实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合讲解
乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。
二、实验原理1.乳液聚合乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P（单体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基，因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。
乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下：三、主要试剂试剂:乙酸乙烯酯(32mL)，蒸馏水(20mL)，10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL)，OP-10(0.8mL)，过硫酸钾(KPS)(0.08-0.10g)。
四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图(2)实验步骤及现象五、讨论1.乳液聚合与悬浮聚合不同之处:（1）在乳液聚合中，单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成M/P（单体/聚合物）乳胶粒。
醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备
思考题
1、本实验操作关键是什么？为什么要分批加入单体和 引发剂？为什么反应整个过程不能停止搅拌？
2、聚乙烯醇起什么作用？ 3、邻苯二甲酸二丁酯有什么作用？ 4、自由基聚合反应三个基元反应？写出醋酸乙烯酯自
CH
H2 C
.........
OO
C=O C=O
CH3 CH3
H2
C+
CH=CH
..........
OO
C=OC=O
CH3 CH3
实验仪器与药品
电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压 漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度 计、锥形瓶、滴管、小烧杯。
实验装置图
实验步骤
1、加料：在三颈烧瓶中加入3g聚乙烯醇与32mL蒸馏 水，水浴升温到90 ℃，开动搅拌，使聚乙烯醇完全 溶解，然后降温到68-70℃，加入混合溶液 （0.8mLOP-10 乳化剂 +3mL水 可由一组统一配置 后取用） ，搅拌均匀后，再加10.25g（12mL）醋酸 乙烯酯，继续搅拌。
2、称0.5g过硫酸铵+2.5mL水于锥形瓶溶解，将此一 半溶液加入上述反应瓶中，于65-69 ℃反应一会， 约15min左右，体系出现蓝光，表明反应开始启动， 再用滴管滴加18mL单体（慢加），约30分钟滴加完.
实验步骤
3、滴加完单体之后，搅拌下再将剩余过硫酸铵溶液慢 慢滴加入三口瓶，该过程保持温度67℃左右，继续搅 拌。
4、引发剂加完后，缓慢梯度升温至 80℃-85 ℃ （升 温速度以不产生大量气泡为标准），不断搅拌，至无 回流为止（注意观察体系粘度变化）
乙酸乙烯的乳液聚合
乙酸乙烯（酯）的乳液聚合—、目的要求了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。
二、原理醋酸乙烯很容易聚合，也很容易和其他单体共聚。
聚合反应可按本体溶液，悬浮或乳液聚合等方式进行。
聚合反应都是游离基聚合，经过链引发，链增长和链终止三个阶段。
通常本体聚合，溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳液聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等，采用何种方法，决定于产物的用途。
乳液聚合反应早期是在乳化剂的胶束中，而后期是在聚合体中进行，并与水相成乳化的单体液滴进行的，乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2～5微米之间粒度很小的乳胶液。
乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平衡进行。
单体和引发剂均需分批加入。
聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。
实践证明：两种乳化剂合并使用其乳化效果和稳定性比单独用一种要好。
本实验采用聚乙烯醇和OP－10两种乳化剂。
三、主要试剂和仪器试剂：单体（醋酸乙烯酯）引发剂：过硫酸铵0.3g溶于6ml蒸馏水中乳化剂：聚乙烯醇4~5g+80ml蒸馏水加热至80℃，充分溶解后加0.7gOP－10。
增塑剂：邻苯二甲酸二丁酯碳酸氢钠0.2g溶于5ml蒸馏水中。
仪器：250ml三颈瓶一台，搅拌器一台，回流冷凝管1只，滴液漏斗1只，温度计（100℃）1支，烧杯250ml二只，100ml 一只。
四、实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管，温度计的三颈瓶加入80ml乳化剂，充分搅拌后，加入15ml醋酸乙烯单体，2ml过硫酸铵溶液，在搅拌的同时加热升温至60～65℃时停止加热，通常在66℃时开始共沸回流。
得温度自升至75～80℃且回流减少时，控制在此温度下，开始滴加40ml单体滴加速度不宜过快，控制在2小时左右滴完。
滴完后再加入2ml引发剂，然后将剩下的15m1单体继续滴加。
