纳米粉体的制备方法及其研究进展
纳米粉体的制备方法及团聚简介
摘要：本文简要综述了制备纳米粉体的相关方法，物理方法有气体冷凝法、侧射法、高能机械球磨法等，化学方法有固相配位化学法、溶胶-凝胶法、沉淀法、化学气相沉积法等。并且简要的介绍了团聚的原因及如何防止纳米团聚
关键词：纳米粉体；制备方法；团聚
近年来，随着科学技术的发展，世界各地许多科学家都在积极开展新材料尤其是纳米材料的研究。纳米材料包括零维颗粒材料、一维纳米针、二维纳米膜材料以及三维纳米晶体材料。纳米颗粒一般在1～100nm之间，处于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域。它具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性。这些特性使其呈现出一系列奇异的物理、化学性质，目前在国防、电子、化工、轻工、核技术、航空航天、医学和生物工程等领域中具有重要的应用价值。为此，本文简要综述了纳米粉体的相关方法。
1 . 纳米粉体材料的制备方法
1.1 物理法
1.1.1 气体冷凝法[1]
气体冷凝法（IGC），其主要过程是在低压的氩、嗐等惰性气体中加热金属，使其蒸发，产生原子雾，经泠凝后形成纳米颗粒。纳米合金可通过同时蒸发数种金属物质得到；纳米氧化物可在蒸发过程中真空室内通以纯氧使之氧化得到。这种方法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。
1.1.2 侧射法[1]
用两块金属板分别作阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入氩气，在两电极之间施加适当电压，两电极间的辉光放电促使氩离子的形成，在电场作用下，氩离子冲击阴极材料，使靶材原子从其表面沉积下来。而且加大被溅射的阴阳表面可提高纳米微粒的获得量。该方法可有效控制多种高熔点和低熔点的纳米金属；能制备多组元的化合物纳米颗粒。
1.1.3 高能机械球磨法[1]
高能球磨法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体材料的方法，该方法尤其是在制备合金粉末方面具有良好的工业应用前景。它是将欲合金化的元素粉末混合起来，在高能球磨机长时间运转，将回转机械能传递给金属粉末，依靠求魔过程中粉末的塑形变形产生复合，并发生扩散和固态反应而形成合金粉末。由于该过程引入大量的粉末颗粒应变、缺陷以及纳米量级的微结构，使合金过程的热力学和动力学不同于普通的固态反应过程，有可能制备出常规液态或气相难以合成的新型合金。此外，通过高能机械球磨中气氛的控制与外部磁场的引入，使这一技术得到了较大的发展。
1.2 化学法 1.2.1 激光法[2]
主要以用激光法合成纳米硅粉为例。激光气相合成硅粉一般选用昂贵的硅烷气体作为反应原料，以一定配比与氩气或氢气混合，在激光的作用下，分解生成硅粉，其反应方程式为：
SiH4hvSiH2g or s+2
激光诱导硅烷气相合成反应中Si粒子的形成首先是硅烷气体在激光作用下分解产生饱和的Si蒸气，经气相凝聚均匀形核，其后在Si原子蒸气环境中均匀生长，直至粒子冲出反应区而终止长大，最终形成单晶结构。由由于反应时间短、冷却速率大，会使Si粒子的形成还要经历这些粒子的非弹性碰撞生长阶段，导致粒子团聚并形成多晶，加入氩气则可显著抑制粒子间的碰撞生长。
1.2.2 直接沉淀法[3]
直接沉淀法是在一定的条件下，在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂，直接生成沉淀从溶液中析出，将阴离子除去，沉淀物经热分解制的纳米粉体。由于加入的沉淀剂不可能在瞬间分散于整个溶液，导致成核-长大-沉淀的过程难以控制，易发生不均匀成核而使制得的粉体粒度不均匀。
1.2.2 间接沉淀法[3]
间接沉淀法也叫均匀沉淀法，是利用某一化学反应是溶液中的构晶离子从溶液中缓慢地、均匀地释放出来。在反应过程中，加入的沉淀剂不是立刻与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢析出，使得构晶离子在整个溶液中分布均匀，所以沉淀物的颗粒均匀而致密，便于过滤和洗涤，产品粒度小、分散窄、团聚少。
