AM／AMPS／DMDAAC共聚物合成及其降滤失性能研究
抗盐固井降失水剂的研究进展
第51卷第3期 辽 宁 化 工 Vol.51，No.3 2022年3月 Liaoning Chemical Industry March，2022抗盐固井降失水剂的研究进展邹亦玮，王义昕（中海油田服务股份有限公司油田化学研究院， 河北 燕郊 065201）摘 要： 对近年来抗盐固井降失水剂的研究进展进行了调研分析，分为颗粒材料类，天然水溶性高分子，合成水溶性高分子三大类。
将国内外降失水剂的具体案例进行对比分析，并对降失水剂行业的发展做出了展望。
关 键 词：固井； 降失水剂； 抗盐； 高分子中图分类号：TE256.6 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2022）03-0410-04在油气井注水泥固井过程中，为了保障水泥浆的基本性能，常常需要添加水泥外加剂。
降失水剂是指能控制水泥浆向地层滤失的外加剂。
在进行固井作业时，水泥浆在压差作用下会“滤失”，若不进行控制，一方面会影响水泥浆流动性，影响正常施工；另一方面滤液进入地层，会伤害储层。
因此，需要在水泥浆中加入降失水剂。
随着陆地石油储量不断开采减少，油气开采逐渐向海洋方向发展，对抗盐固井降失水剂提出了更高的要求。
因此，抗盐固井降失水剂成为近年来国内外学者的研究热点之一。
1 颗粒材料类膨润土作为最初被用于降失水剂的颗粒材料，由于其极小的尺寸，可堵塞在水泥颗粒之间，可以降低滤饼渗透率，使得到的滤饼具有致密结构[1]。
此外，微硅、沥青、热塑性树脂等材料也可用于海水配浆，起到控制失水的作用。
胶乳作为颗粒材料的代表之一，是一种粒径介于0.05~0.5 μM的聚合物悬浮体系，通常通过乳液聚合或者反向乳液聚合制备而成。
常用的胶乳有丁苯胶乳，丁苯胶乳的作用机理如下：胶乳微粒填充在水泥颗粒间的空隙中，降低水泥滤饼渗透率；另外粒子在压差作用下在水泥颗粒间有成膜作用，可以进一步降低滤饼渗透率，从而达到降滤失的目的。
目前国外几个大的石油公司对胶乳研究报道如下：哈利巴顿早在1992就申请了胶乳相关专利。
AM_AA_AMPS_AMC_14_S共聚物的制备与表征_王玉鹏
第27卷第1期2006年2月青岛科技大学学报Jour nal of Qing dao University of Science and T echno logyV ol.27No.1Feb.2006文章编号:1672-6987(2006)01-0001-04AM/AA/AMPS/AMC14S共聚物的制备与表征王玉鹏,武玉民*,于跃芹,许军,陈庆芬(青岛科技大学化工学院,山东青岛266042)摘要:以丙烯酰胺(AM)单体为主要原料,引入疏水缔合单体2-丙烯酰胺基十四烷磺酸(AM C14S)和辅助共聚单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AM PS),选择氧化还原/水溶性偶氮化合物复合引发体系,采用胶束聚合技术和前加碱共水解法,制备了耐温抗盐驱油聚合物AM/AA(丙烯酸)/AM PS/AM C14S产品。
考察了偶氮化合物W-58、单体AM C14S 用量对共聚物相对分子质量的影响,并表征了共聚物的结构特征。
实验结果表明,当偶氮化合物W-58用量为310@10-4g#g单体-1、AMC14S质量分数为012%~015%时,共聚物的相对分子质量最高,耐温抗盐性能较好。
关键词:聚合物驱油剂;AM/AA/AM PS/AM C14S共聚物;耐温抗盐中图分类号:T Q316.344文献标识码:AS ynthesis and Characterization of AM/AA/AMPS/AMC14S C opolymerW ANG Yu-peng,WU Yu-min,YU Yue-qin,XU Jun,CHEN Qing-fen (College of Ch emical Engineering,Qingdao University of S cience and Technology,Qingdao266042,Chin a)Abstract:U sing acry lamide(AM)as m ain raw material,2-acry lamido tetradecane sulfo-nic acid(AM C14S)as hy dro phobic comonom er,2-acrylamido-2-methy lpr opane sulfonic acid(AMPS)as assistant com onomer,and ox idation-reduction/w ater-soluble azocom-po und as co mplex initiato r sy stem,the AM/Acrylic A cid(AA)/AM PS/AM C14S