燃烧法直接合成氧化铁纳米粉体
制备纳米粉体的方法

制备纳米粉体的方法纳米粉体是一种颗粒尺寸在纳米级别的粉末,其具有较大比表面积和较高的活性,可应用于许多领域,如材料科学、能源储存、生物医学等。
以下是一些制备纳米粉体的常用方法。
1. 喷雾干燥法:喷雾干燥法是一种将溶液喷雾成细小液滴,然后利用热空气使液滴快速蒸发,形成纳米颗粒的方法。
该方法具有制备速度快、操作简单的特点,适用于大批量均匀制备纳米粉体。
2. 气溶胶法:气溶胶法是指通过气态前驱物生成纳米粉体。
通常将气体和溶解物混合形成气溶胶,然后通过热、化学反应或电解作用生成纳米颗粒。
该方法能制备高纯度、均匀分散的纳米粉体。
3. 溶胶凝胶法:溶胶凝胶法是利用溶胶和凝胶两个阶段的转变来制备纳米粉体。
通常将溶解物溶解在溶剂中形成溶胶,然后通过调节pH值或控制溶剂的挥发,使溶胶逐渐凝胶化,形成纳米粉体。
4. 水热合成法:水热合成法是将溶液放入密闭反应器中,在高温高压条件下反应生成纳米粉体。
由于水的高溶解度和高扩散性,水热合成法能制备高纯度、高晶度的纳米粉体。
5. 物理气相沉积法:物理气相沉积法是通过溅射、热蒸发或激光烧结等方法将金属或化合物转化为蒸发物,并在惰性气氛中沉积到固体基底上生成纳米粉体。
该方法具有操作简单、粒径可控的优点。
6. 激光燃烧法:激光燃烧法是将金属、合金或化合物的颗粒通过高能激光束作用下产生的瞬间高温、高压浓缩区,使其发生快速燃烧反应来制备纳米粉体。
该方法制备纳米粉体速度快且可规模化。
7. 球磨法:球磨法是将粉末原料在球磨机中与高能球体一起运动和碰撞,使原料不断研磨、破碎,最终形成纳米粉体。
该方法适用于制备高能机械合金和非晶态材料的纳米粉体。
总的来说,制备纳米粉体的方法多种多样,可根据不同需要选择适合的方法。
这些方法具有制备速度快、操作简单、控制粒径可调等特点,为纳米科技应用提供了可靠的技术支持。
氧化铁纳米粒子的制备及应用

氧化铁纳米粒子的制备及应用近年来,随着纳米科技的发展,纳米材料在各个领域的应用越来越广泛。
氧化铁纳米粒子(iron oxide nanoparticles)作为一种纳米材料,其特殊的磁性、光学和化学性质,使其在医学、环保、能源等领域得到了广泛应用。
本文将探讨氧化铁纳米粒子的制备方法以及其在不同领域的应用。
一、氧化铁纳米粒子的制备方法目前,制备氧化铁纳米粒子的方法主要有四种:化学还原法、热分解法、溶剂热法和共沉淀法。
化学还原法是利用金属离子的还原作用在溶液中制备氧化铁纳米粒子的方法。
在该方法中,氧化还原反应是通过还原剂将金属离子还原成纳米颗粒的。
热分解法是利用高温下有机金属桥联合物的热解分解的方法,通过控制温度、时间和反应物浓度合理来制备氧化铁纳米粒子。
溶剂热法是利用有机溶剂中及其混合物中金属离子和氧源的齐聚反应制备氧化铁纳米颗粒的方法。
最后,共沉淀法是将两种金属离子混合在一起,加入一个碱性沉淀剂,在一定条件下形成氧化铁晶体和纳米孔道的方法,产生氧化铁纳米颗粒。
二、氧化铁纳米粒子在医学应用中的意义氧化铁纳米粒子在医学中具有广泛的应用前景。
其磁性属性可以通过磁共振成像(MRI)来成像诊断,被广泛应用于临床领域。
同时,氧化铁纳米粒子可以作为药物、蛋白质等靶向传递的材料,可以提高药物的靶向性和生物活性。
另外,氧化铁纳米粒子还可以用来作为肿瘤治疗的载体,由于其磁性,可以在磁场下实现磁热治疗,产生局部高温杀死肿瘤细胞。
三、氧化铁纳米粒子在环保应用中的作用氧化铁纳米粒子在环保方面的意义也很重要。
通过氧化铁纳米粒子的吸附过程,可以有效去除废水中的重金属、有机染料、电池液泄漏物等有害物质。
另外,将氧化铁纳米粒子复合于多孔性材料中后,可以用作高效的催化剂,具有很好的环保效果。
四、氧化铁纳米粒子在能源领域的应用氧化铁纳米粒子在能源领域的应用也十分广泛。
例如,将其作为电池电极材料,具有高能量密度和长循环寿命的特性。