1.2.3 水解沉淀法[3]
水解沉淀法是利用醇盐在水中能快速发生水解，形成氢氧化物沉淀，再经过滤、干燥、焙烧等过程来制备纳米粉体。目前已经开发研制的可水解的金属醇盐已有30多种元素，主要有：BaTiO3、BaZrO3、SrTiO3、Fe3O4、CuO、PbO等。该法的突出优点是反应条件温和，操作简单。但原料成本较高，其应用受到一定限制。
1.2.4 共沉淀法[3]
共沉淀法能将各种离子在溶液中实现原子级的混合，主要用来制备电子陶瓷的复合粉体。其主要思想是使溶液中某些特定的离子沉淀时，共存于溶液中的其他离子液和特定的阳离子一起沉淀。事实上，溶液中的金属离子随pH值的上升，按满足沉淀条件的顺序依次沉淀，形成单一的或几种金属离子构成的混合沉淀物。因此，共沉淀法本质上存在分别沉淀的倾向，可以提高作为沉淀剂的氢氧化钠或氨水溶液，再导入金属盐溶液，从而使溶液中所有的金属离子同时满足沉淀条件。为保证均匀沉淀，应避免对溶液进行激烈搅拌，这可以在某种程度上防止分别沉淀的发生。但是，在使沉淀物向产物化合物转变而进行加热反应，一般很难控制其组分的均匀性。
1.2.5 固相配位化学法[1]
固相配位化学法在物质合成方面特点是在利用固相配位化学反应合成金属簇合物和固相配合物等方面显示了极大的优势，是一种非常有前途的纳米粉体制备方法。用此法制备氧化物纳米粉体的主要过程[4]，就是首先在室温或低温下制备可在较低温度分解的固相金属配合物，然后将固相产物在一定的温度下进行加热分解，得到氧化物纳米粉体。与液相合成法相比，具有纯度高、工艺简单、可缩短制备时间等特点。
1.2.6 物理气相沉积法[5]
物理气相沉积(PVD)法制备纳米粉体的基本原理是在低压下，利用各种热能转换方式将原料蒸发形成纳米级颗粒的气相粒子，在收集器上冷凝而得。通常采用的热能转换方式为：（1）电阻加热，即以电阻为加热器，通以电流，从而产生高温将原料蒸发、此方法适合不太高的材料纳米粉体的制备。（2）等离子体加热，即将原料加入等离子体，原料蒸发后在等离子体外急剧冷凝而产生纳米粉体、采用等离子体法由于没有使用电极加热，避免了电极物质混入原料，使得所制粉体纯度较高，但该方法对设备、技术的要求较高。（3）高频感应加热法，即采用给感应线圈通以高频电流的办法给原料加热，使其蒸发从而制得纳米粉体。（4）脉冲激光沉积(PLD)法，即采用瞬时功率很大的脉冲激光，对高纯靶体进行消融，溢出等离子气体，沉积于基体可获得纳米薄膜，将薄膜从基体刮下，即得纳米粉体。该方法制备纳米薄膜，表面质量非常高，但制备环境要求复杂，成本很高，运用较少。以上方法已经成功运用于纳米薄膜或粉体的制备。但总的来说，对设备技术要求较高，成本也较高，在光催化剂的制备中使用较少。
1.2.7 化学气相沉积(CVD)法[5]
化学气相沉积(CVD)法是几种气相物质在高温下通过化学反应生成固态物质并沉积在基体上，从而制得纳米薄膜或粉体。当金属盐整齐与氧或水蒸气反应，可以得到Fe2O3、ZrO2、TiO2等金属氧化物纳米粉体。与PVD相同的是原料都需要蒸发为气态；不同的是CVD制备纳米粉体的是由不同气态原料间化学反应制得，而PVD没有化学反应发生。因而，CVD的关键在于如何控制反应速率，达到均相成核，以降低粉体团聚的发生，从而缩小粒径分布的范围。此外，由于CVD制备粉体的过程中，未反应完全的产物总是会存在，从而污染所制得的纳米粉体，降低粉体纯度，这也是CVD制备纳米粉体需要解决的问题。和PVD类似，在CVD过程中，电阻加热、高频感应加热等热能转换方法都可以用来对原料进行加热使其蒸发。
1.2.8 水热法[5] 水热法是在密闭高压反应器中，以水为溶剂，通过对反应器加热，创造一个高温、高压反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶，从而得到纳米粉体。由于在水热条件下制备纳米粉体，压力和温度易于控制，反应在高温高压下一次完成，不需煅烧等过程，形成的粒子粒径分布均匀，无团聚，污染小，纯度较高。
