材料意义材料基本表征方法
材料制备与表征技术
材料制备与表征技术随着科学技术的不断发展，材料制备与表征技术也在不断更新与完善。
材料制备与表征技术是现代材料科学的重要组成部分，其在材料研究、应用领域中具有重要的地位和意义。
本文将从材料制备与表征技术的概念、分类、发展历程、应用前景等方面进行探讨。
一、材料制备与表征技术的概念材料制备与表征技术是材料科学和工程学中的重要研究领域，取得了广泛的研究和应用。
它是指利用各种化学、物理、机械等方法制备各种材料，并通过各种实验手段对材料进行分析，从而获得材料的成分、结构、形貌、性质等信息，以满足其在不同领域的应用需求。
二、材料制备与表征技术的分类材料制备与表征技术按照制备方法可以分为化学合成法、物理制备法、机械制备法和生物合成法等。
其中，化学合成法是指通过化学反应来合成材料；物理制备法是指利用物理手段来制备材料，如物理气相沉积法、物理溅射法、物理氧化法等；机械制备法是指利用机械手段来制备材料，如旋转分子束法、机械合成法、高能球磨法等；生物合成法是指通过生物系统来制备材料。
根据表征手段不同，材料表征技术也可以分为多个类型，如光电、电磁、物理、化学、生物等多种表征手段。
而不同的表征手段可以获得不同类型的数据和信息，从而使材料得以更加准确地描述和解释。
三、材料制备与表征技术的发展历程随着工业化和高新技术的发展，材料制备与表征技术得到了广泛的关注和应用。
20世纪初至60年代末，许多新的制备技术和分析手段出现，如X射线衍射、电子显微镜、质谱技术等，这些技术使得材料科学得到了重大的发展。
同时，通过材料制备与表征技术的不断更新和发展，使得材料具有更加优良的性质和功能。
而随着先进制备技术和表征方法的出现，精确控制和调节材料的微观结构和物性也成为可能。
四、材料制备与表征技术的应用前景随着新型材料的不断引入和推广，材料制备与表征技术的应用也将不断扩展和深化。
在化学、物理、材料学、生物学、医学、生命科学、信息科学等领域，材料制备与表征技术都具有重要的应用价值。
材料的表征方法
材料的表征方法
材料的表征方法那可真是五花八门！就拿X 射线衍射来说吧，把材料放在仪器里，一束X 射线打上去，嘿，就像侦探用手电筒照线索一样，能看出材料的晶体结构。
步骤呢，先准备好样品，放得稳稳当当的，然后开启仪器，等着数据出来。
注意事项可不少，样品得处理干净，不然杂质会捣乱。
这安全不？放心吧，只要操作规范，没啥危险。
稳定性也不错，结果挺靠谱。
那它应用场景多了去了，研究新材料的时候，能搞清楚结构，多棒啊！优势就是准确、快速。
比如说研究一种新型半导体材料，用X 射线衍射一下，立马知道晶体结构，为后续研究打下坚实基础。
再说说电子显微镜，哇塞，这简直就是材料世界的超级放大镜！能把材料放大好多好多倍，让你看清微观结构。
步骤就是制备好样品，放进显微镜里。
注意不能有震动，不然图像就模糊了。
安全方面，只要小心用电，也没啥问题。
稳定性也还行，只要仪器状态好。
应用场景广泛得很，比如观察纳米材料的形貌。
优势就是分辨率超高。
就像你拿个超强望远镜看星星一样，能看到别人看不到的细节。
有个案例，研究电池材料的时候，用电子显微镜一看，清楚地看到材料的微观结构，对提高电池性能帮助老大了。
材料的表征方法真的超厉害！它们就像材料世界的魔法棒，让我们能深入了解材料的各种特性。
有了这些方法，我们就能更好地开发新材料，
解决各种难题。
所以说，材料的表征方法绝对是科研和工程领域的大宝贝！。
材料表征方法
有效放大倍数：显微镜能分辨的最小距离放大到人眼能分辨的程度。
1. 加速电压：是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的 能量和波长。
（四）样品制备方法
▪ 对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型：
① 超细粉末颗粒：用超声波分散器将需要观察的 粉末在溶液（不与粉末发生作用的）中分散成 悬浮液。用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶 支持膜的电镜铜网上。待其干燥（或用滤纸吸 干）后，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用 的粉末样品。
③ 复型膜：用对电子束透明的薄膜把材料 表面或断口的形貌复制下来
（五）透射电子显微镜应用
1. 利用质厚衬度对样品进行一般形貌观察；
2. 利用电子衍射、微区电子衍射，对样品进行 物相分析，从而确定材料的物相、晶系甚至 空间群；
