03原子发射光谱法

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第三、四章:原子发射、吸收光谱法

第三、四章:原子发射、吸收光谱法

灯电流:空心阴极灯的发射特性取决于工作电流。灯电流过 小,放电不稳定,光输出的强度小;灯电流过大,发射谱线 变宽,导致灵敏度下降,灯寿命缩短。选择灯电流时,应在 保持稳定和有合适的光强输出的情况下,尽量选用较低的工 作电流。一般商品的空极阴极灯都标有允许使用的最大电流 与可使用的电流范围,通常选用最大电流的1/2 ~ 2/3为工 作电流。实际工作中,最合适的电流应通过实验确定。空极 阴极灯使用前一般须预热10 ~ 30 min。
分析线:用来进行定性或定量分析的特征谱线. 灵敏线:每种元素的原子光谱线中,凡是具有一定强 度,能标记某元素存在的特征谱线. 最后线:即元素含量降低或减少到最大限度时,仍能 坚持到最后的谱线.
分类:纯样光谱比较法、铁光谱比较法
铁原子光谱
3.4.2 光谱定量分析
一、原理:根据试样光谱中待测元素的谱线 强度来确定元素浓度。
4.1 概 述
定义:基于测量待测元素的基态原子对其特征谱
线的吸收程度而建立起来的分析方法。 优点:灵敏度高,10-15-10-13g ;选择性好;测量 元素多;需样量少,分析速度快 。 缺点:测定不同元素需要换灯(传统);多数非 金属元素不可测
4.2 原理
4.2.1基本原理:在通常情况下,原子处于基态, 当通过基态原子的某辐射线所具有的能量或频 率恰好符合该原子从基态跃迁到激发态所需的 能量或频率时,该基态原子就会从入射辐射中 吸收能量,产生原子吸收光谱。 △ E=h=hc/
峰值吸收测量示意图
4.3 原子吸收分光光度计
定义:用于测量待测物质在一定条件下形成的基 态原子蒸汽对其特征光谱线的吸收程度并进行 分析测定的仪器.
分类条件 类型 按原子化方式 火焰离子化 非火焰离子化 按入射光束 单光束 多光束 按通道分 单通道 多通道

原子发射光谱分析法

原子发射光谱分析法
原子发射光谱分析法
2023-11-06
目录
• 原子发射光谱分析法概述 • 原子发射光谱仪 • 分析方法与样品处理 • 原子发射光谱法的应用 • 原子发射光谱法的优缺点 • 研究成果与应用实例
01
原子发射光谱分析法概述
定义与原理
定义
原子发射光谱分析法是一种基于原子发射光谱学的方法,通过对样品中原子 或离子的特征光谱进行分析,实现对其成分和含量的测定。
原理
当样品被加热或受到能量激发时,原子会从基态跃迁到激发态,并释放出特 征光谱。通过对这些光谱进行分析,可以确定样品中元素的种类和含量。
发展历程与重要性
发展历程
原子发射光谱分析法自19世纪末发展至今,经历了从经典光谱分析到现代光谱仪 器分析的演进过程。
重要性
原子发射光谱分析法在科学研究和工业生产中具有广泛的应用价值,为材料科学 、环境科学、生命科学等领域提供了重要的分析手段。
03
该方法广泛应用于地质、环保、生物医学等领域,用于研究复杂样品中元素的 含量、分布和化学形态。
05
原子发射光谱法的优缺点
优点
高灵敏度
原子发射光谱法可以检测到低浓度的元素 ,具有很高的灵敏度。
无需样品处理
原子发射光谱法不需要对样品进行复杂的 处理,可以直接进行分析。
快速分析
该方法可以实现多元素同时分析,大大缩 短了分析时间。
发和激发。
光谱仪的构造
包括入射狭缝、准直镜、光栅 、聚焦镜和ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ射狭缝。
光谱仪工作原理
样品被激发后,原子会产生不 同波长的光谱,通过光栅分光 后形成光谱,再经过聚焦镜聚 焦到出射狭缝,最后由检测器
进行检测。
光谱仪的分类与特点