1.2.9 溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是60年代发展起来的一种制备玻璃、陶瓷等无机材料的新方法。其基本步骤是将醇盐溶解于有机溶剂中，通过加入蒸馏水使醇盐水解形成溶胶，溶胶凝胶化处理后得到凝胶，再经干燥和焙烧，即得到超细粉体，目前多数人认为有四个主要参数对溶胶-凝胶化过程有重要影响，即溶液的pH值、溶液浓度、反应温度和反应时间。现阶段研究表明，适当地控制以上参数可制备出纳米级粉体。如纳米Al2O3粉就是用低浓度的硝酸铝和氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠，硝酸中和至pH值为7.6得到Al(OH)3溶胶，在溶胶中通入氨气，至pH值为10，分离凝胶干燥、焙烧得到纳米Al2O3粉体。由于此法制备Al2O3粉体可通过蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度，整个工艺过程不引入杂质，有利于高纯纳米粉体的制备，而且所得粉体粒径较小，分布窄。固然该法在生产上应用较广，但它也有不足之处，如原料价格高，在高温热处理时，易使颗粒快速团聚等。因此在此方法中还可引入冷冻、加压干燥法或形成乳浊液等技术来减小粉体颗粒的团聚，如在以上制备Al2O3粉体过程中，在溶胶中加入微浊液，可有效的起到反团聚效果，制得粉体平均粒径仅为5.4nm。也可以制得的凝胶放入高压釜中，利用凝胶体系有机溶剂挥发增加体系压力，进而加压干燥处理，可制得粒径为5nm左右无硬团聚的Al2O3粉体。
2. 纳米粉体防团聚相关简介[7]
2.1 纳米粉体团聚形成机理
纳米粉体粒径很小，具有很大的表面能，因此其在热力学上很不稳定，有相互吸附形成团聚以降低表面能的趋势。根据粒子彼此间相互吸引力的大小，纳米粉体的团聚分为软团聚和硬团聚。粉末间的软团聚是有范德华力和库伦力所引起的，可以通过一些化学作用或施加机械能的方式加以消除。粉末间的硬团聚除了有范德华力和库伦力的作用，还存在化学键作用力，因此硬团聚在材料加工过程中不易破坏，会导致材料性能变差。
目前，人们对粉体硬团聚的形成机理主要有晶桥理论、毛细管吸附理论、氢键作用理论和化学键作用理论。
晶桥理论认为，湿凝胶在干燥过程中，毛细管吸附力使颗粒相互靠近，颗粒之间由于表面羟基和溶解-沉淀形成的晶桥而变得更加紧密，随着时间的推移，这些晶桥相互结合从而形成较大的块状团聚体。
毛细管吸附理论认为，在凝胶受热吸附水开始蒸发时，颗粒的表面部分裸露出来，而水蒸气空隙的两端出去，由于毛细管力的存在，在水中形成静拉伸压强，毛细管孔壁收缩，从而导致硬团聚体的形成。
氢键作用理论认为，粉末颗粒仅靠氢键作用相互聚集，形成硬团聚体。
化学键作用理论认为，凝胶表面存在的非架桥羟基是产生硬团聚的根源，当胶粒相互靠近时，其表面的非架羟基发生反应形成硬团聚。
2.2 纳米粉体团聚原因
研究发现，造成纳米颗粒团聚的原因很多，归纳起来主要有以下几个方面：
(1)颗粒细化到纳米级以后，其表面积累了大量的正、负电荷，纳米颗粒的形状极不规则，造成表面电荷的聚集，使纳米粒子极不稳定，因而易发生团聚。
(2)纳米颗粒的表面积大、表面能高，处于能量不稳定状态，很容易发生聚集而达到稳定状态，因而发生团聚。
(3)纳米颗粒之间的距离极短，相互之间的范德华吸引力远大于自身的重力，因此往往相互吸引而发生团聚。
(4)纳米颗粒之间表面氢键、化学键的作用导致纳米粒子的相互吸附而发生团聚，颗粒越细团聚就越强烈。
纳米Bi2O3粉体的制备与性质研究
第２９卷第２期
Ｖ０１．２９ Ｎｏ．２ 长春师范学院学报（自然科学版） Ｊｏｕｍａｌ ｏｆＣ￣ｈｕｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ） ２０１０年４月
Ａｐｒ．２０１０
纳米Ｂｉ２Ｏ３粉体的制备与性质研究
丁 鹏 ，
（１．长春师范学院化学学院，吉林长春１３００３２；２． 刘剑峰２
长春市绿园区生产力促进中心，吉林长春ｌ３０ｏ６２）
［摘要】本文采用均匀沉淀法合成了纳米Ｂｉ２０３粉体材料，应用ＴＥＭ、ＸＲＤ、ＸＰＳ对其形貌和结构进
行了表征。通过实验研究确定纳米 粉体最佳工艺条件：Ｂｉ３ 溶液的浓度为０．１２５ ｔｏｏｌ・Ｌ ；ＤＢＳ
作为添加剂，其最佳浓度为Ｏ．（Ｙ２３ ｍｏｌ・ＬＩ１；最佳焙烧温度７５０＇￣。
【关键词】均匀沉淀法；纳米Ｂｉ２ 粉体；性质
【中图分类号】０６１１．４ ［文献标识码】Ａ ［文章编号】１００８—１７８Ｘ（２０１０）０２—００５９—０３
