丝网印刷普鲁士蓝修饰电极催化还原测定过氧化氢
铕离子掺杂类普鲁士蓝化学修饰电极对三联吡啶钌(Ⅱ)的电催化氧化研究
铕离子掺杂类普鲁士蓝化学修饰电极 对 三联吡啶钌 （ 的电催化氧化研 究 Ⅱ）
周 秀英 敏 ，付 周周 ，任 小娜 ，宋 青 云 ，马 永钧 ， 周
（ 北 师 范 大 学 化 学 化 工 学 院 ，甘 肃 省 高 分 子 材 料 重 点 实验 室 ，甘肃 兰 州 ７０ ７ ） 西 ３ ０ ０
Ｎｏ ｔ ｗｅ ｔＮｏ ｍａ ｉ ｅ ｓｔ ， Ｌａ ｚ ｏ ３ ０ ０ Ｇａ ｓ ｒ ｈ ｓ ｒ ｌ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ ｙ ｎｈ ｕ７０ ７ ． ｎ ｕ，Ｃｈ ｎ ） ｉａ
Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ａ ｌ ｔ ｕ ｐ ａ ｉ ｍ ｅｅ ｔ ｏ ｅ ｍｏ ｉ ｅ ｗｉｈ Ｐｒ ｓ ｉ ｎ ｂ ｕ ｎ ｌ ｇ ｅ ｆ ｍ ｎ ｌｃｒ ｄ ｄｆ ｄ ｉ ｔ ｕ ｓａ ｌ ｅ ａ ａ ｏ ｕ ｉ ｌ ｗｈ ｃ ｏ ｅ ｔ Ｅｕ 。 ｉ ｉｈ ｄ ｐ ｄ ｗｉｈ 。 ｓ 。
摘
要 ：利 用 电 化 学 沉 积 法制 备 了稀 土铕 （Ｉ 离子 掺 杂 的 类 普 鲁 士 蓝 化 学 修 饰 铂 电 极 ，采 用 循 环 伏 安 法 （ Ｉ） Ｉ ＣＶ） 示 差 和
脉 冲 伏 安 法 （ Ｐ 研 究 了修 饰 电极 上 Ｒ （ ｉｙ￣ 的 电催 化 氧 化 行 为 ，探 讨 了 Ｒ （ ｉ ） 的 电催 化 氧 化 过 程 对其 电 致 Ｄ Ｖ） ｕ ｂｐ ） ｕ ｂｐ ￣ ｙ 化 学发 光 效 率 的 影 响 ． 结 果表 明 ，该 化 学修 饰 电极 对 Ｒ （ ｉｙ ￣ 有稳 定 、 良好 的 电催 化 氧 化 活 性 ；在 相 同 实验 条件 ｕ ｂｐ ）
ＺＨＯＵ ｕ ｙｎ Ｘｉ— ｉｇ，Ｚ Ｈ０Ｕ ｎ，Ｆ Ｚｈ ｕ ｚ ｏ ， ＲＥＮ ａ — ａ ０ＮＧ ｎ — ｕ Ｍｉ Ｕ ｏ —ｈ ｕ Ｘｉｏ ｎ ，Ｓ Ｑｉｇ ｙ ｎ， ＭＡ ｎ —ｕ Ｙｏ ｇｊ ｎ
活体原位电化学检测鼠脑内的过氧化氢和多巴胺
活体原位电化学检测鼠脑内的过氧化氢和多巴胺作者：张帅冯涛涛张丽张美宁来源：《分析化学》2019年第10期摘;要;在脑神经系统中，过氧化氢（H2O2）和多巴胺（DA）的同时分析具有重要的意义，但二者的同时实时分析具有很大的挑战。
本研究制备了可用于二者同时电化学分析的环盘微电极，中间的碳纤维盘（CFdisk）电极通过电化学沉积选择性地修饰普鲁士蓝（PB），并电聚合聚3，4;乙烯二氧噻吩（PEDOT）保护PB，检测H2O2，金环（Auring）电极检测DA。
研究结果表明，此电极对H2O2的线性检测范围为1～29 μmol/L，检出限为0.4 μmol/L; 对DA 的线性检测范围为0.5～25 μmol/L，检出限为0.18 μmol/L，两电极之间未交叉干扰。
采用此电极检测了大鼠脑内的DA和H2O2浓度的变化。
本研究为有关H2O2和DA的神经生理和病理的研究提供了新的方法。
关键词;过氧化氢; 多巴胺; 活体; 微电极; 电化学分析1;引言过氧化氢（H2O2）是脑神经系统中重要的调质。
一方面，H2O2是活性氧物质（ROS）之一[1，2]，浓度过高会引起大范围细胞损伤，与帕金森综合症等疾病密切相关[3，4]; 另一方面，越来越多的研究表明，H2O2是信号分子[1，5]，不仅是细胞生长和细胞器功能的调节者，也是神经元之间、神经元与胶质细胞间的扩散性信使分子[6]，并且在突触传导和可塑性方面也有着重要作用[7]。
