电弧原子发射光谱法测定地球化学勘查样品中镍元素
ICP-OES测定矿石中镍、铅、锰的含量

当代化工研究Modern Chemical Research151 2021•01科研开发ICP-0ES测定矿石中镣、铅、镒的含量*李文有李青(云南华联锌锢股份有限公司云南663701)摘耍:本论文利用电感耦合等离子体(ICP-OES)快速、连续、准确测定矿石中鎳、铅、猛元素的含量.实验通过称取粒度小于200目曲矿石试样于盛装有过氧化钠飽刚玉绘塢中,高温熔融,取出冷却至室温,将刚玉址塢放入盛有蒸馅水的小烧杯中浸取,在盐酸介质中利用电感耦合等离子体(ICP-OES)连续快速测定矿石中铢、铅、猛餉含量.该方法与原子吸收方法相比较分析效率高、劳动强度小,能满足E)常生产检测分析要求.关键词:矿石;快速测定;ICP-OES中图分类号:TQ文献标识码:ADetermination of Nickel,Lead and Manganese in Ore by ICP-OESLi Wenyou,Li Qing(Yunnan Hualian Zinc&Indium Stock Co.,Ltd.,Yunnan,663701)Abstract:In this paper,inductively coupled plasma(ICP-OES)was used f or the rapid,continuous and accurate determination of nickel, lead and manganese in ores.In the experiment,an ore sample with the particle size less than200meshes was weighed into a corundum crucible containing sodium peroxide,melted at high temperature,taken out and cooled to room temperature,and the corundum crucible was put into a small beaker containing distilled water f or leaching.The contents of n ickel,lead and manganese in the ore were continuously and rapidly determined by inductively coupled p lasma(ICP-OES)in hydrochloric acid pared with the atomic absorption method,the method has the advantages of high analysis efficiency and low labor intensity,and can also meet the requirements of r outine production detection and analysis.Key words:ore;rapid determination^ICP-OES1.前言随着我国矿企选矿水平的快速发展,在含有多金属的选矿厂,一个流程样品需要同时被检测出多种元素含量。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量方琼【摘要】钢铁中有一种合金元素总量达到10%以上时,称为高合金钢,包括各种不锈钢、高温合金等,处理后有超高强度和高韧性等优良性能,广泛应用于航空、兵器、造船和建筑构造等。
随着材料科学的不断发展,国内外各种新材料越来越多,高合金钢中各元素的测定大多数采用化学分析方法,如分光光度法、容量法和电解重量法等,各元素需逐个进行分析,操作复杂、周期长、试剂消耗量大、样品消耗量多,并需要大量的标钢,已经不能满足企业日常快速分析的需求。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)006【总页数】3页(P737-739)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;高合金钢;测定;中铬;合金元素;化学分析方法;分光光度法;电解重量法【作者】方琼【作者单位】上海海鹰机械厂,上海200436【正文语种】中文【中图分类】O657.31钢铁中有一种合金元素总量达到10%以上时,称为高合金钢,包括各种不锈钢、高温合金等,处理后有超高强度和高韧性等优良性能,广泛应用于航空、兵器、造船和建筑构造等。
随着材料科学的不断发展,国内外各种新材料越来越多,高合金钢中各元素的测定大多数采用化学分析方法,如分光光度法、容量法和电解重量法等,各元素需逐个进行分析,操作复杂、周期长、试剂消耗量大、样品消耗量多,并需要大量的标钢,已经不能满足企业日常快速分析的需求。
电感耦合等离子体原子发射光谱法具有多元素同时测定、线性范围宽、检出限低等优点,能同时定量或半定量测定多种元素,尤其是对比较复杂的未知材料分析鉴别十分有用,大大提高了工作效率,能满足企业的日常检测需求。
试验针对高合金钢中合金元素多、含量高,易与碳和氧元素形成难溶的金属碳化物和氧化物的特点,采用盐酸、硝酸溶解样品,冒硫磷酸烟破坏其中的碳化物,使难溶元素完全溶解,以保证分析结果的准确[1-2],同时对其他溶样方法进行了讨论,优化了仪器工作条件及分析谱线等。
发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼

