HPLC法对紫丁香苷含量测定的研究
HPLC法测定解忧软胶囊中紫丁香苷含量
HPLC法测定解忧软胶囊中紫丁香苷含量
任立东;武桂萍;崔玉海
【期刊名称】《中国中医药咨讯》
【年(卷),期】2011(3)17
【摘要】目的建立了解忧软胶囊中紫丁香苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法
测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水
( 20∶80),流速:0.8ml/min,检测波长:265nm.结果:紫丁香苷在20.28μg/ml ～202.8μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.55％,RSD=1.1％(n=5).结论:该法操作简便、准确、重现性好,可作解忧软胶囊中紫丁香苷的质量控
制方法.
【总页数】1页(P305)
【作者】任立东;武桂萍;崔玉海
【作者单位】哈尔滨仁皇药业有限公司,黑龙江哈尔滨,150300;哈尔滨仁皇药业有
限公司,黑龙江哈尔滨,150300;哈尔滨仁皇药业有限公司,黑龙江哈尔滨,150300【正文语种】中文
【相关文献】
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根皮药材中紫丁香苷的含量3.HPLC法测定解忧软胶囊中刺五加苷E含量4.HPLC 法测定芪五加颗粒中紫丁香苷的含量5.HPLC法测定鲜槲寄生中紫丁香苷的含量
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HPLC测定强力宁片中紫丁香苷和甜菜碱的含量
HPLC测定强力宁片中紫丁香苷和甜菜碱的含量
李向阳;屠万倩;李振国
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2007(029)005
【摘要】目的:建立强力宁片(刺五加、枸杞子)中紫丁香苷和甜菜碱的含量测定方法.方法:紫丁香苷采用Hypersil C18柱,甲醇-0.1 mol/L醋酸溶液(24∶76)为流动相,检测波长为270 nm.甜菜碱采用Hypersil NH2柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,蒸发光检测器.结果:紫丁香苷在0.121 6～0.608 0 μg呈良好的线性范围(r=0.999 9);平均回收率为99.09%,RSD为2.13%.甜菜碱在0.660 8～3.964 8 μg呈良好的线性范围(r=0.999 1);平均回收率为96.34%,RSD为1.31%.结论:该方法简便准确,重现性好,可用于强力宁片的质量控制.
【总页数】4页(P700-703)
【作者】李向阳;屠万倩;李振国
【作者单位】河南省食品药品检验所,河南,郑州,450003;河南省中医药研究院,河南,郑州,450004;河南省食品药品检验所,河南,郑州,450003
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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1.HPLC测定强力片中淫羊藿苷的含量 [J], 钱叶;田永华
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不同来源救必应紫丁香苷的含量测定
不同来源救必应紫丁香苷的含量测定李惠琴【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2014(000)010【摘要】OBJECTIVE To determine the content of syrigin in the Ilex rotunda Thunb of different sources.METHODS The content of syrigin was detected with RP-HPLC 265 nm.The mobile phase was a mixed liquid with acetonitrile-water(15∶85).The column temperature was 25℃ and the flow rate was 1.0mL· min -1.RESULTS The content of syrigin in all samples was 4.59 ~25.78 mg · g-1.The highest content of syrigin was fromYingde,Guangdong.The method was linear within 0.0508 ~1.6256 mg · mL-1 , Y=503.45 X+1.9885 , r=0.9998 ( n=6 ).CONCLUSION The differences of the content of syringin in all samples may be attributed to dif-ferent sources.%目的：比较不同来源的救必应药材中紫丁香苷的含量。
方法采用反相高效液相色谱法，流动相：乙腈-水（15∶85）；柱温：25℃；检测波长：265nm；流速：1.0mL· m in -1。
结果不同来源救必应药材中紫丁香苷的含量在4.59～25.78mg· g-1，其中以广东英德含量最高，在20.11～25.78mg· g-1，紫丁香苷线性范围0.0508～1.6256mg· mL -1，回归方程为：Y＝503.45X＋1.9885，r＝0.9998（n＝6）。
保暖风的薄层色谱鉴别及其紫丁香苷HPLC法含量测定
保暖风的薄层色谱鉴别及其紫丁香苷HPLC 法含量测定作者：唐秀玲唐秀利来源：《中国民族民间医药·上半月》2014年第09期【摘要】目的：建立保暖风的薄层色谱鉴别方法和紫丁香苷HPLC含量测定方法。
方法：薄层色谱以保暖风对照药材和7-羟基香豆素、紫丁香苷对照品作对照；含量测定采用HPLC法测定紫丁香苷含量，色谱柱：SPOLAR C18柱（5μm，4.6mm×250mm）；流动相：乙腈-水（9∶91）；检测波长：264nm；流速：1.0ml/min，柱温：35℃。
结果：薄层色谱斑点圆整、清晰，重复性好。
紫丁香苷进样量在0.04132～2.066μg范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为101.2%，RSD=1.3%（n=6）。
