顺磁共振

实验 顺磁共振

电子自旋的概念首先由 Pauli 于1924年提出。1925年 S .A .Goudsmit 与 G .Uhlenbeek 利用这个概念解释某些光谱的精细结构。近代观测核自旋共振技术,由 Stanford 大学的 Bloch 与Harvrd 大学的Pound 同时于1946年独立设计制作,遂后用它去观察电子自旋。本实验的目的是观察电子自旋共振现象,测量DPPH 中电子的g 因数及共振线宽。 一、 原理

㈠ 电子的轨道磁矩与自旋磁矩

由原子物理可知,对于原子中电子的轨道运动,与它相应的轨道磁矩l μ为

2l l

e e

p m μ=-

(2-1) 式中l p 为电子轨道运动的角动量,e 为电子电荷,e m 为电子质量,负号表示由于电子带负电,其轨

道磁矩方向与轨道角动量的方向相反,其数值大小分别为

l p ,

l μ 原子中电子除轨道运动外还存在自旋运动。根据狄拉克提出的电子的相对论性波动方程——狄拉克方程,电子自旋运动的量子数S = l /2,自旋运动角动量S p 与自旋磁矩S μ之 s s

e e

p m μ=- (2-2) 其数值大小分别为

s p ,

s μ 比较式(2-2)和(2—1)可知,自旋运动电子磁矩与角动量之间的比值是轨道运动磁矩与角动量之间的比值的二倍。

原子中电子的轨道磁矩与自旋磁矩合成原子的总磁矩。对于单电子的原子,总磁矩J μ与角动量J P 之间有

2j

e e

j g

p m μ=- (2-3) 其中

(1)(1)(1)

12(1)

j j l l s s g j j +-+++=+

+ (2-4)

g 称为朗德g 因数。由式(2-4)可知,对于单纯轨道运动g 因数等于1;对于单纯自旋运动g 因数等于2。引入回磁比γ,即

j j p μγ= (2-5)

其中

e

m e

g 2⋅

-=γ (2-6) 在外磁场中,j P 和j μ的空间取向都是量子化的。j P 在外磁场方向上的投影为

z p m h = ,,1,,m j j j =--

相应的磁矩j μ在外磁场方向上的投影为

z mh μγ= ,2z B e

e

mg

mg m μμ=-=- (2-7) e B m eh 2/=μ称为玻尔磁子,电子的磁矩通常都用玻尔磁子B μ作单位来量度。

㈡ 电子顺磁共振 (电子自旋共振)

既然总磁矩j μ的空间取向是量子化的,磁矩与外磁场B 的相互作用能也是不连续的。其相应的能量为

j B E B mhB mg B μγμ=-⋅=-=- (2-8)

不同磁量子数m 所对应的状态上的电子具有不同的能量。各磁能级是等距分裂的,两相邻磁能级之间的能量差为

E hB γ∆= (2-9)

当垂直于恒定磁场B 的平面上同时存在一个交变的电磁场B 1,且其角频率ω满足条件: h E hB ωγ=∆=,即

B ωγ= (2一10)

时,电子在相邻的磁能级之间将发生磁偶极共振跃迁。从上述分析可知,这种共振跃迁现象只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,称为电子顺磁共振。 ㈢ 电子顺磁共振研究的对象

对于许多原子来说,其基态0J ≠,有固有磁矩,能观察到顺磁共振现象。但是当原子结合成分子和固体时,却很难找到0J ≠的电子状态,这是因为具有惰性气体结构的离子晶体以及靠电子配对偶合而成的共价键晶体都形成饱和的满壳层电子结构而没有固有磁矩。另外在分子和固体中,电子轨道运动的角动量通常是猝灭的,即作一级近似时l P 为0。这是因为受到原子外部电荷的作用,使电子轨道平面发生进动,l 的平均值为0,所以分子和固体中的磁矩主要是由旋磁矩的贡献。故电子顺磁共振又称电子自旋共振。根据Pauli 原理,一个电子轨道至多只能容纳两个自旋相反的电子,所以如果所有的电子都已成对地填满了电子,他们的自旋磁矩完全抵消,这时没有固有的磁矩,电子轨道至多只能容纳两个自旋相反的电子,所以如果所有的电子轨道都已成对地填满了电子,它们的自旋磁矩完全抵消,这时没有固有磁矩,我们通常所见的化合物大多属于这种情形。电子自旋共振不能研究上述逆磁性的化合物,它只能研究具有未成对的电子的特殊化合物,如化学上的自由基(即分子中具有一个未成对的电子的化合物)、过渡金属离子和稀土元素离子及它们的化合物、同体中的杂质和缺陷等。

实际的顺磁物质中,由于四周晶体场的影响、电子自旋与轨道运动之间的耦合、电子自旋与核磁矩之间的相互作用使得g 因数的数值有一个大的变化范围,并使电子自旋共振的图谱出现复杂的结构。对于自由电子,它只具有自旋角动量而没有轨道角动量,或者说它的轨道完全猝灭了,自由电子的g 值为2.0023。本试验用的顺磁物质为DPPH (二笨基-苦基肼基)。其分子式为(C 6H 5)2N-NC 6H 2(NO 2)3,结构式为

它的一个氮原子上有一个未成对的电子,构成有机自由基。实验表明,化学上的自由基其g 致使分接近自由电子的g 值。

(四)电子自旋共振与核磁共振的比较

实验一中关于核磁共振基本规律的讨论对于电子自旋共振也适用。关于这方面请参看实验一中的原理(一)和原理(二)。

由于电子磁矩比核磁矩要大三个数量级(核磁子是波尔磁子的1/1848)。在同样磁场强度下,电子塞曼能级之间的间距比之核塞曼能级之间的间距要大得多,根据玻耳兹曼分布律,上、下能级间粒子数的差额也大得多,所以电子自旋共振的信号比之核磁共振的信号要大得多。当磁感应强度为0.1一1T 时,核磁共振发生在射频范围,电子自旋共振则发生在微波频率范围。对于电子自旋共振,即使在较弱的磁场下(lmT 左右);在射频范围也能观察到电子自旋共振现象。本实验就是在弱场下,用很简单的实验装置观察电子自旋共振现象。

由于电子磁矩比之核磁矩要大得多,自旋一晶格和自旋一自旋耦合所造成的弛豫作用较之核磁共振中也大得多,所以一般谱线较宽。另外由于电子磁矩较大,相当于样品中存在许多小磁体,每个小磁体除了处在外磁场B 之中还处于由其他小磁体所形成的局部磁场B ′中。不同自旋粒子的排列不同,所处的局部场B ′也不同,即B ′有一个分布,它的作用也会增大共振线宽。在固体样品中这种情况更为突出。为了加大驰像时间,减小线宽,提高谱仪的分辨本领,可以降低样品温度,加大样品中顺磁离子之间的距离。对于晶体样品可用同晶形的逆磁材料去稀释顺磁性离子。 二、实验装置

实验装置如图2-l 。它由螺线管磁场及其电源、数字万用表、扫场线圈及其电源、探头(包括样品)、边限振荡器、数字频率计、示波器等构成。稳压电源提供螺线管所需电流,其大小有数字万用表测量。螺线管磁场位于铅垂方向,样品置于螺线管磁场轴线的中点位置上,螺线管磁场B 的计算公式如下(见图2-2)

712210()B nI COS COS πθ-=⨯⨯- (特斯拉) (2-11)