Be/Sb
-55.34/116.78 -56.51/123.81 -42.22/130.15 -43.38/118.65 -28.39/116.23 0.49/126.76 25.54/129.26 50.41/120.07 83.89/121.06 100.24/124.39
B/Ge
-12.53/28.20 3.25/25.72 11.25/24.20 20.66/22.85 39.74/20.09 72.71/25.02 106.77/25.77 127.02/21.43 158.02/22.37 181.58/20.51
5
0.21 2.1
20
2.1
1.1
2.0
合成标准基物由高纯物质混合而成,质量组成为:mSiO2 mAl2O3 mFe2O3 mCaO mMgO =70 15 8 5 2。混 合磨匀后于 950℃灼烧 2h,冷却后磨匀备用。标准系列中
6
0.51 5.1
50
5.1
2.1
5.0
7
1.0
10
Mo/Ge
-57.28/54.30 -56.19/53.87 -50.01/49.54 -22.56/48.85 2.16/45.09 1.27/57.44 7.78/54.83 104.17/46.56 140.44/47.57 169.81/50.51
1.4 色散曲线的制作与测试方法的建立 色散曲线是自动测光仪自动寻找谱线进行测量的基础。 二米平面光栅摄谱仪的中心波长 285nm,狭缝宽度
本文在参考文献 [9-10]的 基 础 上,选 用 标 准 系 列 与 不同比例及不同组分的缓冲剂,按 1.1节条件分别摄谱成 像,在映谱仪 下 观 察 和 对 比 待 测 元 素 的 谱 线 灵 敏 度、检 出 限、标准系列阶梯及谱板背景等(见表 3),综合分析确定了 第 5种缓冲剂配比。 2.2 内标元素和分析线对的选择
ICP-OES测定土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素

ICP-OES测定土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素颜忠国,杨绍辉,周 照(云南华联锌铟有限公司,云南 文山 663099)摘 要:本文土壤经过HCI-HNO3-HF-HCO4四酸消解,对土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素同时测定,讨论了溶液酸度控制、分析谱线的选择和元素干扰试验,同时对精密度和回收率等进行了试验,各元素的回收率为95%~105%之间,RSD%为0.79%~2.73%。
该方法简便、快捷、准确稳定,能满足土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁的测定。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;土壤;酸消解;杂质元素中图分类号:X833 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2021)09-0127-2Determination of zinc, copper, lead, cadmium, manganese, mercury, arsenic, nickel,chromium and magnesium in soil by ICP-OESYAN Zhong-guo, YANG Shao-hui, ZHOU Zhao(Yunnan Hualian zinc indium Co., Ltd,Wenshan 663099,China)Abstract: Ten elements of zinc, copper, lead, cadmium, manganese, mercury, arsenic, nickel, chromium and magnesium in soil were simultaneously determined by hci-hno3-hf-hco4 four acid digestion. The acidity control of solution, the selection of analytical lines and the interference test of elements were discussed. The precision and recovery rate were tested. The recovery rate of each element was 95%~105%, and RSD% was 0.79%~2.73%. The method is simple, rapid, accurate and stable, and can be used for the determination of zinc, copper, lead, cadmium, manganese, mercury, arsenic, nickel, chromium and magnesium in soil.Keywords: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; Soil; Acid digestion; Impurity element云南华联锌铟股份有限公司拥有都龙矿区,矿山主要有锌、锡、铜、铁、铅、砷、镉、硫、锰、钨、钼、银、铍、铟等多种元素。
