精细有机合成 总结

第1章 绪论/1、精细化工及相关行业的概念

初始原料:煤、石油、天然气、生物有机质(农林副产) 基础有机原料:乙烯、丙烯、丁二烯、苯、(甲苯)、二甲苯、(乙炔、萘)、合成气(CO + H2)等。 2.2 亲电取代反应→ 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律→(1)影响定位的主要因素 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律 (1) 影响定位的主要因素

■ 已有取代基的性质: ①极性效应 ②空间效应

■ 亲电试剂的性质——也包括: ①极性效应 ②空间效应 ■ 反应条件:主要-温度、催化剂和溶剂。

上述因素中,最重要的是已有取代基的极性效应。芳香取代反应中,苯系亲电取代反应研究的最多,也最重要。 2.2 亲电取代反应→ 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律→(2)两类定位基 (2)两类定位基

已有取代基 Z 对新取代基 E 的定位作用有两种:

■第一类定位基 邻、对位定位基:-O-、-N(CH3)3、-NH2、

-OH 、-OCH3、-NHCOCH3、-OCOCH3、-F 、-Cl 、-Br 、 -I 、 -CH3、-CH2Cl 、-CH2COOH 、-CH2F 等。 ■第二类定位基

间位定位基:-N+(CH3)3、-CF3、 -NO2、-C≡N 、 -SO3H 、-COOH 、-CHO 、-COOCH3、-COCH3、

-CONH2、-N+H3、-CCl3。

上节回顾 2.2 亲电取代反应

芳香族亲电取代反应历程

大多数亲电取代反应是按照经过σ配合物中间产物的两步历程进行的。其通式如下:

2.3 亲核取代反应→ 2.

3.2 反应影响因素→(4)溶剂的影响 (4)溶剂的影响

SN1反应的第1步是一个中性的化合物离解为两个带有不同电荷的离子,因此极性溶剂有利于反应的进行。 SN2反应中,因为极性溶剂与亲核试剂可以形成氢键,亲核试剂与反应物形成过渡态时,必须首先消耗能量破坏氢键,所以反应在不形成氢键的溶剂中进行,反应速度较快。 2.4 消除反应→ 2.4.3 影响消除反应的因素→(2)反应条件的影响

■ 温度的影响:提高温度有利于消除反应。 6.2.1 硝化剂的活泼质点

硝化剂:硝化反应中能够生成硝基正离子(NO2+)的试剂。 NO2+是亲电硝化反应的真正进攻质点。

具有X -NO2的化合物,可产生NO2+离子: 离解的难易程度,决定于 X -NO2 分子中X 的吸电子能力:

① X 吸电子能力越强,越易形成 NO2+ 离子,硝化能力也愈强。 ② X 吸电子能力的大小可由 X- 的共轭酸的酸度来表示。

Z 邻位

E Z

对位E Z

间位E X NO 2 X - + NO 2+

A r + H E

k 2 ArE + H

+ Ar -H + E + k 1 k -1 A r + H E σ配合物 第一步 第二步

6.2.3 硝化反应历程 ⑴ 混酸硝化

研究表明混酸硝化机理

① NO2+ 向芳烃发生亲电攻击生成π络合物

② π络合物转化为σ络合物(控制阶段)

③ 脱去质子得到硝化产物

⑵ 活泼芳烃用硝基盐硝化

硝化剂:硝基硼氟酸盐(NO2+BF4-)

特 点:硝化能力很强,可不考虑NO2+生成速度对反应的影响

⑶ 稀硝酸硝化

一些活泼芳烃(酚、酚醚、某些N-酰基芳胺)常用稀硝酸作硝化剂。动力学研究表明, υ = k [ArH][HNO2] 亚硝化阶段:

① 芳烃首先与 亚硝酸 作用生成亚硝基化合物

② 硝酸氧化 亚硝基化合物,硝酸本身被还原,重又生成亚硝酸 ⑷ 其它硝化

\① 在醋酐中硝化

① 在醋酐中硝化

在已有取代基位置上,对(除 H 外)基团的取代硝化反应。

③ 有汞存在时的氧化硝化

苯在汞的存在下,以较稀的硝酸进行硝化,同时可得硝基苯酚、二硝基苯酚、苦味酸等。

① D.V .S. 值大,表明硫酸浓度大,硝化能力强,适用于难硝化的物质; ② D.V .S. 值小,表明硫酸浓度小,硝化能力弱,适用于易硝化的物质 ⑵ 废酸计算浓度(硝化活性因数)( F.N.A .) 混酸硝化结束时,废酸中硫酸的计算浓度。 若以100 份混酸为计算基准,当ф≈1时:

当ф≈1 时, F.N.A . 与 D.V.S. 的互换关系:

当S 、N 为变量,F.N.A.为常数时,为一直线方程,说明满足相同废酸浓度的混酸组成可以是多样的,但有实际意义的混酸组成,仅是其中的一小段。

NO 2++ NO 2+

NO 2+慢

H NO 2H NO 2

快NO 2

+ H +

NO 2++ NO 2+慢π络合物∞H ∞H NO 2快H

NO 2H NO 2+ H + ArH + HNO 2 ArNO + H 2O

ArNO + HNO 3 ArNO 2 + HNO 2 NO 2

+ HAc + H + + CH 3C OH ONO 2R + Y +Y R Y

+

+ R + 废酸中水的重量

废酸中硫酸的重量=

...S V D N

S N S A N F -=

⨯-

=

1401401007

5100...N N 7

26318=⨯=反应生成的水7510072100N N N -=+-=废酸重量.

..100.

.....A N F A N F S V D -=

100

.

..1.

.....⨯+=S V D S V D A N F (140)

140A N F N

S ⨯-=

6.4.2 配酸工艺 配酸时应注意:

① 有及时导出热量的冷却装置,一般要求控制温度低于40 ℃,以减少硝酸的挥发和分解; ② 有效的混合装置; ③ 有效的设备的防腐措施;

配酸方法:①间歇配酸法:生产能力低,适用于小批量多品种的生产 ②连续配酸法:生产能力大,适用于大吨位的生产

由于浓硫酸遇水放出大量热量,应缓慢加入水中或废稀酸中,最后在40 ℃条件下先慢后快加硝酸并注意安全。 4.1 芳环上的取代氯化

芳环上的取代氯化:在催化剂存在下,芳烃上的的 H 被 Cl 取代的过程(连串反应)。 ArH + X2 → ArX + HX (亲电取代) 4.1.1 反应理论

⑴ 催化剂存在下氯气的氯化

FeCl3、AlCl3、ZnCl2、MnCl2、SnCl4、TiCl4等路易斯酸

红棕色液体

(4) 酸催化下的次氯酸的氯化

(5)二氯硫酰

4.1.2 反应动力学 苯环上的氯化是一连串反应:

室温下 k1 / k2 = 10,k3 很小,可忽略,所以在氯化反应前期,连串反应中三氯苯生成极少。 4.1.3 影 响 因 素

(1)氯化深度(2)操作方式(3)反应温度(4)原料纯度(5)催化剂的选择 (6)反应介质

⑴ 氯化深度

环上取代氯化为连串反应。氯化深度用参加氯化反应的原料的百分数来表示。 苯的一氯化反应速度常数,在常温下仅比二氯化反应速度常数大8.5倍左右,因此制备一氯化物时必须严格控制氯化深度。如果要生成二氯化物,可以提高反应深度。用反应液相对密度来控制。氯苯用途比二氯苯大,反应中为增加氯苯含量,而减少多氯苯含量,可降低氯化反应的浓度,即减少苯的反应。但剩余苯越多,则回收的苯越多,操作费用及损耗将增加,设备生成能力亦下降,因此要慎重选择反应浓度。

