中空铁酸锌纳米材料的制备及其光催化性能(论文)
《2024年MOFs衍生CuO-ZnO催化剂的制备及其光催化性能的研究》范文
《MOFs衍生CuO-ZnO催化剂的制备及其光催化性能的研究》篇一MOFs衍生CuO-ZnO催化剂的制备及其光催化性能的研究一、引言随着环境污染和能源短缺问题的日益严重，光催化技术作为一种新型的绿色环保技术，引起了广泛的关注。
在众多光催化材料中，金属有机框架（MOFs）衍生CuO/ZnO催化剂因其独特结构和优良性能在光催化领域中脱颖而出。
本文将探讨MOFs衍生CuO/ZnO催化剂的制备方法，并对其光催化性能进行深入研究。
二、MOFs衍生CuO/ZnO催化剂的制备1. 材料选择与前处理本实验选用铜基和锌基的MOFs作为前驱体。
首先，对MOFs进行清洗、干燥等前处理步骤，确保其纯度和稳定性。
2. 制备过程将预处理后的MOFs置于管式炉中，在惰性气氛下进行热解。
通过控制热解温度和时间，使MOFs逐渐分解，最终得到CuO/ZnO复合催化剂。
三、催化剂表征1. 形貌分析利用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对制备的CuO/ZnO催化剂进行形貌分析。
结果显示，催化剂呈现出均匀的颗粒状结构，颗粒大小适中，有利于提高光催化性能。
2. 结构分析通过X射线衍射（XRD）对催化剂的晶体结构进行分析。
结果表明，催化剂具有较好的结晶度和纯度，且CuO和ZnO的晶格结构得到了有效保留。
四、光催化性能研究1. 实验方法以甲基橙作为目标降解物，对制备的CuO/ZnO催化剂进行光催化性能测试。
在紫外-可见光照射下，观察甲基橙的降解情况，评估催化剂的光催化性能。
2. 结果与讨论实验结果显示，CuO/ZnO催化剂在紫外-可见光照射下表现出优异的光催化性能。
与单一CuO或ZnO相比，复合催化剂具有更高的光催化活性。
这主要归因于CuO和ZnO之间的协同作用，提高了光生电子和空穴的分离效率。
此外，适当的颗粒大小和比表面积也有利于提高光催化性能。
五、结论本文成功制备了MOFs衍生CuO/ZnO催化剂，并对其光催化性能进行了深入研究。
试分析纳米氧化锌的制备及其光催化性能
试分析纳米氧化锌的制备及其光催化性能作者：加春阳来源：《科技资讯》 2014年第2期加春阳（湖北工程学院湖北孝感 432000）摘要：纳米氧化锌是一种面向21世纪的半导体材料，在陶瓷、化工医药、生物等领域得到了广泛的使用。
近年来，纳米氧化锌不断得到重视，对于纳米氧化锌的研究也逐渐增多，并且在试验中制备了不同结构的氧化锌材料，并研究了纳米氧化锌的性能。
纳米氧化锌的重要作用使得对于纳米氧化锌的研究具有了非常重要的现实意义。
本文将主要分析纳米氧化锌的特性、性质、应用和制备办法，以及它的光催化性能。
关键词：纳米氧化锌制备催化性能中图分类号：TB383文献标识码：A文章编号：1672-3791(2014)01(c)-0000-00作者简介：加春阳(1989-)，男，本科，湖北随州人，研究方向：金属氧化物纳米材料研究，性质，表征及其相关应用（例如纳米氧化锌之类的），工作单位（及单位邮编）：湖北工程学院。
纳米氧化锌由于具有粒径小、比表面积大的特点，具有宏观物体所不具有的量子尺寸效应、表面效应以及体积效应等。
近年来，随着研究人员对纳米氧化锌的研究日益加深，发现纳米氧化锌在磁学、光学和力学等方面具有特殊的功能，其应用价值也不断得到重视和体现。
纳米氧化锌的制备成为当前科研工作的热门话题，也关系着纳米氧化锌能否用于治理环境污染。
因此，开展纳米氧化锌的制备以及催光性能的研究有十分重要的意义。
1 纳米材料的特性1.1 表面效应表面效应是指纳米材料性质上发生的变化，它是由表面原子和总原子数之比随着粒径的变化而引起的。
一般说来，当粒径减小时，表面原子的数量会快速增加，并且会随着粒径的减小，表面的原子会越多。
表面原子的悬空键增多，具有不饱和的性质，化学性能强，容易和其他原子相结合。
随着表面能的增加，表面原子数增多，表面原子和总原子数之比不断增大，“表面效应”便相继产生。
1.2 体积效应纳米粒子的尺寸和德布罗意波长相比，相似或者较小的时候，会破坏粒子周期性的边界条件，粒子的磁性、内压、热阻、熔点等发生了改变，这就是所谓的体积效应。
《2024年MOFs衍生CuO-ZnO催化剂的制备及其光催化性能的研究》范文
《MOFs衍生CuO-ZnO催化剂的制备及其光催化性能的研究》篇一MOFs衍生CuO-ZnO催化剂的制备及其光催化性能的研究一、引言近年来，光催化技术在环保、能源转换以及光催化降解有机污染物等方面表现出显著的潜力和应用前景。
金属有机骨架（MOFs）材料因其独特的结构特性和良好的化学稳定性，在光催化领域中得到了广泛的应用。
本文旨在研究由MOFs衍生的CuO/ZnO催化剂的制备方法，并探讨其光催化性能。
二、MOFs衍生CuO/ZnO催化剂的制备1. 材料选择与预处理本实验选用具有良好光响应特性的Cu和Zn的MOFs材料作为前驱体。
首先，将Cu和Zn的金属盐与有机配体进行反应，制备出相应的MOFs材料。
将得到的MOFs材料进行充分的洗涤和干燥，以去除杂质和多余的水分。
2. 催化剂的制备将预处理后的MOFs材料置于管式炉中，在一定的温度和气氛下进行热解，得到CuO/ZnO复合氧化物催化剂。
在热解过程中，MOFs材料中的有机配体会发生热解，同时金属离子会发生氧化还原反应，形成相应的金属氧化物。
通过控制热解温度和时间，可以得到具有不同结构和性能的CuO/ZnO催化剂。
三、催化剂的光催化性能研究1. 光催化实验装置与过程光催化实验在封闭的光反应器中进行。
将制备的CuO/ZnO催化剂置于光反应器中，加入一定浓度的有机污染物溶液（如染料、农药等）。
然后，使用紫外-可见分光光度计对溶液进行光谱分析，以监测光催化过程中的反应进程。
2. 光催化性能评价通过分析光催化过程中有机污染物的降解率和矿化度，评价CuO/ZnO催化剂的光催化性能。
同时，考察催化剂的稳定性、循环使用性能以及光生载流子的分离效率等因素对光催化性能的影响。
四、结果与讨论1. 催化剂的表征通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）以及X射线光电子能谱（XPS）等手段对制备的CuO/ZnO催化剂进行表征。
结果表明，催化剂具有较高的结晶度、均匀的粒径分布以及良好的元素分布。
纳米ZnO材料的合成及其光催化应用
