气相色谱检查误差范围
气相色谱外标法
气相色谱外标法气相色谱外标法一、什么是气相色谱外标法？所谓气相色谱外标法，就是采用一种已知浓度的物质（外标）与待测物混合，在一定条件下一起进行气相色谱分析，以此来计算出待测物的浓度。
外标物的浓度、添加量和理论分配比均已知，通过计算待测物与外标物之间的峰面积比值，可精确计算待测物的浓度。
气相色谱外标法灵敏度高、能够同时分析多种物质、数据准确性高被广泛应用于定量分析领域。
二、气相色谱外标法的应用领域气相色谱外标法可以广泛应用于生物、化学、药学等多个领域。
其中，我们可列取一些具体的应用范围：1.食品检测领域：通过气相色谱外标法，可以准确测定食品中的有害成分含量，例如农药残留、重金属含量、甜味剂等。
2.环境检测领域：气相色谱外标法能够准确测定环境中的有害物质含量，例如水中的有毒有害物质、空气中的VOCs等。
3.生命科学领域：气相色谱外标法被广泛应用于药物研发、生物指纹图谱建立、任意蛋白质定量分析等。
三、气相色谱外标法的优势1.精确度高：气相色谱外标法的精确度高，可以提供非常准确的分析结果。
2.分析速度快：气相色谱外标法的分析速度快，通常只需要数分钟至数小时。
3.适用性广：气相色谱外标法适用于分析各种复杂样品，包括食品、环境、生命科学等样品。
4.灵敏度高：气相色谱外标法检测物质的灵敏度高，可以检测非常低浓度的物质。
四、气相色谱外标法的相对标准偏差计算公式在进行气相色谱外标法分析时，我们可以通过计算相对标准偏差来评估该分析方法在不同样品及不同实验条件下的精密度。
相对标准偏差计算公式如下：RSD % = (S / N) × 100其中，S 为样品的标准差，N 为样品数量。
五、气相色谱外标法的误差来源气相色谱外标法在实际应用中，可能会存在一些误差来源，主要包括实验误差、仪器误差、标准品误差、样品制备误差等。
1.实验误差：即由于分析师个体差异、实验环境温度、湿度等因素而引起的误差。
2.仪器误差：即由于仪器的不同性能、精度、操作方式等原因而引起的误差。
环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法
前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统性能和质量，制定本标准。
本标准规定了环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统的组成、技术要求、性能指标和检测方法。
本标准的附录A~附录B为规范性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司和法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心、中国环境监测总站、北京大学、上海市环境科学研究院、上海市环境监测中心、江苏省环境监测中心、浙江省环境监测中心、广州市环境保护科学研究院、武汉市环境监测中心。
本标准生态环境部2018年12月29日批准。
本标准自2019年7月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法1适用范围本标准规定了环境空气中挥发性有机物气相色谱连续监测系统的组成结构、技术要求、性能指标和检测方法。
本标准适用于环境空气中挥发性有机物测定的气相色谱连续监测系统的设计、生产和检测。
2规范性引用文件本标准引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 30431 实验室气相色谱仪GB/T 33864 质谱仪通用规范HJ 212污染物在线监控（监测）系统数据传输标准HJ 654环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统技术要求及检测方法3术语和定义3.1参比状态 reference state指大气温度为 298.15 K，大气压力为 1013.25 hPa 时的状态。
3.2有效数据率 validated data rate在一段时间内，监测数据有效的小时数占总运行小时数的百分比。
4系统工作原理与组成4.1工作原理环境空气或标准气体以恒定流速进入采样系统，经低温或捕集阱等方式对挥发性有机物进行富集，通过热解析等方式经气相色谱分离，并由氢火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（MSD）进行检测，得到挥发性有机物各组分的浓度。
气相色谱分析中误差产生的原因分析
中 ， 时 进行 标 定 ， 样 峰 高 结果 如 下 。 同 标