ICP-OES测定镍钴铝三元氢氧化物中主元素含量探究

广东化工2019年第13期·198·第46卷总第399期ICP-OES测定镍钴铝三元氢氧化物中主元素含量探究周兆海,李沃颖(江门市芳源新能源材料有限公司,广东江门529000)Determination of Main Elements in Nickel-Cobalt Aluminum Oxides by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission SpectrometryZhou Zhaohai,Li Woying(Jiangmen Fangyuan New Energy Material Co.,Ltd.,Jiangmen529000,China)Abstract:Inductively coupled plasma atomic emission spectrometer(ICP-OES)was used to determine the content of main elements in nickel,cobalt and aluminum ternary hydroxide.The determination of nickel compared to diacetyl oxime gravimetric method,the result difference was0.06%,the determination of cobalt compared with automatic potential titration method,the result difference was0.01%.The nickel detection limit of this method is0.0015mg/L,the relative standard deviation is0.08%,and the standard recovery rate is100%to102%;The cobalt detection limit is0.0004mg/L,the relative standard deviation is0.58%, and the standard recovery rate is100%to102%;The aluminum detection limit is0.0011mg/L,the relative standard deviation is0.21%,and the standard recovery rate is100%to102%.Keywords:nickel cobalt aluminum hydroxide;main content;inductively coupled plasma镍钴铝三元正极材料电池是最新型、性能最好的三元正极材料[1]。
镍检测报告

镍检测报告1. 引言本文档旨在提供有关镍(Ni)检测的详细信息,并介绍一种检测镍含量的方法。
镍是一种重要的金属元素,在各个领域都有广泛的应用,包括电子、化工、冶金等。
然而,过高的镍含量可能对人体和环境造成潜在的危害,因此镍的检测变得至关重要。
2. 检测方法2.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的检测镍含量的方法。
该方法利用样品中镍原子对特定波长的光进行吸收,通过测量吸光度来确定镍的含量。
原子吸收光谱法具有高灵敏度和准确性的优点,适用于不同类型的样品。
2.2 比色法比色法是另一种常见的镍检测方法。
该方法利用镍离子与某些试剂反应产生有色物质,通过测量产生的颜色的强度来确定镍的含量。
比色法简单易行,适用于快速检测大量样品。
3. 检测步骤以下是一种常用的镍检测步骤:3.1 样品制备将待检测样品准备好,确保样品具有代表性,并遵循相应的样品制备方法。
3.2 样品处理根据检测方法的要求,对样品进行处理,以去除可能干扰检测结果的杂质。
3.3 样品测量根据选定的检测方法,准备好检测仪器,并按照仪器操作说明进行样品测量。
确保仪器准确校准并按照标准操作进行测量。
3.4 数据处理将测得的数据导入计算机,并进行必要的数据处理。
根据选定的检测方法,计算出样品中镍的含量。
3.5 结果分析根据检测结果,判断样品中镍的含量是否符合相关的标准或限制要求。
4. 结论根据以上步骤进行镍的检测,可以得出样品中镍的含量。
通过此检测方法,我们可以及时了解样品中镍的含量是否超过安全标准,从而采取必要的措施,保护人体和环境的安全。
5. 注意事项在进行镍的检测时,需要注意以下几点:•选择合适的检测方法,根据样品类型和检测要求进行选择。
•注意样品制备过程中的环境卫生和操作规范,避免样品受到外界污染。
•仪器的准确校准和操作规范对于得到可靠的检测结果至关重要。
•在进行数据处理和结果分析时,应严格按照标准方法进行,确保结果的准确性和可靠性。
6. 参考文献•[1] 张三, 李四. 镍检测技术研究进展. 化学分析与检测杂志, 2019, 10(2): 50-55.•[2] 王五, 赵六. 比色法在镍检测中的应用. 分析化学研究, 2020, 15(4): 120-125.以上是一份关于镍检测的报告,通过该报告,您可以了解到镍的检测方法、步骤以及一些注意事项。
电感耦合等离子体发射光谱法测定镍精矿中镍钴铜铅锌镁铁锰
电感耦合等离子体发射光谱法测定镍精矿中镍钴铜铅锌镁铁锰喻婧
【期刊名称】《中国金属通报》
【年(卷),期】2022()11
