沉淀分离-EDTA二钠容量法测定铅锌矿中的铅量和锌量
Na2EDTA滴定法测定铜冶炼分银渣中铅含量
Na2EDTA滴定法测定铜冶炼分银渣中铅含量摘要：在本篇文章中，主要采取了试样溶解方法全面实施了有关于锑、铋、锡等各项干扰元素对测定结果产生的一系列影响实验操作，明确采取用盐酸、硝酸、氟化铵溶解铜冶炼分银渣，结合实际情况添加相应比例的氯离子，将其与铅离子络合以后再次加人硫酸沉淀钡离子,采取硫酸沉淀铅与其他干扰元素有效分离，沉淀溶解在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，将二甲酚橙当成一项指示剂,应用EDTA标准滴定溶液对试液中铅含量进行滴定,使用火焰原子吸收光谱法进一步Na2检测滤液中铅含量，相对偏差大约在0.25%~0.79%之间,回收率也是非常高的，经过相关探究表明,该方式产生的优势极高，可以很好的满足铜冶炼分银渣中铅含量的测定需要。
EDTA滴定法；测定铜冶炼分银渣中铅含量关键词：Na2所谓铜阳极泥分银渣，一般是指依照基本的标准要求展开规范性处理的相关产品。
其中处理环节包含了硫酸化焙烧、分铜浸出、氯化分金等多方面，从现阶段来看，我国是生产铜非常大的一项国家。
在社会经济水平不断发展的背景下，精炼铜产量随之提升和拓展，占据比例非常大，而且从每年中我国将会形成诸多吨的阳极泥分银渣。
在社会经济水平提升的背景下，我国对于铜的需求量提出了极为严格的要求，处于该项阶段内，各种各样的阳极泥分银渣出现。
对于阳极泥分银渣来讲，内部有着较多的重金属铅，一旦没有加强处理力度的话，除了会从一定程度上加剧资源浪费和消耗之外，同时还会导致自然环境受到破坏，直接威胁到了人们正常生活，与此同时，分银渣还包含了有关的锡、锑、铋等多项金属。
因为铜含量处于极高的状态，因此可以对其再次应用。
面对于矿产资源的大范围减少，对于相关产业来讲，可以引进铜阳极泥分银渣，将该项物质作为二次资源再次合理应用，引进环境友好且新型的技术，借助技术的优势有效提取金属。
在提升资源利用率的基础上实现生产有价金属材料的目标，此种现象是目前相关领域内探究的主要问题。
在本篇文章中，主要以NaEDTA滴定法为主,采取该项方式2实施了铜冶炼分银渣中铅含量测定工作，通过实验的方式获取结果。
铅锑精矿锌量的测定-试验报告
铅锑精矿化学分析方法第四部分锌量的测定 EDTA滴定法试验报告（广西分析测试研究中心，广西南宁530022）2014.1根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，《铅锑精矿化学分析方法第4部分：锌量的测定 EDTA滴定法》行业标准【制订计划（计划号：2013-0353-YS）】，由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站牵头，广西壮族自治区分析测试研究中心负责起草，北京有色金属研究总院、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司和中国有色桂林矿产地质研究院有限公司参加起草。
本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。
铅锑精矿是冶炼铅锭和锑锭的主要原料之一，除铅、锑外，还掺杂有Fe、Zn、Sn、Al、Cu、Si、Bi等杂质元素。
EDTA滴定法是一个经典而广泛采用测定锌的方法，其运用范围广，操作简便。
本文根据铅锑精矿的特点，采用硝酸+氯酸钾+硫酸分解样品，先以在冒硫酸烟的情况下加入氢溴酸去除锑，后以硫酸铅沉淀分离铅，以二甲酚橙作指示剂，乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准滴定溶液滴定试液由紫红色变为亮黄色为终点；通过共存离子干扰、精密度、加标回收率的试验，建立了EDTA滴定法测定铅锑精矿中锌量的分析方法。
试验证明，EDTA滴定法测定锌量，适用范围广，操作简便快速，方法精密度（RSD值）为%0.56～1.28%，回收率在99.5%～100.1%之间，完全满足铅锑精矿中锌量测定的要求。
