对甲苯磺酸的高效液相色谱分析
高效液相色谱法分离测定废水中的苯和甲苯
高效液相色谱法分离测定废水中的苯和甲苯一、实验目的",1、了解LC-20AT高效液相色谱仪的流路和电路，学会仪器的基本操作；",2、掌握高效液相色谱基本的定性定量方法；",3、了解色谱参数N、K、R的意义和计算方法。
二、原理与技术方法简介：高效液相色谱是色谱分析的一个重要分支，是在经典液相色谱的基础上发展起来的一种现代仪器分析方法方法特点：高压、高效、高速、高灵敏度分析对象：高沸点、热不稳定有机及生化、环境试样等根据流动相和固定相的相对极性不同可以将高效液相色谱分为正相色谱和反相色谱。
正相色谱：流动相极性小，常为非极性的烷烃；固定相极性大，通常为硅胶、纤维素等；反相色谱：流动相极性大，通常为水-甲醇溶液、水-乙腈溶液等；固定通常为键合的C18、C8、C4、Phenyl等，极性较弱。
",反相高效液相色谱的应用相对较广泛。
定性依据：保留值定性、峰高增量法定性、与其它方法联用。
定量参数：峰高、峰面积、相对峰高、相对峰面积等。
定量方法：外标法、内标法、归一化法分配系数K在色谱法中，当样品加入后，样品中各组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。
在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比，称为分配系数，用K表示。
如果各组分在固定相中的分配系数不同，它们就有可能达到分离。
1.一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢；2.试样一定时，K主要取决于固定相性质；3.每个组份在各种固定相上的分配系数K不同；4.选择适宜的固定相可改善分离效果；5.试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础；6.某组分的K=0时，即不被固定相保留，最先流出。
分离度分离条件的选择主要是提高“难分离物质对”的分离度三、实验用品LC-20AT高效液相色谱仪超声波清洗器微孔过滤装置2、试剂：甲醇（AR）、苯（AR）、甲苯（AR）、二次蒸馏水四、操作步骤1、液相色谱分析条件检测器：二极管阵列检测器流动相：甲醇-水（体积比）=9：1流速：1mL/min检测波长：254nm进样量：20μL2、准备工作3、方法的编辑4、运行样品5、注意事项五、数据处理采用LC-20AT高效液相色谱仪化学工作站数据处理程序处理数据。
甲苯液相检测方法流动向甲醇
甲苯液相检测方法流动向甲醇甲苯是一种常用的有机溶剂，其在化学工业和实验室中广泛使用。
因此，甲苯的液相检测方法具有重要的研究价值。
目前，常用的甲苯液相检测方法包括色谱法、电化学法和光谱法等。
下面将分别介绍这些方法的原理和适用情况。
1.色谱法：色谱方法是一种分离和测定混合物成分的有效手段。
对于甲苯的液相检测，可以采用气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）等方法。
其中，GC是最常用的方法之一、GC方法主要原理是将样品中的甲苯挥发成气态，在色谱柱上进行分离，并通过检测器进行检测。
GC方法操作简便，准确度高，对甲苯的定量分析有很好的效果。
2. 电化学法：电化学方法是利用化学反应与电流之间的关系来测定物质的含量的一种方法。
针对甲苯液相检测，可以采用电化学检测器，如电化学稳态检测器（Amperometric Detector）和电化学阶跃法（Cyclic Voltammetry）等方法。
其中，Amperometric Detector可以通过测量电流的大小来确定甲苯浓度的变化，而Cyclic Voltammetry可以通过测量电位的变化来确定甲苯的浓度。
电化学法具有操作简便、灵敏度高等优点，但需要专门的电化学仪器和技术支持。
3. 光谱法：光谱法是根据物质对特定波长的光的吸收、散射或发射来测定物质的含量的方法。
对于甲苯的液相检测，可以采用紫外可见光谱法（UV-Vis）和红外光谱法（IR）等方法。
其中，UV-Vis方法通过测量甲苯在280nm到320nm波长范围内的吸光度来确定甲苯的浓度；IR方法通过测量甲苯在特定红外波段上的吸收谱图来确定甲苯的浓度。
光谱法操作简便，准确度高，但需要专门的光谱仪器和技术支持。
总结来说，甲苯的液相检测方法主要有色谱法、电化学法和光谱法。
这些方法各有优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法进行甲苯的液相分析。
同时，还可以结合不同的技术手段进行联合分析，以提高检测的准确度和敏感度。
利用高效液相色谱测定混合样品中苯和甲苯