第五章原子发射光谱

第五章原子发射光谱

• 处于高能级的电子经过几个中间能级跃 迁回到原能级,可产生几种不同波长的 光,在光谱中形成几条谱线。一种元素 可以产生不同波长的谱线,它们组成该 元素的原子光谱。 • 不同元素的电子结构不同,其原子光谱 也不同,具有明显的特征。
原子发射光谱技术的发展历程
原子发射光谱在50年代发展缓慢; 1960年,工程热物理学家 Reed ,设计了环形放电感耦等 离子体炬,指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源;
电极,每转动180度,对接一次, 转动频率(50转/s),接通100次/s, 保证每半周电流最大值瞬间放电 一次;
高压火花的特点:
(1)放电瞬间能量很大,产生的温度高,激发能力强, 某些难激发元素可被激发,且多为离子线; (2)放电间隔长,使得电极温度低,蒸发能力稍低,适 于低熔点金属与合金的分析; (3)稳定性好,重现性好,适用定量分析;
原子发射光谱仪通常由三部分构成: 光源、分光、检测;
原子发射光谱激发光源
• 激发光源的基本功能是提供使试样中被 测元素原子化和原子激发发光所需要的 能量。对激发光源的要求是: 灵敏度高,稳定性好,光谱背景小,结 构简单,操作安全。
常用的激发光源: • 电弧光源。(交流电弧、直流电弧) • 电火花光源。 • 电感耦合高频等离子体光源(ICP光源) 等。
检测器
ICP形成原理
ICP火焰温度分布
缺点:出射狭缝固定,各通道检测的元素谱线一定;
改进型: n+1型ICP光谱仪
在多道仪器的基础上,设置一个扫描单色器,增加一个 可变通道;
2. 全谱直读等离子体光谱仪
采用CID阵列检测器,可同时检测165 ~800nm波长范围内出现的全部谱线; 中阶梯光栅分光系统,仪器结 构紧凑,体积大大缩小; 兼具多道型和扫描型特点; CID :电荷注入式检测器 (charge injection detector,CID), 28×28mm半导体芯片上,26万个感 光点点阵( 每个相当于一个光电倍 增管);

原子发射光谱法

原子发射光谱法
原子发射光谱法 (Atomic Emission Spectrometry,AES)
概论 基本原理 原子发射光谱仪器 干扰及消除方法 光谱分析方法
教学要求
• 理解原子发射光谱产生的基本原理; • 掌握原子发射光谱强度的影响因素; • 了解原子发射光谱分析激发光源的作用机理 ,掌握ICP形成过程及其特性。 • 掌握原子发射光谱的定性、定量分析方法。
(1)n—主量子数 • 与描述核外电子运动状态的主量子数意义相同 ,决定能量状态的主要参数 n =1, 2 ,3 ,…
(2)L—总角量子数 L=∑li ,l=0,1,2,… L=|l1+l2|,|l1+l2-1|,… |l1-l2| • 由两个角量子数l1和l2之和变到它们之差,间隔为 1的所有数值 • L的取值可为0,1,2,3,…,通常用大写字母S ,P, D, F …表示
S=1 M=3 三重线 L=1 光谱项 为43P
S=0 M=1 单重线 L=1 光谱项 为41P
• L≥S时,2S+1就是内量子数,同一光谱 项中包含的J值不同。把J值不同的光谱项 称为光谱支项; 用 n2S+1LJ • 在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成 2J+1个不同的支能级;外磁场消失,分裂能 级亦消失. 此现象称为Zeeman效应。 2J+1为能级的简并度或统计权重g。
三、原子发射光谱法的过程 • 由光源提供能量使试样蒸发,形成气态原子, 并进一步使气态原子激发而产生光辐射; • 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺 序排列的谱线,形成光谱; • 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
二、原子发射光谱法的特点
• 广谱性 不论气体、固体和液体都可以直接激发。可对 各种不同类型试样(气体、固体和液体)中70多种元 素(金属元素及P、S、N、F、Cl、Br等非金属元素) 进行分析。 • 多元素检测能力 试样一经激发后,由于试样中不同 元素都同时发射特征光谱,可作定性和定量分析。 • 分析速度快 若用光电直读光谱仪,可在几分钟内同时 对几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理 ,固体、液体样品都可直接测定。 • 选择性好 每种元素因原子结构不同而发射各自不同特 征光谱,可用于对化学性质极为相似的元素的分析, 例如铌和钽、锆和铪等。

