光谱表征金纳米粒子的制备及催化性能
纳米粒子的制备方法及应用
纳米粒子的制备方法及应用纳米粒子的制备方法分为物理方法和化学方法。
物理方法主要包括雾化法、机械合金法、燃烧法等，化学方法主要包括溶胀法、微乳液法、共沉淀法、水热法等。
以下是关于纳米粒子的常见制备方法及其应用的详细介绍。
1. 雾化法：将物质通过高温、高压的气体和固液混合物的喷雾，使其迅速冷却固化，形成纳米粒子。
这种方法的特点是造粒速度快、控制性好，应用广泛。
例如，铜纳米粒子制备后可以应用于导电涂料、导电油墨等领域。
2. 机械合金法：通过机械能强化作用，将材料在高能物理场中研磨、冲击或研磨脱臭，使其形成纳米粒子。
这种方法能够制备高纯度的纳米材料，并且可以控制纳米颗粒的形貌和粒度。
例如，铁-铁氧化物纳米复合粒子可以应用于催化剂、磁性材料等领域。
3. 燃烧法：通过在适当的氧气中燃烧金属颗粒或金属盐溶液，使其生成纳米颗粒。
这种方法具有操作简单、制备快速的优点。
例如，钛纳米颗粒可以应用于太阳能电池、生物材料等领域。
4. 溶胀法：利用高分子溶胀、凝胶与干燥法，通过控制溶胀度和架链密度，形成纳米颗粒。
这种方法制备的纳米粒子具有较大的比表面积和较高的孔隙度，适用于吸附、分离等领域。
5. 微乳液法：利用表面活性剂和油水体系，通过溶胶-凝胶转化或乳化反应制备纳米颗粒。
这种方法具有制备精密、单分散的纳米颗粒的优点，例如，二氧化钛纳米颗粒可以应用于催化剂、阳光防护剂等领域。
6. 共沉淀法：将溶液中的金属离子还原后，通过慢慢加热和搅拌，使其形成纳米颗粒。
这种方法的优点是制备过程简单、成本低廉，适用于大批量生产。
例如，氧化铁纳米颗粒可以应用于医学成像、磁性流体等领域。
7. 水热法：将溶液放入高温高压设备中，在水的超临界状态下进行溶解、析出和固化，形成纳米颗粒。
这种方法制备的纳米材料具有优异的结晶度和热稳定性，广泛应用于催化剂、电池材料等领域。
纳米粒子具有特殊的物理、化学和光学性质，因此在众多领域中有重要的应用。
以下是几个典型的应用领域：1. 生物医学：纳米粒子在生物医学领域中具有广泛的应用，如药物载体、分子成像、肿瘤治疗等。
晶种法制备单分散的金纳米粒子及光学性能研究
Ｋｅ ｒ ｓ ｙ ｗｏ ｄ ：ｍｅ ａ ｔｒａｓ ｏｌ ｉ ａ ｏ ｄ ；ｇ ｌ ａ ｏ ｏ ｓ ＶＰ；ｓ ｅ ｔｌｍａｅ ｌ ；ｃ ｌ ｄ ｌｇ ｌ ｓ ｏｄ ｎ ｎ ｒ ｄ ；Ｐ ｉ ｏ ｅ ｄ—ｉ ｄ ｃ ｄ ｇ ｏ ｈ ｍｅｈ ｄ； ｎ ｕ ｅ ｒ ｗｔ ｔ ｏ
ｍｏ ｏ ｓ ｒｅ ｎ ｄｉｐｅｓ
Ｇ ＡＯ ｎ ｏ ｇ ，ＺＨＡＮＧ ａ ｃ ｕ ＥＮＧ ａ Ｙａ ｈ ｎ Ｎｉ ｎ ｈ ｎ ，Ｆ Ｘｕ ｎ ，ＬＩ Ｙｉ ｇｉ ｎ Ｕ ｎ ｌ ｇ ａ （ ． ａ ｏ ｈ ｍ ｓ ｙ Ｉｓ ｔｔ ， ｅ ａｔ ｅ ｔ ｆ ｈ ｍｉ ｒ ， ｉａ ｎｖ ｒ ｔ ，Ｇ ａ ｇ ｈ ｕ５ ０ ３ ， ｕ ｎ ｄ ｎ ， ｈ ａ １ Ｎ ｎ ｃ ｅ ｉ ｒ ｎｔ ｕｅ Ｄ ｐ ｒ ｎ ｏ ｅ ｓ ｙ Ｊ ｎＵ ｉｅ ｉ ｔ ｉ ｍ Ｃ ｔ ｎ ｓ ｙ ｕ ｎｚｏ １６ ２ Ｇ ａｇｏｇ Ｃ ｉ ； ｎ ２ ｅ ｔ ｓ ｏ ｉ ａｅＣ ｎｒｌ ｎ ｒ ｅ ｔ ｎ ｏ ｕ ｎ ｄ ｎ ｒ ｉｃ ， ｕ ｎ ｚ ｏ １ ３ ０ ｕ ｎ ｄ ｎ ， ｈ ａ ．Ｃ ｎｅ ｒ ｓ ｓ ｏ ｔ ｄＰ ｅ ｎｉ ｆ ａ ｇ ｏ ｇＰ ｏ ｎ ｅ Ｇ ａ ｇ ｈ ｕ５ ０ ０ ，Ｇ ａ ｇ ｏ ｇ Ｃ ｉ ） ｒｆ Ｄ ｅ ｏａ ｖ ｏ Ｇ ｖ ｎ
２１ ０ ０年 １ｏ ｓ Ｍ ｅａ ｓ ｅ ｉｕ ｔｌ
Ｎｏ ． ２ ０ ｖ ０１ Ｖｏ ． １ ３１． ． Ｎｏ ４
晶种 法 制备 单 分 散 的金 纳 米 粒 子及 光 学 性 能 研 究
高燕红 ，张念椿 ，冯 炫 ，刘应 亮¨
了单 分散 性 、 粒径 小的胶 体 金 。通过 晶种 生长 法 ， 在反 应 中加入 Ｐ Ｐ试 剂 ， Ｖ 用抗 坏血 酸做 还原 剂 ， 制 备 了单分散 的金 纳米棒 。结果 表 明 ， Ｖ Ｐ Ｐ试 剂 对金 纳米 粒子 的形 貌有 重要 的 影响 ； 加入 Ｐ Ｐ试剂得 Ｖ 到 的金 纳米粒 子 （ 体金 和 金 纳米棒 ） 散性 好 ， 明显 的 团聚现 象 。应 用透射 电镜 ， 胶 分 无 纳米 粒度 分析