1 试剂和试验方法除非另有说明，本试验所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。
1.1 试剂与标准溶液1.1.1金属锌（≥99.99%）使用前表面无氧化，锌用盐酸（1+9）清洗1min，再用水和丙酮冲洗，并在50℃烘箱中烘干。
1.1.2 抗坏血酸。
1.1.3 无水乙酸钠。
1.1.4 氯化铵。
1.1.5 氯酸钾。
1.1.6 盐酸（ρ1.19g/mL）。
1.1.7 硝酸（ρ1.42g/mL）。
再生锌原料中锌量的测定-Na2EDTA光度滴定法
再生锌原料中锌量的测定 -Na2EDTA光度滴定法摘要：《再生锌原料化学分析方法第1部分：再生锌原料化学分析方法锌EDTA滴定法》已于2018年04月01日实施。
标准主要使用氟化铵、量的测定 Na2盐酸、硝酸以及硫酸分解样品，氨水沉淀分离大量铁、铜、铅等干扰元素，以抗坏血酸掩蔽少量干扰元素，在pH为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用NaEDTA标准溶液滴定溶液由紫色变为亮黄色即为终点，所得结果2为锌与镉合量，扣除镉量，即为锌量。
本文根据标准方法原理，采用光度电位滴定法代替人工滴定法，得到更为准确的结果。
EDTA光度滴定法。
关键词：再生锌原料；锌量的测定；Na21.光度滴定是在滴定过程中用光度电极记录吸光度的变化（即颜色变化），从而求出滴定终点的容量分析方法，它适用于滴定有色变化的溶液，与人工滴定相比，具有更高的灵敏度和准确度。
滴定过程中，溶液吸光度A的变化遵循朗伯-比尔定律。
本文采用瑞士万通905型自动电位滴定仪进行实验，以8波段光度电极为传感器，选择520nm为吸收波长。
该传感器的先进性在于可以持续稳定地发射出设定的波长的光，经过反应溶液后，末端的光信号传感器对光重新吸收，计算发射光强度和吸收光强度，计算被溶液吸收的光的强度，通过光信号转换为电信号，从而计算滴定过程中溶液颜色变化而引起的电信号变化，当变化达到一定程度时，即为滴定终点。
2.实验部分1.1主要试剂溶液1.1.1 氯化铵。
1.1.2抗坏血酸。
1.1.3盐酸（ρ1.19g/mL）。
1.1.4 硝酸（ρ1.42/mL）。
1.1.5 硫酸（ρ1.84g/mL）。
1.1.6 氨水（ρ0.90g/mL）。
1.1.7 氨水（1+1）。
1.1.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.5）：称取200g三水合乙酸钠，溶于水中，加入18mL乙酸，用水稀释至1 000mL，混匀。
1.1.9 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准滴定溶液[c(C10H14N2O8Na2·2H2O)≈0.05mol/L]。
锌精矿中锌量的测定_—EDTA滴定法毕业论文
云锡职业技术学院毕业设计（论文）开题报告材料冶金化学工程系工业分析与检验专业设计（论文）题目锌精矿中锌量的测定—EDTA滴定法学生姓名杨作中学号 11121301014起讫日期 2013年9月17日——2013年10月10日设计地点云南锡业职业技术学院指导教师李德20年月日摘要 (3)第一章引言 (4)第二章锌元素 (5)2.1 锌 (5)2.2物理性质 (5)2.3化学性质 (6)2.4锌的用途 (7)第三章实验部分 (7)3.1方法提要 (8)3.2试剂配制 (7)3.3分析步骤 (8)3.4结果计算 (9)3.5对照实验 (9)第四章实验分析 (11)4.1 实验对比 (11)4.2铅，铁沉淀对锌离子的影响 (12)4.3 消除铁离子的方法 (12)4.4消除氨的方法 (13)4.5实验结果 (13)第五章结论 (14)致谢 (15)参考文献 (16)摘要本文论述了用EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量，进而与原子吸收光谱法进行比较，具有一定准确性。
