安捷伦GC7890 5975气相质谱联用仪操作规程By dyun
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GC7890A/5975C气相质谱联用仪简明操作规程
一、开机
1、打开载气(He)钢瓶控制阀,调节分压阀压力至0.5MPa左右。
2、打开计算机,登录进入Windows XP系统。
3、打开GC电源。
4、关闭MSD放空阀(顺时针旋紧放空阀),老化好的毛细管柱安装在GC进样口和MSD接
口上,用手向右将侧板压在真空腔上,打开MSD主机电源,等待侧板被吸牢(约10秒钟,即可放手)。
5、在桌面双击图标,进入MSD化学工作站。
6、20分钟后,观察离子源、四极杆温度(离子源230℃,四极杆150℃)。
7、1-2 小时后,(若仪器长时间未开机,建议将此时间延长至4小时。)以手动调谐方
式观察空气、水的状态,满足要求后方可调谐(相对丰度:H2O<20%;N2<10%)。
二、调谐
1、使用自动调谐:
视图→调谐和真空控制→调谐→自动调谐。
(查看评价调谐报告,一切正常,即可分析样品。)
三、GC配置编辑
视图→仪器控制
详细步骤参见培训教材P124~P128。
四、数据采集方法编辑
1、调用已有方法。(如果曾经使用过)
点击菜单“方法” “调用方法”。
2、编辑整个方法:(如果未曾使用过)
详细步骤参见培训教材P129~P144;168~174.
选择离子检测SIM 方法部分见P184~185。
注意及时保存方法。P186。
五、编辑样品数据文件名称(子目录)
单针进样,运行方法,P178。
序列进样,P294~P297。
六、样品数据分析,定性
6.1、PBM谱库检索:
按下图所示方法得到检索结果。
点击下图的已完成
按下图方法在质谱图上划结构式:
点击菜单“文件”→“打印”,打印TIC 和质谱图。
6.2、谱库检索报告:点击菜单“谱图”→“谱库检索报告”。
6.3、提取离子色谱检查峰纯度及查找化合物P209~P211。
查看峰纯度P212。
6.4、化学积分参数P214;RTE积分参数P216。
七、样品数据分析,定量。
培训教材P258~P279
八、关机(放空)
1、在“视图”菜单,选择“调谐和真空控制”进入调谐与真空控制
界面;
2、在“真空”菜单中选择“放空…”,工作站将柱温设为30°C,关闭
接口温度,停止分子涡轮泵或关闭扩散泵加热。该过程需要40分钟左右。
3、等待Time remaining至0 min approv时,退出工作站,关闭计算机。
4、分别关闭质谱、气相电源。
5、关闭载气He。