纳米金属材料的性能、应用与制备
由于以上特性的存在，使纳米金 属材料成为材料研究的热点，同 时金属及其合金纳米材料在现代 工业、国防和高技术发展中充当 着重要的角色。
三、纳米金属材料的应用
1.钴（Co)高密度磁记录材料 2.吸波材料 3.表面涂层材料 4.高效催化剂 5.导电浆料 6.高性能磁记录材料 7.高效助燃剂 8.高硬度、耐磨WC-Co纳米复合材料 9.Al基纳米复合材料 10.其他应用
注：电子浆料是制造厚膜元件的基础材料，是一种由固体粉末和有机溶剂经过三辊轧制混合
均匀的膏状物（可联想成牙膏、油漆等样子）。 厚膜技术是集电子材料、多层布线技术、表面微组装及平面集成技术于一体的微电子技术。
6.高性能磁记录材料 利用纳米铁粉矫顽力高、饱和磁化强度大、信噪比高和
抗氧化性能好等优点，可大幅度改善磁带和大容量软硬磁盘 的性能。
液相法特别适合制备组成均匀、纯度高的复合氧化物纳米粉体，但其缺点是 溶液中形成的粒子在干燥过程中，易发生相互团聚，导致分散性差，粒子粒度变 大。应用于液相法制备纳米微粒的设备比较简单，其生成的粒子大小可以通过控
制工艺条件来调整，如溶液浓度、溶液的PH值、反应压力、干燥方式等。
注：分散性：分散性固体粒子的絮凝团或液滴，在水或其他均匀液
铜及其合金纳米粉体用作催化剂效率高，选择性强，可用于二氧化碳和氢 合成甲醇等反应过程中的催化剂。通常的金属催化剂铁、铜、镍，钯、铂等制成 纳米微粒可大大改善催化效果。由于比表面积巨大和高活性，纳米镍粉具有极强 的催化效果，可用于有机物氢化反应、汽车尾气处理等。
5.导电浆料
用纳米铜粉替代贵金属粉末制备性能优越的电子浆料可大大降低成本，此 技术可促进微电子工艺的进一步优化。
注：1GHz=103MHz=106KHz=109Hz
金纳米粒子的紫外吸收峰220-概述说明以及解释
金纳米粒子的紫外吸收峰220-概述说明以及解释1.引言1.1 概述金纳米粒子是一种具有特殊结构和性质的纳米材料，在科学研究和工业应用领域具有广泛的潜力。
金纳米粒子的制备方法多种多样，其中包括化学合成、溶液法、电化学法等。
这些方法可以根据需要控制金纳米粒子的形状、尺寸和表面性质，从而使其具备特定的物理和化学特性。
金纳米粒子的性质和应用也十分丰富和多样化。
由于其尺寸效应和表面效应的特殊性质，在光学、电学、磁学等领域展现出了独特的优势。
金纳米粒子在荧光标记、生物传感、催化剂等领域的应用具有广泛的前景。
此外，金纳米粒子还被广泛用于纳米电子器件、纳米催化反应、纳米医学等领域的研究和开发。
本文主要关注金纳米粒子的紫外吸收峰220的特性和影响因素。
紫外吸收峰220是金纳米粒子的一种光学性质，具体指金纳米粒子在紫外光区域的吸收峰位于波长220纳米附近。
这一特性对于金纳米粒子的表征和应用具有重要意义。
本文通过对金纳米粒子的制备方法、性质和应用的介绍，以及对金纳米粒子紫外吸收峰220的特性和影响因素的探讨，旨在增加对金纳米粒子的理解并推动金纳米粒子在相关领域的研究和应用的进一步发展。
此外，本文还展望了金纳米粒子未来研究的方向，并总结了金纳米粒子的紫外吸收峰220的影响因素，提供了对金纳米粒子研究的有益参考。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将从以下几个方面进行探讨金纳米粒子的紫外吸收峰220以及相关的性质和应用。
首先，在引言部分，将对金纳米粒子的背景和重要性进行概述，以及文章的目的和结构进行介绍。
接下来，正文部分将着重介绍金纳米粒子的制备方法。
将介绍常见的化学合成、物理法等制备方法，并重点分析不同制备方法对金纳米粒子的粒径、形态和表面性质的影响。
然后，将深入探讨金纳米粒子的性质和应用。
将介绍金纳米粒子的表面等离子共振现象，以及其与电磁波的相互作用机制。
同时，还将探讨金纳米粒子在生物医学、催化和传感等领域的应用。
特别地，将重点关注金纳米粒子的紫外吸收峰220带来的应用前景和潜在的研究方向。
纳米材料的测试与表征--ppt课件【可修改文字】
ppt课件
1
前言