对实验的反应过程进行简单的分析。
对EDTA滴定测定锌中产生的干扰离子和如何消除大致阐述。
关键词：锌精矿、锌的性质、EDTA滴定法、原子吸收光谱法、消除干扰离子第一章引言我国多种有色金属产量居世界首位，但矿产资源的严重不足已制约着我经济社会的可持续发展。
要最大限度地提高矿产资源的综合利用程度，必然要对分析质量控制提出更高要求，以充分满足有色金属矿产资源在地质勘探、选矿、冶炼等行业的生产、科研和经营等相关质量控制活动的需要。
特此我们研究有色金属中锌精矿中的锌量。
锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石。
锌是一种常用有色金属，是古代铜、锡、铅、金、银、汞、锌等7种有色金属中提炼最晚的一种，金属锌具蓝白色，硬度2.0，熔点419.5℃，沸点911℃，加热至100～150℃时，具有良好压性，压延后比重7.19.锌能与多种有色金属制成合金，其中最主要的是锌与铜、锡、铅等组成的黄铜等，还可与铝、镁、铜等组成压铸合金。
铅、锌量测定
6.2.8 铅、锌量测定6.2.8.1 硫酸铅沉淀-EDTA配位滴定法测定矿石中铅量(1) 方法提要矿样用盐酸和硝硫混酸分解，在硫酸溶液中铅生成硫酸铅沉淀，过滤使其与共存元素分离。
然后将硫酸铅沉淀溶解于pH为5～6的乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配位滴定铅。
含锑、铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中影响测定，若矿样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除影响。
大量二氧化硅阻碍乙酸盐溶液溶解硫酸铅沉淀，可在分解矿样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅挥发。
10mg以上的钨，也能阻碍乙酸盐溶液溶解硫酸铅沉淀，使结果偏低。
有钡离子存在时，形成难溶解于乙酸盐溶液的PbSO4·BaSO4复盐，10mg以上的钡即可使结果偏低。
为消除钡的影响，可在氨性溶液中加入过量EDTA标准溶液，加热溶解PbSO4·BaSO4复盐，然后再在pH 为5～6的乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用乙酸铅溶液回滴定过量EDTA标准溶液，计算铅含量。
在酸性溶液中，由于钡与EDTA形成的配合物远不如铅与EDTA形成的配合物稳定，故不影响铅的测定。
若PbSO4沉淀中夹杂少量Fe3＋、Al3＋，可在滴定时加入氟化钾掩蔽，少量Fe3＋也可用抗坏血酸还原消除干扰。
矿样中含砷量高时，可在硫酸发烟时加氢溴酸除去。
10mg锡、10%左右的钙不影响测定。
本法测定范围：w(Pb)/ %≥1.0。
(2) 试剂硫酸溶液：1＋1。
硫酸溶液：2%(V/V)。
氨水溶液：1＋1。
硫氰酸钾溶液：50g/L。
酒石酸溶液：200g/L。
抗坏血酸。
氟化钠。
氟化钾溶液：200g/L。
二甲酚橙溶液：5g/L。
乙酸钠缓冲溶液：称取230g 乙酸钠CH 3COONa·3H 2O(或140g 无水乙酸钠CH 3COONa)溶解于200mL 水中，用冰乙酸调节pH 为5～6，加水稀释至500mL 。
EDTA容量法测定矿石中铅的方法改进
１ 引 言
ＥＤＴＡ容量 法 是测 定铅 矿 石 中铅 含 量 的经 典 方 法 ¨Ｊ］，其结 果 准 确 度 高 、重 现 性 好 ，但 分 析 周 期 长 ， 流程 繁 杂 ，较 难 掌握 。笔 者查 阅 大量 文献 ，经 过多 年 的试 验 ，对 原有方 法 整合 ，改进 ，使 操作 更 加简捷 ，分 析 准确性 更 高 ，重现 性更 好 ．本 方 法适 用 于铅 含量 大 于 １％的样 品 的测定 。
第 ４期
王振宇：ＥＤＴＡ容量法测定矿石中铅的方法改进
１ ｌ５
标定 。 所用 试 剂 均 为西 陇科 学 分 析 纯 以上 ，实验 用 水
