环氧树脂低温快速固化剂的合成及性能研究
环氧树脂固化剂固化条件及配方(五)
2005-06-01 00:00:00作者：来源：网络文字：【大】【中】【小】
表1-30 TMA、TMEG、TMTA固化剂性状
-
TMA
TMEG
TMTA
分子质量
192
410
614
分子式
C9H4O5
C20H10O10
C30H14O15
外观
白色固体
白色固体
白色固体
羟酸当量
295.18
-
抗弯强度/MPa
常温
75.51
75.02
89.24
89.24
150℃
31.58
35.01
25.11
-
200℃
26.77
26.09
-
-
洛氏硬度(M)
109
109
-
119
热变形温度/℃
290
255
207
150
线胀系数/(1/k)
5.2×10-5
5.37×10-5
4.5×10-5
2.46×10-5
8
5
5
5
5
-
-
9
5
5
5
5
-
-
10
5
5
5
5
-
-
125℃→75℃
11
5
5
5
5
-
-
12
5
4
4
5
-
-
13
5
1
3
5
-
-
150℃→-75℃
14
5
1
2
5
-
环氧树脂固化剂
固化剂1.脂肪族多元胺1.1 乙二胺（EDA）由1,2-二氯乙烷（EDC）和氨反应制备。
还可由一乙醇胺（MEA）和氨反应制备乙二胺。
对于脂肪胺，伯胺基与环氧的反应速度约为仲胺的2倍。
但环氧基与伯胺的反应与生成的仲胺基和环氧基的反应几乎是同时进行的。
伯胺易与空气中的二氧化碳反应生成白色的固体碳酸铵盐，不能与环氧基发生反应，但加热可以放出二氧化碳，可继续反应。
1.2 二亚乙基三胺（DETA）在25℃下24小时内就能充分固化，7d可以达到最高值，加热进行后固化，其性能可以得到进一步改善。
二亚乙基三胺的粘度非常低，与空气接触生产白烟，环氧当量为185的双酚A型环氧树脂其计算用量为11%。
在其化学计算量的当量点附近有最大的交联密度。
而实际用量为化学计算量的75%即可，有助于减少固化放热。
以二亚乙基三胺固化的环氧树脂有良好的耐化学药品性。
二亚乙基三胺的变性物：二亚乙基三胺与环氧乙烷（EO）、环氧丙烷（PO）的加成物。
生成N，N’-二羟乙基二亚乙基三胺，由于加成物中含有羟基，加速了环氧树脂的固化速度，其适用期比二亚乙基三胺要短。
固化放热温度随羟乙基化程度提高而降低。
且改善了固化剂对树脂的溶解性，降低了固化剂的挥发性和毒性。
但其吸湿性变强。
二亚乙基三胺与丙烯晴的加成反应成为氰乙基化反应，加成后反应活性降低，适用期增长，受湿度的影响也变难。
随着氰乙基化程度的增加，最高放热温度降低，树脂固化物的耐溶剂性得到改善，特别是耐氯化溶剂性能，但固化物电性能有所下降。
二亚乙基三胺与甲醛或多聚甲醛的反应称作羟甲基化反应，可制成一种低毒性的固化剂，适用期较短，适用于快速固化的要求。
二亚乙基三胺与环氧树脂及单环氧化物反应，生成具有羟基和氨基的胺加成物，由于加成物的分子量较大，挥发性小，没有胺臭味，毒性亦低，与树脂的配合量较多，称量不严格，生成的羟基具有促进其固化的作用，由于胺加成物的粘度高，使适用期变短。
二乙胺基三胺与酚、醛的反应成为曼尼期反应，三元反应生成物成为曼尼期碱。
快速固化环氧胶用聚酰胺固化剂的合成及性能