纳米ZnO材料的合成及其光催化应用郎集会;吴思;王勇;王瑛琦;刘畅;李秀艳;杨景海【摘要】纳米氧化锌(ZnO)作为一种半导体金属氧化物功能材料,它的诸多特性如荧光性、光催化活性、紫外激光发射、紫外线吸收、光电及压电性等被人们陆续发现并广泛应用于荧光体、高效催化剂、紫外线遮蔽材料、气体传感器、图像记录材料及压电材料等多个领域.ZnO由于其绿色、环保和高效等优点,近年来在环境污染控制方面受到人们的广泛关注.通过合成技术和条件控制纳米ZnO材料的粒径、表面态和形貌等参数可以提高光催化材料的光催化活性和量子产率.本文综述了本课题组对纳米ZnO材料的合成技术及其在光催化领域的应用研究,主要探讨了影响纳米ZnO材料光催化性能的相关参数.【期刊名称】《吉林师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(039)001【总页数】7页(P30-36)【关键词】纳米氧化锌;合成方法;光催化活性;应用【作者】郎集会;吴思;王勇;王瑛琦;刘畅;李秀艳;杨景海【作者单位】吉林师范大学物理学院,吉林四平136000;吉林师范大学物理学院,吉林四平136000;吉林师范大学物理学院,吉林四平136000;吉林师范大学物理学院,吉林四平136000;吉林师范大学物理学院,吉林四平136000;吉林师范大学物理学院,吉林四平136000;吉林师范大学物理学院,吉林四平136000【正文语种】中文【中图分类】O614.2;O643.30 引言近年来，半导体金属氧化物由于其绿色、环保、高效等优点，在环境污染控制方面得到了广泛关注，可以说是目前重要的光催化剂之一[1-3].随着纳米科技的高速发展，人们对材料的性质有了更深入的认识，为纳米光催化技术的应用提供了极好的机遇.控制纳米材料的粒径、表面态、形貌等技术手段日趋成熟，通过材料设计，提高光催化材料的光催化活性和量子产率成为可能[4-5].而纳米半导体金属氧化物，如TiO2、ZnO纳米材料，促进了光催化学科与纳米半导体材料学科的交叉融合，使纳米半导体金属氧化物这类光催化材料的制备及其光催化性能研究成为近年来科学领域关注的热点[6-11].氧化锌(ZnO)是一种宽带隙半导体金属氧化物功能材料，具有直接带隙、高电子迁移率等诸多优点.最近研究结果表明，与TiO2相比，ZnO在处理废水中某些难降解的有机污染物时具有更好的光催化效果[12-17].Juan Xie等[18]采用水热法合成了ZnO花状和片状结构，并对不同形貌的ZnO材料进行光催化降解甲基橙研究.研究表明，在紫外灯的照射下，由于两种材料带隙的不同导致片状ZnO比花状ZnO具有更优异的光催化活性.Jagriti Gupta等[19]通过软化学法改变OH-离子浓度合成了不同形貌的ZnO纳米材料，在OH-离子浓度较低时合成了直径为8 nm球状纳米颗粒，在OH-离子浓度较高时合成了长度为30～40 nm的ZnO纳米棒.研究结果表明，材料的缺陷对其光催化活性有很大的影响.在紫外灯照射下降解甲基蓝的催化结果表明，由于球状ZnO纳米颗粒具有较多的氧空位，因此其光催化活性最佳.Manoj Pudukudy等[20]采用简单的共沉淀法合成了准球形和胶囊形ZnO纳米材料，研究了反应温度对材料光催化活性的影响.研究结果表明，在低温下准球形ZnO纳米材料形成，而高温下胶囊形ZnO纳米材料形成.在紫外灯下对染料甲基蓝的催化降解表明，退火温度的提高有利于提高材料的光催化降解率.尽管这些ZnO纳米材料具有较高的光催化活性，但是其禁带宽度的限制极大制约了ZnO对太阳光辐射的利用率和实际生活中的广泛应用.此外，ZnO光催化剂中的光生电子-空穴复合率高，导致光量子利用率低，易发生光化学腐蚀等问题，从而降低其光催化效率.因此，有必要采用各种手段提高该类催化剂的光催化活性和化学稳定性.纳米ZnO材料作为一种重要的半导体金属氧化物功能材料具有广泛的应用前景，特别是在环境有机污水处理方面引起人们极大的关注.因此，人们研发了不同的纳米ZnO材料的合成方法，主要方法见图1所示.图1 纳米ZnO材料的合成方法Fig.1 The synthesis method of ZnO nanomaterials基于此，本课题组做了一些相关研究工作，采用了不同的合成方法来制备纳米ZnO材料，如：化学溶液沉积法、水热法、两步化学合成法、化学刻蚀法、模板法等，并对影响材料光催化活性的相关参数进行了研究和分析.1 纳米ZnO材料的水热法合成及其光催化性能研究水热法是利用水热反应得到纳米ZnO材料的一种方法.水热反应是在高温高压条件下进行的一种化学反应[21].依据反应类型的不同，水热反应可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等.相比较其他制备方法而言，该方法具有很多优点，如：晶粒发育完整、分散性好、纯度高、晶形好且生产成本较低.图2 六方纳米盘状ZnO(A)、“汉堡包”状ZnO(B)的FE-SEM图及其光催化降解曲线(C) [22]Fig.2 FE-SEM image of (A) ZnO hexagonal platforms and (B) hamburger-like ZnO nanostructures，and (C) their curves of degradation efficiency versus reaction time[22]课题组Yang等[22]采用水热法成功合成出六角纳米盘状和“汉堡包”状的ZnO催化剂，并将合成的催化剂对RhB染料进行紫外灯下光催化降解(图2).研究表明：与“汉堡包”状的ZnO催化剂相比，六角纳米盘状的ZnO催化剂具有更好的光催化活性，认为与裸露的极性面和表面缺陷氧空位有关.在此研究基础上，同样采用水热法通过改变不同表面活性剂合成了不同形貌的纳米ZnO材料，如纳米盘、纳米颗粒，同样在紫外灯照射下对催化剂的光催化活性进行了研究(图3)[23].研究表明：催化剂的尺寸和表面氧空位的数量对催化剂的光催化活性有很大的影响，其中尺寸较小的催化剂拥有较大的BET表面积和较多的表面氧空位，因此具有较强的光催化活性.由此可知，影响纳米ZnO材料的光催化活性的因素有：裸露的极性面、表面缺陷氧空位、形貌、尺寸大小.此外，Wang等[24]同样采用该方法合成了具有磁性可分离与重复利用的Fe3O4@ZnO纳米核壳结构.研究结果表明：与纯ZnO纳米粒子相比，由于Fe3O4@ZnO 核壳纳米粒子的表面氧空位浓度更高且核壳结构中的Fe3+离子有利于提高材料的光催化性能，因此合成的Fe3O4@ZnO纳米核壳结构具有更为优异的光催化性能且循环性较好.另外，由于核壳结构中的Fe3O4使该核壳结构具有较好的稳定性和可重用性.