余氯的测定-国标法(水质检测)
dpd 余氯 标准
DPD余氯标准：保障水质安全的关键一、引言随着经济的发展和城市化进程的加速，水资源的污染问题日益突出。
为了保障人民群众的用水安全，各国政府和水处理行业纷纷制定了一系列水质标准。
其中，余氯作为一个关键指标，对于评估水质安全具有重要意义。
DPD（N,N-二乙基-1,4-苯二胺）余氯标准凭借其准确性、可靠性和易用性，逐渐成为水质检测领域的主流方法。
本文将详细介绍DPD余氯标准的原理、应用及其在水质安全保障中的重要作用。
二、DPD余氯标准原理DPD余氯标准是一种基于化学反应的检测方法。
其原理是：在水样中加入DPD试剂，余氯与DPD发生反应，生成一种红色化合物。
这种化合物的颜色深浅与余氯浓度成正比，因此可以通过比色法来测定余氯浓度。
DPD余氯标准具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，因此在水质检测领域得到了广泛应用。
三、DPD余氯标准应用1. 饮用水检测：饮用水中的余氯浓度是影响水质安全的关键因素之一。
DPD余氯标准可以准确测定饮用水中的余氯浓度，从而判断水质是否符合卫生标准。
这对于保障人民群众的身体健康具有重要意义。
2. 游泳池水检测：游泳池水中的余氯浓度对于防止病菌传播和维护水质具有重要作用。
DPD 余氯标准可以快速测定游泳池水中的余氯浓度，确保水质安全。
3. 工业用水检测：工业用水中的余氯浓度对于保障生产设备和产品质量具有重要影响。
DPD 余氯标准可以用于工业用水中的余氯浓度检测，以确保工业生产的正常运行。
4. 污水处理检测：污水处理过程中的余氯浓度是评估处理效果的重要指标之一。
DPD余氯标准可以用于污水处理出水中的余氯浓度检测，以确保出水水质达标排放。
四、DPD余氯标准在水质安全保障中的重要作用1. 防止病菌传播：适当的余氯浓度可以有效杀灭水中的病原微生物，防止病菌传播。
DPD 余氯标准为确保饮用水和游泳池水中的余氯浓度达标提供了有力保障。
2. 维护生产设备：工业用水中的余氯浓度对于防止生产设备腐蚀和结垢具有重要作用。
水中余氯的检测方法
一、邻联甲苯胺比色法1、概念和意义氯是一种高效常用的杀菌剂，生活饮用水供水系统中常用的加氯方式包括投加氯气、二氧化氯和臭氧等。
加氯处理后水中有效氯的含量称之为余氯。
余氯根据形式和消毒活性分为游离余氯和化合余氯。
1.1 游离余氯:也称自由氯，水溶液中的Cl2,HClO,OCl-等均为游离余氯，是水中杀毒效果较好，氧化性较强的一种余氯成份，水质控制时一般用游离余氯来衡量水质余氯是否达标。
1.2 化合余氯：当水中有铵（胺，氨）存在时,氯会同铵反应，生产氯胺（一氯胺、二氯胺、三氯胺）。
氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸，而且具有异味。
但由于氯胺的稳定性要远强于游离余氯，在以实现长效杀菌作用，所以在自来水供水系统中有一定氯胺是有积极作用的。
1.3 总余氯：游离余氯和化合余氯的总称。
1.4 对水中加入氯进行消毒反应，要求在经过规定的接触时间后，水中仍存在尚未用完的一定浓度的剩余消毒剂。
此条件可以确保消毒反应进行完全，获得满意的消毒效果。
为了防止残余微生物在供水系统中再度繁殖，自来水的管网水也必须保持一定的剩余消毒剂。
但如果余氯量超标，可能会加重馚和其他有机物产生的臭和味，甚至可能生成氯仿等有“三致”作用的有机氯代物。
我国生活饮用水卫生标准中规定氯与水接触时间大于30min，出厂水的游余氯限值不得大于4mg/L，余量不应低于0.3mg/L。
管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。
接触时间大于120min，总氯限值不得大于3 mg/L，余量不应低于0.5mg/L。
管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。
1.5 生活饮用水中余氯是评判水质好坏的重要参数，余氯的作用是保证持续杀菌。
也可防止水受到再次污染。
测定水中余氯含量和存在状态，对做好生活饮用水消毒工作和保证用水安全极为重要。
本指导书提供用邻联甲苯胺比色法测定生活饮用水总余氯及游离余氯。
也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定。
2、检测方法邻联甲苯胺比色法3、应用范围3.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。
余氯测定方法
余氯测定方法余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。
余氯有三种形式：总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。
化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。
游离余氯：包括HOCl及OCl-等。
余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。
下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。
邻联甲苯胺比色法一、应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。
水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。
干扰物质的最高允许含量如下：高铁：l；四价锰：l；亚硝酸盐： l。
本法最低检测浓度为l余氯。
二、原理在pH值小于的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。
三、永久性余氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取和。