利用高效液相色谱测定混合样品中苯和甲苯一、实验目的:1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法2、了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术二、实验原理:高效液相色谱由储液器，泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成，储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动是，经过反复多次的吸附－解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。
利用欲分离的诸组分在固定相和流动相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动史，这些组分在此两相中的分配反复进行，从几千次到百万次，及时组分的分配系数只有微笑差异，随着液体流动相移动却可以有明显的差距，最后使这些组分都得到分离。
三、仪器和试剂:1．岛津液相色谱仪(LC—20AT)、SPD-20A紫外—可见光检测器、CTD—10AS贮温箱、ODS色谱柱4.6mm×25cm、微量注射器10μL、1μL各1支2．苯标准溶液：2.0μL/mL甲苯标准溶液：2.0μL/mL苯、甲苯混合标准溶液：0.2μL/mL 、2.0μL/mL、4.0μL/mL、10.0μL/mL甲醇、苯和甲苯混合待测溶液四、实验步骤1、最佳分离条件的选择启动仪器，先注入5μL甲醇流动相，观察检测仪当峰斜率小于1000时，设定流动相甲醇含量为60%，用10μL的微量注射器注入5μL的苯与甲苯混合液，观察检测仪显示的两峰保留时间及分离效果，双峰显示完毕后，改变流动相甲醇含量为85%，观察检测仪显示的两峰保留时间及分离效果，观察到此时出峰时间间隔短，两峰相隔较近，两峰显示完毕时间在5min左右，因此，设定最佳分离条件为流动相甲醇比例为85%2、苯、甲苯定性分析在最佳分离条件下，用10μL微量注射器，分别注射5.0μL苯、甲苯的标准溶液，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰3、苯、甲苯定量分析在最佳的分离条件下，用10μL微量注射器，分别注射5.0μL的0.2μL/m L、2μL/mL、4μL/m L、10μL/m L的混合标准溶液（各重复实验2次），再分别测定苯和甲苯的峰面积，求出平均值，以峰面积对浓度作图，作出标准曲线。
高效液相色谱法分离苯甲苯
高效液相色谱法分离苯、甲苯高效液相色谱法分离苯、甲苯实验目的：1. 了解高效液相色谱仪器的组成部分。
2. 掌握高效液相色谱仪器的使用方法及软件操作方法。
3. 掌握分离样品的流动相的配置方法。
实验仪器介绍：高效液相色谱仪的组成如下图：A 色谱泵：本实验室色谱泵型号：Waters 1525 Binary HPLC Pump其组成部分如下图：B 进样器：本实验室进样器型号：Waters 2707 Autosampler其组成部分如下图：侧面图如下：自动进样器有三种进样模式：充满定量环：具有最高的进样体积精度不充满定量环针头溢出：具有最大的灵活性不充满定量环：具有零样品的损失使用过程：C 检测器型号：Atltech ELSD 2000 ES其组成部分如下图：蒸发光散射检测器的原理：首先将柱洗脱雾化形成气溶胶，然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发，最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射监测池中得到监测。
1. LCD（液晶显示）：在仪器使用中液晶显示的主窗口为操作窗口。
操作窗口列出了仪器的状态和参数，如方法的名称，漂移管温度，气体流量，撞击器位置，增益，信号输出，满量程输出设置，和操作错误总数（如发生）。
液晶屏也显示所有相关的子窗口：方法窗口，参数设置窗口，和诊断窗口。
2. 数字键盘：触摸键盘提供0-9 数字，“*”，和“Enter ”键调整仪器参数。
3. 窗口键：前面板上有四个圆形触摸窗口键。
每个窗口键的功能是基于屏幕。
如果该键在当前窗口中是可执行的，当前的功能会显示在该键上方的窗口屏幕上。
液相色谱法分离苯与甲苯原理：试样中苯、甲苯用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用C18柱为填充的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的苯、甲苯进行高效液相色谱分离和外标法定量。