液相沉淀法是一种合成纳米粉体最为普遍的方法。沉淀法的特点是原料成本低、操作简单、产物颗粒形 态可控，是一种重要的超细粒子制备方法…１。液相沉淀法具体分为三种方法：直接沉淀法、共沉淀法和均匀
沉淀法。均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来，通过控制溶液 中沉淀剂浓度，保证溶液中的沉淀处于一种平衡状态，均匀地析出【２】，从而避免了沉淀剂局部浓度过高。通
常加入的沉液剂，不会立刻与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢生成，克 服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性。对于氧化物纳米粉体的制备，常用的沉 淀剂是尿素［３］３，其水溶液在７Ｏ℃左右可发生分解反应而生成ＮＨ４０Ｈ，从而起到沉淀剂的作用，得到金属氢
氧化物或碱式盐沉淀，该法得到的产品颗粒均匀、致密，便于过滤洗涤，是目前工业化看好的一种方法【４Ｊ。 本文采用均匀沉淀法制备纳米Ｂｉ２０３粉体，用现代化手段对其形貌和结构进行了表征，以优化出最佳合成工 艺，获得粒度均匀、纯度高的纳米氧化铋。
纳米三氧化二铝粉体的制备与应用进展
2011年6月 北京化工大学北方学院
JUN.2011
北京化工大学北方学院
NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF
CHEMICAL TECHNOLOGY
2008级纳米材料课程论文
题目: 纳米三氧化二铝的制备与应用进展
学院： 理工学院 专业： 应用化学 班级：
学号： 姓名：
指导教师:
2011年6月6日2011年6月 北京化工大学北方学院课程设计（论文）
JUN.2011
2
文献综述
前 言
纳米材料一般是指在一维尺度小于100nm，并且具有常规材料和常规微细粉末材料所不具有的多种反常特性的一类材料。作为纳米材料的一种，Al2O3拥有小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应一切特殊性质，所以具备特殊的光电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象、在高温下仍具有的高强度、高韧、稳定性好等奇异特性，从而使Al2O3近年来备受关注研究并且在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等领域有广阔的应用前景[1]。
近年来从用途大体可以把氧化铝分为两类：第一类是用作电解铝生产的冶金氧化铝，随着氧化铝材料的广泛应用该类氧化铝占产量的大多数；第二类为非冶金氧化铝，主要包括非冶金用的氢氧化铝和氧化铝，也是通常所说的特种氧化铝，因其作用不同而与冶金氧化铝有较大的区别，主要表现在纯度、化学成分、形貌、形态等方面。由于粒径细小，纳米氧化铝可用来制作人造宝石、分析试剂以及纳米级催化剂和载体，用于发光材料可较大的提高其发光强度，对陶瓷、橡胶增韧，要比普通氧化铝高出数倍，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳等。纳米氧化铝已用于YGA激光器的主要部件和集成电路基板，并用在涂料中来提高耐磨性[2]。随着人们对自身健康的关注和环保意识的增强，绿色化学理念正在材料制备与应用领域备受关注[3]。
纳米二氧化钛粉体的制备与表征
纳米TiO2粉体的制备与表征一：引言
•纳米材料是指在三维空间中至少在一维方向上尺寸在1-1
00nm之间并具有特殊性能的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。由于纳米材料至少在一维方
向上为纳米尺度，所以纳米材料具有普通材料所不具背的
性能，如表面效应、小体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。因此纳米TiO2粉体具备许多特殊的功能比
如性能稳定、无毒、光催化活性高、价格低廉、耐化学腐蚀性好，是良好的光催化剂、消毒剂杀菌剂。
•光催化作为一种新型环境净化技术引起人们越来越多的关注。纳米TiO2以良好的性能稳定、效率高、无二次污染、