将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。
至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。
磷酸盐缓冲溶液：吸取磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。
重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。
此溶液所产生的颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
～／L 永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。
避免日光照射，可保存6个月。
若水样余氯大于1mg／L，则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg／L余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。
永久性余氯标准比色溶液的配制余氯，mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液，ml 余氯，mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液，ml 四、试剂邻联甲苯胺溶液：称取二盐酸邻联甲苯胺〔(C6H3CH3NH3)2·2HCl〕，溶于500ml纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml 纯水的混合液中，盛于棕色瓶内，在室温下保存，可使用6个月。
水中余氯的测定方法
水中余氯的测定方法
水中余氯的测定一般采用分光光度法，来测定水中余氯的含量。
分光光度法的原理：样品在恒定酸度的条件下，加入适量的氯化氢溶液，使水中的余氯发生氯化反应，并使结果发生紫外可见吸收，厚氯离子A2+ +2H2O--------Ho2＋ +Cl2 +2H+。
可见光分光光度仪吸收物溶液，测定其吸光度值，再根据测定标准，检定出余氯含量。
分光光度测定水中余氯的步骤：
1.样品准备：将样品按照普通水样按条件准备，如灭菌、调pH值等；
2.样品稀释：将普通水样加入稀释液后，稀释至1: 500与1:1000 ;
3.样品加标：将氯化氢溶液加入溶液中，改变水体pH值；
4.样品测量：搅拌均匀，加入分光光度仪测量测定余氯含量；
5.样品结果计算：根据样品测量得出的余氯含量，用实验结果减去校正结果，即为实际余氯含量。
如何检测水中余氯含量---余氯实验标准
如何检测水中余氯含量---余氯实验标准-----深圳市安吉尔实业有限公司一、余氯实验1、用洗干净透明玻璃杯接100毫升自来水，滴入两滴余氯试剂。
摇晃搅拌，立即与色卡进行对比。
此时可以看到杯内的水无色，这时由于自来水内余氯含量极少；如水变为黄色，则自来水内含有余氯。
2、如杯内水为无色。
用玻璃棒（也可直接用PE软管）沾点漂白水，然后伸入杯内摇晃搅拌，可看到水变为黄色，颜色越深则余氯含量越高。
注意：和色卡对照，调到余氯含量为0.4-0.6ppm为止。
（余氯含量过低、过高都影响后续试验效果）。
注意：如自来水本身含有余氯，则不进行此步操作。
3、拿一片维生素C碾碎，放入杯内，摇晃搅拌，可发现水又重新变为无色。
（说明：维生素C主要是维持血管，肌肉，骨骼，牙齿等器官的正常功能，尤其能增加毛细血管的弹性，预防出血，还可以增加机体对多种传染病的抵抗力，促进伤口的愈合，加速结缔组织的生成。
包括我们大家平时吃的一些保健品，他们进入人体最终都是生成维生素C的。
）现在我们把加一片维C倒入这个含有大量氯气的水中，搅拌一下，大家可以看到，水又重新变为无色，这个说明自来水中的余氯进入人体后．大量中和了人体内的维生素C，给人体造成伤害。
如不用维生素C，用1片土豆或25-30克大米试验，也是同样的效果。
二、净水机去除余氯1、在水池内放入半池自来水，滴入7-8滴余氯试剂。
如自来水不含余氯，利用漂白水、色卡调制余氯含量为0.4-1.0ppm之间。
2、将进水管插入水池，试验机通电。
过滤一会后，用洗干净的透明玻璃杯接入100毫升用安之星净水器过滤后的水，再滴入2．3滴余氯试剂，显示为无色。
这个水依然是清澈透明的，说明安之星净水器可以完全的去除余氯。
实验结果：1．证明水中的余氯对维生素C的破坏。
2．净水机能完全去除水中的余氯。
水中余氯的测定
水中余氯的测定水中余氯测定是一种常见的水质测试方法，用于测定水中游离余氯含量，以评估水的卫生状况。
本文将着重介绍水中余氯测定的方法、原理、应用及注意事项。
一、水中余氯的含义及影响水中余氯是指在水处理过程中加入的含氯化合物，如氯气、次氯酸钠等，在消毒作用后，未完全发挥作用的余下的氯化合物。
水中余氯的含量与水的卫生安全密切相关，含量过高对人体健康有害。
水中余氯高于0.5mg/L时，会对眼睛、皮肤、粘膜等处刺激，长期饮用过量的含余氯水会引起肝、心、肾、脑等多个器官的损伤，还可能引发癌症等慢性疾病。
1. 高氯离子选择性电极法高氯离子选择性电极法是一种准确测量水中余氯含量的方法，可以直接测定水样中的游离余氯。
该方法操作简便，检测结果精度高，但需要专业的检测设备和技术人员。
2. 比色法比色法是一种常用的水中余氯测定方法，基于余氯将裂解用于指示剂的现象，测量溶液中游离余氯的数量。
该方法易操作、成本低，适用于一些简单的水质检测场合。
常用的余氯检测剂有N，N-二乙基对苯二胺（DPD）和N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD-1）等。
步骤一：取适量水样加入料管中，多余水样倒入水槽中。
步骤二：投放DPD试剂，加1-2滴，在反应过程中进行充分振荡。
步骤三：浓度比色，使用比色卡读取余氯含量，与相应的颜色对应。
DPD法的原理是利用DPD作为指示剂，通过余氯催化其对苯胺裂解生成有色产物的现象，色度加深程度与余氯浓度成正比关系。