（时间控制在45分～1小时左右滴完）投料完毕后，再加剩下的2ml引发剂，温度在78～82℃左右搅拌半小时，无回流为止，自然冷却温度至50℃，加入5ml碳酸氢钠溶液和7m1邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，冷至室温。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合（白乳胶的制备）一、实验目的1、掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法。
2、了解乳液聚合的基本原理、配方及乳液聚合中各个组分的作用。
二、实验原理乳液聚合是指单体在分散介质中由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合。
体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发剂四种基本组分组成。
乳液聚合可以同时提高反应速率和分子量，目前已成为生产高聚物的重要方法之一。
乳化剂在乳液聚合中起着重要作用，常见的乳化剂可分为阴离子型、阳离子型和非离子型。
醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇。
聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防止粒子相互合并。
由于其不带电荷，对环境和介质的pH值不敏感，但是形成的乳胶粒较大。
而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO3Na（R=C12~C13）或烷基苯磺酸钠RPhSO3Na(R=C7~C14)，由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子较小，乳液黏度大。
本实验将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的稳定性。
聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合反应历程进行聚合。
为了聚合反应进行得较为平稳，单体和引发剂均需分批加入。
本实验分两步加料反应：第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成颗粒很小的乳胶粒子；第二步继续滴加单体和引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。
由此得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。
这样保证了乳胶在高固含量的情况下，仍具有较低的黏度。
三、仪器、器材1、仪器：水浴锅、电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、四口瓶、滴液漏斗、烧杯、表面皿。
2、试剂：聚乙烯醇、OP-10（20%水溶液）、醋酸乙烯酯、20%过硫酸铵溶液、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
四、实验步骤(图1-1打印给你们！)1、实验装置如图1-1所示，四口瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计。
首先加入5.0g聚乙烯醇和90mL去离子水。
实验04醋酸乙烯酯溶液聚合及聚醋酸乙烯酯的醇解[技巧]
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实验五醋酸乙烯酯的溶液聚合及聚醋酸乙烯酯的醇解聚乙烯醇是制备维纶的原材料。
由于乙烯醇很不稳定，极易异构化成乙醛。
所以聚乙烯醇通常都是通过醋酸乙烯溶液聚合以及聚醋酸乙烯酯的醇解这两个步骤来制得的。
本实验是以偶氮二异丁腈为引发剂；甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合。
这是个自由基聚合反应。
一、实验目的1、通过实验掌握醋酸乙烯酯溶液聚合的方法以及聚醋酸乙烯酯醇解的方法。
2、进一步掌握溶液聚合原理及高分子侧基反应原理。
3、掌握醇解度测定方法。
二、实验原理本实验采用溶液聚合的自由基聚合原理。
选用甲醇作溶剂是由于聚醋酸乙烯酯（PV Ac）能溶于甲醇，而且聚合反应中活性链对甲醇的链转移常数较小。
且在醇解制取聚乙烯醇（PV A）时，加入催化剂后在甲醇中即可直接进行醇解。
醋酸乙烯(V Ac)在聚合过程中，容易发生向聚合物链的链转移反应。
聚合物浓度越大，支化越容易发生。
聚合物活性自由基链除了向聚醋酸乙烯酯（PV Ac）主链上的α、β氢处链转移，形成水解不掉的支链，还会向乙酰基上活泼氢原子转移，在乙酰基上形成支链。
这部分支链容易水解脱掉，导致聚合度降低。
在聚合反应的同时，可能存在副反应：（2）在单体浓度为85%时聚合得聚醋酸乙烯酯（PVAc），醇解后聚合度下降38.15%。
单体浓度为67%时醇解后只降低了6.89%。
因此，要降低溶液中单体浓度。
但单体浓度过低，会影响产物的最终聚合度。
表1 60℃甲醇中不同单体浓度溶液聚合得到PVAc和PVA的聚合度单体浓度/% 聚合时间/h 转化率/% PVAc聚合度PVA聚合度聚合度降低/%85 16 96.2 1903 1177 38.1567 17 96.6 668 622 6.89聚醋酸乙烯酯（PVAc）的醇解可以在酸性或碱性的催化下进行，用酸性醇解时，由于痕量级的酸很难从PVA中除去，而残留的酸可加速PVA的脱水作用，使产物变黄或不溶于水，所以一般均采用碱性醇解法。
另外，甲醇中的水对醇解会产生阻碍作用。
乳液聚合法制备聚醋酸乙烯酯制备PPT课件
20
☆乳胶粒生成阶段（阶段Ⅰ）
胶束
单体珠滴
增溶胶束