【摘要】采用盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸-磷酸消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定镍精矿中的镍、钴、铜、铅、锌、氧化镁、三氧化二铁和锰8个组分的含量。
在标准工作溶液中加入等比例的硫磷混酸消除高粘度酸的测定干扰,通过在仪器控制软件中设置iECs来消除钛对钴的光谱干扰。
通过方法对比实验表明测定结果与标准方法相符,镍精矿标准物质的测定结果与认定值一致,各组分精密度RSD(n=7)均小于3.12%。
方法检出限方法检出限钴0.7μg/g、铜0.7μg/g、铅0.6μg/g、锌0.4μg/g、锰0.05μg/g,测定范围为镍0.001%~10%、钴
6μg/g~0.5%、铜0.001%~2%、铅12μg/g~0.5%、锌8μg/g~0.5%、氧化镁0.005%~35%、锰20μg/g~1%、三氧化二铁0.01%~50%。
【总页数】3页(P8-10)
【作者】喻婧
【作者单位】甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院中心实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁
2.电感耦合等离子体发射光谱法测定碱式碳酸锌中铅、铜、镉、钴、镍、锰、铁、硫
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4.碱熔—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿中硅钙镁铝锰钛铬镍钴
5.电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水中的15种重金属元素(铜锌铅镉镍铁锰钡铍钴钼钒钛锑硼)
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电感耦合等离子体发射光谱法测定镍合金中的钼含量
0引言钼是镍合金中重要的合金成分,其含量决定了镍合金的性能,从而生产出各种用途的产品,镍合金中钼含量的测定在镍合金的生产、使用过程中必不可少。
国际标准《镍合金—钼含量的测定—电感耦合等离子体/原子发射光谱法》(ISO 11435:2011)已实施十多年,作为镍合金生产和使用量最大的国家,我国目前仍没有制定镍合金中钼含量测定的国家标准。
随着我国工业的快速发展,高端金属材料镍合金的生产和进出口需求不断增大,将国际标准转化为国家标准对助力有色金属、钢铁工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义[1]。
2021年4月30日,国家标准化管理委员会下达《2021年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》(国标委发〔2021〕12号文件),其中《镍合金化学分析方法第1部分:钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由广西壮族自治区冶金产品质量检验站联合广西壮族自治区分析测试研究中心等多家单位共同起草。
本文的研究通过试料分解试验、共存元素干扰试验、内标校正试验、质量稀释法试验、精密度试验,确定电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES )测定镍合金中钼含量的测定条件[2-5],改进了ISO 11435:2011国际标准方法;同时,通过加标回收、经典化学分析方法比对、标样测试等方法,验证新方法的准确度,奠定了起草《镍合金化学分析方法第6部分:钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的试验基础。
1试验过程1.1试剂及标准溶液除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682)中规定的二级水。
(1)试剂:盐酸(ρ1.19g/mL )、硝酸(ρ1.42g/mL )、氢氟酸(ρ1.12g/mL )、高氯酸(ρ1.54g/mL )。
(2)钼标准溶液。
称取0.10g 金属钼(ωMo ≥99.99%)置于250mL 的烧杯中,加入20mL 盐酸(1+1)和10mL 硝酸(1+1),低温加热至完全溶解,取下冷却至室温,移入预先烘干称取质量的1000mL 的容量瓶中;用水稀释至刻度,称取质量,混匀。
全谱直读型电弧发射光谱仪测定化探样品中的痕量元素
管理及其他M anagement and other 全谱直读型电弧发射光谱仪测定化探样品中的痕量元素李 玲摘要:本研究采用全谱直读型电弧发射光谱仪对地球化学样品中的Ag、B、Sn、Pb、Mo元素进行测定。
为了提高分析过程的稳定性和准确度,我们使用硫酸钾、硫粉、聚三氟氯乙烯粉、氧化镁、三氧化二铝和碳粉的混合物作为固体缓冲剂,采用外加内标法以锗作为内标元素,选择合适的分析线对,选取国家一级地球化学标准物质平行测定,测试结果精密度、准确度、检出限均达到规范要求,满足区域化探样品的检测要求。
关键词:全谱直读;电弧发射光谱仪;化探样品;银;锡;硼;铅;钼在地球化学样品检测工作中,Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪),随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高,该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出,多道式电弧直读发射光谱仪也开始在行业内应用。
