燃烧法合成长余辉发光材料 (3)

化学化工学院材料化学专业实验报告A

实验名称：燃烧法合成长余辉发光材料

年级：2012级材料化学日期：2014/10/09 姓名：学号：同组人：

一、预习部分A

金属硫化物体系长余辉发光材料

金属硫化物体系是第一代长余辉发光材料, 它们的显著特点是发光颜色多样, 可覆盖从蓝色到红色的发光区域, 但是化学性质不稳定, 发光强度低, 余辉时间短。

铝酸盐体系长余辉发光材料

铝酸盐体系长余辉发光材料的突出特点是:

1.余辉性能超群, 化学稳定性好。

2.光稳定性好。

3.缺点是遇水不稳定、发光颜色不丰富。

硅酸盐体系长余辉发光材料

系列硅酸盐长余辉发光材料的特点如下:

1.化学稳定性好, 耐水性强, 用 5% 的 NaOH溶液浸泡, 室温下铝酸盐长余辉发光材料在 2~ 3小时之后就不发光, 而 SB 可在 20 天之内保持发光性能不变。

2.在某些行业如陶瓷行业应用好于铝酸盐长余辉发光材料。

3.发光颜色多样, 与铝酸盐长余辉发光材料互补。

高温固相合成法

对于长余辉发光材料的制备, 一般采用高温固相合成法, 该方法是将达到要求纯度、粒度的原料按一定比例称量, 并加入适量的助熔剂充分混合研磨, 然后在一定的温度、气氛、加热时间等条件下进行灼烧, 灼烧的最佳温度、时间是由具体实验确定; 灼烧的气氛由具体材料确定, 一般的长余辉材料是在还原性气氛下进行的。另外, 一些材料灼烧之后, 还需经洗粉、筛选等工艺才可得到所需的长余辉材料。

溶胶-凝胶( Sol-gel)法

溶胶-凝胶( Sol-gel) 法是应用前景非常广泛的合成方法, 它主要优点在于在较低的温度下合成产品, 且产品均匀性好、粒径小, 是一种有效的软化学合成法。目前此法已成功地合成了铕激活的铝酸锶蓄光材料。水热合成法该法是以液态水或气态水作为传递压力的介质, 利用在高压下绝大多数的反应物均能部分溶于水而使反应在液相或气相中进行。该法也合成了铝酸锶铕。

燃烧法

该法是针对高温固相法制备中的材料粒径较大, 经球磨后晶形遭受破坏, 而使发光亮度大幅度下降的缺点而提出的。1990 年印度学者首次报道了用该法合成的长余辉发光材料。

除上述几种方法外, 还有共沉淀法、高分子网络凝胶法、微波辐射法等。在众多的合成方法中高温固相合成法在工业化生产中具有不可替代的地位。

二、实验部分

（一）试验目的：

1.学会用燃烧法快速合成长余辉材料。

2.了解长余辉材料及其长余辉原理。

3.学会用燃烧法快速合成无机氧化物及纳米材料的基本方法。

（二）实验原理：

燃烧法也称自蔓延高温合成法。是一种高放热的化学体系经外部能量诱发局部化学点燃，形成其前沿燃烧波，使化学反应持续蔓延，直至整个体系反应。

本实验是通过利用金属硝酸盐和有机染料的混合体系，通过溶解于熔剂而形成溶液获得均匀混合之后，高温燃烧合成铝酸盐，金属硝酸盐在高温时发生沸腾、浓缩、冒烟、起火之后迅速燃烧，火焰以燃烧波的形式自我维持蔓延，最重得到泡沫状的粉体。

2Al(NO3)3 + Sr(NO3)2 +20/3CO(NH2)2 + 10O2 SrAl2O4 + 40/3H2O +32/3N2 + 20/3CO2

激活剂（施主）被掺入基质后，在禁带中靠近导带的位置形成一系列杂质能级，对在导带运动的电子起陷阱作用，电子可能在陷阱中停留很长的时间，只有在外力作用下才会被释放；在光子的激发下，电子从激活剂基态跃迁到激发态（过程1）；若电子直接返回基态能级即产生瞬时发光现象（过程2），就是荧光发射；光激发还会使一些电子跃迁到导带上（过程3），并被限制在陷阱中（过程4）；如果处于能级陷阱中的电子得到足够的能量E，它们就会从陷阱中释放出来（过程5），这是，它们可能是被陷阱重新俘获，也可能是通过导带跃迁到激活剂基态（过程6），与发光中心复合，引起长时间的发光即余辉。

杂质参杂

Eu2O3 Eusr·+Vsr´´+3Oo

Dy2O3 2Dysr·+Vsr´´+3Oo

Eusr· Eusr+h·

（三）实验药品和仪器

主要试剂：Eu2O3,Dy2O3,硝酸锶，硝酸铝，尿素，硼酸，稀硝酸

设备及仪器：分析天平，烧杯，玻璃棒，量筒，磁力搅拌器，马沸炉，玉坩埚，荧光光度计

（四）实验步骤：

（一）、前驱物的制备：准称0.088克Eu2O3；0.093克Dy2O3；2.116克硝

酸锶，7.5克硝酸铝，15尿素；0.18克硼酸。

1、用一定量的硝酸加热溶解溶解稀土氧化物，配成稀土离子硝酸盐离子溶

液A.

2、称好的硝酸锶，硝酸铝，尿素，硼酸，用一定量的水溶解，搅拌状态下

加热至70摄氏度左右，得溶液B。

3、在搅拌状态下，将A缓慢加入到B中，维持加热搅拌一会儿，使体系混

合均匀并蒸发掉一些水分。

4、将混合物转移到玉坩埚中，即得到可以用于燃烧的前驱物。

（二）、样品的燃烧合成：先将马沸炉预热至600摄氏度左右，然后将之前的前驱物快速放进去，几分钟后即可观察到反应物剧烈的沸腾、膨胀，随之至上

而下蔓延，待反应完后取出，冷却即可得到泡沫状的合成产物——长余辉材料。（三）、表征：取出后，装样，并用分光光度计测样品的发射光谱和吸收光谱，并得到相应的数据，整理，通过软件拟合便得到相关图谱。

三、实验结果分析

图谱结果分析

荧光激发光谱：

激发光谱分析：最大激发波长为321nm，此处峰值最强，为2770。此波长处

分子吸收能量最大，处于激发态分子数目最多，因而能产生最强的荧光。因此进行激发时理应选择波长的激发光，又从图中可知，270~381nm波长的激发光激发强度都比较强，也可以采取这之间的波长段的激发光激发产品。

荧光发射光谱：

发射光谱分析：由数据，，本实验采取的是393nm