磷腈 磷含量
聚氨酯泡沫塑料的阻燃
聚氨酯泡沫塑料的阻燃聚氨酯泡沫塑料由于含可燃的碳氢链段、密度小、比表面积大，未经阻燃处理的聚氨酯是可燃物，遇火会燃烧并分解，产生大量有毒烟雾，给灭火带来困难。
特别是聚氨酯软泡开孔率较高，可燃成分多，燃烧时由于较高的空气流通性而源源不断地供给氧气，易燃且不易自熄。
聚氨酯泡沫塑料的许多应用领域如建筑材料、床垫、家具、保温材料、汽车座垫及内饰材料等，都有阻燃要求。
国外对聚氨酯泡沫材料的阻燃相当重视，颁布了许多有关阻燃的法规和阻燃标准。
在我国，对用于飞机、轮船、铁路车辆、汽车、其它重要场所及设施的聚氨酯泡沫，先后都提出了阻燃要求，且很多已采用了阻燃级聚氨酯泡沫[1]。
所谓阻燃，实际上指达到某种规范或某种试验方法的一个具体标准，塑料的“阻燃”或“难燃”一般只是对于小火而言，在大火中仍能燃烧。
不过阻燃性能好的泡沫塑料遇小火年自熄，不易引起火灾；在火灾中，由于燃烧性能的降低，可降低火灾蔓延及产生刺激性有毒烟雾的危险。
已有大量的文献综述阻燃剂在聚氨酯泡沫塑料中的应用[1～3]，现根据部分文献数据，对聚氨酯泡沫塑料的阻燃技术作一简单的综述。
1997年颁布国家标准《建筑材料燃烧性能分级方法》（GB8624-1997）（以下简称《标准》），于1997年4月1日实施，规定中的氧指数、垂直燃烧法、烟密度3项指标，更为严格的测定硬质聚氨酯泡沫塑料阻燃性能，即用着火性、火焰传播性，烟密度3项综合指标衡量材料的阻燃性能。
B1等级材料指标：1）氧指数大于32%；2）平均燃烧时间30s，平均燃烧高度小于250mm；3）烟密度等级SDR＜75。
1 阻燃原理一般，通过添加阻燃剂提高泡沫塑料的阻燃性，以延缓燃烧、阻烟甚至使着火部位自熄。
也可采用含阻燃元素的多元醇(即反应型阻燃剂)为泡沫原料。
阻燃剂必须具有以下一种或数种功能：能在着火温度或接近着火温度下吸热分解成不可燃物质；能与泡沫燃烧产物反应生成不易燃物质；可分解出能终止泡沫自由基氧化反应的物质。
磷腈基膨胀型阻燃剂的设计制备及在殂燃聚乳酸改性中的应用
聚 乳酸 的优点勿庸置疑 ， 如有 良好的机械性能 、 可 降解性 、生物相容性 等 ， 但也存在价高 、性脆 、
阻燃性能 差等缺 点。 随着聚乳酸 在纺织、 包装 、 农业 、
医疗卫生 、 日常生活用 品、 电子 电器、汽 车 、航空
等领域 的应 用 日益广泛 ，对其进行 阻燃 改性 已迫在 眉睫 。其 中膨胀型 阻燃技 术具有磷 氮协同效应 、无 卤、低毒 、低烟 、腐蚀性低 、熔滴少 、阻燃效率高 、 成本低 、符 合环保要 求等优点 ，越来越 受到人们 的
Ｉ 论文选编 Ｉ
磷 腈 基膨 胀 型 阻燃 剂 的设 计 制 备 及 在 阻燃聚乳酸改性 中的应用
陶 慷 李 娟 许 亮 赵秀兰 聂 锋 薛立 新
中国科学院宁波材料技术与工程研 究所 宁波 ５ １ ５ ２ ０ １
摘 要 合成并 确证 一种 新型的 网络状环磷腈 大分子 Ｐ ＣＰ Ｐ，将其 作为 一种 高效绿色 的单体型膨 胀阻燃剂 应 用于聚 乳酸阻燃 改性 的研究 。我 们通过 热失 重分析 、垂直 燃烧 测试 、极限氧 指数研 究 了阻燃剂 和阻燃 聚 乳酸材 料的热 降解 过程和 燃烧行 为 。结果说 明集合 了酸源 、气 源和碳 源 的单 体膨 胀型 阻燃￣ Ｕ Ｐ ＣＰＰ的 添 加显著 的提高 了聚 乳酸 的阻燃性 能 ，极限氧 指数得 以提 高 。热 降解 行为研究 说 明Ｐ ＣＰ Ｐ的加入 显著 的 改善 了聚 乳酸 的热分 解行 为 ，因而导 致了阻 燃能 力的提 高和残 炭率 的增加 。进 一步傅里 叶 变换 红外 光谱 分 析燃 烧过 后样 条的炭 层结 构 ，结果表 明正是 燃烧 过程 形成 的含 Ｐ 一０一Ｃ结构 的的致 密炭 层中 阻止 了的 进一步蔓 延 ，提高 了聚乳酸 的阻燃性 能