2-原子发射光谱法

2-原子发射光谱法

2原子发射光谱法Atomic Emission Spectrometry,AES2.1 光谱法导论2.2 原子发射光谱法的基本原理2.3 等离子体发射光谱仪2.4 定性、定量分析方法2.2.1 概述2.2.2 原子发射光谱的产生2.2.3 谱线强度2.2.4谱线自吸与自蚀2.3.1 概述2.3.2 ICP-AES 结构流程2.3.3 ICP 光源2.3.4全谱直读等离子体发射光谱仪2.4.1 光谱定性分析2.4.2 光谱定量分析2.4.3原子发射光谱法的特点与应用2.1.1 电磁辐射的基本性质2.1.2 光谱法的分类2.1.3光谱法仪器2.1 光谱法导论n光谱法:根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的一类分析方法。

2.1.1 电磁辐射的基本性质电磁辐射具有波动性和粒子性。

n波动性(传播):λ•ν= c波数σ= 1/λ,表示1cm内波的数目n粒子性(发射和吸收):E= h•ν= h•c/λ光电效应,黑体辐射的能量分布电磁波谱书P9 表2-12.1.2 光谱法的分类2.1.3 光谱法仪器Ø光源Ø波长选择器Ø试样池Ø检测器Ø读出器件n光源n波长选择器单色器(1)入射狭缝——限制杂散光进入单色器(2)准直镜——将入射光束变为平行光束(3)色散元件——将复合光分解为单色光。

常用棱镜和光栅(4)物镜——将来自色散元件的平行光聚焦(5)出射狭缝——限制通带宽带,并将欲测波长的光引出单色器光栅棱镜n光栅和棱镜分光产生光谱的区别光栅光谱是均匀排列的棱镜光谱是非均匀排列的n光栅光谱是级次光谱,有谱级重叠现象n光栅适用的波长范围较棱镜宽光栅的光学特性:n 色散率——指把不同波长分散开的能力,可用角色散率和线色散率表征。

