材料表征与分析论文
（物理化学专业论文）低维（VIa族化合物）半导体纳米材料的制备及表征
⑧浙江大学博十学位论文第一章绪论纳米是一种长度度量单位，即米的十亿分之一。
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围（１一１００ｍ）或者由它们作为基本单元构成的材料。
广义地说，纳米材料是泛指含有纳米微粒或纳米结构的材料。
１．１．１纳米材料的诞生及其发展早在】８世纪６０年代，随着胶体化学的建立，科学家们就开始了对纳米微粒体系（胶体）的研究。
到２０世纪５０年代末，著名物理学家，诺贝尔奖获得者理查德·费曼首先提出了纳米技术基本概念的设想。
他在１９５９年１２月美国加州理工学院的美国物理年会上做了一个富有远畿鬈０意黑２＝：盏：篙翼盎：见性的报告，并做出了美妙的设想：如果有一天可以按人的意志安排一个个原子，那将会产生怎样的奇迹？理查德·费曼先生被称为“纳米科技的预言人”。
随后，１９７７年美国麻省理工学院的学者认为上述设想可以从模拟活细胞中生物分子的研究开始，并定义为纳米技术（ｎａｎｏｔｃｃｈｎｏｌｏｇｙ）。
１９８２年Ｂｉｎｉｎｉｎｇ和Ｒｏｈｒｅｒ研制成功了扫描隧道显微镜（ｓ１Ｍ），从而为在纳米尺度上对表面进行改性和排布原子提供了观察工具。
１９９０年美国ＩＢＭ公司两位科学家在绝对温度４Ｋ的超真空环境中用ｓＴＭ将Ｎｉ（１１０）表面吸附的ｘｅ原子在针尖电场作用下逐一搬迁，⑧浙江大学博士学位论文电子既具有粒子性又具有波动性，因此存在隧道效应。
近年来，人们发现一些宏观物理量，如微颗粒的磁化强度、量子相干器件中的磁通量等亦显示出隧道效应，称之为宏观的量子隧道效应。
量子尺寸效应、宏观量子隧道效应将会是未来微电子、光电子器件的基础，或者它确立了现存微电子器件进一步微型化的极限，当微电子器件进一步微型化时必须要考虑上述的量子效应。
例如，在制造半导体集成电路时，当电路的尺寸接近电子波长时，电子就通过隧道效应而溢出器件，使器件无法正常工作，经典电路的极限尺寸大概在Ｏ．２５ｕｍ。
目前研制的量子共振隧穿晶体管就是利用量子效应制成的新一代器件。
材料表征技术的进展和应用
材料表征技术的进展和应用材料表征技术是一种分析材料性质和组分的方法，具有非常广泛的应用范围。
在大多数材料科学和工程领域中，材料表征技术都是研究材料及其性质的重要手段之一。
近年来，随着材料领域能力的提高和技术手段的不断发展，材料表征技术也获得了快速的发展。
在本文中，我们将探讨材料表征技术的进展和应用，包括常见的X射线衍射和扫描电子显微镜技术，以及新兴的拉曼光谱和质谱成像技术等。
一、X射线衍射技术X射线衍射技术是一种通过测量材料样品所散射的X射线的强度和角度来研究其晶体结构的方法。
该技术已经成为研究材料结构、物理和化学性质的重要手段之一。
X射线衍射技术可用于研究许多有机和无机材料，如晶体、玻璃、陶瓷、金属合金、纤维等。
实际上，X射线衍射在材料科学中具有广泛的应用价值。
例如，它可用于研究高温材料的结构和热力学性质，如氧化铝、硅酸盐和氧化锆等。
在研究金属材料方面，X射线衍射可以用于研究金属晶体中的缺陷、晶格畸变和金属相变等。
在研究材料的表面化学性质时，X射线衍射也可以用于表征表面化学反应中产生的物种及其电荷转移过程，例如在催化反应中的应用。
二、扫描电子显微镜技术扫描电子显微镜技术是一种显微镜技术，它通过传输电子束照射样品，在样品表面上发生反射、透射和散射等几个过程中来获得具有微观尺寸尺度和高分辨率的图像。
这些图像可以用来研究材料的微观结构，包括材料表面和内部特征。
扫描电子显微镜技术在材料科学中的应用非常广泛。
例如，在纳米材料领域，扫描电子显微镜技术可以用于研究纳米材料的尺寸和形态、纳米颗粒的晶体结构、纳米孔的形状等。
另外，扫描电子显微镜还可以用于研究材料的表面性质、材料的磁性、电性等，例如研究磁记录材料、电池材料和太阳能电池等。
三、拉曼光谱技术拉曼光谱是一种通过测量样品散射的激光光谱来检测样品的分子振动信息的技术。
拉曼光谱技术在材料科学中具有广泛的应用价值。
例如，它可以被用于材料表征和生化实验，用于识别材料和检测污染物。
生物材料的表征与应用研究进展
生物材料的表征与应用研究进展生物材料是指在医疗、组织工程、药物传递等领域中用于替代、修复或增强人体组织的材料。
这些材料应该具有生物相容性、机械稳定性和生物活性，以便实现理想的治疗效果。
生物材料的表征是指对生物材料的物理、化学、生物学等性质进行分析和评价的过程，是生物材料研究的重要内容之一。
本文将介绍生物材料的表征和应用研究进展。
第一部分：生物材料的表征1. 物理性能测试物理性能测试是生物材料研究的重要组成部分。
物理性质包括弹性模量、屈服强度、断裂韧性等。
机械性能的研究可以帮助研究人员了解生物材料的力学特性，以便对材料进行设计和优化。
例如，弹性模量是生物材料机械性能的重要指标之一，可以帮助研究人员预测材料的可逆性变形，并优化人工材料与自然组织的匹配度。
2. 化学性质分析生物材料的化学性质分析主要包括表面化学成分、化学反应和材料降解等方面。
例如，蛋白质吸附和电化学反应可以影响人造材料与周围环境的相互作用，影响其生物匹配性。
此外，化学降解、与周围环境的相互作用等也是影响材料成分的重要因素，因此纳米材料的降解是纳米医学领域关注的重点问题。
3. 形态结构分析生物材料的形态结构越来越受到研究人员的关注。
例如，纳米颗粒的大小和形状会影响其在人体内的分布和生物降解。
形态结构分析可以通过电子显微镜和原子力显微镜等技术来进行。
纳米粒子为例，其形态结构研究可以帮助研究人员了解纳米粒子与生物环境之间的相互作用机制，从而根据研究结果设计合理的纳米药物载体。
第二部分：生物材料的应用研究进展1. 生物传感器生物材料在生物传感器领域具有重要作用。
例如，含有生物接口层或生物分子的生物传感器可以用于监测某些肿瘤等生物分子。
此外，还可以开发出生物传感器以检测环境中的有害物质或重金属，并可用于食品或环境监测等领域。
2. 组织工程组织工程是生物材料应用的另一个重要领域。
通过珠海消除天然器官移植的限制，我们可以利用生物材料构建功能完备的组织和器官。
E02.材料表征与评价
E02.材料表征与评价分会主席：李兴无、孙泽明、闫镔、巴发海、高灵清E02-01高温钛合金/TiAl金属间化合物阻燃性能评价技术及理论研究弭光宝1,21.中国航发北京航空材料研究院2.北京石墨烯技术研究院在航空发动机服役环境中，钛火危害长期困扰着人们对高温钛合金的大量选材和使用，阻碍了推重比的提高。
针对高推重比航空发动机的迫切需求，系统开展了高温钛合金/TiAl金属间化合物及其表面涂层的阻燃性能与机理研究。
通过研发钛合金摩擦/激光燃烧技术与装置，建立了阻燃性能评价方法和着火理论模型，阐明了润滑与阻隔作用为主导的阻燃机理，并在阻燃钛合金优化设计及应用研究中获得验证。