另外,将氧化铁纳米粒子制成纳米发电机,可以利用其磁性产生电能。
纳米氧化铁的制备方法

纳米氧化铁的制备方法有:
1.沉淀法:首先,将适量的铁盐(如硫酸亚铁)加入到溶剂中,
如水中,并搅拌均匀。
然后,加入一定量的碱(如氢氧化钠)
慢慢滴加到溶液中,形成沉淀。
沉淀经过过滤、洗涤和干燥后,
可以得到纳米氧化铁粉末。
2.热分解法:在一定条件下,将适量的铁有机化合物(如铁酸酯
或铁酸盐)加入溶剂中,如有机溶剂(如甲醇或乙醇)。
然后,通过加热使有机化合物分解,生成纳米氧化铁颗粒。
最后,通
过离心、洗涤和干燥等步骤,得到纳米氧化铁。
3.水热法:将适量的铁盐和氢氧化物(如氢氧化钠)加入到水中,
形成混合溶液。
然后,将溶液放入高温高压容器中,在一定的
温度和压力条件下进行反应一段时间。
反应完成后,通过离心
和洗涤等步骤,得到纳米氧化铁。
燃烧法制备γ-Al2O3粉体及其表征

燃烧法制备γ-Al2O3粉体及其表征郭琴;储刚;王亚娇;张辉【摘要】以硝酸铝、甘氨酸为原料,采用燃烧合成法制备γ-Al2 O3粉体,利用XRD,SEM,TG-DTA等手段对所制备的γ-Al2 O3粉体进行表征,考察反应溶液pH 值、硝酸铝与甘氨酸配比、煅烧温度对纳米γ-Al2O3粉体粒径和纯度的影响.结果表明,制备γ-Al2 O3粉体的最佳工艺条件为:硝酸铝与甘氨酸物质的量比为3∶5,pH值为2,煅烧温度为750℃.在此条件下可制备出高纯度蓬松状γ-Al2O3粉体.%num nitrate and glycine as raw materials. The prepared y-Al2O3 powder was characterized by means of X-ray diffraction (XRD) , scanning electron microscope (SEM) and thermogravimetric-differential thermal analysis (TG-DTA). The influence of solution pH value, raw materials molar ratio and calcination temperature on the particle size,purity and morphology of γ-Al2O3 powder were investigated. Under the optimal preparation conditions of aluminum nitrate/glycine molar ratio of 3 ∶ 5,a solution pH value of 2 and a calcination te mperature of 750 ℃ ,fluffy y-Al2O3 powder with high purity could be obtained.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2012(043)001【总页数】4页(P54-57)【关键词】燃烧合成;γ-Al2O3;pH值;原料配比;煅烧温度【作者】郭琴;储刚;王亚娇;张辉【作者单位】辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001【正文语种】中文Al2O3是一种被广泛使用的高性能材料,具有多种晶型[1],γ-Al2O3是其中的一种,属于过渡态晶型。
燃烧法制备纳米SrFe_(12)O_(19)粉体及表征

顺 磁性 。
储 的各种 功 能器件 方 面起 着 重 要 的 作用 。SF O re :
粉体是铁磁体 M e O ( B ,rP ) F , M= aS,b 大家族 中的 : 重要成员之一 , 其结构为六方磁铅石型, 具有高饱和
1 实 验 部分