五氯化磷气化法合成六氯环三磷腈的工艺研究
电 ，Ｃ 升华 ， 剧 烈搅 拌 下 回流 ， 整 Ｎ Ｐ１ 在 调 流 量
至规 定 值 。反 应 完 成 后 ， 却 ， 滤 出未 反 应 的 冷 抽
ＮＨ 和 催 化 剂 ， 压 蒸 馏 ， 腈 混 合 物 加 入 石 １ 减 磷 油 醚加 热 回流 ， 离 出石 油醚溶 液 ， 分 用浓 硫酸 反复
关键 词 ： 氯 环 三 磷 腈 六 五 氯 化 磷 氯 化 铵
文献标识码 ： Ａ 中 图 分 类 号 ： ３ ４ ２ ８ ＴＱ １ ． ４
六氯环 三磷 腈 （ ＴＰ ） Ｃ Ｐ 是生 产 聚 磷 腈 和环 磷
腈 的主要原 料 ， 过 采 用 有机 亲 核 试 剂 取代 活 性 通
Ｘ 一 ＲＣ １型显 微 熔 点测 定 仪 ， ｌｍｅ ｔｒＶａｉ Ｅ ｅ ｎ ａ ｒ ｏ Ｅ Ｌ型 元素 分析 仪 ， ＴＳ２ Ｐ Ｆ 一５ Ｃ型红外 光谱 仪 。
１２ 合 ． 成
氯原 子 ， 合 成 多 种 化 合 物 ， 作 新 型 高 效 阻 燃 可 用
剂 、 链 液 晶 、 种 橡 胶 和 电 子 材 料 等ｎ 。 自 侧 特 ］
１６ ９ ０年 Ｌ ｎ Ｉ 等 以 Ｐ １ ｕ ｄｓ ］ Ｃ ５和 ＮＨ １ 原料 合 成 Ｃ为
研磨 ＮＨ １ 微 粒 化 。依 次 向三 口烧 瓶 内 Ｃ使
液 至 ６ 左 右 ， ０， ９ ６ 即有 Ｃ Ｐ Ｔ Ｐ析 出 ， ６ ～ ９ 用 ０ ０℃石
法［ ， ５ 反应 时 间长 ， ］ 收率 低 。笔者 在 已有 的合 成 方
法 基础 上 ， 以氮 气 为 载气 ， 选用 Ｐ １ 态 进 料 和 Ｃ 气 ＮＨ ｌ 氯苯 中催 化反应 。反 应通 式 为 ： Ｃ在
聚磷腈高分子阻燃
实验设计路线
• 线性聚磷腈的合成 • 线性聚磷腈的取代 • 聚磷腈在粘胶纤维阻燃的应用
线性聚磷腈的合成
采用开环热聚合：将六氯环三磷腈在真空条件下、240℃反应3-8小时，开环 聚合，得到线性聚磷腈。此方法操作较为简单，技术比较成熟，条件容易达 到，产率高。 药品：四氢呋喃、苯、庚烷、酒精、六氯环三磷腈、石油醚、氯化钙、分子筛 仪器与设备：橡胶管、烧杯、锥形瓶、试管、量筒、自制安瓿瓶、氮气袋马弗炉 酒精喷灯、DF101S集热式恒温加热式磁力搅拌器、SHZ-95型循环水式多用 真空泵、电子天平、单口烧瓶500ml、回流冷凝管。 实验步骤： 1.四氢呋喃、正庚烷、苯的纯化 四氢呋喃的蒸馏：将200ml四氢呋喃放入单口烧瓶，安装好冷凝回流管，加热 至65-70℃（略高于沸点），回流2到3小时。 将蒸馏后得到的四氢呋喃，放入分子筛，保存在干燥器内。 正庚烷和苯的纯化步骤与四氢呋喃的相同，只是冷凝的加热温度有区别。正庚 烷的95 ℃，苯85 ℃
称取六氯环三磷腈1.5g加入安培瓶中
抽真空15min 通氮气10min
重复三次
在抽真空状态下，用酒精喷灯封管。
3.热聚合 ①马弗炉加热： 将封好的管子，放在马弗炉里面，在230 ℃-250 ℃范围内，加热5小 时。 ② 油浴锅加热 将真空封好烧管放入油浴锅中，反应温度（200 ℃ -260 ℃ ），反应 不等3-9小时。 4.计算产率 将管子顶部敲破，加入6ml四氢呋喃，倒入100ml锥形瓶中。向锥形瓶 滴入正庚烷，至到没有沉淀再析出。溶于正庚烷的是未反应的六氯环 三磷腈和少量低聚物，下层不溶物为聚二磷腈的线性高聚物，过滤即 可得到线性高聚物。称重计算产率。
•
•
2.六氯环三磷腈的纯化 溶解：称取六氯环三磷腈80g，放入250ml烧杯中，加入140ml石油醚。 将电子恒温水浴锅温度调节为80 ℃，把烧杯放进去，不断搅拌至沸 腾后。 冷却结晶：取出后立刻倒入250ml干燥的锥形瓶，冷却约15min。 再溶解：结晶后，将废液倒出。加入40ml石油醚，再次加热至沸腾。 再结晶：取出后，倒入100ml锥形瓶，结晶后，倒出废液。 最后，在55 ℃真空烘箱里抽3小时。 3.真空封管