快速固化环氧胶用聚酰胺固化剂的合成及性能刘大娟;肖建伟;李桢林;张雪平;陈伟;李静;范和平【摘要】采用熔融缩聚法合成新型聚酰胺,以二乙烯三胺、三乙烯四胺、二酸为原料制备聚酰胺,并对聚合产物结构进行了红外表征.讨论了反应温度、反应时间、原料配比对产物性能的影响,研究环氧树脂固化剂的最佳制备工艺,最后将文章合成的聚酰胺固化剂与二氨基二苯砜配制成复合固化剂.重点讨论复合固化剂的最佳配比及使用复合固化剂制备胶粘剂时,其最佳固化剂配比,通过实验方法确定胶膜在(150-170)℃下,10min内可完全固化.结果表明：当酸胺的物质量的配比为1：2时,酰胺化反应在180℃反应2h,所得固化剂的性能最好；复合固化剂4,4’一二氨基二苯砜(DDS)：聚酰胺(PA)最佳配比为1：5时,环氧树脂与复合固化剂的质量比为10：1时,制备的环氧快速固化包封膜在(150-170)℃下,10min固化条件下,剥离强度为1.35N/mm,性能优良.制备的快速固化环氧包封膜固化速度快,综合性能良好,具有较高的剥离强度、合适的溢胶量、良好的耐焊性和耐酸碱性能,满足FPC生产的要求.%Terephthalic acid,diethylenetriamine,triethylenetetramine were used as materials to prepare Polyamide through melt polycondensation in this paper. Their structures were studied with FTIR, and the effect of reaction temperature, reaction time, the ratio of raw material on the product performance have been discussed and the best routing of epoxy resin curing agent was also studied. finally, the synthesis of polyamide curing agent with diamino diphenyl sulfone were prepared composite curing agent. The results indicated that when the molal weight ratio of adipicacid terephthalic acid to was 1:2.0,amidation reaction lasted for 2 hours under 180℃, and the curing agent Composite curing agent of thebest mixed mass ratio was1:5, the best mixed mass ratio of the Composite curing agent to epoxy resin was 1:10,the fast curing epoxy cover-layer was c ured in150~170℃/10 min, the PS was 1.38N/mm,The preparation of epoxy fast curing cover-layer curing speed, good comprehensive performance, can meet the production requirements of FCCL.