肉桂油的提取与理化性质的测定

肉桂油的提取及理化性质的测定

摘要：本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油，并且通过对肉桂醛的各官能团的鉴定，从而得到相应的理化性质。进而研究肉桂油在各领域的应用。

关键词：肉桂油、提取、理化性质、水蒸气蒸馏。

Abstract:This paper carries out a study on the process of the distillation of oil of cassia by way of wet distillation, and through the confirmation of the functional groups of cinnamaldehyde, this paper will sum up its according physicochemical property. Then it will elaborate on the applications of oil of cassia in different fields.

The main words：oil of cassia,refine，physicochemical property,wet distillation.

1.1：引言

肉桂油的主要成分是肉桂醛，肉桂油广泛用于香料、药物以及作为深加工的原料。天然肉桂油价值较昂贵，而肉桂醛的化学合成品价格低廉，仅为天然产物的十几分之一。然而，由于合成香料逐渐被发现其不安全性，天然香料以其安全性及合成香料难以替代的感官特性受到广大消费者的强烈偏爱。

水蒸气蒸馏法提取肉桂油已有一百多年的历史，它是将

桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提，然后冷却，油水分离，从而获得肉桂油。因此，肉桂油提取新技术的研究势在必然，当前研究主要是提取条件的探讨和提取工艺及理化性质的测定。

1.2：实验原理

植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分是易挥发性的物质，因此可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其他的分离方法还有萃取法和榨取法。

肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。其结构式为：

反－3－苯基丙烯醛

肉桂醛沸点为252℃，略带浅黄色油状液体，难溶于水，易溶于苯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。利用肉桂醛具有双键和醛基，可以发生加成和氧化反应等，来进行肉桂醛官能团的定性。

1.3：实验仪器及用品

（1）仪器

圆底烧瓶（50ml、500ml），量筒（100ml），分液漏斗（150ml），烧杯，锥形瓶（50ml），展开缸，毛细管，硅胶

板两块（2cm×10cm），研钵，粉碎机，水蒸气蒸馏装置，电磁搅拌器。

（2）用品

桂皮粉45g，CH2Cl2，CCl4，无水Na2SO4，CH3OH,2.4―二硝基苯肼,浓H2SO4，CH3COOC2H4，3%Br-CCl4溶液，0.5%KMnO4溶液，5%AgNO3溶液，10%NaOH溶液，NH3?H2O，液体石蜡，5%HNO3溶液，石油醚（90~120℃）,肉桂醛，沸石。

1.4：实验步骤

（1）肉桂油提取

1.4.1干燥:将肉桂树皮洗净，在干燥通风的地方阴干。

1.4.2 粉碎:将干燥后的肉桂皮，用粉碎机粉碎，并过80目的筛，肉桂皮粉在80目有较高的提取率。

1.4.3 安装水蒸气整流装置：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器，蒸馏部分，冷凝部分和接收部分组成。水蒸气发生器盛水量不超过容器的3/4，瓶口配双孔软木塞，一孔插入长约lm、径约5~7mm的玻璃管作为安全管，以调节水蒸气发生器的压力;另一孔插入径约8~10mm的水蒸气导出管(900弯管)，导出管与一个T形管相连，T形管的支管套一短橡皮管，并用止水夹夹住。

1.4.4：装样蒸馏：将45g桂皮粉装入500ml长劲圆底蒸馏烧瓶中，并将磁力搅拌器的磁子放入，磁力搅拌器放在圆底烧瓶底作为蒸馏部分（长颈蒸馏瓶中的液体不得超过容量的

1/3，以防溅起的液体进入馏出液导出管）。将水蒸气发生器与蒸馏部分相连，馏出液导出管与冷凝器相连，蒸馏速度一般控制在每秒2一3滴，尾接管处接锥形瓶，收集粗产品。（2）萃取与浓缩

将流出液转移到分液漏斗中，按1:1的比例用CH2C2l分两次萃取，弃去上层的H2O层，CH2Cl2层移至锥形瓶中，加少量无水Na2SO4干燥30min。分离出溶液，用水浴加热蒸去大量的溶剂，将浓缩液移入已称量的干燥试管中，继续在水浴上蒸发至完全除去CH2Cl2为止，然后收集产品。

1.5 产品指标及分析检测

【1】产品质量指标

外观指标：淡黄色至红棕色液体，具有中国肉桂油的特香气。技术指标（GB11958—1989）见表1.51。

表1.51 肉桂油技术指标

【2】分析检测

肉桂油的性质检验

（1）羰基的鉴定取一支试管,加入1 mL 2，4－二硝基苯肼溶液,不断振荡下，逐滴加入肉桂皮水蒸汽蒸馏液，直至

橙红色沉淀生成为止。写出反应方程式。

（2）醛基的鉴定在一支洁净的试管中，加入 1 mL 5％AgN 溶液和1滴10％NaOH溶液，立即生成棕色沉淀，不振荡

下，逐滴加入浓NH3·H2O，直至沉淀恰好溶解为止。

在制得的上述溶液中加入2~3滴肉桂皮水蒸汽蒸馏液，

振荡后在水浴中加热，观察银镜的生成并写出反应方程

式。

（3）双键的鉴定取一支试管,加入3~4 mL肉桂皮水蒸汽蒸馏液和1 mL CCl4溶液，剧烈震荡后静止。待分为两层

后，用吸管小心的吸取上层的水层，然后在CCl4层中加

入2~3滴Br2-CCl4溶液，振荡后放置，观察溶液的颜色

变化。写出反应方程式。

（4）双键及醛基的鉴定取一支试管,加入3~4 mL肉桂皮水蒸汽蒸馏液，逐滴加入4~5滴0.5% KMnO4溶液边加

边振荡试管，并注意观察溶液的变化。在水浴中稍微

温热，观察棕黑色沉淀的生成。写出反应方程式。1.6：实验现象

1.7：注意事项

（1）CH2Cl2毒性较大，应避免吸入体。蒸发溶剂也可通过普通蒸馏装置进行。

（2）蒸馏时，蒸馏烧瓶的水不能超过烧瓶容量的1/3，水过多的话，待水沸腾时，会把部分桂皮粉冲出支管，导致产品部纯。（3）肉桂醛（反—3—苯基丙烯醛）易被空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，因此，不易长期放置。

