燃烧法合成长余辉发光材料 (3)
长余辉发光材料
长余辉发光材料长余辉发光材料是一种特殊的发光材料，其发光原理是在受激发后，能够持续发光一段时间，而且发光时间远远超过激发时间。
这种材料具有许多优异的性能，被广泛应用于夜光材料、荧光标识、夜间安全标识等领域。
本文将介绍长余辉发光材料的特性、应用领域以及未来发展趋势。
长余辉发光材料的特性。
长余辉发光材料具有以下特性：1. 长发光时间，长余辉发光材料的发光时间可以持续数小时甚至更长时间，这使得它在夜光材料领域有着广泛的应用前景。
2. 高亮度，长余辉发光材料的发光亮度较高，即使在光线较暗的环境下，也能够清晰地发出光芒。
3. 耐候性强，长余辉发光材料具有较强的耐候性，能够在恶劣的气候条件下保持良好的发光效果。
4. 环保无污染，长余辉发光材料不含有放射性元素，不会对环境造成污染，是一种环保的发光材料。
长余辉发光材料的应用领域。
长余辉发光材料由于其独特的特性，在许多领域都有着广泛的应用，主要包括：1. 夜光材料，长余辉发光材料被广泛应用于夜光钟表、夜光开关、夜光标识等产品中，能够在夜晚提供清晰可见的发光效果，提高产品的实用性和安全性。
2. 荧光标识，长余辉发光材料可以用于制作荧光标识，如逃生指示标识、安全出口标识等，能够在黑暗环境中提供清晰的标识信息，增强安全性。
3. 夜间安全标识，长余辉发光材料还可以应用于夜间安全标识，如交通标识、航空标识等，提高夜间能见度，减少安全隐患。
长余辉发光材料的未来发展趋势。
随着科学技术的不断进步，长余辉发光材料也在不断发展和完善，未来的发展趋势主要包括：1. 提高发光亮度，未来的长余辉发光材料将会不断提高发光亮度，以满足更多领域对高亮度发光材料的需求。
2. 扩大应用领域，长余辉发光材料将会在更多领域得到应用，如军事领域、医疗领域等，拓展其应用范围。
3. 提高耐候性，未来的长余辉发光材料将会进一步提高其耐候性，能够在更恶劣的环境条件下保持稳定的发光效果。
4. 绿色环保，未来的长余辉发光材料将会更加注重环保性能，推出更加环保的发光材料产品，满足社会对绿色环保产品的需求。
长余辉发光材料
4、长余辉发光的应用
（1）传统的“夜光粉” 长余辉发光材料由于撤除光照后在黑暗中能较长时
间的发光，所以人们将这种材料通俗地称为“夜光粉”。 传统的夜光粉有两大类：硫化物型和放射线激发型。硫 化物型包括ZnS、CaS等，这类材料化学性能相对而言不 太稳定，在水分和紫外线的作用下容易水解或光解。
②一些电子在受激时落入陷阱中心被束缚光照撤除后 ， 受环境温度的扰动，束缚于陷阱的电子跳出陷阱落到 基态，释放的能量激发发光中心形成发光。
③束缚于陷阱的电子逐渐跳出陷阱，因此发光表现为 一个长时间的过程，即形成了长的余辉。
3、光能的释放
光能的释放（发光过程）
发光的形式有两种：
1）升高温度时，发光体释出的光叫热释光。其发 光强度对温度的关系叫做热释光曲线。所得光 和（总光能）叫做热释光和。
2、发光原理
发光的衰减有赖于电子进入导带后的行为陷阱在发 光的弛豫过程中起非常重要的作用
—俘获电子 —热骚动的作用下放出电子 —可能同时存在多种陷阱 —发光的衰减是多种衰减过程的总和
基本发光原理是：
①在材料制备的过程中，掺杂的元素在基质中形成发 光中心和陷阱中心，当受到外界光激发时，发光中心 的基态电子跃迁到激发态，当这些电子从激发态跃迁 回基态时，形成发光。
5.4燃烧法
该法是针对高温固相法制备中的材 料粒径较大, 经球磨后晶形遭受破 坏, 而使发光亮度大幅度下降的缺 点而提出的。1990 年印度学者 首 次报道了用该法合成的长余辉发光 材料。
5.5共沉淀法
