较大的性质，如硝酸钾、五水硫酸铜等，这样提纯后的产率较大。

还有一种重结晶法是提纯物质在不同温度下的溶解度差别不是很大时采用，可以稍多加一些水，加热溶解，趁热过滤后，再加热蒸发至表面出现晶体（刚达到饱和），随即冷却结晶。

对于在不同温度下，溶解度差别不大的物质如氯化钠，则不能用重结晶法提纯，否则提纯产率太低。353K时：100g水中溶解五水硫酸铜83.8g，由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系：1gCuSO4·5H2O需水(100g/83.8g =1.2g )≈ 1.2ml 的比例关系。

4. 蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法，如何进行选择？

首先由溶剂、溶质的性质决定。如加热由易燃、沸点在353K以下的有机溶剂组成的溶液时，用水浴加热方便安全。