1.8：其他应用

1.8.1 医药方面

(1)可用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸心可定(化学名称为N-(3,3)-二苯基丙基-2-17甲基苯乙胺乳酸盐)和痛平(双苯克冠胺,PF-26)。

(2)可用于合成氯苯氨丁酸和肉桂哌嗪,前者用作脊椎骨骼松弛和镇痉剂,后者用于脑血栓、脑动脉硬化、冠状动脉硬化病症。

肉桂油的提取及理化性质的测定摘要：本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油，并且通过对肉桂醛的各官能团的鉴定，从而得到相应的理化性质。进而研究肉桂油在各领域的应用。关键词：肉桂油、提取、理化性质、水蒸气蒸馏。 Abstract:This paper carries out a study on the process of the distillation of oil of cassia by way of wet distillation, and through the confirmation of the functional groups of cinnamaldehyde, this paper will sum up its according physicochemical property. Then it will elaborate on the applications of oil of cassia in different fields. The main words：oil of cassia, refine，physicochemical property,wet distillation. 1.1：引言肉桂油的主要成分是肉桂醛，肉桂油广泛用于香料、药物以及作为深加工的原料。天然肉桂油价值较昂贵，而肉桂醛的化学合成品价格低廉，仅为天然产物的十几分之一。然而，由于合成香料逐渐被发现其不安全性，天然香料以其安全性及合成香料难以替代的感官特性受到广大消费者的强烈偏爱。水蒸气蒸馏法提取肉桂油已有一百多年的历史，它是将桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提，然后冷

目录表- 石油醚的理化性质及危险特性 (1) 表- 石油原油的理化性质及危险特性 (2) 表- 石脑油的理化性质及危险特性 (3) 表- 正庚烷的理化性质及危险特性 (4) 表- 正辛烷的理化性质及危险特性 (5) 表- 异辛烷的理化性质及危险特性 (6) 表- 甲基环己烷的理化性质及危险特性 (7) 表- 二氯乙烷的理化性质及危险特性 (8) 表- 苯的理化性质及危险特性 (9) 表- 溶剂苯的理化性质及危险特性 (10) 表- 粗苯的理化性质及危险特性 (11) 表- 甲苯的理化性质及危险特性 (12) 表- 甲醇的理化性质及危险特性 (13) 表- 乙醇的理化性质及危险特性 (14) 表- 正丙醇的理化性质及危险特性 (15) 表- 异丙醇的理化性质及危险特性 (16) 表- 叔丁醇的理化性质及危险特性 (17) 表- 正戊醛的理化性质及危险特性 (18) 表- 2-丁酮的理化性质及危险特性 (19) 表- 甲基异丁基（甲）酮的理化性质及危险特性 (20) 表- 双丙酮醇的理化性质及危险特性 (21)

表- 甲基叔丁基醚的理化性质及危险特性 (23) 表- 乙二醇二甲醚的理化性质及危险特性 (24) 表- 四氢噻吩的理化性质及危险特性 (25) 表- 甲酸正丙酯的理化性质及危险特性 (26) 表- 甲酸异丙酯的理化性质及危险特性 (27) 表- 甲酸正丁酯的理化性质及危险特性 (28) 表- 甲酸异丁酯的理化性质及危险特性 (29) 表- 乙酸乙酯的理化性质及危险特性 (30) 表- 乙酸正丙酯的理化性质及危险特性 (31) 表- 乙酸异丙酯的理化性质及危险特性 (32) 表- 乙酸正丁酯的理化性质及危险特性 (33) 表- 乙酸异丁酯的理化性质及危险特性 (34) 表- 丙烯酸甲酯的理化性质及危险特性 (35) 表- 丙烯酸乙酯的理化性质及危险特性 (36) 表- 异丁烯酸甲酯的理化性质及危险特性 (37) 表- 甲基丙烯酸乙酯的理化性质及危险特性 (38) 表- 碳酸（二）甲酯的理化性质及危险特性 (39) 表- 钛酸（四）乙酯的理化性质及危险特性 (40) 表- 钛酸（四）正丙酯的理化性质及危险特性 (41) 表- 钛酸（四）异丙酯的理化性质及危险特性 (42) 表- 乙腈的理化性质及危险特性 (43)

广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目肉桂油的提取专业化学工程与工艺班级12化工2 学号1205200018 姓名朱志豪指导教师及职称梁红、陈姚开课学期2014 至2015 学年 2 学期时间2014 年12 月 3 日

一、实验方案设计实验序号实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析实验时间12月3日实验室324 小组成员朱志豪、曾洁诗、林晓胜、王华权 1．实验目的通过学习香料的基本知识和提取天然香料的一般方法，掌握采取水蒸气蒸馏提取天然植物香料及其分离的方法；了解香料产品的关键技术指标的检测方法，掌握阿贝折光仪的使用方法，掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。 2．实验原理、实验流程或装置示意图（1）实验原理肉桂树皮也称桂皮, 出油率为2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料。肉桂油中的主要成分为肉桂醛。肉桂醛，分子式：C9H8O。结构简式：C6H5CHCHCHO。密度：1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃。折光率（20℃）：1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值：≤1.0% 沸点（℃）：253(常压）。外观：无色或淡黄色液体。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。（2）实验流程（3）实验装置示意图