共沉淀法与高温固相法相比, 优点是可制备出活性 大、颗粒细和分布均匀的坯料, 并且可以优化材料 结构和降低烧结温度。沉淀法是指在包含一种或 多种离子的可溶性盐溶液中, 加入沉淀剂( 如OH- 、 C2O42- 、CO32-等) 或在一定温度下使溶液发生水解 后, 形成的不溶性氢氧化物、水合氧化物或盐类从 溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去, 经热分解或脱水得到所需的氧化物粉料的方法。 共沉淀法是指含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂 后, 所有离子完全沉淀的方法, 它又可分为单相共 沉淀法和混合物共沉淀法。
长余辉发光材料
• 尽管长余辉材料本身就是一种功能陶瓷材 料，但它的热稳定性是有一定限度的，温 度对长余辉材料的发光性能的影响很大， 随着灼烧温度的升高，发光亮度急剧下降 ，甚至发生荧光猝灭。
பைடு நூலகம்
目前对于Eu2+激活的碱土铝酸盐长余 辉发光材料的研究仍然十分活跃,其材料及 相关的发光品种已经工业化和商品化。尽 管如此,对于新型长余辉发光材料的研究和 应用还存在以下主要问题。
l)发光颜色主要是绿色,在氧化物体系中缺乏 蓝色,特别是缺乏红色发光品种。 2)发光机理尚不十分清楚,有待继续深人研 究。目前用做辅助激活剂的主要是稀土离子 ,对于非稀土离子对Eu2+和其他稀土离子长 余辉发光的影响和作用研究甚少。
3)发光激活离子主要是Eu2+，对其他一些 稀土离子特别是重稀土离子和过渡金属离 子的研究很少。 4)长余辉发光材料的应用范围较窄,主要是 用作夜光材料。这类新型长余辉发光材料 有可能应用于储能显示材料、太阳能光电 转换材料、光电子信息材料等方面。 深入开展新型长余辉发光材料的基础研究 和应用研究具有非常重要的理论意义和实 际价值。
除了上述几种方法用于余辉料制备方法 外，还有水热合成法、微波辅助合成法、 化学沉淀法等。通过采用这些新型合成技 术的采用，科研结果表明提高材料的发光 性能上取得突破，也可能获得传统制备技 术所无法得到的发光材料，从而得到新的 发光材料的种类,进一步拓宽来长余辉材料 的研究应用领域。
发展趋势
• 经历了长时间的发展，长余辉材料已自成体系， 它以其自身独特的“魅力”崭露头角，并且显现 出广阔的发展应用前景。虽然，在这方面的研究 十分活跃。但是，在其研究和应用中还存在着很 多的问题有待解决。对长余辉材料发光机理研究 还不是很充分，仍有很多问题需要解释；基质材 料和激活离子的选择比较少与单一；如何用更好 的合成方法替代高温固相合成反应法是亟待解决 的问题……长余辉材料由于其在体外激发在其生 物应用方面避免了体内自荧光的影响，非常有望 应用于储生物成像方面。相信通过控制材料的组 成、结构，改进制备工艺，长余辉材料一定会在 更多的更广泛的应用。
长余辉光催化材料
长余辉光催化材料
长余辉光催化材料是一种新型的光催化材料。
它能够在可见光下响应，并且具有长余
辉时间，这使得其具有很高的光催化活性和稳定性。
该材料可以有效地去除水中的污染物，例如有机污染物和重金属离子等。
长余辉光催化材料是由两种不同的材料组成的：荧光固体和催化剂。
荧光固体通常是
稀土离子，如钇离子（Y3+）和镓离子（Ga3+）。
催化剂通常是金属氧化物，如二氧化钛（TiO2）和氧化锌（ZnO）。
这些材料在制备时经过简单的混合，然后在高温下烧结而成。
长余辉光催化材料的工作原理是利用荧光固体的长余辉效应来增强催化剂的光催化性能。
在光照下，荧光固体会吸收光子，并将其激发到一个高能级状态。
当光子被吸收并跃