成本低廉等优点，在光催化降解废水中的有机物方面具有广阔的应用。面临的问题：催化的效率比较低,而且对太阳
能的利用率比较低。二：TiO2简介
1：TiO2特性
纳米TiO2作为一种新型的功能材料，是目前应用最广泛的
一种纳米材料。纳米二氧化钛具有粒径小、吸收紫外光能力强以及良好的随角异色、光催化和抗菌杀毒等优点。
纳米TiO2晶体主要有锐钛型和金红石型两种晶型。金红石
型晶体则主要用于防紫外线、增强、增韧、降解有机污染
物，是一种环保型产品；锐钛型晶体的主要作用有抗菌，分解有机物。锐钛型纳米TiO2是一种新型抗菌剂，具有良
好的杀菌效用、耐热性好、安全性能佳、持续性长、使用
方便；在抗菌过程中可以生成具有很强化学活性的自由基，因此能有效地分解空气中多种有毒气体。金红石型纳米TiO
2具有高光催化活性，抗紫外线能力强等优点。对长波区紫外线的阻隔以散射为主，对中波区紫外线的阻隔则以吸收为主。
2：TiO2的光催化机理
当能量大于TiO2禁带宽度的光照射半导体时，光激发电子
跃迁到导带，形成导带电子(矿)，同时在价带留下空穴(矿)。
由于半导体能带的不连续性，电子和空穴的寿命较长，它
们能够在电场作用下或通过扩散的方式运动，与吸附在半
导体催化剂粒子表面上的物质发生氧化还原反应，或者被
表面晶格缺陷俘获。空穴和电子在催化剂粒子内部或表面也可能直接复合。空穴能够同吸附在催化剂粒子表面的OH
ZnO纳米粉体制备与表征解析
ZnO纳米粉体制备与表征
一实验目的
1. 了解氧化锌的结构及应用
2. 掌握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶 -凝胶法、反相微乳液”技术 制备纳米材料的的方法与原理。
3. 了解同步热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜（SEM ）与比表面测定仪等表征手 段和原理
二基本原理
2.1氧化锌的结构
氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。氧化锌晶体结构中，
Zn原子按六方紧密堆积排列， 每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体 结构，四面体的面与正极面 C（00001）平行，四面体的顶角正对向负极面 （0001），晶格常 数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为 3.37eV.女口 图1-1、图1-2所示：
图1-1 ZnO晶体结构在 C （00001）面的投影
图1-2 ZnO纤锌矿晶格图
2.2氧化锌的性能和应用
纳米氧化锌（ZnO）粒径介于1- 100nm之间，由于粒子尺寸小，比表面积大，因而，纳米 ZnO表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能
力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、
紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑 料薄膜等。同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。纳米氧化锌的 制备是所有研究的基础。 合成纳米氧化锌的方法很多，一般可分为固相法、气相法和液相法。 本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。
2.3氧化锌纳米材料的制备原理
不同方法制备的ZnO晶形不同，如：
2.3.1共沉淀和成核/生长隔离法
借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。常规共沉
淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现， 由于混合不充分，反应界面小、
气相法制备纳米粉体材料研究新进展
100材料导报2008年8月第22卷专辑Ⅺ
气相法制备纳米粉体材料研究新进展*