聚磷腈的研究和生物医学应用
第24卷 第2期2005年 4月北京生物医学工程Beijing Biomedical Engineering V ol 124 N o 12Apr. 2005聚磷腈的研究和生物医学应用任杰 陈云华 摘 要 聚磷腈是一类新型的无机高分子,具有特殊的结构和有机高分子难以比拟的特性,近年来对其在生物医用方面的研究特别多。
可以通过侧基的选择来调节聚磷腈的物理化学性能,包括它的生物降解性。
本文介绍了聚磷腈的制备、结构、性能、生物应用以及发展前景。
关键词 聚磷腈 生物材料 生物降解性中图分类号 T Q31文献标识码A文章编号100223208(2005)022*******R esearch and Biomedical Application of Polyphosph azenes REN Jie ,CHEN Yunhua . Institute o f nano &bio 2polymericmaterials ,School o f material science and engineering Tongji Univer sity ,Shanghai 200092【Abstract 】 P olyphosphazenes are new type inorganic polymers and have been potentially useful candidates for applications of biomaterials duo to their particular structures and unique characters.C ontrolled tuning of physico 2chem ical properties ,luding biodegradability ,can be achieved in this class of polymers via macrom olecular substitutions ,This review introduces the preparation ,structure ,properties ,biomedical application and prospect of polyphosphazenes.【K ey w ords 】 polyphosphazenes biomaterial biodegradation作者单位:同济大学材料科学与工程学院纳米与生物高分子材料研究所(上海 200092)作者简介:任杰(1965—),男,教授,博士生导师,从事纳米与生物医用材料的研究。
氢氧化镁用磷腈化合物增效阻燃聚丙烯
４ ８ ［生 ： 望世 ２ ０ ３ ０￣
然后向三颈瓶 中加水 ， 使无机盐溶解 ， 用分液漏 斗将
有机层分离出来。然后用 ５ ％的 ＨＳ ｚ 中和， Ｏ 水洗后馏
维普资讯
…
一
…
… … …
…
一
［Ｔ １
去甲苯 ， 得到氯 甲氧基苯氧基磷腈化合物 ， 它为浅黄
沸脱 水 ， 生成物苯酚钠盐 ， 将其冷却至 ８ｃ ， ０＝加入 Ｎ Ｉ ，
Ｎ 二 甲基 甲酰胺 ， 一 在搅拌至 ８ ｃ、ｈ内滴下含六氯环 ０＝ １ Ｉ
三磷腈的甲苯溶液 ，在连续搅拌至 ８℃反应至终点 ， Ｏ
作者简介： 鲍志素， １４ 年 出生， 男， ２ ９ 近年采主要从事 阻燃材料与技
１２主 要仪器 设 备 ．
１ 三颈瓶 、 Ｌ 真空干燥箱 、０ 高速混合机 、Ｌ密炼 １Ｌ ２ 机、 平板硫化机 、 拉伸试验机 、 冲击试验机 、 氧指数测
试仪等。 １ ． ３有机磷腈化合物制备