最后，从模拟服役环境下阻燃性能的综合评价、预测模型及试验验证三个方面，指出我国在研和未来发动机预防钛火的技术体系，并探讨阻燃新材料、新技术的发展趋势。
E02-02微纳尺度Cu-Cr合金薄膜的微观结构调控与力学性能研究：理想的Cr含量张金钰，刘刚，孙军西安交通大学纳米铜薄膜因其具有良好的导电性和导热性，被广泛应用于微电子器件。
但是，纳米铜薄膜的强度仍然相对较低且大量高能晶界的引入使得其热稳定性较差。
合金化方法可以通过调控溶质原子在纳米纯金属薄膜中的分布，在晶粒内部嵌入原子（团簇）或者纳米相颗粒或者让溶质原子偏聚在晶界，达到改善纳米纯金属薄膜性能的效果。
通过直流磁控共溅射法在单晶硅基底上制备不同Cr含量(0.5at.% ~25at.%)的Cu-Cr合金薄膜，通过透射电子显微镜（TEM）和三维原子探针（3DAP）技术分析合金薄膜的微观组织结构，采用纳米压入测试合金膜的硬度和应变速率敏感性。
结果表明，随着Cr含量的增加，Cu-Cr合金膜的孪晶体积分数先增加后降低，当Cr含量处于2.0at%~4.0at.%时，孪晶体积分数最高。
当Cr含量低于5at.%时，Cu-2.0at.%Cr合金膜具有最高强度，随着Cr含量进一步增加，Cu-Cr合金膜的硬度缓慢增加。
材料的分析与表征
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材料研究需要各种分析表征手 段，要求我们掌握它们的原理 并在实践中加以灵活运用。
Take A Break
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例四、离子注入合成SiC外延埋层
由X－光衍射分析和FT－IR分析知道：形成的埋层是立方SiC。 X－光衍射同时暗示：SiC埋层具有良好的（111）织构。由于SiC和Si 都是立方结构。因此，SiC埋层和Si基片可能有取向关系。
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例四、离子注入合成SiC外延埋层
织构分析说明，SiC埋层和Si基片 有很强的取向关系：
aterials Characterization
例四、离子注入合成SiC外延埋层
埋层的结构和取向：XRD、Raman、FTIR、XRD－织构分析 埋层与基片的取向关系：XRD－织构分析 埋层的化学成分及其沿着深度的分布：RBS、AES等 埋层的电学性能、光学性能：T－R曲线、光吸收谱等 埋层的厚度：RBS、离子束透射分析。
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例四、离子注入合成SiC外延埋层
Carbon ions
E3 E2
E1
Si (111) 或者Si(001)
利用多能量离子注入的方法，可 以将SiC埋层的外延生长温度从 850 度降低到400度左右；还可以 将埋层的成分分布大大优化。
需要解决的分析和表征问题： 1、埋层是否是立方SiC？ 2、如果是，则埋层与基片的取向关系如何？ 3、埋层的成分分布如何？ 4、埋层的一些性能如何？
信号 输入
光子、电子、 离子束、中子
了解
信号
掌握
输出
和灵
活运
用各
种表
材料表征与分析论文
材料表征与分析1红外光谱1.1．红外光谱的基本知识1800年赫舍尔测定太阳光谱时确认了红外辐射的存在。
可以说，这时已经有了红外光谱的萌芽。
但由于检测手段的限制，直到约100年后才有人测定了一些有机化合物的红外吸收谱。
1905年科伯伦次发表了128种化合物的红外吸收谱，揭示了分子结构与红外吸收谱之间的联系．给出了红外光谱方法有实用价值的结果。
从本世纪40年代末至今，红外光谱仪器从第一代以棱镜为分谱元件，第二代以光栅为分谱元件，直至70年代发展起来的第三代以干涉因为基础进行傅里叶变换获得分诺的红外分光光度计，经历了大约半个世纪的发展，形成很多有效的实用光谱技术。
特别是激光出现之后，给红外光谱技术注入了新的活力，诞生了更高级的红外光谱方法，推动了众多科技领域研究工作的发展。
红外光谱技术与激光技术以及计算技术的结合，无疑在今后的发展中将继续给它增添新的内容。
1.1.1红外光谱法的特点紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物（没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现）。
因此，除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。
除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外，凡是具有结构不同的两个化合物，一定不会有相同的红外光谱。
通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。
由于红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都可测定，并具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。
因此，红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样，能进行定性和定量分析，而且该法是鉴定化合物和测定分子结构的最有用方法之一。
红外光谱是一种吸收光谱．通常是指有机物质的分子在4000一400cm“红外线(中红外区)的照射下，选择性地吸收其中某些频率后，用红外光谱仪记录所形成的吸收谱带，就称为红外光谱．红外吸收光谱是研究分子结构与红外吸收间的关系一种重要手段．一张红外吸收光谱图(或曲线)可以提供与分子结构相适应的信息．反映在吸收峰的位置(峰位)、吸收峰的形状(峰形)、吸收峰的强度(峰强)上．1.1.2红外光区的划分红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为 0.75 ~ 1000µm ，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区：近红外光区（0.75 ~ 2.5µm ），中红外光区（2.5 ~ 25µm ），远红外光区（25 ~ 1000µm ）。
多孔材料的结构表征及其分析
多孔材料的结构表征及其分析摘要:多孔材料是一重要的材料类别。
本文对其分类、组成、性质、合成方法，以及主要应用领域进行了概述。
同时阐述了几种较普遍接受的多孔材料合成机理，包括液晶模板机理，协同作用机理，真正液晶模板机理，硬模板机理。
最后,重点介绍了它的常用结构表征方法及其分析，包括X射线粉末衍射、显微技术、红外光谱、热重分析、和核磁共振技术，并指出这些方法中存在的一些不足。