磁 化 强 度 , 矫 顽 力 和 优 良的 化 学 稳 定 性 , 永 磁 1 1 试剂 与制 备 高 在 . 体、 高密度垂直记录介质中有着广泛的应用前景。 1 11 化学 试剂 : 酸 铁 ( e N , ・ H O, 京 .. 硝 F(O) 9 北 合 成 铁 氧 体 磁 粉 的 方 法 比 较 多 ,有 机 树 脂 五七一 0一 化工 厂 , ・ , 酸锶 ( r( O )2 北 A R) 硝 s N, , 法 』 自蔓延 高 温合 成法 _ J 金 属有 机 物水 解 、 1 、 京 化工 厂 , ・ , 檬 酸 ( ・ : A R) 柠 c H 0 H O北 京 化 工 法 ' 共 沉 淀 法 引、 胶 一凝 胶 法 ,引、 热 ’ 、 溶 水 ・ 厂 , ・ , 验用 水 为二 次蒸馏 水 。 A R) 实 法 ’]微乳液法 , 和熔盐法 川 等。本 m、 ’ 112 样 品 的制 备 : 酸锶 和硝 酸 铁 按 1 1 物 .. 硝 :2的 实验以 F ( O ) 9 e N , ,・ H O和 s N : r( O ) 为原料 , 以 置 研 柠 檬酸 为 还 原 剂 , 用燃 烧 法制 备 了 SF O 采 re 纳 米 质 量 比 和 适 量 柠 檬 酸 , 入 玛 瑙 研 钵 内 混 合 , 磨
氧化铁纳米材料的制备及其性质表征

氧化铁纳米材料的制备及其性质表征近年来,氧化铁纳米材料的制备和研究越发受到人们的关注。
氧化铁纳米材料具有比传统氧化铁材料更强的光学、磁学等性能,这意味着氧化铁纳米材料有着更广泛的应用前景。
本文将介绍氧化铁纳米材料的制备及其性质表征。
一、氧化铁纳米材料的制备氧化铁纳米材料具有较小的体积和大的表面积,因此制备过程相对较为复杂。
常用的氧化铁纳米材料制备方法有化学合成法、热分解法、水热合成法、溶剂热法和微波辅助合成法等。
其中,常用的化学合成法包括共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳法等。
下面我们将介绍其中的共沉淀法和水热法。
1. 共沉淀法共沉淀法是一种较为简单的化学合成方法。
该方法通过将金属离子和盐类共同加入到溶液中,使用还原剂使之还原,从而生成氧化铁纳米材料。
共沉淀法制备氧化铁纳米材料需要选择良好的还原剂和条件,否则还原剂过量或不足都会影响氧化铁纳米材料的质量和性质。
2. 水热法水热法是在高温高压条件下,将金属离子和其他化学物质在水溶液中混合反应所产生的一种方法。
在水热法中,反应过程通常在高温和高压下进行。
水热法制备氧化铁纳米材料可以获得较为均匀的颗粒分布,但是需要注意反应条件,过高或过低的反应条件都会影响氧化铁纳米材料的质量和性质。
二、氧化铁纳米材料的性质表征氧化铁纳米材料具有比传统氧化铁材料更强的光学、磁学等性能。
基于这些性质,可以使用多种方法进行性质表征。
1. X射线衍射X射线衍射是一种最基本的物质结构表征方法,不同物质的晶体结构会引起不同的X射线衍射图样。
通过对氧化铁纳米材料进行X射线衍射实验,可以了解其结构信息。
2. 热重分析热重分析是一种利用物质在温度变化过程中物理和化学性质的差异来实现物质分析的方法。
应用于氧化铁纳米材料,可以了解其热稳定性。
3. 透射电子显微镜透射电子显微镜是一种观察材料晶体结构的高分辨率电子显微镜。
通过透射电子显微镜可以观察氧化铁纳米材料的形貌和结构特点。
4. 磁性测试氧化铁纳米材料是磁性材料,对其的磁性性质进行测试是很重要的。
氧化铁使用技术说明

氧化铁使用技术说明氧化铁,是指含有铁元素的氧化物。
在自然界中,它普遍存在于土壤、岩石、矿物、水体等物质中。
随着科技的发展,氧化铁开始被广泛应用于多个领域,具有防腐蚀、颜料、催化剂等方面的功能。
本文将主要介绍氧化铁的使用技术。
一、氧化铁的制备氧化铁主要由天然磁铁矿、铁矿石等物质通过热处理而制得。