copo-l ym er w as prepared by micellar poly merization.The effects o f the do sage of W-58and AM C14S on the m olecular w eight w ere ex amined.The structure of the co po lymer w as characterized by IR.T he r esults sho w ed that w hen the dosage of W-58w as310@10-4 g/(g m ono mer)and that of AM C14S w as012w t%-015w t%,the molecular w eight reached the maximum,and the copolymer was of better tolerance to temperature and salt.Key w ords:oi-l displacing ag ent;AM/AA/AM PS/AM C14S copolym er;tem perature-r e-sistant and salt-tolerant目前,我国东部油田大都处于高含水期或特高含水期,先后进入了三次采油阶段[1]。
超高温钻井液体系研究Ⅱ——聚合物降滤失剂的合成与性能评价
石油钻探技术下测其表观黏度，并通过表观黏度来反映产物的相对分子质量大小。
２合成条件优化与产物性能评价２．１合成条件对产物性能的影响考察合成条件对产物性能的影响时所用基浆为饱和盐水加重钻井液，其组成为：４．ｏ％膨润土浆＋４．ｏ％ＳＭＣ＋ｏ．３％ＺＳＣ２０１＋３６．Ｏ％ＮａＣｌ＋１．５％ＮａＯＨ，用重晶石加重至密度２．ｏｋｇ／Ｌ。
聚合物样品加量３．５％。
基浆在２２０℃温度下老化１６ｈ后降温，补加０．２５％ＮａＯＨ，高速搅拌５ｍｉｎ，在５０℃测其性能。
其性能为：表观黏度２３ｍＰａ・ｓ，塑性黏度９ｍＰａ・ｓ，动切力１４Ｐａ，静切力６．７５／１４．５Ｐａ，滤失量１０６ｍＩ。
２．１．１ＡＭ与阴离子单体比例的影响以ＡＯＢＳ和ＡＭ共聚，固定合成反应条件和ＡＯＢＳ单体用量，改变ＡＭ用量，合成不同的聚合物，ＡＭ单体用量对产物性能的影响见图１。
从图１可以看出：在设定的试验条件下，随着ＡＭ单体用量的增加，聚合物１％水溶液表观黏度逐渐增加；从钻井液性能看，黏度和切力则大幅度增加，说明增加ＡＭ单体用量，产物的增黏、提切性能增强；从滤失量看，当ＡＭ单体用量过大时，降滤失能力下降。
可见，在希望所得产物以提高黏切作用为主时，可以适当提高ＡＭ单体用量，而当以降滤失为主时，则ＡＭ单体用量不能过大。
２、图３可以看出，两种相对分子质量调节剂均能有效改变产物的相对分子质量，相对而言，相对分子质量调节剂２更容易得到低相对分子质量的产物。
在合成中可以根据实际需要选用不同的相对分子质量调节剂，以及相对分子质量调节剂用量。
从产物对钻井液性能的影响看，当相对分子质量较低时，在钻井液中的提黏切能力明显降低，当相对分子质量适当时，产物基本不改变钻井液的黏切，而相对分子质量降低虽然影响控制滤失量的能力，但在不增加钻井液黏度的情况下，可以通过提高产物加量来达到控制滤失量的目的。
图２分子量调节剂１用量对产物性能的影响图３分子量调节剂２用量对产物性能的影响２．１．３ＤＭＡＭ用量的影响固定反应条件，ＡＭ＋ＤＭＡＭ和ＡＯＢＳ物质的量的比为６：４，相对分子量调节剂２用量为３％，改变ＡＭ和ＤＭＡＭ的比例，ＤＭＡＭ用量对产物性能的影响见图４。
AM、AMPS、NVP、APEG四元共聚物降滤失剂的合成
AM、AMPS、NVP、APEG四元共聚物降滤失剂的合成吴雪平
【期刊名称】《油气田地面工程》
【年(卷),期】2014(000)011
【摘要】采用丙烯酰胺、2—丙烯酰胺基—2—甲基丙磺酸、烯丙基聚乙二醇、N—乙烯基吡咯烷酮为主要单体，合成出具有一定抗温抗盐钙性能的四元共聚物降滤失剂。
对合成的共聚物进行性能评价可知，经过180℃高温老化后的API滤失量为8.2 mL。
该降滤失剂的加入对钻井液的流变性影响不大，确定最优加量为0.8%。
AM/AMPS/NVP/APEG四元共聚物降滤失剂具有良好的抗盐钙能力，当NaCl浓度为20%，CaCl2的浓度为1%时，未出现恶性漏失的情况，且滤失量控制在合适的范围内。
【总页数】2页(P42-43)
【作者】吴雪平
【作者单位】中国石化江汉石油工程公司钻井一公司
【正文语种】中文
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1.AM/AMPS/AN/NVP四元共聚物耐温降滤失剂制备及室内评价
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DMDAAC-AM-AA两性聚电解质的合成和表征