迁到较低的激发态时，荧光固体会发出光子，这就是所谓的荧光效应。
在短时间内，荧光
固体会发射出大量的光子，但是在长余辉时间内，荧光固体会继续发射光子，这就增强了
催化剂的光催化性能。
长余辉光催化材料已被广泛应用于水处理、空气净化和光催化合成等领域。
在水处理
方面，长余辉光催化材料可以去除水中的有机物、色素和微生物等污染物。
在空气净化方面，长余辉光催化材料可以去除有害气体，如NOx、SOx和甲醛等。
在光催化合成方面，长余辉光催化材料可以用于有机分子的合成和有机光化学反应等。
总的来说，长余辉光催化材料是一种非常有前途的光催化材料。
随着技术的不断发展
和应用的不断拓展，它将在环境保护、能源利用和化学合成等方面发挥越来越重要的作
用。
长余辉材料的种类,性质和应用
长余辉材料的种类，性质和应用摘要：长余辉发光材料又称蓄光型发光材料，是一种重要的发光材料，在陶瓷、消防、传感、涂料、纺织、高分子中都发挥着重要的作用。
本文简述长余辉发光材料的种类、性质,介绍长余辉发光材料的研究进展和最新研究成果，剖析长余辉发光材料发光机理,对长余辉发光材料的应用有着积极的研究参考作用.关键词:长余辉发光材料；发光机理；基本规律长余辉发光材料简称长余辉材料，又被称为蓄光型发光材料、夜光材料,其本质上是一种光致发光材料。
发光是物质将某种方式吸收的能量转化为光辐射的过程。
发光材料是在各种形式能量激发下能发光的固体物质。
长余辉发光材料是指在光源激发停止后发出被人眼察觉的光的时间在20min 以上的发光材料。
［1]长余辉发光材料是常见的发光材料，应用非常广泛,如环卫工人的工作服,发光涂料、发光塑料、发光玻璃和发光陶瓷等夜光产品，背光显示、甚至应用于生物医学检测探针,对我们日常生活也发挥着非常重要的作用。
余辉其实就是在撤去光源后发出的光，这种现象在我们古代的时候就有发现，比如说夜光杯或是夜明珠在夜间发出的夜光，但那时候人们并没有对这种现象进行深入的研究.直到20 世纪初，第二次世界大战军事和防空的需要,进一步促进了这种功能材料的研究和应用.在1866 年，法国化学家Theodore Sidot 初次成功制备了ZnS：Cu，该晶体经过激发光源后,能发出较长的余辉。
这种晶体的成功制备是长余辉发光材料的一个里程碑,大大地激发着科研人员进一步研究长余辉发光材料,也就是从20 世纪初，长余辉得到了迅猛的发展。
[2]1。
长余辉材料的种类1。
1硫化物长余辉发光材料长余辉材料的第一代是硫化物，如碱土硫化物、硫化锌等.最具代表性的是发光颜色为黄绿色的ZnS:Cu系列、发光颜色为蓝色的CaS:Bi系列和发光颜色为红色的CaS：Eu系列。
硫化物长余辉发光材料的突出优点是体色鲜艳、发光颜色多样、弱光下吸光速度快；但是硫化物长余辉材料存在着明显的缺点,如余辉亮度低、余辉时间短、化学稳定性差、易潮解，不能用于室外：而且生产过程对环境污染大。
新型红色长余辉发光材料Y2O3∶Eu 3+,Ca 2+,Ti 4+的燃烧合成和性能表征
维普资讯
第 ２期
廖 亮等 ； 新型红色 长余辉发光材料 Ｙ Ｏ ： ｕ ｃ ， ‘的燃 烧合 成和性能表征 Ｅ ”， ａ ＴＩ ＋
２ ７
浓缩 ， 然后发生 自氧化还原燃烧反应 ， 同时放 出气 体 ， 到蓬松 洁 白泡沫状 产物 ， 得 生成 的产 物无需 再经
铕激 活 的碱土 金属 硫化 物是 最早 商 品化 的 红色 发 光 材料 ， 由于 在空 气 中 易吸 潮分 解 放 出 Ｈ： 但 Ｓ气 体， 经包裹 等处 理后 又会 使性 能 降低 和 成本增 加 ， 导
致 在实际 应 用中受 限ｒ 。 着研 究 的深入 ， 来 人 】 随 叫］ 近