N,N'-二乙基对苯二胺+游离余氯酸->1-[N,N'-二乙基]-4-氨基苯+5-氯-2,4-二硝基苯DPD试剂中的成分包括N,N'-二乙基对苯二胺、缓冲剂、镁盐、表面活性剂、氢氧化钠等，其中的N,N'-二乙基对苯二胺是共同反应的重要成分。
游离余氯酸作为催化剂促进N,N'-二乙基对苯二胺分子分解，生成易上色的物质1-[N,N'-二乙基]-4-氨基苯。
余氯测定方法
余氯测定方法余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。
余氯有三种形式：总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。
化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。
游离余氯：包括HOCl及OCl-等。
余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。
下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。
邻联甲苯胺比色法一、应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。
水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。
干扰物质的最高允许含量如下：高铁：l；四价锰：l；亚硝酸盐： l。
本法最低检测浓度为l余氯。
二、原理在pH值小于的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。
三、永久性余氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取和。
将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。
至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。
磷酸盐缓冲溶液：吸取磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。
重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。
此溶液所产生的颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
～／L 永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。
避免日光照射，可保存6个月。
若水样余氯大于1mg／L，则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg／L余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。
永久性余氯标准比色溶液的配制余氯，mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液，ml 余氯，mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液，ml 四、试剂邻联甲苯胺溶液：称取二盐酸邻联甲苯胺〔(C6H3CH3NH3)2·2HCl〕，溶于500ml纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml 纯水的混合液中，盛于棕色瓶内，在室温下保存，可使用6个月。
余氯的测定-TMB比色法
余氯的测定第？版 发布日期： 年 月 日《生活饮用水标准检验法》(GB/T5750—2006)余氯的测定 TMB比色法1 原理在 pH < 2 的酸性溶液中,游离余氯与（TMB）3,3′,5,5′- 四甲基联苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用用重铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色定量。
2 仪器 50 mL 具塞比色管。
3 试剂3.1 无氯纯水：在不含氯的蒸馏水中加入少量NaClO 溶液,使加氯后水中余氯的含量约为0.5 mg/L ,放置过夜,加热煮沸除去氯气,冷却后备用。
3.2 氯化钾- 盐酸缓冲溶液(pH 2.2)：称取3.7 g 经100～110 ℃干燥至恒重的氯化钾, 用纯水溶解, 再加0.56 mL 盐酸(相当于1.19 g/ mL) , 并用纯水稀释至1L 。
3.3 0.6 mol/ L 盐酸：量取49.2mL盐酸(相当于1.19 g/ mL)，用纯水稀释至1 L。
3.4 3 , 3′, 5 , 5′- 四甲基联苯胺(0.3g/ L , 即TMB 溶液)：称取0.03 g 3 , 3′, 5 , 5′- 四甲基联苯胺(C16H20N2) ,用100 mL 盐酸(0.6 mol/ L) 分批加入并搅拌使试剂溶解(必要时水浴40 ℃左右加温助溶) , 混匀, 此溶液应为无色透明, 贮存于棕色瓶中。
余氯的测定第一版 发布日期：2010年2月26日余氯的测定第一版发布日期：2010年2月26日.5 重铬酸钾- 铬酸钾溶液:称取0.1550 g 经120 ℃干燥至恒重的重铬酸钾及0.4650 g 经120 ℃干燥恒重的铬酸钾, 溶解于氯化钾- 盐酸缓冲溶液中,并稀释至1 L 。
此溶液相当于1 mg/ L 余氯与TMB 反应生成的颜色。
4 分析步骤4.1 永久性余氯标准比色管的配制按表1 所列用量分别吸取重铬酸钾- 铬酸钾溶液注入50 mL 具塞比色管中, 用氯化钾- 盐酸缓冲溶液稀释至50 mL 刻度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1 余氯余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后,水中所余留的有效氯。