3．实验设备及材料仪器：水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL ）、锥形瓶（250mL ）、分液漏斗（250mL ）、玻璃棒、蒸发皿、微波炉、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平药品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠 4．实验方法步骤及注意事项（1）肉桂油的提取先搭配好水蒸气蒸馏装置，然后称取60g 肉桂皮的粉末加入蒸发皿中，再用72g 的浓度为75%的乙醇水溶液使其充分湿润。然后把湿润的物料均匀平铺成一定厚度，至于微波炉中加热一段时间，然后将肉桂粉放置三口烧瓶中，加入150ml 的热蒸馏水，再加入32g 氯化钠做助剂，加热使体系保持沸腾状态，进行速率稳定的蒸馏，提取时间为一个小时。然后往收集的馏出物中加入氯化钠至水层呈饱和。将馏出液转移到250ml 分液漏斗中，用40ml22ClCH 分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电加热套加热，蒸去22ClCH ，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。 (2) 肉桂油的分析测定 1) 测定折光率（20℃），指标：1.600－1.6140，用阿贝折射仪测定 2) 红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。 5．实验数据处理方法 (1) 收率 %100-?= 肉桂皮烧杯总收率m m m (2) 折光率用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。 (3) 红外特征峰用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。

柴油的理化性质和危险特性分析表[整理] 柴油的理化性质和危险特性分析表 UN.1202 外观与性状:稍有粘性的淡黄色液体。主要用途:主要用作柴油机的燃料。凝固点(?) 0 相对密度(空气=1) 4.0 理化沸点(?) 282—338 相对密度(水=1) 0.82—0.86 性质临界温度(?) 无资料临界压力 (MPa) 饱和蒸汽压(kPa) 4.0 燃烧热 (MJ/?) 33 最小引燃热量(mJ) 无资料溶解性: 中国MAC:未制定标准美国TWA:无资料接触限值 3(mg/m) 前苏联MAC:未制定标准美国STEL:无资料侵入途径吸入、食入、皮肤接触。毒性:LD:7500?/? 50毒性皮肤接触为主要吸收途径，可致急性肾脏损害。柴油可引及起接触性皮炎、油性痤疮。吸入其雾滴或液体呛入可引起健康健康危害吸入性肺炎。能经胎盘进入胎儿血中。柴油废气可引起眼、危害鼻刺激症状、头晕及头痛。环境危害:对环境有危害，对水体和大气可造成污染。毒性皮肤接触:立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底及冲洗皮肤。就医。健康危害眼睛接触:立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。急救措施就医。吸入:迅速脱离现场至空气清新处，保持呼吸道畅通。如

呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入:尽快彻底洗胃。就医。燃烧性易燃闪点(?) 不低于55 0.7,自燃温度(?) 爆炸极限(v %) 5.0% 本品易燃。遇明火、高热或氧化剂接触，有引起燃烧爆炸危险特性燃烧爆炸的危险。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。危险性燃烧分解产物一氧化碳、二氧化碳和水稳定性稳定聚合危害不聚合禁忌物强氧化剂、卤素。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器已灭火方法变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。采用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳等灭火剂灭火。迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿一般作业工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下泄漏应急处理水道、排洪沟等限制性区域。小量泄漏:用活性碳或其它惰性材料吸收。或在保证安全的情况下，就地焚烧。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用转移至槽车或专用收集器，回收或运至废物处理场所处理。储存于阴凉、通风的仓库或储罐。远离热源和火种。与可储运注意事项燃物、有机物、氧化剂隔离储运。夏令炎热季节，早晚运防护

仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。 For personal use only in study and research; not for commercial use. Nur für den pers?nlichen für Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden. Pour l 'étude et la recherche uniquement à des fins personnelles; pas à des fi ns commerciales. толькодля людей, которые используются для обучения, исследований и не должны использоваться в коммерческих целях. 以下无正文

仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。 For personal use only in study and research; not for commercial use. Nur für den pers?nlichen für Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden. Pour l 'étude et la recherche uniquement à des fins personnelles; pas à des fins commerciales. толькодля людей, которые используются для обучения, исследований и не должны использоваться в коммерческих целях. 以下无正文 For personal use only in study and research; not for commercial use

应用化学实验设计报告实验名称：从肉桂中提取肉桂醛学号：姓名：桌号24 2014 年4月22日一、实验目标的名称及理化性质名称：肉桂醛理化性质：肉桂醛（英文：Cinnamaldehyde）是一种醛类有机化合物，为黄色黏稠状液体，大量存在于肉桂等植物体内。自然界中天然存在的肉桂醛均为反式结构，该分子为一个丙烯醛上连接上一个苯基，因此可被认为是一种丙烯醛衍生物。密度： 1.046-1.052，熔点（℃）：-7.5℃，折光率（20℃）： 1.619-1.623，比重（25/25℃）：1.046-1.050，酸值：≤1.0%，沸点（℃）：253(常压），外观：无色或淡黄色液体，溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。能随水蒸气挥发。稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。二、参考文献 1. 李艳,戴芸.2010.综合性化学实验：从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.咸宁学院学报，30(6). 2. 李婷婷,马松.2010. 不同溶剂提取肉桂挥发油中肉桂醛的含量比较. 药物研究,19(24). 3. 李京晶,籍保平.2006. 丁香和肉桂挥发油的提取、主要成分测定及其抗菌活性研究.食品科学,27(8). 4. 韦藤幼，赵钟兴等.2006.内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理. 林产化学与工业,26(3). 5. 周峰,籍保平.200 6. 肉桂油有效成分提取纯化及鉴定研究. 食品科学,4(59). 三、文献方法的分析比较和选择 3.1 分析文献 1.综合性化学实验：从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.