结论：所建立的方法简便快捷，重复性好，结果准确可靠，能有效控制保暖风的质量，可作为保暖风的质量标准的主要控制指标。
【关键词】保暖风；7-羟基香豆素，紫丁香苷，薄层色谱法，高效液相色谱法【中图分类号】R284.1【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2014）17-0015-03TLC and HPLC for syringoside of Edgeworthia chrysantha Lindl.TANG Xiu-ling1 TANG Xiu-li21.Guangxi Institute for Food and Drug Control， Nanning 530021，China；2.Liuzhou Liutie Central Hospital， Liuzhou 545007，ChinaAbstract：Objective To establish the method of TLC and HPLC for syringoside of Edgeworthia chrysantha Lindl. Methods The matched control medica ，7-hydroxycoumarin and syringoside were used as comparison in TLC；the content of syringoside was determined by HPLC， SPOLAR C18 chromatographic column （5 μ m， 4.6mm × 250mm） was used with acetonitrile-water（9∶91）， the detection wavelength was set at 264 nm ， the flow rate was 1.0 ml/min， and the temperature was 35℃. Results The TLC spots were round and clear with good repeatability. The syringoside sample size showed a good linear relationship at the range of 0.04132～2.066μg （r=1.0000）； the average recovery was 101.2% and the RSD was 1.3% （n=6）.Conclusion The method is convenient， fast and repeatabld， the result is accurate and reliable. Edgeworthia chrysantha Lindl. quality can be effectively controled by it，which can be used as the main index of the quality standard.Keywords：Edgeworthia chrysantha Lindl.； 7-hydroxycoumarin； syringoside； TLC；HPLC保暖风为传统瑶药“五虎九牛十八钻七十二风”之风药，来源为瑞香科植物结香Edgeworthia chrysantha Lindl. 的全株[1]。
紫丁香叶中丁香苦苷的RP-HPLC法测定
紫丁香叶中丁香苦苷的RP-HPLC法测定王艳宏;李永吉;王艳芝;吕邵娃;杨志欣【期刊名称】《中草药》【年(卷),期】2003(34)3【摘要】目的建立紫丁香叶及其制剂的质量控制方法。
方法采用 RP- HPL C 法测定紫丁香叶中丁香苦苷的含量。
色谱柱 :Nova- Pak○RC1 8( 3.9mm× 15 0 mm ) ;流动相 :甲醇 -水( 3∶ 7) ;流速 :1.0 m L /min;检测波长 :2 2 1nm;柱温 :2 5℃。
结果紫丁香叶中丁香苦苷的含量为 1.435 mg/g,RSD为 1.2 4%( n=3)。
结论本法灵敏度高 ,重现性、稳定性好 ,测定迅速 ,结果准确。
【总页数】2页(P268-269)【关键词】RP-HPLC;紫丁香;丁香苦苷【作者】王艳宏;李永吉;王艳芝;吕邵娃;杨志欣【作者单位】黑龙江中医药大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.紫丁香叶中丁香苦苷和橄榄苦苷的质量分数 [J], 赵明;韩晶;单喜臣;王丹;王金兰;张树军2.HPLC同时测定丁香叶中丁香苦苷和羟基酪醇含量 [J], 管庆霞;华晓丹;张亮;封文静;孙佳琳;李永吉;王艳宏3.不同品种丁香叶中芦丁及丁香苦苷的含量测定 [J], 于淼;孟繁颖;苏瑞;赵宏博;崔培珅n;方洪壮4.丁香叶/丁香苦苷的肝脏药理作用及质量标志物(Q-marker)的预测分析 [J], 张喜武;窦金金;常馨月;马婧璇;李永吉;刘振强5.基于丁香苦苷抗菌药效研究的丁香叶质量标志物指认 [J], 张喜武;杨斯棋;李永吉;刘振强;朱健;张丽丽;窦金金因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定复方斑蝥胶囊中马钱苷和紫丁香苷的含量
HPLC法测定复方斑蝥胶囊中马钱苷和紫丁香苷的含量
尚庆霞;杨小林
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2018(030)003
【摘要】目的建立HPLC法测定复方斑蝥素胶囊中马钱苷和紫丁香苷的含量.方法采用Acclaim 120 C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);以乙腈:水(15:85)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长为230nm.结果马钱苷在0.402～16.080μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为99.45％,RSD为0.7％(n=6);紫丁香苷0.402～16.064μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.12％,RSD为0.7％(n=6).结论此法简单可行,准确可靠,可用于该药品的质量控制.