关键词:多孔材料；合成机理；结构表征The structure of porous materials characterizationand analysisAbstract：The porous material is an important material classes. This classification, composition, properties, synthesis methods, as well as major application areas are outlined. Also described the synthesis mechanism of several generally accepted porous materials, including liquid crystal template mechanism, the mechanism of synergy, real liquid crystal template mechanism, and hard template mechanism. Highlights the common structural characterization methods and analysis, including X-ray powder diffraction, microscopy, infrared spectroscopy, thermal gravimetric analysis, and nuclear magnetic resonance, and points out some deficiencies exist in these methods.Keyword：porous materials; synthesis mechanism; structural characterization引言材料是人类赖以生存和发展的物质基础，其发展标志着社会的进步。
半导体材料以及材料表征论文-GrowthofSiCNanorodsonSiSubstrate
Growth of SiC Nanorods on Si SubstrateAbstractSilicon carbide (SiC) is a ™-™ compound semiconductor material with a wide band gap. Semiconductor electronic devices and circuits made from SiC are presently being developed for high-temperature, high-power, and high-radiation conditions in which conventional semiconductors cannot adequately perform. One-dimensional SiC, such as nanowires and nanorods, is of great interests for many applications due to their excellent properties, such as high mechanical strength, high thermal stability, high thermal conductivity. Especially SiC nanorods are widely considered as reinforcement materials for ceramic composites providing very high strength and toughness due to their very high elastic modulus and strength over their bulk-counterpart. In this study, the SiC nanorods were fabricated by vapor-liquid-solid (VLS) mechanism on Si substrate. The SiC nanaorods were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD)and energy diffraction spectrometer (EDS).The factors which influenced the formation of SiC nanorods were studied.Keywords: SiC nanorods, VLS mechanism, CVDIntroductionSilicon carbide (SiC) is a wide band gap semiconductor with many super properties, such as high breakdown field，high thermal conductivity, high saturation drift velocity, low relative dielectric constant and excellent resistance to oxidation and corrosion[1-2]. These outstanding properties make SiC a very attractive semiconductor material. For example, SiC is commercially applied for optoelectronic devices [3], such as photodiodes and light-emitting diodes which emit throughout the visible spectrum into the ultraviolet. The applications of SiC also cover the area of high-temperature sensors, high-power devices, and microwave devices (both avalanche diodes and field effect transistors).In the meantime, since carbon nanotubes emerged into the scientific world in 1991 and their exceptional excellent properties were introduced, one-dimensional nanomaterials such as SiC, GaN, have attracted