可由出口处氯化液的相对密度来控制氯化深度(不同的氯化液组成有各自的相对密度)。

(2) H2SO4为催化剂 H 2SO 4 H + + HSO 4-

H + + Cl 2 Cl +

+ HCl I 2 + Cl 2 2ICl ICl I + + Cl -

I + + Cl 2 ICl + Cl +

(3) I2为催化剂 FeCl 3 + Cl 2 [Cl +FeCl 4-] + [Cl +FeCl 4-]慢 k 1H Cl + FeCl 4-快 k 2Cl + HCl + FeCl 3

SO 2Cl 2 ClSO 2- + Cl +

Cl - + SO 2 C 6H 6 + Cl 2

C 6H 5Cl + HCl C 6H 5Cl + Cl 2C 6H 4Cl 2 + HCl

υ1

κ2

υ2κ1

C 6H 4Cl 2 + Cl 2

C 6H 3Cl 3 + HCl κ3

υ3

HOCl H 2O +Cl Cl +H +快- H 2O Ar H Cl ( ) +ArCl ArH - H +

⑵ 操作方式

操作可分为间歇式和连续式(单级塔式、多级槽式)。 连续、间歇过程主要差异是产物可能返回到反应区。 ⑶ 反应温度

早期氯苯的生产中,温度尽可能控制反应在35~40℃下进行,是为了防止二氯苯的生成过多。 近代,普遍采用氯化液的沸腾温度78~80℃下进行,用塔式反应器或列管式氯化器进行。 其他卤化反应的温度,要根据反应物的活泼性而定。 (5) 催化剂的选择

在芳环上有较强的供电基(如羟基、氨基),在卤化时一般不用催化剂。 对活泼性较低的芳烃,一般要加入金属卤化物作催化剂。

对不活泼的芳烃的直接卤化,则要求有强烈的卤化条件和催化剂,一般用浓硫酸、碘或氯化碘。

(6) 反应介质 ① 水

适 用:被氯化物和产物都是固体,且氯化反应较易进行,把被氯化物以很细的颗粒悬浮于水介质中,酸存在下氯化。 例,对硝基苯胺的氯化 ② 无机溶剂

适 用:难溶于水中的有机物,常用的溶剂是硫酸。 例,蒽醌在浓硫酸介质中可直接氯化制1,4,5,8-四氯蒽醌 ③ 有机溶剂

适 用:某些有机物的氯化可在有机溶剂(惰性)中进行。

例,萘的氯化以氯苯为溶剂;水杨酸的氯化以乙酸为溶剂;苯胺的氯化以水-醋酸为溶剂,随体系中水的增加,苯胺氯化速度增加。(溶剂极性对芳香化合物氯化速度有影响。) 4.2.2 甲苯的侧链氯化

甲苯的侧链氯化是在光或引发剂引发下,采用沸腾氯化法进行的。反应在塔式氯化器中进行,生产流程与氯苯的生产相近,反应中应避免金属存在,以防止环上取代氯化发生。氯化反应完毕后通入少量空气吹走 HCl ,接着进行分馏操作。分馏前进行洗涤或碱液中和是不适宜的,因为甲苯侧链氯化衍生物非常容易水解。分馏设备应是搪瓷或搪玻璃,因为设备中存在铁质会引起产品缩合生成树脂状物。

近年来,也有用活性炭作催化剂使甲苯在300 ℃进行气相侧链氯化,甲苯的转化率达70 %,主要产物为苯氯甲烷;也有使甲苯在甲酰胺和偶氮二异丁腈存在下于75 ℃ ~ 85 ℃进行反应,以提高甲苯侧链氯化的转化率和选择性。

乙苯、异丙苯和更高级的烷基苯类,在高温下也可发生侧链氯化,取代反应优先发生在α-碳原子上。

发烟硫酸表示方法:① SO3 质量百分含量 ② 游离 SO3 百分含量 w (SO3) ③ 硫酸质量百分含量 w (H2SO4) 不同表示方法之间可互换, ② 、③的互换公式如下:

w (H2SO4) = 100 % + 0.225 w (SO3)

w (SO3) = 4.44 [ w (H2SO4) - 100 % ]

()%1001008098)()(100)(3342⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡

⨯+-=

SO W SO W SO H w

例:含游离SO3 20 %的发烟硫酸换算成 H2SO4 的百分含量

w (H2SO4) = 100 % + 0.225 × 20 % = 104.5 % 例:含游离SO3 65 %的发烟硫酸,试以 ① 表示

5.2 芳香族磺化

芳烃的磺化主要用 ①硫 酸 ②发烟硫酸 是典型的亲电取代反应。③ 三氧化硫

不同的磺化剂,其反应历程不同。

例,苯基三甲基铵盐正离子,与不同磺化剂的反应历程 Ⅰ 浓度较低的发烟硫酸(20 %)中

Ⅱ 浓度较高的发烟硫酸中:

Ⅲ 含水硫酸(95 %)中:

Ⅳ 稀硫酸(80~85 %)中:

苯酚合成

()93.57%100%10065988065100)(3=⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⨯-=

SO w ArH + H 3S 2O 7+

Ar SO 3H H ++ H 2SO 4 Ar SO 3H H

+ArSO 3H + H 3SO 4+

+ H 2SO 4 ArH + H 2S 4O 13 Ar

S 2O 6H

H +

+ HS 2O 7- Ar S 2O 6H H +ArS 2O 6H + H 2S 2O 7

+ HS 2O 7- ArS 2O 6H ArSO 3H + H 2

S 2O 7

ArH + H

3SO 4+ Ar SO 3H H ++ H 2

O

(控制步骤)ArH + H 2S 2O 7 Ar SO 3H H +

+ HSO 4- (控制步骤)

硝基化合物还原,随反应条件不同可分别得到不同的产物:

ArNO 2ArNO ArNHOH ArNH 2

(芳伯胺)

(羟 胺)

(亚硝基)(硝 基)ArN NAr OH -(氧化偶氮)(氢化偶氮)

(偶 氮)

ArN NAr

H H ArN NAr O

硝基苯还原 反应历程

ArNO2 + 2H+ +2e → ArNO + H2O ArNO + 2H+ +2e → ArNHOH

ArNHOH + 2H+ +2e → ArNH2 + H2O

ArNO2 + 3Fe + 4H2O → ArNH2 + 3Fe(OH)2

ArNO2 + 6Fe(OH)2 + 4H2O → ArNH2 + 6Fe(OH)3 生成的二价铁和三价铁转变成黑色的磁性氧化铁: Fe(OH)2 + 2Fe(OH)3 → Fe3O4 + 4H2O

Fe + 8Fe(OH)3 → 3Fe3O4 + 12H2O 总反应:4ArNO2 + 9Fe + 4H2O → 4ArNH2 + 3Fe3O4

7.4.2 影 响 因 素

⑴ 化学结构与反应活性 正 极:ArNO2 + 2H+ +2e → ArNO + H2O

① 芳环上有吸电子基时,使氮原子上部分正电荷增加,接受电子能力增加,有利于进行还原反应。 ② 芳环上有供电子基时,使氮原子上部分负电荷增加,接受电子能力减弱,不利于进行还原反应。 ⑵ 介 质 (非均相)