3. 观察晶体中存在的结构缺陷，确定缺陷种类， 估算缺陷密度；
4. 利用TEM所附加的能量色散X射线质谱仪或电 子能量损失谱仪对样品微区元素进行分析；
（一）场离子显微镜的结构
▪ 场离子显微镜结构如图所示，其主要结构为一 玻璃真空容器，平坦的底部内侧涂有荧光粉， 用于显示图像。 被检测样品为阳极（一般为单 晶细丝，顶端曲率半径约为20~200nm的针尖）， 把样品置于高真空的空间中，并固定在容器的 轴线上，在空间中放入成像气体(He、Ne、Ar等) 中。
▪ 间歇式进样系统系统可用于气体、液体 和中等蒸气压的固体样品进样，直接探 针进样对那些在间歇式进样系统的条件 下无法变成气体的固体、热敏性固体及 非挥发性液体试样，可直接引人到离子 源中。
2. 电离系统
▪ 功能是将进样系统引入的气态样品分子转化成 离子。由于离子化所需要的能量随分子不同差 异很大，因此，对于不同的分子应选择不同的 离解方法。
材料表面性质的表征与评价
材料表面性质的表征与评价随着现代科学技术的飞速发展，人们对材料表面性质的研究越来越重视。
表面性质的表征与评价是研究该领域的必要前提。
材料表面性质的表征与评价方法较多，如下面所述。
一、表面形貌的表征表面形貌是材料表面性质中重要的组成部分，常用的评价方法包括扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等。
SEM先对样品进行氧化或镀金处理，然后根据电子束所引起的样品表面反射或散射来获得表面形貌信息的方法。
SEM操作简单，成像清晰，能够获得材料表面的微结构和形貌信息，如表面粗糙度、表面形态等。
AFM通过探针扫描被测样品表面来获取高精度的3D拓扑图像。
AFM在表面形貌检测方面具有高分辨率、无需特殊准备等优点，尤其适用于纳米和超微区域的测量。
二、表面化学成分的表征表面化学成分是表征材料表面性质的重要参数，能够影响材料特性。
常用的表面化学成分表征方法有光电子能谱(EPS)、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)等。
EPS主要是通过照射样品来促使样品发射电子，测定电子的能量分布，从而分析样品表面的成分和电子结构。
XPS是借助X射线对材料表面进行轰击，然后测定X射线光电子的能量，根据不同化合价分析表面原子能级电子的核心电子层能量，以实现表面成分的分析。
XPS具有化能和元素灵敏度高、表面元素组成分析能力强的特点。
TGA则是根据热导定律，将样品加热至一定温度区间内，测量样品重量和温度，以分析样品中各种成分的含量以及热分解动力学参数等信息。
三、表面电学性质的表征材料表面电学性质是指材料表面对电场或电势的响应情况。
表面电学性质的表征方法较多，主要包括表面电势(mV)、电容、电阻率等。
表面电势是材料表面或表面与电解质或空气接触时所具有的电势，反映材料表面电荷分布的差异。
表面电势可通过电位计或Zeta电位测试仪进行测量。
电容是衡量电容器两个导体之间存储电荷多少的物理量，可直接反映材料表面电学特性。
电容可以通过交流电桥法进行测量。
研究生材料表征
• 常用物相分析方法：X射线衍射分析、激光 拉曼分析、微区电子衍射分析；
XRD (X-Ray Diffraction)
XRD物相分析：测定的内容包括各组分的结晶情况、 所属的晶相、晶体的结构以及各种元素在晶体中的价 态、成键状态等。 缺点：灵敏度低、一般测定含量在1%以上的物相；需 要的样品量较大，一般需要几十到几百毫克的样品， 才能得到比较准确的结构。
稀释，避免了激光粒度分析法不能分析高浓度体
系粒度的缺陷，且精度高，粒度分析范围更宽。
TEM
二、形貌分析
• 材料的形貌尤其纳米材料的形貌是材料分 析的重要组成部分，很多重要物理化学性 能是由其形貌特征所决定的。如颗粒状纳 米材料与纳米线和纳米管的物理化学性能 有很大差异。 • 形貌分析方法：扫描电子显微镜SEM 、透 射电子显微镜TEM 、扫描隧道显微镜STM、 原子力显微镜AFM。
定性分析
• 每一种物相都有其各自的“指纹”图谱， 而混合物的衍射图则是组成该混合物各个 物相衍射图的叠加，将实测衍射图的特征 与数据库中标准图谱进行比较，就可以鉴 定样品中存在的物相。目前最全的多晶衍 射数据库是由JCPDS编辑的PDF卡片。 • 物相定性分析目的：利用XRD衍射角的位 置以及衍射峰的强度等来鉴定未知样品是 由哪些物相所组成的。
电镜-能谱分析方法
• 可采用三种不同的分析方法：点扫描、线 扫描、面分析
二次离子质谱分析方法
• TOF-SIMS不仅能对组成材料的元素进行 分析，还能对有机官能团进行分析，更适 合研究有机聚合物薄膜的分子结构信息。 也使用于研究生物膜。