图3 不同形貌纳米ZnO材料的SEM图(A—E)及其光催化降解曲线(F—H) [23]Fig.3 (A—E) SEM images and (F—G) photocatalytic degradation curves of all the ZnO nanomaterials[23]2 纳米ZnO材料的CBD法合成及其光催化性能研究化学溶液沉积法(CBD)是湿化学方法的一种，主要指在常温常压条件下，通过较为温和的化学反应来合成材料的方法.这种方法具有操作简单、溶液控制、成本低廉、环保、反应条件温和、耗能低及实验条件简单等优点.课题组先后采用了该方法合成了不同形貌的纳米ZnO材料，如纳米棒、纳米花、纳米带等.其中，Li等[25-26]采用CBD法在衬底上合成了不同尺寸的纳米ZnO棒状结构，并研究了材料的光催化性能.如图4所示，研究表明，尺寸对材料的光催化性能有很大的影响.另外，其他参数如取向度、形貌等对材料的光催化活性也有一定的影响.但在其他参数一定条件下，材料的尺寸越小，其光催化活性越高.其中，当纳米棒的尺寸为70 nm时，在紫外灯照射下其降解甲基橙180 min，其降解率可达98.6%.课题组Yang等[27]同样采用该方法在硅片上合成了ZnO薄膜，并研究了不同溶剂对材料光催化性能的影响规律(图5—图6).研究表明，采用水、乙醇和丙醇三种溶剂所制备样品的形貌、尺寸和缺陷都有所不同.采用水、乙醇和丙醇三种溶剂在硅衬底上形成材料的形貌分别为纳米棒、微米椭圆和微米盘，其中以水为溶剂所制备的ZnO薄膜的光催化性能最佳，在紫外灯照射下对罗丹明B(RhB)进行光催化降解，5 h后降解率可达95.4%.图4 不同尺寸的纳米ZnO纳米棒的SEM图及其光催化降解图 [25]Fig.4 SEM image of ZnO nanorods with different sizes and their diagrams of degradation efficiency[25]图5 分别采用水溶剂、乙醇溶剂和丙醇溶剂在硅衬底上生长纳米ZnO材料的SEM(A1—C1)和TEM(A—F)图[27]Fig.5 (A1—C1)SEM and (A—F)TEM images of ZnO nanomaterials with different solvents[27]图6 分别采用水溶剂、乙醇溶剂和丙醇溶剂在硅衬底上生长纳米ZnO材料的光催化降解曲线[27]Fig.6 The curves of degradation efficiency versus reaction time of ZnO nanomaterials[27]3 纳米ZnO材料的化学沉淀法合成及其光催化性能研究化学沉淀法是将不同化学成分的物质溶液按比例混合，并在其中加入适当的沉淀剂制备出沉淀物前躯体，然后再将生成的沉淀物前躯体在一定条件下进行干燥或锻烧处理，最终得到粉体颗粒，其包括直接沉淀法和均匀沉淀法[21].该方法具有制备成本较低、纯度较高、产量较大等优点.课题组[28]采用化学沉淀法合成了稀土Ce掺杂的ZnO纳米颗粒，并在紫外灯照射下用于降解染料甲基橙(图7).图7 不同稀土Ce掺杂浓度(0%、0.5%、1%、1.5%、2%)ZnO纳米颗粒的TEM(A—E)、PL(F)和光催化降解图(G—H) [28]Fig.7 (A—E)TEM，(F)PL and (G—H)photocatalytic degradation drawing of ZnO nanoparticles with different Ce doping concentrations[28]如图7所示，研究结果表明，稀土Ce离子的掺杂有利于提高ZnO纳米颗粒的光催化活性.稀土Ce离子有俘获电子的能力，可以减少光生电子-空穴复合的几率，从而提高材料的光催化活性.另外，随着Ce掺杂浓度的增加，ZnO主体材料中的缺陷浓度随之增加，这也有利于光催化性能得提高.同时，Ce的掺杂也略改变了ZnO的带隙.课题组Wang等[29]采用该方法合成了Fe3O4@SiO@ZnO，并对进行了负载Ag.研究结果表明，在紫外灯照射下降解RhB染料时Fe3O4@SiO@ZnO-Ag比Fe3O4@SiO@ZnO具有更佳优异的光催化活性，且该新型核壳结构具有很好的化学稳定性、可重复和可回收性.可见，对材料的适当修饰和改性(离子掺杂、负载等)可以提高材料的光催化性能，拓宽材料的光催化应用.4 结论本文简述了课题组合成纳米ZnO材料的一些实验方法，并对其光催化性能进行了总结和分析.实验得出了影响纳米ZnO材料光催化性能的相关参数，如纳米材料的尺寸、材料的缺陷、形貌、取向性等，同时也采取了掺杂和负载等技术手段来提高材料的光催化应用.参考文献【相关文献】[1]XIE Y P，LIU G，YIN L C，et al.Crystal facet-dependent photocatalytic oxidation and reduction reactivity of monoclinic WO3 for solar energy conversion[J].J Mater Chem，2012，22(14)：6746-6751.[2]MAURO A D，FRAGALM E，PRIVITERA V，et al.ZnO for application in photocatalysis：From thin films to nanostructures[J].Mat Sci Semicon Proc，2017，69：44-51.[3]WANG D D，YANG J H，LI X Y，et al.Preparation of morphology-controlled TiO2 nanocrystals for the excellent photocatalytic activity under simulated solarirradiation[J].Mater Res Bull，2017，94：38-44.[4]BORA T，LAKSHMAN K K，SARKAR S，et al.Modulation of defect-mediated energy transfer from ZnO nanoparticles for the photocatalytic degradation of bilirubin[J].Beilstein J Nanotechnol，2013，4：714-725.[5]LANG J H，WANG J Y，ZHANG Q，et al.Chemical precipitation synthesis and significant enhancement in photocatalytic activity of Ce-doped ZnOnanoparticles[J].Ceram Int，2016，42：14175-14181.