反应介质对纳米层状双金属氢氧化物的影响

第１９卷第１期２００６年３月

纺织高校基础科学学报

ＢＡＳＩＣＳＣＩＥＮＣＥＳＪｏＩ瓜ＮＡＩ。ＯＦＴＥＸＴＩＬＥＵＮＩＶＥＲＳＩＴＩＥＳ

Ｖ０１．１９，Ｎｏ．１

Ｍａｒｃｈ，２００６

文章编号：１００６－８３４１（２００６）０１－００５８－０４

反应介质对纳米层状双金属氢氧化物的影响

王军锋，杜宝中，康志强

（西安理工大学应用化学系，陕西西安７１００４８）

摘要：分别以水、１０％乙醇作反应介质采用恒定ｐＨ一步反应液相法，制备纳米层状双金属氢氧化物（ＭｇＡｌ．Ｃ０３－ＬＤＨ）粉体．研究了溶液ｐＨ值、聚乙烯醇对纳米ＬＤＨ晶型的影响，分别用ｘ－射线衍射仪（ＸＲＤ）、透射电镜（ＴＥＭ）、差热分析仪（ＤＡＴ）对样品的物相、形貌、粒径和热行为进行表征．结果表明，以１０％乙醇溶液为溶剂，ｐＨ＞１２．５条件下，可制备纯度＞９８％单晶结构的纳米ＬＤＨ粉体，用２％聚乙烯醇作分散剂制备的试样分散性好，颗粒呈球状，尺寸平均约为２０ｎｍ．

关键词：纳米层状双金属氢氧化物；纳米材料；反应介质

中图分类号：０６１１．４文献标识码：Ａ

层状双金属氢氧化物（简称ＬＤＨ）是一类具有层状结构的无机功能材料，因其特殊的结构，在吸附、催

化、医药［１３等领域得到广泛应用，尤其在阻燃领域，受到极大的关注旧引．典型的ＬＤＨ即Ｍ９６Ａ１：（ＯＨ）。。ＣＯ，４Ｈ：０，具有水镁石Ｍｇ（ＯＨ）：型正八面体结构，层片由金属（氢）氧八面体组成，由于八面体中心的

Ｍ９２＋（ｒ＝６．５ｎｍ）被半径相似的Ａ１３＋（ｒ＝５．０啪）同晶置换而带有大量永久正电荷，层间由可交换的阴离子以维持电性平衡ＭＪ．

纳米ＬＤＨ的制备方法有二步法、水热法和共沉淀法，但这些方法都有各自的特点与局限性∞１，特别是

如何得到粒径可控、形貌可控的纳米ＬＤＨ，还需大量的实验工作要做．纳米颗粒的形貌、尺寸大小及晶型与制备条件密切相关，曾采用一步反应液相法制备长５０ｎｍ，宽５ｎｎｌ左右的针状ＬＤＨ粉体．本文通过改变反应介质，研究球状形貌纳米ＬＤＨ的制备条件，并对其结构和形貌进行表征．

１实验

１．１纳米ＬＤＨ试样的制备

以分析纯的Ｍｇ（Ｎ０３）２９Ｈ２０、ＡＩ（Ｎ０３）３９Ｈ２０、Ｎａ２ｃ０３和ＮａＯＨ为原料，将按Ｍ９２＋：Ａ１３＋：ＯＨ一：Ｃ０３２－＝６：２：１６：１（摩尔比）称量的原料配制成溶液，以一定顺序添加到四口烧瓶中，控制温度在６０。Ｃ下强烈搅拌，反应２ｈ．常温下冷却，倾掉上层清液，洗涤，过滤，干燥，即得纳米ＬＤＨ粉体．

１．２表征

反应产物采用日本理学Ｒｉｇａｋｕ－２４００／ＭＡＸ１２ｋＷ阳极转靶ｘ射线衍射仪（ＣｕＫ住辐射，４０ｋＶ，１００ｍＡ，扫描速度（２０）为２。／ｍｉｎ）进行ＸＲＤ分析．用ＪＥＭ－２０１０型透射电子显微镜观测产物的形貌和颗粒尺寸．用Ｄｕｐｏｎｔ．１０９０型热分析仪测定产物的差热分析曲线（ＤＴＡ）．

收稿日期：２００５．１０—１７

通讯作者：杜宝中（１９５８一），男，陕西省米脂县人，西安理工大学教授．Ｅ－ｍａｉｌ：ｂｚｄｕ＠ｘａｕｔ，ｅｄｕ．Ｂｎ

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