肉桂皮一乙醇萃取一浸取液一普通蒸馏一回收乙醇一水蒸气蒸馏萃取一肉桂醛。肉桂醛的提取步骤： (1) 生物材料的处理采集100g左右的肉桂皮，用固体粉碎机碾成粉末，分装于大烧杯中备用。 (2) 索氏提取器萃取产品称取肉桂皮粉末100g，装入滤纸筒，上口用小滤纸盖好，然后用玻璃棒顶住滤纸筒慢慢放人索氏提取器，取95％乙醇250ml，其中100ml加入索氏提取器的圆底烧瓶，150ml装入有滤纸筒的提取器中，在圆底烧瓶中加入几粒沸石，用电热套加热，温度控制在90℃(乙醇沸点78.5)，使圆底烧瓶中的乙醇沸腾，乙醇蒸汽通过上升管进入冷凝管，蒸汽被冷凝为液体进入提取器，对肉桂皮进行浸泡，液体颜色慢慢变成棕色。当提取器中液面超过吸管最高处时发生虹吸现象，溶液流回烧瓶，经过多次浸泡虹吸，肉桂醛富集于烧瓶中，烧瓶中乙醇颜色渐渐变为深棕色，回流4h后，提取器内溶液的颜色变得很淡，几乎为无色，待提取器内回流液刚虹吸下去时，立即停止加热，提取器中液体很快经过虹吸管流到圆底烧瓶，此时圆底烧瓶内的乙醇溶液为深棕色。 (3) 蒸馏在蒸馏装置中加入沸石数粒，蒸馏回收提取液中的乙醇，电热套温度控制在90℃左右，蒸馏约2h后，温度计读数突然下降时，停止蒸馏，说明乙醇几乎蒸尽。然后改用水蒸气蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，有淡黄色油滴经冷凝流入锥形瓶，至无油滴出现，停止水蒸气蒸馏。 (4) 分离在馏出液中加NaCl，使其饱和，降低肉桂醛在水中的溶解度，然后用120ml 乙醚分3次萃取，使肉桂醛充分溶于乙醚，分离出乙醚萃取液。合并3次乙醚萃取液于250ml锥形瓶中，在锥形瓶中加入适量无水氯化钙干燥剂干燥30分钟后，去掉干燥剂，将乙醚萃取液转入250ml圆底烧瓶中，改用蒸馏装置，把烧瓶放入水浴锅中，温度调至60℃，蒸出乙醚(沸点38℃)回收，回收后，称其溶液质量。然后改用减压蒸馏，收集150—151℃(100mmHg)的馏分。优点：肉桂醛难溶于水，能随水蒸气挥发，高沸点，在空气中易氧化等特点

200#溶剂油安全技术说明书（MSDS）第一部分：化学品名称化学品中文名称：2,3-丁二酮化学品英文名称：2,3-butanedione 中文名称2：二乙酰英文名称2：diacetyl 技术说明书编码：1060 CAS No.：431-03-8 分子式：C4H6O2 分子量：86.09 第二部分：成分/组成信息有害物成分含量CAS No. 2,3-丁二酮431-03-8 第三部分：危险性概述危险性类别：第3.2类中闪点易燃液体侵入途径：吸入、食入健康危害：具有刺激性。接触后可引起恶心、头痛和呕吐。环境危害：对环境有危害，对大气可造成污染。燃爆危险：本品易燃，有毒，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下

煤油释义煤油（lamp kerosene；kerosene；kerosine），轻质石油产品的一类。由天然石油或人造石油经分馏或裂化而得。单称“煤油”一般指照明煤油。又称灯用煤油和灯油（lamp kerosene），也称“火油”，俗称“洋油”，粤语也称“火水”。物化性质纯品为无色透明液体，含有杂质时呈淡黄色。略具臭味。沸程180～310℃（不是绝对的，在生产时常需根据具体情况变动）。平均分子量在200～250之间。密度大大于0.84g/cm3。闪点40℃以上。运动黏度40℃为1.0～2.0mm2/s。不溶于水，易溶于醇和其他有机溶剂。易挥发。易燃。挥发后与空气混合形成爆炸性的混合气。爆炸极限2-3% 。燃烧完全，亮度足，火焰稳定，不冒黑烟，不结灯花，无明显异味，对环境污染小。不同用途的煤油，其化学成分不同。同一种煤油因制取方法和产地不同，其理化性质也有差异。各种煤油的质量依次降低：动力煤油、溶剂煤油、灯用煤油、燃料煤油、洗涤煤油。

煤油因品种不同含有烷烃28-48%，芳烃20-50%或8%～15%，不饱和烃1-6%，环烃17-44%。碳原子数为11-16。此外，还有少量的杂质，如硫化物（硫醇）、胶质等。其中硫含量0.04%～0.10 %。不含苯、二烯烃和裂化馏分。制备以石蜡基原油沸点230℃左右的馏分或环烷基原油215℃左右的馏分，经蒸馏、深度精制而得。用途主要用于点灯照明和各种喷灯、汽灯、汽化炉和煤油炉的燃料；也可用作机械零部件的洗涤剂，橡胶和制药工业的溶剂，油墨稀释剂，有机化工的裂解原料；玻璃陶瓷工业、铝板辗轧、金属工件表面化学热处理等工艺用油；有的煤油还用来制作温度计。根据用途可分为动力煤油、照明煤油等。国内历史清光绪二十二年(1896年)首次进口5000加仑。光绪二十三年后，外国煤油公司先后在杭开设煤油公司、煤栈、洋油行等，煤油进口骤增，全年达到1，731，473加仑，值银238，798关平两。三十三年杭城组织“洋油认捐公所”，煤油运抵杭州后，由公所定期向厘局认捐，进一步扩大煤油销售量。民国14年(1925年)，浙江省将运入内地的商品税捐并入统捐，受其刺激，煤油运销量大增，当年报经杭州关的进口煤油达9，191，570加仑，值银2，480，