much interest from researchers because the extreme geometry of the nanomaterials is of importance to investigate the physical and chemical properties of the materials such as their quantum size effect. These nanosized materials are important for ceramic nanocomposite materials [4, 5]. They are also claimed to be promising raw materials for engineering ceramic devices offering superplasticity and high strength at high temperatures. Furthermore nanoscale filters or support for a catalytic surface might be interesting application of SiC nanopowders.A lot of methods have been developed to synthesize SiC nanorods [6]. SiC nanorods can be fabricated without the metallic catalysts. For instance, Zhou [7] fabricated SiC nanowires by the hot filament chemical vapor deposition (CVD) method. B.-C. Kang synthesized SiC nanorods by CVD method.Li [8] synthesized SiC nanowires by using a SiC rod as the anode to arc-discharge. And Hyung Suk Ahn [9] synthesized SiC nanorods by using LPCVD. SiC nanorods can be also fabricated with the metallic catalysts. For example, B.-C. Kang fabricated SiC nanorods by using nickel as a catalyst. And Zhang [10] et al. synthesized SiC nanorods using Fe powders as the catalyst. Among these methods, carbothermal reduction of silica-containing materials and the CVD method are the most commonly employed.In carbonthermal reduction process, three mechanisms are involved to form SiC nanorods. They are called vapor-solid (VS) mechanism, two-stage growth (TS) mechanism and vapor-liquid-solid (VLS) mechanism. [11] By the VS mechanism, the nanorods are grown by direct accommodation of silicon and carbon atoms to the growth plane from the silicon- and carbon-carrying vapors. The nanorods are formed in the raw materials containing metal impurities such as rice-hulls by the TS mechanism. The impurities form discrete liquid droplets on the growth plane. The droplets are quickly covered with vapor species because of their high accommodation coefficient and act as nucleation sites for thenanorods growth. It results in axial growth of nanaorods (first stage), and, then in lateral thickening (second stage) [11, 12]. The essential features of VLS mechanism can be expressed as the growth of nanorods via the assistance of liquid solution containing the desired ingredient of the nanorods to be grown. The processes are complex and the fundamental issues remain to be ascertained. The growth of nanorods involves the dissolution of solute at the vapor/liquid interface and its subsequent precipitate at the liquid/solid interface during the VLS growth process. In this paper, nickel was used as a metallic catalyst to deposit SiC nanorods on Si substrate via the VLS mechanism.ExperimentSiC nanorods were fabricated in metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD) system. The water-cooled reactor, as shown inFig. 