水蒸气蒸馏

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水蒸汽蒸馏 Steam distillation
一、要求与目的
1、掌握水蒸气蒸馏的原理 2、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性 3、学会水蒸气蒸馏的规范操作
二、实验原理
1、被提纯物质应具备的条件 (1)不溶(或几乎不溶)于水,在沸腾 下长时间与水共存而不起化学变化; (2)在100℃左右时必须具有一定 的蒸气压(一般不小于1.33kPa)。
2、水蒸气蒸馏可分离提纯具什么性质的化合物 3、基本原理 4、水蒸气蒸馏装置中用到哪些仪器,各仪器名称 5、“T” 型夹子何时打开,何时关闭 6、反应瓶可选择哪类瓶子,其在装置中的正确位置如何?为什么? 7、正确的仪器安装顺序如何,如何拆除 8、水蒸气蒸馏的一般操作程序是 9、如何判断粗产品被提纯完毕 10、用水蒸汽蒸馏提取的苯胺溶液如何分离,如何使苯胺回收率提高 11、用食盐的目的是什么 12、用乙醚萃取的目的,分离时注意什么 13、回收乙醚时应注意什么 14、苯胺用什么干燥剂干燥,为什么 15、蒸馏提纯苯胺时的装置是什么,与工业乙醇的蒸馏有什么不同 16、水蒸气蒸馏的反应瓶中需要加沸石吗 17、水蒸气发生器中需加沸石吗?为什么
又知混合物蒸汽中各个组分的气体分压之比 等于它们的物质的量之比:
PA n A PB n B
m A M A PA mB M B PB
可见A、B两种物质在馏液中的相对质量(就 是它们在蒸汽中的相对质量)与它们的蒸气压和 相对分子质量成正比。 3、水蒸气蒸馏适用的对象 (1)分离那些在其沸点附近易分解的物质 (2)从不挥发物质或不需要的树脂状物质 中分离所需的组分
请预习“减压蒸馏”实验及其相关内容
1、仪器安装中 : (1)水量不超过3/4体积为宜 (2) “T”形夹的开与关 (3)反应瓶用三颈瓶 (4)不用沸石 2、馏分的接收中如何检验产物蒸完了 3、分离洗涤中 (1)分液漏斗的正确使用 (2)每一步洗涤的目的 4、干燥时间 5、提纯蒸馏 水冷凝管和空气冷凝管的温度使用范围
问题: 1、何谓水蒸气蒸馏
2、道尔顿(Dalton)分压定律
当水与不相混溶的物质一起存在时,整个体 系的蒸气压力应为各组分蒸气压之和,即 P=PA+PB 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气 压时,混合物溶液就沸腾了,此时的沸点必定较 任一个组分的沸点都低。故在常压下应用水蒸气 蒸馏,就能在低于100℃的情况下将高沸点组分 与水一起蒸出来,达到分离的目的。
四、装置图
水蒸气 发生器
“T”型夹
夹子
夹子
热源
反应瓶
五、操作步骤
1、仪器安装: 见装置图,在反应瓶中加入5g苯胺 2、加热烧水、打开“T”形夹,水开 后关闭“T”形夹 3、蒸馏并观察沸点,至无油状物馏出为止 4、分离和洗涤:食盐饱和后分离 5、干燥:粒状氢氧化钠,0.5h 6、提纯:简单蒸馏
来自百度文库
六、注意
4、对于低蒸气压(<1.33kPa)的物质,必须 采用过热水蒸气蒸馏,其目的是提高温度从而 提高被提纯物的蒸气压。过热水蒸气可应用于 在100℃时具有0.13 ~ 0.67kPa的物质。 5、折光率测定:折射定律 阿贝折光仪 折光率的符号
nD t
三、主要试剂及其物化常数
苯胺 沸点℃ 折光率nD20 密度d420 anilline 184.4 1.5864 >1
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