煤油安全数据表(MSDS) 一、理化特性轻质石油产品的一类。由天然石油或人造石油经分馏或裂化而得。单称“煤油” 一般指照明煤油。又称灯用煤油和灯油（lamp kerosene），也称“火油”，俗称 “洋油”。外观及性状：水白色至淡黄色流动性油状液体，易挥发。熔点（℃）：无资料沸点（℃）： 175~325 闪点（℃）：43-72 爆炸极限（%）： 0.7~5.0 沸程为180～310℃。为C9～C16的多种烃类混合物。纯品为无色透明液体，含有杂质时呈淡黄色。平均分子量在200～250之间。密度大大于0.84g/cm3。闪点40℃以上。运动黏度40℃为1.0～2.0mm2/s。芳烃含量8%～15%。不含苯及不饱和烃（特别是二烯烃）。不含裂化馏分。硫含量0.04%～0.10%。燃烧完全，亮度足，火焰稳定，不冒黑烟，不结灯花，无明显异味，对环境污染小。不同用途的煤油，其化学成分不同。同一种煤油因制取方法和产地不同，其理化性质也有差异。各种煤油的质量依次降低：航空煤油、动力煤油、溶剂煤油、灯用煤油、燃料煤油、洗涤煤油。一般沸点为110-350℃。各种煤油在常温下为液体，无色或淡黄色，略具臭味。不溶于水，易溶于醇和其他有机溶剂。易挥发。易燃。与空气混合形成爆炸性的混合气。爆炸极限为2-3% 。煤油因品种不同含有烷烃 28-48%的，芳烃20-50%，不饱和烃1-6%，环烃17-44%。碳原子数为10-16。此外，还有少量的杂质，如硫化物（硫醇）、胶质等。二、危险性概述侵入途径：消化道、呼吸道、皮肤。一般属微毒-低毒。主要有麻醉和刺激作用。一般有吸入气溶胶或雾滴引起粘膜刺激。不易经完整的皮肤吸收。口服煤油时可因同时呛入液态煤油而引起化学性肺炎。中枢神经系统症状多见于吸入中毒，经口中毒多发生于大量煤油服入时（30 ml以上）。临床表现可有短暂的兴奋，随即转入抑制状态。常见症状为乏力、酩酊状态、意识恍惚、震颤、共济失调，严重者烦躁不安、谵妄、意识模糊、昏迷、惊厥。其它方面如心血管系统也常受累，尤其是心室颤动常为死因之一。也有肾脏（主要是肾小管）损害健康危害：急性中毒，吸入高浓度煤油蒸气，常先有兴奋，后转入抑制，表现为乏力，头痛、酩酊感、神志恍惚、肌肉震颤、共济运行失调；严重者出现定力障碍，意识模糊等，蒸气可引起眼及上呼吸道刺激症状；吸入液态煤油可引起吸入性肺炎。危险特性：其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。三、急救措施皮肤接触：立即脱去污染衣物，用流动清水冲洗。眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水冲洗。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行工人呼吸。就医。食入：患者清醒时立即濑口，如发生呕吐，使其取侧卧位，防止呕吐物进入气管，就医。四、消防措施灭火方法及灭火剂：二氧化碳、干粉、砂土、用水灭火无效。五、泄露应急处理

肉桂油的提取

肉桂油的提取肉桂油的提取方法很多, 如超临界 CO2萃取法[6～7]、分子蒸馏法[8]、有机溶剂萃取法[9]、超声波提取法[10]等。但这些方法使用的设备造价高, 工艺复杂, 操作条件苛刻, 有的方法还有溶剂残留问题。水蒸气蒸馏法工艺简单、无溶剂残留, 是目前提取肉桂油普遍使用的方法 [11]。肉桂树皮也称桂皮, 出油率为 2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料[12]。本文以肉桂皮为原料, 研究水蒸气蒸馏法提取肉桂油的最佳工艺。一、材料与仪器肉桂皮、氯化钠、乙醇、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、型离心沉淀器,、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪二、实验方法水蒸气蒸馏提取工艺 1、提取方法将肉桂皮粉碎后, 称取 30 g于 500mL 烧瓶中, 加入150 mL 热蒸馏水, 再加入助剂（10%的氯化钠）, 加热使体系保持沸腾状态。提取时间为2个小时，将蒸出的肉桂油- 水乳化液移入离心机中, 5 000 r/min 离

心分离。 2、破乳剂处理将粗肉桂油与一定量的水置于搅拌器中搅拌3min, 使肉桂油均匀分散在水中，加入1.0 mg/mL的氯化钠，置于60℃恒温水浴锅中, 观察肉桂油的凝聚效果。 1）相对密度的测定用比重计测定（20/20oC），指标1.052-1.070. （2）折光度的测定指标1.600-1.6140。用阿贝折射仪测定。（3）乙醇中溶混度的确定 1mL试样溶于3mL70%（V/V）的乙醇水溶液中。（4）含铅量的测定步骤：标准色溶液的配制：用移液管取2 mL铅标准使用液，加入50 mL纳氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙酸溶液，加水稀释至25 mL，再加入10 mL饱和H2S溶液后，摇匀，于暗处静置10 min。试样的测定：称取2 g试样，精确至0.1 g，置于50 mL蒸发皿中，于沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550 ℃灰化。冷却后，加0.5 mL乙酸溶液，溶解后加20 mL蒸馏水，必要时过滤。置于50 mL纳氏比色管中，加1滴酚酞指示剂，用氨水溶液调至淡红色，加0.5 mL乙酸溶液，加

肉桂油的提取肉桂油的提取方法很多, 如超临界 CO2萃取法[6～7]、分子蒸馏法[8]、有机溶剂萃取法[9]、超声波提取法[10]等。但这些方法使用的设备造价高, 工艺复杂, 操作条件苛刻, 有的方法还有溶剂残留问题。水蒸气蒸馏法工艺简单、无溶剂残留, 是目前提取肉桂油普遍使用的方法 [11]。肉桂树皮也称桂皮, 出油率为 %, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料[12]。本文以肉桂皮为原料, 研究水蒸气蒸馏法提取肉桂油的最佳工艺。一、材料与仪器肉桂皮、氯化钠、乙醇、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、型离心沉淀器,、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪二、实验方法水蒸气蒸馏提取工艺 1、提取方法将肉桂皮粉碎后, 称取 30 g于 500mL 烧瓶中, 加入150 mL 热蒸馏水, 再加入助剂（10%的氯化钠）, 加热使体系保持沸腾状态。提取时间为2个小时，将蒸出的肉桂油- 水乳化液移入离心机中, 5 000 r/min 离心分离。

