液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全技术措施

LC-MS

液相色谱/质谱联用仪
假设测定A和B
A的名义分子同位素分子量取整
1.样品处理
了解样品的结构极性情况，进而推测离子可能的模式 A、B单标样本浓度都在10ppm左右配好的样品用0.45μm的滤膜过滤到液质专用小瓶注：液质专用小瓶用溶剂超声洗涤
小结
开发定量方法逻辑顺序
子离子定量
1.全扫描scan，确认/得到化合物离子质量数 2.全扫描scan或sim，优化毛细管出口电压（fragmentor），保证母离子的传输效率 3.子离子扫描daughter ion scan（使用已优化好的 fragmentor），选择定量/定性离子，优化碰撞能量（CE），得到/优化子离子的响应 4.多反应监测MRM定量，使用已优化的 fragmentor和CE
母离子定量
1.全扫描scan，确认/得到化合物离子质量数 2.全扫描scan或sim，优化毛细管出口电压（fragmentor），保证母离子的传输效率 3.选择离子监测sim定量，使用已优化的 fragmentor 一般建议：母离子定量也最好用MRM模式
3Q
3.MS条件
注意事项 K,Na外，其他金属离子不能进MS 离子源的选择
离子源的选择
ESI
离子在溶液中已生成化合物无需具有挥发性是分析热不稳定化合物的首选除了生成单电荷离子之外还可以生成多电荷离子
APCI
离子在气态条件中生成化合物需具有一定的挥发性化合物必需是热稳定的只生成单电荷离子
Agilent QQQ系统
离子光学组件 Lens 1 Lens 2 Skimmer 毛细管
质量分析器
检测器高能打拿极
八极杆
电子倍增器
全扫描（MS2 Scan）

液质联用仪器标准

液质联用仪器标准液质联用仪器是一种将液相色谱（LC）和质谱（MS）技术结合使用的分析仪器，具有高分离能力、高灵敏度、高选择性等优点，广泛应用于化学、生物、医药、环境等领域。

下面是关于液质联用仪器标准的详细介绍。

一、液质联用仪器概述液质联用仪器是一种将液相色谱和质谱技术结合使用的分析仪器，其基本结构包括液相色谱部分、接口部分和质谱部分。

液相色谱部分主要负责分离样品中的各组分，接口部分则将分离后的组分传输到质谱部分。

质谱部分则对组分进行鉴定和测量，提供关于分子量、分子式、分子结构等信息。

二、液质联用仪器标准1. 性能指标液质联用仪器的性能指标主要包括灵敏度、分辨率、扫描速度、检测限等。

其中，灵敏度是指仪器对样品中微量组分的检测能力；分辨率是指仪器对相邻两个峰的分辨能力；扫描速度是指仪器在单位时间内扫描的次数；检测限则是指仪器能够检测到的最低浓度。

2. 测试方法对于液质联用仪器的测试方法，主要采用标准品进行测试，通过对标准品的定性和定量分析，评估仪器的性能指标。

此外，还可以采用已知浓度的样品进行测试，以验证仪器的准确性和可靠性。

3. 仪器校准对于液质联用仪器，需要定期进行校准，以确保其性能指标的准确性和可靠性。

校准方法主要包括对仪器灵敏度、分辨率、扫描速度、检测限等指标进行测试，并与标准品进行比较，以评估仪器的性能。

同时，还需要对仪器的接口部分和质谱部分进行维护和保养，以保证仪器的正常运行。

4. 样品处理在液质联用分析中，样品处理是非常重要的环节。

对于不同的样品类型和处理方法，需要选择合适的处理方法以获得最佳的分析结果。

例如，对于生物样品，需要进行蛋白质沉淀、过滤等处理步骤；对于环境样品，需要进行萃取、浓缩等处理步骤。

同时，还需要注意样品的稳定性、基质效应等问题，以保证分析结果的准确性。

三、应用领域1. 化学领域：液质联用仪器在化学领域中广泛应用于有机化合物、无机化合物的分离和鉴定。

例如，可以对药物、香料、染料等化合物进行定性和定量分析。

液相色谱-质谱联用仪校准规范

ICS备案号：JJF XXXX －XXXX液相色谱-质谱联用仪校准规范Calibration Specification for Liquid Chromatography — Mass SpectrometersXXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施福建省质量技术监督局发布Calibration Specification for LiquidChromatography —Mass spectrometers本规程经福建省质量技术监督局于XXXX年XX月XX日批准，并自XXXX年XX月XX日起施行。