其制备方法主要有激光脉冲熔化、晶体生长发酵法、气相沉积法、物理气相沉积法以及热分解法等。
其中最常见的热分解法是将FeSO4等铁化合物加热至高温后分解制得,至于具体的操作步骤,可以依据实验所需进行选择。
制备的氧化铁可以根据材料的形态进行分级,例如粉末、颗粒、纳米等。
二、氧化铁的应用1、氧化铁在防腐蚀领域的应用:氧化铁的一个重要应用领域是金属材料的防腐、防锈方面。
由于其本身耐腐蚀性能优异,因此可以通过氧化铁对金属材料表面进行处理来达到防腐、防锈的效果。
方法一:将金属材料浸泡于氧化铁溶液中,以便在材料表面形成铁酸盐保护膜,达到防腐、防锈的效果。
方法二:将氧化铁的导电性提高后,将其涂覆于金属表面,形成防腐层。
2、氧化铁在颜料领域的应用:传统的红色颜料大部分是通过破碎、粉碎、分选等加工工艺制得的。
而氧化铁作为一种可以直接化学合成的红色颜料,在颜料领域中也有着广泛的应用。
其货色丰富,从类似棕色的浅色到极深的黑色都可以制备得到。
同时,其色调稳定性也非常高,即使长时间暴露在阳光下,也不会褪色。
3、氧化铁在催化剂领域的应用氧化铁本身是一种比较多孔的材料,由于其物理和化学特性,因此在合成氨、苯胺、乙烯等反应中都可以作为催化剂使用,加速反应速度以及将反应物完全转化为产物。
同时,氧化铁作为催化剂的稳定性也非常高,具有长时间不失活等优点。
4、氧化铁在磁学领域的应用由于氧化铁本身的磁性,可以通过处理来改变它的磁学性质,有望用于下一代磁存储器和磁传感器领域。
根据哈密敦-佩林定理所提到的血红素链的结构、磁序参与电子传输的机制,不同形态的氧化铁具有不同的磁学特性,例如黑锰矿对磁化废物、纳米园柿石因为具有良好的超导电性而被广泛研究。
氧化铁超细颗粒的制备及其表征

氧化铁超细颗粒的制备及其表征陈嘉敏;蔡育妮;彭雨辰;陈泽鸿;徐焱焱;龚晓钟【摘要】The nano-powder of ferric oxide have been prepared via hydrothermal method by using ferric nitrate honahydrate as raw material and then are investigated by the X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM).It is found that the of ferric oxide prepared via hydrothermal method are rhombohedral, shaped spherality, and 120~150nm in its diameter, which are highly dispersed.%以Fe(NO3)3·9H2O为原料,用水热法制备氧化铁超细粉体,并采用X-射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)对制得的粒子进行表征.结果表明,实验中运用水热法制备得到的氧化铁超细颗粒晶型为斜方六面体系,颗粒为球状,直径在120~150nm之间,能够达到程度较高的分散效果.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2011(025)002【总页数】3页(P71-73)【关键词】水热法;氧化铁;X-射线衍射;扫描电镜【作者】陈嘉敏;蔡育妮;彭雨辰;陈泽鸿;徐焱焱;龚晓钟【作者单位】深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060【正文语种】中文【中图分类】TQ138.1Abstract:The nano-powder of ferric oxide have been prepared via hydrothermalmethod