其作用是保证持续杀菌，以防止水受到再污染。
余氯有三种形式:1．总余氯：包括HOCl、OCl—和NHCl2等。
2．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。
3．游离性余氯：括HOCl及OCl—等。
我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0。
3 mg/L，管网末梢水不得低于0.05 mg/L.余氯的测定常采用下述两种方法，N.N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法和3,3，,5,5，—四甲基联苯胺比色法，前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯,后者可分别测定总余氯及游离余氯。
1.2 N,N-二乙基对苯二胺（DPD)分光光度法1.2.1 范围本标准规定了N，N—二乙基对苯二胺（DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。
本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。
本法最低检测质量为0。
1 µg,若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。
高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰，可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。
氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。
铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除.1。
2。
2 原理DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。
在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。
在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部分三氯胺与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度.本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。
1.2.3试剂1。
2。
3.1 碘化钾晶体。
1。
2。
3.2 碘化钾溶液(5 g/L）：称取0.50g碘化钾(KI），溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配.1.2。
3。
3 磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）：称取24 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4)，46g无水磷酸二氢钾（KH2PO4),0.8 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）和0。
02 g氯化汞（HgCl2)。
依次溶解于纯水中稀释至1000mL.注：HgCl2可防止霉菌生长,并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。
HgCl2剧毒使用时切勿入口或接触皮肤和手指.1。
2。
3.4 N，N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液(1 g/L）：称取1.0g盐酸N，N-二乙基对苯二胺[H2N。
C6H4。
N(C2H5)2.2HCl］，或1。
5 g硫酸N，N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4·5H2O］,溶解于含8 mL硫酸溶液（1+3）和0.2 g Na2EDTA的无氯纯水中，并稀释至1000 mL储存于棕色瓶中，在冷暗处保存.注：DPD溶液不稳定，一次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或褪色,应重新配制.1.2.3.5 亚砷酸钾溶液（5。
0 g/L)：称取5.0 g亚砷酸钾（KAsO2)溶于纯水中,并稀释至1000mL。
1.2。
3.6 硫代乙酰胺溶液（2。
5 g/L）：称取0。
25 g硫代乙酰胺（CH2CSNH2)，溶于100 mL纯水中。
注：硫代乙酰胺是可疑致癌物切勿接触皮肤或吸入。
1.2.3。
7 无需氯水：在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中总余氯浓度约为0。
5 mg/L。
加热煮沸除氯。
冷却后备用。
注：使用前可加入碘化钾用本作业指导书检验其总余氯.1.2.3.8 氯标准储备溶液［ρCl2]=1000 µg/mL］：称取0。
8910g优级纯高锰酸钾(KMnO4),用纯水溶解并稀释至1000mL。
注：用含氯水配制标准溶液，步骤繁琐且不稳定。
经试验,标准溶液中高锰酸钾量与DPD 所标示的余氯生成的红色相似.1.2.3.9 氯标准使用溶液[ρCl2]=1 µg/mL］：吸取10。
0 mL氯标准储备溶液，加纯水稀释至100 mL.混匀后取1。
00 mL 再稀释至100 mL。
1.2.4仪器1。
2。
4。
1 分光光度计1.2.4.2 具塞比色管，10 mL1.2。
5分析步骤1。
2.5。
1 标准曲线绘制：吸取0，0.1，0。
5，2.0,4。
0和8。