四、物相结构分析
• 物相分析目的是为了精确表征以下亚微观 特征:①晶粒的尺寸、分布和形貌；②晶界 和相界面的本质；③晶体的完整性和晶间 缺陷；④跨晶粒和跨晶界的组成和分布； ⑤微晶及晶界中杂质的剖析。
材料表征方法
• 激光光散射法可以测量20nm－3500μｍ的粒度分布，获得的是 等效球体积分布，测量准确，速度快，代表性强，重复性好， 适合混合物料的测量。
• 利用光子相干光谱方法可以测量1nm－3000nm范围的粒度分
布，特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布，准确 性高，测量速度快，动态范围宽，可以研究分散体系的稳定性。其 缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。
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清华大学化学系材料与表面实验室
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纳米材料成份分析种类
光谱分析
主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感耦合等离子体原子发
射光谱ICP-OES， X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法 XRD；
质谱分析
主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次离子质 谱法TOF-SIMS
图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量子点
的结构和光谱性质示意图
1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点
上述四种量子点的平均直径为 5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4
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清华大学化学系材料与表面实验室
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X-射线荧光光谱分析法
• 是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接测定。 在纳米材料成分分析中具有较大的优点；
• X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和能 量色散型；
• 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于3的
材料表面表征方法
原子力显微技术(AFM)
通过微悬臂上的针尖在样品表面扫描，使针 尖与凹凸不平的样品表面的顶端原子相互摩 擦产生原子力。在扫描过程中，微悬臂的上 下起伏与等位面的样品形貌相互对应，所以 可通过针尖与微悬臂之间的隧道电流变化， 得到样品表面形貌信息
其分辨率可与透射电镜相比拟 AFM不但能通过探测原子间作用力观察绝缘
红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)
红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。 样品受到频率连续变化的红外照射时，分子吸收其 中的一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩 的净变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相 应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率T ％对波数或波长的曲线，即为红外光谱。
0.2mm
0.2mm
0.2nm
Sewing needle diameter Razor blade edge thickness Most cells
Bacteria
Viruses
Macromolecules Atoms
<0.1nm
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Why use electrons?