周生刚1’2，竺培显1，黄子良1，孙丽达2
(1昆明理工大学材料与冶金工程学院，昆明650093；2云南省新材料制备与加工重点实验室，昆明650093)
摘要阐述了气相合成反应的基本原理，对各种制备方法的特点进行了概述，根据前驱物的不同状态(固、液、
气)对制备方法进行了分类，气相法制备的纳米粉体材料具有粒径小、不团聚、无需后续处理的优点，已成为目前纳米
制备技术研究的重点。随着新技术、新材料的不断涌现，其工业化技术将具有非常广阔的市场前景。
关键词纳米粉体材料气相法形核前驱物
RecentProgressinNanosizedPowdersSynthesizedbyVaporPhaseMethod
ZHOUShenggan91”，ZHUPeixianl，HUANGZilian91，SUNLida2
(1FacultyofMaterialsandMetallurgicalEngineering，KunmingUniversityofScienceandTechnology，Kunming650093；2KeyLab．ofAdvancedMaterialsofPrecious-NonferrousMetals，KunmingUniversityofScienceandTechnology，Kunming650093)
AbstractThebasicreactiontheoryofnanosizedpowderssynthesizedbythevaporphasemethodisgiven．Theformofnuclear，controlparticlediameterandnanoparticleaggregationaresummarize&Thepreparationtechniques
andprogressaresortedbythedifferentstates(solid，liquid，gas)ofprecursors，andthecharacteristicsofeachmethod
纳米TiO2的制备与应用的进展
综述
1 纳米TiO2的应用与制备的研究进展
李俊
（中南大学化学化工学院 应化0903班）
摘 要 本文主要介绍了纳米TiO2的制备方法的现阶段进展，从物理法，化学法，新型合成方法三方面介绍了国内外的研究进展，同时综述了纳米TiO2在传感器材料，催化剂载体，光催化剂、太阳能电池原料和紫外线添加剂等方面的应用。
关键词 纳米粉体 TiO2 化学法 应用 综述
1.前言
纳米技术是当今世界的研究前沿。纳米级的TiO2因其化学性高、分散性好、吸收紫外线能力强等，广泛用于化工、涂料、塑料、橡胶、纤维、造纸、油墨、搪瓷、电子等行业。对其研究比较深的主要有传感器材料、催化剂载体、光催化剂、处理水和空气中的污染物、杀菌、太阳能电池原料以及通过贵金属沉积、离子掺杂、染料敏化、半导体复合等方法来改变其光学性质这几方面。
TiO2俗称钛白粉，无毒、无味、无刺激性、热稳定性好。其晶相结构有四种：金红石（Rutile）、锐钛矿（Anatase）、板钛矿（Brookite）和无定形，其中以金红石型和锐钛矿型TiO2应用最为广泛[1]。这两种晶型的TiO2硬度、密度、折光指数、光催化活性等都有所不同、两种晶型的相对含量对产品性能有较大的影响。本文主要介绍纳米TiO2的制备和其应用的研究进展。
2.纳米TiO2的应用研究
2.1 传感器材料
TiO2作为敏感材料，制成传感器可检测H2、CO等可燃性气体和氧气。特别是用作汽车尾气传感器，通过测定汽车尾气的氧含量，可以控制汽车发动机的效率。目前研制的电阻型TiO2半导体氧传感器，以其体积小、结构简单、价格便宜而受到人们的关注[2]。中南大学的李赛[3]将尿素酶(urease)固载于不同粒径(5nm，25nm，2.4 p m)的TiO2膜上，在350℃，pH为7的条件下采用电位法研究吸附在纳米多孔Ti02上的尿素酶的活性变化。在钛丝基体上沉积一层纳米TiO2多孔膜， 然后直接将尿素酶吸附在Ti02膜上。基于Ti02膜的pH响应，发展了一种廉价的、易于微型化的pH敏尿素酶传感器。
实验一电弧等离子体法制备纳米粉体
目录
实验一、 氢电弧等离子体法制备纳米粉体 ........................................... 1