ｎ 会产生一定的误差 ， 取样 、 样放置时间 、 气 、 样 、 如 油 脱 进 色 单 位 ：ｉｖ
试 件 验条 Ｈ ＿ Ｅ ０ ∞ ｃ Ｈ ｃ ｚ 儿 ｃ ｃ Ｈ ｓ ２ Ｈ
注 内 气（ 进 ） 射器 标 上午 样
６７ ０５ １２ ２ ６ ９ ５ １ ９ ７９ ．９ ． ８ ８ ０ ９ １ ７ ９ ８ ２ ２ ４ ４ ６ ８ ９ ７ ｏ ６ ６９ ． ３
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新疆 电力技 术 ２Fra bibliotek 年第 ３ 总第９ 期 ０７ 期 ４
气 相 色 谱 分 析 中误 差 产 生 的原 因分 析
程 洁
新 疆 准 东供 电公 司 （ 阜康 ８ Ｏ ） ３ ５ Ｏ １
摘
要： 在分 析化 验 工 作 中 ， 们 总 是希 望获 得 十 分 准 确 的 人
ＯｌＬ Ｌ Ｃ ， ｕ ／ 、 Ｏ≤２ ｕ ／ Ｃ Ｏ Ｌ Ｌ （） 转 化 法 在 氢 火 Ｏ Ｌ Ｌ、 Ｏ ≤３ ｕ ／ ；３ 用
焰 检 测 器 上测 定 Ｃ Ｃ ： 化 为 甲烷 的转 化率 进 行 考 察 。 Ｏ、 Ｏ 转
分 析数 据 。 但 事 实 上 即使 是最 熟 练 的化 验人 员， 用最 先 进
因 问题 ， 只有 极 少 数设 备 有 异 常 或故 障 ，通 过 对 这 些 设 备 进 件 会 发 生 变化 ， 此 开 机 后 的标 定 是 检 测 仪 器 性 能 的关 键 ， 行 定 期 的跟 踪 分 析 ，检 验 变 压 器 油 中溶 解 气 体 含 量 是 否 有 也 是 有效 减小 仪器 误 差 的 关 键 。样 品 定 性定 量 分 析是 以标 变化 ，增长速度如何 ，这就要求色谱分析结果要有很好的 气 为 基 准 的 ， 以 标 定 对 分 析 结 果影 响很 大 ， 认 真 重视 。 所 应 准确 性 、 靠 性 。在 分 析 化 验 工 作 中 ， 们 总 是 希 望 获得 十 标定 的 准确 性 主要 取 决 于 进 样 的 重 复 性 和 仪 器运 行 的稳 定 可 人 分 准确 的 分 析 数 据 。但 事 实 上 即 使 是 最 熟 练 的化 验 人 员 ， 性 ． 进 样 操 作 前 要 把 色谱 仪调 整 到 最 佳 状 态 ， 在 保证 仪器 的 使 漂 灵 用 最 先 进 精 密的 仪 器 和 非 常 完 善 的 试验 方法 ，当 其 对 同 一 稳 定 性 ， 仪 器 的 基 线 噪声 小 、 移 小 、 敏 度 高 。 样 品 进 行 多 次 重 复 试 验 ，所 得 试 验 结 果 也是 很 难 完 全 一 仪 器 的稳 定 性 是 保 证 分 析 结 果 的 重要 基 础 ，要 使 用 标
气相色谱仪不确定度
u1.1
标准溶液是国家标准物质中心提供的，其 证书给出的相对不确定度为3％，按B类方 法进行评定。
0.03 u C1 0.015 2 自由度：v1.1
1.2微量进样器引入的不确定度 u
1.2
根据JJG700-1990G规程可知，由微量进样器 误差引入的相对不确定度为1％，按均匀分 布进行计算，属于B类不确定度评定。
又根据：
Cx
C 0 Ax 1 33207 2.06 (mg mL rel
U 0.068 3.3%, k 1.984 Cx 2.06
七、测量不确定度的报告
气相色谱仪测溶液浓度的相对扩展不确定 度为：
U rel 3.3%
标准物 质峰面 积引入 样品峰 面积引 入
0.000062
(mg mL V s)
5
60.06
V s
-0.00013
(mg mL V s)
5
5.2标准不确定度的合成
合成不确定度为：
u C (Cx )
2 2 2 u C 0 u A0 u Ax
0.033 2 0.0022 2 0.0078 2
uC 2
0.01
3 估计其可靠性为80％，则 自由度v1.2 1 (0.20 ) 2 12 2
0.0058
1.3标准物质的不确定度合成
由此可得：u u u 0.015 0.0058 0.016 1.6% 按标准溶液含量1mg/mL计算，标准不确定 度分量可表示为：u(C ) 0.016 1mg mL 0.016 mg mL
0.034 (mg mL )
气相色谱仪检定规程
JJG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 700—1999气相色谱仪Gas Chromatogrph1999—05—14发布1999—09—01实施国家质量监督检验检疫总局发布气相色谱仪检定规程Verification Regultion ofJJG 700—1999Gas Chromatograph本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。