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们发现 了稀 土元 素激 活 的碱 土 钛酸 盐 以及 稀 土 元 素激 活 的 硫 氧化 物 【 红色 发 光 材料 ， 发 光 亮 ６ 在
过高 温热处理 即可 在紫外 线激 发 下发 出长时 间的红 色余辉 。
１２ 性 能测试 ．
荧 光 体 Ｙ。 Ｏ。： ｕ 的余 辉 现 象口 ， 红色 发 光材 Ｅ” ¨使 料 的研 究领域扩 展 到 了氧化物 体 系 。 然而 目前 红色 长余辉 发 光材料 的制 备大多 是采 用高 温 固相 法 ， 方 法 制备 的 产 品 晶粒 大 、 度 高 、 该 硬 密度大 ， 仅耗 时耗 能而且 制备 周期 长 。为此 ， 不 我们
长余辉材料
2、材料制备
目前长余辉发光材料的合成方法主要有高温固相法、化学共沉淀法、溶胶凝胶法、微波合 成法、燃烧法、水热（溶剂）合成法等。其中高温固相法是发光材料行业中传统的也是目
前最主要的制备方法,生产工艺比较成熟，但是焙烧温度高(1100~1400℃)，反应时间长
(2~3h），产品冷却需要较长的时间，产物的硬度大，要得到适于应用的粉末状材料，就必
长余辉材料
长余辉发光材料简称长余辉材料，又称夜光材料。它是一类吸收太阳或人工光源所产 生的光发出可见光，而且在激发停止后仍可继续发光的物质。具有利用阳光或灯光储光， 夜晚或在黑暗处发光的特点，是一种储能、节能的发光材料。长余辉材料不消耗电能，但 能把吸收的自然光储存起来，在较暗的环境中呈现出明亮可辨的可见光，具有照明功能， 可以起到指示照明的作用，是一种“绿色”光源材料。尤其是稀土激活的碱土铝酸盐长余 辉材料的余辉时间可达 12h 以上，具有白昼蓄光、夜间发射的长期循环蓄光、发光的特点， 有着广泛的应用前景。
余辉时间，对人体和环境有危害，而在铝酸盐体系中这是不需要的。 但铝酸盐长余辉材料也具有如下缺点：发光颜色单调，合成温度高，发射光谱主要集
中在 440—520nm 范围之间；遇水不稳定。
（3）硅酸盐基
采用硅酸盐为基质的长余辉材料，由于硅酸盐具有良好的化学稳定性和热稳定性，同 时原料 SiO2 廉价、易得，近些年来越来越受人们重视，并且这种硅酸盐材料广泛应用于照 明及显示领域。自从 1975 年日本首先开发出硅酸盐长余辉材料 Zn2SiO4:Mn,As，其余辉 时间为 30min。
须球磨，耗时耗能，且粉体发光亮度衰减严重。
3、长余辉发光材料分类
（1）硫化物体系 发蓝紫光的 CaS：Bi，发黄光的 ZnCd：Cu。硫化物系列发光材料主要包括硫化锌、硫化
长余辉发光材料概述
长余辉发光材料概述摘要本文综述了长余辉材料的发光机理及制备方法，并简单介绍了硫化物长余辉发光材料、铝酸盐长余辉发光材料及硅酸盐长余辉发光材料。
关键词：长余辉；发光材料1.长余辉发光材料简介长余辉发光材料简称长余辉材料，又称夜光材料、蓄光材料。
它是一类吸收太阳光或人工光源所产生的光的能量后，将部分能量储存起来，然后缓慢地把储存的能量以可见光的形式释放出来，在光源撤除后仍然可以长时间发出可见光的物质[1]。
2.长余辉发光材料的基本机理长余辉材料被激发以后，能长时间持续发光，其关键在于有适当深度的陷阱能态(即能量存储器)。
光激发时产生的自由电子(或自由空穴)落入陷阱中储存起来，激发停止后，靠常温下的热扰动而释放出被俘的陷阱电子（或陷阱空穴）与发光中心复合产生余辉光。
随着陷阱逐渐被腾空，余辉光也逐渐衰减至消失。
而陷阱态来源于晶体的结构缺陷，换言之，寻求最佳的晶体缺陷以形成最佳陷阱(种类、深度、浓度等)是获得长余辉的主要因素。