by using ferric nitrate honahydrate as rawmaterialand then are investigated by the X-ray diffraction(XRD),scanning electronmicroscopy(SEM).It is found that the of ferric oxide prepared via hydrothermalmethod are rhombohedral,shaped spherality,and 120~150nm in its diameter,which are highly dispersed.Key words:hydro-thermalmethod;ferric oxide;X-ray diffraction;scanning electronmicroscope二十一世纪,纵观新材料、信息、能源等技术领域,纳米材料都发挥着举足轻重的作用[1]。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
齐鲁工业大学外文翻译院系名称:材料科学与工程学生姓名:乔宁专业班级:材化10-2学号:201007021047 指导老师:夏国栋燃烧法直接合成氧化铁纳米粉体:反应机理和性能Kishori 德什潘德,亚历山大Mukasyan ,和Arvind 尔马化学与生物分子工程系,分子工程材料中心、圣母大学、圣玛丽,印第安纳州46556,与化学工程学院、普渡大学、西拉斐特,印第安纳州47907 2100接收于2004年3月23日不同的氧化物溶液燃烧合成涉及自我持续的反应(如,金属硝酸盐) 的氧化剂和燃料(如甘氨酸、肼)之间。
为三个主要的铁氧化阶段,即α-和γ-Fe2O3和Fe3O4,使用的燃烧方法和简单的前体,如铁硝酸盐和草酸盐,以及不同燃料的组合合成反应机制进行调查。
第一次在文献中,基于所获得的基本知识、与井结晶结构和表面地区范围50−175 m2/g 的上述粉末生产同时避免额外的煅烧过程同时使用一种方法。
它还显示利用复杂的燃料和氧化剂复杂是有吸引力的方法来控制产品组成和特性。
介绍铁氧化物是许多科学和工业应用中最常用的金属氧化物。
例如,R-Fe2O3(赤铁矿)被广泛用作颜料,以及用于醇的催化剂氧化来制备醛和酮,磁铁矿(Fe3O4)是在各种反应中的催化剂如合成氨,同时,γ-Fe2O3(磁赤铁矿)备受关注的多种用途,包括作为磁记录材料,在生物医学中的应用。
基于上述需求,所需的相组成和高比表面积的粉末是必需的。
目前,有氧化铁纳米粒子的合成的几种方法,包括热分解,热解,醇热,溶胶-凝胶法,水热过程(参见参考4-10)。
然而,以前的方法没有报道过可以用于这些氧化物的直接合成法,在纯结晶状态,由一个单一的路线。
水(液)燃烧合成(CS)不同的氧化物,包括铁氧体,钙钛矿,和氧化锆(参见参考11-15)是个有吸引力的技术。
它涉及到一个氧化剂(例如,金属硝酸盐)和燃料(例如,甘氨酸,肼)之间自我维持的反应。
首先,反应物溶解于水,得到的溶液充分混合,达到反应介质的基本分子水平的均匀化。
被加热到水的沸点和蒸发后,该溶液可以点燃或自燃的温度迅速升高(可达104°C/S)值为1500°C.同时为高,这自持反应初始混合物通常细结晶良好的粉体所需的组合物。
铁氧化物此前一直燃烧法合成的使用相对罕见的和复杂的含有前体如铁(n2h3coo)2(N2H4)和n2h5fe(n2h3-coo)3 H2O。
上述金属肼羧酸盐热分解产生的主要γ-Fe2O3的平均粒径小于25纳米,具体的比表面积范围是40-75 m2/g 。
在目前的工作中,通过燃烧法合成三大氧化铁物相,比如R- 和γ-Fe2O3和Fe3O4,是使用一个简单的结合体如硝酸铁和草酸以及不同的燃料的研究。