• 纳米材料分析的特点
• 纳米材料的成份分析
• 纳米材料的结构分析
• 纳米材料的粒度分析
• 纳米材料的形貌分析
• 纳米材料的界面分析
ppt课件
2
纳米材料分析的特点
• 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高 电导、高硬度、高磁化率等；
• 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm～100nm 之间)研究物质（包括原子、分子）的特性和相互 作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。
分析效果好；线性范围可达4～6个数量级 • 对非金属元素的检测灵敏度低；
ppt课件
12
电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；
• 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） • 线性范围宽（可达7个数量级） • 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） • 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行
• 光子相关光谱(ＰＣＳ)技术能够测量粒度度为纳米量级的 悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、药物学以及微生 物领域有广泛的应用前景。
ppt课件
25
电镜法粒度分析
• 优点是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据， 此外，一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米 数量级。
• 并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。
ppt课件
31
X射线衍射结构分析
• XRD 物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射 效应，对样品中各组分的存在形态进行分析。 测定结晶情况，晶相，晶体结构及成键状态等 等。 可以确定各种晶态组分的结构和含量。
纳米过渡金属催化的有机合成反应
第1章纳米过渡金属催化有机反应的进展纳米金属粒子一般是指1~50nm尺寸的粒子，在这个尺度内，其形状以及大小对该金属的性能有显著的影响。
其颗粒越小，分布于表面的原子越多。
有报道表明，当纳米粒子的直径为10nm时，有大约10%的原子在粒子表面，而当纳米粒子的直径小于1nm时，则100%的原子都在粒子的表面，这使其成为一种高活性的金属形态。
[1]因而，过渡金属纳米粒子用于催化有机反应近年来在国际上引起了极大的兴趣。
[2-6]近年来，各种形状或尺寸的纳米材料相继被制备出来，它们所具有的特殊性质，为催化剂的发展提供了新的思路。
纳米催化剂可通过化学、物理等方法进行制备。
无论采用何种方法，制备的纳米粒子都必须达到如下要求: 1)粒子形状、粒径及粒度分布可控；2)粒子不易团聚；3)易于收集；4)产率高。
纳米粒子由于其大小位于纳米级尺度，因此表现出了宏观物质不具备或在宏观物质中可被忽略的一些物理效应，例如：表面效应、量子尺寸效应、体积效应以及宏观量子隧道效应等。
纳米催化剂的表面原子的排列方式以及纳米粒子的晶态结构和形状对其催化作用有显著影响。
由于表面效应使得纳米催化材料的比表面积大、表面能高、晶内扩散通道短、表面催化活性位多，同时由于反应条件温和、催化性能优异而且易于与反应产物分离，具有高活性和高选择性，因此相对于常规催化剂而言，纳米催化剂在催化领域有着更为广阔的应用前景[7]。
加之反应结束后纳米粒子可以回收而且依然保持催化活性，所以可以重复使用，且其制作过程不污染环境，是一种环境友好的催化剂，从而具有常规催化剂所无法比拟的优点。
国际上已把纳米催化剂称为第四代催化剂[7]。