如神经元中多巴胺（DA）和6;羟基多巴胺（6;OHDA）的氧化产生H2O2，可调节神经元生理状态[8，9]，在纹状体神经元中，谷氨酸激活α;氨基;3;羟基;5;甲基;4;异恶唑丙酸受体（AMPAR）可在下游产生H2O2，产生的H2O2作为信号分子，通过钾离子;三磷酸腺苷（K;ATP）通道抑制轴突释放DA[10，11]。
因此H2O2与DA的同时分析对于了解二者的相互作用具有重要意义。
活体原位电化学分析是将微电极植入特定脑区，对脑神经系统内的物质进行分析的方法[12～20]，因其为时空分辨率高，电极易于微型化、阵列化[21～27]，在脑神经科学中的应用越来越多。
过氧化氢的测定(精)
实验预习
预习氧化还原滴定分析的概念； 预习酸式、碱式滴定管的准备、洗涤及操作技术；
预习氧化还原滴定测定双氧水滴定的基本原理。
预习氧化还原自身指示剂的显色原理。
实验试剂
KMnO4（固体）分析纯； Na2C2O4分析纯（105℃干燥2小时后备用） H2SO4溶液3mol.l-1； H2O2约3%的溶液。
过氧化氢由于其氧化还原性广泛应用于漂白消毒杀菌医药等工业因此常需要测定它的含量但h样品若系工业产品因为产品中常加有少量乙酰苯胺等有机物作为稳定剂这类有机物也能与kmno反应用高锰酸钾法测定将产生较大误差遇此情况应采用碘量法或铈量法测定
实验六
实验目的
过氧化氢含量的测定
Байду номын сангаас
了解氧化还原滴定的原理及方法. 掌握高锰酸钾滴定法的原理方法及其自身指示剂的显色原理.
掌握高锰酸钾法测定双氧水的操作.
实验原理
H2O2分子中含有一个过氧键—O—O—，既可在一定条件下作 为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中，在 室温条件下KMnO4可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过 氧化氢含量，其反应式为： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 开始时，反应速度慢，滴入第一滴溶液不易褪色，待有Mn2+ 生成后，由于Mn2+的催化作用，反应速度加快，故能顺利滴定， 当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO4-（2*10-6mol.L-1）时， 溶液呈现微红色，显示终点。根据KMnO4溶液的浓度和滴定消耗的 体积，即可计算H2O2的含量。 过氧化氢由于其氧化还原性，广泛应用于漂白、消毒、杀菌 医药等工业，因此常需要测定它的含量，但H2O2样品若系工业产 品，因为产品中常加有少量乙酰苯胺等有机物作为稳定剂，这类 有机物也能与KMnO4反应，用高锰酸钾法测定将产生较大误差， 遇此情况应采用碘量法或铈量法测定。
铁氰化钴修饰碳糊电极过氧化氢传感器的研究
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过氧化氢的测定方法
过氧化氢的测定方法三、过氧化氢酶的活性----紫外吸收法[原理] H202在240nm波长下有强吸收，过氧化氢酶能分解过氧化氢，使反应溶液吸光度（A240）随反应时间而降低。
根据测量吸光的变化速度即可测出过氧化氢酶的活性。
[仪器与用具] 紫外分光光度计；离心机；研钵；容量瓶250ml1个；刻度吸管0.5ml2支；2ml1支；10ml试管3支；恒温水浴锅。
[试剂] 0.2mol?L-1pH7．8磷酸缓冲液(内含1％聚乙烯吡咯烷酮)；0．1mol?L-1H202(用0．1mol?L-1高锰酸钾标定)。
[方法]1．酶液提取称取新鲜小麦叶片或其他植物组织0．5g，置研钵中，加入2-3ml 4℃下预冷的pH7.0磷酸缓冲液和少量石英砂研磨成匀浆后，转入25ml容量瓶中，并用缓冲液冲洗研钵数次，合并冲洗液，并定容到刻度。