余辉时间的长短决定于陷阱深度与余辉强度，余辉光的强度依赖于陷阱浓度、容量与释放电子(或空穴)的速率。
而晶体缺陷的产生除了材料制备过程中自然形成的结构缺陷外，主要是掺杂。
长余辉发光机理实际是发光中心与缺陷中心间如何进行能量传递的过程，具体的长余辉材料有不同的发光模型，但最流行的是两类：一是载流子传输；二是隧穿效应。
前者包含电子传输、空穴传输和电子空穴共传输，后者包括激发、能量存储与热激励产生发射的全程隧穿和仅是“热激励”发射的半程隧穿。
除这两类外，学术界还有学者提出位形坐标[2]、能量传递、双光子吸收和Vk传输模型。
至今为止，上述模型都是根据已有的实验结果提出的假设，可以解释一定的实验现象，但缺乏足够的论据，也存在若干不确定因素，难以让人信服，而发光机理的研究又是为新材料设计提供物理依据所必须的，有待进一步深入。
2.1空穴转移模型该模型是T.Matsuzawa等人[3]于1996年为了解释Sr AA2A4:AA2+,AA3+的余辉发光机理时提出的，也是最早解释AA2+,AA3+激活长余辉材料余辉机理的模型之一。
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化学化工学院材料化学专业实验报告A
实验名称：燃烧法合成长余辉发光材料
年级：2012级材料化学 日期：2014/10/09
姓名： 学号： 同组人：
一、 预习部分A
金属硫化物体系长余辉发光材料
金属硫化物体系是第一代长余辉发光材料, 它们的显著特点是发光颜色多样,
可覆盖从蓝色到红色的发光区域, 但是化学性质不稳定, 发光强度低, 余辉时
间短。
铝酸盐体系长余辉发光材料
铝酸盐体系长余辉发光材料的突出特点是:
1.余辉性能超群, 化学稳定性好。
2.光稳定性好。
3.缺点是遇水不稳定、 发光颜色不丰富。
硅酸盐体系长余辉发光材料
系列硅酸盐长余辉发光材料的特点如下:
1.化学稳定性好, 耐水性强, 用 5% 的 NaOH溶液浸泡, 室温下铝酸盐长余辉
发光材料在 2~ 3小时之后就不发光, 而 SB 可在 20 天之内保持发光性能不
变。
2.在某些行业如陶瓷行业应用好于铝酸盐长余辉发光材料。
3.发光颜色多样, 与铝酸盐长余辉发光材料互补。
高温固相合成法
对于长余辉发光材料的制备, 一般采用高温固相合成法, 该方法是将达到
要求纯度、 粒度的原料按一定比例称量, 并加入适量的助熔剂充分混合研磨,
然后在一定的温度、 气氛、 加热时间等条件下进行灼烧, 灼烧的最佳温度、 时
间是由具体实验确定; 灼烧的气氛由具体材料确定, 一般的长余辉材料是在还
原性气氛下进行的。另外, 一些材料灼烧之后, 还需经洗粉、 筛选等工艺才可
得到所需的长余辉材料。
溶胶-凝胶( Sol-gel)法
溶胶-凝胶( Sol-gel) 法是应用前景非常广泛的合成方法, 它主要优点在
于在较低的温度下合成产品, 且产品均匀性好、 粒径小, 是一种有效的软化学
合成法。目前此法已成功地合成了铕激活的铝酸锶蓄光材料。水热合成法该法是
以液态水或气态水作为传递压力的介质, 利用在高压下绝大多数的反应物均能
部分溶于水而使反应在液相或气相中进行。该法也合成了铝酸锶铕。
燃烧法
该法是针对高温固相法制备中的材料粒径较大, 经球磨后晶形遭受破坏, 而使
发光亮度大幅度下降的缺点而提出的。1990 年印度学者首次报道了用该法合成
的长余辉发光材料。
除上述几种方法外, 还有共沉淀法、 高分子网络凝胶法、 微波辐射法等。
在众多的合成方法中高温固相合成法在工业化生产中具有不可替代的地位。
二、实验部分
（一）试验目的：
1.学会用燃烧法快速合成长余辉材料。