实验二、 惰性气体蒸发法制备纳米粉体 ................................................ 3
实验三、沉淀法制备纳米氧化锌粉体........................................................ 6
实验四、化学还原法制备金属纳米簇催化剂....................................... 12
实验五、反相微乳液法制备纳米碳酸钙................................................. 15
实验六、酒石酸铜热分解法制备纳米铜粒子....................................... 19
实验七、模板法制备导电高分子纳米材料............................................ 22
实验八、溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛薄膜 ..................................... 28
实验九、水热法制备氧化钒纳米带........................................................... 32
1 实验一、 氢电弧等离子体法制备纳米粉体
一、实验目的
1、了解氢电弧等离子体法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握氢电弧等离子体法制备纳米铁粒子的制备过程。
3、了解实验中对实验结果影响的各因素，并对实验结果会表征分析。
二、实验原理
之所以称为氢电弧等离子体法，主要是用于在制备工艺中使用氢气作为工作
气体,可大幅度提高产量。其原因被归结为氢原子化合为氢分子放出大量的热，
从而产生强制性的蒸发，使产量提高，而且氢的存在可以降低熔化金属的表面张
水热法制备BaTO3纳米粉体
佛山陶瓷2023年第9期（第326）
汤黎辉袁张群飞袁马金明袁肖长江袁栗正新
渊河南工业大学材料科学与工程学院袁郑州450001冤
本文旨在分析BaTiO3纳米粉体的合成方式及合成粉末的样本表征袁采取水热法合成方法袁合成得到钛酸钡遥通过X射线衍
射尧扫描电子显微镜表征手段以及JADE尧Origin等软件的分析袁得出其物相尧晶体结构尧颗粒大小以及外观形貌遥经过实验袁使用水热
法合成方式袁能够制备出高品质的钛酸钡纳米粉末遥结果表明:用水热法得到了纯的钛酸钡粉体,粉体的晶粒大小较均匀,晶粒尺寸约为39.51nm,粉体的晶体结构为四方结构,形貌为类球形遥
钛酸钡曰纳米粉体曰水热法曰晶体结构曰晶粒尺寸
由于具有出色的介电性能，钛酸钡（BaTiO3）已经成
功地发展出了各种电子器件，如多层陶瓷电容器、正温
度系数热敏电阻、动态随机存储器、声呐传感器、压电换
能器以及各种光电子元件，从而在电子领域发挥着重要
的作用，并且已经成为电子陶瓷领域的主要原材料[1,2]。
目前制备钛酸钡粉体最常用的方法主要有固相法、共沉
淀法、微乳液合成方法、水解溶胶-凝胶法等。固相法作
为一种传统的合成工艺，具有制备产率高，操作简单等
优点，但是，这种合成方法在制备过程中存在合成温度
高、合成的粉体颗粒粗大、较高的杂质含量以及组分均
匀度不高等缺点，一般作为低端产品合成时的首选工
艺。共沉淀法制备钛酸钡粉体难以形成均匀的沉淀物，
而且颗粒容易团聚，粒径分布宽，产品质量不稳定[3]。微
乳液合成方法制备产物需要大量助剂、改性剂和有机
剂，导致成本较高，而且还易引入杂质且产能有限，所以
该合成方法目前还没有被广泛的使用，仅仅处于实验室
研究中[4]。凝胶法虽然可行，但由于技术复杂、时间较久，
使得它的水解效果不易掌握。相比之下，水热法更加经
济实惠，可以在较短的时间内完成钛酸钡的生产，同时
也能够保证产品的质量，能够满足更严格的质量标准[5]。水热法合成粉体，能够在低温水溶液中得到分散性
高导电率纳米粉体材料及其制备方法获国家专利