摘 要 ： 以二 甲基 二 烯 丙 基 氯 化 铵 （ ＤＭＤＡＡｃ） 丙烯 酸 （ 、 ＡＡ） 丙烯 酰 胺 （ 、 ＡＭ ） 反 应 单 体 ， 用 反 相 乳 液 聚 合 法 合 为 采
成 了 高单 体 转 化 率 的 水 溶 性 两性 聚 电 解 质 。傅 立 叶 变 换 红 外 光 谱 （ Ｔ Ｒ 分 析 表 明 ， 、 离 子 单 体 与 ＡＭ 发 生 共 聚 反 Ｆ Ｉ） 阴 阳
质 的结 构 、 热力 学 特性 及 乳 胶 粒 的微 观 形 态 等 进行 了
表征。
阴、 阳离子 基 团的烯类 单体 共 聚合成 ， 者通 过其 它 高 或
分 子 化 学 反 应 制 备 ＿ 。两 性 聚 电 解 质 的 结 构 和 性 质 １ ］
主要受 单体 单元 上 阴 阳离 子 基 团 相互 作 用 的影 响 ， 而 聚合物 的结 构 、 成 以及 溶 液 条 件 又 会 反 过来 影 响各 组
键 。采用反 相乳 液 聚合可 以克服 丙烯 酰胺 聚合 反应放
热大 导致 分子链 易 断 裂 的缺 点 ， 而有 效 提 高 聚 合物 从 分 子 量 。有 关 两 性 聚 电 解 质 水 溶 液 聚 合 制 备 的 研 究 ］
已有很 多 文 献 报 道 １ ］ 而 采 用 反 相 乳 液 聚 合 法 制 备 ６ ，
兰 Ｆ Ｉ 子 光 学 公 司 ； Ｓ Ｎａ ｏ Ｓ型 马 尔 文 纳 米 粒 度 Ｅ 电 Ｚ ｎ
分 析仪 ， 国 Ｍａｖ ｒ 器有 限公 司 ； Ｄ 一 英 ｌｅｎ仪 Ｎ Ｊ１型旋转 粘
度计， 上海 衡 平 仪 器 仪 表 厂 ； ＨＳ ３ 型 ｐ 计 ， 海 Ｐ －Ｃ Ｈ 上
雷磁。 １ ２ 两 性 聚 电 解 质 的 制 备 ．
超低渗透钻井液用AMDMDAACAA三元共聚物制备与表征
超低渗透钻井液用AMDMDAACAA三元共聚物制备与表征摘要：针对随钻防漏堵漏功能封堵剂的分子结构特点，选用丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）、丙烯酸(AA)三种单体合成出了具有双亲结构的AM/DMDAAC/AA三元共聚物。
通过砂床封堵实验表明，该聚合物与OCL-BST-1、BST-D、WST-100、FLC2000及JYW-2 等5种国内外超低渗透处理剂配伍性良好，超低渗透封堵效果明显。
关键词：超低渗透；AM/DMDAAC/AA三元共聚物；钻井液处理剂1引言超低渗透钻井液（又称无渗透或无侵害钻井液）是近年来钻井液新技术中的关注热点之一。
主要作用是在多级桥塞材料对高渗透性介质的封堵基础上，进一步引入一类人工合成的高分子材料，通过形成缔合胶团，达到对高渗透地层致密封堵目的。
并且在钻遇压力衰竭地层、裂缝发育地层、高渗透层以及长裸眼多压力层系等地层时，还能起到随钻防漏和堵漏作用。
超低渗透钻井液的核心部分是超低渗透添加剂，而超低渗透添加剂由桥塞剂和变形变软封堵剂组成。
本文针对随钻防漏堵漏功能封堵剂的分子结构特点，通过分子结构设计，选用丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）、丙烯酸(AA)三种单体，合成出了具有双亲结构的AM/DMDAAC/AA三元共聚物，砂床封堵实验表明，封堵效果良好。
2 实验部分2.1实验仪器及药品实验所用药品丙烯酰胺和丙烯酸均为分析纯试剂，DMDAAC 由西南石油大学提供。
傅立叶红外光谱仪：170SX型号，USA Nicolet 公司，分辩率4cm-1。
2.2 AM/DMDAAC/AA三元共聚物制备方法将配制好的二甲基二烯丙基氯化铵、烯丙酸、丙烯酰胺溶液按一定比例加入150mL烧杯中，在磁力搅拌器上充分搅拌，并补水。
然后依次加入螯合剂、氧化剂、还原剂，混和均匀后放入恒温箱中反应4～6h，得到透明的胶状物。
取适量的胶体溶于水中，测定聚合物溶液的表观粘度。
KH570-AM-淀粉接枝共聚物降滤失剂的制备及其性能
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2018年第37卷第10期·4022·化 工 进展KH570-AM-淀粉接枝共聚物降滤失剂的制备及其性能王爱荣1，2，石海信2，童张法1，王梓民2，王伟建2（1广西大学化学化工学院，广西 南宁 530004；2广西高校北部湾石油天然气资源有效利用重点实验室，广西 钦州 535011）摘要：以木薯淀粉（CSt ）为原料，丙烯酰胺（AM ）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）为单体，过硫酸铵和亚硫酸氢钠按质量比为1∶1构成氧化-还原引发体系，采用水相法合成淀粉-KH570-AM 接枝共聚物降滤失剂（CSt-KH570-AM ），探索了制备条件及其在钻井液中的应用。