1 schematic configuration of MOCVD reactorFig.1, was a horizontal quartz tube. First, nickel thin film with thickness of 400∗500 nm, which acted as a catalyst in growing SiC nanorods, was deposited on Si substrate by DC sputtering. The Si substrates covered with nickel thin flim were set on a SiC-coated graphite susceptor, which was heated by ratio frequency (RF) induction. According to Ni-Si and Ni-C phasediagram [13-15], the growth temperature was selected between 1250ε and 1380ε . Silane (SiH4) and acetylene (C2H2) were used as source gas. Hydrogen (H2) gas purified by a Pd purifier was used as the carrier gas. The flow rate of H2 was fixed to be 500 sccm (standard cubic centimeter per minute). And the growth pressure of SiC nanorods was fixed to be 60 Torr.Two processes were carried out to synthesize SiC nanorods. One was called two-step process, in which only C2H2 was first introduced into the reactor to fabricate carbon nanotubes on the Si substrates covered nickel thin film at 1150ε for several minutes. Then the growth temperature increased to 1150ε∗1350ε , and C2H2 and SiH4 were reacted as the source gas to synthesize SiC nanorods. Another process was called one-step process, in which C2H2 and SiH4 as the source gases were introduced into the reactor at the same time.The crystal structure of SiC nanorods was characterized by X-ray diffraction (XRD). The morphology of SiC nanorods was characterized by scanning electron microscopy (SEM). Energy dispersive spectrometer(EDS) was carried out to identify their chemical composition.Results and discussion1.SiC nanorods synthesized by two-step processBy the two-step process, carbon nanotubes were first synthesized on the Si substrate in the carbonized process. The morphology and the composition characterized by SEM and EDS, were shown in Fig.2 and Fig.3 respectly. The Ag peak appeared in the EDS image was introduced in the experiment during the SEM and EDS analysis. According to the figure, high density of carbon nanotubes was grown on the Si substrate.Fig. 2 SEM images of carbon naotubes grown on a Si substrateFig. 3 EDS spectrum of carbon nanotubesgrown on a Si substrateThe XRD spectrum of SiC nanorods synthesized by two-step process was shown in Fig.4. In the XRD patterns, characteristic peaks from (111), (200) and (220) plane of ß-SiC appeared at 35.68°, 47.68° and 60.16°, respectively. Peaks from other polytypes of SiC were not observed, so the SiC nanorods were zinc-blende structure.The morphology of SiC nanorods was depicted in Fig.5. High density of nanorods was randomly grown on the substrate. The diameters of SiC nanorods were almost the same.2. SiC nanorods synthesized by one-step processThe characters of the SiC nanorods fabricated by one-step process were characterized by XRD, SEM and EDS. The results are shown in Fig.6∗8 and table 1. In general, SiC nanorods were synthesized by one-step process.Fig. 4 XRD patterns of SiC nanorods Fig. 5 SEM image of SiC