• The resolution of light microscopy is limited by the
扫描电子显微镜( SEM )
扫描电子显微镜,简称扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM与电子探 针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM一 般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束 轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的 二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌 进行观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组 合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结 构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿 物、生物学等领域。
物理实验技术中的材料表征方法与技巧
物理实验技术中的材料表征方法与技巧引言：在物理实验中，材料表征是非常重要的一环。
通过对材料的表征，我们可以了解到材料的组成、性质以及结构，进而为设计和优化材料的应用提供重要的依据。
本文将探讨一些常见的物理实验技术中的材料表征方法与技巧。
一、透射电子显微镜（TEM）技术透射电子显微镜是一种重要的材料表征技术，通过电子束的透射和与样品中的原子相互作用，可以获得高分辨率的材料结构信息。
在使用TEM进行材料表征时，需要注意以下几个技巧：1. 样品制备：制备透射电镜样品是关键的一步。
需要将样品切割成合适的薄片，并通过离子薄化仪等设备使其达到适合TEM观察的薄度。
2. 调节仪器参数：透射电子显微镜具有丰富的仪器参数可调节，如电子束的对准、聚焦、透射电子的能量等等。
正确选择和调节这些参数，能够获得更清晰的显微图像。
二、原子力显微镜（AFM）技术原子力显微镜是一种用于表征材料表面形貌和力学性质的技术。
其通过对样品表面的原子间吸引力或排斥力的测量，得到样品表面的拓扑结构信息。
在运用AFM进行材料表征时，需要注意以下方面：1. 样品选择：由于AFM是一种在空气或液体环境下操作的技术，需要特别注意样品的适应性，例如对于氧化性强的材料，可以选择在惰性气氛下进行观察。
2. 仪器校准：AFM的仪器校准对于获取准确的数据非常关键。
常用的校准项包括力曲线的校准、光栅尺标定等。
三、X射线衍射（XRD）技术X射线衍射是一种常用的分析技术，通过测量晶体中的X射线衍射图样，可以确定晶体的晶格结构和定量分析晶体的组成。
在进行X射线衍射实验时，有一些技巧需要注意：1. 样品制备：样品制备环节对于X射线衍射实验非常重要。
要保证样品的颗粒度和均匀性，以获得准确的衍射图样。
2. 仪器校准：准确的仪器校准对于XRD技术能否获得准确结果至关重要。
常见的校准项目包括衍射仪的零点校准、入射角校准等。
四、核磁共振（NMR）技术核磁共振技术适用于材料中原子核的磁共振现象的研究。
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1、材料对人类社会的重要意义
材料material,是人类用以制成用于生活和生产的物品、器件、物件、机器和其他产品的那些物
质;
自古至今,材料与人类生活密切相关,是人类生存和发展、征服自然和改造自然的物质基础,也是
人类社会现代文明的重要支柱;
纵观人类利用材料的历史可以清楚地看到每一种重要的新材料的发现和应用,都把人类支配自然
的能力提高到一个新的水平,材料科学技术的每一次重大突破,都会引起生产技术的革命,大大加
快社会发展的进程,并给社会生产和人们生活带来巨大的变化;因此,材料也成为人类历史发展过
程的重要标志之一;
2、材料的表征方法：
1、XRD X一射线衍射物相分析
原理：由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物
质的固有特征;而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强度
和衍射角有着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体结构;此外,依据XRD
衍射图,利用Schercr公式:
式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K为形态常数,可取或;为X射线波长,
当使用铜靶时,又 A; L为粒度大小或一致衍射晶畴大小；e为布拉格衍射角;用衍
射峰的半高宽FWHM和位置2a可以计算纳米粒子的粒径;
使用方法：
用途：用于对固体样品进行物相分析,还可用来测定晶体结构的晶胞参数、点阵型
式及简单结构的原子坐标;主要适用于无机物,对于有机物的应用较少;
2、SEM扫描电子显微镜
扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用;
扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激
发出各种物理信息;通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面
形貌的观察;
当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次
电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可
见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射;同时可产生电子-空穴对、晶格振动声子、
电子振荡等离子体;
2、热分析表征