试剂和溶液苯、甲苯（色谱纯）甲醇（色谱纯）水（新蒸二次蒸馏水）仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器色谱柱：250 mm * 4.6 mm（id），不锈钢柱，内装C18 填料，粒径 5 μm超声波清洗器微孔过滤器：滤膜孔径为0.45 μm分析步骤高效液相色谱操作条件流动相：甲醇+水=70+30（V / V ），使用前经0.45 μm 滤膜并超声脱气。
实验 高效液相色谱分离甲苯和乙苯
实验高效液相色谱分离甲苯和乙苯目的和要求1.熟悉高效液相色谱仪的结构，理解反相HPLC的原理和应用；2.掌握高效液相色谱法定性分析的原理。
基本原理高效液相色谱法（HPLC）是以液体作为流动相的一种色谱分析方法。
高效液相色谱采用细颗粒固定相，使流动相在色谱柱上渗透性大大减小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相。
同其他色谱过程一样，HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。
它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。
不同组分在色谱过程中的分离情况，首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异，这是热力学平衡问题，也是分离的首要条件。
其次，当不同组分在色谱柱中运动时，谱带随柱长展宽，分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等有关。
所以分离最终效果则是热力学与动力学两方面的综合效益。
本实验中，采用化合物的保留值进行定性分析。
仪器高压泵紫外光度检测器六通进样阀色谱工作站柱温箱试剂甲苯、乙苯均为分析纯甲醇为色谱纯纯水为重蒸水标准溶液的配制配制含甲苯、乙苯为4‰（体积比）的甲醇溶液及混合溶液。
实验条件色谱柱：C18 柱(4.6 mm ×250 mm，5 µm)流动相：甲醇：水（9：1或8：2，v/v），流量：1.0 ml·min-1紫外分光检测器：测定波长254 nm进样量：20µl实验步骤1.将配制好的流动相于超声波清洗器上脱气15 min 。
2.根据实验条件，将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡，基线平直时，即可进样。
3.吸取20µl标准溶液进样，记录色谱图，重复进样。
数据及处理思考题1.紫外光度检测器是否适用于检测所有的有机化合物，为什么？2.若实验中的色谱峰无法完全分离，应如何改善实验条件？。
反相高效液相色谱法分析甲苯和联苯
反相高效液相色谱法分析甲苯和联苯反相高效液相色谱法使用的固定相通常是具有疏水性的材料，例如C18，C8和C4等。
这些材料常用于纯化和分离化合物，因为它们能够与疏水性化合物形成稳定的相互作用。
相对地，亲水性化合物则很容易从固定相中洗脱出来。
分析甲苯和联苯的反相高效液相色谱法通常是在HPLC仪器上进行的。
以下是一个可能的实验操作步骤：1.准备样品：将甲苯和联苯标准品溶解在合适的溶剂中，并通过过滤来去除悬浮物。
确保标准品的浓度适宜，以便进行定量分析。
2.准备流动相：选择合适的缓冲溶液和有机溶剂，并按照一定比例混合。
缓冲溶液通常用于调节流动相的pH值，以适应分析物的溶解度和静电相互作用。
有机溶剂用于控制流动相的极性，以便根据分析物的亲水性特征进行分离。
3.准备色谱柱：选择合适的色谱柱，并根据实验需要设置合适的温度。
色谱柱通常根据分析物的大小和极性选择合适的固定相。
温度的调节有助于控制反应速率和分离效果。
4.进样和分析：将样品注入HPLC仪器的进样口，并设置适当的进样量和进样方式。
进样量通常根据分析物的浓度和仪器灵敏度进行控制。
进样方式可以是固定体积，可变体积或连续进样。
进样后，样品会被推入色谱柱中进行分离。
5.检测和定量：通过检测器检测分子在色谱柱中的时间和强度，并根据标准曲线进行定量分析。
常见的检测器包括紫外-可见吸收检测器，荧光检测器，电导检测器等。
根据实验需要，也可以使用多种检测器进行同步或串联检测，以提高分析的准确性和灵敏度。
总之，反相高效液相色谱法是一种常用的分析甲苯和联苯的方法。
通过合适的固定相、流动相和操作条件的选择，可以实现甲苯和联苯的高效分离和定量分析。
该方法具有广泛的应用领域，可用于环境监测、质量控制、化学研究等领域。
长春西汀注射液中2种磺酸酯类基因毒性杂质的测定
•检验检测•/nspecths and Test221年5月2日第3卷第1期Voi.55,No.15,May25,2521 China PharmaceuticalsdU：D.3969/j.imn.1006-4930202010.014长春西汀注射液中2种磺酸酯类基因毒性杂质的测定焦洁，妙苗，王涛，蔡虎(陕西省食品药品监督检验研究院・国家药品监督管理局药品微生物检测技术重点实验室，陕西西安710065)摘要：目的建立测定长春西汀注射液中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯含量的高效液相色谱法。