n 分辨能力——采用大块光栅,以增加刻线总数,提高分辨率。

n 闪耀特性——使衍射辐射强度集中在所需波长范围内。

狭缝宽度(S ):W= Δλeff = 1/2(λ2-λ1)光谱通带:单色器从给定光源辐射中分离出的在某个标称波长或频率处的辐射范围。

常用元素分析方法

常用元素分析方法
10
X射线荧光光谱
X射线荧光光谱法在化学分析中的应用 主要使用X射线束激发荧光辐射,第一次是在1928年由格洛克尔和施雷伯提出的。到了现在,该方法作 为非破坏性分析技术,并作为过程控制的工具,广泛应用于采掘和加工工业。原则上,最轻的元素,可分析 出铍(z=4),但由于仪器的局限性和轻元素的低X射线产量,往往难以量化,所以针对能量分散式的X射线 荧光光谱仪,可以分析从轻元素的钠(z=11)到铀,而波长分散式则为从轻元素的硼到铀。
电子探针在表面材料分析中的应用
电子探针显微分析
14
X射线能谱分析
X光电子能谱分析的基本原理:一定能量的X光照射 到样品表面,和待测物质发生作用,可以使待测物质原 子中的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用下式表 示: hn=Ek+Eb+Er 其中: hn:X光子的能量; Ek:光电 子的能量;Eb:电子的结合能;Er:原子的反冲能量。 其中Er很小,可以忽略。
5
原子吸收光谱
应用: 原子吸收光谱法已成为实验室的常规方法,
能分析70多种元素,广泛应用于石油化工、环 境卫生、冶金矿山、材料、地质、食品、医药 等各个领域中。
如图是我们实验室光催化降解染料所测的光谱图, 主要是对污染物的降解,运用原子吸收光谱仪来测其 吸光度的降解。
6
原子发射光谱
原子发射光谱法,是指利用被激发原子 发出的辐射线形成的光谱与标准光谱比较, 识别物质中含有何种物质的分析方法。用电 弧、火花等为激发源,使气态原子或离子受 激发后发射出紫外和可见区域的辐射。某种 元素原子只能产生某些波长的谱线,根据光 谱图中是否出现某些特征谱线,可判断是否 存在某种元素。根据特征谱线的强度,可测 定某种元素的含量。一次检验可把被检物质 中的元素全部在图谱上显现出来,再与标准 图谱比较。可测量元素种类有七十多种。灵 敏度髙,选择性好,分析速度快。在司法鉴 定中,主要用于泥土、油漆、粉尘类物质及 其他物质中微量金属元素成份的定性分析。 定量分析较复杂且不准确。

课件:原子发射光谱法


E = E2-E1 = h =hc/
第一共振线:第一激发态
基态
该元素最强的谱线
2、 原子能级与能级图
1) 原子能级的表征
n2s+1Lj
2) 表示核外电子运动状态的量子数:n, l, m, ms
取值范围:
主量子数n:1,2,……±n
角量子数l: 0, 1, 2……..n-1 对应s, p, d, f
b<1,工作曲线发生弯曲。 自吸:处于低温的同类原子对高温原子发射谱线的吸收 自蚀:自吸严重时,谱线中心的辐射完全被吸收
影响谱线强度 I 因素: a) 统计权重 b) 跃迁几率 c) 激发能 d) 激发温度 f) 基态原子数 N0 或浓度 c
前三项由待测物原子自身的性质决定,如核电荷数、外 层电子、轨道状态等。 影响谱线强度及其稳定性最重要的的因素是温度T!
1)溶液:气动雾化、超声雾化及电热蒸发 气动雾化器种类:同心型、直角型和特殊型 2)气体试样:氢化物发生 3)固体试样:直接插入、电弧或火花熔融、电热蒸发、 激光熔融
3、分光系统(略)
4、检测系统:目视、摄谱和光电法 1)摄谱法:用感光板记录
2)感光板定量基础:
(1)曝光量 H 与相板所接受的光强I 或照度 E 及曝光时间 t 成正比:
220V
V~
D
C
G
D
火花特点: 1)放电稳定,分析重现性好; 2)放电间隙长,电极温度(蒸发温度)低,检出现低,多适于分析易熔金
属、合金样品及高含量元素分析; 3)激发温度高(瞬间可达10000K)适于难激发元素分析。
(4) 等离子体 1、定义:指含有一定浓度阴、阳离子能导电的气体混 合物。 2、等离子体的种类:
Iij k1N0 k1N总 ac