2.了解长余辉材料及其长余辉原理。
3.学会用燃烧法快速合成无机氧化物及纳米材料的基本方法。
（二）实验原理：
燃烧法也称自蔓延高温合成法。是一种高放热的化学体系经外部能量诱发局
部化学点燃，形成其前沿燃烧波，使化学反应持续蔓延，直至整个体系反应。
本实验是通过利用金属硝酸盐和有机染料的混合体系，通过溶解于熔剂而形
成溶液获得均匀混合之后，高温燃烧合成铝酸盐，金属硝酸盐在高温时发生沸腾、
浓缩、冒烟、起火之后迅速燃烧，火焰以燃烧波的形式自我维持蔓延，最重得到
泡沫状的粉体。
2Al(NO3)3 + Sr(NO3)2 +20/3CO(NH2)2 + 10O2 SrAl2O4 +
40/3H2O +32/3N2 + 20/3CO2
激活剂（施主）被掺入基质后，在禁带中靠近导带的位置形成一系列杂质能级，
对在导带运动的电子起陷阱作用，电子可能在陷阱中停留很长的时间，只有在外
力作用下才会被释放；在光子的激发下，电子从激活剂基态跃迁到激发态（过程
1）；若电子直接返回基态能级即产生瞬时发光现象（过程2），就是荧光发射；光
激发还会使一些电子跃迁到导带上（过程3），并被限制在陷阱中（过程4）；如果
处于能级陷阱中的电子得到足够的能量E，它们就会从陷阱中释放出来（过程5），
这是，它们可能是被陷阱重新俘获，也可能是通过导带跃迁到激活剂基态（过程
6），与发光中心复合，引起长时间的发光即余辉。
杂质参杂
Eu2O3 Eusr·+Vsr´´+3Oo
Dy2O3 2Dysr·+Vsr´´+3Oo
Eusr· Eusr+h·
（三）实验药品和仪器
主要试剂：Eu2O3,Dy2O3,硝酸锶，硝酸铝，尿素，硼酸，稀硝酸
设备及仪器：分析天平，烧杯，玻璃棒，量筒，磁力搅拌器，马沸炉，玉坩埚，
荧光光度计
（四）实验步骤：
（一）、前驱物的制备
：准称0.088克Eu2O3；0.093克Dy2O3；2.116克硝
酸锶，7.5克硝酸铝，15尿素；0.18克硼酸。
1、 用一定量的硝酸加热溶解溶解稀土氧化物，配成稀土离子硝酸盐离子溶
液A.
2、 称好的硝酸锶，硝酸铝，尿素，硼酸，用一定量的水溶解，搅拌状态下
加热至70摄氏度左右，得溶液B。
3、 在搅拌状态下，将A缓慢加入到B中，维持加热搅拌一会儿，使体系混
合均匀并蒸发掉一些水分。
4、 将混合物转移到玉坩埚中，即得到可以用于燃烧的前驱物。
（二）、样品的燃烧合成：
先将马沸炉预热至600摄氏度左右，然后将之前
的前驱物快速放进去，几分钟后即可观察到反应物剧烈的沸腾、膨胀，随之至上
激活剂基态
电子陷阱
激发
燃烧法合成长余辉发光材料.pdf
2 3 7 6 5 4 1
价带
导带
而下蔓延，待反应完后取出，冷却即可得到泡沫状的合成产物——长余辉材料。
（三）、表征：
取出后，装样，并用分光光度计测样品的发射光谱和吸收光谱，
并得到相应的数据，整理，通过软件拟合便得到相关图谱。
三、实验结果分析
图谱结果分析
荧光激发光谱：
激发光谱分析：
最大激发波长为321nm，此处峰值最强，为2770。此波长处
分子吸收能量最大，处于激发态分子数目最多，因而能产生最强的荧光。因此进
行激发时理应选择波长的激发光，又从图中可知，270~381nm波长的激发光激发
强度都比较强，也可以采取这之间的波长段的激发光激发产品。
荧光发射光谱：
发射光谱分析：
由数据，，本实验采取的是393nm
的激发光，如图在514.5nm处，发射的荧光最强，强度为1925。
四、思考题：
1、影响发光强度的因素。
答:产品粒度、组分激活剂相对含量、助熔剂硼酸的用量以及参杂的杂质元素的
种类和量等因素有关。
2、比较现有制备长余辉材料方法的优缺点。（详见预习部分）