R·
R·
单体珠滴
乳胶粒
I
水相
乳胶粒
胶束
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21
☆乳胶粒长大阶段（阶段Ⅱ）
单体珠滴
R·
乳胶粒
R·
单体珠滴
水相
乳胶粒
I
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22
☆聚合完成阶段（阶段Ⅲ）
R·
R·
水相
乳胶粒
乳胶粒
I
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23
聚合场所：
水相不是聚合的主要场所;
机物，较高时应进行除氧和去离子处理。
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35
引发剂
☆常用过氧化物作引发剂，如过硫酸钾、过硫酸铵、过氧
化氢等，用量为单体重量的0.1-1%。工业上常使用过
硫酸铵（室温下水中溶解度20%以上，过硫酸钾则为
2%）。
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乳化剂
☆属表面活化剂。常用的乳化剂有OP-10（辛基苯酚聚
粘结剂、涂料：白胶、乳胶漆等
各种助剂（纺织、造纸、建筑）等
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2
乳液聚合生产的主要特点是：
（1） 聚合速度快，分子量高；
（2） 以水为介质，成本低。反应体系粘度小，稳定性优
良，反应热易导出。可连续操作；
（3） 乳液制品可以直接作为涂料和粘合剂。粉料颗粒小，
适合于某些特殊使用场合；
（4） 由于使用乳化剂，聚合物不纯。后处理复杂，成本高。
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பைடு நூலகம்
非离子乳化剂
活性部分呈分子状态，如环氧乙烷聚合物，或与环
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告引言：乳液聚合是一种重要的聚合方法，它具有许多优点，如高分散性、环境友好、操作简便等。
乙酸乙烯酯是一种常用的乳液聚合体系，本实验旨在通过乳液聚合方法合成乙酸乙烯酯聚合物，并研究聚合反应的影响因素。
实验部分：1. 实验材料与仪器：乙酸乙烯酯、过硫酸铵、十六烷基苯磺酸钠、聚乙二醇单辛醚、蒸馏水；反应釜、电动搅拌器、恒温水浴、离心机、红外光谱仪。
2. 实验步骤：(1) 在反应釜中加入适量的聚乙二醇单辛醚作为乳化剂，加入蒸馏水进行乳化；(2) 加入适量的过硫酸铵作为引发剂，并进行均匀搅拌；(3) 加入乙酸乙烯酯作为单体，继续搅拌反应；(4) 调节反应温度并保持恒温，反应时间约为4小时；(5) 将聚合物乳液进行离心分离，得到固体聚合物；(6) 使用红外光谱仪对聚合物进行表征。
结果与讨论：通过实验，我们成功合成了乙酸乙烯酯的乳液聚合物。
在聚合反应中，乳化剂的选择和使用量对乳液稳定性起着重要作用。
合适的乳化剂能够有效地降低乳液的表面张力，使单体分散均匀，提高聚合反应的效率。
在实验中，我们选择了聚乙二醇单辛醚作为乳化剂，其具有良好的乳化性能。
通过调节乳化剂的使用量，我们发现当使用量过少时，乳液不稳定，易发生相分离；而使用量过多时，乳液粘度增大，对搅拌和离心分离造成困难。
因此，适量的乳化剂使用量是保证乳液稳定性的关键。
在引发剂的选择上，我们使用了过硫酸铵，它能够在适当的温度下引发乳液中的自由基聚合反应。
过硫酸铵的分解温度较低，能够在常温下引发聚合反应，从而减少能量消耗。
此外，过硫酸铵的引发效果与其浓度相关，过高或过低的浓度都会影响聚合反应的进行。
因此，合适的过硫酸铵使用量对聚合反应的成功进行至关重要。
实验中，我们还对聚合反应的温度进行了调节。
温度的选择与乳液聚合反应速率密切相关。
在较低温度下，聚合反应速率较慢，需要较长的反应时间；而在较高温度下，聚合反应速率较快，但可能导致聚合物的分子量分布较宽。
醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合
一、概述醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液是一种重要的聚合物材料，具有优异的性能和广泛的应用前景。
本文将对醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合过程进行系统的介绍和分析，以期为相关领域的研究和生产提供参考。
二、醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的合成原理1. 醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的结构醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物是由醋酸乙烯酯和丙烯酸酯通过共聚反应得到的高分子化合物，具有独特的结构特点。
其分子中含有大量的醋酸乙烯酯和丙烯酸酯单体单元，具有丰富的活性基团和特定的空间结构。
2. 聚合反应机理醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的合成过程是一个复杂的聚合反应过程，涉及到自由基的引发、传递和终止等多个步骤。
在合成过程中，醋酸乙烯酯和丙烯酸酯单体单元将通过共聚反应形成较长的高分子链，同时伴随着分子内和分子间的交联反应，最终形成稳定的共聚乳液。
三、醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合过程1. 原料准备醋酸乙烯酯和丙烯酸酯是合成醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的主要原料，其纯度和质量直接影响到共聚乳液的性能和稳定性。