nanorodssynthesized by two-step methodAlthough all the samples were growth by VLS mechanism, it was clearly that the diameter of the SiC nanorods fabricated by one-step process was much larger than that prepared by two-step process. The reasons should be the confinement effect of carbon nanotubes in two-step process. The size of carbon nanotubs limited the lateral growth of SiC nanorods and led to the diameter of SiC nanorods almost the same as that of carbon nanotubes. For the one-step process, however the main factors which determined the diameter of SiC nanorods should be the volume of liquid droplet and wetting behavior [16-17], so the diameter of SiC nanorods, Fig. 7 SEM image of SiC nanorodsfabricated by one-step process Fig. 6 XRD pattern of SiC nanorods fabricatedby one-step process Fig.8 EDS spectrum of SiC nanorods by one-step processwas much larger.The atomic content of carbon was higher than that of silicon for the SiC nanorods made by one-step process as shown in table 1. It should be originate from the result of C2H2 activity. Because of its high activity, C2H2 should be decomposed very quickly at 1250ε . A lot of carbon atoms deposited on Si substrate. However, not enough silicon atoms reacted with them. So the redundant carbon atoms formed amorphous carbon on the substrate.SummarySiC nanorods were successfully synthesized via VLS mechanism by two-step process and one-step process. The structure, morphology and composition were characterized by XRD, SEM and EDS. Factors which affected the diameter of SiC nanorods were discussed.References[1].Philip G. Neudeck, SiC technology (1998).[2].Philip G. Neudeck, High-temperature electronics –a role for wide bandgapsemiconductors, Proceedings of the IEEE, Vol 90, No 6 (2004).[3].Han-Kyu Seong, Heon-Jin Choi and Sang-Kwon Lee, Optical and electricaltransport properties in silicon carbide nanowires, Applied Physics Letters, Vol 85,No 7 (2004).[4].B.-C. Kang*, S.-B. Lee, J.-H. Boo*, Growth of ß -SiC nanowires on Si(100)substrates by MOCVD using nickel as a catalyst, Thin Solid Films 464–465 (2004) 215– 219[5].Heon-Jin Choia,*, Han-Kyu Seonga, Jung-Chul Leeb, Yun-Mo Sungb, Growthand modulation of silicon carbide nanowires, Journal of Crystal Growth 269 (2004) 472–478[6].Qingyi Lu, Junqing Hu, Kaibin Tang,a) and Yitai Qian, Growth of SiC nanorodsat low temperature, Appl. Phys. Lett VOL 75, No 4,[7].X.T. Zhou, N. Wang, H.L. Lai, H.Y. Peng, I. Bello, N.B. Wang, C.S. Lee, S.T.Lee, Appl. Phys. Lett. 74 (1999) 3942.[8].Y.B. Li, S.S. Xie, X.P. Zou, D.S. Tang, Z.Q. Liu, W.Y. Zhou, G.Wang, J. Cryst.Growth 223 (2001) 125.[9].Hyung Suk Ahn, Doo Jin Choi, Fabrication of silicon carbide whiskers andwhisker-containing composite coatings without using a metallic catalyst, Surface and Coatings Technology 154 (2002) 276-281.