1.1纳米过渡金属催化剂的一般制备和稳定方法1.1.1 纳米过渡金属催化剂的一般制备方法过渡金属纳米粒子一般可由如下方法制备[8,9]：溶胶-凝胶法、浸渍法、微乳液法、离子交换法、水解法、等离子体法、微波合成法；金属盐的化学还原；零价金属配合物的热、光以及超声化学分解；有机金属化合物配体还原；气相沉积；以及高价金属的电化学还原等。
贵金属催化剂的制备与表征
贵金属催化剂的制备与表征催化剂是一种能够促进化学反应的物质，其中贵金属催化剂具有独特的催化性能。
贵金属催化剂可以催化许多重要的化学反应，如加氢、氧化、脱氢等反应，具有广阔的应用前景。
本文将介绍贵金属催化剂的制备与表征。
一、贵金属催化剂的制备制备贵金属催化剂的方法多种多样，比较常见的有贵金属离子还原法、嵌入法、沉淀法、还原处理后膜法等。
1. 贵金属离子还原法贵金属离子还原法是一种经典的贵金属催化剂制备方法。
该方法使用贵金属盐溶液，将其还原成贵金属纳米粒子。
还原剂通常是还原性较强的物质，如氢气、氯化亚锡、氨水等。
通常，还原剂的数量、还原温度及pH值等因素均会对贵金属催化剂的制备产生影响。
2. 嵌入法嵌入法是一种简单易行的贵金属催化剂制备方法。
该方法通常将贵金属催化剂嵌入到载体中，如炭黑、硅胶等。
嵌入贵金属的原理是将贵金属盐的水溶液与载体溶液混合，然后将混合物固化后，通过热处理或还原处理，将贵金属氧化物还原成纳米粒子。
这种方法制备的贵金属催化剂常常具有高的活性和选择性。
3. 沉淀法沉淀法是一种常见的贵金属催化剂制备方法。
该方法将贵金属盐溶液加入还原剂，制备贵金属纳米粒子。
然后通过离子交换或阳离子吸附等方法，将贵金属纳米粒子沉淀到载体表面，制备贵金属催化剂。
4. 还原处理后膜法还原处理后膜法是一种新型的贵金属催化剂制备方法。
该方法将贵金属盐溶液分散在载体溶液中，制备贵金属纳米粒子。
然后将溶胶涂覆在载体上，通过还原处理制备贵金属催化剂膜。
这种方法制备的贵金属催化剂通常具有较高的催化活性和选择性。
二、贵金属催化剂的表征贵金属催化剂的表征是制备催化剂的过程中十分重要的一环。
正确而准确地表征贵金属催化剂的物理和化学性质，能够为催化反应机理的研究提供有力的支持。
1. 粒径分布粒径分布是一种表征贵金属催化剂粒子大小的方法。
通常，通过透射电镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）等仪器，观察贵金属粒子的形貌和大小。
贵金属粒子的粒径大小是影响贵金属催化剂催化活性和选择性的重要因素之一。
纳米材料的制备技术检测及表征
04 纳米材料的应用前景
能源领域
高效能源存储
纳米材料可用于制造高性能的电池和超级电容器，提高能源存储 的效率和安全性。
燃料催化
纳米材料可作为燃料催化的有效催化剂，提高燃料的燃烧效率并 减少污染物排放。
太阳能利用
纳米材料可用于制造高效的太阳能电池板，将太阳能转化为电能， 提高太阳能的利用率。
环境领域
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜（SEM）利用聚焦电 子束扫描样品表面，通过检测样品发 射的信号来观察样品的形貌和结构。
SEM可以观察纳米材料的表面形貌和 微观结构，分辨率较高，能够观察纳 米颗粒的聚集状态和表面粗糙度。
原子力显微镜
原子力显微镜（AFM）利用微悬臂探 针与样品表面的相互作用力来检测样 品的形貌和表面粗糙度。
机械研磨法
通过机械研磨将大块材料 破碎成纳米级颗粒。
化学法
1 2
化学气相沉积法
利用化学反应生成纳米粒子，沉积在基底上。
液相法
通过控制溶液中的反应条件（如温度、压力、浓 度等），制备出纳米材料。
3
电化学法
在电解液中，通过电化学反应制备出纳米材料。
生物法
微生物合成法
利用微生物细胞或酶作为 催化剂，合成具有特定结 构和功能的纳米材料。
纳米材料的制备技术检测及表征
目 录
• 纳米材料制备技术 • 纳米材料检测技术 • 纳米材料表征技术 • 纳米材料的应用前景
01 纳米材料制备技术
物理法
01
02
03
真空蒸发法
在真空条件下，通过加热 蒸发材料，冷凝后形成纳 米粒子。
激光脉冲法
利用激光脉冲能量高、时 间短的特点，使材料瞬间 熔化、汽化，形成纳米粒 子。