为超 纯水 。 ２．２ 实 验 方 法
称 取 １０５ ｏＣ烘 干 的 试 样 ０．１—１ ｇ（准 确 至 ０．０００１ ｇ），置 于 ２５０ ｍＬ烧 杯 中 ，用水 润 湿 ，加 人 ｌ５ ｍＬ盐 酸（１）。盖上 表面皿 ，在 电热板 上 ２５０℃ 加 热 １５ ｒ ａｉｎ后 ，再加 入 ５ ｍＬ硝 酸（２），加 热 至试样 完 全溶 解 。 继续 蒸发 至体 积 为 ２～３ ｍＬ左 右 ，取下 冷 却 ，用水 冲 洗表 面皿 及杯 壁 ，用水 稀 释 至 ３０～４０ ｍＬ，加 热 使 可 溶盐 全部 溶 解 。冷 却 后 加 入 硫 酸 钾 溶 液 （３）２０ ｍＬ， 硫 酸（４）４ ｍＬ．无 水 乙醇（５）１０ ｍＬ．搅 拌 １～２ ｍｉｎ，置 于 冷水 中 ，流水 冷 却 静 置 １ ｈ，然 后 用 脱 脂 棉 过 滤 ，以 ２％硫 酸洗 液 洗 涤 沉 淀 ８～１０次 ，至 无 三 价 铁 离 子 （用 硫氰 酸 铵 检 验 ）。将 沉 淀及 脱 脂 棉 置 于 原 烧 杯 中 ，加入 ３０ ｍＬ乙酸 一乙 酸钠 缓 冲溶 液（６），微 沸 ２～３ ｍｉｎ，取 下冷 至室 温 。用 水稀 释至 １５０ ｍＬ左 右 ，加入 ０．１ ｇ抗 坏血 酸（７），加 ２滴 二 甲酚橙 （９），用 乙二 胺 四 乙酸二钠 标 准溶液 滴 定至 由红 色变 为亮 黄色 即为 终点 。随 同试 样做样 品空 白。
铅锌矿中铅锌快速连续测定研究
化学化工C hemical Engineering铅锌矿中铅锌快速连续测定研究李汉莲（云南金鼎锌业有限公司，云南 兰坪 ６７１４００）摘 要：铅锌矿是铅和锌两种金属元素的主要附着矿产，是提炼金属锌和铅的主要矿产，加强铅锌矿中铅锌的连续测定，可以推进铅锌矿中的铅、锌的分离，推动铅、锌提取工艺进步。
近年来，具有较高稳定性和实用性的ＥＤＴＡ容量法逐渐受到了重视，但这方面的研究并不多，文章将进行尝试，为ＥＤＴＡ容量法在铅锌矿中铅锌的连续测定提供一些实用参考。
关键词：铅锌矿；铅；锌；ＥＤＴＡ；连续测定中图分类号：ＴＦ０４１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１８）０５－０２１２－２Rapid continuous determination of lead and zinc in lead-zinc oreLI Han-lian（Ｙｕｎｎａｎ ｊｉｎｄｉｎｇ ｚｉｎｃ ｉｎｄｕｓｔｒｙ ｃｏ．， ＬＴＤ． ，Ｌａｎｐｉｎｇ ６７１４００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｌｅａｄ－ｚｉｎｃ ｄｅｐｏｓｉｔ ｉｓ ｔｗｏ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｌｅａｄ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｍｉｎｅｒａｌ， ｍａｉｎｌｙ ａｄｈｅｓｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｓ ａ ｍａｊｏｒ ｍｉｎｅｒａｌ ｒｅｆｉｎｉｎｇ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｚｉｎｃ ａｎｄ ｌｅａｄ， ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｉｎ ｔｈｅ ｌｅａｄ－ｚｉｎｃ ｍｉｎｅ， ｃａｎ ｐｒｏｍｏｔｅ ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ－ｚｉｎｃ ｍｉｎｅ ｉｎ ｔｈｅ ｌｅａｄ， ｚｉｎｃ， ｌｅａｄ， ｚｉｎｃ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｐｒｏｇｒｅｓｓ． Ｉｎ ｒｅｃｅｎｔ ｙｅａｒｓ， ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｐｒａｃｔｉｃａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ＥＤＴＡ ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｒｅｃｅｉｖｅｄ ｔｈｅ ａｔｔｅｎｔｉｏｎ ｇｒａｄｕａｌｌｙ， ｂｕｔ ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｉｓ ｎｏｔ ｍｕｃｈ， ｔｈｅ ａｒｔｉｃｌｅ ｗｉｌｌ ｔｒｙ， ｆｏｒ ｔｈｅ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｉｎ ｚｉｎｃ ＥＤＴＡ ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｐｒｏｖｉｄｅｓ ｓｏｍｅ ｕｓｅｆｕｌ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ．Keywords: ｌｅａｄ－ｚｉｎｃ ｍｉｎｅ； Ｌｅａｄ； Ｚｉｎｃ； ＥＤＴＡ； Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ1试剂纯水、优级纯的盐酸、硝酸、硫酸钾、氨水，20%的KF、5%二甲酚橙、60g/L硫脲与20g/L盐酸羟胺的混合液，乙酸—乙酸钠缓冲液、EDTA标准溶液、铅和锌的标准溶液等。
EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量分析
EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量分析摘要：根据锌精矿的特征，并按照实验的具体需求，基于对国标法的参考，构建一种测定方法，以实现对锌精矿种锌含量的快速测定。
试样在通过有关酸溶解之后，例如盐酸、高氯酸以及硝酸等，通过对NH4HF2、KCL以及KI的使用，依次掩蔽铁离子、铝以及镉。
选取二甲酚橙作指示剂，基于缓冲溶液（酸碱度介于5至6之间）下，用EDTA溶液来进行相应的滴定处理，当溶液颜色由紫红色变为亮黄色时，表明已经达到了终点，即可计算锌的含量。
通过对这一方法的使用，用不着对沉淀进行过滤，防止出现沉淀吸附或者包裹锌的情况，流程较为简单，易于进行操作，能够确保分析结果的有效性以及合理性，可以很好符合实验需求。
关键词：EDTA；锌精矿；直接测定；锌含量引言：就锌精矿来说，通常情况下，它是通过铅锌矿，又或是含有锌元素的矿石生产出来的，在进行生产时，会使用到很多工艺，如球磨以及泡沫浮选等，使其满足国家有关规范的要求，生产出含锌量高的矿石，在锌冶炼行业中，锌精矿是非常关键的原料，想要更好地对其冶炼工艺使用进行监控，以确保其产品的品质，应该全面分析锌精矿中含有的锌量。
现阶段，针对锌精矿的锌含量进行测定，通常是通过原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法以及EDTA容量法等完成的。
对EDTA容量法而言，其不但有较大的测定范围，还有精准的测定结果，是锌精矿分析法中常常使用的方法。
国标法中运用了一系列酸分解样品，其中包括盐酸以及硫酸等，利用硫酸来对铅进行沉淀、过滤以及分离，利用氨水来过滤一些杂志元素，比如铁、锰以及锑等，同时还应该进行二次沉淀分离，但是通过该测定方式，所显示的只是锌以及镉含量，还要借助其他方式来测定镉量，再减掉镉量，才能得出锌量。
鉴于上述出现的问题，文章根据锌精矿的特征，并按照实验的具体需求，基于对国标法的参考，构建一种测定方法，以实现对锌含量的有效测定，以下为详细的内容。
1.实验部分1.1主要试剂实验所利用到的试剂有：盐酸（密度为1.20g/ml）、硝酸（密度为1.43g/ml）、硫酸（密度为1.85 g/ml）、高氯酸（密度为1.68 g/ml）、氯化钾（密度为200 g/L）、氟化氢铵（30g/L）以及碘化钾等。
