原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

拟制:

审核:

批准:

万年万拓环境检测有限公司

1、目的

为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。

2、适用范围

本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。

3、依据文件

JJG 694-2009 «中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。

4、职责

4.1 核查人员记录期间核查数据。

4.2 质量监督员监督执行情况。

4.3 实验室主任审核期间核查记录。

5、期间核查周期

在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。

6、环境条件

6.1环境温度：10〜30C。

6.2相对湿度：W 80%RH。

7、计量性能要求

原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1：

表1仪器计量性能要求

&通用技术要求

8.1仪器应有下列标识:

仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。

8.2所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能 正常工作，无松

动现象，电缆的连接插件应接触良好。

8.3气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指

针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。

9、期间核查步骤

9.1标志、标记、外观结构检查

按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。

9.2基线稳定性

在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为

324.8nm ）,点燃乙炔/空

气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大 于0.5s,通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。

9.3火焰原子化法测铜的检出限

9.3.1将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择 系列 1: 0.0, 0.5，1.0，3.0 pg/ml 或系列 2: 0.0, 1.0，3.0, 5.0 pg/ml 铜标准溶液，对每一 浓度点分别进行三次

吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算 出工作曲线（l i a bC i ）及其线性相关系数（r ）。

9.3.2在与9.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式

计算出检出限C L :

I oi 匚

2

s

A

式中：S A ――重复测量的标准偏差（可以由软件自动计算）

I 0i ――单次测量的吸光度值;

> 0.999 > 0.995

n ――测量次数。

C L 3s A /b

9.4火焰原子化法测铜的重复性

在进行9.3测定时，选择系列标准溶液的中间点（系列 1计算1.0pg/ml ;系列2计算 3.04/ml ）,进行7次测定，求出吸光度的相对标准偏差（RSD ）［可以由软件自动计算］, 即为仪器测铜的重复性。重复性计算方法如下：

f n h T 2

RSD

100

%

式中：l i ――单次测量吸光度值;

测量吸光度平均值;

n ――测量次数。

9.5火焰原子化法测铜的线性误差

在9.3.1操作完成后按下式计算标准曲线测量中间点 （系列1计算1.0pg/ml ；系列2计

算3.0 ^g/ml ）的线性误差

j ［可以由软件自动计算］:

i -―Cs ^

100%

C si

式中：C i ――第i 点按线性方程计算的测定浓度，

4/ml ；

C si ――第i 点标准溶液的标准浓度,

9.6石墨炉原子化法测镉的检出限 9.6.1将仪器各参数调至正常工作状态，

根据仪器灵敏度条件， 选择系列1 :

0.0,0.5,1.0,3.0ng/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ng/ml 镉标准溶液，对每一浓度点分别进行三次 吸光

度重复测定，取三次测定的平均值后按线性回归法由仪器换算出工作曲线

V ——取样体积，pL

9.6.2在与9.5.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，并按公式（6）

计算检出限:

Q L 3S A / S

1。

重复测量的吸光度平均值;

jjg/ml 。

（l i a bC i ）及其线性相关系数

（r ）。按公式（5）计算仪器测量的灵敏度（S ）。 式中：b ――工作曲线的斜率,

S b/V

(n g/ml ) -

其中S A计算方法参见公式（1）

9.7石墨炉原子化法测定镉的重复性

在进行9.6测定时，选择系列标准溶液的中间点（系列1计算1.0ng/ml;系列2计算3.0ng/ml）,进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD）［计算方法见公式（3）］，即为仪器测镉的重复性。

9.8石墨炉原子化法测定镉的线性误差

在9.6.1操作完成后按照公式（4）计算标准曲线测量中间点（系列1计算1.0ng/ml;

系列2计算3.0ng/ml）的线性误差i。

1.结果判定

若测定的各项指标符合上述有关技术要求，则认为仪器的性能正常，可继续使用, 否则需分析原因，评估产生偏移的严重程度，采取纠正措施。

2.相关记录

《原子吸收光谱仪期间核查记录表》