纳米粒子制备与应用的基础知识
纳米粒子制备与应用的基础知识纳米技术的发展在科学、医学、材料学等多个领域都取得了显著的成果，其中纳米粒子制备与应用成为了研究的热点之一。
本文将介绍纳米粒子的制备方法、表征手段以及在各领域的应用。
一、纳米粒子制备方法1. 化学还原法：化学还原法是制备金属纳米粒子最常用的方法之一。
它通过还原剂还原金属离子，使其形成纳米尺寸的金属颗粒。
常见的化学还原法包括溶胶-凝胶法、水热法、氢气还原法等。
2. 溶剂沉淀法：溶剂沉淀法是通过在溶液中添加沉淀剂，使溶液中的金属离子形成固体沉淀，从而得到纳米粒子。
该方法制备的纳米粒子尺寸分布较窄。
3. 激光溅射法：激光溅射法通过激光照射固体靶材，使其表面的原子或分子被剥离并凝聚为纳米粒子。
激光溅射法可以制备出形状和尺寸可控的纳米粒子。
4. 磁控溅射法：磁控溅射法是通过在真空条件下，利用磁控溅射装置将靶材溅射成纳米粒子。
该方法制备的纳米粒子具有较高的纯度和均一性。
二、纳米粒子的表征手段1. 扫描电子显微镜 (SEM)：SEM可以用来观察纳米粒子的形貌和粒径分布。
通过扫描电子束扫描样品表面，然后对样品上产生的二次电子、反射电子等进行检测和分析，可以获得高分辨率的纳米粒子形貌信息。
2. 透射电子显微镜 (TEM)：TEM是观察纳米粒子的重要手段之一，可以直接观察原子尺度的纳米颗粒。
TEM使用电子束穿透样品，形成的透射电子投影可被检测和分析，从而获得纳米粒子的形貌、尺寸等详细信息。
3. X射线衍射 (XRD)：XRD用于分析纳米粒子的晶体结构和晶格参数。
通过照射样品表面的X射线，测量其衍射图案，可以得到纳米粒子的晶体学信息，如晶格常数、晶面间距等。
4. 紫外-可见吸收光谱 (UV-Vis)：UV-Vis可以用来表征纳米粒子的吸收特性。
纳米粒子由于尺寸效应会产生表面等离激元共振现象，导致吸收光谱出现峰位和强度的变化，通过UV-Vis可以观察到纳米粒子的吸收特征。
三、纳米粒子在各领域的应用1. 生物医学领域：纳米粒子在生物医学领域具有广泛的应用前景。
2021金纳米粒子的性质、制备及运用范文2
2021金纳米粒子的性质、制备及运用范文 摘要： 近年来，由于金纳米粒子独特的物理化学性质以及良好的生物相容性和生物安全性，吸引越来越多的科研工作者对其展开广泛的研究和开发。
从金纳米粒子的合成方法、特性以及应用开发等方面的对金纳米粒子近年来的研究进展进行了比较详细的综述。
关键词： 金纳米粒子;合成方法; 应用开发; Abstract： Inrecent years, more and more researchers have been attracted to carry out extensive research and development on gold nanoparticles due to their unique physical-chemical properties,good biocompatibility and biosafety. In this paper, the recent research progress of gold nanoparticles was reviewed in detail from the synthetic methods, properties and application development. Keyword： Goldnanoparticles; Synthetisis method; Application development; 金是一种化学性质非常稳定的金属，常用于装饰和货币，但当其尺寸缩小至纳米级别时性质会发生奇特的变化。
金纳米粒子由于具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，会产生不同于块体金的特殊物理化学性质。
1、金纳米粒子的性质 1.1、表面等离子共振特性 在一束波长远大于金纳米粒子的入射光的影响下，金纳米粒子中的电子重新分布，产生库仑力，在方向相反的内外电场共同作用下其自由电子集体震荡发生共振的现象，即表面等离子共振（SPR）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