[6]EISENBERG D，AHN H S，BARD A J.Enhanced photoelectrochemical water oxidationon bismuth vanadate by electrodeposition of amorphous titanium dioxide[J].J Am Chem Soc，2014，136(40)：14011-14014.[7]YU Z B，YIN L C，XIE Y P，et al.Crystallinity-dependent substitutional nitrogen doping in ZnO and its improved visible light photocatalytic activity[J].J Colloid Interface Sci，2013，400：18-23.[8]LIU G，YIN L C，WANG J Q，et al.A red anatase TiO2 photocatalyst for solar energy conversion[J].Energy Environ Sci，2012，5(11)：9603-9610.[9]LIU G，PAN J，YIN L C，et al.Heteroatom-modulated switching of photodatalytic hydrogen and oxygen evolution preferences of anatase TiO2 microspheres[J].Adv Funct Mater，2012，22(15)：3233-3238.[10]ELAMIN N，ELSANOUSI A.Synthesis of ZnO nanostructures and their photocatalytic activity[J].Journal of Applied and Industrial Sciences，2013，1(1)：32-35.[11]BANSAL K S，SINGHA S，Photocatalytic degradation of methyl orange using ZnO nanopowders synthesized via thermal decomposition of oxalate precursormethod[J].Physica B，2013，416：33-38.[12]PALOMINOS R A，MONDACA M A，GIRALDO A，et al.Photocatalytic oxidation of the antibiotic tetracycline on TiO2 and ZnO suspensions[J].Catal Today，2009，144：100-105.[13]TIAN C，ZHANG Q，WU A，et al.Cost-effective large-scale synthesis of ZnO photocatalyst with excellent performance for dye photodegradation[J].Chem Comm，2012，48：2858-2860.[14]DUAN X W，WANG G Z，WANG H Q，et al.Orientable pore-size-distribution of ZnO nanostructures and their superior photocatalytic activity[J].CrystEngComm，2010，12：2821-2825.[15]CAO X L，ZENG H B，WANG M，et rge scale fabrication of quasi-aligned ZnO stacking nanoplates[J].J Phys Chem C，2008，112：5267-5270.[16]XU L P，HU Y L，PELLIGRA C，et al.ZnO with different morphologies synthesized by solvothermal methods for enhanced photocatalytic activity[J].Chem Mater，2009，21：2875-2885.[17]ZHANG L Y，YIN L W，WANG C X，et al.Sol-gel growth of hexagonal faceted ZnO prism quantum dots with polar surfaces for enhanced photocatalytic activity[J].ACS Appl Mater Interface，2010，2：1769-1773.[18]XIE J，WANG H，DUAN M，et al.Synthesis and photocatalysis properties of ZnO structures with different morphologies via hydrothermal method[J].Appl Surf Sci，2011，257：6358-6363.[19]GUPTA J，BARICK K C，BAHADUR D.Defect mediated photocatalytic activity in shape-controlled ZnO nanostructures[J].J Alloy Compd，2011，509：6725-6730.[20]PUDUKUDY M，HETIEQA A，YAAKOB Z.Synthesis，characterization and photocatalytic activity of annealing dependent quasi spherical and capsule like ZnO nanostructures[J].Appl Surf Sci，2014，319：221-229.[21]杨景海，徐松松，郎集会，等.稀土掺杂 ZnO 纳米材料的合成方法研究进展[J].吉林师范大学学报(自然科学版)，2015，35(2)：10-13.