[10].Y ingjun Zhang, Nanlin Wang et al, synthesis of SiC nanorods using floatingcatalyst, Solid state communications 118(2001)595-598[11].H eon-Jin Choi *, June-Gunn Lee, Stacking faults in silicon carbide whiskers,Ceramics International 26 (2000) 7-12[12].R.S. Wagner, W.C. Ellis, Appl. Phys. Lett. 4 (5) (1964) 89.[13].C. Rado, et al, wetting and bonding of Ni±Si alloys on Silicon, Acta mater. Vol.47, No. 2, pp. 461-473, 1999[14].J. Acker*, K. Bohmhammel, Optimization of thermodynamic data of the Ni±Sisystem, Thermochimica Acta 337 (1999) 187-193[15].H ee Jin Jeong , Seung Yol Jeong ,Young Min Shin , Dual-catalyst growth ofvertically aligned carbon nanotubes at low temperature in thermal chemical vapor deposition, Chemical Physics Letters 361 (2002) 189–195[16].I ng-Chi Leu*, Min-Hsiung Hon, Nucleation behavior of silicon carbide whiskersgrown by chemical vapor deposition, Journal of Crystal Growth 236 (2002) 171–175[17].I ng-Chi Leu, et al Factors determining the diameter of silicon carbide whiskersprepared by chemical vapor deposition, Materials chemistry and physics 56(1998),256-561.。
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材料表征与分析1红外光谱1.1．红外光谱的基本知识1800年赫舍尔测定太阳光谱时确认了红外辐射的存在。
可以说，这时已经有了红外光谱的萌芽。
但由于检测手段的限制，直到约100年后才有人测定了一些有机化合物的红外吸收谱。
1905年科伯伦次发表了128种化合物的红外吸收谱，揭示了分子结构与红外吸收谱之间的联系．给出了红外光谱方法有实用价值的结果。
从本世纪40年代末至今，红外光谱仪器从第一代以棱镜为分谱元件，第二代以光栅为分谱元件，直至70年代发展起来的第三代以干涉因为基础进行傅里叶变换获得分诺的红外分光光度计，经历了大约半个世纪的发展，形成很多有效的实用光谱技术。
特别是激光出现之后，给红外光谱技术注入了新的活力，诞生了更高级的红外光谱方法，推动了众多科技领域研究工作的发展。
红外光谱技术与激光技术以及计算技术的结合，无疑在今后的发展中将继续给它增添新的内容。
1.1.1红外光谱法的特点紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物（没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现）。
因此，除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。
除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外，凡是具有结构不同的两个化合物，一定不会有相同的红外光谱。
通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。
由于红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都可测定，并具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。
因此，红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样，能进行定性和定量分析，而且该法是鉴定化合物和测定分子结构的最有用方法之一。
红外光谱是一种吸收光谱．通常是指有机物质的分子在4000一400cm“红外线(中红外区)的照射下，选择性地吸收其中某些频率后，用红外光谱仪记录所形成的吸收谱带，就称为红外光谱．红外吸收光谱是研究分子结构与红外吸收间的关系一种重要手段．一张红外吸收光谱图(或曲线)可以提供与分子结构相适应的信息．反映在吸收峰的位置(峰位)、吸收峰的形状(峰形)、吸收峰的强度(峰强)上．1.1.2红外光区的划分红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为 0.75 ~ 1000µm ，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区：近红外光区（0.75 ~ 2.5µm ），中红外光区（2.5 ~ 25µm ），远红外光区（25 ~ 1000µm ）。
近红外光区（0.75 ~ 2.5µm ）近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团（如O —H 、N —H 、C —H ）伸缩振动的倍频吸收等产生的。
该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物，并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析。
中红外光区（2.5 ~ 25µm ）绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光区。
由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。
同时，由于中红外光谱仪最为成熟、简单，而且目前已积累了该区大量的数据资料，因此它是应用极为广泛的光谱区。
通常，中红外光谱法又简称为红外光谱法。
远红外光区 （25 ~ 1000µm ）该区的吸收带主要是由气体分子中的纯转动跃迁振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。
由于低频骨架振动能很灵敏地反映出结构变化，所以对异构体的研究特别方便。