【期刊名称】《印制电路信息》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】4页(P54-57)【关键词】聚酰胺;包封膜;快速固化【作者】刘大娟;肖建伟;李桢林;张雪平;陈伟;李静;范和平【作者单位】江汉大学，湖北武汉 430074;江汉大学，湖北武汉 430074;华烁科技股份有限公司，湖北武汉 430074;华烁科技股份有限公司，湖北武汉 430074;华烁科技股份有限公司，湖北武汉 430074;华烁科技股份有限公司，湖北武汉430074;华烁科技股份有限公司，湖北武汉 430074【正文语种】中文【中图分类】TN41随着通讯产业和微电子的迅猛发展，挠性印制电路（FPC）也得到快速发展，在手机、笔记本、数码相机、液晶电视等领域得到日益广泛的应用。
高性能生物基环氧树脂及其固化剂的合成、表征与性能研究的开题报告
高性能生物基环氧树脂及其固化剂的合成、表征与性能研究的开题报告一、选题背景和研究意义近年来，环氧树脂作为一种优秀的高分子材料，广泛应用于各种领域。
但是，传统的石化基环氧树脂存在诸多不足，如硬度低、耐热性差、抗黄变性能差等。
为了解决这些问题，生物基环氧树脂逐渐成为了研究的热点。
生物基环氧树脂的优点是源自于其生物大分子中所含有的特殊结构单元，这些单元可以提供一些传统石化基环氧树脂所不具备的优异性能，如高达500℃的热稳定性、高耐剪强度、低体积收缩率等，被广泛应用在粘接、表面涂层以及多个高科技工程领域。
因此，合成高性能生物基环氧树脂及其固化剂的研究对于推动环氧树脂技术的发展具有重要的意义。
二、研究内容和技术路线1.合成生物基环氧树脂生物基环氧树脂通常是由天然产物，如植物黄酮、睡莲素、木材素等作为前驱体，通过化学反应合成而来。
本文选择的生物基前驱体为丁酸-6-羟基己酯。
首先通过成功的酯化反应合成聚酯，然后再通过磷酸氧化反应合成环氧树脂。
通过调整反应条件，如反应温度和催化剂种类和用量等，制备出不同性能的生物基环氧树脂。
2.合成生物基环氧固化剂通过选取合适的生物大分子，如i半胱氨酸、硫氨酸、天门冬氨酸，等作为生物基固化剂前驱体，通过化学反应合成适合生物基环氧树脂的固化剂。
3.表征和性能测试通过FTIR、NMR、TGA、DSC等测试手段对所合成的材料进行表征与结构分析，并考察其热稳定性、力学性能、玻璃化转变温度等性能指标。
4.探讨生物基环氧树脂未来的应用前景及优化方案三、预期成果本文拟通过以上研究内容和技术路线，合成高性能生物基环氧树脂及其固化剂，并对其性能进行表征测试，分析其优缺点，探讨其未来的应用前景与可能的优化方案。
预计获得一系列生物基环氧树脂和固化剂的合成制备方法，探索其性能指标的影响因素，发展适合于特定领域需求的环氧树脂新材料，并具有一定的科研和应用价值。
低温固化阻燃环氧胶粘剂的研制
基体树脂 采用 常用 的 Ｅ ４环 氧树 脂 ， ４ 固化 剂采 用 由苯
酚、 甲醛和多 元胺 缩 合而 成 的改 性 胺类 Ｘ一 Ａ环 氧 固化剂 ８ ９
（ 低毒 ，Ｄ。＝ ０ ｇ ｋ ） Ｌ ４７ ６ｍ ／ ｇ 。由于 Ｘ ８ Ａ环氧 固化剂分子 内 一９
引入 了酚羟基 ， 化 了固化反 应活 性 ， 此不 仅可 以常 温 固 强 因 化， 还可 以在低温下 固化环 氧树 脂 。考 虑到环 氧 固化 后 的脆
关键词 ： 低温 固化 ； 阻燃 ； 抑烟 ； 环氧胶 粘剂 中图分类号 ：Ｑ ３ ． ７ 文献标识码 ： 文章编号 ：０ １— ９ ２ ２０ ）５— ０４— ３ Ｔ ４ ３４ ３ Ａ １０ ５ ２ （０ ６ ０ ０ ０ ０