混合均匀，将量瓶置5℃冰箱中静置10min，取上部澄清液在4000r.min-1下离心15min，上清液即为过氧化氢酶粗提液，5℃下保存备用。
2．测定取10ml试管3支，其中2支为样品测定管，1支为空白管，按表42-2顺序加入试剂。
25℃预热后,逐管加入0.3ml0.1mol的H2O2，每加完1管立即记时，并迅速倒入石英比色杯，240nm下测定吸光度，每隔1min读数1次，共测4min，待3支管全部测定完后，按式42-3计算酶活性。
3．结果计算以1min内A240减少0．1的酶量为1个酶活单位(u)。
过氧化氢酶的活性（u.g-1min-1）=式中 Aso--加入煮死酶液的对照管吸光值；As1,As2-样品管吸光值；Vt--粗酶提取液总体积(ml);V1--测定用粗酶液体积(ml);FW--样品鲜重(g); 0．1-A20每下降0．1为1个酶活单位(u);t-加过氧化氢到最后一次读数时间(min)。
注意:凡在240nm下有强吸收的物质对本实验有干扰。
【思考题】1、影响过氧化氢酶活性测定的因素有哪些?2、过氧化氢酶与哪些生化过程有关?参考文献【1】Mukherjee S P,Choudhuri M A.Determination of glycoalte oxidase activety H2O2 content and catalase activity.Physiol Plant.1983(58):167-170【2】蒋明义，郭绍刚，渗透胁迫下稻苗铁催化的膜脂过氧化作用.植物生理学报.1996.22(1):6-12【3】林植芳，李双顺等.衰老叶片和叶绿体中H2O2的积累与膜脂过氧化的关系，植物生理学报.1998,14(1):16-22【4】邹琦.植物生理生化实验指导.北京：中国农业出版社，1995 【5】【美】吉尔鲍特GG.缪辉南，陈石根等译.酶法分析手册.上海：上海科学技术出版社，1982实验材料：小白菜注意事项：1、三角瓶、容量瓶等务必要清洗干净。
光合成普鲁士蓝／聚苯乙烯微球核壳复合材料及其电催化研究
在制备修饰 电极前 ， 先将玻 碳 电极分别 用粒 径为 １０ ０ ３ ． ， ．
和 ０ ０ Ｌ １Ｏ 粉 末抛 光 ， 涤 ， 到在 ５ｍｍ ｌＬ的 Ｋ Ｆ ．５ ｐ Ａ： ３ ｍ 洗 直 ｏ ／ ３ｅ
（ Ｎ 溶液 中得到可逆 的氧化还原峰后 ， Ｃ） 备用 。再 将上述得 到
的产物 ， 到 ５ｍ 水中 ， 分散 Ｌ 然后取 １ 上述溶液 滴到玻碳 电 ０
极表面 ， 并室温干燥。玻碳 电极 的几何表面积为 ０ ０ ３Ｃ ２ ． ７ Ｂ ．
１４ 电化 学 实验 ．
循环伏安 实验 采用 Ｃ Ｉ３ Ｂ电化 学分 析仪 进行 检测 和记 Ｈ６０ 录。该产物 的扫描 电镜采 用 Ｘ ３ Ｓ Ｍ Ｆ Ｇ Ｓ Ｍ 进 行分析 ， Ｌ０ Ｅ Ｅ Ｅ Ｅ 工作 电压为 ２ Ｖ． ０ ｋ 晶体结构 在 Ｐ ７ ０ Ｂ Ｓ Ｄ Ｘ一射 线衍 射 Ｗ１ １ Ａ Ｅ 仪上测量 。所有试剂均 为分 析纯以上 ， 溶剂 均使 用二次水 。
ｆ ｅｏ ｏ ｓ ｒｎ Ｐ ）ｓｈｒ．ｎｔｉ ｗ ｙ ｔｅＰ ｅｄ ｅｅｆｓ ｃａｅ ｉ ｏ － ｄａｙｄｍ ｔ ｌｍ ｏ ｉ ｈｏ ｄ ）（ Ｄ ａ ｆ ｌ ｔ ｅｅ（ Ｓ ｐ ｅｅ Ｉ ｈｓ ａ ， Ｓｂａ ｓ ｒ ｒｔ ｏｔ ｗｔ ｐｌ （ ｉｌｌｉ ｅ ｙａ ｍ ｎｕ ｃｌｒ ｅ Ｐ — ｃ ｐｙｙ ｈ ｗ ｉ ｄ ｈ ｙ ｌ ｈ ｍ ｉ
ｌ ～ ～ １×１ ２Ｍ 范 围 内对 过 氧化 氢 的 灵敏 度 为 ８５×１ Ａ ・ ｍ～ ・ ０ ０Ｉ ． ０～ ｃ Ｍ ．
关键 词 ： 光合成 ； 电解质 ； 聚 普鲁士蓝 ； 电催 化
中图分类号 ：Ｐ １． Ｔ ２２ ３ 文献标 识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ２—１４ （０ １ １ — ０ １— ２ １０ ８ １ ２ １ ） １ ０ １ ０