【总页数】2页(P29-30)
【作者】尚庆霞;杨小林
【作者单位】河南省信阳市食品药品检验所信阳464000;河南省信阳市食品药品检验所信阳464000
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定黔产大接骨丹根皮药材中紫丁香苷的含量 [J], 韩忠耀;李燕;李方方;陆廷祥;杨树祥;魏学军
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紫丁香苷的提取工艺研究及其含量测定
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紫丁香苷的提取工艺研究及其含量测定
作者：刘聪金川粲刘甜
来源：《中国民族民间医药·下半月》2013年第09期
【摘要】目的：对紫丁香叶中紫丁香苷提取工艺及其含量进行研究，为紫丁香叶的开发
奠定基础。
方法：采用高效液相色谱法对紫丁香叶中紫丁香苷的提取工艺进行了比较研究。
结果：紫丁香苷的最佳提取工艺为水煎法。
【关键词】紫丁香叶；紫丁香苷；提取工艺
【中图分类号】R284.2 【文献标志码】A 【文章编号】1007-8517（2013）18-0024—02
紫丁香叶为木樨科丁香属紫丁香的干燥叶，具有抗菌、消炎、抗病毒和保肝利胆等药理活性。
紫丁香叶含有多种化学成分，大多以苷的形式存在，其苷元大致可分为羟基苯类、黄酮类、苯丙素类和环烯醚萜类等。
据调查显示，紫丁香叶有很好的应用前景和经济效益，对其有效部位的确定以及深入的研究具有重要的价值，也为进一步的药效等方面研究奠定基础。
1 仪器与材料
日本岛津高效液相色谱仪（SPD-10Avp紫外检测器；AT-330柱温箱；浙大N2000工作站）；MellterCE240电子天平（上海）；UV-2401PC日本岛津紫外分光光度计（北京）；HH SY21-Ni4-C水浴锅（北京中兴伟业仪器有限公司）；PTHW型电热套（巩义市英峪予华仪器厂）。
紫丁香苷标准品购于中国药品生物制品检定所；所用试剂均为分析纯；紫丁香叶为2006年9月份采摘的新鲜叶，由长春食品药品检验所鉴定。
高效液相色谱法测定活血通络丸中紫丁香苷的含量
Ｃ ２ ０ｍ （５ ｍ×４ ６ｍ ， ） 流动相 为乙腈－ ％ ． ｍ ５ ， １冰醋酸 （０： ０， １ ９ ） 流速为 １ ０ｍ ／ ｉ， ． Ｌ ｍ ｎ检测波长为 ２ ０ｎ ， 温为室温， ７ ｍ 柱 进 样 量为 ２ Ｌ ０ｇ 。结果 紫丁香 苷浓度 在 ５ ３ Ｉ ／ Ｌ范 围内线性关系良好， 均回收率为 ９ ． ９ ，Ｒ Ｄ ． １ 。 ． ～５ ｘ ｍ ３ ｇ 平 ８市 凉 州 区 中 医 院 经 多 年 临 床 经 验 研 制 的 医 院制 剂 ， 由丹 参 、祖 师 麻 、鸡 血 藤 、乳 香 、 没 药 、黄 芪等 １ 中药 组 成 的 中 药 复方 制 剂 ， 有 化 痰 祛 瘀 、通 络 止痛 的 功 １味 具 能 ， 于 风湿 、 风 湿 性 关 节 炎所 致 的肌 肉、关 节刺 痛 ， 位 固 用 类 部 定 不移 ， 至 关节 变 形 、僵 硬 、肢 体 麻木 等 。经 临床 多年 使 用 ， 甚 疗 效显 著 。祖 师 麻 为 方 中 主药 之 一 ， 丁香 苷 为 其 有 效成 分之 紫
王 刚 １赵 才德 马玉 旬 ， ，