式中n 的单位:匝/m 的单位:A 。边限振荡器同实验 一。边限振荡器、旋转磁场B 1的产生、扫场信号的作用请参看实验一实验装置(二)、(三)、(四)的有关部分。边限振荡器的线圈(样品置于其中)其轴线方向应与螺线管的轴线垂直,使射频磁场B 1的方向与螺线管磁场B 0垂直。边限振荡器的振荡振幅非常微弱,共振时,样品吸收射频场能量,过限振荡器的振幅将减小。该信号检波后输入示波器的Y 轴。在螺线管磁场上还叠加上一个调场线圈,由市电经变压器提供50Hz 扫场信号。

图2—1 电子自旋试验装置 图 2—2 螺线管轴线处磁场的计算

当扫场信号扫过共振区时,将在示波器上观察到图2-3所示的共振吸收信号,图中v 为边限振荡器检波输出信号。频率计用以测量边限振荡器的频率0f 用示波器观察电子自旋共振信号时,X 轴扫描信号可以用示波器的内扫描,也可以用扫场信号。为了使输入示波器X 轴端的信号与扫场线圈中的电流(即扫场磁场)同位相,在扫场线圈的电源部分安置了一个相移器(图2-4)。调节电阻R 的大小,使输入示波器X 轴的信号与扫场磁场的变化同相位。(请考虑这时示波器观察到的共振吸收图形有什么特点。)

图 2—3 电子自旋共振信号 图2—4 扫场部分的移相电路

三、 实验内容

(一)测定DPPH 中电子的g 因数

1.测定边限振荡器的频率0f 根据公式(2-10),共振时有 00

2f B γ

π=

对于自由电子,/228/GHz T γπ≈。根据式(2-11)估计螺线管的电流要多大才能出现共振。 2.加上扫场信号,(为什么?)用示波器内扫描观察共振信号。

(1)改变螺线管磁场B 的大小,解释尔波器上观察到的共振图形所发生的变化。 (2)存在扫场信号时,如何测定共振频率0f 所对应的螺线管磁场B 。的大小? (3)改变螺线管供电电流的极性,解释出现的现象。

【提示地磁场的垂直分量在起作用,可设法消除地磁场垂直分量⊥

地B 的影响。设改变螺线管供电电流极性,两次测得的共振磁场分别为B 1和B 。(取与⊥

地B 同方向为正值),若地磁场的水平分量

B '地=0,则有

012f B B γπ⊥=+地 ,022f B B γπ

=+地

所以

12

022

B B f γ⎛+⎫

=

⎪⎝⎭

3.取扫场用的正弦电压(交流50周),做为示波器的 扫描信号。调节RC 相移电路,使扫描信号与扫场磁场 的变化同相位。(如何判断?)

(l )改变螺线管磁场B 的大小,解释示波器上观察到 图2-5共振线宽的测定 的共振图形的变化。

(2)如何测定共振频率0f 所对应的螺线管磁场B 0的大小?

(3)改变扫场信号大小,通过实验可以知道,减小扫场电流可以把B 0测得精确些。

注意观察扫场信号大小不同对数字万用表所测得的螺线管电流读数的影响,并解释其原因。 (4)与步骤2比较,哪种扫描方式测得的B 0误差更小些。 4.改变边限振荡器的频率,在其频率允许变化的范围内验证公式(2-10)。利用最小二乘法,直线拟合求g 因数。

5.选做:实验测得地磁场的水平分量H '地(南北向)约为0.033mT 左右。试估计它对测得g 因数大小的影响。

(二)测定共振线宽,确定弛豫时间T 2

用扫场信号作示波器扫描信号,可得到如图2-5所示图形。测定吸收峰的半宽度 ω∆(或B ∆),根据公式(l -7)有

2

11

2T ω∆=, B ωγ∆=∆

测定弛豫时间T 2的大小。

四、操作规程: 一;磁场调节

1:磁场调至最低

2:扫场调至最大(扭到头) 3:打倒检波状态 二:寻找共振点

1:信号源频率固定 9.37GHz 对应3.679(目的是通过探针内面积来改变频率(用等幅波来调节)

2:检波指使器上指针控制在(1/2-------------3/4)之间,但不一定必须在这区间 3:探针把样品放在磁场中心位置(大概在90左右) 4:缓慢旋转活塞找到共振点(看指示器,找到潜振点) 5:打倒扫场状态,加磁场电流增大(1.7—1.8或2.0左右),此时出现共振信号 三:微调

出现后,轻微调节测微头,调节单路调配器,样品在磁场中的位置(微调活塞一点)使信号最好

近代物理实验-电子顺磁共振

近代物理实验——电子顺磁共振 一、引言 电子顺磁共振(electron paramagnetic resonance ,EPR )是由不配对电子的磁矩发源的一种磁共振技术,可用于从定性和定量方面检测物质原子或分子中所含的不配对电子,并探索其周围环境的结构特性。对自由基而言,轨道磁矩几乎不起作用,总磁矩的绝大部分(99%以上)的贡献来自电子自旋,所以电子顺磁共振亦称“电子自旋共振”(ESR )。 二、实验目的 1.测定DPPH 中电子的g 因数; 2.测定共振线宽; 3.掌握电子自旋试验仪的原理及使用 三、实验原理 电子除了具有质量、电荷,以及在原子中作轨道运动而具有轨道角动量、轨道磁矩以外,还存在自旋s 和自旋磁矩S μ ,在量子力学中,电子的自旋角动量为 s P = , 式中1/2s = 为电子自旋量子数,因为电子带电,所以它具有平行于自旋轴的磁矩,其大小为 s s s P μγγ==, 其中s γ 称为电子自旋运动的旋磁比。 如果电子处于磁场B 中,由于它有自旋磁矩,它就会绕外磁场方向进动。在外磁场中,自旋磁矩只能有某些确定的取向,即S μ在外磁场方向上的投影是确定的: sz s s m μγ= , s m 是电子的自旋磁量子数,它有21s + 个值。因1/2s =,故s m 只能 取两个值:1 2 ± 。所以自旋磁矩在外磁场中只能有两个取向。 一般情况下,原子中电子的磁矩是自旋磁矩与轨道磁矩的矢量和,为了统一描述,通常引入无量纲的朗德因子g 因子,这样电子总磁矩余总角动量之间的关系可写为

2j j j j e e g P P m μγ=-=- 其中j 是电子的总角动量量子数,j l s =+ ,1l s +- ,…,l s - ()()() () 111121j j l l s s g j j +-+++=+ + 2j e e g m γ= 在外磁场方向,电子磁矩的分量为 2jz s s j e e m m g m μγ==,,1,...,1,mj j j j j =--+- 若电子的磁矩用玻尔磁子2B e e m μ= 为单位来量度,于是有 jz j B m g μμ= 对于电子的轨道运动0s = ,j l = 则1g = ,于是2l e e m γ= ;对于电子的自旋运动,j s = ,0l = ,则2g = 于是,s e e m γ= 。 当电子磁矩处于外磁场0B 中,会获得附加势能 00j B E B gm B μμ=-=- 可见,在外磁场中不成对电子的能级会分裂成21j + 个子能级,而且相邻两个子能级之间的能量差为 0B E g B μ= 如果另外再向这个系统加一个弱的交变磁场,并使它的磁场分量l B 的方向与 0B 和s μ 组成的平面始终垂直,即绕0B 方向以s μ 的进动频率转动 0B g B B μωγ= = 此时交变电磁场的能量ω 正好等于电子的两个相邻磁能级之间的能量差,因而系统将吸收电磁场的能量,从低能态跃迁到高能态,这种共振跃迁现象通常只发