基于所获得的知识和优化的合成参数(大气,燃料的氧化剂比,φ,稀释系统,等等),一个新的上述单相氧化物粉末一步范围在50-175平方米/ g的结晶结构和表面面积的合成开始发展。
如有疑问请联系:电话:(765)494—4075。
传真:(765)494-0805。
电子邮件:avarma@。
1) Cornell, R. M.; Schwertmann, U. The Iron Oxides. Structure,Properties, Reactions and Uses; VCH: Weinheim, 1996.(2) Zboril, R.; Mashlan, M.; Petridis, D. Chem. Mater. 2002, 14, 969.(3) Morales, M. P.;Veintemillas-Verdaguer, S.; Serna, C. J. J.Mater. Res. 1999, 14, 3066.(4) Dong, W.; Zhu, C. J. Mater. Chem. 2002, 12, 1676.(5) Deb, P.; Basumallick, A. Appl. Surf. Sci. 2001, 182, 398.纳米氧化铁粉体的直接合成表1 易制毒性化学品的一些特征参数根据调查系统研究了在三个基本系统,在平衡条件下,反应可以表示为:(i) 甘氨酸(C2H5NO2)- 硝酸铁[Fe(NO3)3]:Fe(NO3)3+ (φ+2/3)C2H5NO2+[9/4(φ-1)]O2w1/2Fe2O3+ [2(φ+2/3)]CO2vg+[5/2(φ+2/3)]H2Ovg+ ([3+(φ+2/3)]/2)N2vg(ii) 联氨(N2H4)-硝酸铁:Fe(NO3)3+ (φ+11/4)N2H4+ (φ-1)O2w1/2Fe2O3+[2(φ+11/4)]H2Ovg+ [(φ+11/4)+3/2]N2vg(iii)柠檬酸(C6H8O7)-硝酸铁:Fe(NO3)3+ (φ-1/6)C6H8O7+[9/2(φ-1)]O2w1/2Fe2O3+ [6(φ-1/6)]CO2vg+[4(φ-1/6)]H2Ovg+3/2N2vg在上面的方程,φ= 1,意味着初始混合物为燃料的完全氧化不需要大气中的氧气,而φ> 1(<1)意味着燃料丰富(或者缺少)的情况。
在本研究中,主要是与φG 1的组合物(即,化学计量相当或者过量燃料)进行了研究,因为,在我们以前的工作表明,这些燃料/氧化剂的比例导致具有高比表面积的粉末的合成。
此外,复杂的燃料,即,甘氨酸和肼的混合物,也被用来达到所需产物的组成和性能。
在某些情况下,草酸亚铁(C2H2O4?Fe)被用作含剂铁。
此外,在一些实验中,复杂的氧化剂,如硝酸铁和草酸混合物,以及硝酸铵[ NH4(NO3)]和草酸,也会被检验。
最后,在上述系统建立互动机制,额外的实验是在惰性气氛(氩气)进行。
所有使用易制毒化学品的一些特性列于表1。
实验程序图1采用实验程序由石英的化学反应器使用的是石英质地的化学反应器(见图1),它可以使一个实验在不同的环境进行(即,空气,氧气,氩气),对反应温度的时间历程的测量,并用数码相机(松下数码摄像机,监控过程模型pv-dv103)。
注意,K型热电偶测量的温度(127μM;ω工程公司)连接到一个多通道数据采集系统(inet-200控制器卡,欧米茄工程公司)率从5到60采样/秒。
在水和得到的溶液充分混合足够量的反应物溶解后,反应器被放置在一个热板(Cole-Parmer模型4803-00),混合料预热均匀到水的沸点为0—5°C /min(见第一阶段,图2A)。
这是一个比较长的(~5分钟)恒温阶段II,在此期间所有的自由和部分结合水蒸发。
下一个预热阶段(第三阶段)的特点是高利率(~12°C /分钟)与Ⅰ期相比,以突然(有些点火温度,TIG)均匀的温度上升到最大值,TM,或反应在一个特定的热点,其次是稳定的波传播沿引发混合物(见图3)。