① 一般水(质子、氢的供给者)为介质,为保证传质、 传热,水应过量,n(硝基物):n(水)≈ 1:50~100,水 不宜过多,否则会降低设备的生产能力

② 一些活性较低的化合物,可加入甲醇、己醇、吡啶等能与水相混的溶剂,以促进反应进行 ⑶ 铁 的品质和用量

还原反应在铁表面进行,因此 铁 的物理、化学状态 对反应有很大的影响。 洁净和质软的灰铸铁屑优于组成的比较纯净的钢屑,因铸铁中含多种元素,和溶液接触时产物了许多 微电池。 还原速度还部分决定于铁屑的颗粒的细度和多孔性。每摩尔硝基物消耗铁的理论量为2.25 mol ,实际用量为 3~4 mol 。 ⑷ 电解质

电解质 实际上是铁屑还原反应的 催化剂。可提高导电能力,加速铁的腐蚀,可促进还原反应的进行。 其它条件相同时,电解质对硝基苯还原的催化活性顺序: NH4Cl(95.5) > FeCl2 (91.3) > (NH4)2SO4(89.2) > BaCl2(87.3) > CaCl2(68.5) > NaCl(50.4) > Na2SO4(42.4) > KBr(41.0) > CH3COONa(10.0) > NaOH(0.7)

注:括号中数字表示当其他条件相同,各种电解质中苯胺的收率。虽然使用NH4Cl 和FeCl2时还原速度最快,在某些情况下也需要采用其他电解质某些情况。例为防止酰基的水解,对硝基-N-乙酰苯胺还原用FeAc2。

“铁的预蚀” ——还原锅中加少量酸(盐酸、乙酸、甲酸或硫酸),使酸与铁屑作用生成电解质FeCl2

2、烷基芳烃氧化-酸解制酚类 异丙苯氧化制过氧化氢物

NO 2

Zn + H +Zn + H 2O

Zn + OH -NH 2

NHOH

N H N

H

8.3 化学氧化反应

空气与氧气以外的氧化剂总称为“化学氧化剂”。用化学氧化剂的反应统称为“化学氧化” 优点:化学氧化反应条件较温和,易控制、操作简便、 方法成熟、反应选择性高 缺点:化学氧化剂一般价格高,三废治理困难 适用:产量小、附价值高的精细化工产品 ⑴ 高锰酸钾

高锰酸钾是一种常用的强氧化剂,应用范围广,但选择性较差。其氧化性能和选择性主要取决于介质的酸碱性,主要用于将甲基、伯醇基氧化为羧酸。

中性或碱性介质 MnO4- + 2H2O + 3e ⇌ MnO2 +4OH E 0 = 0.558 V 酸性介质 MnO4- + 8H+ + 5e ⇌ Mn2+ +4H2O E 0 = 1.51 V

优点:反应可在水中进行,操作简便,易于控制,所生成的羧酸以钾盐 溶于水,酸析后就可得到产品。 缺点:由于大部分有机物难溶于水,且大部分有机溶剂可被高锰酸钾氧 化,另外价格较贵,因此限制了其使用。

特殊情况下,可在醋酸、叔丁醇、二氯甲烷、吡啶中进行。有些情况下还可加入少量相转移催化剂,使氧化反应能有效的在水溶液中进行。

常用 KMnO4 在中性或碱性介质中进行氧化反应,在40~100℃,将固体 KMnO4 慢慢加入含被氧化物的水溶液或悬浮液中直到 KMnO4 的红色不再褪色为止。

过量的 KMnO4 可用还原剂(如Na2SO3、CH3OH 、C2H5OH 、草酸)加以分解,还原生成 MnO2 沉淀。过滤除去沉淀后,酸化就可得到较纯的羧酸产品。

用 KMnO4 氧化时如果生成的 KOH 能引起其他的副反应,可向反应液中加入MgSO4或通入CO2 以抑制其碱性。

KOH + MgSO4 → K2SO4 + Mg(OH)2↓

例如,用 KMnO4 氧化3-甲基-4-硝基乙酰苯胺合成2-硝基-5-乙酰氨基苯甲酸时,加入 MgSO4 可避免乙酰氨基的水解。

8.1 液相空气氧化反应

工业上常用烃类来生产有机过氧化氢物、醇、醛、酮、羧酸等一系列产品。

CH

COOH OH

C C

C O OH CH 3CH 3CH 3CH 3O CH 3CH 3O H O O H 2+CH 3CH 3O +CH 3CH 3CH 3C CH 3CH 3

OH H + CH 3-C-CH 3 + H +

O 2,氧化110-120o C

酸解 H 2SO 4强酸性离子交换树脂

+ CH 3CCH 3O

过氧化异丙苯H +

-H 2

O 转位+H 2O 水合分解O C CH 3O

CH 3O 2N NHCOCH 3KMnO 4 / MgSO 490~97℃COOH

O 2N NHCOCH 3

R H

+O

2

C at

R -C OOH

甲苯完全氧化:

甲苯部分氧化:

⑴ 烯烃对芳烃的C - 烷基化反应 例,异丙苯的生产 ① 液相法

催化剂:无水AlCl3、多烷基苯、少量水; 配料比:1 : 1.6 ~ 7(丙烯:苯); T = 80 ~ 100 ℃; P = 0.2 ~ 0.3 MPa ; ② 气相法

催化剂:固体磷酸,多异丙苯含量少 ; T = 250 ~ 350 ℃; P = 0.3 ~ 1.0 MPa ; 烷基化反应:

以甲基化、乙基化、异丙基化最为普遍。 (三) C - 烷基化反应 C - 烷基化反应:

芳烃在催化剂存在下,用卤烷、烯烃等烷基化剂可以直接将烷基接到苯环上。 芳环上C - 烷基化反应的最重要的烷基化剂是烯烃,其次是卤烷、醇、醛和酮

CH 3C o(Ac)2

C OOH

+

O 2

200 ℃/ 30atm 用N aBr 作促进剂

CH 3C o(Ac)2C H O

+

O 2150 -170 ℃/ 10atm 不用N aBr

作促进剂

+ C 3H 6AlCl 3CH

CH 3CH 3

COOH CH 3CH 3

OH

[O]H +

+ CH 3CCH 3

O

精细有机合成原理

1.浓硝酸作为硝化剂时,参加硝化反应的活性质点是NO2+,稀硝酸作为硝化剂时,参加硝化反应的活性质点是NO+。 是(邻对位)定位基;-COOH是(间位)定位基。2.在芳香族的亲电取代反应中,苯环上的-OCH 3 3.(间歇操作)是将各种反应原料按一定的顺序加到反应器中,并在一定的温度、压力下经过一定时间完成特定的反应,然后将反应好的物料从反应器中放出。 4.在连续操作的反应器中,有两种极限的流动模型是(理想混合型和理想置换型) 10% 的发烟硫酸换算成硫酸的浓度是。 5.按照原料单体的种类和数目不同,缩聚反应可以分为(均缩聚、异缩聚、共缩聚)三类。 6.一氯苯的生产工艺经过了三个阶段的变革即(单锅间歇生产工艺、多锅连续生产工艺、塔式沸腾连续生产工艺)。 7.芳环的取代卤化属于亲电反应,在这个反应中,卤素做亲电试剂。 8.(芳伯胺)化合物转变成重氮化合物的反应称为重氮化反应。 9.在铁屑还原法还原硝基时,铁屑的高纯度对反应利。 10.羟基是第 1 类定位基。 三 1以季铵盐为例,简述相转移催化的原理,并画出示意图 在互不相溶的两相体系中,亲核试剂M+Nu-只溶于水相而不溶于有机相,而有机反应物R-X+只溶于有机溶剂而不溶于水相。两者不易相互靠拢而发生化学反应。在上述体系中加入季铵盐Q+X-,它的季铵盐正离子Q+具有亲油性,因此季铵盐既能溶于水相又能溶于有机相。当季铵盐与水相中的亲核试剂M+Nu-接触时,亲核试剂中的负离子Nu-可以同季铵盐中的负离子X-进行交换生成Q+Nu-离子对。这个离子对可以从水相转移到有机相,并且与有机相中的反映物R-X发生亲核取代反应而生成目的产物R+Nu-,在反应中生成的Q+X-离子对又可以从有机相转移到水相,从而完成相转移催化的催化循环,使上述的亲核取代反应顺利完成。 2.在进行芳香族重氮化反应时,往往加入亚硝酸钠,然后再用淀粉-碘化钾试纸鉴定有过量的亚硝基存在时,再加入脲,把过量的亚硝基除去,才进行下一步的反应。解释这一系列的变化并写出可能的反应方程式。 在重氮化时,要用到亚硝酸做重氮化试剂,而且在反应中应保持亚硝酸微过量,可用淀粉-碘化钾试纸检验,微过量的亚硝酸可以将试纸中的碘化钾氧化,游离出碘单质使试纸变为蓝色。反应为 2HNO2 + 2KI +2H2O I2 +2kCl +2NO 而重氮化反应完毕,过量的亚硝酸对下一步反应不利,因此常加入尿素或氨基磺酸将过量的亚硝酸分解