方法色谱柱为Waters ODS2C k柱((90mmx4.6mm,5im),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(39:61,V/V)，流速为00mL/min,检测波长为226nm,柱温为35C,进样量为22iL结果对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯质量浓度分别在01145 9〜0.5998ig/mL和0. 1134〜0. 4542ig/mL范围內与峰面积线性关系良好(=0.9999,0.9998),平均回收率分别为98.78(RSD=2.02%,p二6)和99.33%(RSD=027%,p二6)。
结论该方法简便、准确，可用于长春西汀注射液中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的定性和定量分析。
关键词：高效液相色谱法；长春西汀注射液；对甲苯磺酸甲酯；对甲苯磺酸乙酯；磺酸酯类；基因毒性杂质中图分类号:R927.2;R972文献标志码:A文章编号:1006-4931(2221)10-0054-03ContenS Determination of Two Genotoxic Impuritiee of Sulfonatr Esters in Vinpocetine InjectionJIAO Jie,MIAO Miao,WANG Tao,CAI Hu牗Shaapxi Ins///far Food and Drug Control•NMP4Key Laboratory of Drug Marobiologicol DelecUon Technology,Xi'ao,Shaaoxi,Chino710065)Abstract：Objective To estab/sh an high-pe/ormadce liquid chromatouranPy(HPLC)methop foe the contenI determination of the methyl p-toluene sulfonate and ethyi p-toluene sulfonate in VinpoceUne Injechon.Methode The chromatorgradPic column was Ci7 column((96mm x4.6mm,5im),the moPiio pPaso was acetomtriie-0.1%phospho/c acid soluhon(35：61,V/V),the tow rate was 00mL/min,the Uetechon wavelenath was226nm,the column temperature was35C,and the injechon volume was20%iL. ReseOe The hdear ranaos of methyl p-toluene sulfonate and ethyl p-toluene sulfonate were0.1459-0.5998ig/mL(厂=0.9999) and0.1136-0.4542ig/mLu0.9998),respectively.The averayo recoverms of methyl p-toluene sulfonate and ethyl p-toluene sulfonate were90.78%(RSD=2.02%,p二6)and99.33%(RSD二027%,p=6),resuechvely.Conclusion This methop is simpio and acch-rate,which can be useU foe the quahtahve and quanhtahve analysis of methyl p-ttPuene sulfonate and ethyl p-ttPuene su/onate in VinpcpeUne Injec/ohKey wordt:HPLC;Vinnocetine Injection;methyl p-toluene sulfonate;e t hyl p-toluene sulfonate;s u lfonate esters;genotoxic长春西汀注射液是由主药长春西汀和辅料山梨醇、苯甲醇等经现代工艺精制而成的无菌注射液，临床主要用于改善脑梗死后遗症、脑出血后遗症、脑动脉硬化症等诱发的各种症状其主药以长春胺为起始原料，经脱水消除、水解和酯化制得。