2、破乳剂处理将粗肉桂油与一定量的水置于搅拌器中搅拌3min, 使肉桂油均匀分散在水中，加入 mg/mL的氯化钠，置于60℃恒温水浴锅中, 观察肉桂油的凝聚效果。 1）相对密度的测定用比重计测定（20/20oC），指标（2）折光度的测定指标。用阿贝折射仪测定。（3）乙醇中溶混度的确定 1mL试样溶于3mL70%（V/V）的乙醇水溶液中。（4）含铅量的测定步骤：标准色溶液的配制：用移液管取2 mL铅标准使用液，加入50 mL纳氏比色管中，用量筒加入 mL乙酸溶液，加水稀释至25 mL，再加入10 mL饱和H2S溶液后，摇匀，于暗处静置10 min。试样的测定：称取2 g试样，精确至 g，置于50 mL蒸发皿中，于沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550 ℃灰化。冷却后，加 mL乙酸溶液，溶解后加20 mL蒸馏水，必要时过滤。置于50 mL纳氏比色管中，加1滴酚酞指示剂，用氨水溶液调至淡红色，加 mL乙酸溶液，加入10 mL饱和H2S 水溶液，加水至50 mL，摇匀，在暗处放置10 min。用目视比色法比较试样溶液和标准色溶液的颜色，若10 min内试

桂皮中香精油的提取和鉴定生物与环境工程学院工业分析专业摘要肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛，本文主要是通过水蒸气蒸馏法来进行实验研究。通过实验，对肉桂油的折光率、红外光谱进行测定。整个实验步骤简单、条件温和、容易完成。关键词肉桂醛；水蒸气蒸馏；折光率；红外光谱

1引言 1.1 课题研究背景及意义肉桂醛的化学名是β-苯基丙烯醛,天然存在于斯里兰卡肉桂油、桂皮油、藿香油、风信子油和玫瑰油等精油中。肉桂原产于我国的广东和广西,广西主产区为防城十万大山南麓和西江流域,国外习惯称“中国肉桂”。肉桂的叶不仅有肉桂醛香气,还有肉桂醇及酯类气息,辛烈而暖甜的香气,带焦、木、膏香[1]。肉桂，原名菌桂、牡桂，始载于《神农本草经》，列为上品。肉桂一名始见于《唐本草》。关于桂的原植物记载，晋·嵇含《南方草木状》云：“桂，出合浦(今广西合浦一带)。生必以高山之巅，冬夏常青，其类自为林，间无杂树。交(今越南)置桂园……”，《三辅黄图》曰：“‘甘原宫南有昆明池，池中有灵波殿，以桂为柱，风来自香’”从文中所述产地、形态特征来看，古代文献中的桂，当是樟科属中以肉桂为主的肉桂组植物[2]。《名医别录》称菌桂“正圆如竹”；唐本草载：“菌桂，叶似柿叶，中有纵纹三道，表里无毛而光泽……”；《本草纲目》载：“菌桂生交趾(今越南北部)山谷，牡桂生南海(今广东、海南、广西、福建南部及台湾)山谷，桂生桂阳(今广东连阳)……”。据此描述，肉桂的道地产区一直便是广东、广西两省和越南部分地区。我国肉桂产量占世界肉桂产量的80%以上，而广东、广西两省肉桂产量占我国肉桂产量的95%以上。肉桂历来便是广东广西两省的大宗出口药材，对其进行深入、系统的研究有重要的实际意义。 1.2 肉桂 1.2.1 肉桂的成分肉桂皮含挥发油1%～2%。油中的主要成分为肉桂醛，含量达75%～85%，并含少量乙酸桂皮酯，桂皮酸，乙酸苯丙酯等。此外，尚含肉桂醇D1、D2、D3,前矢车菊素等。 1.2.2 肉桂皮的作用 ①肉桂干皮可做驱风剂、芳香健胃剂、矫味剂、缓和收敛剂等。 ②作为中药,主要取其温暖的芳香和强心、健胃的功能。

一般用的石油溶剂油通常按其98％馏出温度或干点100％馏出温度）分为 70 、90 、120、180、190、200等牌号。各牌号溶剂油沸程及成分、用途如下： ①70号溶剂油。沸程60～70℃。主要成分为饱和烃。日用化学工业部门用于抽提香料物质中的香精，油脂工业部门用于抽取油料中的油脂。 ②90号溶剂油，又称石油醚。沸程60～90℃。主要用作工业溶剂和化学试剂。也用于抽提药物的有效组分，提取烟叶中烟碱，及抽取动植物中的油脂。 ③120号溶剂油，又称橡胶溶剂油。沸程80～120℃。用于轮胎、胶鞋生产过程中溶解胶料和配制胶浆等，也可用作特殊快干油漆和颜料的稀释剂。 ④ 180 号溶剂油，又称航空洗涤油。沸程40～180℃。其精制程度较深。用于洗涤航空发动机的机械零部件及精密仪器仪表。 ⑤190号溶剂油，又称工业汽油。沸程40～190℃。主要用于清洗各种机械零件，用作农药和医药工业的溶剂，及用作喷灯和打火机的燃料等。 ⑥200号溶剂油，俗称松香水。用作油漆的稀释剂。 100号和150号溶剂油属于芳烃产品。如南京巨吉石化有限责任公司提供的100号溶剂油就是三甲苯，芳烃牌号JLA-100 JLA-100 外观透明液体无不溶水及机械杂质透明液体无不溶水及机械杂质颜色（赛氏）不小于+28 +30 芳烃含量% 不小于98 99.98% C9 芳烃含量% 不小于94% 94.85% 150号溶剂油这是均四甲苯。主要用于有机合成、增塑剂及制均苯四甲酸二酐.也用于生产均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐，用于制造聚酰亚胺树脂，增塑剂，染料，农药，表面活性剂等。搜狐博客> 农药剂型开发博客> 日志> 问题驿站2008-01-08 | 不同牌号的溶剂油成分有何区别？标签：溶剂油成分差别农药芳烃溶剂性能应用