0mL氯标准使用溶液（1.2.3.9）置于6支10 mL具塞比色管中,用无需氯水（1.2.3.7）稀释至刻度。
各加入0.5 mL磷酸盐缓冲溶液，0.5 mLDPD溶液,混匀，于波长515nm,1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，绘制标准曲线.1。
2。
5。
2 吸取10 mL水样置于10 mL比色管中，加入0.5 mL磷酸盐缓冲溶液，0。
5 mLDPD 溶液，混匀，立即于515 nm波长,1 cm比色皿,以纯水为参比，测量吸光度,记录读数为A，同时测量样品空白值，在读数中扣除。
1.2.5。
3 继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体(约0。
1mg），混匀后,再测量吸光度,记录读数为B。
注：如果样品中二氯胺含量过高，可加入0.1mL新配制的碘化钾溶液（1g/L）。
1。
2。
5。
4 再向上述试管加入碘化钾晶体（约0。
1g)，混匀，2 min后，测量吸光度，记录读数为C.1。
2.5。
5 另取两支10 mL 比色管,取10 mL水样于其中一支比色管中，然后加入一小粒碘化钾晶体(约0。
1mg）,混匀，于第二支比色管中加入0.5 mL缓冲溶液(1.2.3。
3）和0.5 mLDPD 溶液（1。
2。
3。
4）,然后将此混合液倒入第一管中，混匀。
测量吸光度，记录读数为N.1。
2。
6计算游离余氯和各种氯胺，根据存在的情况计算，见表游离余氯和各种氯胺根据表中读数从标准曲线查出水样中游离余氯和各种化合余氯的含量mρ（Cl2）=V式中：ρ（Cl2）一水样中余氯的质量浓度,mg/L;m—从标准曲线上查得余氯的质量，μg;V—水样体积,mL。
1。
2.6精密度和准确度5个实验室用本规范测定0。
75 mg/L及3。
0 mg/L余氯样品，相对标准偏差范围分别为2。
5％~16.9％及1％~8.5%。
以0.05mg/L作加标试验，平均回收率为97%～108%，加标质量浓度为0.3～0。
5 mg/L。
平均回收率为90%~103%；加标质量浓度为1.0~3。
0mg/L时,平均回收率为94%~106%。
（水样在加入0。
5 mL磷酸盐缓冲溶液，0.5 mLDPD溶液，混匀后也可利用HACH便携式余氯仪进行测定，参见HACH便携式余氯仪操作说明书）1。
3 3，3’,5，5 -四甲基联苯胺比色法1.3。
1 范围本标准规定了3，3',5,5 -四甲基联苯胺比色法测生活饮用水及水源水的游离余氯.本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。
本法最低检测质量为0。
005 mg/L余氯。
超过0.12 mg/L 的铁和0.05 mg/L亚硝酸盐对本法有干扰.1.3。
2 原理在pH小于2的酸性溶液中，余氯与3,3',5,5，-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量，还可用重铬酸钾—铬酸钾配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。
1。
3。
3试剂1.3。
3.1 氯化钾—盐酸缓冲溶液（pH2.2）：称取3。
7 g经100~110℃干燥至恒重的氯化钾，用纯水溶解，再加0.56 mL盐酸(ρ20=1.19g/mL），用纯水稀释至1000 mL。
1。
3。
3。
2 盐酸溶液（1+4）1.3.3.3 3，3，，5,5,—四甲基联甲苯胺(0.3 g/L）：称取0.03 g 3，3，，5,5，—四甲基联苯胺（C16H20N2）,用100mL盐酸溶液[c（HCl)=0。
1moL/L]分批加入并搅拌使试剂溶解(必要时可加温助溶），混匀，此溶液应无色透明，储存于棕色瓶中,在常温下可使用6个月.1。
3.3.4 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0。
1550 g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）及0。
4650 g经120℃干燥至恒重的铬酸钾(K2CrO4),溶于氯化钾—盐酸缓冲溶液中，并稀释至1000 mL.此溶液所产生的颜色相当于1 mg/L余氯与四甲基联苯胺所产生的颜色.1.3.3。
5 Na2EDTA溶液（20g/L）1.3.4 仪器具塞比色管，50mL。
1.3.5 分析步骤1。
3。
5。
1 永久性余氯标准比色管（0。
005~1.0mg/L）的配制：按表所列用量分别吸取重铬酸钾—铬酸钾溶液（1.3。
3。
4）注入50mL具塞比色管中,用氯化钾-盐酸缓冲溶液(1。
3.3。
1）稀释至50mL刻度，在冷暗处保存可使用6个月。
注：若水样余氯大于1 mg/L时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍，配成相当于10 mg/L余氯的标准色,配成1。
0～10mg/L的永久性余氯标准色列。
1.3.5.2 于50 mL具塞比色管中，先放入2.5 mL四甲基联苯胺溶液，加入澄清水样至50 mL刻度,混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置10 min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。
注1．pH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节pH为4再行测定。
2．水样中铁离子大于0.12mg/L时,可在每50 mL水样中加1～2滴EDTA溶液,以消除干扰。
3．水温低于20℃时，可先将水样放在温水浴中使温度提高到25～30℃，以加快反应速度。
4．测试时，如显浅蓝色，表明显色液酸度偏低，可多加1 mL试剂,就出现正常颜色.又如加试剂后,出现桔色，表示余氯含量过高，可改用1～10 mg/L的标准系列，并多加1 mL 试剂。