[22]YANG J H，WANG J，Li X Y，et al.Effect of polar and non-polar surfaces of ZnO nanostructures on photocatalytic properties[J].J Alloy Compd，2012，528：28-33. [23]WANG J，YANG J H，LI X Y，et al.Effect of surfactant on the morphology of ZnO nanopowders and their application for photodegradation of rhodamine B[J].Powder Technology 2015，286：269-275.[24]WANG J，YANG J H，LI X Y，et al.Preparation and photocatalytic properties of magnetically reusable Fe3O4@ZnO core/shell nanoparticles[J].Physica E，2016，75：66-71.[25]LI X Y，WANG J，YANG J H，et parison of photocatalytic activity of ZnO rod arrays with various diameter sizes and orientation[J].J Alloy Compd，2013，580：205-210.[26]LI X Y，WANG J，YANG J H，et al.Size-controlled fabrication of ZnO micro/nanorod arrays and their photocatalytic performance[J].Mater Chem Phys，2013，141：929-935. [27]YANG J H，WEI B，LI X Y，et al.Synthesis of ZnO flms in dierent solvents and theirphotocatalytic activities[J].Cryst Res Technol，2015，50(11)：840-845.[28]LANG J H，WANG J Y，ZHANG Q，et al.Chemical precipitation synthesis and significant enhancement in photocatalytic activity of Ce-doped ZnO nanoparticles[J].Ceram Int，2016，42：14175-14181.。
纳米氧化锌的制备与光催化性能的研究
摘 要： 氧化锌是一种高效、无毒性、价格低廉的重要光催
化剂。以乙酸锌和草酸为原料，采用溶胶-凝胶法制备纳米
ZnO。采用 XRD、SEM 对纳米 ZnO 的结构和形貌进行了分
析，结果表明，不 同 焙 烧 温 度 下 得 到 的 纳 米 氧 化 锌 均 为 六
方晶系的纤锌矿结构，平均粒径大小在 10 ～ 55nm。样品颗
图 2 350℃样品 SEM 扫描图
图 3 450℃样品 SEM 扫描图
从图 2 和图 3 可以看出，样品颗粒形状基本
78
北京印刷学院学报
2012 年
上为球形，颗粒大小比较均匀，在空间上颗粒之间 有序分布。 2. 3 焙烧温度对纳米 ZnO 光催化性能的影响
以浓度为 20mg / L 的甲基橙溶液为模拟污染 物，改 变 焙 烧 温 度 （ 温 度 分 别 为 350℃ 、450℃ 、 550℃ 、650℃ 、750℃ ） 制备的纳米 ZnO，考察在光照 40min 时，焙烧温度对纳米氧化锌光催化降解甲基 橙效果的影响。如图 4 所示。
第 20 卷 第 2 期 Vol. 20 No. 2
北京印刷学院学报 Journal of Beijing Institute of Graphic Communication
2012 年 4 月 Apr. 2012
纳米氧化锌的制备与光催化性能的研究
姚 超，李福芸，龙辰宇，杨丽珍
（ 北京印刷学院，北京 102600）
D = （ A1 － At） / A1 式中，D 为降解率； A1 为甲基橙溶液初始浓度 对应的吸光值； At 代表 t 时刻甲基橙溶液浓度对应 的吸光值。
图 1 纳米氧化锌进行焙烧处理的 X 射线衍射
表 1 焙烧温度与样品颗粒粒径
铁酸锌纳米晶体的制备及表面光伏特性研究
涤， 然后 在 ７ ℃条 件 下 真 空 干燥 ， 到 铁酸 锌 纳 米 晶 ０ 得 体 ， 记为 样 品 Ｂ 标 。
２ ２ 样 品的表 征 ．
关键 词 ： 铁 酸锌 ；纳米 晶体 ；表 面光 电压谱 ；光伏 特
性
中图分类 号 ： ０６ ９ ０６ ７ ３ ４ ； ５．９
文 献标识 码 ： Ａ
佳响 应值 ， 当负电场 达到 一定 值 时 ， 电场 的光伏 响 而 外
应 将 占据 主 导 地 位 。 ‘
液 ， 入容 量为 １ ０ 内 衬 聚 四氟 乙烯 的不 锈 钢高 压 移 ０ ｍｌ
反 应釜 中， 直至装 满 反应 釜容量 的 ８ ， １５ ０ 在 ７ ℃下 经
过一定 的时 间水 热 晶化 反 应 ， 后 将 高压 反应 釜 冷 却 然 至室 温 。将 所 得 沉 淀 分 别 用 去 离 子 水 和 无 水 乙醇 洗
记 为样 品 Ａ。 将 沸腾 回流 得 到 的褐 红 色 沉 淀加 入 １ ０ （ 量 ． 质 分数） 的聚 乙 二醇 （ Ｅ －０ ０ ， 子 量 为 ２ ０ ０ 水 溶 Ｐ Ｇ ２ ００ 分 ００ ）
Ｉ ＴＥ 等技 术对其 结构 和 谱 学特 性 进行 了研 究， Ｒ、 Ｍ 并 在其 基础 上利 用表 面光 电压谱 （ Ｐ ） 入探 讨 了所制 ＳＳ深 样 品 的表 面光 伏 特性 ， 究表 明样 品 具 有 较 窄 的 禁 带 研
多孔纳米棒结构的花形铁酸锌合成以及其在可见光下催化制氢成品
多孔纳米棒结构的花形铁酸锌合成以及其在可见光下催化制氢成品Hongjin Lv,a Liang Ma,a Peng Zeng,a Dingning Kea and Tianyou Peng*ab接受于2009年9月23日至2010年2月5日预先文章首先于2010年3月8日发表在网络上DOI: 10.1039/b919897k通过使用十六烷基三甲基溴化铵（CTABr）作为模板定向试剂，轻度热液和煅烧的环境下，花形铁酸锌成功地合成了具有多孔纳米棒结构。
这种方法得到的铁酸锌拥有了X-射线粉末衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM），透射电子显微镜（TEM），X-射线光电子能谱（XPS），紫外- 可见漫反射光谱（DRS）和氮吸附测量的诸多特征。