（． １武威市药品检验所， 甘肃 武威 ７ ３ ０ ；２ 武威市凉州区中医院， ３０ ０ ． 甘肃 武威 ７ ３０ ） ３ ０ ０ 摘要 ： 目的 建立活血通 络丸 中紫丁香苷含 量的测定 方法 方法 采 用高效液相 色谱 法， 色谱柱 为 Ｋｏ ａ ｉ ｒｍ ｓ ｌ
５ｇ ａ ｏ ｍ ｍｐ ｒｔ ｒ ， ｎ ｅｍｉｔ ｒ ｏｕ ｏ ｆ ｃ ｔｎｔｉ 一 ％ ａ ｕ ｏ ｓａ ｅ ｃａ ｉ １ ９ ， ／ ） ｍ） ｔｒｏ ｔ ｅ ａ ｕ ｅ ａ ｄｔ ｘｕ ｅｓ ｌｔ ｎ ｏ ｅｏ ｉ ｌ １ ｑ ｅ ｕ ｃｔ ｃｄ（０： ０ ｖ ｖ ｅ ｈ ｉ ａ ｒｅ ｉ ｗａ ｓｄ ａ ｂｌ ｈ ｓ ． ｈ ｏ ｒ ｔ ｓ１０ｍＬ ｍｉ Ｔ ｅｄ ｔｃ ｏ ｖ ｌｎ ｔ ｓａ ７ ｎ ． ｈ ｓｕ ｅ ｓｍｏ ｉ ｐ ａ ｅ Ｔ ｅｆ ｗ ａｅｗａ ． ／ ｎ． ｈ ｅｅｔ ｎｗａ ｅｅ ｇｈ ｗａ ｔ ０ｎ １ Ｔ ｅ ｅ ｌ ｉ ２
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ＨＰＬＣ法对紫丁香苷含量测定的研究
作者：姜颖朱晓红
来源：《中国实用医药》2009年第02期
【摘要】目的建立紫丁香苷含量的高效液相色谱法。
方法采用Agilent C18（5 μm，150 mm×4．6 mm）色谱柱，甲醇-水（∶）为流动相，检测波长为265 nm，流速0．8
ml/min。
结果实验表明，紫丁香苷采用高效液相色谱法峰面积与含量有良好的线性关系。
结论此方法适于紫丁香苷的含量测定，方法简便，准确，方法学验证好，能够有效的控制紫丁香苷的含量。
【关键词】刺五加；紫丁香苷；HPLC
现代药理研究表明[1]，刺五加具有抗疲劳的作用，其主要化学成分为苷类，而主要的具有生理活性的有效成分为紫丁香苷，因此选择紫丁香苷作为控制刺五加类药品的指标成分，参照有关文献[2-3]，建立高效液相色谱法测定刺五加注射液的含量，经方法学考察，此方法分离效果好，具有良好的准确性、重现性。
1 仪器与试药
仪器：岛津LC-2010A型高效液相色谱仪；岛津UV-2501型紫外分光光度计。
色谱柱：Agilent C18（5 μm，150 mm×4．6 mm）。
试剂：甲醇为色谱纯，水为蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
对照品：紫丁香苷对照品（11574-200201）为中国药品生物制品检定所提供。
刺五加注射液：黑龙江完达山药业股份有限公司。
2 实验方法与结果
2．1 色谱条件的选择
2．1．1 色谱柱前后试用了三根柱子：Agilent C18（5 μm，150 mm×4．6 mm）色谱柱、
Kromasil C18（5 μm，250 mm×4．6 mm）色谱柱。
结果，均可达到较好的分离效果。
2．1．2 流动相的选择根据文献报道[4-7]，先后试用了两种流动相系统：甲醇-水系列和甲醇-水-冰醋酸系列。
结果，甲醇-水-冰醋酸系列在应用了不同的比例后，发现杂质峰多；而甲
醇-水系列的杂质峰相对较少，通过不同比例的选择，确定∶的比例分离效果最好，保留时间适中。
2．1．3 检测波长的选择通过紫外扫描及DAD检测，紫丁香苷在220 nm、265 nm处有最大吸收，由于220 nm处测定有干扰，故选择265 nm为检测波长。
2．1．4 流速的选择试用了3个流速：0．8、1．0、1．2 ml/min，均可获得满意的分离效果。
综上所述，在甲醇-水（∶）为流动相，检测波长为265 nm，流速0．8 ml/min，紫丁香苷与样品中其他组分色谱峰可基线分离。