适宜的制备条件是：总反应物溶液质量分数为20%，m (AM)/m (CSt)=2，KH570与引发剂质量分数分别为30%和1%，溶液pH=4，反应时间3h ，温度50℃。
FTIR 证明AM 与KH570均已成功接枝到淀粉分子上；TGA-DSC 及Frontier-TGA 联用分析表明，CSt-KH570-AM 在245℃之前热稳定性良好；XRD 证明CSt-KH570-AM 属非晶结构。
在降滤失性能评价中，将CSt-KH570-AM 与CSt-AM （质量分数分别为2.5%与1.5%）复配添加到淡水基浆中可抗温至180℃，在140℃的NaCl 盐水基浆中可抗盐至饱和。
关键词：木薯淀粉；聚合；制备；降滤失剂；性能评价中图分类号：TE254 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2018）10–4022–07 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613. 2018-0577Preparation and properties of KH570-AM-starch graft copolymer asfiltrate reducing agentsWANG Airong 1, 2, SHI Haixin 2, TONG Zhangfa 1, WANG Zimin 2, WANG Weijian 2(1School of Chemistry and Chemical Engineering, Guangxi University, Nanning 530004, Guangxi, China; 2Guangxi Colleges and Universities Key Laboratory of Beibu Gulf Oil and Natural Gas Resource Effective Utilization, Qinzhou535011, Guangxi, China)Abstract: Using the cassava starch (CSt) as raw material ，the acrylamide (AM) and the γ-methacryloxypropyl trimethoxysilane (KH570) as monomer ，the ammonium persulfate and sodium bisulphite formed an redox initiation system with a mass ratio 1∶1. The cassava starch-graft-AM-KH570 copolymers (CSt-KH570-AM) were prepared by aqueous solution polymerization. Preparation conditions of CSt-KH570-AM and its filtration control properties in the drilling fluid were studied. The optimal reaction conditions were that ：the mass fraction of total reactants aqueous solution was 20%，the ratio of m (AM) to m (CSt) was 2，the KH570 and the initiator mass fractions were 30% and 1%，respectively, the solution pH was 4，the reaction time was 3h ，and the temperature was 50℃. The FTIR showed that both AM and KH570 had been successfully grafted onto starch molecules. TGA-DSC and Frontier-TGA analysis showed that thermal stability of CSt-KH570-AM was good until the temperature reached 245℃. The XRD showed that CSt-KH570-AM was amorphous. In the evaluation of fluid loss performance ，CSt-KH570-AM and第一作者：王爱荣（1982—），女，硕士研究生，研究方向为淀粉基油田化学品研发。
AMPS共聚物类抗盐降失水剂HJS-II室内评价
