重铬酸钾法测定污水COD原理解析
水质化学需氧量COD的测定重铬酸钾法

水中化学需氧量的测定重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002,GB 3097-1997,GB 8978-1986,GB 11914-1989规定的方法测定;2、仪器设备烘箱,回流装置,加热装置,酸式滴定管3、试剂及原料硫酸银,硫酸汞,硫酸硫酸银-硫酸试剂,重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液,邻苯二甲酸氢钾标准溶液1,10-邻菲罗啉指示剂4、方法原理在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度;在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度;在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低;在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化;6FeNH42SO42+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2SO43+Cr2SO43+K2SO4+6NH42SO4+7H2O5、样品测定1硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL硫酸中加入1g硫酸银,放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动;2L 重铬酸钾标准溶液的配制称取在105℃下干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL;3L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定溶液配制:溶解39g硫酸亚铁铵NH42FeSO42·6H2O于水中,加入20mL硫酸待其冷却后稀释至1000mL;溶液标定:该溶液使用前,必须用L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定;取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL 硫酸,混匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点;记录下硫酸亚铁铵的消耗量;硫酸亚铁铵的浓度VV52250010..=⨯=c式中:V ——滴定时消耗的硫酸亚铁铵的体积,mL 41,10-邻菲罗啉指示剂的配制溶解七水合硫酸亚铁于50mL 的水中,加入 1,10-邻菲罗啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL;5L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制称取 于105℃下干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾,加入适量水中,稀释至1000mL,混匀;以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为 氧/克指1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液溶液的理论COD 值为500mg/L; 6样品测定空白试验:以20mL 水代替试料进行空白试验,记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积;校核试验:参照样品测定方法,分析20mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD 值,用以检验操作技术及试剂纯度;该溶液的理论COD 值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,重复实验,使之达到要求;去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD 值的一部分是可以接受的;该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物;当氯离子含量超过1000mg/L 时,COD 的最低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠;样品测定:将试样充分摇匀,取出作为试料,加入到锥形瓶中;然后加入10mL 重铬酸钾标准溶液和几粒沸石,摇匀;将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水;从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀;自溶液开始沸腾起回流2h;冷却后,用20~30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL 左右;溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定;溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点;记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗的体积;不同采样量采用的试剂用量注:对未经过稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限必须经稀释后测定; 6、数据处理水样的化学需氧量C,以mg/L 计,按照下式计算,18000V V C ⨯⨯=)(2V -c式中:c ——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/L ;V 1——空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL ; V 2——试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL ;V0——试料的体积;。
水质 COD的测定方法和注意事项(重铬酸盐法)

水质COD的测定(重铬酸钾法)一、原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
氧化反应:15Cr2O72- + 3C8H5O4-(邻苯二甲酸氢钾) + 123H+→30Cr3+ + 24CO2 + 69H2O二、测试流程三、注意事项:1.水样保存:应加入浓硫酸至pH<2,置于4°C下保存,保存时间不超过5d。
2.水样前处理:①氯离子浓度测试:硝酸银滴定,根据氯离子浓度,确定加入硫酸汞体积。
氯离子浓度>1000mg/L时,水样需稀释。
3.试验条件:①背景值控制:保证实验用水和试剂的纯度,实验用具使用前酸洗,锥形瓶可用马弗炉灼烧或铬酸清洗。
②加热:从沸腾开始保持2小时,但要防止爆沸(造成测试误差)。
③冷却:加热结束后,在电炉上冷却30mins,从冷凝管中加水,取下锥形瓶冷却至室温(不能有明显的温感)。
④滴定终点:当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点(30s内不褪色),几分钟后可能还会重现蓝绿色(指示剂暴露在空气中被氧化)。
4.影响因素:①氯离子干扰:氯离子被重铬酸钾氧化而影响测试结果。
消除方法:<1000mg/L时,用HgSO4进行掩蔽,生成[HgCl4]2- 稳定配合物。
>1000mg/L时,水样先稀释,再用HgSO4进行掩蔽。
②还原性物质干扰:硫化物、亚铁离子和亚硝酸盐等还原性物质干扰。
HJ 828-2017测试的COD不仅包含有机物耗氧量,也包含还原性无机物的耗氧量。
③催化剂:硫酸银作用是使由有机物氧化形成的有机酸(R-COOH),进一步被催化氧化形成水和CO2,即。
④氧化能力:酸性重铬酸钾溶液对于大部分有机化合物的氧化率为95-100%(反应中条件氧化还原电位E可以达到1.55V-1.42V)。
但是苯、嘧啶等结构稳定的有机物,其氧化率不到20%。
实验十一 重铬酸钾法测定工业废水CODCr