电子自旋(顺磁)共振波谱仪(ESR)设备安全操作规程

电子自旋(顺磁)共振波谱仪(ESR)设备安全操作规程前言 电子自旋(顺磁)共振波谱仪(ESR)是一种用于研究物质的结构和性质的仪器。本规程的目的是保证ESR设备的安全操作,防止发生意外事故并保护实验人员的安全。本文档适用于所有ESR设备的操作人员。 ESR仪器使用前需要了解的安全事项 在使用ESR仪器之前,请务必清楚以下几点: 1. 电源和冷却水 ESR设备需要稳定的电源和充分的冷却水才能正常运转。操作人员在启用仪器之前,必须确保设备连通的电源和冷却水处于正常状态。并且在设备使用过程中需要经常检查电源和冷却水的状态,以确保设备正常使用。 2. 辐射 ESR仪器使用的辐射会对人体产生影响,因此操作人员必须严格遵守操作规程,避免对人体造成辐射危害。使用ESR设备时,必须佩戴合适的防辐射服或手套等防护措施。 3. 液氮 ESR设备需要液氮来降温,以辅助样品测试。使用液氮时,需要遵守相关的使用规程;在液氮不足时,需要及时添加。

4. 操作规程 操作人员在启用ESR仪器前必须已经掌握本设备的操作规程,并严格按照规程操作。同时,在使用ESR设备时,需要注意设备的使用环境,确保室内通风良好、照明充足。 安全操作规程 1. 设备开机前的准备 1.1.检查电源和冷却水处于正常状态,并启用设备。 1.2.检查设备的连接和接线是否正常。 1.3.检查设备的保护装置是否完好。 1.4.佩戴防护装备,在操作设备时,必须佩戴适合的防辐射服、手套等器材。 2. 设备运行时的操作 2.1.操作人员必须在ESR设备旁边,夜以继日不间断的盯看仪器的运行状态。 2.2.不得随意更改设备的任何设置,避免设备过载或发生其它安全问题。 2.3.严禁在运行时强行关闭设备。 2.4.在使用液氮时,严禁将设备外部的液氮接口与其他设备接触,否则将可能导致设备的损坏。

顺磁共振与核磁共振

顺磁共振与核磁共振实验报告 【摘要】 核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象。电子顺磁共振跃迁只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,因此被称为电子顺磁共振。铁磁共振具有磁共振的一般特性,而且效应显著,它和核磁共振,顺磁共振一样也是研究物质宏观性能和微观结构的有效手段。它能测量微波铁氧体的许多重要参数,对于微波铁氧体器件的制造、设计,生产有重要作用。铁磁物质在一定的外加恒定磁场和一定频率的微波磁场中当满足共振条件时产生强烈吸收共振的现象。本实验目的是学习用传输式谐振腔法研究铁磁共振现象并测量铁磁物质的共振线宽和g因子。 【关键词】 核磁共振顺磁共振电子自旋自旋g因子 【引言】 核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象。早期的核磁共振电磁波主要采用连续波,灵敏度较低,1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁共振技术,将信号采集由频域变为时域,从而大大提高了检测灵敏度,由此脉冲核磁共振得到迅速发展,成为物理、化学、生物、医学等领域中分析、鉴定和微观结构研究不可缺少的工具。 顺磁共振(EPR)又称为电子自旋共振(ESR),EPR现象首先是由苏联物理学家 E.K.扎沃伊斯基于1944年从MnCl2、CuCl2等顺磁性盐类发现的。物理学家最初用这种技术研究某些复杂原子的电子结构、晶体结构、偶极矩及分子结构等问题。以后化学家根据EPR测量结果,阐明了复杂的有机化合物中的化学键和电子密度分布以及与反应机理有关的许多问题。60年代以来,由于仪器不断改进和技术不断创新,EPR技术至今已在物理学、半导体、有机化学、络合物化学、辐射化学、化工、海洋化学、催化剂、生物学、生物化学、医学、环境科学、地质探矿等许多领域内得到广泛的应用。 【正文】 核磁共振,是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法,也是精确测量磁场和稳定磁场的重要方法之一。 电子顺磁共振共振跃迁只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,因此被称为电子顺磁共振;因为分子和固体中的磁矩主要是自旋磁矩的贡献所以又被称为电子自旋共振。简称“EPR”或“ESR”。由于电子的磁矩比核磁矩大得多,在同样的磁场下,电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。在微波和射频范围内都能观察到电子顺磁现象,本实验使用微波进行电子顺磁共振实验。 一、发展过程 核磁共振的物理基础是原子核的自旋。泡利在1924年提出核自旋的假设,1930年在实验上得到证实。1932年人们发现中子,从此对原子核自旋有了新的认识:原子核的自旋是质子和中子自旋之和,只有质子数和中子数两者或者其中之一为奇数时,原子核具有自旋角动量和磁矩。这类原子核称为磁性核,只有磁性核才能产生核磁共振。磁性核是核磁共振技术的研究对象。1945年12月,美国哈佛大学帕塞尔等人,报道了他们在石蜡样品中观察到质子的核磁共振吸收信号;1946年1月,美国斯坦福大学布洛赫等人,也报道了他们在水样品中观察到质子的核感应信号。两个研究小组用了稍微不同的方法,几乎同时在凝聚物质中发现了核磁共振。因此,1945年发现核磁共振现象的美国科学家珀塞耳(Purcell)和布

电子顺磁共de

电子顺磁共de 电子顺磁共振(EPR)波谱技术是现代高新技术材料的性能测试手段之一,是一项检测具有未成对电子样品的波谱方法。即使是在进行的化学和物理反应中,电子顺磁共振也能获得有意义的物质结构信息和动态信息,且不影响这些反应。电子顺磁共振目前已在物理学、化学、生物学、生物化学、医学、环境科学、地质探矿等许多领域得到广泛应用,电子顺磁共振EPR是弥补其他分析手段的理想技术。 电子顺磁共振EPR 技术最初是物理学家用来研究某些复杂原子的电子结构、晶体结构、原子偶极矩及分子结构等问题。后来化学家和生物学家把电子顺磁共振EPR 技术引入化学和生物学领域,用来阐明复杂的有机化合物中的化学键和电子密度分布以及动植物中存在自由基等问题。20世纪70年代以来,美国、日本和德国等发达国家都在不断进行仪器的改进和技术创新,已经将电子顺磁共振EPR 技术广泛应用到许多领域。20世纪末,世界上电子顺磁共振 EPR 技术发展更加活跃,进入了脉冲、多频和活体电子顺磁共振 EPR 等技术发展的新时代。而且通过学科交叉,电子顺磁共振EPR 与分子学、NMR以及其他技术方法结合,在更加广泛和深入的层次上开展应用研究。与此相比,这段时间我国的电子顺磁共振 EPR 波谱技术的发展较为缓慢,研究工作处于不太先进的水平。但是近几年来,随着我国国民经济的迅速发展,对科技方面的投资也越来越多,目前北京大学、清华大学、四川大学、厦门大学和中国科技大学等十几所高校率先投入了电子顺磁共振 EPR 应用方面的科学研究。为了促进我国电子顺