AMPS共聚物类抗盐降失水剂HJS-II室内评价ZHANG Yang-yong;ZENG Xue-ling;GU An-lin;CHEN Tao;FU Ying;ZHANG Ling-zhi【摘要】AMPS共聚物是固井工程使用最广泛的聚合物类降失水剂,具有良好的耐温、抗盐和抗水解性能.降失水剂HJS-II是以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酰胺(AM)为原料,过硫酸铵-亚硫酸氢钠氧化还原体系为引发剂,用水溶液聚合的方法合成一种AMPS/AM共聚物.实验结果表明:HJS-II在中温区和高温区适宜掺量为1.5％和2.2％;HJS-II具有良好的抗盐性能,在质量分数为25％的含盐水泥浆中掺量为3.5％时可以控制滤失量在50 mL以下.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)002【总页数】3页(P87-88,141)【关键词】AMPS;共聚物;抗盐;降失水剂【作者】ZHANG Yang-yong;ZENG Xue-ling;GU An-lin;CHEN Tao;FU Ying;ZHANG Ling-zhi【作者单位】;;;;;【正文语种】中文【中图分类】TE256降失水剂是油井水泥非常重要的外加剂，在固井施工时可以改善水泥滤饼结构使之形成致密、渗透率低的滤饼从而降低滤失量，保证水泥浆的密度、流变性、稠化时间等符合设计要求，同时避免水泥浆失水对油气储层造成的污染和伤害[1-3]。
常用的降失水剂主要有微粒材料和水溶性高分子材料两大类，其中水溶性聚合物是目前发展最快、应用最广的油井水泥降失水剂[4-6]。
AMPS分子结构中具有不饱和双键和强阴离子性、强亲水性官能团磺酸基，稳定-SO3-官能团对外界阳离子的进攻不敏感，使其具有良好的水溶性、抗盐性、吸附性和络合性能，是聚合物降失水剂的主要单体之一[7-8]。
本研究主要对乐山嘉华化工公司所生产的AMPS/AM共聚物降失水剂HJS-II的耐温性和抗盐性进行评价，并测定水泥浆体系的工作性能。
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AM／AMPS／DMDAAC共聚物合成及其降滤失性能研究王春华;易锋
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2012(041)001
【摘要】以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二烯丙基氯化铵为原料，采用氧化-还原引发体系合成了耐温、耐盐的钻井液降滤失剂。
讨论了引发剂加量、二烯丙基氯化铵加量和反应温度对聚合物降滤失性能的影响。
当引发剂加量为0．15％、二烯丙基氯化铵加量为10％、反应温度为45℃时，合成的聚合物在高温、高含盐条件下具有优良的降滤失性能。
%Using acrylamide （ AM ）, 2 - acrylamide, 2 - methylpropane sulfonic acid （ AMPS ） and diolefinic ammonium chloride （DMDAAC）as basic materials, composited durothermic and salt- resisting drilling fluid loss agent under
oxidation/reduction reaction. Discussed the influence of initiator and diolefinic ammonium chloride augmentation and the reaction temperature on the abilities of polymer fluid loss. The synthetic polymer could have good fluid loss abilities under high temperature and rich salt with 0.15% initiator and 10% diole finic ammonium chloride under 45℃.
【总页数】3页(P5-7)
【作者】王春华;易锋
【作者单位】西南石油大学材料科学与工程学院,四川成都610500;西南石油大学材料科学与工程学院,四川成都610500
【正文语种】中文
【中图分类】TQ314.253
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3.AMPS/DMDAAC/AM/MAA共聚物降滤失剂的合成及性能 [J], 刘明华
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5.AM/DAAM/DMDAAC/SSS共聚物的合成与降滤失性能研究 [J], 张玉平; 关荐伊
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