原子发射光谱实验步骤

原子发射光谱实验步骤
原子发射光谱实验是一种用于研究原子结构的实验方法,它可以帮助我们了解
原子的结构和性质。

下面介绍原子发射光谱实验的步骤:
1.准备实验:首先,准备实验所需的设备,包括原子发射光谱仪、激光器、探
测器等。

2.样品准备:将样品放入原子发射光谱仪中,并将激光器指向样品。

3.调节参数:调节激光器的功率和波长,以及探测器的灵敏度,以获得最佳的
实验效果。

4.观察结果:观察激光器照射样品后,探测器检测到的光谱结果,以获得原子
的结构信息。

5.数据分析:对获得的原子发射光谱数据进行分析,以获得原子的结构信息。

6.结论:根据实验结果,得出有关原子结构的结论。

以上就是原子发射光谱实验的步骤。

原子发射光谱实验是一种重要的实验方法,它可以帮助我们更好地了解原子的结构和性质,为科学研究提供重要的参考。

原子发射光谱分析法最新课件


共振线、灵敏线、最后线及分析线:
• 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线 称为共振线。由较低级的激发态(第一 激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第 一共振线,一般也是元素的最灵敏线。 当该元素在被测物质里降低到一定含量 时,出现的最后一条谱线,这是最后线, 也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线 称分析线。

5895.93 Å
32S1/2----32P1/2
2024/7/28
• 2.能级图 •把原子中所可能存在的光谱项---能 级及能级跃迁用平面图解的形式表 示出来, 称为能级图。见钠能级图。
2024/7/28
2024/7/28
四.谱线的自吸与自蚀
1.自吸
I = I0e-ad
I0为弧焰中心发射的谱线强度,a为吸 收系数,d为弧层厚度。
S)。L≥S,J共有(2S+1)个。若L<S,J共有 (2L+1)。
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当四个量子数确定之后,原子的运动状态就确定
• 1S0 •
• 1P1 •
• 3D3
L=0, S=0, M=1, J=0 L=1, S=0, M=1, J=1 L=2, S=0, M=3, J=3
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跃迁遵循选择定则:
λ= h c/E2-E1 υ= c /λ σ= 1/λ
• h 为普朗克常数(6.626×10-34 J.s) • c 为光速(2.997925×1010cm/s)
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原子发射光谱分析的优点
(a)多元素同时检测能力 (b)分析速度快. (c)选择性好 (d)检出限低 (e)准确度较高 (f)试样消耗少。 (g)ICP光源校准曲线线性范围 宽
电火花
ICP(Inductively coupled plasma)

原子发射光谱


ICP-AES 特点
feature of ICP-AES
(1)温度高,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合
物的分解和元素激发,有很高的灵敏度和稳定性;
(2)“趋肤效应”,涡电流在外表面处密度大,使表面温 度高,轴心温度低,中心通道进样对等离子的稳定性影响小 。也有效消除自吸现象,线性范围宽(4~5个数量级); (3) ICP中电子密度大,碱金属电离造成的影响小; (4) Ar气体产生的背景干扰小; (5) 无电极放电,无电极污染; ICP焰炬外型像火焰,但不是化学燃烧火焰,气体放电; 缺点:固体进样困难,对非金属测定的灵敏度低,仪器昂贵 ,操作费用高。
1. 高频发生器 高频发生器的作用是产生高频磁 场以供给等离子体能量。 应用最广泛的是利用石英晶体压 电效应产生高频振荡的他激式高频 发生器,其频率和功率输出稳定性 高。频率多为27-50 MHz,最大输 出功率通常是2-4kW。 感应线圈一般以圆铜管或方铜管 绕成的2-5匝水冷线圈。
2. 炬管与雾化器
R 309.418 309.271 2.1 10
R KN Klb
由于 R实>R,所以可以分开两条谱线。
二、光谱仪


(1)感光板与谱线黑度 感光板主要由玻璃片基和感光层组成, 感光层又称乳剂,它是由感光物质卤化银、 明胶和增感剂等物质组成。元素发射出的光 谱使感光板感光,然后在暗室显影、定影, 感光层中金属银析出,形成黑色的光谱线。
二、光谱仪



色散率:指将不同波长的光分散开的能 力,色散率可分为线色散率和角色散率。 分辨率是指摄谱仪的光学系统能够正确 分辨出相邻两条谱线的能力。 聚光本领指摄谱仪的光学系统传递辐射 的能力。
2、光栅光谱仪的光学特性
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