有人发现，花形的铁酸锌纳米结构组成的多孔纳米棒的平均直径为122 nm和29 nm。
得到的铁酸锌带有_1.94 eV的带隙，首先它将会被用于氢生产的可见光驱动的光催化剂，在水悬浮液，通过使用甲醇作为牺牲试剂能够使其显示出明显的光稳定性。
此外，人们提出了为来自甲醇水溶液的氢生产而服务的光反应机制，可能会帮助专家们更好地理解无Pt负载铁酸锌的光催化性能。
简介由于Fujishima和Honda证明了在UV光下照射单晶二氧化钛光阳极下能够进行光电化学分解水，所以人们在构建一个太阳能氢气燃料转换系统的目的下进行了广泛的尝试。
在生物制氢的不同方法中，在半导体上进行光催化分解水备受关注，特别是其能够利用太阳光能从水中直接制取氢气的能力。
因此，大量的材料，如二氧化钛，钛酸锶，钛化钾，和钛化镧（LN镧，镨，钕），已被成功合成并应用于光催化产氢工程中。
然而，这些氧化物在其可见光区域（λ>420nm的）并没有有效的吸收过程，并且基于它们高于3.0eV带隙的条件下，只能在UV光区域内运行。
一方面，UV光只占传入阳光的约4％左右，这种比例可能会导致光的利用效率较低，甚至整体过程都没有可行性。
Fe掺杂ZnO空心微球的制备与光催化性能
Fe掺杂ZnO空心微球的制备与光催化性能王勐;夏静;朱丹丹;王磊;孟祥敏【摘要】ZnO是一种重要的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,其能带宽度约为3.37 eV,在光电子学、传感、光催化、发电等诸多领域都具有巨大的应用潜力.本文采用简单的离子交换和热蒸发法成功制备了Fe掺杂ZnO空心微球,并利用扫描电镜、透射电镜、X射线粉末衍射仪对其形貌、结构以及成分等进行了详细的表征.光吸收测试证明Fe元素掺杂能够扩展ZnO的光吸收波段,实现波长375～600 nm的光波吸收.另外,光催化实验证明Fe掺杂ZnO空心微球能够有效地促进罗丹明B的降解,表明合成的Fe掺杂ZnO空心微球是一种优异的光催化剂.【期刊名称】《影像科学与光化学》【年(卷),期】2016(034)003【总页数】7页(P245-251)【关键词】热蒸发;氧化锌;铁掺杂;空心微球;光催化【作者】王勐;夏静;朱丹丹;王磊;孟祥敏【作者单位】中国科学院理化技术研究所光化学与光功能材料重点实验室,北京100190;中国科学院理化技术研究所光化学与光功能材料重点实验室,北京100190;中国科学院理化技术研究所光化学与光功能材料重点实验室,北京100190;中国科学院理化技术研究所光化学与光功能材料重点实验室,北京100190;中国科学院理化技术研究所光化学与光功能材料重点实验室,北京100190【正文语种】中文纳米颗粒材料以其独特的“小尺度效应”，表现出传统体块材料所不具备的物理化学性能，在众多领域中均有着广泛的应用前景[1-4]。
因此，许多研究者都在致力于发掘和探究纳米颗粒材料这些独特而优异的性能。
其中，纳米颗粒材料巨大的比表面积，使其成为“天生的”催化材料[5]。
纳米颗粒无论是本身作为催化剂，还是作为其他催化剂的载体，都是近期的研究热点。
此外，纳米催化剂由于尺度较小，自身不会遮蔽光照，这也是其在光催化方面应用的一大优势[6, 7]。
纳米半导体光催化是近10年来的研究焦点，半导体的光电转化特性使得半导体催化剂能够将光能转化为化学能，外界光波成为化学反应的参与者，更是降低了许多化学反应对反应条件的要求。
zno光催化特性研究
zno光催化特性研究近年来，随着环境污染的加剧，研究Zno光催化特性成为一个重要的热点课题。
Zno作为一种新型光催化剂，具有独特的光催化性能，可以利用太阳能释放氧，进而减少多种有害物质的排放，从而有效地维护环境。
本文论述了Zno光催化特性的研究，旨在了解该特性的合成方法、表征方法、机理和应用。
一、合成方法研究表明，纳米Zno的合成方法通常有三种：物理合成法、化学合成法和生物合成法。
其中，物理合成法是通过添加Zno大分子溶剂等溶剂，使大分子分离而产生Zno纳米颗粒。
化学合成法则利用反应物经过氧化、催化作用以及其他方法，在室温下形成纳米Zno材料，而生物合成法则利用自然界中微生物或植物细胞等，实现Zno纳米颗粒的合成。
二、表征方法常用的表征方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、显微图像（TEM）和傅里叶转换红外光谱（FTIR）等。
XRD能够表征Zno纳米颗粒的结构，SEM可以用来研究Zno纳米颗粒的形貌和尺寸，TEM可以用来表征Zno的元素分布和微结构，而FTIR则可以用来表征Zno的光谱特性。
其它表征方法还包括可见光-近红外光谱（Vis-Nir）、激光粒度分析（LDA）和热重分析（TGA）等。
三、机理研究表明，Zno光催化剂的光催化机理可以分为两个步骤：光照捕获和物质放出。
在光照捕获过程中，太阳能被Zno纳米晶体捕获，当能量达到一定程度时，Zno纳米晶体中的电子能量水平有所提升，当电子能量水平超过一定程度时，电子将进入价态，引起电子转移和催化反应，从而在价态电子与光照反应物间产生化学反应，将有毒有害物质转化为活性物质。
四、应用除了用于太阳能光催化净化水中有毒有害物质之外，Zno光催化剂还可以用于有机废气净化，酸雨净化，空气检测等环境应用。
此外，Zno光催化剂还可以用于医学成像，光电能源和智能材料等方面。
总之，Zno光催化剂是一种新型的特性，它利用太阳能释放氧气，可以净化水和空气，减少多种有害物质的排放，从而有效地维护环境，值得进一步深入研究。
铁酸锌的凝胶-溶胶制备及其光催化性能
铁酸锌的凝胶-溶胶制备及其光催化性能高贺然;宋士涛【摘要】采用溶胶-凝胶法制备铁酸锌,并使用XRD和SEM等手段对铁酸锌的晶相组成、晶粒大小和形貌进行了表征.以紫外灯为光源,铁酸锌为光催化剂,对甲基橙溶液进行光催化降解实验.结果表明,产物为单一均相物质,并且随着反应温度的升高晶型趋于完整,晶粒变大,平均粒径约为35 nm.甲基橙溶液的质量浓度20mg/L,催化剂用量0.75 g/L为最佳催化条件.经过7h后甲基橙的脱色率达到90％,铁酸锌表现出优异的催化性能.催化剂连续使用3次后催化活性仅降低了4.3％,反应前后催化剂的XRD特征衍射峰没有发生变化,说明催化剂具有良好以上的稳定性,可重复使用.【期刊名称】《河北科技师范学院学报》【年(卷),期】2014(028)002【总页数】5页(P69-73)【关键词】铁酸锌;溶胶-凝胶法;光催化性能【作者】高贺然;宋士涛【作者单位】河北科技师范学院化学工程学院,河北秦皇岛,066600;河北科技师范学院化学工程学院,河北秦皇岛,066600【正文语种】中文【中图分类】TB383铁酸盐是一类以Fe(III)氧化物为主要成分的复合氧化物。