在实际生产中，需要对原材料进行精细的筛选和处理，确保其符合相关的工艺要求。
2. 反应条件控制在共聚反应过程中，温度、压力、溶剂选择、引发剂用量等因素都会对反应的效果产生直接的影响。
合理的反应条件控制是保证共聚反应顺利进行的关键，同时也可以有效提高产品的质量和产量。
3. 聚合机理分析醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的聚合机理是一个复杂而多变的过程，需要结合实验数据和理论模型进行系统的分析和研究。
通过对共聚乳液聚合机理的深入探讨，可以为实际生产提供科学的依据和指导。
四、醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的应用前景醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液具有优良的性能，例如耐候性、耐化学腐蚀性、耐磨损性等，因此在涂料、胶黏剂、包装材料、纺织品等方面有着广泛的应用前景。
随着高科技材料的不断发展和应用领域的不断拓展，醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液必将迎来更加广阔的发展空间。
五、结论醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合过程是一个复杂而又引人注目的研究领域，其合成原理、聚合过程和应用前景都具有重要的理论和实际意义。
乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。
二、实验原理1.乳液聚合乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P（单体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基，因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。
乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下：三、主要试剂试剂:乙酸乙烯酯(32mL)，蒸馏水(20mL)，10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL)，OP-10(0.8mL)，过硫酸钾(KPS)(0.08-0.10g)。
四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图(2)实验步骤及现象五、讨论1.乳液聚合与悬浮聚合不同之处:（1）在乳液聚合中，单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成M/P（单体/聚合物）乳胶粒。
醋酸乙烯酯乳液聚合
醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。
二、实验原理乳液聚合是聚合反应方法之有，它是借助乳化剂（本实验OP-10）的作用和机械搅拌将单体（醋酸乙烯酯）分散在介质（聚乙烯醇水溶液）中形成乳状液。
并在引发剂（过硫酸铵）作用下进行的聚合反应。
本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分离即可用作粘合剂。
反应式：nCH 2=CH (CH 2 CH)nOCOCH 3OCOCH 3（引发剂）过硫酸铵三、实验仪器与药品电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。
四、物理常数名称 分子量 熔点/℃沸点/℃折光率/n20比重 颜色和形态溶解度 醋酸乙烯酯740.8-93.2 72.2 1.3953 0.940 无色易燃液体，有甜的醚香味。
与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。
易聚合。
五、实验装置图六、实验步骤（1）安装仪器。
（参见上图）（2）加料。
在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液 30mL 、OP-10 乳化剂 1mL 后，不断搅拌。
水浴加热至 70℃。
（此时或有乳白色出现！）（3）从回流冷凝管上口加入第一批引发剂（10%过硫酸钾）0.4mL 。
然后以每分钟10滴的速度加入醋酸乙烯酯单体，不断搅拌，70℃保温，直至单体加完为止。
（加完单体需用时 1.5h 左右！）（4）引发剂采用间歇滴加方式投料，每隔 0.5h 加 2 滴，以保证聚合反应正常进行。
（5）单体加完后，缓慢升温至80℃，不断搅拌，再保温 0.5h。
再升温至90℃，保温 0.5 h，最后升温至95摄氏度，再保温 20min。
（6）将水泵接通冷凝管上口，抽吸排除未聚合的残留单体，冷却后即可出料。
七、实验注意事项1.整个实验过程，机械搅拌不能停顿，否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。
2.选用聚乙烯醇十分重要，如果聚乙烯醇水解度过高，则乳液体系不稳定，聚醋酸乙烯酯易结块析出。