１ 前 言 ３ 结 果 与 讨 论 ３ １ 胶 粘 剂 配 料 的 选 择 及 配 方 的确 定 ． ３ １ １ 树 脂 及 固化 剂 体 系 ．．
维普资讯
低温固化腰燃环 氧胶粘剂的研 制
Ｚ ＡＮ Ｉ ２ ０ ， ７ ５） Ｈ ＪＥ ０ ６ ２ （
低 温 固化 阻燃 环 氧 胶 粘 剂 的研 制
秦岩。 刘海 华 ， 志雄 ， 启林 黄 梅
（ 武汉理工大学材料科学与工程学 院 ， 湖北 武汉 ４０ ７ ） ３ ００
国大力开发阻燃性胶粘剂势在必行 。 。 ２ 实验部分
２ １ 试 验 原 材 料 ．
性 问题 ， 加入 适量 的液态 低分 子 质 量 聚酰 胺 作 为 固化增 韧
剂； 加入 适量 的 问 甲酚 固化促进 剂 （ 毒 ， Ｄ。＝２００ ｍ ／ 低 Ｌ ５ ２ ｇ ｋ ） 加速低 温固化反应 。 ｇ， ３ １ ２ 阻燃抑烟填料 ．． 目前 ， 阻燃剂可 以分 为有机 和 无机 ２大类 ， 有机 类包 括 卤系 、 磷系等 ； 卤一 无机类包 括硅 系 、 系 、 锑 铝系 、 系 、 系 、 镁 硼 钼
环氧树脂加速固化方式
环氧树脂加速固化方式环氧树脂是一种常用的高分子材料，具有优异的物理性能和化学稳定性。
在实际应用中，为了提高环氧树脂的固化速度，常常需要采用加速固化的方式。
本文将介绍几种常见的环氧树脂加速固化方式。
一、温度加速固化环氧树脂的固化速度与温度呈正相关关系。
提高固化温度可以加快固化反应速度，缩短固化时间。
一般来说，随着温度的升高，环氧树脂分子的活性增加，反应速度加快。
但需要注意的是，过高的温度可能会引起环氧树脂的副反应，导致固化物质的性能下降。
二、添加固化剂固化剂是环氧树脂固化过程中不可或缺的成分。
选择合适的固化剂可以显著加快固化速度。
常用的固化剂有胺类、酸酐类、酸类等。
胺类固化剂是最常用的固化剂，具有固化速度快、成本低等优点。
酸酐类固化剂固化速度较慢，但可以在低温下固化，适用于一些特殊应用场合。
三、添加活化剂活化剂是加速环氧树脂固化的一种有效手段。
活化剂能够提高环氧树脂分子的活性，促进固化反应的进行。
常用的活化剂有有机锡化合物、金属盐类等。
有机锡化合物是一类常用的活化剂，具有活性高、加速固化效果明显等特点。
四、添加溶剂通过添加溶剂可以改变环氧树脂的粘度，进而影响固化速度。
溶剂可以降低环氧树脂分子之间的相互作用力，使树脂分子更易于扩散，加快固化反应。
但需要注意的是，过多的溶剂可能会导致环氧树脂的性能下降，因此在选择溶剂时需要综合考虑。
五、添加填料填料可以增加环氧树脂体系的粘度，从而延缓固化反应进行。
填料的选择要注意填料与环氧树脂的相容性，以及填料的粒径和含量对固化速度的影响。
常用的填料有无机颜料、有机颜料、纤维素等。
环氧树脂加速固化方式主要包括温度加速固化、添加固化剂、添加活化剂、添加溶剂和添加填料。
在实际应用中，可以根据具体的要求选择合适的加速固化方式。
但需要注意的是，在加速固化的同时要保证固化物质的性能和质量，避免出现副反应或降低固化物质的性能。
同时，加速固化过程中也需要注意安全问题，避免固化过程中的火灾和爆炸等事故的发生。
新型环氧固化剂的合成及固化动力学研究
将 对苯 二 酚 （ ＨＱ）碳 酸钾 、 、 甲苯 、 ，一 硝 基 氯 ２ ４二
苯 （４ Ｎ Ｂ 以及 Ｄ Ｆ按一定 的比例加入 ２０ｍ ２Ｄ Ｃ ） Ｍ ５ Ｌ 三 口烧瓶 中， 回流分水反应。反应结束后 ， 将反应混 合物体系边搅拌边倒入 ４０ｍ ０ Ｌ的沉淀剂中， 出大 析 量亮 黄 色颗粒 ， 置 ， 滤 ， 热 水 洗 ５次 ， 干 。化 静 抽 用 烘