20世纪30年代开始，人们就对其展开了系统的研究。
复合氧化物种类繁多，应用广泛，可用作颜料、催化材料［1，2］、隐身材料等。
ZnFe2O4是一种重要的磁性材料，具有反常的磁性［3］。
同时，铁酸锌作为催化剂在光催化和太阳能转换有着广泛的应用［4］。
笔者采用溶胶-凝胶法［5］制备铁酸锌(ZnFe2O4)，并使用XRD和SEM等手段对纳米铁酸锌的晶相组成、晶粒大小和形貌进行表征。
以紫外灯为光源，铁酸锌为光催化剂，对甲基橙溶液进行光催化降解实验［6］。
1 实验1.1 溶胶-凝胶法制备铁酸锌以 n［Zn(NO3)2·6H2 O］∶n［Fe(NO3)3·9H2 O］∶n(C6 H8 O7·H2O)=1∶2∶6 进行配料，其中，柠檬酸是络合剂;将3种反应物分别溶解在一定量的蒸馏水中，然后混合在一起;将混合溶液置于80℃恒温水浴箱中，匀速搅拌至形成黏稠状凝胶;将凝胶移入恒温干燥箱中，在100℃的温度下干燥。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第３５卷第２期２０１５年２月现代化工
、ＩＩＨｋ－ｌ’１１（：ｈＰＪｌｌｉ（。ａ１ｈｌ（ｈｌｓｔＩ、Ｆｅｂ．２（）１５
·９ｌ·
中空铁酸锌纳米材料的制备及其光催化性能张嘉，张立新’（中北大学化工与环境学院，山西太原０３００５１）
摘要：利用碳微球为模板，通过溶剂热法合成中空铁酸锌纳米微球。通过ｘ一射线衍射（ｘＲＤ）、傅里叶红外光谱（兀１一ＩＲ）、透射电子显微镜（ＴＥＭ）、紫外一可见漫反射光谱（ＤＲｓ）、热失重（ＴＧ）和光致发光（ＰＬ）等测试手段对催化剂进行表征。选取罗丹明Ｂ作为目标染料进行光催化降解实验。结果显示，制备的铁酸锌纳米微球具有明显的中空结构和良好的光催化活性。同时对中空结构铁酸锌微球的形成机理进行了讨论。关键词：中空；纳米；铁酸锌；光催化中图分类号：ＴＢ３４文献标志码：Ａ文章编号：０２５３—４３２０（２０１５）０２一００９】一０４
ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｏｕｏｗＺｎＦｅ２０４ｎａ舯蝴ｔｅｒｉａＩｓａｎｄｔｈｅｉｒ
ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｐｅｒｆＩｏ珊锄ｃｅｚＨＡＮＧＪ诡．ＺＨＡＮＧ
Ｌｉ．ｘ讯’
（Ｓｃｈ００ｌ０ｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎ百ｎｅｅｒｉｎｇａ１１ｄＥｎｖｉｒｏ唧ｅｎｔ，ＮｏｒｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎａ，７ｒａｊｙｕａＩｌ０３００５１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＨｏｌＩｏｗＺｎＦｅ２０４ｎａｎｏｓｐｈｅｒｅｓｐｒｅｐ￡ＬｒｅｄｖｉａｓｏｌｖｏｔｈｅｎＩｌａｌｍｅｔｈｏｄ．Ｘ－ｒａｙｄｉ归ｆｈｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），Ｆｏｕｒｉｅｒｉｎｆ础ｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（Ｆｒ—ＩＲ），ｔｒａｎｓＩｌｌｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｍｎｍｉｃｍｓｃｏｐｙ（１’ＥＭ），ＵＶ－ｖｉｓｄｉ肌ｓｅｒｅｎｅｃｔａｎｃｅｓｐｅｃ仰ｓｃｏｐｙ
（ＤＲＳ），山ｅ珊ｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ（ＴＧ）加ｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ（ＰＬ）ａｒｅ
ｕｓｅｄｔｏｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｌｈｅ
ｐｒｅｐａｒｅｄ
ｐｈｏ眦ａｔａｌｙｓｔｓ．１１１ｅ
ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓａｒｅｃｏｎｄｕｃｔｅｄｂｙｓｅｌｅｃｔｉｎｇｒｈｏｄ锄ｉｎｅＢ（Ｉ量ＩＢ）ａｓｍｏｄｅｌｄｙｅｐ０１ｌｕ￡ａｎｔｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａ￡ｔ｜ｌｅｏｂｔａｉｎｅｄＺｎＦｅ２０４ｎ卸ｏｓｐｈｅｒｅｓｈａｖｅｏｂｖｉｏｕｓｌｙｈｏＵｏｗｓｔｎＪｃｔｕｒｅｓ，ｗｈｉｃｈｅ】【ＩｌｉｂｉｔｓｅｒＩＩｌａｎｃｅｄｐｈｏ眦ａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉＶｉｔｙ．ｎｅｆ０Ⅱｎａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍ０ｆｔｈｅｈｏｌｌｏｗｓｔｍｃｔｕｒｅｓｏｆＺｎＦｅ２０４ｎａｎｏｓｐｈｅｒｅｓｉｓａｌｓｏｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．ＫｅｙｗｏＩ。ｄｓ：ｈｏｌｌｏｗ；ｎａＪｌｏ；ＺｎＦｅ２０４；ｐｈｏｔｏｃａｔａｌ”ｉｃ近年来，半导体材料在光催化制氢、光敏化太阳能电池、治理有机污染物等方面的研究极其广泛¨。Ｊ。特别是纳米级半导体材料更是备受青睐。在众多的半导体中，铁酸锌作为一种稳定的材料，广泛应用于磁性材料、传感器、光催化降解污染物等方面。由于其具有优异的化学物理特性如很小的带隙（约为１．９ｅＶ）和优异的光化学稳定性，铁酸锌在光催化方面表现出了极大的优越性Ｈ“Ｊ。高贺然等＂ｏ采用凝胶一溶胶法制备纳米铁酸锌并研究了其光催化性能；石晓波等旧ｊ．成功合成了纳米铁酸锌催化剂，同时考察了铁酸锌对二氧化碳选择性氧化乙苯制苯乙烯的催化性能；曾凯等∽１通过共沉淀法合成纳米铁酸锌并研究了其玫瑰红Ｂ的光催化活性。大量的研究表明，纳米铁酸锌材料具有良好的光催化特性。与普通的纳米材料相比，中空结构纳米微球具有比表面积大，表面渗透性强，密度低，光学性能优，稳定性强等优点，表现出更加优异的性能¨…。迄今为止，许多学者成功地合成了ｓｉＯ：、ＴｉＯ。、ｓｂ：ｓ３、ｓｎ０：、Ｍｎ０：、Ｆｅ，０。等中空微球，在这些中空结构中，磁性材料中空微球在许多领域中具有潜在的应用¨“。笔者采用溶剂热法合成中空结构铁酸锌纳米微球，并利用ｘＲＤ、ＴＥＭ、ＦＴ—ＩＲ、ＤＲｓ等测试手段对合成的中空铁酸锌进行了形貌和结构的表征，并选取罗丹明Ｂ溶液作为目标污染物进行光催化降解实验。通过控制催化条件变量得到最有效的光催化剂。进一步测试了催化剂用量、染料浓度对中空铁酸锌光催化剂催化性能的影响。