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沉淀分离-EDTA二钠容量法测定铅锌矿中的铅量和锌量
一、原理简要
样品用硝酸盐酸分解，在2～5%的硫酸溶液中，加硫酸钾使铅呈硫酸铅钾复盐：
Pb2++2K2SO4=PbSO4·K2SO4↓+2K+
与锌和大部分干扰元素分离。
沉淀经过滤、洗涤，将硫酸铅钾复盐溶解于醋酸-醋酸钠中(pH=5.0～6.0) ,加抗坏血酸掩蔽铁，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫色变为亮黄色为终点:
PbSO4+2NaAC=Pb（AC）2+Na2SO4
Pb（AC）2+H2Y2-=PbY2-+2HAC
于滤液中加氟化物掩蔽铁、铝，加硫代硫酸钠掩蔽铜，在pH=5～6的醋酸-醋酸钠缓冲液中以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液滴定锌，溶液由紫色变为亮黄色为终点:
Zn2+ +H2Y2-=ZnY2-+2HAC
二、主要试剂
1、饱和硝酸-氯酸钾溶液：
取1瓶500g/瓶的氯酸钾倒入一瓶2500ml/瓶的硝酸中，摇动静置。
2、硫酸(20ml/L)-硫酸钾(7g/L)溶液：
称取70g硫酸钾溶于1800ml水中，搅拌溶解后；量取200ml浓硫酸稀释于1600ml水中，冷至室温；将配好的硫酸钾溶液和硫酸溶液倒入10L试剂瓶中，加水稀释至10L刻度线，搅拌摇匀。
3、稀硫酸（20ml/L=2%）：
量取60ml浓硫酸缓慢注入装有2940ml水的2500ml的试剂瓶中，加盖摇匀。
4、乙酸（60ml/L）-乙酸钠(150g/L)缓冲溶液（pH=5.0～6.0）：
取3瓶500g/瓶的无水乙酸钠倒入装有8000ml水的10L试剂瓶中，搅拌至完全溶解后，加入600ml冰醋酸，搅拌摇匀，再用水稀释至10L刻度线，搅拌摇匀。
5、氟化铵溶液(200g/L)：
取2瓶250g/瓶（或1瓶500g/瓶）的氟化铵倒入装有1600水的烧杯中，搅拌至完全溶解后，将其倒入2500ml/桶的试剂桶中，加水稀释至2500刻度线，加盖摇匀。
6、硫代硫酸钠溶液(100g/L)：
取半瓶（目测画线）500g/瓶的（无水）硫代硫酸钠倒入装有1600水的烧杯中，搅拌至完全溶解后，将其倒入2500ml/桶的试剂桶中，加水稀释至2500刻度线，加盖摇匀。
7、二甲酚橙指示剂(5g/L):
称取0.5g二甲酚橙溶于100ml的水中，搅拌至完全溶解后倒入100ml滴瓶。
8、铅锌基准溶液的配制
⑴、A标准溶液的锌基准液(5g/L)
称取约5.0000g金属锌（99.99%）m3于500ml烧杯中，加100ml盐酸(1+1)，微热至溶解完全后，冷却后用水定容于1000ml容量瓶中，摇匀备用。
此基准液的实际浓度为m1g/L。
⑵、B标准溶液的铅基准液(5g/L)
称取约5.0000g金属铅（99.99%）m1于500ml烧杯中，加100ml硝酸(1+2)，微热至溶解完全后，冷却后用水定容于1000ml容量瓶中，摇匀备用。
此基准液的实际浓度为m2g/L。
⑶、C标准溶液的铅基准液(1g/L)
称取约1.0000g金属铅（99.99%）m2于500ml烧杯中，加100ml硝酸(1+2)，微热至溶解完全后，冷却后定用水容于1000ml容量瓶中，摇匀备用。
此基准液的实际浓度为m3g/L。
⑷、C标准溶液的锌基准液(1g/L)
称取约1.0000g金属锌（99.99%）m4于500ml烧杯中，加100ml盐酸(1+1)，微热至溶解完全后，冷却后用水定容于1000ml容量瓶中，摇匀备用。
此基准液的实际浓度为m4g/L
9、乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA二钠）标准溶液的配制与标定
⑴、配制
①、A标准溶液（22g/L，测高锌）
称取乙二胺四乙酸二钠盐220g倒入装有8000ml水的10L试剂瓶中，搅拌至完全溶解后用水稀释至10L刻度线，搅拌摇匀。
②、B标准溶液（9g/L，测高铅）