热分析技术应用于固体催化剂方面的研究,主要是利用热分析跟踪氧化物制
备过程中的重量变化、热变化和状态变化;
热重法TG、微商热重法DTG、差示扫描量热法DSC、差热分析DTA
3、STM扫描隧道显微术
扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率
分别为 nm和,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次
是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构;通
过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子和原子,以及实
现对表面进行纳米尺度的微加工,同时,在测量样品表面形貌时,可以得到表面的
扫描隧道谱,用以研究表面电子结构;
4、TEM透射电子显微术
透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范
围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是
晶粒度;高分辨电子显微镜HRTEM可直接观察微晶结构,尤其是为界面原子结构分
析提供了有效手段,它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌和相应的衍
射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向;
5、 EDS X射线能量弥散谱仪
每一种元素都有它自己的特征X射线,根据特征X射线的波长和强度就能得出
定性和定量的分析结果,这是用X射线做成分分析的理论依据;EDS分析的元素范
围Be4-U9a,一般的测量限度是%,最小的分析区域在5~50A,分析时间几分钟即可;X
射线能谱仪是一种微区微量分析仪;用谱仪做微区成分分析的最小区域不仅与电
子束直径有关,还与特征X射线激发范围有关,通常此区域范围为约1m. X射线
谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析;
6、FTIR傅里叶一红外光谱仪
傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等
化学环境情况及变化;
7、拉曼光谱
拉曼光谱是一种研究物质结构的重要方法,特别是对于研究低维纳米材料,它
已经成为首选方法之一;拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象所产生,非弹性光散
射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后,在光子运动方向发生改变的同时还
发生能量的交换非弹性碰撞;拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于分子的
感生极化率变化不为零时,拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关,不同物质
有不同的振动和转动能级,同时产生不同拉曼频移‘拉曼光谱具有灵敏
度高、不破坏样品、方便快速等优点;
8、 N2吸附脱附等温线分析和BJH孔径分析
N2吸附平衡等温线是以恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸附量为纵坐标,以
压力为横坐标的曲线;通常用相对压力P/P;表示压力;P为气体的真实压力;尸;为
气体在测量温度下的饱和蒸汽压;吸附平衡等温线分为吸附和脱附两部分;平衡等
温线的形状与材料的孔组织结构有着密切的关系;
9、XPS X射线光电子能谱
X射线光电子能谱XPS 就是用X射线照射样品表面,使其原子或分子的电子受
激而发射出来,测量这些光电子的能量分布,从而获得所需的信息;X射线光电子能
谱理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式;根据Einstein的能量关系式有:
by=Eb+Ek
式中,入射光子能量by是已知的,借助光电子能谱仪可以测出光电过程中被入射光
子所激发出的光电子能量Ek,从而可求出内层电子的轨道结合能Eb;由于各种原子
都有一定结构,所以知道Eb值后,即能够对样品进行元素分析鉴定;
2、X一射线衍射物相分析介绍
X射线是一种电磁波,其波长范围在,常用波段为;它是原子内层电子在高速运
动电子的冲击下产生跃迁而发射的辐射;当X射线与晶面所呈的入射角为θ时,则
与该晶面平行的晶体内的原子排列面的反射会受到干涉,因此,只有符合所规定的
入射角θ的方向,才能看到X射线衍射;晶体内原子的排列,随着物质种类不同,可
以具有各种不同的待征;
每种物质都有其特定的晶格类型、晶胞尺寸,晶胞中的原子数及各原子的位置
也是一定的,因而任何多晶体物质都有其特定的X 射线衍射谱;X 射线衍射图谱中
各线条的角度位置所确定的晶面间距以及它们的相对强度I/I1I1 是最强线的强
度是该多晶体的固有特性,即使该物质处在混合物中也不会改变;这就是X 光能作
物相分析的依据;物相分析按作用目的不同分为定性相分析和定量相分析;前者确
定试样中不同组成相分,后者在确定相成分的基础上再计算各相的相对含量;
物相鉴定的依据是衍射线方向和衍射强度,在衍射图谱上即为衍射峰的位置
及峰高,利用X衍射仪、可以直接测定和记录晶体所产生衍射线的方向θ和强度I;
通常用d晶面间距表征衍射线位置和I衍射线相对强度的数据代表衍射花样;用
d-I数据作为定性相分析的基本判据;定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据
组与已知结构物质的标准d-I数据组PDF卡片进行对比,以鉴定出试样中存在的物
相;通常我们只要辨认出样品的粉末衍射图谱分别和哪些已知晶体的粉末衍射图
“相关”,就可以判定该样品是由哪些晶体混和组成的;