归口单位：全国物理化学技术委员会起草单位：国家标准物质研究中心本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释本规程主要起草人：金美兰(国家标准物质研究中心)徐蓓(国家标准物质研究中心)目录1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1)2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1)3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2)4 检定项目和检定方法 (3)5 检定结果处理和检定周期 (8)附录A 微量注射器的校准 (9)附录B 载气流速的校准 (10)附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11)附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)气相色谱仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。
氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。
1 概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析
１ ０ ：１ ． 只有在最佳流速 时， ｆ ｉ ｄ 检测器有较高
的灵敏度 ，否则会使色 谱峰高 降低 ，导致较
大的分析误 差。
细管柱两类 。在选 用色谱柱 时 ，应保 证所测 主要组分 完全分 离。在 白酒 检测 中，填充柱 应用较 为普遍 。填 充柱根据 固定液不 同分为 ｄ ｉ ｒ ｐ ［ ２ 】（ 邻苯二 甲酸二 壬酯 ）柱和 ｐ ｅ ｇ ［ ３ 】（ 聚
计 量 检 验
气相色谱法测定 白酒中醇 、酸 、酯误差原因分析
程 婉 琪
乌苏市质量与计量检测所 新疆 乌苏 ８ ３ ３ ０ ０ ０
摘要 ：气相色谱法测定 白酒组分 的方法主要有外标法 、归一化法和 内标法。测定过程 中产生误差主要有：色谱柱 的选用 、测定方法、载 气、汽化 室 气垫 的选用 、 氢 气－ ９空气比、 微 量注射器的选用等。消 除测定误差 的方法主要通过 ： 过滤净化载 气、 定期更换硅橡胶垫 、 调整氢 气流速 、 准确进样 、 控制点火条件等。本文对产生 的误差原 因进行分析 ，采取 有效方法进行 控制。 关键词 ：气相色谱 白酒 分析方法 在 白酒产 品质量检 验中 ，为了更好地 评
采用的 ｆ ｄ ｉ （ 氢 气焰离子检测器 ） 。 ｆ ｉ ｄ 对氢气 、 空气 比例 要求较严一般 选择流速 空气 ：氢气
＝
１ 、色谱柱 选用
气相色 谱分析 法仪器是 气相色谱 仪 ，其
核心是 色谱柱 。色谱柱主 要分为填 充柱和毛
中组分不 能太多 ，而 且必须都 能得到有效 分
离且流出色谱柱显示色谱峰才能定量测定。
价 白酒的质 量 ，除 了感官评价 外，分析其 微 量成 分也是 ～个重要 方面。 目前， 白酒 中微 量成 分检测主要采 用气相色谱 ［ １ ］ 。气相色 谱 分析 白酒 中微 量成分产 生误差 的原因很 多。
便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范2020
目录引言 (Ⅳ)1范围 (1)2引用文件 (1)3术语 (1)4概述 (1)5计量特性 (2)5.1样品浓度的示值误差 (2)5.2样品浓度的重复性 (2)5.3检出限 (2)6校准条件 (2)6.1环境条件 (2)6.2测量标准及其他设备 (2)7校准项目和校准方法 (3)7.1仪器的调整 (3)7.2检出限 (3)7.3示值误差 (4)7.4定量重复性 (4)8校准结果表达 (4)9复校时间间隔 (4)附录A便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准记录 (5)附录B校准证书内页格式 (6)附录C便携式气相色谱仪（光离子化检测器）示值误差不确定度评定实例 (8)JJF012-2018引言本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础规范，参考JJG700-2016《气相色谱仪》和JJF1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》的相关内容编写而成。