磁共振EPR 技术的发展和整体学术水平的提高,中国科技大学先后于2011年4月和2012年4月组织召开“中国电子顺磁共振波谱学学术研讨会”。研讨会的目的是:通过学术交流,了解并分析我国电子顺磁共振EPR 波谱学应用研究和谱仪研制在国内外的现状,剖析当前电子顺磁共振 EPR 波谱学研究存在的瓶颈问题;探讨和凝炼我国未来物理、化学、材料科学、环境科学、生命科学和医学等学科在此领域中的发展方向;探讨 EPR 领域高水平人才培养等问题。 电子顺磁共振EPR 技术的原理 电子顺磁共振EPR 的基本概念,物质的顺磁性是由分子的永久磁矩产生的。根据保里原理:每个分子轨道上不能存在 2 个自旋态相同的电子,因而各个轨道上已成对的电子自旋运动产生的磁矩是相互抵消的,只有存在未成对电子的物质才具有永久磁矩,它在外磁场中呈现顺磁性。电子自旋产生自旋磁矩:μ = ge β,其中β是玻尔磁子; ge 是无量纲因子,称为 g 因子;自由电子的 g 因子为 ge = 2.0023,单个电子磁矩在磁场方向分量μ = ( 1 /2) ge β。当电子自旋处于外磁场H的作用下时,有2个可能的能量状态:即 E =± 1/2( ge βH) ,能量差ΔE = ge β H。这种现象称为塞曼分裂( Zeeman splitting) 。如果在垂直于H 的方向上施加频率为 h υ的电磁波,当满足下面条件:hυ = ge β H,处于两能级间的电子发生受激跃迁,导致部分处于低能级中的电子吸收电磁波的能量跃迁到高能级中,于是就产生了顺磁共振现象。受激跃迁产生的吸收信号经电子学系统处理可得到电子顺磁共振 EPR 吸收谱线,电子顺磁

磁共振的原理

磁共振的原理 固体在恒定磁场和高频交变电磁场的共同作用下,在某一频率附近产生对高频电磁场的共振吸收现象。在恒定外磁场作用下固体发生磁化,固体中的元磁矩均要绕外磁场进动。由于存在阻尼,这种进动很快衰减掉。但若在垂直于外磁场的方向上加一高频电磁场,当其频率与进动频率一致时,就会从交变电磁场中吸收能量以维持其进动,固体对入射的高频电磁场能量在上述频率处产生一个共振吸收峰。若产生磁共振的磁矩是顺磁体中的原子(或离子)磁矩,则称为顺磁共振;若磁矩是原子核的自旋磁矩,则称为核磁共振。若磁矩为铁磁体中的电子自旋磁矩,则称为铁磁共振。核磁矩比电子磁矩约小3个数量级,故核磁共振的频率和灵敏度比顺磁共振低得多;同理,弱磁物质的磁共振灵敏度又比强磁物质低。从量子力学观点看, 在外磁场作用下电子和原子核的磁矩是空间量子化的,相应地具有离散 能级。当外加高频电磁场的能量子hv等于能级间距时,电子或原子核就从高频电磁场吸收能量,使之从低能级跃迁到高能级,从而在共振频率处形成吸收峰。 利用顺磁共振可研究分子结构及晶体中缺陷的电子结构等。核磁共振谱不仅与物质的化学元素有关,而且还受原子周围的化学环境的影响,故核磁共振已成为研究固体结构、化学键和相变过程的重要手段。核磁共振成像技术与超声和X射线成像技术一样已普遍应用于医疗检查。铁磁共振是研究铁磁体中的动态过程和测量磁性参量的重要方法。 磁共振基本原理

射频振荡器 探测器 图5调磁场核磁共振翅示意图 磁共振(回旋共振除外)其经典唯象描述是:原子、电子及核都具有角动量, 其磁矩与相应的角动量之比称为磁旋比 Y 磁矩M 在磁场B 中受到转矩MBsin B ( 0 为M 与B 间夹角)的作用。此转矩使磁矩绕磁场作进动运动,进动的角频率 3二丫, 3 0称为拉莫尔频率。由于阻尼作用,这一进动运动会很快衰减掉,即 M 达到与B 平行,进动就停止。但是,若在磁场 B 的垂直方向再加一高频磁场b (3)(角频率 为3,则b (3)作用产生的转矩使M 离开B ,与阻尼的作用相反。如果高频磁场 的角频率与磁矩进动的拉莫尔(角)频率相等 3=3 0,则b (3)的作用最强,磁矩 M 的进动角(M 与B 角的夹角)也最大。这一现象即为磁共振。 磁共振也可用量子力学描述:恒定磁场B 使磁自旋系统的基态能级劈裂,劈裂的 能级称为塞曼能级(见塞曼效应),当自旋量子数 S=1/2时,其裂距墹E=g^ BB, g 为朗德因子, 为玻尔磁子,e 和me 为电子的电荷和质量。外加垂直于B 的高频磁场b ( 3)时, 其光量子能量为啚 3。如果等于塞曼能级裂距,啚3二g 卩BB 啚Y B,即3 = =h/2 n h 为普朗克常数),则自旋系统将吸收这能量从低能级状态跃迁到高能级状态(激发 态),这称为磁塞曼能级间的共振跃迁。量子描述的磁共振条件 3二丫,与唯象描述 的结果相同医 ' 学教育网搜集整理。

基于电子顺磁共振技术的分子材料设计与应用研究

基于电子顺磁共振技术的分子材料设计与应 用研究 随着科技的不断进步,电子顺磁共振技术越来越受到人们的关注和重视。该技术可以通过测量激发态电子能级之间的能量差异,获得物质分子结构信息,从而为分子材料的设计和应用提供了极大的帮助。 一、电子顺磁共振技术的基本原理 电子顺磁共振技术(Electron Paramagnetic Resonance,EPR)是一种用于研究材料的非破坏性、无损伤、无需样品准备的分析方法。其原理基于材料中顺磁离子的自旋角动量与外加磁场的相互作用,使其在特定频率下吸收电磁波能量而进入共振状态。在共振状态下,样品吸收和放出的能量与其分子结构有关,从而可以通过这些信息了解到样品的化学和物理性质,甚至获得其三维结构信息。 二、基于电子顺磁共振技术的分子材料设计 在分子材料设计中,电子顺磁共振技术可以有效地用于确定化合物的构型、稳定性和相互作用模式,从而帮助设计新材料和改进现有材料的性质。例如,在有机材料的设计中,EPR技术可以利用顺磁离子通过相互作用形成二聚体或者更复杂的结构,从而控制材料的电导率、荧光性质和光电响应速度等。 另外,EPR技术与计算模拟相结合也可用于材料设计中的理论模拟。例如,在材料电导率的理论模拟中,通过量化公式对材料分子中电子的自旋分布进行计算模拟,从而更深入地了解材料基本性质,优化分子设计,提高材料性能。 三、基于电子顺磁共振技术的应用研究

电子顺磁共振技术在分子材料设计中的应用研究也日益增多。例如,利用EPR 技术探测有机分子中稳定的碳自由基的分布、化学键的种类等信息,从而更深入地了解材料的反应活性和性质。 EPR技术还可应用于化学物质的检测和定量分析领域。例如,在食品、环境和 医学等领域,EPR技术可以用于检测化学吸氧剂和生物参数的存在和浓度,从而 更有效地控制化学污染和物质有害作用。 此外,使用EPR技术对医用材料进行质量控制和监测也具有重要作用。例如,在考察生物体中红细胞数量和质量的研究中,通过EPR技术对红细胞中顺磁铁离 子的含量进行测量。这可用于准确地评估血液串血的程度和炎症反应的程度,提高某些疾病的检测和治疗效果。 四、未来展望 随着电子顺磁共振技术的不断发展,其应用领域也将进一步拓展,尤其在分子 材料设计和应用研究中。同时,联合EPR技术和其他分析方法,也有可能在特定 分子材料的设计和应用方面取得更好的效果和突破。例如,结合电子自旋共振成像技术(Electron Spin Resonance Imaging,ESRI)和放射性同位素碘 (^131I)标记技术,可以用于研究纳米粒子在生物体內的分布、运动轨迹和储存情况。 总之,EPR技术在分子材料设计和应用研究中已成为不可缺少的分析手段之一。未来我们有理由相信,通过该技术的不断改进和拓展,将能更有效地推动分子材料的进一步创新和应用发展。