１ 前言
模 型求 出 固化反 应参 数 。
２ 实验 部分
环氧树脂 （ Ｐ 具有优异 的粘接性 、 Ｅ） 良好的热性
能和力 学性 能 ，以其 为 基 体 的 复合 材 料 已广 泛 应 用 于航 空航 天 、 电子 电气 等领 域 。与 线 性 的芳 香 胺 ２ １ 芳 香族 多元胺 类 固化 剂 的合成 ．
粘 接 Ａ ｈｓ ｎ ｎＣｉ ５ ｄｅｏ ｈ ａ ｉｉ ｎ
孙欢 ， ： 等 新型环 氧固化剂的 合成及 固化动力学研究
第２ ９卷第 １ 期 １
Ｐｄ／ Ｃ
ＮＨ ２ ＮＨ ２
ＮＯ， ＮＨ
２
Ｏ
（） ２
２ ２ 酚 醛 环 氧 树 脂 体 系／ ４ Ｄ ＯＢ 固化 动 力 学 ． １ Ｂ ＡＰ
析， 分别 采取 ２５ Ｋ ｍｎ ５Ｋ ｍｎ １ ／ ｉ、５Ｋ ． ／ ｉ、 ／ ｉ、０ Ｋ ｍｎ １ ／ ａ 、０Ｋ ｍｎ ｒｎ２ ／ ｉ ５个 不 同 的升温速 率 。 ｉ 固化 反应 热 （ Ｈ） 用 积 分 法 通过 测 定 Ｄ Ｃ曲 Ａ 采 Ｓ
Ｏ
０ ５ Ｏ １ Ｏ ０ １Ｏ ２ ０ ２ ０ ５ ０ ５
研 究报 告 及 专 论
２０ 年７月 ０８ ７
新 型 环 氧 固化 剂 的合 成 及 固化 动 力 学研 究
新型改性水性环氧树脂的制备及性能研究
新型改性水性环氧树脂的制备及性能研究摘要：环氧树脂是一种化学性质优异的材料，其中包含环氧基、羟基和醚键等多种活性反应基团，因此在各种领域得到广泛应用。
然而，传统的溶剂型环氧树脂由于其高挥发性有机化合物（VOC）含量已经无法满足现代绿色环保的需求，因此研究环氧树脂水性化技术及其改性化方法就显得非常重要。
通过采用自制反应型表面活性剂作为亲水基团，并加入低分子量环氧树脂等原料进行制备，可以得到环氧当量在800g/eq左右的水性化环氧树脂。
与市售的水性环氧树脂相比，这种材料具有优异的打磨性能和耐水性能，而且干燥性能也更加出色，适合于“湿碰湿”体系。
此外，由于它能添加更少的固化剂，因此也具有更好的性价比。
鉴于此，本文将讨论新型改性水性环氧树脂的植被以及改性后的性能，旨在推广和应用水性化环氧树脂技术，促进经济可持续发展和环保事业的发展。
关键词：水性环氧树脂；制备；性能前言：环氧树脂是一种常用于涂料、粘结剂等产品的树脂基体，由于其具有优异的附着力强、力学性能高、耐化学品性和电绝缘能力等特性，在建筑结构工程、机械零件加工以及航空工业制造等领域得到了广泛应用。
然而，传统的溶剂型环氧树脂存在致毒、挥发性强等问题，因此研究环保、安全而有效的水性环氧树脂已成为专家学者的关注重点。
本研究合成的新型水性环氧树脂具有更大的分子量以及更好的乳化效果，同时与常规水性环氧树脂相比稳定性更佳、早期打磨性能更好、耐水性能更优秀，解决了目前水性环氧树脂存在的一系列问题。
此外，本研究中合成的水性环氧树脂还具有优异的成膜性能，涂层表面光滑、均匀，具有良好的外观效果。
一、水性环氧树脂改性研究进展（一）聚氨酯改性水性环氧树脂聚氨酯具有良好的韧性、耐冲击性和耐腐蚀性等优点，对环氧树脂进行改性可以有效改善其本身的质脆、耐冲击性不足的缺点，提高涂膜的综合性能。
改性方法可以采用物理共混合共聚改性法。
通过将不同粒径的水性聚氨酯与市售水性环氧乳液进行物理共混，当水性聚氨酯粒径为55nm且比例为5%时，可明显增强环氧树脂的韧性，并提高拉伸性能和涂膜的耐冲击性和柔韧性等[1]。