光谱表征金纳米粒子的制备及催化性能1周巧燕，唐华琼，陈明清，倪忠斌，刘晓亚，熊万斌江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡（214122）E-mail: mqchen@摘要：采用原位还原法合成不同粒径的金纳米粒子，利用透射电子显微镜和X-射线衍射对金纳米粒子进行相关表征。
X-射线衍射研究发现金纳米粒子出现位于38.18°的特征峰，由此可推测金纳米粒子的粒径小于10 nm，结果与透射电子显微镜结果一致。
将此金纳米粒子体系催化对硝基苯酚制备对氨基苯酚，紫外-可见吸收光谱和荧光光谱表征结果证实了良好的催化活性。
关键词：金纳米粒子；催化还原；荧光文献标设码：A0. 引言金纳米粒子除具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特性外，还表现出独特的电学、光学和催化性能，并能通过自组装形成新的纳米结构，在传感器[1]、微电子元件、生化工程(如基因测序) 、化学催化[2,3]等方面的应用研究已成为近年来材料科学领域的热门课题。
制备金纳米颗粒的方法很多，常见的浸渍法在还原中容易造成金纳米颗粒大量聚集，很难得到长效的高活性负载型纳米金催化剂。
制备负载型纳米金催化剂通常采用共沉淀法[4]、沉积-沉淀法[5]、化学气相沉积法[6,7]和离子交换法[8]等，载体可选用FeO4、Fe2O3、TiO2[9]、3ZrO2[10]、Mn2O3、SiO2、Co3O4、NiO、Al2O3[11]和MgO等多种金属氧化物，也可用分子筛[12]和活性炭[13]及碳纳米管等。
选用高分子微球为载体时，利用微球的稳定作用可使金催化剂具有长效性[14,15]。
本文通过PNIPAAm大分子单体与AN、St的三元分散共聚，得到了表面凸起均一的特殊形态高分子微球，以此特殊形态PNIPAAm-g-PAN/PSt微球为载体，利用微球上的酰胺基络合吸附Au3+，用乙醇原位还原制得金纳米粒子。
通过紫外与荧光分光光度计，研究负载了金纳米粒子的复合体系催化对硝基苯酚的效果。
1. 实验部分1.1试剂N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm，纯度>99%)，日本兴人公司；对氯甲基苯乙烯(CMSt，纯度>99%)，日本油脂公司；四丁基溴化磷(TBPB，特级纯)，日本和光公司；偶氮二异丁腈(AIBN，化学纯)，上海四赫维化工有限公司生产，乙醇重结晶后使用；四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，日本和光工业公司；无水乙醇(分析纯)上海振兴化工一厂生产；硼氢化钠(化学纯)，对硝基苯酚(化学纯)，中国医药集团上海试剂公司。
1.2 金纳米粒子的制备将0.2 mL 0.025 mol/L的Au3+水溶液，20 mg自制特殊形态PNIPAAm-g-PAN/PSt微球（简1本课题得到国家自然科学基金(20671043)和江苏高等学校优秀科技创新团队(苏教科[2007]5号)资助。
称PNAS ）(相当于0.1 mmol NIPAAm 单体单元)和40 mL 乙醇/水混合溶剂(体积比为7/3)置入50 mL 锥形瓶中，超声振荡使微球充分分散。
在50 ℃油浴中磁力搅拌下反应3~5 h ，混合溶液由反应前的淡黄色(Au 3+的颜色)渐渐变成淡紫红色 (纳米金的颜色)，将所得反应液在4000 r/min 下离心，去离子水分散，重复离心三次，冷冻干燥Au-PNAS 产品。
1.3 催化参考Liu 等人[3]，将17 mL 的2.3 mmol/L 对硝基苯酚、6 mg 的Au-PNAS 、55 mg NaBH 4和63 mL 去离子水加入到100 mL 锥形瓶中。
25 ℃下磁力搅拌反应，反应2h 内取样4次，每次间隔30 min ，用UV-vis 与荧光分光光度仪表征反应的程度。