Hale Waihona Puke 阻燃 、 消烟 、 防流滴 、 填充等多种功能 ， 与 Ａ（Ｈ 它 Ｉ ）相 Ｏ
比， 具有高热稳定性 、 高效促基材成炭作用和强除酸能 力 等特性 ，可广 泛应用 于 Ｐ 、Ｅ Ｅ Ａ ＰＰ 、Ｖ 、软 质 Ｐ Ｃ Ｖ 、 Ｈ Ｐ 、 Ｂ 树脂 、 ＩＳＡ Ｓ 尼龙等热塑性树脂 、 弹性体 、 热固性树
混炼至均匀后 出料 ， 用平板硫化机将混炼物在 １０ ９℃、
聚丙烯
聚丙烯具有优 良的机械性能 、 耐热性能 、 化学稳定 性能 ， 而且质轻 、 价格较低 ， 应用范围广泛。 目 ， 前 聚丙
加量 。本文介绍将少量有机磷腈化合物与微细粒 Ｍ ｇ
六苯氧基环三磷腈结构式
六苯氧基环三磷腈结构式简介六苯氧基环三磷腈（Hexaphenoxycyclotriphosphazene）是一种有机磷化合物，其化学结构中含有一个环状的磷腈骨架，每个磷原子上都连接有六个苯氧基（-C6H5O）基团。
六苯氧基环三磷腈的分子式为 (C6H5O)6P3N3，相对分子质量为 1055.54g/mol。
晶体结构和化学性质六苯氧基环三磷腈是一种白色结晶固体，具有很低的溶解度。
其晶体结构中，磷原子形成一个六元环，边上连接有苯氧基基团。
磷原子与氮原子交替连接，形成稳定的环状结构。
由于六苯氧基环三磷腈分子内含有苯氧基基团，使得其具有一定的亲油性和亲有机溶剂性质。
此外，六苯氧基环三磷腈还具有较好的热稳定性和耐候性。
这些特性使得六苯氧基环三磷腈在某些应用领域具有潜在的价值。
合成方法六苯氧基环三磷腈通常通过反应苯氧基磷酸酯（PhOP(O)H2）和三氯化磷（PCl3）在氨气保护下进行缩合反应合成。
具体反应步骤如下：1.将苯氧基磷酸酯溶解在有机溶剂中，得到溶液A。
2.将三氯化磷加入到溶液A中，反应生成苯氧基磷酸三氯化物。
3.在氨气保护下，苯氧基磷酸三氯化物与苯氧基磷酸酯缩合，形成六苯氧基环三磷腈。
4.进行结晶、过滤和干燥，得到纯品的六苯氧基环三磷腈。
应用领域六苯氧基环三磷腈作为一种有机磷化合物，在多个领域具有潜在的应用价值。
1. 材料科学领域由于六苯氧基环三磷腈具有较好的热稳定性和耐候性，它可以用作高温材料的添加剂，提高材料的热稳定性和耐候性。
在聚合物材料中，六苯氧基环三磷腈可以作为阻燃剂添加到聚合物体系中，提高材料的耐火性能。
此外，六苯氧基环三磷腈还可以作为涂层材料的添加剂，提高涂层的耐热性和耐候性。
2. 化学合成领域六苯氧基环三磷腈可以作为高分子化学反应的催化剂，促进某些有机反应的进行。
例如，在有机合成中，六苯氧基环三磷腈可以作为催化剂用于酯化反应、胺化反应等。
由于六苯氧基环三磷腈分子内含有苯氧基基团，可以通过改变苯氧基基团的结构来调节六苯氧基环三磷腈的催化性能。
重要的磷腈氯化物-六氯环三磷腈
六 氯环 三 磷腈 是 生产 聚 磷 腈和 环 磷腈 的主 要 原料 ，用有 机 亲核 试 剂取 代 活 性氯 原 子 ，可 以生
蒸 汽 对 眼 睛 和 呼 吸 道 有 刺 激 作 用 。可 溶 解 于 大
多 数 有 机 溶 剂 中 ， 如 正 庚 烷 、 苯 、石 油 醚 等 。
结 晶学 数据 为 ： ＝ ４ １ Ａ， ＝ ． ０ ｃ ｌ ． ７ ａ １ ． ５ ｂ ６ ２ Ａ， ＝ ３ ０ Ａ。 键 长和 键 角数据 ：Ｐ —Ｎ 键 长 约为 １ Ａ，Ｐ ｌ ．６ —Ｃ
道 ，上 世 纪六 七 十年 代 国外 有 多位 学 者 进行 了详 尽 的研 究 。
ｅ Ｉ／ １ １ Ｉ ７ １ ｅ
工 嚣ｌ
六 氯环 三磷 腈…又 名 六氯环 三 磷氮 烯 或三 聚 氯化 磷腈 ，分子 式 为 Ｃ６ Ｐ 或 （ Ｃ２ ，分 子 ｌ ３ Ｎ３ ＮＰ １）３ 量 为 ３ ７６ ，Ｃ ４ ．６ ＡＳ登录 号为 ［ ４ －７ －６ ，其名 ９０ １ ］
，