归口单位：起草单位：福建省计量科学技术研究所本规程技术条文由起草单位负责解释本规范主要起草人：参加起草人：目录1 范围 (1)2 引用文献 (1)3 术语和计量单位 (1)4 概述 (2)5 计量性能要求 (3)6 校准条件 (3)6.1实验室环境要求 (3)6.2 标准物质和试剂 (4)6.3 校准设备 (4)7. 校准项目和校准方法 (4)7.1外观及功能性检查 (4)7.2校准方法 (5)8 校准结果的处理 (8)9. 复校时间间隔 (8)附录A校准证书内页格式（供参考） (9)附录B校准记录格式 (10)附录C不确定度评定 (12)附录D碘化铯钠（NaI.CSI）离子质量 (13)液相色谱－质谱联用仪校准规范1 范围本规程适用于离子阱（QIT）、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱—大气压离子化质谱联用仪（Liquid Chromatography —Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectrometers，简称LC-APIMS）的校准。

其他类型LC-MS的校准检测可参照此规范进行。

2 引用文献GB/T 6041-2002 《质谱分析方法通则》JJG（教委）003-1996《有机质谱仪检定规程》JJS K0136-2004 《高效液相色谱法-质谱分析法一般规则》使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

液质联用操作方法

液质联用操作方法
液质联用（LC-MS）是一种结合液相色谱和质谱分析技术的方法，用于分析和鉴定化合物。

液相色谱（LC）部分步骤如下：
1. 样品预处理：将待测样品制备成液态，并进行适当的前处理（如提取、浓缩）。

2. 样品注射：将处理好的样品注射到液相色谱柱中。

3. 色谱分离：使用适当的流动相在柱上进行色谱分离。

根据样品的特性，可以选择不同的柱材和分离条件。

4. 数据采集：使用色谱检测器对分离出的化合物进行检测，并记录数据。

质谱（MS）部分步骤如下：
1. 离子化：通过引入电离源，将色谱分离出的化合物转化为带电荷的离子。

2. 分析：使用质谱仪分析离子的质量-荷比，并进行质谱图的记录和解释。

3. 数据处理：对质谱数据进行处理和解析，包括离子识别、质量准确度计算、离子结构推测等。

液质联用操作方法一般如下：
1. 准备样品并进行前处理。

2. 将样品注射到液相色谱装置中，进行色谱分离。

根据需要，可以选择不同的柱材和分离条件。

3. 将分离出的化合物引入质谱仪中，进行质谱分析。

可以选择不同的离子化方
式和质谱分析模式。

4. 记录和解释质谱数据，进行化合物的鉴定和定量分析。

5. 对数据进行处理和解析，进行结果的报告和解释。

液质联用方法在化学、生物、药物等领域中广泛应用，可用于定性和定量分析、代谢研究、蛋白质组学研究等。

具体的操作方法可以根据实验需求和仪器设备的不同进行调整和优化。

液相色谱-质谱联用仪校准规范

ICS备案号：JJF XXXX －XXXX液相色谱-质谱联用仪校准规范Calibration Specification for Liquid Chromatography — Mass SpectrometersXXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施福建省质量技术监督局发布Calibration Specification for LiquidChromatography —Mass spectrometers本规程经福建省质量技术监督局于XXXX年XX月XX日批准，并自XXXX年XX月XX日起施行。

归口单位：起草单位：福建省计量科学技术研究所本规程技术条文由起草单位负责解释本规范主要起草人：参加起草人：目录1 范围 (1)2 引用文献 (1)3 术语和计量单位 (1)4 概述 (2)5 计量性能要求 (3)6 校准条件 (3)6.1实验室环境要求 (3)6.2 标准物质和试剂 (4)6.3 校准设备 (4)7. 校准项目和校准方法 (4)7.1外观及功能性检查 (4)7.2校准方法 (5)8 校准结果的处理 (8)9. 复校时间间隔 (8)附录A校准证书内页格式（供参考） (9)附录B校准记录格式 (10)附录C不确定度评定 (12)附录D碘化铯钠（NaI.CSI）离子质量 (13)液相色谱－质谱联用仪校准规范1 范围本规程适用于离子阱（QIT）、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱—大气压离子化质谱联用仪（Liquid Chromatography —Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectrometers，简称LC-APIMS）的校准。

其他类型LC-MS的校准检测可参照此规范进行。

2 引用文献GB/T 6041-2002 《质谱分析方法通则》JJG（教委）003-1996《有机质谱仪检定规程》JJS K0136-2004 《高效液相色谱法-质谱分析法一般规则》使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

液质联用

实验名称:液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索一、实验目的1、了解LC-MS的主要构造和基本原理；2、学习LC-MS的基本操作方法；3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。