对甲苯磺酸检测方法
H2SO4%=M×25/250
C— EDTA的摩尔浓度 （mol/l）
V0—空白消耗EDTA的体积 （ml）
V— 样品消耗EDTA的体积 （ml）
M— 称取样品的重量 （g）
以上方法适用于测定含量在97%以下产品
2.4 水分的检测
按照 GB6283标准进行测定
编制：大海
对甲苯磺酸检测方法对甲苯磺酸对甲苯磺酸钠的制备对甲苯磺酸一水合物对甲苯磺酸钠吡啶对甲苯磺酸盐对甲苯磺酸甲酯对硝基甲苯邻磺酸对甲苯磺酸的制备对甲苯磺酸cas
对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·H2O）检测
一、正文
1、质量标准
项 目
指 标
外观
白色结晶粉末
含量，%
≥97.0%
水份，%
≤3.0%
2、检验规程
2.1 外观：白色结晶粉末。
目测法
2.2 含量的测定
2.2.1试剂和溶液：
⑴氢氧化钠标液：C(NaOH)=0.10 mol/L GB629
⑵酚酞指示剂：1%
2.2.2测定步骤：
试样的制备：（同上）称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。
0.985——表示高含量计算系数。
2.2.4允许分析差：
两个平行测定结果之差不大于0.5%，取其算术平均值为测定结果。
2.3游离酸的测定
称取样品4—5g,溶于250ml容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度，用移液管吸取25ml溶液于250ml锥形瓶中，加入0.025M的BaCl225ml和0.025M的MgCl25ml摇匀，再加入NH3—NH4Cl缓冲液10ml，加入铬黑T指示剂少许，然后用0.025M的EDTA标准溶液滴至紫色变为纯蓝色，即为终点并同时做空白实验。
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对甲苯磺酸的高效液相色谱分析
宗乾收;冯明红;王宏亮;缪程平;吴建一
【摘要】A high perfoemance liquid chromatographic method was developed for determination of p-toluenesulfonic acid. The chromatographic analysis was carried out using a ODS column at 30 ℃ and wateracetonitrile - phosphoric acid solution (volume ratio 46.7: 53.15: 0.15) as the mobile phase at a flow rate of 0.8 mL/min and UV detection at 254 nm. The experimental results show that the peak area and mass concentration of the p-toluenesulfonic acid have a good linear relationship in the range of 1.332～2.756 mg/L (r＝0.999 94 ).%建立了高效液相色谱测定对甲苯磺酸纯度的方法.色谱柱为ODS柱;流动相为水-乙腈-磷酸溶液(体积比为46.7:53.15:0.15),流速0.8 mL/min;紫外检测波长为254 nm;柱温为30 ℃;对甲苯磺酸的质量浓度为22.62～362.00 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9.
【期刊名称】《当代化工》
【年(卷),期】2011(040)001
【总页数】2页(P104-105)
【关键词】对甲苯磺酸;高效液相色谱分析
【作者】宗乾收;冯明红;王宏亮;缪程平;吴建一
【作者单位】嘉兴学院,生物与化学工程学院,浙江,嘉兴,314001;嘉兴市化工清洁工艺重点实验室,浙江,嘉兴,314001;浙江嘉化工业园投资发展有限公司,浙江,嘉
兴,314201;浙江嘉化工业园投资发展有限公司,浙江,嘉兴,314201;嘉兴学院,生物与化学工程学院,浙江,嘉兴,314001;嘉兴市化工清洁工艺重点实验室,浙江,嘉
兴,314001;嘉兴学院,生物与化学工程学院,浙江,嘉兴,314001;嘉兴市化工清洁工艺重点实验室,浙江,嘉兴,314001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ450.7
对甲苯磺酸(p-toluenesulfonic acid)是一个不具氧化性的有机强酸，为白色针状