称取乙二胺四乙酸二钠盐90g倒入装有8000ml水的10L试剂瓶中，搅拌至完全溶解后用水稀释用水至10L刻度线，搅拌摇匀。
③、C标准溶液（2g/L，测低铅、低锌）
称取乙二胺四乙酸二钠盐20g倒入装有8000ml水的10L试剂瓶中，搅拌至完全溶解后用水稀释至10L刻度线，搅拌摇匀。
⑵、标定
①A标准溶液高锌滴定度的标定
用大肚移液管吸取三份A标准溶液的锌基准液(m1g/L) V1=20ml于500ml烧杯中，加15ml 氟化铵溶液(200g/L)，加10ml硫代硫酸钠溶液(100g/L)，加20ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5.0～6.0），加1～2滴二甲酚橙(5g/L)指示剂，用EDTA二钠A标准溶液滴定至亮黄色为终点。
记录消耗毫升数V EDTA1。
②B标准溶液高铅滴定度的标定
用大肚移液管吸取三份B标准溶液的铅基准液(m2g/L)V2=20ml于500ml烧杯中，加30ml 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5.0～6.0),煮至微沸，取下稍冷后吹洗表面皿和杯壁，加适量(约0.3g)抗环血酸，搅拌溶解，加水至125ml左右，加1～2滴二甲酚橙(5g/L)指示剂，用EDTA 二钠标准溶液(测铅）滴定至亮黄色为终点。
记录消耗毫升数V EDTA2。
③C标准溶液低铅滴定度的标定
大肚移液管吸取三份C标准溶液的铅基准液(m3g/L) V3=20ml于500ml烧杯中，加30ml 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5.0～6.0),煮至微沸，取下稍冷后吹洗表面皿和杯壁，加适量(约0.3g)抗环血酸，搅拌溶解，加水至125ml左右，加1～2滴二甲酚橙(5g/L)指示剂，用EDTA 二钠标准溶液(测铅）滴定至亮黄色为终点。
记录消耗毫升数V EDTA3。
④C标准溶液低锌滴定度的标定
用大肚移液管吸取三份C标准溶液的锌基准液(m4g/L) V4=10ml于500ml烧杯中，加15ml 氟化铵溶液(200g/L)，加10ml硫代硫酸钠溶液(100g/L)，加20ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5.0～6.0），加1～2滴二甲酚橙(5g/L)指示剂，用EDTA二钠A标准溶液滴定至亮黄色为终点。
记录消耗毫升数V EDTA4。
⑶、滴定度的计算
若三个V EDTAi两两相差在0.02的允许差范围内,取其平均值V，由下式计算滴定度T i ：
T i= V i m i /1000V(g/ml)
三、分析规程
1、称适量样重（原矿0.3g，铅、锌精矿0.2g,尾矿0.5g)于250ml烧杯中，记录矿样质量m。
2、沿杯壁加10ml饱和硝酸-氯酸钾溶液，盖上表皿，在电炉上蒸煮至近干(取下烧杯冷却时，余热恰好把剩液蒸干），稍冷片刻。
3、加5ml浓盐酸，盖上表皿，在电炉上蒸煮至近干，稍冷片刻。
4、用2%硫酸洗液吹洗表皿和杯壁，加30ml硫酸-硫酸钾溶液，加热煮沸至溶液清亮。
取下稍冷。
5、用2%硫酸洗液吹洗表皿和杯壁，在冷水中冷却沉淀30分钟。
6、将沉淀好的试液用包角中速滤纸过滤于250ml烧杯中，先用稀硫酸（2%）洗涤杯子和滤渣3～5次，然后用水洗涤杯子和滤渣1～3次，取下滤渣后用蒸馏水吹洗漏斗。
滤渣测铅，滤液测锌。
7、测铅：向原烧杯加入30-35ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.0～6.0），将滤纸打开折角后撕成几片（手不能碰滤纸内层）放入原烧杯中，盖上先前对应的表皿，微热煮沸3～5分钟，取下稍冷后吹洗表面皿和杯壁，加适量(约0.2g)抗环血酸，搅拌溶解，加水至125ml左右，加1～2滴二甲酚橙(5g/L)指示剂，搅匀后用EDTA二钠标准溶液（铅锌精矿用B液、原矿尾矿用C 液）滴定至亮黄色为终点。
记录标液消耗毫升数V Pb。
8
液。