此外，还能用于金属有机化合物（包括络合物）、氢键、吸附现象的研究。
但由于该光区能量弱，除非其它波长区间内没有合适的分析谱带，一般不在此范围内进行分析1.2红外光谱的原理1.2.1.分子的振动与红外吸收任何物质的分子都是由原子通过化学键联结起来而组成的。
分子中的原子与化学键都处于不断的运动中。
它们的运动，除了原子外层价电子跃迁以外，还有分子中原子的振动和分子本身的转动。
这些运动形式都可能吸收外界能量而引起能级的跃迁，每一个振动能级常包含有很多转动分能级，因此在分子发生振动能级跃迁时，不可避免的发生转动能级的跃迁，因此无法测得纯振动光谱，故通常所测得的光谱实际上是振动-转动光谱，简称振转光谱。
1.2.2.双原子分子的振动分子的振动运动可近似地看成一些用弹簧连接着的小球的运动。
以双原子分子为例，若把两原子间的化学键看成质量可以忽略不计的弹簧，长度为r （键长），两个原子分子量为m 1、m 2。
如果把两个原子看成两个小球，则它们之间的伸缩振动可以近似的看成沿轴线方向的简谐振动，如图3—2。
因此可以把双原子分子称为谐振子。
这个体系的振动频率υ（以波数表示），由经典力学（虎克定律）可导出：C ——光速（3×108m/s ） υ= K ——化学键的力常数（N/m ） 1¦Ð¦Ì2c Kμ——折合质量（kg ） μ= 双原子分子的振动频率取决于化学键的力常数和原子的质量，化学键越强，相对原子质量越小，振动频率越高。
同类原子组成的化学键（折合质量相同），力常数大的，基本振动频率就大。
由于氢的原子质量最小，故含氢原子单键的基本振动频率都出现在中红外的高频率区。
1.3.红外吸收光谱产生条件分子必须同时满足以下两个条件时，才能产生红外吸收。
1、 能量必须匹配即只有当照射分子的红外辐射频率与分子某种振动方式的频率相同时，分子吸收能量后，从基态振动能级跃迁到较高能量的振动能级，从而在图谱上出现相应的吸收带。
2、分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变化一个分子有多种振动方式，只有使分子偶极矩发生变化的振动方式，才会吸收特定频率的红外辐射, 这种振动方式具有红外活性；分子是否显示红外活性，与分子是否有永久偶 极矩无关。
只有同核双原子分子（H 2、N 2等）才显示非红外活性。
1.4.红外吸收峰的强度分子振动时偶极矩的变化不仅决定了该分子能否吸收红外光产生红外光谱，而且还关系到吸收峰的强度。
根据量子理论，红外吸收峰的强度与分子振动时偶极矩变化的平方成正比。
因此，振动时偶极矩变化越大，吸收强度越强。
而偶极矩变化大小主要取决于下列四种因素。
1.化学键两端连接的原子，若它们的电负性相差越大（极性越大），瞬间偶极矩的变化越大，在伸缩振动时，引起的红外吸收峰也越强（有费米共振等因素时除外）。
2.振动形式不同对分子的电荷分布影响不同，故吸收峰强度也不同。
通常不对称伸缩振动比对称伸缩振动的影响大，而伸缩振动又比弯曲振动影响大。
3.结构对称的分子在振动过程中，如果整个分子的偶极矩始终为零，没有吸收峰出现。
4.其它诸如费米共振、形成氢键及与偶极矩大的基团共轭等因素，也会使吸收峰强度改变。
红外光谱中吸收峰的强度可以用吸光度（A ）或透过率T%表示。
峰的强度遵守朗伯-比耳定律。
吸光度与透过率关系为 A=lg( )所以在红外光谱中“谷”越深（T%小），吸光度越大，吸收强度越强。
m 1m 2m 1m2+T 11.5.红外光谱与分子结构的关系红外光谱的最大特点是具有特征性，而红外光谱的特征性与化学键振动的特征性是分不开的，研究大量有机化合物的红外光谱发现：处于不同分子中的同一类化学基团其振动频率总是出现在较窄的范围内。
例如，羰基总是在1870－1650cm－1间，出现强吸收峰，它们的频率不随分子构型变化而出现较大的改变。
这类频率称为基团特征振动频率，简称基团频率，其所在位置一般又称为特征吸收峰。
常见的化学基团在4000~600cm-1范围内有特征吸收，为便于解释，一般将这一波段分成两个区域：官能团区和指纹区。
1、官能团区：4000~1300cm-1因为基团特征吸收峰位于此范围内，且在该范围内吸收峰较稀疏，受分子其它部分振动的影响较小。
因此它们可用作鉴别官能团的依据，故称为官能团区。
它们主要包括X－H、C≡X 和C＝X的伸缩振动2、指纹区 1300 cm－1以下的区域主要属C－X的伸缩振动和H－C的弯曲振动频率区。
由于这些化学键的振动容易受附近化学键的振动的影响，因此结构的微小改变可使这部分光谱面貌发生差异。
就如同每人指纹有差别一样，故1300－700cm－1区间称指纹区。
利用指纹区光谱可识别一些特定分子。
1.6.红外光谱的准确性的影响因素1. 样品粒度大小及其分布是影响近红外预测效果的重要因素之一。
样品粒度的差异直接影响样品对近红外光的吸收和散射,从而导致光谱的变异粒度大小的不同往往会出现不同的测量结果,甚至会出现很大的偏差。
这是因为样品粒度大时,其光学表面粗糙,影响反射光谱和传感系统呈现的透射层的物理深度,影响到感受系统对样品表面的反应,从而影响测试的灵敏度及准确度。
研究表明,光谱数据处理技术可有效的减少颗粒度对近红外光谱分析的影响[7 ] 。
对光谱进行一次微分可消除光谱平移;对光谱进行二次微分可以消除光谱的旋转。
另外降低样品颗粒度(但样品颗粒直径不能小于分析光的波长) 或增加分析光直径都可以使分析光范围内样品颗粒度的物理状态的离散度下降,从而降低源于颗粒度不均而引起的随机误差。
2. 待测样品的水分含量影响近红外光谱的形状。
水分含量10 %～30 % 的变化会导致其待测组分特征波长的偏移水分对近红外分析结果产生影响主要有以下几个原因:一是样品的水分含量显著地影响粉碎后颗粒度的大小、形状及其分布,导致样品光谱散射系数S发生变化,从而影响其预测结果。
其二是通过与其它成分的水合作用,导致某成分最佳波长点发生漂移。
为减少水分对近红外预测值的影响,一是定标时使样品保持在稳定的、自然状态下的水分含量;二是保证待分析样品水分含量与建立模型时条件相一致。
三是采用多水分层次进行定标,使水分参与模型的回归,建立水分全局定标模型,减少由于水分的差异所带来的测量误差。
3.样品表面的色泽影响样品对近红外光的漫反射率和透过率的大小。
一些表面比较光亮的样品,对光的反射比较强烈,这样就导致近红外光不能携带样品信息到达检测器;4. 仪器的稳定性仪器本身的不稳定也会引起测定误差,如仪器的噪声、基线的漂移、波长的准确性等。
为了减少这类影响应注意下列几点: ①配置稳压电源; ②开机预热至仪器恒温系统充分稳定; ③保证合适的测试环境温度; ④经常用标准物质校正波长的准确性,防止漂移。
2核磁共振2.1.基本知识核磁共振（简称为NMR）是指处于外磁场中的物质原子核系统受到相应频率（兆赫数量级的射频）的电磁波作用时，在其磁能级之间发生的共振跃迁现象。