科仅循思 《 ； ｉ ◇篷 ≤ ｉ８ ｉ 《》 ；ｌ ㈡瓣 ｉｉ◇瓣 意导电率纳米粉傩栅料 及其制备万；去获国家专利 据媒体报道，中国科学院长春应用化学研 究所杨小牛研究员领导的研究小组发明了一种 高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体及其制备方 法，并已获得国家专利授权。该方法简单易 行，周期短，成本低，重复性高，不用表面活 性剂及模版，可进行规模化生产。特别是，该 发明还为其他透明导电氧化物提供了一个制备 单分散纳米结构的新途径。 利用溶剂热反应制备形貌可控的铝掺杂氧 化锌纳米粉体，然后在氢气气氛下后处理，得 到了纳米级的导电粉体。铝掺杂氧化锌纳米粉 体的电学性能是通过引入缺陷成功得到的。利 用此方法制备的铝掺杂氧化锌纳米粉体高结晶 度、均匀掺杂、形貌可控，分散性和重复性好， 其体积电阻率最低可达１５ Ｑ・ｃｍ。并且通过调 整溶剂的种类，还可合成不同粒径的纳米粉 体。粒径＜１００ｎｍ的粉体具有吸收紫外线和透过 可见光的优良光学性能。 据悉，利用此方法得到的导电纳米粉体在 科学研究和丁业化生产中都具有广阔的应用前 景，如电子设备上的透明导电电极、抗静电复 合材料中的导电填料甚至是未来电子设备系统 中的纳米元件。 （潘雄） 聚多巴胺基复合薄膜研究 取得新进展 的。目前，表面改性方法多种多样，但发展一 种操作简单、适用性强的表面改性方法却一直 是个极具挑战性的课题。聚多巴胺 （ｐｏｌｙｄｏｐａｍｉｎｅ）材料使得这种表面改性成为可 能，其具有两个显著的特点：一是几乎能在所 有的材料表面附着成膜；二是形成的薄膜表面 含有大量的活性官能团，能发生一系列反应， 为进一步修饰改性提供了条件。 研究人员以聚多巴胺为设计平台，在多种 材料表面（单晶硅片、金属Ａｌ和各种聚合物基 底）上设计并组装了一系列聚多巴胺基多层复 合薄膜，详细研究了薄膜微结构与各种性能 （摩擦学性能、抗腐蚀性能和生物相容性等） 之问的关系，结果发现：由于聚多巴胺的引 入，所制备的多层薄膜与基底以及薄膜各层之 间都是通过共价键结合的，薄膜的稳定性显著 提高，表现出了良好的摩擦学性能、抗腐蚀性 能和生物相容性等。 （陈东） 柔性透明聚酰亚胺 薄膜材料获专利授权 据报 道，中国 科学院长 春应用化 学研究所 杨正华研 究员带领 的课题组 发明的一 种柔性透 明聚酰亚
纳米镁铝尖晶石粉体制备方法研究
技术创新 南肛科技 ９１１年第５期Ｊ４０
纳米镁铝尖晶石粉体制备方法研究
辛辉 朱玉丽
（平顶山工业职业技术学院化工系）
摘要针对目前常见的镁铝尖晶石粉体制备的工艺方法和产物的性能特征进行对比分析，找到能够兼顾粉体的粒度和纯度两个 重要性能指标的工艺方法利用金属醇盐为前驱物，结合物理手段，可以实现粒度与纯度兼顾的目标 关键词镁铝尖晶石粉体制备方法
镁铝尖品石（化学式为ＭｇＡ１．０ ，英文名称Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ
Ｓｐｉｎｅｌ，缩写为ＭＡＳ）粉体主要用于耐火材料、耐磨材料、精细陶瓷、 光性能材料、催化剂及其载体材料等高技术领域 随着激光晶体材料 和功能材料的发展，对ＭＡＳ粉体的纯度干ｕ粒度、化学均匀性的要求 越来越高 近年来出现许多新的制备技术，如沉淀法、固柏法、溶胶 凝胶法、溶液蒸发法和燃烧合成法等，．本文将这些制备高性能
ＭＡＳ粉体的方法进行总结和对比，期望找到解决粉体的纯度和粒 度、化学均匀性等 题的途径，从而获取高性能粉体，发挥其优越性 能。
１ 沉淀法
（¨均匀沉淀法。此法利用化学反应，将溶液中的构品离子从
溶液中缓慢均匀的释放出来，与溶液中的Ｍｇ 和Ａｌ“生成沉淀，经过 干燥、焙烧最终制得粉体。该方法采用２种溶液体系来制备ＭＡＳ粉 体：一种是硝酸盐体系，由ＡＩ（Ｎ ） 、Ｍｇ（ＮＯ：Ｊ 、尿素水溶液组成的
体系；一种是硫酸盐体系，山Ａｌ：（ｓｏ，） 、ＭｇＳＯ．、尿素水溶液组成的
体系。按ｎ（Ｍｇ）：ｎ（Ａ１）＝ｌ：２进行配料，其中Ｃ ．１ｍｏｌ・Ｌ一．Ｃ
＝１．１￣ｍｏｌ・Ｌ～，Ｃ 。 ＝０．０８ｔｏｏｌ・ ，分别 ＨＮ 、Ｈ ＳＯ，￣ｐＨ值调节
到２，在９ｏ℃水浴分别加热２２．５ｈ和３８ｈ，生成的沉淀经离心分离后于 １００℃干燥２４ｈ，再经过８ｏ０℃一１０００℃焙烧，得到比表面积为
２５ ６６ｍ ・ｇ－ｉ的ＭＡＳ粉体 硝酸盐体系制备的前驱物含有非品态的 ＡＩ（ＯＨ） 、Ｍｇ。ＡＩ （ＯＨ）．・３Ｈ Ｏ以及少量的碳酸盐和硝酸根离子，在干