2．2 方法学验证
2．2．1 仪器精密度试验精密吸取对照品溶液10 μl，重复进样6次，紫丁香苷峰面积值的RSD为0．08%，实验证明，精密度良好。
2．2．2 线性关系的考察精密量取对照品溶液0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0 ml，分别置25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，配制成浓度分别为0．019 98、0．039 96、0．079 92、0．119 88、0．159 84、0．199 80 mg/ml的对照品溶液。
精密量取上述6种溶液各10 μl 进样，记录色谱图，测定其峰面积。
以峰面积值（A）对进样量（C）进行回归得标准曲线方程。
A=2 548 545．093C+48 549．6，r=0．999 8。
并以峰面积值（A）对进样量（C）作图，得一直线
以上结果表明，在0．199 8~1．998 0 μg范围内，紫丁香苷峰面积值与进样量有良好的线性关系。
2．2．3 重复性实验按含量测定方法，取同一批号样品，分别制备6份样品供试液，测得峰面积值并计算含量，RSD为2．9%，实验证明，重复性良好。
2．2．4 准确度实验取9份已知含量的样品，按本研究中样品制备方法和色谱条件，制备加样回收供试品溶液并注入高效液相色谱仪，以下列公式计算回收率，实验结果表明：回收率在95%~105%之间，加样回收良好。
2．2．5 专属性实验阴性实验取阴性供试品溶液（溶剂）进样，结果表明，阴性供试品在紫丁香苷色谱峰位置处无相应峰出现。
2．2．6 耐用性实验
稳定性实验：取样品供试液，分别于0、2、4、8、16、24 h进样10 μl，测得样品中紫丁
香苷峰面积值的RSD为0．70%，实验结果表明，样品供试液在24 h内稳定性良好。
3 实验结论
本实验采用了高效液相色谱法对刺五加注射液中紫丁香苷含量进行了研究，结果表明采用Agilent C18（5 μm，150 mm×4．6 mm）色谱柱，甲醇-水（∶）为流动相，检测波长为265 nm，流速0．8 ml/min的色谱条件可以有效的测定紫丁香苷含量，该方法简便，药液可以直接注入，无须任何处理，分离效果好，阴性对照无任何干扰，方法学验证表明该方法重现性好，线性好，精密性好。
因此本实验建立的方法可以准确，快速的对紫丁香苷进行定量分析。
参考文献
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［2］许正斌．刺五加各部位有效成分的含量测定．中草药，1984，15(5)：
［3］杨水新．高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量．药物分析杂志，2001，21(1)：
［4］陈光耀．反相高效液相色谱法测定刺五加片中紫丁香苷的含量．中国中药杂志，1999，24(8)：
［5］刘莹．刺五加提取物中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的HPLC测定法．中草药，2000，31(8)：
［6］张世伟．刺五加提取物中紫丁香苷的HPLC测定法．中草药，1999，30(9)：
［7］封士兰．高效液相色谱法同时测定刺五加中刺五加苷B、苷E0的含量．中国现代应用药学杂志，2001，18(2)：。