精细有机化学合成

合成题(I) 1、由甲苯、丙二酸二乙酯及必要试剂合成: O H 3C CH 2CH 3 解: CH 3 CH 3 CH 2Cl + CH 2O + HCl 2 ( I ) 2+2 CH 2(COOEt)2 25 - CH(COOEt)2Na + ( I ) H 3C CH 2CH(COOEt)2 2525H 3C CH 2C(COOEt)2 2CH 3 H 3C CH 2CH 2CH 3 2 H 3C CH 2CHCH 2CH 3 3 CH 3 O CH 2CH 3 (TM) 2、由C 3或C 3以下有机物合成: O COOH O 解: CH 33 O NaOH , ?2(CH 3)23O (II) CH 2(COOEt)2 (2) ( II ) (1) NaOEt (CH 3)2C CH 23 O CH(COOEt)2 2+ 2 (CH 3)2C CH 23O CH 2COOH O O CN 2C C CH 3 O HOO C HO CN CH 3 HOO H 2O/H ? O O COOH 4、由乙炔、C 2或C 2以下有机物合成:OH (叶醇,一种香料) 解:

CH 3CH 2C CMgBr O 干醚 H 2O CH 3CH 2C CCH 2CH 2OH H 2C=C H H CH 2CH 2OH CH 3CH 2 CH CH CH CNa CH CCH 2CH 3 3 C H Br 25(TM) 5、由Br 为有机原料合成: COOCH 3 解: Br NaCN CN H 2O COOH COCl CHO 2 H /Pd-BaSO Br COOH COOCH 3 Br 3 + 4 NaOH/醇 COOCH 3 ZnBr CHO 干醚 H 2O COOCH 3 - H 2O COOCH 3 (TM) 6、由 O 合成3 解: O CH 3OH CH 3CH MgI H 2O 24 (1) B H 22CH 3H H (TM) 7、由丙二酸二乙酯合成COO -N +H 3 解:Br Br CH(COOEt)2CH 2(COOEt)2

(整理)精细有机合成

《精细有机合成》来自百度文库 第一章绪论 1、有机合成的任务和目的是什么?(简答题)P1 任务:实现有价值的已知化合物的高效生产,创造新的有价值的物质与材料目的:实验室合成,工业合成 2、精细有机合成常见的单元反应有哪些?(至少写出六种,简答题)P4 卤化,磺化和硫酸酯化,硝化和亚硝化,还原,氧化,羟基化,酯化与水解,重氮化和重氮基的转化,烷基化,酰基化 第二章精细有机合成的理论与技术基础 1、有机合成反应计算 P18-21 例2-1;2-2;2-3 P43 习题与思考题4 2、芳香族亲电取代反应的历程(P23) 亲电试剂进攻芳环时,先形成π-络合物,然后进一步作用,形成σ-络合物。该络合物脱去质子,恢复原芳环结构,从而完成亲电取代反应的全过程。 第三章磺化及硫酸化 1、磺化/硫酸化反应定义(简答题)P44 想有机化合物中引入磺(酸)基或其相应的盐或磺酰卤基的反应。 2、磺化与硫酸化反应的意义与作用(简答题)P44 (1)向有机分子中引入磺(酸)基后所得到的磺酸化合物或硫酸烷酯化合物具有水溶性、酸性、乳化、湿润和发泡等特性,可被广泛用于合成表面活性剂、水溶性染料、食用香料、离子交换树脂及某些药物。 (2)引入磺(酸)基可以得到另一种官能团化合物的中间产物或精细化工产品(3)有时为了合成上的需要而暂时引入磺(酸)基,在完成特定的反应之后,再将磺(酸)基脱去。 3、引入磺(酸)基的方法(简答题)P45 有机分子与SO3或含SO3的化合物作用;有机分子与SO2的化合物作用;通过缩合与聚合的方法;含硫的有机化合物氧化。 4、磺化及硫酸化反应的影响因素(简答题)P50 有机化合物性质与结构;磺化剂的浓度计用量;磺(酸)酸基的水解与异构化;磺化温度和时间;添加剂;搅拌 5、工业上常用的磺化剂和硫酸化剂(简答题)P45 三氧化硫、硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、亚硫酸盐、二氧化硫与氯、二氧化硫与氧以及磺烷基化剂 6、有机合成题(P54):

精细有机合成的名词解释

精细有机合成的名词解释 在化学领域中,精细有机合成是指通过化学反应路线和手工操作,以及精细的 控制条件,将简单的有机化合物转化为复杂的目标分子的过程。这项技术的发展为物质的合成提供了重要的方法和手段,有着广泛的应用领域,包括医药、材料科学和农业等。 精细有机合成的核心思想是通过选择适当的试剂和反应条件,将化合物中的特 定功能团进行转化。这种转化过程通常需要高度纯度的试剂和催化剂,以及准确的反应控制,其中包括反应的时间、温度、压力等因素。通过仔细的设计和实验过程,可以保证反应的高收率和高选择性,从而实现目标分子的合成。 在精细有机合成中,有几个关键概念需要注意。首先是催化剂的选择和设计。 催化剂可以加速反应速率,并且可以提高反应的选择性。合理选择催化剂不仅可以降低反应温度和压力,还可以减少副反应的产生。其次是原料的选择和制备。高纯度的原料可以提高反应的效率和选择性。因此,在合成过程中,我们需要选择高纯度的起始材料,并对其进行适当的处理和纯化。最后是反应的优化和控制。通过对反应条件的优化和调控,可以达到最佳的反应效果。 精细有机合成在医药领域扮演着重要的角色。现代医药中的许多活性分子和药 物都需要通过精细有机合成来合成。例如,抗癌药物、抗生素以及多种抗病毒药物等都是通过这种方法得到的。通过对具有特定生物活性的分子结构进行合成,可以为研发新药提供重要的基础。 此外,精细有机合成还在材料科学领域有着广泛的应用。通过这种方法,可以 合成各种有机材料,如染料、涂料、高分子材料和液晶显示器等。这种技术的发展不仅可以满足不同应用领域对材料的需求,还可以为环境友好型材料的合成提供新思路。