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《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.01目录实验一单体、引发剂的纯化 (3)实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3)实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5)实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7)实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9)实验六酚醛树脂的合成 (11)附录一高分子化学实验须知 (13)附录二高分子实验室安全制度 (13)附录三常用仪器操作规定 (14)2单体、引发剂的纯化实验一目的要求：一、了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。
二、实验原理：略三、实验内容：，过滤除去不溶性杂质，滤在室温下溶于20mL CHCl1. BPO重结晶：将10g BPO3液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。
（体蒸馏水迅速加入沸腾的200 mL乙醇/2. AIBN重结晶：称取5g 化学纯的AIBN，）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过7/3积比滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。
贮存于冰箱中待用。
o甲基丙烯酸甲酯，500ml 分液漏斗中加250ml（沸点101在C）。
减压蒸馏3. MMA）洗至中性，NaOH水溶液洗涤至无色。
然后用去离子水（每次50-80ml用50ml 5％的以上，再加入对苯5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h分尽水层后加入单体量o 16.5KPa二酚减压蒸馏搜集50）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。
C（醋酸乙烯酯，分液漏斗中加250ml减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。
在500ml4.饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中50mL用50mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用o的馏性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。
然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5C 分。
----有机玻璃的制备甲基丙酸烯甲酯的本体聚合实验二一、目的和要求并着重了解聚合温度对产品质量的影1. 通过实验了解本体聚合基本原理和特点, 响。
2. 掌握有机玻璃制备的操作技术。
二、聚合原理反应式：CHCH33BPO CH-Cn=CnCH 22o C80-90 COOCH COOCH333本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。
本体聚合常常用于实验室研究，如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。
工业上多用于制造板材和型材，所用设备也比较简单。
本体聚合的缺点是散热困难，易发生凝胶效应，工业上常采用分段聚合的方式。
有机玻璃板就是甲基丙烯酸甲酯（MMA）通过本体聚合方法制成，聚合热为56.5kJ/mol。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有优良的光学性能、密度小、机械性能、耐候性好。
在航空、光学仪器，电器工业、日用品方面有着广泛用途。
MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，即在聚合过程中，当转化率达10%-20%时，聚合速率突然加快。
物料的粘度骤然上升，以致发生局部过热现象。
其原因是由于随着聚合反应的进行，物料的粘度增大，活性增长链移动困难，致使其相互碰撞而产生的链终止反应速率常数下降；相反，单体分子扩散作用不受影响，因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变，总的结果是聚合总速率增加，以致发生爆发性聚合。
由于本体聚合没有稀释剂存在，聚合热的排散比较困难，“凝胶效应”放出大量反应热，使产品含有气泡影响其光学性能。
因此在生产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，以保证有机玻璃产品的质量。
甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃常常采用分段聚合方式，先在聚合釜内进行预聚合，后将预聚合物浇注到制品型模内，再开始缓慢后聚合反应聚合成型。
预聚合有几个好处，一是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA由单体变成聚合体体积要缩小20％-22％，通过预聚合可使收缩率小于12%，另外浆液粘度大，可减少灌模的渗透损失。
三、仪器和试剂仪器: 100 mL三角烧瓶（标准口）、回流冷凝管、磁力搅拌恒温水浴锅、玻璃漏斗、试管或其它形状的玻璃模具。
试剂: 甲基丙烯酸甲酯(MMA. 20g约21ml) 、过氧化二苯甲酰(BPO引发剂, 0.05g)。
四、实验步骤1.制浆(预聚)在洁净、干燥的100ml三角烧杯中加入甲基丙烯酸甲酯20g，再称量BPO重0.02g（0.1%），轻轻摇动至溶解，在该锥形瓶上安装回流装置并用水浴加热。