二、实验原理1、液质基本原理及模式介绍液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。

但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。

LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。

现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。

质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。

（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。

实例：（Q1 = 100-259m/z）（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。

主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。

实例：（Q1 = 259m/z）本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：质量分析器），由于多了Q2、Q3的存在，在分析测试的模式上又多了四种选择：（三）子离子扫描模式（Product Scan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。

液相色谱-质谱联用仪的原理及应用

要点二
多组学分析
未来，液相色谱-质谱联用技术将更多地应用于多组学分析，如代谢组学、蛋白质组学等。这些分析需要高通量、高灵敏度和高准确性的技术支持，为液相色谱-质谱联用技术的发展提供了新的机遇。
要点三
临床医学应用
液相色谱-质谱联用技术在临床医学领域的应用将不断增加，如疾病诊断、药物代谢研究等。这些应用需要快速、准确和可靠的分析方法，为液相色谱-质谱联用技术的发展提供了新的挑战和机遇。
更灵敏的检测器
质谱检测器的灵敏度不断提高，将使得液相色谱-质谱联用技术能够检测到更低浓度的分析物，提高分析的准确性和可靠性。
自动化和智能化
随着自动化和人工智能技术的不断发展，液相色谱-质谱联用仪的操作将更加简便，数据分析将更加快速和准确。
未来挑战与机遇分析
要点一
复杂样品分析
随着生命科学、环境科学等领域的不断发展，对复杂样品的分析需求将不断增加。液相色谱-质谱联用技术需要不断提高分离效能和检测灵敏度，以满足这些领域的需求。
广泛的应用领域
LC-MS在化学、生物、医学、环境等领域中具有广泛的应用，如药物分析、代谢组学、蛋白质组学、环境污染物分析等。
高灵敏度
质谱技术具有高灵敏度，可以对痕量组分进行检测。
高通量
随着技术的发展，LC-MS已经实现了高通量分析，可以同时处理多个样品。
宽检测范围
LC-MS可以检测多种类型的化合物，包括极性、非极性、挥发性以及大分子化合物等。
环境毒理学研究
通过液相色谱-质谱联用仪对环境中的有毒有害物质进行分析，可研究其对生物体的毒性作用机制和生态风险。
生物医学领域应用
代谢组学研究
液相色谱-质谱联用仪可用于生物体液中代谢产物的定性和定量分析，从而揭示生物体的代谢状态和疾病机制。

液相色谱质谱联用仪的工作原理及主要应用途径

液相色谱质谱联用仪的工作原理及重要应用途径液相色谱质谱联用仪（LC—MS）是一种结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）两种分析技术的仪器。

它可以实现对多而杂样品的高效分别和精准检测，广泛应用于药物研发、环境监测、食品安全等领域。

液相色谱质谱联用仪的工作原理基于两个重要步骤：样品的分别和质谱分析。

1.液相色谱分别：样品在液相色谱柱中进行分别，依据各组分在固定相上的亲疏水性、极性差异等性质，通过掌控流动相的构成、流速等参数，使各组分依次在柱上分别出来。

2.质谱分析：溶出的化合物进入质谱部分，通过电离源产生带电离子，然后通过质谱仪的离子光学系统进行质量分析。

常见的离子化方式包含电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI），质谱分析可以供给化合物的分子质量、结构信息和相对丰度等数据。

LC—MS联用仪在科学讨论和工业应用中有着广泛的应用。

1.药物研发：LC—MS联用仪可以用于药物的新药研发、代谢产物分析、药代动力学讨论等。

通过对多而杂的药物样品进行高效分别和精准检测，可以确定药物的构成、结构和代谢途径，为药物的设计和优化供给紧要信息。

2.环境监测：LC—MS联用仪在环境监测领域起侧紧要作用。

例如，可以用于水质、土壤和空气中有机污染物的检测和分析，如农药残留、有机物污染等。

通过对环境样品进行分别和质谱分析，可以快速、精准地确定污染物的种类和浓度，为环境保护和整治供给依据。

3.食品安全：LC—MS联用仪在食品安全领域也具有紧要应用价值。

它可以用于检测食品中的农药残留、毒素、添加剂等有害物质。

通过分别和质谱分析，可以精准判定食品中的化合物是否合规，并确定其含量。

这对于确保食品安全、追溯食品来源具有紧要意义。

4.分子生物学讨论：LC—MS联用仪在生物医学和分子生物学讨论中也有广泛应用。

例如，可以用于蛋白质组学讨论，通过对多而杂蛋白样品的分别和质谱分析，确定蛋白质的氨基酸序列、修饰情况等；还可以用于代谢组学讨论，探究生物体内代谢产物的种类和变更。