标识中文名：氢氧化钠；烧碱；火碱；苛性钠英文名：Sodiun hydroxide；Caustic soda 分子式：NaOH 分子量：40.01 CAS号：1310-73-2 RTECS号：WB4900000 UN编号：1823固体；1824溶液危险货物编号：82001 IMDG规则页码：8225 理化性质外观与性状：白色不透明固体，易潮解。主要用途：用于肥皂工业、石油精炼、造纸、人造丝、染色、制革、医药、有机合成等。熔点：318．4 沸点：1390 相对密度(水=1)：2．12 相对密度(空气=1): 无资料饱和蒸汽压(kPa)：0．13／739℃ 溶解性：易溶于水、乙醇、甘油，不溶于丙酮。临界温度(℃)：临界压力(MPa)：燃烧热(kj/mol)：无意义燃烧爆炸危险性避免接触的条件：接触潮湿空气。燃烧性：不燃建规火险分级：丁闪点(℃)：无意义自燃温度(℃)：无意义爆炸下限(V%)：无意义爆炸上限(V%)：无意义危险特性：本品不会燃烧，遇水和水蒸气大量放热，形成腐蚀性溶液。与酸发生中和反应并放热。具有强腐蚀性。易燃性(红色)：0 反应活性(黄色)：1 燃烧(分解)产物：可能产生有害的毒性烟雾。稳定性：稳定聚合危害：不能出现禁忌物：强酸、易燃或可燃物、二氧化碳、过氧化物、水。灭火方法：雾状水、砂土。消防器具(包括SCBA)不能提供足够有效的防护。若不小心接触，立即撤离现场，隔离器具，对人员彻底清污。如果该物质或被污染的流体进入水路，通知有潜在水体污染的下游用户，通知地方卫生、消防官员和污染控制部门。在安全防爆距离以外，使用雾状水冷却暴露的容器。包装与储运危险性类别：第8．2类碱性腐蚀品危险货物包装标志：20 包装类别：Ⅱ 储运注意事项：储存于高燥清洁的仓间内。注意防潮和雨水浸入。应与易燃、可燃物及酸类分开存放。分装和搬运作业要注意个人防护。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。雨天不宜运输。废弃：处置前参阅国家和地方有关法规。中和、稀释后，排入下水道。高浓度对水生生物有害。包装方法：小开口塑料桶；塑料袋、多层牛皮纸外木板箱。 ERG指南：154 ERG指南分类：有毒和／或腐蚀性物质(不燃的) 毒性危害接触限值：中国MAC：0．5mg／m3 苏联MAC：未制定标准美国TWA：OSHA 2mg／m3；ACGIH 2mg／m3[上限值] 美国STEL：未制定标准侵入途径：吸入食入毒性：IDLH：10mg／m3

适用范围：本化学品安全技术说明书适用于公司少量用于含油配件清洗。第一部分：化学品名称中文名：煤油；中文名2：火油第二部分：成分/组成信息有害物成分含量煤油；第三部分：危险性概述侵入途径：皮肤及眼睛接触、吸入。健康危害：急性中毒：吸入高浓度煤油蒸气，常先有兴奋，后转入抑制，表现为乏力、头痛、酩酊感、神志恍惚、肌肉震颤、共济运动失调；严重者出现定向力障碍、谵妄、意识模糊等；蒸气可引起眼及呼吸道刺激症状，重者出现化学性肺炎。吸入液态煤油可引起吸入性肺炎，严重时可发生肺水肿。摄入引起口腔、咽喉和胃肠道刺激症状，可出现与吸入中毒相同的中枢神经系统症状。慢性影响：神经衰弱综合征为主要表现，还有眼及呼吸道刺激症状，接触性皮炎，皮肤干燥等。环境危害：对环境有危害，对大气和水体可造成污染。燃爆危险：本品极度易燃，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：彻底洗胃。就医。

第五部分：消防措施危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生反应。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以在保证安全情况下，就地焚烧。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。仓库和使用场所：配置灭火器，沙箱或沙袋。

大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验实验报告实验课程化工专业实验实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析专业化学工程与工艺班级学号13052000 指导教师及职称梁红（教授）、（教授）开课学期2015 至2016 学年第一学期时间2015 年12 月18 日 2015 年12 月25 日

植物中天然香料的提取及香料成分分析 ——肉桂油的提取（大学化学化工学院）摘要天然肉桂精油作为一种传统的中药具有许多重要的生理功能和心理功能，广泛应用于医药、食品、个人护理用品、农业化学品等行业。本文简单介绍一下利用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油。为更好的对肉桂油成分进行分析，进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析。关键词肉桂皮；肉桂油；水蒸气蒸馏；成分分析；折光率；红外光谱

目录一、引言 (1) 二、实验部分 (1) （一）实验目的 (1) （二）实验原理 (1) 1. 基本原理 (1) 2. 肉桂油的基本特性 (2) （三）实验流程 (3) （四）实验装置、材料及其示意图 (3) 1. 实验装置、材料 (3) 2. 示意图 (3) （五）实验步骤 (4) 1. 肉桂油提取 (4) 2. 肉桂油的分析测定 (4) （六）注意事项 (5) （七）实验数据处理方法 (5) 三、实验结果与讨论 (5) （一）实验结果 (5) （二）结果讨论 (6) （三）改进措施 (7) （四）思考题 (7) 参考文献 (9) 附录 (9) 致 (11)