磁力搅拌下于486～90℃加热预聚合，观察反应的粘度变化至形成粘性薄浆（似甘油状或稍粘些，反应需0.5～1小时），迅速冷却到40℃停止聚合反应。
2.成型（有机玻璃棒材的制备）将上述制得的预制物, 通过小漏斗, 小心地由开口处灌入洁净, 干燥的试管或其它形状的玻璃模具中,然后将灌好的模具放入50℃的烘箱中, 保持6小时。
然后升温至70℃，保持半小时。
最后升温至95℃，保持半小时。
最后取出试管，冷却后将试管砸碎，得一透明光滑的有机玻璃棒。
五.思考题1. 本体聚合与其它聚合方法比较有何特点?2. 采用预制浆的目的?3. 本体聚合与其它聚合为何要在低温下聚合然后升温,如何避免有机玻璃中产生气泡?4. MMA单体比重为0.94,聚合物比重为1.99,计算安全聚合后体积的收缩率,若要制得厚5mm,长20mm,宽15mm的有机玻璃平板,所需的单体量为几何?实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合一、实验目的了解悬浮聚合的配方及各组份的作用，了解不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度，珠子粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。
本实验以氯化镁与氢氧化钠为分散剂进行甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合。
三、仪器和药品仪器：250mL三口烧瓶 1 只5球形冷凝管 1 支电动搅拌器 1 套烧杯1000ml，200ml，25ml 各1 只量筒10ml，25ml，100ml 各1 只电炉800W或1000W 1 只温度计0～100 ℃ 1 支玻璃棒 1 根玻璃漏斗 1 只吸滤纸、布氏漏斗公用药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏11g 12ml过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.1～0.12g氯化镁（MgCl) CP 级1M2氢氧化钠(NaOH) CP 级1M去离子水60ml四、实验步骤安装时搅拌器装在烧瓶正中，不要与壁碰撞，搅拌时要平稳，烧瓶下装有加热水浴，(冷凝管可待料加入烧瓶后再安上) ，其装置见图所示。
1M 1M 氯化镁和将大部分去离子水先加于烧瓶中，开动搅拌器，加入预先配好的12ml 5℃，反应分钟，同时取新蒸馏的单体5ml氢氧化钠水溶液各4～。
加热水浴至60于小烧杯中使其先与过氧化二苯甲酰混溶，待全部溶解后，用玻璃漏斗加至烧瓶中，剩余的去离子水即为冲洗小浇杯用。
洗液一并加入烧瓶中，此时应注意调整搅拌器转速，8078为使单体在水中分散成为大小均匀的珠粒，使反应温度保持在～℃。
6注意观察悬浮粒子的情况，由于聚合物比重增大，球形的聚合物逐渐沉降于烧瓶底部，并且从烧瓶嗅出单体气体很稀，即可升温至85℃熟化半小时左右，通常进行1.5～2小时。
反应结束后，移去热水浴，用水冷却后将产物倾入200ml烧杯，用温去离子水清洗数次，再过滤，放在60℃烘箱中烘至恒重。
计算产率。
5. 思考题1) 悬浮聚合成败的关键何在？2) 如何控制聚合物粒度？3 )试比较有机分散剂与无机分散剂的分散机理。
4) 实验中那些因素对分子量（或粘度）有何影响──加以讨论。
5) 聚合过程中油状单体变成粘稠状最后变成硬的粒子现象如何解释？实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的1、学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用二、实验原理乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。
市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。
乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH 值在2～6 之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。
因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
醋酸乙烯酯也可以与7如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，与丙烯酸共聚合可改善醋酸乙烯酯的乳液聚合乳液的粘接性的可塑性或改良其溶解性；能和耐碱性。
三、仪器和试剂滴液漏斗一个，100ml 500ml 三口烧瓶一个、仪器：机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，恒温水槽一套，温度计一支，固定夹若干，平板电炉、过硫酸铵、碳酸氢钠、、十二烷基磺酸钠、OP-10-1788试剂：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇去离子水NDJ-79 型旋转粘度计、烘箱其它：广泛pH 试纸、四、实验步骤1、实验装置如图所示，准备试剂如表所示乳液聚合反应装置图聚醋酸乙烯酯乳液聚合试剂用量表加入量规格药品名称64ml聚合级醋酸乙烯5.0g 牌号1799聚乙烯醇1.0g 化学纯十二烷基磺酸钠5.0mlOP-10水工业级，浓度20%溶液聚乙二醇辛基苯基醚5.0ml水溶液分析纯，20%过硫酸铵5.0ml化学纯，邻苯二甲酸二丁酯90ml去离子水水2、首先在三口烧瓶内加入去离子水90 克、聚乙烯醇5 克，开启电动搅拌，水浴加热至80～90℃使其溶解。