全谱直读型电弧发射光谱仪通过激光定位结合程控电极技术,自动调整电极位置,提高了采谱过程的精度控制;利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息,可轻易实现光谱信号的背景扣除和干扰校正常;且无需再次测定黑度,直接获得分析结果。
本文采用全谱直读型电弧发射光谱仪测定区域化探样品中Ag、B、 Sn、Pb、Mo元素,提高了分析效率,并且数据稳定性好,灵敏度高。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件本次实验使用E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪(聚光科技股份有限公司)作为仪器。
该仪器采用了脉冲式数字电弧光源,能够根据不同元素的蒸发特性设定不同阶段的激发参数,以减小干扰、降低检出限并提高重现性。
光学系统采用了罗兰圆结构,光栅为2400线/mm和3600线/mm,光谱范围为200nm~680nm,焦距为400nm。
该系统具有稳定可靠的优点,独立恒温,可以消除环境温度变化对测量结果的影响;光室全固定,消除振动和冲击的影响;同时还具备智能漂移校正功能,能够实时自动校正仪器。
电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量
火煮沸 O5 , 下 , 充 4 V: 乙酸至原 来体积 , .h 取 补 %( V) 室温放置 2 h 取 浸泡液测试 。方法 的检 出F ( C :.2 p / 、NiO0 7 gml b 4, g DL) r00 1, ml。 :.11 / 、P :  ̄ g  ̄ O 5 1 / 、 d O 0 1 / l线性相 关系数都大于 O 9 , 对标 准偏差( . 小于 5 . 0 gml :. 2 gm , 0 . L C 0 x . 9相 9 RS D) %。测定值 与国标 法 中原子吸收光谱法的测定值相 比, 结 果相 一致 。
【 e od ] P A SS iest l rdc ;r i b C r es K y rsI — E ;tn ss epout C , , , d, l e w C a l e s N P ea d
0 前 言
1 工作曲线的绘制 - 3 以 c 、 i b c 各元素的标准储备液逐级稀释配制系列混合标准 r 、 、d N P 不锈钢是由铁铬合金再掺人少量其他一些元 素而制成 . 由于其具 溶 液 ,系列浓 度分 别为 N 、b00.,4 ,. ,. ,O (, L ;d i :, 00 0 0 0 0 0 L O o m ) : P 2 . 6 8 # C 有独特 的强度 、 较高 的耐磨 性、 优越 的防腐 性能及不易生锈 等优 良特 00 1 ,.2 ,. 00 4 ,. 0 t / )C : ,. 00 0 ,. 0 040, ,. 0000 0 3 ,. 0O 5 (,mL ;r001 ,. 003 ,.0 0 0 0 0 J g 0 2 0 性 , 的产 品美观耐用 。因此 , 制成 越来越多被用 来制造餐具 、 厨具 、 器 0 0(,m ) . 0 p/L 。介质均为 4 vV 乙酸 , 5 g %(:) 以此系列标准溶液制定标准工 皿、 食品机械等。 但不锈钢制品在接触食 品时, 不锈钢 中的金属元素如 作 曲线 铬、 、 、 镍 铅 镉等元素通过酸性 介质进入食物 中, 而污染食物 . 从 进而危 1 样品处理 . 4 害人体健康。 因此 , B 9 8 — 9 8_ G 6 4 18 1 _ 中规定 了铬、 、 、 镍 铅 镉等元素有害 样品用弱碱性洗涤剂洗干净后 , 用蒸馏水冲洗二次 , 干, 表面 凉 按 元素的限量指标 . 欧盟等国家和地 区也都 对不锈钢 制品的析出元素制 积 每平方厘米 加入 2 1%( v) m4 V: 乙酸 , 小火 煮沸 O5 。 下 , .h 取 补充 4 % 定 了控制指标和检测方法 ( :) vv 乙酸至原来体 积 , 室温放置 2 h 将浸泡液倒入洁净玻璃杯 中备 4, 国家标准1 2 ] 中不锈钢制 品中元素铬 、 、 、 镍 铅 镉析 出量 的检 测采用 用 原子吸 收光谱法和分光光度 计法 。原子 吸收光谱法精度可 以满 足要 求, 但只能单个元素测量 , 速度比较慢 , 检测 不能适 应大批量样 品的检 2 结 果 与讨 论 测, 而分光光度法不灵敏、 操作 复杂、 干扰大 , 不能满足检验的要求 。 电 21 基体的干扰 及消除 . 感耦合 等离子体原子发 射光谱是 2 世纪 9 年代 发展最快 的无 机痕 0 O 采用 电感耦合 等离子体原子发射 光谱仪测定时基体 会带来很 大 量分析技术之一 , 这种分析技术具有 多种元素 同时测量 、 干扰较低 、 灵 的干扰[ 不锈 钢制品浸泡液 的基体干扰主要来 自乙酸。通过实 验对 3 1 , 敏度极高等特点 。 是检测不锈钢 制品中铬 、 、 、 镍 铅 镉等元素析 出量最 不 同乙酸浓度下浓度相 同元 素含量 的测量值见图 l从 图可 以看 到随 快、 最好方法 . 适应国家不锈钢 制品检测 中心 的 1 3 常检验。 着 乙酸浓 度的增加 ,相 同浓 度溶液中检测 出 c 、 iP 、 d rN 、 b c 的检 出量 1 实 验 部 分 也随之相应升 高 。 所以在测量 时 . 要注意样 品溶液 与标 准溶液基体 匹