实验六 过氧化氢含量的测定
四、实验步骤
1. KMnO4 溶液的标定
准确称取 0.15～0.20 g Na2C2O4 基准物质 3 份，分别置于 250 mL 锥形瓶中，加入 40 mL水使之溶解，加入 10 mL H2SO4，在水浴 上加热到 75～85℃。趁热用高锰酸钾溶液滴 定。开始滴定时反应速率慢，待溶液中产生 了 Mn2+ 后，滴定速度可加快，直到溶液呈现 微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。计 算KMnO4 的准确浓度。
标定反应应注意下列条件
温度：
在室温下，标定反应速度缓慢，因此常常将溶液加热7585℃时进行滴定。 但温度不能过高，若高于90℃会使部分H2C2O4分解。 H2C2O4 CO2+CO+H2O
酸度：
酸度过高KMnO4 分解为 MnO2 酸度过低 H2C2O4 CO2+CO+H2O 一般酸度保持在0.5-1 mol· L-1。
不稳定：
光线、MnO(OH)2、 Mn2+ 、有机物都能促进其分解。配 好后应除杂质，并储存于暗处。
三、主要试剂和仪器
Na2C2O4 基准物质于 105℃干燥 2h 后备用 H2SO4 （1＋5） KMnO4 溶液 0.02 mol· L-1 MnSO4 1 mol· L-1 H2O2溶液 酸式滴定管 移液管 容量瓶等
滴定速度：
• 开始滴定时速度不易太太快，若加入的快，则加入的KMnO4溶液来不及与 H2C2O4反应，在热的酸性溶液中发生分解。 开始加入的几滴 KMnO4溶液褪色较慢，随着滴定产物 Mn2+的生成， 反应速 度逐渐加快，因此可在滴定前加入 MnSO4作为催化剂。
催化剂：
•
指示剂：
•
KMnO4为自身氧化还原指示剂。
过氧化氢含量的测定实验
过氧化氢含量的测定实验1. 引言嘿，大家好！今天我们聊聊一个有趣的话题——过氧化氢的测定实验。
听起来像是化学课上那个让人头疼的东西，其实没那么复杂哦！过氧化氢，这玩意儿大家应该不陌生，尤其是在家里用来消毒、漂白的时候。
不过，今天我们不打算用它来清理厨房，而是要通过实验来测定它的含量，看看这小家伙的“实力”到底有多强！那么，准备好了吗？让我们一起“揭开面纱”，进入这个小实验的世界吧！2. 实验原理2.1 过氧化氢的化学性质首先，我们得知道过氧化氢是什么。
简单来说，它就是一个有两个氧原子的化合物，化学式是H₂O₂。
你问它有什么用？哎呀，简直是用途广泛！可以消毒、漂白，还能在某些情况下作为氧化剂。
可是，这东西在空气中可不长久，容易分解成水和氧气。
所以，我们这次的实验就是想知道，在给定的时间和条件下，过氧化氢的含量到底有多少。
2.2 实验方法实验的步骤其实很简单，绝对不会让你头疼。
我们需要一些工具，比如试管、量筒，还有一种叫做“催化剂”的东西，通常用的是二氧化锰。
这个催化剂就像那种让你们快点准备的催化剂，没它，反应速度慢得跟蜗牛一样！所以，我们把过氧化氢和催化剂混合后，观察反应的速度和生成的气体量，就能计算出过氧化氢的浓度啦！3. 实验步骤3.1 准备材料好啦，接下来就是大显身手的时候了！首先，我们要准备好实验材料。
需要的有：过氧化氢溶液、二氧化锰、量筒、试管，还有一个时钟（别忘了计时哦！）。
如果你有安全眼镜，那就更好啦，保护眼睛是第一位的，毕竟我们可不想成为“化学小白鼠”！3.2 实施实验接着，开始实验吧！首先，取适量的过氧化氢溶液，倒入试管中。
接下来，加入一小勺二氧化锰，哇，这个时候会看到泡泡冒出来，简直像是小火山爆发！别急，拿起量筒，准备收集气体。
哦，记得要时不时看看时钟，反应的速度可比追剧还紧张！随着气泡的不断产生，你会感受到一股成就感，心里默默想着：“这就是我科学家的时刻！”4. 结果分析当反应完成后，我们可以通过收集到的气体量来进行分析。