精细有机合成化学及工艺学

精细有机合成化学及工艺学 1. 精细有机合成化学 有机合成化学是化学的一个分支领域,主要是研究有机物的合成方法、合成反 应机理、合成原料等。而精细有机合成化学则是有机合成化学的一个重要分支,它研究的是更加复杂的有机分子的合成方法以及高效的制备技术。 1.1 精细有机合成化学的概念 精细有机合成化学指的是合成更加复杂的有机化合物的方法,例如生物活性分子、药物分子、天然产物等。它不仅需要充分了解化学反应的机理,还需要考虑反应的条件、催化剂的选择以及中间体的稳定性等因素,从而使得反应具有高效、高收率、高纯度等特点。 1.2 精细有机合成化学的原则 在精细有机合成化学中,以下原则是非常重要的: •合成路线的选择。在合成复杂有机分子的过程中,由于反应底物的复杂性和特殊性,合成路线的选择是非常重要的。需要进行多次的尝试和改进,找到最优的合成路线。 •反应条件的优化。精细有机合成化学涉及到多个反应步骤,需要对反应条件进行优化,例如温度、压力、溶剂的选择等,以保证反应的效率和产率。 •保护基团的选择。在有机化合物合成中,由于末端基团的敏感性,需要采用保护基团以防止它们在反应过程中受到损伤或者分解。 •催化剂的选择和使用。精细有机合成化学中催化剂的选择和使用非常重要,可以大大提高反应的效率和速率,以及降低反应的温度和压力等。 2. 精细有机合成工艺学 精细有机合成工艺学是精细有机合成化学的实践应用,主要研究有机化合物的 制备工艺,包括生产过程的设计、合成路线的开发、分离和纯化技术等,以实现工业化大规模生产。 2.1 精细有机合成工艺学的应用领域 精细有机合成工艺学广泛应用于生产中,包括制药、农药、色素、涂料、环保 材料等领域。

精细有机合成

精细有机合成 一、简述什么是精细有机合成。 精细有机合成是指利用有机反应将简单的有机物和无机物作为原料,创造新的、更复杂、更有价值的精细机化合物的过程。人们通过精细机合成,不仅能制造出自然界已有的、甚至非常复杂的物质,而且能制造出自然界尚不存在的、具有各种特殊性能的物质,以适应人类生活、生产和科学研究的需要。 精细有机合成有两大任务:一是实现有价值的已知化合物的高效生产;二是创造新的有价值的物质与材料。 精细有机合成有两个基本目的。一个是为了合成一些特殊的、新的有机化合物,探索一些新的合成路线或研究其他理论问题,即是实验室合成。为这一目的所需要的量较少,但纯度常常要求较高,而成本在一定范围内不是主要问题。另一个是为了工业上大量生产,即工业合成。为了这一目的,成本问题是非常重要的,即使是收率上的极小变化,或工艺路线或设备的微小改进都会对成本发生很大的影响。 二、列举至少5种精细有机品。 硬脂酸钠、月桂醇聚环氧乙烷醚磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、失水山梨醇的脂肪酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚 三、列举一种精细有机品的合成路线,合成方法不少于3步,并写出合成反应方程式(结构式),简述该产品的用途以及特性。 烷基苯磺酸钠合成路线 煤油正构烷烃 分子筛 尿素络合 脱氢 氯化再 脱HCL 正构烯烃 石蜡 乙烯 α-烯烃 丙烯四聚丙烯 烷 基 苯 氯化再烷基化 烷基化 烷基化 烷基化 发烟硫 酸磺化 SO3磺化 中 和 烷基苯磺酸钠 裂解 齐格勒聚合

三氧化硫磺化法: 发烟硫酸磺化法: 烷基苯磺酸钠的用途: 易氧化,起泡力强,去污力高,易与各种助剂复配,成本较低,合成工艺成熟,应用领域广泛,是非常出色的易氧化,起泡力强,去污力高,易与各种助剂复配,成本较低,合成工艺成熟,应用领域广泛,是非常出色的阴离子表面活性剂。烷基苯磺酸纳对颗粒污垢,蛋白污垢和油性污垢有显著的去污效果,对天然纤维上颗粒污垢的洗涤作用尤佳,去污力随洗涤温度的升高而增强,对蛋白污垢的作用高于非离子表面活性剂,且泡沫丰富。但烷基苯磺酸钠存在两个缺点,一是耐硬水较差,去污性能可随水的硬度而降低,因此以其为主活性剂的洗涤剂必须与适量螯合剂配用;二是脱脂力较强,手洗时对皮肤有一定的刺激性,洗后衣服手感较差,宜用阳离子表面活性剂作柔软剂漂洗。LAS最主要用途是配制各种类型的液体、粉状、粒状洗涤剂,擦净剂和清洁剂等。由于烷基苯磺酸钠具有去污、润湿、发泡、乳化、分散等性能。其生物降解度>90%,所以它可直接用于配制民用及工业用洗涤用品。纺织工业的清洗剂、染色助剂,电镀工业的脱脂剂,造纸工业的脱墨剂,化肥产品添加剂,以及其它工业清洗剂、乳化剂、分散剂等。 烷基苯磺酸钠的特性: 阴离子型表面活性剂。因生产成本低、性能好,因而用途广泛,是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂,也生产一部分镁、钙等无机盐及三乙醇胺等有机胺盐。可由苯与α-烯烃在三氯化铝催化剂下缩合,缩合液经碱洗、水洗后蒸出回收苯,真空蒸馏得到精制烷基苯。然后用发烟硫酸磺化、白灰中和(在2倍量乙醇中进行),得到十二烷基苯磺酸钙。用作丙烯酸酯乳液聚合的阴离子乳化剂。 烷基苯磺酸钠是黄色油状体,经纯化可以形成六角形或斜方形强片状结晶.具有微毒性,已被国际安全组织认定为安全化工原料,可在水果和餐具清洗中应用。烷基苯磺酸钠在洗涤剂中使用的量最大,由于采用了大规模自动化生产,价格低廉。在洗涤剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种,支链结构生物降解性小,会对环境造成污染,而直链结构易生物降解,生物降解性可大于90%,对环境污染程度小。

有机合成,工作总结

有机合成,工作总结 篇一:有机合成阶段性总结 有机合成阶段性总结【有空就会更新】 ★★★ xiejianwu(金币+2,VIP+0):不错,好经验,值得鼓励! 枫叶子XX(金币+1,VIP+0):支持原创! 有机合成小结 三个月了,一直忙的没有时间来这里见见老朋友叙叙旧,今天又一个课题提前二十五天结题,我的转正申请也经过了主管的批准,终于有时间来这里逛一会了,心情不错就想把最近在工作中遇到的问题和产生的一些想法给大家汇报一下。 来到这里,对于一个陌生的环境我还是有点不适应,所以接到的第一个题没有什么难度,其中遇到了一个比较弱的问题,不过也没有什么不好意思,所以也给大家说说,就是整个路线中要一个席夫碱作中间体,就是在席夫碱的纯化上出了些问题。这个席夫碱是一个氨基酸酯和一个酮反应合成的,其中有一个反应物总是会留到最后反应不完需要过柱纯化。在整个反应过程中我是用TLC(硅胶板)检测的,杂质和产品分的很好,所以反应结束后我就准备用硅胶柱过柱纯化,但最后总是拿不到纯品,里面始终有酮,这个问题一开始我一直以为是收产品的锥形瓶被前面收到的酮给污染