碱 以及耐 高温特 性 。 ２ ．合 成方 法 六 氯 环 三 磷 腈 传 统 的合 成 方 法 ［１是 以一 定 ３４ －
熔 点 １２ ￣ １ ．８Ｃ，沸 点 ２ ６ 。易 升 华 ， ５℃
作 者简介 ：张亨 （ ９ ７ ，男 ，内蒙古丰镇人 ， １ ６ 一） 汉族 ，理 学硕 士，高级工程师，发表论文 ８ ０余篇 。
聚 合物 残渣 。 ｔｋ ｓ 发现 三聚 体加 热 到 ２ ０Ｃ生 Ｓｏ ｅ 还 ５＂
王
Ｃ１
＼ ／
Ｎ
成 橡胶 状 聚 合物 ，此乃 最 早 的无 机橡 胶 。此 后 的 几 十年 ，在磷 腈 化 学方 面 极大 地 推动 了无机 聚 合 物 的研 究 。 课题 最早 的述 评 见于 １４ 文献报 该 ９３年
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
磷腈磷含量
1. 什么是磷腈
磷腈是一类含有磷元素的有机化合物，化学式为P-CN。
它们通常是无色或浅黄色的液体，在室温下具有刺激性气味。
磷腈具有较高的毒性和易燃性，因此在使用和储存时需要特别注意安全。
2. 磷腈的用途
由于磷腈具有较高的毒性，它们主要用于农药和杀虫剂的生产。
磷腈可以通过与醇反应生成相应的醚化合物，这些醚化合物可以作为杀虫剂使用。
此外，磷腈还可以用作制造阻燃剂、染料和医药中间体等。
3. 磷腈的合成方法
3.1 莫斯纳反应
莫斯纳反应是一种常见的合成磷腈的方法。
该反应以亚硝基苯胺为原料，在氢氟酸存在下与三氯化磷反应生成相应的磷腈。
Ar-NH2 + PCl3 + HCl → Ar-PCl2-N=O + 2HCl
Ar-PCl2-N=O + 2NaCN → Ar-PCN + 2NaCl + NaNO
3.2 磷腈的酯化反应
磷腈可以通过与醇反应生成相应的醚化合物。
这种反应通常在碱性条件下进行。
PCl3 + 3ROH → P(OR)3 + 3HCl
P(OR)3 + HCN → PCN + ROH
4. 磷腈的磷含量检测方法
由于磷腈具有较高的毒性，对其磷含量进行准确的检测非常重要。
以下是几种常用的磷腈磷含量检测方法：
4.1 气相色谱法
气相色谱法是一种常用的检测有机化合物含量的方法。
该方法利用气相色谱仪将样品中的有机化合物分离，并通过检测器进行定量分析。
在磷腈分析中，可以使用具有高灵敏度和选择性的检测器，如质谱检测器。
4.2 高效液相色谱法
高效液相色谱法也是一种常用的有机化合物分析方法。
该方法使用高效液相色谱仪将样品中的有机化合物分离，并通过紫外检测器进行定量分析。
在磷腈分析中，可以选择适当的色谱柱和流动相条件，以实现对磷腈的准确测定。
4.3 质谱法
质谱法是一种高灵敏度的分析方法，可以用于磷腈磷含量的检测。
该方法通过质谱仪对样品中的化合物进行分析，并根据质荷比对目标化合物进行定量测定。
质谱法通常需要较高的设备和技术要求，但可以提供非常准确和可靠的结果。
5. 磷腈安全使用注意事项
由于磷腈具有较高的毒性和易燃性，使用时需要特别注意以下事项：
•避免与皮肤接触：磷腈可以通过皮肤吸收进入人体，因此在操作时应佩戴适当的防护手套和服装。
•避免吸入气体：磷腈在加热或挥发时会释放有毒气体，因此应在通风良好的实验室条件下操作。
•避免与氧化剂接触：磷腈具有易燃性，避免与氧化剂等易燃物质接触，以防发生火灾或爆炸。
•储存注意事项：磷腈应存放在阴凉、通风和干燥的地方，远离火源和酸类物质。
结论
磷腈是一类含有磷元素的有机化合物，主要用于农药和杀虫剂的生产。
对于磷腈的合成方法，常用的包括莫斯纳反应和酯化反应。
在使用磷腈时，需要注意其较高的毒性和易燃性，并采取相应的安全措施。
对于磷腈的磷含量检测，可以使用气相色谱法、高效液相色谱法和质谱法等方法。
正确使用和检测磷腈的磷含量将有助于保障实验室和生产环境中的安全。