检测方法验证作业指导书
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检测方法验证作业指导书
一.目的:规定了检测方法验证的操作方法和技术要求,保证实验室对检测方法的验证和报告出具。
二.适用范围:适用于各检测项目的方法验证。
三.依据的技术文件:GB/T27404-2008实验室质量控制规范(附录F检测方法
确认的技术要求)。
四. 检测方法验证:
1.回收率
对于食品中的禁用物质,回收率应在方法测定低限、两倍方法检测低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(MRL),回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验;对于未制定最高残留限量(MRL),回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。
表1 回收率范围
2.标准曲线
应描述标准曲线的数学方程以及标准曲线的工作范围,至少5个点(不包括空白),相关系数不应低于。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。
3.精密度
对于食品中的禁用物质,精密度应在方法测定低限、两倍方法检测低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(MRL),精密度应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验;对于未制定最高残留限量(MRL),精密度应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。重复测定次数至少为6次。
表2 精密度
4.检出限
(1).光谱:
①方法检出限:C L=3S/b
C L-——方法检出限
S——空白值标准偏差(平行测定20次)
b——校准曲线的斜率
②方法检出限:C L=3SC/ A
C L-——方法检出限
S——空白值标准偏差(平行测定20次)
C接近空白值的标准溶液浓度(预期检出限的1~3倍)
A接近空白值的标准溶液所测得的平均信号值
注:方法检出限还要体现所对应检测方法的计算公式。
(2)色谱:
. ①方法检出限:3倍信噪比对应被测物质的浓度,代入相应的检测方法
的计算公式。(可使用预期检出限1倍的加标样品,进行样品前处理,然后上机检测。)重复测定次数为7次。
②方法检出限:C L=KNC/H
C L——方法检出限
K——系数,K=3,
N——空白的噪声
C——标准溶液的浓度
H—标准溶液的峰高
注:方法检出限要体现所对应检测方法的计算公式。
5.准确度
重复分析标准物质或者水平测试样品,至少6次,测定含量(经回收率校正后)平均值与真值的偏差。
表3 测定值与真值的偏差范围
6.实验室间比对:按照预先规定的条件,与其他同行实验室或者
第三方实验室之间进行的比对试验。
X=(检测值-标准值)/标准值,X≤相应国标所要求的偏差,结果合格。标准值:第三方检测实验室的检测值。
7.能力验证和测量审核
能力验证:能力验证提供者组织的能力验证试验;利用实验室间比对,按照预先制定的准则来评价参加者的能力。
Z=(检测值-标准值)/标准差,/z/≤2,结果满意;/z/=2~3,结果可疑;/z/≥3,结果不满意。
测量审核:一个参加者对被测物品进行实际测试,其测试结果与参考值进行比较的活动;是“一对一”能力评价的能力验证。
Z=(检测值-公议值)/标准差,/z/≤2,结果满意;/z/=2~3,结果可疑;/z/≥3,结果不满意。
8.测量不确定度评定
检测方法的测量不确定度的评定结果,要求Urel≤相应国标所要求的偏差。
9. 结论:实验室经过对“人、机、料、法、环、测”等因素的评价,按照以上要求逐条审核,并按标准进行了完整的检测活动,出具了完整的典型报告,证明本实验室有能力按照国家标准和作业指导书开展相关检测活动。