了(在TLC上酮在前面,产品在后面),重复分离一次后还是老样子,看来不是污染的事。这是怎么回事?反应很好就是拿不到纯品,就好像星星就在指尖却怎么也够不着,整个一天就这么想这个问题。后来想反正最后要在酸性条件下脱去酮的保护,要不就这么一锅投下去吧,不分离了,就在这么一瞬间我突然想到了硅胶的酸性,是不是硅胶的酸性也可以这样把席夫碱分解了?这样问题总算是找到了答案。现在看来,当时出这样的问题很不应该。 接下来就接到了一个在其它实验室做了几个月但没有结果的题(不要误会,不是我接的,我们组有个牛人),这个课题在我们的手里也做了两个多月才交货。目标产物的合成要九步,前七步很简单,就是在倒数第二步的一个关环反应上出了问题,怎么也不能把这个环给关上,和前面他们一样,LCMS中根本就没有产品的信号,最后一次,我们把条件做到了最优,结果还是不行。这个关环反应从理论上说是一个亲核取代反应,文献中说用DMF做溶剂在120度可以反应,可我们的不行。理论上讲为了促进亲核取代反应,应该选择极性小的溶剂,DMF是偶极溶剂,我们是不是能选择非极性溶剂试一下呢?这样我们选择了容易彻底除水和沸点较高的二氧六环,结果让我们很振奋,液质里终于有了产品信号,虽然产率很低(只有18%),但这是个突破,我们兴奋了好几天,呵呵,也就是说,我们天天喊的学的无用的东西不是

精细有机合成 总结

第1章 绪论/1、精细化工及相关行业的概念 初始原料:煤、石油、天然气、生物有机质(农林副产) 基础有机原料:乙烯、丙烯、丁二烯、苯、(甲苯)、二甲苯、(乙炔、萘)、合成气(CO + H2)等。 2.2 亲电取代反应→ 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律→(1)影响定位的主要因素 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律 (1) 影响定位的主要因素 ■ 已有取代基的性质: ①极性效应 ②空间效应 ■ 亲电试剂的性质——也包括: ①极性效应 ②空间效应 ■ 反应条件:主要-温度、催化剂和溶剂。 上述因素中,最重要的是已有取代基的极性效应。芳香取代反应中,苯系亲电取代反应研究的最多,也最重要。 2.2 亲电取代反应→ 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律→(2)两类定位基 (2)两类定位基 已有取代基 Z 对新取代基 E 的定位作用有两种: ■第一类定位基 邻、对位定位基:-O-、-N(CH3)3、-NH2、 -OH 、-OCH3、-NHCOCH3、-OCOCH3、-F 、-Cl 、-Br 、 -I 、 -CH3、-CH2Cl 、-CH2COOH 、-CH2F 等。 ■第二类定位基 间位定位基:-N+(CH3)3、-CF3、 -NO2、-C≡N 、 -SO3H 、-COOH 、-CHO 、-COOCH3、-COCH3、 -CONH2、-N+H3、-CCl3。 上节回顾 2.2 亲电取代反应 芳香族亲电取代反应历程 大多数亲电取代反应是按照经过σ配合物中间产物的两步历程进行的。其通式如下: 2.3 亲核取代反应→ 2. 3.2 反应影响因素→(4)溶剂的影响 (4)溶剂的影响 SN1反应的第1步是一个中性的化合物离解为两个带有不同电荷的离子,因此极性溶剂有利于反应的进行。 SN2反应中,因为极性溶剂与亲核试剂可以形成氢键,亲核试剂与反应物形成过渡态时,必须首先消耗能量破坏氢键,所以反应在不形成氢键的溶剂中进行,反应速度较快。 2.4 消除反应→ 2.4.3 影响消除反应的因素→(2)反应条件的影响 ■ 温度的影响:提高温度有利于消除反应。 6.2.1 硝化剂的活泼质点 硝化剂:硝化反应中能够生成硝基正离子(NO2+)的试剂。 NO2+是亲电硝化反应的真正进攻质点。 具有X -NO2的化合物,可产生NO2+离子: 离解的难易程度,决定于 X -NO2 分子中X 的吸电子能力: ① X 吸电子能力越强,越易形成 NO2+ 离子,硝化能力也愈强。 ② X 吸电子能力的大小可由 X- 的共轭酸的酸度来表示。 Z 邻位 E Z 对位E Z 间位E X NO 2 X - + NO 2+ A r + H E k 2 ArE + H + Ar -H + E + k 1 k -1 A r + H E σ配合物 第一步 第二步

有机合成心得

有机合成心得一后处理的问题在有机合成中(转贴) 有机合成心得一后处理的问题在有机合成中,后处理的问题往往被大多数人所忽略,认为只要找对了合成方法,合成任务就可以事半功倍了,这话不错,正确地合成方法固然重要,但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品,任何反应没有100%产率的,总要伴随或多或少的副反应,产生或多或少的杂质,反应完成后,面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。 为什么对后处理的问题容易忽视呢?我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视,他们重视的往往是新的合成方法,合成试剂等。专利中对这一问题也是轻描淡写,因为这涉及到商业利润问题。有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性,有时反应做的在好,后处理产生问题得不到纯的产品,企业损失往往巨大。这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题,还涉及到许多方面的问题,那一方面的问题考虑不周,都有可能前功尽弃。 后处理问题从哪里可以学到?除了向有经验的科研人员多多请教外,自己也应处处留心,虽说各种文献中涉及较少,但是还有不少论文是涉及到的,这就要求自己多思考,多整理,举一反三。另外,在科研工作中,应注意吸取经验,多多磨练。 完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质,后处理就是这些性质的具体应用。当然,首先要把反应做的很好,尽量减少副反应的发生,这样可以减轻后处理的压力。因此,后处理还是考验一个人的基本功问题,只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。 后处理根据反应的目的有不同的解决办法,如果在实验室中,只是为了发表论文,得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱,那么问题就简单了,得到纯化合物的方法不外就是走柱子,TLC,制备色谱等方法,不用考虑太多的问题,而且得到的化合物还比较纯;如果是为了工业生产的目的,则问题就复杂了,尽量用简便、成本低的方法,实验室中的那一套就不行了,如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。下面只简单的介绍一些工业中的方法。 后处理过程的优劣检验标准是:(1)产品是否最大限度的回收了,并保证质量;(2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用;(3)后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;(4)三废量是否达到最小。 后处理的几个常用而实用的方法: (1)有机酸碱性化合物的分离提纯 具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶

有机合成实验工作总结

有机合成实验工作总结 引言 有机合成实验是化学领域中重要的研究内容之一,通过有机合成实验,可以合成出各种有机化合物,并进一步研究它们的物理和化学性质。本文将对我在实验室进行的有机合成实验工作进行总结,并对实验过程中遇到的问题及解决方法进行探讨。 实验目的 本次有机合成实验的目的是合成一种特定的有机化合物,并通过对合成产物的表征,验证合成反应的成功与否。同时,通过实验过程,提高我对有机化合物合成的实际操作能力和实验技术水平。 实验过程 1. 实验材料准备 在实验开始前,首先需要准备实验所需的各种材料和试剂。本次实验要求的材料有: •反应容器:玻璃烧杯、试管、漏斗等; •实验试剂:氯化亚砜、甲醛、氢氧化钠等; •仪器设备:加热装置、搅拌器等。 2. 实验步骤 本次实验的合成反应是一个多步反应,需要经过数个化学步骤才能最终得到目标产物。以下是本次实验的主要步骤: •步骤1:制备反应物溶液。将氯化亚砜溶解在有机溶剂中,并加入适量的甲醛。 •步骤2:加热反应。将反应溶液经过加热,并同时不断搅拌,以保证反应的均匀进行。 •步骤3:中和反应。在反应溶液中加入适量的氢氧化钠,使其中和反应达到最佳状态。 •步骤4:提取产物。将反应结束后的溶液进行提取,得到目标产物。 3. 反应结果与分析 通过对实验得到的产物进行表征和分析,可以判断实验的成功与否,以及产物的纯度和结构。本次实验产物的分析结果如下:

•红外光谱:产物在红外光谱上显示出了特定的吸收峰,与合成目标相符合。 •核磁共振谱:通过核磁共振谱分析,确认了产物的分子结构和官能团。 实验中的问题与解决 在实验过程中,我遇到了一些问题,通过及时的解决和改进,最终完成了实验 的目标。以下是我在实验中遇到的问题及解决方法: 1.产物纯度不高:通过反复提取、结晶等方法,提高产物的纯度。 2.反应效率低下:改变反应条件、优化实验步骤,以提高反应的效率。 3.实验设备不足:与同学合作使用设备、或者提前预约使用设备。 实验心得与收获 通过参与本次有机合成实验,我收获了以下方面的经验和教训: 1.实验技术的提高:通过实际操作,我提高了实验技术的能力,掌握 了更多的实验技巧。 2.实验过程的管理:实验中要注意对实验过程的管理,遵守实验室安 全操作规范,并保持实验环境的整洁。 3.团队合作的重要性:在实验中,与同学合作并相互配合,能够提高 实验效率和成果质量。 结论 通过本次有机合成实验,我成功合成了目标产物,并通过对产物的表征,验证 了合成反应的成功。在实验过程中,我遇到了一些问题,但通过分析和改进,成功解决了这些问题。通过本次实验,我不仅提高了实验技术水平,还加深了对有机化学合成的理解和认识。 参考文献 [1] 张三, 李四. 有机合成化学导论. 化学出版社, 2010. [2] 王五, 赵六. 有机合成实验指导. 科学出版社, 2012.

有机合成方法总结

有机合成方法总结 一、背景介绍 有机合成是有机化学的核心领域之一,主要研究如何通过化学反应合成有机物。在有机合成方法中,有多种方法可以选择,本文将对其中几种常见的有机合成方法进行总结。 二、常见的有机合成方法 1. 羰基化合物的合成 羰基化合物是有机合成中非常重要和常见的一类化合物。其合成方法包括:醇的氧化、醛/酮的还原、醛/酮的氢化反应以及醛/酮的卤代反应等。 2. 烯烃的合成 烯烃是有机合成中另一个重要的类别,有很多方法可以用于烯烃的合成。其中,重要的方法包括:光照法、还原法、消旋化合物的消旋和不对称催化等。 3. 芳香化合物的合成

芳香化合物合成是有机合成中的重要分支。常见的合成方法包括:苯环的构建、芳香化合物的换位反应、芳香化合物的烷基化和芳香化合物的氧化等。 4. 杂环化合物的合成 杂环化合物对于药物合成具有重要意义。其合成方法包括:咪唑化合物的合成、噻吩和噻吩衍生物的合成、吡咯和吡咯衍生物的合成等。 三、总结 在有机化学领域,掌握和运用各种合成方法对于合成目标物质至关重要。本文对常见的有机合成方法进行了简要总结,希望能为有机化学研究者提供参考和指导。 参考文献: [1] Smith, M. B., & March, J. (2007). March's advanced organic chemistry: reactions, mechanisms, and structure. John Wiley & Sons. [2] Li, J. J. (2003). Name reactions: a collection of detailed reaction mechanisms. Springer Science & Business Media.

有机合成实验个人工作总结

有机合成实验个人工作总结 近期我们在有机合成实验室进行了一系列的实验工作,我个人的工作总结如下: 首先,我在实验室里负责准备实验用的有机化合物,并确保它们的纯度符合实验要求。这包括在旋转蒸发仪和真空干燥器中去除溶剂和杂质,使化合物达到高纯度,并保证实验结果的可靠性。 其次,我参与了多个有机合成反应的操作,例如亲核取代反应、芳香族取代反应和还原反应等。在反应中,我严格控制反应条件,确保反应能够高效地进行,并避免产生不必要的副反应。此外,我也对产物进行了分离和纯化,并通过NMR、IR和质 谱等技术手段对产物的结构进行了表征,确保产物的结构和纯度符合要求。 最后,我在实验过程中积累了一定的实验操作经验,并且能够独立地进行实验操作并解决实验中遇到的问题。在实验室的日常管理中,我也有一定的分管工作,包括实验室器材的维护和实验废物的处理,为实验室的安全和环境保护工作贡献一份力量。 总的来说,通过近期的实验工作,我不仅提高了实验操作的技能,还积累了一定的理论和实践经验,对有机合成领域有了更深的了解。希望在今后的实验工作中,能够继续学习并做出更多的进步。实验是有机化学学习中的重要环节,通过实验我们可以将课堂理论知识转化成实际操作能力。在近期的有机合成

实验中,我深刻体会到了实验工作的重要性和挑战性,也积累了许多宝贵的经验和教训。 在实验室中,我的工作主要围绕有机合成反应展开。首先,准备实验用的有机化合物是实验的第一步,我需要根据实验要求精确称取原料,并通过适当的溶剂溶解、过滤和结晶等方式得到高纯度的有机化合物。纯度对实验结果的影响非常大,因此在这个过程中我总是非常仔细和细致,以确保得到的化合物能够满足实验的需要。 其次,实验中我需要根据反应的需求进行化合物的合成反应。例如,亲核取代反应、芳香族取代反应、还原反应等等。在进行这些反应时,我需要精确控制反应条件,包括温度、时间、摩尔比等方面的参数,以确保反应可以高效进行,并且避免不必要的副反应的发生。能够控制反应条件并产生理想的产物,对我来说也是一种实验操作能力的提升。 在反应结束后,我需要对产生的有机产物进行提取、分离和纯化。这些步骤非常重要,因为我们需要得到高纯度的产物来进行后续的实验或分析。在这些过程中,我会使用旋转蒸发仪、真空干燥器等设备对溶剂和杂质进行脱除、使用色谱柱进行产物的分离、使用结晶等方法提高产物的纯度。这个过程需要我保持细心和耐心,以确保产物的结构和纯度符合实验要求。 最后,对产物进行结构鉴定也是实验中的关键一环。通过核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)和质谱(MS)等技术手段对产物的结构进行表征。这个过程需要我熟练掌握这些仪器的使

有机化学的合成方法心得体会

有机化学的合成方法心得体会 在进行有机化学的合成方法时,我深刻体会到以下几点: 1. 熟悉反应机理:合成有机化合物的首要任务是要了解反应机理。只有深入理解反应发生的原理和过程,才能选择合适的反应条件和方法。因此,在进行合成方法前,充分研究和掌握反应机理是十分重要的。 2. 选择适当的试剂和反应条件:合成方法的成功与否与所选用的试剂和反应条件密切相关。在选择试剂时,应考虑其反应活性、选择性以及对环境的影响。同时,反应条件如温度、溶剂、反应时间等也会对合成结果产生影响。因此,在进行合成方法时,我会慎重选择试剂和反应条件,以保证合成效果的良好。 3. 进行实验前的预判:在进行合成方法时,我会提前进行实验前的预判。具体而言,我会分析合成路线中每一步反应的可能性和问题,预测可能产生的副反应或其他不良现象,并提前采取相应的预防措施。这样做可以有效地减少实验中出现的意外情况,提高合成方法的可靠性和成功率。

4. 注意安全操作:有机化学合成方法涉及到一定的风险,因此在进行实验时,我始终注重安全操作。我会佩戴个人防护装备,如实验手套、护目镜等,遵守实验室的安全规定,并严格控制实验条件,以确保自己和实验室成员的安全。 5. 持续研究和实践:有机化学的合成方法涵盖了众多的反应类型和技术,只有持续研究和实践,才能不断提高自己的合成能力。因此,我会不断阅读相关文献,了解最新的研究进展,并通过实验不断锻炼自己的实验操作技巧和创新能力。 总结起来,合成有机化合物需要深入了解反应机理,选择适当的试剂和反应条件,进行实验前的预判,注意安全操作,以及持续研究和实践。通过这些经验和体会,我相信我能够更好地进行有机化学的合成方法研究。