１实验１．１试剂葡萄糖（ｃ。Ｈ。：０。·Ｈ２０）、乙酸铵（ＮＨ。Ａｃ·２Ｈ２０）、乙酸锌（ｚｎ（Ａｃ）：·４Ｈ：Ｏ）、三氯化铁（Ｆｅｃｌ，·６Ｈ：Ｏ）、乙二醇（ＥＧ），以上试剂均为分析纯，使用时
收稿日期：２０１４一０９—２８作者简介：张嘉（１９８９一），女，硕士生，研究方向为纳米材料的制备及其在处理废水方面的应用，ｚ｝ｌａｌｌ薛０９４０７３０７＠１２６．ｃｏｍ；张立新（１９７１一）男，博士，副教授，研究生导师，通讯联系人，姻ｈｆ＠１２６．ｃｏｍ。
万方数据·９２·现代化工第３５卷第２期
未加任何处理。１．２中空ｚｎＦｅ：ｏ。纳米材料的制备
以葡萄糖为原料制备碳微球，所用方法见文献［１２］，制备的碳微球粒径大约为５００ｎｍ。将０．５ｇ乙酸铵、０．２５ｇ乙酸锌、０．６２ｇ氯化铁溶于６０ｍＬ乙二醇中，分散１ｇ已制备好的碳微球于上述溶液中，超声处理１５ｍｉｎ，再将溶液转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，１８０℃下恒温反应２４ｈ，冷却至室温。得到的产物用去离子水和无水乙醇离心洗涤若干次，８０℃干燥。粉末转入坩埚中，６００℃（升温速率为２℃／ｍｉｎ）煅烧３ｈ，得到中空铁酸锌微球。１．３表征采用日本理学Ｄ／ｍａｘ—ｒＢｘ射线衍射仪测试产物的ｘＲＤ；采用日本ＪＥＯＬＪＥＭ一１４００透射电镜对样品形貌进行表征；样品的红外图谱通过日本岛津公司ＦＴＩＲ一８４００型红外光谱仪测试；采用ｚｃＴ一２０００差热／热重分析仪测试前驱体的热失重；采用Ｆ一２５００型荧光分光光度计进行荧光测试；采用日本岛津公司ｕＶ一２６００型紫外可见分光光度计测试吸光度。１．４光催化性能测试量取５０ｍＬ不同浓度的罗丹明Ｂ溶液，将５０ｍｇ催化剂加入其中，磁力搅拌使固液充分混合后，放置黑暗处３０ｍｉｎ后，取５ｍＬ存放在玻璃小瓶中。将悬浮液在３００ｗ氙灯下光照，每隔３０ｍｉｎ取样１次，存放在小瓶中。取出的样品用紫外可见分光光度计进行吸光度值测量。同样地，取５０ｍＬ１０ｍｇ／Ｌ罗丹明Ｂ溶液，将不同剂量的催化剂加入其中，重复上述步骤。２结果与讨论２．１中空ｚｎＦｅ２０４微球形成机理从图１中可以看出，中空结构ｚｎＦｅ：Ｏ。的形成需要２个步骤。首先，采用表面具有大量功能基团的碳球作为模板，加入到含有锌离子、铁离子的溶液中，在溶剂热条件下锌离子、铁离子发生水解，并吸附在碳模板的表面上，得到Ｃ—ｚｎＦｅ：Ｏ。前驱体；然后经过煅烧过程，碳模板被氧化移除，得到中空ｚｎＦｅ２０４微球。２．２ＸＩｍ分析采用ｘ一射线衍射对产物的物象结构进行分析，结果如图２所示。
选趟逝
２０，（。）图２中空ｚｎＦｅ：Ｏ。微球的ｘ一射线衍射图谱
从图２中可以看出，在１８．３、３０．０２、３５．３、４２．８、５６．４。和６９．２。处出现了衍射峰，且所有衍射峰均与（ＪｃＰＤｓｃａｒｄ
Ｎｏ．２２一１０１２）标准卡片图谱中的
（１１１）、（２２０）、（３１１）、（４００）、（５１１）、（４４０）面相对应，证实通过溶剂热法反应２４ｈ后，成功合成出纯相的尖晶石结构铁酸锌。图２中没有出现其他衍射峰，说明所制备的产物纯度较高并且没有引入其他杂质，峰形较为尖锐，说明该产物的结晶性较好。２．３ＴＥＭ表征
采用透射电子显微镜对样品的形貌进行表征。碳微球模板和ｃ—ｚｎＦｅ：Ｏ。前驱体微球的ＴＥＭ图如图３所示。
ａ）Ｃ微球低倍透镜（ｂ）Ｃ微球高倍透镜ｃ—ｚｎＦｅ２０４前驱体（ｄ）ｃ—ｚｎＦｅ２０４前驱体低俯透镜ｒ：ｊｆ占透镜
图３碳微球模板和Ｃ＿ＺｎＦｅ：Ｏ。前驱体
微球的ＴＥＭ图谱
由图３（ａ）、图３（ｂ）可知，碳球模板的粒径大约
强一ｌ◆
《，１
（一●；萎嗽●纛
万方数据２（）１５年２月张嘉等：中空铁酸锌纳米材料的制备及其光催化性能·９３·在５００ｎｍ左右，分布较为均匀，表面光滑。从图３（ｃ）、图３（ｄ）中可以看出，Ｃ—ｚｎＦｅ：０。前驱体微球的表面较为粗糙且粒径有明显的增大，说明在溶剂热条件下，碳球表面吸附了大量的铁酸锌前驱体，导致了粒径增大，形成了Ｃ／ｚｎＦｅ：Ｏ。核壳结构。这是由于碳球表面含有大量的功能基团，如一ＯＨ、一ＣＯＯＨ，他们的存在使得碳球表面可以吸附大量的小颗粒，从而形成核壳结构微球。中空ＺｎＦｅ：Ｏ。纳米微球的ｒＩ’ＥＭ图及粒径分布如图４所示。ａ）中空ｚｎＦｅ２０４微球透镜（标尺２“ｍ）苫ｚｎＦ８２０４微球透镜门一ｌ１０００啪一粒径分布，（ｃ）中空ｚｎＦ。２０４微球透镜ｌｄ）粒径分布ｊ（标尺２岫）图４中空ｚｎＦｅ：０。微球的ＴＥＭ图谱及粒径分布由图４可知，所制备的中空铁酸锌微球形貌规整，大小较为均一，可以清楚地看到黑暗边缘与内部空腔的明暗对比，证实产物为中空结构。由图４（ｄ）可以得到，产物的平均粒径为３００ｎｍ，产物的粒径略小于模板的粒径，这是由于在煅烧的过程中，随着温度的升高，碳球模板缓慢移除，外层颗粒向内塌陷所导致的。２．４热失重分析ｃ—ｚｎＦｅ：Ｏ。前驱体微球的热重曲线如图５所示。图５ｃ－ｚｎＦｅ：Ｏ。前驱体微球的热重曲线从图５中可以推断出，ｃ—ｚｎＦｅ：ｏ。的失重分为几个步骤：在３０—２００℃出现的失重是由于Ｃ—ｚｎＦｅ：０。表面吸附的水分子的挥发造成的，约为９．４６％；在２００—４００℃，曲线急剧下降，失重速率加快，这是由于碳球模板的迅速氧化造成的，失重约为５７．２６％；在４００℃之后曲线趋于平坦，没有进一步的失重，证实模板被完全移除了。２．５红外分析中空ｚｎＦｅ：Ｏ。在模板去除前后的红外谱图如图６所示。
４０００３５００３０００２５００２０００１５００１０００５００波数，ｃｍ。
图６中空ｚｎＦｅ：Ｏ。煅烧前后红外谱图
从图６中可以看出，３４００ｃｍ一和ｌ６００ｃｍ。１处出现的特征峰是由一０Ｈ的伸缩振动和弯曲振动造成的。比较煅烧前后可以看出，煅烧后～０Ｈ的特征峰明显变弱但是并没有消失，说明有一定的水分子与晶体结合残留在晶格内以一０Ｈ的形式存在于产物中不易去除。在５００ｃｍ一处出现１个较强的特征峰，归因于煅烧后产物的ｚｎ—Ｏ键、Ｆｅ一０键伸缩振动的加强¨３｜。２．６光催化性能分析产物的紫外可见漫反射图谱如图７所示。
插图为中空ＺｎＦｅ２０４的带隙图７中空ｚｎＦｅ：Ｏ。的紫外可见漫反射图谱
从图７中可以看出，中空结构ｚｎＦｅ：Ｏ。的吸光范围为紫外光至可见光（＜７００ｎｍ），这表明在可见光的照射下，中空结构ｚｎＦｅ：０。具有良好的光催化活性。这一结果在图８中也得到了证实。插图为中空ｚｎＦｅ２０。的能带，大约为１。５２ｅＶ。