安捷伦GC7890 5975气相质谱联用仪操作规程By dyun

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GC7890A/5975C气相质谱联用仪简明操作规程

一、开机

1、打开载气(He)钢瓶控制阀,调节分压阀压力至0.5MPa左右。

2、打开计算机,登录进入Windows XP系统。

3、打开GC电源。

4、关闭MSD放空阀(顺时针旋紧放空阀),老化好的毛细管柱安装在GC进样口和MSD接

口上,用手向右将侧板压在真空腔上,打开MSD主机电源,等待侧板被吸牢(约10秒钟,即可放手)。

5、在桌面双击图标,进入MSD化学工作站。

6、20分钟后,观察离子源、四极杆温度(离子源230℃,四极杆150℃)。

7、1-2 小时后,(若仪器长时间未开机,建议将此时间延长至4小时。)以手动调谐方

式观察空气、水的状态,满足要求后方可调谐(相对丰度:H2O<20%;N2<10%)。

二、调谐

1、使用自动调谐:

视图→调谐和真空控制→调谐→自动调谐。

(查看评价调谐报告,一切正常,即可分析样品。)

三、GC配置编辑

视图→仪器控制

详细步骤参见培训教材P124~P128。

四、数据采集方法编辑

1、调用已有方法。(如果曾经使用过)

点击菜单“方法” “调用方法”。

2、编辑整个方法:(如果未曾使用过)

详细步骤参见培训教材P129~P144;168~174.

选择离子检测SIM 方法部分见P184~185。

注意及时保存方法。P186。

五、编辑样品数据文件名称(子目录)

单针进样,运行方法,P178。

序列进样,P294~P297。

六、样品数据分析,定性

6.1、PBM谱库检索:

按下图所示方法得到检索结果。

点击下图的已完成

按下图方法在质谱图上划结构式:

点击菜单“文件”→“打印”,打印TIC 和质谱图。

6.2、谱库检索报告:点击菜单“谱图”→“谱库检索报告”。

6.3、提取离子色谱检查峰纯度及查找化合物P209~P211。

查看峰纯度P212。

6.4、化学积分参数P214;RTE积分参数P216。

七、样品数据分析,定量。

培训教材P258~P279

八、关机(放空)

1、在“视图”菜单,选择“调谐和真空控制”进入调谐与真空控制

界面;

2、在“真空”菜单中选择“放空…”,工作站将柱温设为30°C,关闭

接口温度,停止分子涡轮泵或关闭扩散泵加热。该过程需要40分钟左右。

3、等待Time remaining至0 min approv时,退出工作站,关闭计算机。

4、分别关闭质谱、气相电源。

5、关闭载气He。

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