2. 结果与讨论2.1 Au-PNAS 的表征2030405060700204060I n t e n s i t y %311220200111ba 2θ/degree图1. (a) PNAS 和(b) Au- PNAS 的X-射线衍射图对比负载纳米金前后的XRD 谱图，发现(b)在38.18°、44.26°、65.10°、78.12°出现了四处明显的Au 晶体特征峰，分别是Au(111)，Au(200)，Au(220)，Au(311)的特征衍射峰[16]。
依据Scherrer公式，结合38.18°处的半峰宽可算出纳米金晶体的粒径为6.8 nm ，这与图2的结果基本一致。
纳米金的粒径大小是影响金催化剂催化活性的主要因素[17,18]，当纳米金的粒径小于10 nm 时具有高活性和高催化性，因此该负载型纳米金可作催化剂使用。
图2.负载金纳米粒子前后的 Au-PNAS 的TEM 照片对比. Scale bar is 250 nm.图2是通过光还原法制得的Au-PNAS 的TEM 照片，金粒子的平均大小为21.5 nm ，其中小于10 nm 的金粒子约占5%。
由于光照时温度低，乙醇的热化学还原作用可以忽略，光照作用产生还原性的水化电子eaq -和自由基·OH ，将溶液中的Au 3+还原成Au 0，并逐步形成纳米金，稳定负载在PNAS 微球表面。
在图2的放大照片中还可看见体积较大的“三角形”和“棒状”的纳米金晶体，这可能是由于自然光照射的还原速度较慢，初生的纳米金粒子经历了晶体再生长的过程。
2.2 催化性能表征 2503003504004501232 h90 min30 min0 minA b swavelength/nm图3.不同温度条件下对硝基苯酚催化还原为对氨基苯酚的紫外-可见吸收光谱图图3为不同反应时间下的对硝基酚的UV-vis 谱图。
反应初期，在392 nm 处有一个明显的对硝基酚的特征吸收峰，随着还原反应的不断进行，混合溶液的浅黄色渐渐消失，在271 nm 处出现了一个新的对氨基苯酚的特征吸收峰。
当反应30 min 后，原392 nm 处的吸收峰完全消失，271 nm 处的峰明显，反应2 h 后392 nm 处的对硝基酚特征吸收峰又重新生成。
实验中发现无Au-PNAS 存在的条件下，NaBH 4不能还原硝基苯酚。
从金的电子结构Au4f 145d 106s 1来看，d 轨道完全充满并不具催化反应活性，纳米金在载体上高度分散成为超微粒子以后之所以具有很强的催化活性，可能是纳米金的外层电子向微球表面的酰胺基迁移，形成了未充满的d 轨道而具有催化活性。
R e l a t i v e I n t e n s i t yt/m in图4. 不同时间里催化还原对硝基苯酚为对氨基苯酚的荧光光谱图从图4可以看出，随着时间的延长，在30min内荧光强度不断增强，这就证明了随着时间的进行，不断的有对氨基苯酚生成，而30min之后，荧光强度又有所下降，这说明随着时间的进行，反应生成的对氨基苯酚又在不断的被催化剂催化氧化为对硝基苯酚，这与紫外的结果一致，说明所制得的催化剂既有催化还原作用，又有催化氧化的作用。
3. 结论通过PNIPAAm大分子单体与AN、St的三元分散共聚，得到了表面凸起均一的特殊形态高分子微球；以其为载体，由乙醇或外光还原法制得了负载型纳米金催化剂，可在常温条件下长期放置；对硝基苯酚还原为对氨基苯酚，或者对氨基苯酚具有良好的催化性能。
References[1]Chen, X.-G.; Qian S.-J.; Zhou X.-Y. Acta Chimica Sinca.2007, 65, 337.[2]Agnes Mirescu; Heinz Berndt; Andreas Martin. Appl. Cat. A: General. 2007, 317, 204.[3]Liu, W.; Yang, X.-L.; Huang, W. J.Colloid Interface Sci. 2006, 304, 160.[4]Chien S.; Erdogan G.; Demczyk B. G. Mater. Lett. 1998, 36, 11.[5]Tsubota S.; Haruta M.; Kobayashi J. Elsevier Pub. Am. Sterdam 1991, 695.