有机合成面试知识点总结

有机合成面试知识点总结 一、基本有机合成知识点 1. 有机合成的基本原理 有机合成是通过一系列的反应步骤将简单的有机化合物转化为目标化合物的过程。有机合 成的基本原理包括诸如取代反应、加成反应、消去反应等。 2. 有机合成的主要反应 有机合成的主要反应包括醇的酯化、酰氯的醇酯化、亲电取代反应、亲核加成反应、烷基 化反应等。 3. 有机合成的条件选择 在有机合成中,反应条件的选择对于反应的效率和产物的选择具有重要影响。应聘者需要 了解各种反应条件的选择原则,如温度、溶剂、催化剂等。 二、有机合成实验技能 1. 基本实验操作 有机合成实验需要应聘者具备一定的实验技能,如固液分离、溶剂脱水、真空干燥、结晶等。 2. 合成路线的设计 应聘者需要具备设计合成路线的能力,包括合成中间体、选择反应条件、优化产物纯度等。 3. 反应条件的优化 在实验中,应聘者需要具备反应条件的优化能力,包括温度、时间、溶剂比例、催化剂选 择等。 4. 实验数据的分析 应聘者需要能够准确分析实验数据,包括NMR、IR、质谱等数据的解读和分析。 5. 实验安全和环保 有机合成实验需要应聘者具备一定的实验安全和环保意识,包括正确使用防护设备、废液 处理等。 三、常见面试问题及解答技巧 1. 介绍一下你的有机合成实验经验。

这个问题主要是考察应聘者的实际操作经验,应聘者可以结合自己的实验经历,介绍实验 设计、合成路线、产物纯度等方面的经验。 2. 你在有机合成实验中遇到过哪些困难,如何解决? 应聘者需要举例说明自己在实验中遇到的困难,以及解决问题的方法和技巧,展示自己的 解决问题的能力和实践经验。 3. 你对于有机合成的前景和发展有何看法? 这个问题主要考察应聘者对于有机合成领域的认识和理解,应聘者可以从自己的观点出发,谈谈对于有机合成的未来发展趋势和研究方向。 四、面试技巧 1. 准备充分 应聘者在面试前要对有机合成的基本知识点、实验技能和常见问题都做好充分的准备,以 应对面试官的提问。 2. 自信得体 在面试时,应聘者需要保持自信和得体,回答问题要清晰明了,避免紧张和模棱两可的回答。 3. 表现积极 应聘者要表现出积极的态度和谦逊的心态,表示愿意学习和进步,展现出对于工作的热情 和认真。 以上是有机合成面试的知识点总结,希望对于有机合成领域的求职者有所帮助。面试是一 个展示自己的机会,应聘者需要在面试中全面展现自己的专业知识、实验技能和解决问题 的能力,从而获得理想的工作机会。

有机合成知识点总结

有机合成知识点总结 1.有机反应的类型 有机合成中常见的反应类型包括取代反应、加成反应、消除反应和重排反应等。其中,取代反应是通过一个原子或官能团替换另一个原子或官能团的反应,常见的有氯代反应、氢代反应和硝基代反应等。加成反应是指两个或多个分子之间发生加成反应形成一个新的分子,如烯烃的加成反应、醛酮的加成反应等。消除反应是指一个分子中的两个原子或官能团结合成一个新的分子,如醇的脱水反应、脱羧反应等。重排反应是指一个分子中的原子或官能团内部重新排列形成一个或多个新的分子。 2.有机合成的基本策略 有机合成的基本策略包括合成途径的选择、合成路线的设计和合成步骤的优化等。在合成途径的选择方面,化学家需要选择合适的反应类型和反应条件,以在尽可能少的步骤内合成目标化合物。在合成路线的设计方面,化学家需要根据目标化合物的结构和性质,设计出合适的合成路线,确定各个合成步骤的顺序和条件。在合成步骤的优化方面,化学家需要考虑反应的选择性、收率和原料的可获得性等因素,以最大程度地提高合成效率。 3.保护基团和去保护 在有机合成中,由于目标化合物中的一些官能团对某些反应条件具有敏感性,容易发生副反应或者失活,因此需要采取保护基团的策略来保护这些官能团。保护基团的引入通常需要使用特定的保护试剂和条件。而在合成的后续步骤中,需要去除保护基团,回复原有的官能团,这就是去保护反应。保护基团和去保护反应是有机合成中非常重要的策略之一。 4.立体化学 在有机合成中,立体化学是一个非常重要的知识点。有机化合物的立体结构对其化学性质和生物活性有着重要影响。因此,合成化学家需要考虑控制合成过程中的立体构型和手性度,以获得特定的目标化合物。在有机合成中,常见的手性合成策略包括手性诱导剂的使用、手性催化剂的应用和手性直接合成等。 5.活化基团和功能团的互变 在有机合成中,有时需要在某些官能团上引入新的官能团,或者将一个官能团转化为另一个官能团,这就需要采用活化基团和功能团的互变策略。活化基团和功能团的互变策略包括有机还原反应、氧化反应、氨基化反应等,这些反应可以将一个官能团转化为另一个官能团,从而为合成复杂有机分子提供了重要的手段。 以上就是有机合成中的一些重要知识点的简要介绍,有机合成是一个综合性的学科,需要化学家对有机合成的基本原理、重要方法和策略等有较为全面的了解,才能够有效地设计

有机合成员工工作总结

有机合成员工工作总结 有机合成员工工作总结 近一年来,我们团队在有机合成领域取得了显著的进展。在工作过程中,我们始终秉持着高效、质量和创新的理念,不断突破自我,为公司的发展和客户提供了优质的服务。 一、工作目标和任务 面对市场的竞争和变化,我们组制定了明确的工作目标和任务:提升研发能力,加强技术创新,开发新产品,拓展市场占有率,并提高工作效率和质量。 二、工作进展和完成情况 通过我们团队的不断努力,在最近一年中,我们完成了以下工作: 1.定量合成多种有机化合物并通过质谱、核磁共振等技术手段对其进行表征和鉴定; 2.开展有机催化反应及预处理技术研究; 3.设计合成高效的药物候选化合物; 4.为客户提供优质的化学产品和工艺服务; 5.课题研究报告的准备和提交; 6.参加国内外有关学术交流会议,深入了解和掌握行业前沿动态和趋势。 以上工作均得到了客户和公司的认可,为公司带来了显著的经济效益和社会效益。 三、工作难点及问题

在我们的工作中,遇到的主要问题是: 1.部分研发项目进展不如预期; 2.新产品开发周期较长; 3.团队人员变动带来的知识传承问题。 为了解决这些问题,我们采取了开展项目复盘和优化、优化流程和提升团队凝聚力等措施,取得了一定的效果。 四、工作质量和压力 我们团队一直重视工作质量和客户满意度,用实际行动向客户证明公司的信誉和实力。在工作压力方面,我们充分认识到压力的存在和重要性,通过改进工作流程和优化管理方式,提高了团队工作效率和工作质量。 五、工作经验和教训 在工作中,我们得到了许多宝贵的经验和教训,总结如下: 1.始终保持高效的工作态度和团队合作精神,确保项目顺利进行; 2.注重团队人员的培训和沟通,在知识传承和工作效率方面多下功夫; 3.不断学习和探索新技术和新知识,不断提升自己的能力。 六、工作规划和展望 基于我们的工作经验和教训,我们进一步规划了未来的工作: 1.提高技术创新能力,开发高品质、高性价比的新产品; 2.优化产品生产流程,提高生产效率和质量; 3.加强与客户的

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