电子顺磁共振谱仪的使用方法

电子顺磁共振谱仪的使用方法 电子顺磁共振谱仪(electron paramagnetic resonance spectroscopy,EPR)是一 种用于研究自由基和顺磁性样品的仪器。它通过观察顺磁样品与外加磁场间的相互作用,获得关于自由基化学和物理性质的重要信息。本文将详细介绍电子顺磁共振谱仪的使用方法。 一、仪器准备 在开始使用电子顺磁共振谱仪之前,需要进行一系列仪器准备工作。首先,检 查谱仪是否处于正常工作状态,并接通电源。然后,检查气氛是否干燥,确保谱仪的环境符合要求。接下来,校准谱仪的电子学参数,包括频率校准、幅度校准、相位校准等。最后,进行背景扫描,以获得谱仪的背景信号,并进行相位校正。 二、样品制备 在进行电子顺磁共振谱实验之前,要准备合适的样品。样品通常是固态或液态 的顺磁材料,如金属离子或有机自由基。对于固态样品,可以制备成粉末或块状;对于液态样品,需要将其溶解在适当的溶剂中。样品制备要注意样品的纯度和浓度,以确保获得准确的谱图信号。 三、参数设置 在进行电子顺磁共振谱实验之前,需要进行参数设置。首先,选择适当的频率 范围和扫描速度,根据样品的性质和预期的信号强度进行选择。然后,设置合适的工作温度,保持样品在合适的温度范围内。接下来,根据样品类型和实验目的,选择合适的微波功率和增益,以获得良好的信噪比和分辨率。 四、实验操作 开始实验之前,需要将样品放入合适的样品盒或管中,并将其安装在谱仪中。 然后,调整谱仪的扫描参数,包括步进角度、微波功率等。确定好实验参数后,开

始进行扫描,观察信号强度和形状的变化。根据需要,可以进行多次扫描和平均处理,以提高信号的质量和稳定性。通过调整实验参数,可以得到不同范围和分辨率的谱图。 五、数据处理 获得谱图后,需要进行数据处理和分析,以提取样品的有关信息。首先,可以通过谱图的峰位和线宽,确定样品的g值和超精细耦合常数,从而推测自由基的电子结构和电子环境。然后,可以进行信号积分,计算自由基的浓度和相关参数。最后,将实验结果与已有的理论模型进行比对,以验证实验的准确性和可靠性。六、实验注意事项 在进行电子顺磁共振谱实验时,有一些注意事项需要特别关注。首先,要确保实验操作过程中保持实验室的安静和干燥,以避免干扰和谱图的模糊。其次,要谨慎选择合适的样品和溶剂,避免对仪器造成损坏和污染。此外,要坚持谱仪的日常维护和保养,保持仪器的正常性能和寿命。 总结起来,电子顺磁共振谱仪是一种重要的实验工具,可以用于研究自由基和顺磁性样品。在使用电子顺磁共振谱仪时,需要进行仪器准备、样品制备、参数设置、实验操作和数据处理等步骤。同时,要注意实验过程中的细节和注意事项,以确保实验结果的准确性和可靠性。电子顺磁共振谱仪的使用方法对于深入了解自由基化学和物理性质具有重要意义。

生物医学超顺磁共振成像技术的研究

生物医学超顺磁共振成像技术的研究【前言】 生物医学超顺磁共振成像技术是一种先进的医学成像技术,可 以在非侵入性的情况下获得人体内部的图片。在过去的几十年里,科学家和医生们一直致力于改进和发展该技术,以便于更好地进 行医学诊断和治疗。本文将介绍超顺磁共振成像技术的研究和发展,以及其在生物医学领域的重要性和应用。 【什么是超顺磁共振成像技术?】 超顺磁共振成像技术(Magnetic Resonance Imaging, MRI)是一种利用磁场对人体进行成像的技术。MRI扫描是一种非侵入性的 成像方法,是目前医学界最常用的一种成像技术之一。MRI扫描 可以获取人体内部的三维图像,可以了解内脏器官的形态、结构 和组织状况。与其他成像技术相比,MRI具有分辨率高、无辐射 危害、不依赖于用于人体的对比介质等优点。 MRI技术依赖于生物体内部的原子核自旋,主要是利用原子核 之间的相互作用实现对人体内部的成像。MRI的基本原理是通过

施加强磁场和射频信号来使原子核自旋方向产生预先设定的偏移,在此基础上利用探测器检测和处理返回的信号,形成图像。 【超顺磁共振成像技术的历史】 MRI技术起源于20世纪50年代,当时美国物理学家菲利普·戈夫在进行核磁共振实验时,偶然地发现了对生物医学领域具有重 要意义的现象。在随后的几十年里,MRI技术不断得到完善和发展。在此过程中,MRI技术的应用领域不断扩展,包括识别疾病、对治疗方案进行评估、观察结构和功能等方面。 在不断的研究和发展过程中,MRI技术不断创新和更新,不断 完善和优化。如今,MRI技术已经成为医疗实践中不可或缺的一 部分,其应用范围已经远远超出了医学领域,向生命科学和物理 学的领域扩展。 【超顺磁共振成像技术的意义】 MRI技术的应用领域广泛,可以在多种临床医学中发挥作用, 比如神经科学、肿瘤学、内科学等领域。特别是在神经科学领域,

顺磁共振

顺磁共振 电子顺磁共振(Electron Paramagnetic Resonance 简称EPR )或称电子自旋共振(Electron Spin Resonance 简称ESR )是探测物质中未耦电子以及它们与周围原子相互作用的非常重要的现代分析方法,它具有很高的灵敏度和分辨率,并且具有在测量过程中不破坏样品结构的优点。 自从1944年物理学家扎伏伊斯基(Zavoisky )发现电子顺磁共振现象至今已有五十多年的历史,在半个多世纪中,EPR 理论、实验技术、仪器结构性能等方面都有了很大的发展,尤其是电子计算机技术和固体器件的使用,使EPR 谱仪的灵敏度、分辨率均有了数量级的提高,从而进一步拓展了EPR 的研究和应用范围。这一现代分析方法在物理学、化学、生物学、医学、生命科学、材料学、地矿学和年代学等领域内获得了越来越广泛的应用。本实验的目的是在了解电子自旋共振原理的基础上,学习用射频或微波频段检测电子自旋共振信号的检测方法,并测定DPPH 中电子的g 因子和共振线宽。 一 实验原理 原子的磁性来源于原子磁矩。由于原子核的磁矩很小,可以略去不计,所以原子的总磁矩由原子中个电子的轨道磁矩和自旋磁矩所决定。在本单元的基础知识中已经谈到,原子的总磁矩μJ 与P J 总角动量之间满足如下关系: J J B J P P g γμμ=-= (1-6-1) 式中μB 为波尔磁子,ћ为约化普朗克常量。由上式可知,回磁比 B g μγ-= (1-6-2) 按照量子理论,电子的L -S 耦合结果,朗得因子 ) 1(2)1()1()1(1++-++++=J J L L S S J J g (1-6-3) 由此可见,若原子的磁矩完全由电子自旋磁矩贡献(L =0,J =S ),则g =2。反之,若磁矩完全由电子的轨道磁矩所贡献(S=0,J=1),则g =1。若自旋和轨道磁矩两者都有贡献,则g 的值介乎1与2之间。因此,精确测定g 的值便可判断电子运动的影响,从而有助于了解原子的结构。 将原子磁矩不为零的顺磁物质置于外磁场B 0中,则原子磁矩与外磁场相互作 用能为 000B mg B m B E B J μγμ-=-=⋅-= (1-6-4) 那么,相邻磁能级之间的能量差 0B E γ=∆ (1-6-5) 如果垂直于外磁场B 0的方向上加一振幅值很小的交变磁场2B 1cos ωt ,当交变 磁场的角频率ωt 满足共振条件 0B E γω=∆= (1-6-6)