或粉末结晶，易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂。
常见的是对甲苯磺酸一水合物TsOH·H2O。
其酸性比苯甲酸强百万倍。
这种酸的独特之处是，它在通常情况
下为固体，方便使用[1]。
对甲苯磺酸作为一种重要的有机化工中间体，用途非常
广泛。
对甲苯磺酸作为催化剂广泛用于各种化学反应中，如酯化、缩醛、脱水、烷基化、聚合和解聚等，它具有副反应少、产品纯度高、颜色浅等特点；其次是在有机合成中用于生产甲苯磺酰氯、对甲苯磺酰胺、对甲酚等；另外，对甲苯磺酸还可用作酚醛树脂、环氧树脂、涂料、染料等方面的添加剂[2-8]。
对甲苯磺酸的含量分析一般是将其转化为酯，使其成为具有一定蒸汽压且热稳定性好的有机化合物，采用气相色谱法分析。
其有关分析应用及相关反应机理报导较多，有采用甲醇作酯化剂，但在酯化过程中需要加入三氟化硼，而且酯化反应时间长，还要进行萃取，手续繁琐，不易应用。
另外，也有采用原甲酸三乙酯作酯化剂，酯化后可将反应液直接进行气相色谱分析[9]。
本文对对甲苯磺酸的高效液相色谱分析方法进行了研究，建立了HPLC定量测定
对甲苯磺酸含量的方法。
该方法具有操作简便，含量分析结果准确可靠，是一种较好的对甲苯磺酸定量分析方法。
1.1 主要仪器与试剂
Agilent 1100液相色谱仪，包括紫外可变波长检测、G1322A在线脱气机、
G1311A四元梯度泵、G1316A柱温箱和Agilent Chemstation化学工作站(美国Agilent公司)。
超声波清洗器(上海颖和超声设备有限公司)；万分之一电子天平（梅特勒-托利上海分公司）。
乙腈(色谱纯，国药集团有限公司) ；磷酸( 分析纯，国药集团有限公司) ；二次蒸馏水（自制）；待分析对甲苯磺酸(自制)；对甲苯磺酸一水合物标准品（SIGMA- ALDRICH公司，纯度≥98.5%)。
1.2 色谱条件
色谱柱：ODS不锈钢柱(5 μm，250 mm×4.6 mm )；流动相：水－乙腈－磷酸
溶液(体积比46.7︰53.15︰0.15)；流速：0.8 mL/min；检测波长：254 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。
1.3 实验方法
1.3.1 标准溶液的配制
用分析天平称取一定量的对甲苯磺酸标准品36.2 mg置于100 mL容量瓶中，用
二次蒸馏水溶解并稀释至刻度，得质量浓度为 362.00 mg/L的标准液。
然后分别
取一定量的标准液用二次蒸馏水稀释分别配成质量浓度为22.62、45.25、90.50、181.00、362.00 mg/L的一些列标准溶液。
1.3.2 样品溶液的配制
用分析天平准确称取20.2 mg自制对甲苯磺酸一水合物于50 mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容至刻度并充分摇匀，然后准确移取1 mL该溶液于10 mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容，经滤膜过滤后作为待测定样品。
1.4 定量方法
本分析方法采用外标法定量。
以峰面积对质量浓度做标准工作曲线（图1），由样品峰面积求出样品溶液的实际浓度。
2.1 流动相的选择
经不同的流动相筛选后发现，水-乙腈-磷酸溶液（体积比为46.7︰53.15︰0.15）为流动相时，对甲苯磺酸出峰情况比较理想。
2.2 检测波长的选择
经紫外波长扫描发现对甲苯磺酸在254 nm处有最大吸收峰，所以本研究选择
254 nm为检测波长。
在选定的色谱条件下，对甲苯磺酸的色谱图见图2。
对甲苯磺酸的保留时间为2.808 min。
2.3 线性范围及检出限
以不同质量浓度的对甲苯磺酸标准溶液10 μ L分别进样，测定其峰面积。
以峰面
积y对其质量浓度x (mg/L) 做线性回归,回归方程为y = 42 081.11 x + 4 136.39，r = 0.999。
结果表明质量浓度为22.62~362.00 mg/L时具有良好的线性关系。
以3倍信噪比计，测得方法的最低检出限为0.01 mg/L。
本文采用高效液相色谱法测定对甲苯磺酸，该方法具有快速、简便、准确等特点，适用于企业对对甲苯磺酸产品的质量控制。
【相关文献】
[1] 王晓立，田桂芝，盂兆海．合成高纯对甲苯磺酸新工艺[J]. 当代化工，2002(6)：206-208．
[2] 崔秀霞，韩建新，王静，等．以对甲苯磺酸为催化剂合成羟基二氢双环戊二烯[J]. 化工中间体，2010(5)：42-45．
[3] 朱爱玲，俞善信．固体酸催化合成丁二酸二乙酯研究进展[J].精细与专用化学品，2010，18(5)：37-39．
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