在这两种情况下,即,在所谓的体积燃烧合成(VCS)和自蔓延高温合成(SHS)模式,介质温度变化率,dT / dt是高的范围内10-104°C/S(IV期,图2A)。
这种高温区的持续时间从10秒之间变化~(SHS模式)到100(VCS模式),冷却后(第五阶段),合成的产品通常的微细固体粉末。
得到的产品使用X1高级衍射系统(scintag Inc.,USA)和红外光谱(温马特森,卫星系列,模型960m0027)进行了相组成和结晶度分析。
粉末的微观结构是通过场发射扫描电子显微镜研究(日立,模型s-4500)和比表面积的测定用BET分析(autosorb1c,康塔仪器)。
最后,利用DTA / TGA分析仪进行了差热/热重数据分析(SDT 前驱物分解模型2960,TA仪器)。
图2。
对甘氨酸硝酸铁系统在空气中不同φ温度-时间曲线:(一)φ)1;(b)φ)3。
结论如上所述,研究确定为结晶良好的一步合成条件进行了各种氧化剂的燃料系统,纳米氧化铁粉体不同的相组成(r-fe2o3,γFe2O3和Fe3O4,)和高(50-175平方米/克)的比表面积。
所有的实验在下面讨论在空气中进行,除非另有说明。
甘氨酸硝酸铁系统。
甘氨酸是最简单的氨基酸,它广泛用于溶液燃烧反应.主要参数在实验的燃料和氧化剂之间的比率(即,甘氨酸和硝酸铁),φ,在从1到3范围内变化。
在我们以前的工作中,合成粉末的属性(例如,相组成,纯度,和比表面积)是该参数的敏感变化。
在空气中φ反应的典型的温度时间曲线)1(计量)和φ)3(富)如图2所示。
第一个是SHS 的情况下(φ)1;图2A),而第二,VCS(φ)3;图2B)模式,以上进行了定性的描述。
在φ)1,的相互作用发生在一个狭窄的容器(图3)高温(>1000°C)反应前的传播速度~1厘米/秒,具有快速温度变化(dT / dt>103°C/S)在前面,而总反应时间较短(~1-10 S)。
为φ)3,在反应开始温度大致相同(~125-150°C)作为φ)1(见图4),它的过程慢(dT / dt<102°C /S)持续时间较长(~100秒)。
值得注意的是,在φ)1的温度分布,只有一个峰值,在φ反应)3的特点是由两个峰值,即,在反应开始温度相对快速增加,随后减少和较慢的温度上升到更高的值(图2b)。
对于这个系统,从SHS风险投资模式的转变发生在φ~1.6。
它是观察到的最大温度,从~1000°C tmdecreasesφ)为1~450°Cφ)3。
同时,气相产物中明显在φ> 1.6混合物的相互作用中增加释放量。
XRD和FTIR分析表明,进一步确认所有粉末的合成与φ>1的混合物有r-fe2o3相的晶体结构,而获得φ产品)1是一个混合的R -γ-Fe2O3。
的,在特定的表面面积,一个显着的变化的氧化物粉末之间的过渡发生在SHS 反应模式和风险投资(φ)1.6;见图5,孵化区),以达到最大值为单相r-fe2o3粉~32平方米/克(φ)2.5)。
纯赤铁矿阶段的典型结构如图6所示。
可以看出,在微观层面上(图6a),合成的粉末具有形态的薄片,宽度~0.5μ米直径只有几纳米的厚度。
仔细检查的产品表明,鳞片表面(图6b)有一个特征尺度~5-10 nm发达的纳米结构(图6C)。
小薄片的厚度,以及其纳米级的表面结构,解释所观察到的高的比表面积对所合成的r-fe2o3粉末。
图3。
溶液燃烧合成过程中的反应前的传播;甘氨酸硝酸铁系统水合硝酸铁系统。
肼是一系列的化合物称为hydronitrogens之中的一种,是一个强大的还原剂。
相比其他燃料(见表1),它具有较低的熔点和沸点。
这些属性定义交互的细节在肼的硝酸铁系统。
对于使用肼作为燃料的铁氧化物合成的典型的温度时间曲线如图7所示。
继前两个预热阶段(见图1)类似的基础系统的甘氨酸,可以观察到一个轻微的温度下降(下降到105-120°C)立即快速反应。