[6]Okumura M.; Tanaka K.; Ueda A. Solid State Ionics 1997, 95, 143.[7]Okumura M.; Nakamura S.; Tsubota S. Elsevier Am. stedam 1998, 277.[8]Ivanova S.; Petit C.; Pitchon V. Appl. Cat., A. 2004, 267, 191.[9]Boccuzzi F.; Chiorino A.; M. anzoli M. J. Cat. 1999, 188, 176.[10]Claus P.; Brqckner A.; Mohr C. J. Am Chem Soc. 2000, 122, 11 430.[11]Schubert M.; Hackenberg S.; van Veen A. C. J. Catal. 2001, 197, 113.[12]Oliveira de. Souza T. R.; de Oliveira B. rito S. M. Appl. Cat. A. 1999, 178, 7.[13]Li, P.-J.; Dong S.-A.; Tang C.; Yang S.-C. Acta Chimica Sinca. 2006, 64, 1140.[14]Esumi1 K.; Miyamoto K. J. Colloid Interf Sci. 2002, 254, 402.[15]Trakhtenberg L. I.; Gerasimov GN. Radiat Phys. Chem. 2002, 65, 479.[16]Lou, X.-W.; Yuan, C.-L.; Elizabeth Rhoades. Adv. Funct. Mater. 2006, 16, 1679.[17]Young-Seok Shon; Hosun Choo. C. R. Chimie. 2003, 6, 1009.[18]Alexander I. K.; Anguelina P. K.; Kiyotaka A. J. Cat. 2000, 196, 56.Study on Preparation and Catalysis Property of AuNanoparticles by Spectroscopic Characterization ZHOU Qiaoyan, Tang Huaqiong, CHEN Mingqing, NI Zhongbin, LIU Xiaoya,XIONG WanbinSchool of Chemical and Material Engineering, Jiangnan University, Wuxi, Jiangsu (214122)AbstractThe Au nanoparticles were located evenly onto surfaces of the PNIPAAm-g-PAN/PSt microspheres, which were prepared by in situ reduction of Au3+. The properties of Au nanoparticles located polymeric microspheres were studied by TEM and XRD. According to 38.18° characteristic peak of XRD，It was found that the size of Au nanoparticles could be controlled above 10 nm, which accorded with TEM. The Au nanoparticles have very high catalytic activity in catalysis reduction of p-nitrophenol based on the results of UV-vis and Fluorescence spectroscopy.Keywords: Au nanoparticle; catalytic activity; fluorescence。