电子顺磁共振

电子顺磁共振 1. 介绍 电子顺磁共振(electron paramagnetic resonance,EPR)是一种用于研究带有 未配对电子或自旋的物质的技术。顺磁共振是核磁共振的变种,通过测量物质中电子的磁共振信号来获取有关其结构、动力学和化学环境的信息。 2. 原理 顺磁共振利用物质中未配对电子的磁性质来研究物质的性质。未配对电子具有 自旋,自旋在外加磁场下会产生能级分裂。当受到合适频率的电磁波激发时,未配对电子的自旋能级间会发生跃迁,此时可以观察到共振吸收信号。根据共振吸收信号的特征,可以了解未配对电子所处的环境和物质的特性。 3. 仪器和实验步骤 3.1 仪器 顺磁共振实验中常用的仪器主要包括: - 顺磁共振仪:用于产生稳定的磁场和 提供合适频率的激发波。 - 微波源:用于产生合适频率的微波辐射。 - 探头:用于 将激发波和样品接触并检测共振吸收信号。 3.2 实验步骤 1.准备样品:将待测试的物质制备成粉末状或溶液状态,保持样品的纯 净性和均匀性。 2.放置样品:将样品放置在顺磁共振仪的样品探头中,确保样品与激发 波的接触良好。 3.设置实验参数:根据样品的特性和预先的知识,设置合适的实验参数, 包括磁场强度、扫描范围和微波频率等。 4.开始扫描:控制仪器开始扫描,记录共振吸收信号的强度和频率。 5.数据分析:根据记录的数据,通过对比已知样品的共振谱,进行谱线 分析和归属。 4. 应用领域 电子顺磁共振技术在多个领域有着重要的应用: - 材料科学:用于研究材料的 磁性和电子结构。 - 生物化学:用于研究生物大分子的结构和动力学。 - 化学分析:用于分析化学物质中的未配对电子结构和化学环境。 - 医学诊断:用于检测人体组 织和体液中的自由基和活性物质。

,顺磁共振光谱

顺磁共振光谱是一种谱学技术,用于观察顺磁性物质的磁共振行为。它基于电子自旋的性质,通过测量样品中的核磁共振信号来获得有关样品分子结构和动力学的信息。以下是对顺磁共振光谱的详细分析: 1. 原理:顺磁共振光谱使用强磁场作用于顺磁性物质,使样品中的电子自旋和核自旋在特定频率下发生共振。通过对共振信号的测量和分析,可以了解样品中的分子结构、磁性质和相互作用等信息。 2. 仪器和实验条件:顺磁共振光谱需要使用高磁场强度的磁体,通常为超导磁体。实验室中还需要有一套微波和射频系统,用于产生激励脉冲和检测共振信号。此外,还需要一台计算机来控制实验和处理数据。 3. 样品制备:样品通常是含有顺磁性金属离子 如铁、铜、锰等)或具有未成对电子的有机物。样品制备时需要纯化和溶解,并尽量避免氧气和水分的存在,以减少样品和仪器之间的氧化和水解反应。 4. 光谱参数:顺磁共振光谱的主要参数包括化学位移、弛豫时间、相对强度和峰宽等。化学位移是共振峰在频率轴上的位置,可以提供关于样品中原子环境的信息。弛豫时间是共振信号衰减至初始强度的时间,反映了样品中自旋自相互作用的强度和自由旋转的快慢程度。相对强度表示共振峰的相对大小,可以与样品中不同类型的核自旋数量相关联。峰宽反映了样品中的相干时间和自旋扩散等因素。 5. 数据分析:顺磁共振光谱的数据通常以谱图的形式呈现,横轴表示频率,纵轴表示强度。通过比较实验数据和已知标准物质的光谱,可以确定样品中的分子结构,甚至推断分子间的相互作用。此外,还可以通过测量不同条件下的共振峰参数的变化,了解样品的动力学行为和磁场响应。 总的来说,顺磁共振光谱是一种有力的工具,用于分析顺磁性物质的结构和性质。它在化学、生物、材料科学等领域都有广泛的应用,为研究人员提供了重要的信息和洞察力。

顺磁核磁共振

摘要:本文详细介绍了利用微波顺磁共振与核磁共振的实验原理来测量样品的朗德g 因子,分析了实验中出现的各种现象以及发生误差的原因。在顺磁共振实验中,根据扫场的作用选择共振信号,利用特斯拉计测得磁场强度得到样品的g 因子为2.091517,相对误差为4.45%,实验在可以接受的范围内。在核磁共振实验中调节频率,找到最佳的信号,分别对纯水和4CuSO 两种样品进行了实验,测得的g 因子都为0.000556。 关键词:微波顺磁共振 核磁共振 g 因子 引言 泡利(Pauli)在1924年提出电子自旋的概念,可以解释某些光谱的精细结构。1944年,原苏联学者扎沃依斯基首先观察到电子自旋共振现象。 电子自旋共振(ESR)的研究对象是含有未偶电子(或称未配对电子)的物质。通过对这些物质ESR 谱的研究,可以了解有关原子、分子及离子中未偶电子的状态及其周围环境的信息,从而获得物质结构方面的知识。这一方法具有很高的灵敏度和分辨力,而且在测量过程中不破坏样品的物质结构,因此,在物理、化学、生物学和医学等领域有着广泛的应用。此外,ESR 也是精确测量磁场的重要方法之一。 核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象。早期的核磁共振电磁波主要采用连续波,灵敏度较低,1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁共振技术,将信号采集由频域变为时域,从而大大提高了检测灵敏度,由此脉冲核磁共振得到迅速发展,成为物理、化学、生物、医学等领域中分析、鉴定和微观结构研究不可缺少的工具。 核磁共振的物理基础是原子核的自旋。泡利在1924年提出核自旋的假设,1930年在实验上得到证实。1932年人们发现中子,从此对原子核自旋有了新的认识:原子核的自旋是质子和中子自旋之和,只有质子数和中子数两者或者其中之一为奇数时,原子核具有自旋角动量和磁矩。这类原子核称为磁性核,只有磁性核才能产生核磁共振。磁性核是核磁共振技术的研究对象。 正文 一、微波顺磁共振 (一)电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩 原子中的电子在沿轨道运动的同时具有自旋,其自旋角动量为 () 1+=S S p S (1) 其中S 是电子自旋量子数,2/1=S 。 电子的自旋角动量S p 与自旋磁矩S μ 间的关系为 ()⎪⎩⎪⎨⎧+=-=12S S g p m e g B S S e S μμμ (2) 其中:e m 为电子质量;e B m e 2 =μ,称为玻尔磁子;g 为电子的朗德因子,具体表示为 ) 1(2)1()1()1(1++++-++=J J S S L L J J g (3) J 和L 为原子的总角动量量子数和轨道角动量量子数,S L J ±=。对于单电子原子,原子的角动量和磁矩由单个电子决定;对于多电子原子,原子的角动量和磁矩由价电子决