本规范为首次制定。
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范1范围本规范适用于现场检测用基于光离子化检测器的便携式气相色谱仪的校准。
2引用文件本规范引用下列文件：JJG700-2016气相色谱仪JJF1172-2007挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本方法；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语引用文件中相关术语适用于本规范。
3.1微型气相色谱柱micro gas chromatographic column用来对混合气体进行分离的器件。
3.2光离子化检测器photoionization detector用来对易挥发性有机化合物（VOCs）及部分无机气体进行检测的传感器。
3.3分离时间separation time混合气体从进入微型色谱柱到所有组分从微色谱柱离开所用的总时间。
气相色谱计量标准
.计量标准考核〔复查〕申请书[2021] 量标宜证字第A121 号计量标准名称：气相色谱仪检定装置计量标准代码：46116907申请考核单位：宜宾市南溪区计量测试所组织机构代码：45210272-9单位地址：南溪区南溪镇福临大道307号邮政编码：644100联系人：杨远宾联系电话：2021年07月15日说明1.根据?中华人民共和国计量法?的有关规定，凡建立社会公用计量标准或部门、企事业最高计量标准，需经有关质量技术监督部门主持考核合格前方可使用。
2.?计量标准考核〔复查〕申请书?一般使用A4复印纸，采用计算机打印，如果用墨水笔填写，要求字迹工整清晰。
3.申请新建计量标准考核，申请考核单位应当提供以下资料：1〕?计量标准考核〔复查〕申请书?原件和电子版各一份；2〕?计量标准技术报告?原件一份；3〕计量标准器及主要配套设备有效的检定或校准证书复印件一套；4〕开展检定或校准工程的原始记录及相应的模拟检定或校准证书复印件两套；5〕检定或校准人员资格证明复印件一套；6〕可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料；7〕如采用计量检定规程或国家计量校准标准以外的技术标准，应当提供技术标准和相应的证明文件复印件一套。
4.申请计量标准复查考核，申请考核单位应当提供以下技术资料：1〕?计量标准考核〔复查〕申请书?原件和电子版各一份；2〕?计量标准考核证书?原件一份；3〕?计量标准技术报告?原件一份；4〕?计量标准考核证书?有效期内计量标准器及主要配套设备的连续、有效的检定或校准证书复印件一套；5〕随机抽取的该计量标准近期开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书复印件两套；6〕?计量标准考核证书?有效期内连续的?计量标准重复性试验记录?复印件一套；7〕?计量标准考核证书?有效期内连续的?计量标准稳定性考核记录?复印件一套；8〕检定或校准人员资格证明复印件一套；9〕计量标准更换申报表〔如果适用〕复印件一份；10〕计量标准封存〔或撤销〕申报表〔如果适用〕复印件一份；11〕可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料。
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气相色谱检查误差范围
气相色谱检查的误差范围根据具体的测定方法和条件有所不同。
在高效液相色谱法测定含量或效价时，相对标准偏差的允许范围根据含量限度的不同而有所差异。
当含量限度大于50%时，相对标准偏差不得超过1.0%；当含量限度在20.0~50.0%之间时，相对标准偏
差不得超过5.0%；当含量限度小于20.0%时，相对标准偏差不得超过10.0%。
而对于含量的限度不是用“%”表示的情况，例如970µg/mg，相对标准偏差不得超过1.0%。
对于气相色谱法测定残留溶剂，当检出值小于定量限或报告限时，忽略不计；当检出值为定量限或报告限~500ppm时，相对标准偏差不得超过50.0%；当检出值为500~1000ppm时，相对标准偏差不得超过25.0%；当检出值大于1000ppm时，相对标准偏差不得超过15.0%。
请注意，这些误差范围是根据一般的实验条件和要求制定的，具体的误差范围可能会因实验条件、仪器精度、操作人员技能等因素有所不同。
在实际操作中，应尽量减小误差，提高测定的准确度。