一、引言肉桂为樟科樟属常绿乔木，又名玉桂、牡桂。肉桂皮市肉桂的干燥树皮，其中含有香精油，即肉桂油。肉桂油具有驱虫、防霉和杀菌消毒的作用，被广泛用于食品、饮料、香烟、医药等领域。肉桂油的只要成分是肉桂醛。肉桂醛的沸点为252℃，为略带浅黄色的油状液体，难溶于水，易溶于苯、丙酮、乙醇、氯仿等有机溶剂，易被氧化，长期放置空气中慢慢氧化成肉桂酸。植物中香精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏发、榨取法和萃取法。由于肉桂皮中肉桂油的只要成分肉桂醛难溶于水，为芳香族化合物，能随水蒸气蒸发，用水蒸气蒸馏的发放蒸馏得到的产率较高，且较纯净。本文简单介绍一下利用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油。为更好的对肉桂油成分进行分析，进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析。二、实验部分（一）实验目的 1.学习香料的基本知识，掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。 2.掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。 3.掌握阿贝折光仪的使用方法及应用。（二）实验原理 1.基本原理天然香料大多数是从植物中提取得到。植物天然香料常采用4种提取方法：即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸收等。本实验采用的提取方式是水蒸气蒸馏法。芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。采用此法处理得到的香精只含有挥发成分，而味觉成分未被提取出，因此在植物类香精油的提取中使用较多。但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。水蒸气蒸馏方法分3种形式：水中蒸馏、水上蒸馏、水汽蒸馏。 1．水中蒸馏设备简单，但易结焦、结块，对含酯类的品种，易发生水解作用，故不宜采用。 2．水上蒸馏设备稍复杂，但可减少水解作用。

对桂皮中香精油的提取和鉴定生物与环境工程学院工业分析与检验专业摘要本实验利用水蒸气蒸馏法提取肉桂皮中香精油，了解了肉桂油的一些基本化学性质，并初步鉴定出主要成分是肉桂醛。实验通过加热回流、冷凝收集馏出液，通过有机溶剂反复萃取达到提纯的目的。经过无水硫酸钠干燥，用蒸馏去除石油醚来浓缩，最后经过对提取产品做红外光谱仪鉴定、薄层层析来表征。关键词水蒸气蒸馏法；回流；萃取；红外光谱；薄层层析

1引言桂皮醛别名肉桂醛，是樟科植物肉桂的干皮及树皮经水蒸气蒸馏得到的挥发油（肉桂油）中的主要成分，呈浅黄色油状液体，有强烈的肉桂气味，随水蒸气挥发，微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿[1]。肉桂醛又名苯基丙烯醛,具有浓郁的桂油特殊气味和烧焦芳香味,在香料、制药、日用化学品、饲料、造纸及食品加工等方面都有广泛应用,同时也是重要的有机合成中间体。肉桂醛在自然界中存在于桂油中,由于天然肉桂醛的价格昂贵且提取物成份多,通常以化学合成方法来制备。在工业上主要通过苯甲醛和乙醛在稀碱的存在下缩合而成。肉桂醛是一种黄色强折光的液体,遇光和空气变成暗棕色粘稠液体,可溶于乙醇和乙醚,微溶于水,不溶于石油醚,在空气中易氧化。近年来，肉桂醛在在香精香料中，日用化学品中，食品添加剂领域中都有广泛的应用[2]。 2实验部分 2.1 原料及试剂肉桂树皮，石油醚（沸程60~90℃）。 2.2 实验仪器水蒸气蒸馏装置，球形冷凝管，三口烧瓶（250毫升），分液漏斗（250毫升），阿贝折光仪，红外光谱仪。 2.3实验步骤 2.3.1 肉桂油的提取取100g粉碎后的桂皮，放人500ml圆底烧瓶中，加水220ml装上挥发油提取器和冷凝管，加热回流15min。冷却后进行水蒸气蒸馏，手机馏出液，转移到分液漏斗中，用30ml石油醚萃取3次，弃去水层，用硫酸钠干燥，10min后滗出无水萃取液，蒸去石油醚。称重，计算桂皮中香精油的质量分数。 2.3.2 肉桂油的表征取肉桂油。测其折光率，红外光谱。将所得结果与肉桂醛标准图谱对照，并解释红外光谱图中的主要特征峰。

肉桂油的提取肉桂油的提取方法很多，如超临界C02萃取法［6?7］、分子蒸馏法［8］、有机溶剂萃取法［9］、超声波提取法［10］等。但这些方法使用的设备造价高，工艺复杂，操作条件苛刻，有的方法还有溶剂残留问题。水蒸气蒸馏法工艺简单、无溶剂残留，是目前提取肉桂油普遍使用的方法［11］。肉桂树皮也称桂皮，出油率为2.15%,高于桂枝、桂叶、桂子的出油率，是提取肉桂油的主要原料［12］。本文以肉桂皮为原料，研究水蒸气蒸馏法提取肉桂油的最佳工艺。一、材料与仪器肉桂皮、氯化钠、乙醇、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、型离心沉淀器，、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪二、实验方法水蒸气蒸馏提取工艺 r i 原料-* fif —*耕碎-一水;燕代薫（S —冷擁一碎却一-袖水井离一-机肉科讪 1、提取方法将肉桂皮粉碎后，称取30 g于500mL烧瓶中，加入150 mL热蒸馏水，再加入助剂（10%的氯化钠），加热使体系保持沸腾状态。提取时间为2个小时，将蒸出的肉桂油-水乳化液移入离心机中，5 000 r/min 离心分离。

2、破乳剂处理将粗肉桂油与一定量的水置于搅拌器中搅拌3min,使肉桂油均匀分散在水中，加入1.0 mg/mL的氯化钠，置于60C恒温水浴锅中，观察肉桂油的凝聚效果。 1)相对密度的测定用比重计测定(20/20 oC),指标1.052-1.070. (2)折光度的测定指标1.600-1.6140。用阿贝折射仪测定。 (3)乙醇中溶混度的确定 1mL试样溶于3mL70% (V/V)的乙醇水溶液中。 (4)含铅量的测定步骤：标准色溶液的配制：用移液管取 2 mL铅标准使用液，加入 50 mL纳氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙酸溶液，加水稀释至25 mL,再加入10 mL饱和H2S溶液后，摇匀，于暗处静置10 min。试样的测定：称取2 g试样，精确至0.1 g，置于50 mL蒸发皿中，于沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550 C灰化。冷却后，加0.5 mL乙酸溶液，溶解后加20 mL蒸馏水，必要时过滤。置于50 mL纳氏比色管中，力口1滴酚酞指示剂，用氨水溶液调至淡红色，加0.5 mL乙酸溶液，加入10 mL饱和H2S水溶液，加水至50 mL,摇匀，在暗处放置10 min。用