微波电子顺磁共振

微波电子顺磁共振 电子顺磁共振又称电子自旋共振。由于这种共振跃迁只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,因此被称为电子顺磁共振;因为分子和固体中的磁矩主要是自旋磁矩的贡献所以又被称为电子自旋共振。简称“EPR ”或“ESR ”。由于电子的磁矩比核磁矩大得多,在同样的磁场下,电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。在微波和射频范围内都能观察到电子顺磁现象,本实验使用微波进行电子顺磁共振实验。 实验目的 1.研究微波波段电子顺磁共振现象。 2.测量DPPH 中的g 因子。 3.了解、掌握微波仪器和器件的应用。 4.进一步理解谐振腔中TE 10波形成驻波的情况,确定波导波长。 实验原理 本实验有关物理理论方面的原理请参考有关“电子自旋(顺磁)共振”实验“微波参数测量”实验等有关章节。 在外磁场B 0中,电子自旋磁矩与B 0相互作用,产生能级分裂,其能量差为 0B g E B μ=∆ (1) 其中g 为自由电子的朗德因子,g=2.0023。 在与B 0垂直的平面内加一频率为f 的微波磁场B 1,当满足 h B g h E f B 0 μ= ∆= (2) 时,处于低能级的电子就要吸收微波磁场的能量,在相邻能级间发生共振跃迁,即顺磁共振。 在热平衡时,上下能级的粒子数遵从玻尔兹曼分布 KT E e N N ∆-=1 2 (3) 由于磁能级间距很小,KT E <<∆,上式可以写成 KT E N N ∆-=112 (4) 由于0>∆KT E ,因此N 2

电子顺磁共振

电子顺磁共振 电子顺磁共振是一种重要的物理现象,用于研究电子顺磁能量谱和电子对对称断裂态中的自旋关联现象。它是一种多体强相互作用的效应,可以被用于研究多体超导态的电子结构,以及量子计算等方面的物理学研究。 电子顺磁共振的基本原理是由于空间梯度的作用,一个磁场能够在电子云中产生一个振荡的场,使得电子能量等级发生改变,从而导致电子的偶极转动和三重态转变,并形成电子顺磁能量谱。电子顺磁共振实验中,由一定的磁场和温度,使电子云产生振荡,以观察电子谱带结构和混沌分布,并且可以模拟多体强相互作用的稀疏物理效应。 电子顺磁共振实验方法主要包括:用电容式仪器(如透射电子显微镜或透射电子探测器)测量固体中电子对对称断裂态的自旋关联强度;用高磁场量子器件探测器测量高磁场下的电子谱结构变化;以及模拟多体强相互作用的稀疏物理效应,注意观察物理系统的电子结构变化。近年来,电子顺磁共振技术也被用于研究电子对对称的断裂态的相干性和非平衡态的涨落特性,以及新型多重自旋超导效应。 电子顺磁共振技术还可用于其它方面的研究,如量子计算、分子信息学、生物物理学和精密测量等,都可以从电子顺磁共振实验中获得有价值的信息。电子顺磁共振技术也作为电子超导态的研究工具,用于研究量子对对称态和磁性结构的调整,以及电子非平衡态的准自旋关联动力学等问题。 电子顺磁共振非常重要,它可以用来研究多体系统、量子计算、

分子物理学等物理学问题,也可以用来研究电子顺磁能量谱和电子对对称断裂态中的自旋关联现象。未来,电子顺磁共振将为许多物理学问题的研究提供有价值的信息,从而更好地进行理论和实验研究。 电子顺磁共振是一种复杂的物理现象,其中的原理和效应是一个持续发展的领域,还有大量的未解决的问题,也有许多未知的物理效应,为后续的研究提供了广阔的发展空间。

利用电子顺磁共振进行自旋共振实验的步骤与技巧

利用电子顺磁共振进行自旋共振实验的步骤 与技巧 自旋共振是一种常见且重要的实验技术,在医学、化学、物理等领域都有广泛 的应用。其中,利用电子顺磁共振技术进行自旋共振实验是一种常见且有效的手段。本文将介绍利用电子顺磁共振进行自旋共振实验的基本步骤和一些技巧,帮助读者更好地理解和掌握这一技术。 一、实验准备 在进行自旋共振实验之前,首先需要准备实验所需的设备和试剂。常见的设备 包括电子顺磁共振仪、样品溶液的容器(如NMR管)、高频射频线圈、探头等。 而常用的试剂则包括被测样品(如有机化合物溶液)和溶剂。 实验前,需要保证仪器和设备的正常运行状态。检查仪器是否正常供电,射频 线圈是否连接良好,探测器是否灵敏等。同时,选择合适的探头和合适的溶剂是非常重要的。选择合适的溶剂可以确保样品的稳定性和溶解度,并且避免溶剂自身对实验的干扰。 二、NMR参数设置 在进行自旋共振实验之前,需要对NMR仪进行参数设置。这些参数包括扫描 方式、扫描速度、脉冲序列等。设置合适的参数可以提高实验的信噪比和分辨率,从而得到更准确的数据。 在选择扫描方式时,可以根据样品的特点和实验的目的来决定。常见的扫描方 式有连续波(CW)扫描和脉冲扫描。连续波扫描速度快,适合用于快速测量样品 的属性。而脉冲扫描则可以提供更高的信噪比和更好的分辨率,适合用于测量较弱的信号。

另外,脉冲序列的选择也十分重要。不同的脉冲序列可以用于测量不同的参数,如T1、T2等。在选择脉冲序列时,需要考虑到实验的目的和样品的特点,并进行 适当的优化。此外,还可以对仪器进行自校准,以保证实验的准确性和可重复性。 三、实验操作 在进行自旋共振实验时,需要进行一系列的样品处理和操作。首先,将待测样 品溶解于合适的溶剂中,并转移到NMR管中。注意,在转移过程中需要防止样品 受到外界干扰和污染。 然后,将NMR管放置于射频线圈中,并调节线圈的位置和方向,以获得最佳 的信号强度。同时,还需要调节射频场的频率和功率,使得样品与射频场产生共振。在这一步骤中,可以根据实验目的和样品的特点进行进一步的优化和调节。 最后,进行扫描和数据采集。启动NMR仪的扫描程序,观察信号的变化和特点。根据需要,可以进行不同的扫描模式和参数设置。在数据采集过程中,需要记录样品的相关信息,并进行数据的保存和分析。 四、实验注意事项 在进行自旋共振实验时,还需要注意一些实验细节和技巧。首先,要保持实验 环境的干净和安静,避免外界干扰对实验结果的影响。其次,要避免样品受到光照和温度的变化,以免影响实验结果的准确性。 此外,还需要注意样品的浓度和纯度。通常情况下,较高的样品浓度可以提高 信号的强度,但过高的浓度也可能导致样品的凝聚和共聚。因此,在选择样品浓度时,需要进行适当的优化和调节。 最后,实验中的数据处理和结果分析也是十分重要的。在进行数据分析时,可 以借助于计算机软件和模型等工具,对数据进行处理和解释。同时,还可以与已有的研究成果进行比较和验证,以验证实验的可靠性和有效性。 总结:

(整理)电子顺磁共振实验讲义

近代物理实验讲义 电子顺磁共振 南京理工大学 物理实验中心 2009.1.20

电子顺磁共振实验 电子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR)又称电子顺磁共振(Electron Paramagnetic Resonance, EPR)。由于这种共振跃迁只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,因此被称为电子顺磁共振;因为分子和固体中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献所以又被称为电子自旋共振。 1924 年,泡利(Pauli)首先提出了电子自旋的概念。1944年,前苏联的柴伏依斯基首次观察到了电子顺磁共振现象。1954 年开始,电子自旋共振逐渐发展成为一项新技术。电子自旋共振研究的对象是具有未偶电子的物质,如具有奇数个电子的原子、分子以及内电子壳层未被充满的离子,受辐射作用产生的自由基及半导体、金属等。通过共振谱线的研究,可以获得有关分子、原子及离子中未偶电子的状态及其周围环境方面的信息,从而得到有关物质结构和化学键的信息,故电子自旋共振是一种重要的近代物理实验技术,在物理、化学、生物、医学等领域有广泛的应用。 一.实验目的 1.了解电子顺磁共振的原理。 2.掌握FD-TX-ESR-II型电子顺磁共振谱仪的调节和使用方法。 3.利用电子顺磁共振谱仪测量DPPH的g因子。 二.实验原理

A 、测量原理 原子的磁性来源于原子磁矩,由于原子核的磁矩很小,可以略去不计,所以原子的总磁矩由原子中各电子的轨道磁矩和自旋磁矩所决定。原子的总磁矩μJ 与总角动量P J 之间满足如下关系: B J J J g P P μμγ=-= (1) 式中μB 为玻尔磁子,为约化普朗克常量。由上式可知,回磁比 B g μγ=- (2) 其中g 为朗德因子。 对于原子序数较小(满足L -S 耦合)的原子的朗德因子可用下式计算, (1)(1)(1)12(1) J J S S L L g J J +++-+=++ (3) 由此可见,若原子的磁矩完全由电子自旋磁矩贡献(L=0,J=S ),则g=2。反之,若磁矩完全由电子的轨道磁矩所贡献(S=0,J=L ),则g=1。若自旋和轨道磁矩两者都有贡献,则g 的值介乎1与2之间。因此,精确测定g 的数值便可判断电子运动的影响,从而有助于了解原子的结构。 将原子磁矩不为零的顺磁物质置于外磁场B 0中,则原子磁矩与外磁场相互作用能由0E m B γ∆=决定,相邻磁能级之间的能量差 0E B γ∆= (4) 如果垂直于外磁场B 0的方向上施加一幅值很小的交变磁场B 1cosωt ,当交变磁场的角频率ω满足共振条件 0B ωγ= (5) 时,则原子在相邻磁能级之间发生共振跃迁。这种现象称为电子自旋共振,又叫

微波顺磁共振铁磁共振

微波顺磁共振实验报告 物理072 07180217 陈焕 摘要:本文对顺磁共振做了相关介绍,主要介绍了顺磁共振的原理,微波顺磁共振的实验仪器,最后介绍了微波顺磁共振的实验过程和实验结果。 关键词:顺磁共振;原理;实验仪器;实验过程;实验结果 引言: 由不配对电子的磁矩发源的一种磁共振技术,可用于从定性和定量方面检测物质原子或分子中所含的不配对电子,并探索其周围环境的结构特性。对自由基而言,轨道磁矩几乎不起作用,总磁矩的绝大部分(99%以上)的贡献来自电子自旋,所以电子顺磁共振亦称“电子自旋共振”(ESR)。 EPR现象首先是由苏联物理学家Е.К.扎沃伊斯基于1944年从MnCl2、CuCl2等顺磁性盐类发现的。物理学家最初用这种技术研究某些复杂原子的电子结构、晶体结构、偶极矩及分子结构等问题。以后化学家根据 EPR测量结果,阐明了复杂的有机化合物中的化学键和电子密度分布以及与反应机理有关的许多问题。美国的B.康芒纳等人于1954年首次将EPR技术引入生物学的领域之中,他们在一些植物与动物材料中观察到有自由基存在。60年代以来,由于仪器不断改进和技术不断创新,EPR技术至今已在物理学、半导体、有机化学、络合物化学、辐射化学、化工、海洋化学、催化剂、生物学、生物化学、医学、环境科学、地质探矿等许多领域内得到广泛的应用。 1、实验原理 原子的的磁性来源于原子磁距.由于原子核的磁矩很小,可以略去不计,所以原子的磁距由原子中各电子的轨道磁矩和自旋磁矩所决定.

按照量子理论,电子的L-S耦合结果,朗德 g=1+[J (J+1)+S(S+1)-L(L+1)]?2J(J+1) 由此可见,若原子的磁矩完全由电子自旋磁矩贡献(L=0,J=S),则 g=2.反之,若磁距完全由电子的轨道磁矩所贡献(S=0,J=L),则g=1.若自旋和轨道磁矩两者都有贡献,则g的值介乎1和2之间.因此,精确测定g的数值便可判断电子运动的影响,从而有助于了解原子的结构. 在顺磁物质中,由于电子受到原子外部电荷的作用,使电子轨道平面发生旋进,电子的轨道角动量量子数L的平均值为0.当作一级近似时,可以认为电子轨道角动量近似为零,因此顺磁物质中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献。 在外磁场B0中,电子自旋磁矩与B0相互作用,产生能级分裂,其能量差为 其中g为自由电子的朗德因子,g=2.0023。 在与B0垂直的平面内加一频率为f的微波磁场B1,当满足 时,处于低能级的电子就要吸收微波磁场的能量,在相邻能级间发生共振跃迁,即顺磁共振。 在热平衡时,上下能级的粒子数遵从玻尔兹曼分布 由于磁能级间距很小,

电子顺磁共振成像技术在生物医学中的应用研究

电子顺磁共振成像技术在生物医学中的应用 研究 生物医学领域一直是各个科学技术领域中最为重要和复杂的一个领域。随着科 学技术的不断进步和发展,人们对生物医学领域的认识不断深入,也有更多的技术被应用于生物医学研究。近年来,电子顺磁共振成像技术(EPR)在生物医学中被广 泛研究和应用。 电子顺磁共振成像技术是一种在线性和非线性电子效应分子中测量氧浓度和ROS(反应性氧物种)的方法,其测量原理基于自由基和其氧化产物之间的交互作用。EPR测量可以得到反应性氧物种的浓度,进而检测反应性氧物种水平的变化,亦 可用于纳米颗粒的分布评估。 生物体内的反应性氧物种(ROS)可以反映细胞的氧化应激水平。如果ROS 的生成速率大于清除速率,则可以导致细胞氧化应激水平升高,导致一系列生物学损伤。因此,在检测ROS水平上,。 该技术目前在肿瘤治疗方面的应用已有所探索。电子顺磁共振成像技术对于巨 噬细胞内的ROS含量测量成为碳纳米管等材料的销售增长动力。电子顺磁共振成 像技术可以定量测量细胞内ROS含量,对于ROS与生物学功能之间的关系研究具 有重要作用。 此外,该技术还可以用于观察血管瘤的血管通透性,以及纳米药物分布,为药 物的研究、开发和治疗提供了更加全面有效的数据分析方式。相比于其他成像技术,电子顺磁共振成像技术可以获取到更多的信息,准确性也更高。 但目前该技术的发展还存在一些问题,例如定量检测的范围、缺乏与大型设备 的匹配等。但随着技术不断的改进和升级,这些问题也将逐渐解决。

电子顺磁共振成像技术的研究应用可以加深人们对生物医学领域的理解和掌握,为医学研究提供更好的技术手段,也能为临床医生和病人提供更加精准的诊断和治疗方式,预计在未来得到更广泛的应用和推广。

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