实验十重铬酸钾法测定工业废水COD Cr一、实验目的1.学习工业废水COD的测定。
2.掌握回流操作和氧化还原滴定。
二、实验原理化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的结果。
因此,化学需氧量是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。
重铬酸加法测定COD,是在强酸性溶液中,以一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银做催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物﹑苯等有机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。
氯离子能被重铬酸钾氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。
三、实验仪器1.带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置2.电热板或电炉3.50mL酸式滴定管四、实验试剂1.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2h的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.试亚铁灵指示剂:称取 1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O,1,10-phenanthnoline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,储于棕色瓶中。
3.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理

最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理重铬酸钾法(Cr6+法)是一种常用的测定化学需氧量(COD)的方法。
该方法基于COD样品的氧化反应,利用重铬酸钾作为氧化剂氧化有机物质,从而测定水样中的COD含量。
重铬酸钾法的原理是:COD样品中的有机物被强氧化剂重铬酸钾氧化成Cr3+,同时重铬酸钾(K2Cr2O7)被还原为Cr3+离子。
氧化反应的化学方程式如下:3CnH2n+1OH+K2Cr2O7+8H2SO4→2Cr2(SO4)3+K2SO4+3CO2+12H2O在反应过程中,重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色。
当重铬酸钾完全被还原为Cr3+离子时,溶液的颜色完全变为绿色,反应结束。
测定过程中,首先需要将COD样品与硫酸进行预处理,使COD样品中的有机物被转化为可被重铬酸钾氧化的形式。
之后,将预处理后的样品与重铬酸钾溶液混合,并加热进行反应。
反应过程中,重铬酸钾会氧化有机物,同时被还原为Cr3+离子。
为了测定COD含量,需要对氧化反应的终点进行判定。
终点的判定通常使用色度法。
反应中,重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色,当溶液的颜色完全变为绿色时,反应结束。
可以使用比色法或分光光度计对溶液的颜色进行测定,判定颜色变化的终点。
根据反应终点颜色的变化,可以计算出样品的COD含量。
根据已知的重铬酸钾的浓度,以及反应溶液中重铬酸钾完全被还原所需的Cr3+离子的量,可以计算出有机物的氧化当量,进而计算出样品的COD含量。
重铬酸钾法测定COD具有操作简便、结果稳定可靠的优点,因此被广泛应用于环境监测和水污染治理中。
然而,由于Cr6+具有一定的毒性,且该方法对一些物质的氧化效果较差,因此在一些特定的样品中,需要使用其他测定COD的方法。
重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围

重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围1. 原理介绍重铬酸钾法是一种常用的测定化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)的方法。
该方法通过将样品中的有机物氧化为二价铬离子,然后用过量的重铬酸钾溶液滴定剩余的未反应的重铬酸钾,从而间接计算出样品中的COD含量。
重铬酸钾法的原理可以概括为以下几个步骤:1.样品预处理:根据样品的特性,选择适当的方法进行预处理,如过滤、酸化、碱化等操作,以确保测量结果的准确性。
2.氧化反应:将经过预处理的样品与一定量的重铬酸钾溶液进行反应,在酸性条件下,有机物被氧化为二价铬离子(Cr2+)。
3.滴定:用稀硫酸将反应后的溶液酸化,并加入二甲基橙指示剂。
通过滴定过量的重铬酸钾溶液,使反应终点由橙色变为绿色。
4.计算COD含量:根据滴定所用的重铬酸钾溶液的体积和浓度,以及样品的体积,利用化学计量学原理计算出样品中有机物的COD含量。
2. 应用范围重铬酸钾法测定COD具有以下优点:•适用性广:该方法适用于各种水样、废水和工业流程液体的COD测定,包括自来水、地下水、河水、湖泊水、污水处理厂出水等。
•灵敏度高:该方法对有机物的氧化性强,对COD有较高的检测灵敏度。
•操作简便:操作流程相对简单,实验时间相对较短。
•准确性高:经过适当的样品预处理和滴定操作,可以获得较为准确的COD测定结果。
然而,重铬酸钾法也存在一些局限性,例如:•耗费试剂:该方法需要大量的重铬酸钾试剂,成本较高。
•某些有机物不能被完全氧化:部分难以氧化的有机物在重铬酸钾法中可能无法完全反应,导致COD测定结果低于真实值。
•操作注意事项:重铬酸钾是一种有毒物质,操作时需要注意安全措施。
综上所述,重铬酸钾法是一种常用的测定COD的方法,广泛应用于水质监测、环境保护、废水处理等领域。
在实际应用中,需要结合样品特性和实验条件,选择合适的预处理方法和滴定条件,以获得准确的COD测定结果。
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理

重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理COD是指水样中被氧化的有机物质的总量。
在水环境中,有机物质的存在会消耗氧气,导致水中的溶解氧含量下降。
COD的测定可以反映水中的有机污染程度。
在重铬酸钾法中,COD溶液首先与铬酸钾(K2Cr2O7)在硫酸(H2SO4)存在下反应,产生铬酸的缩醛(例如乙醛)和双价铬离子(Cr2+)。
反应过程中,铬酸钾被还原为三价铬离子(Cr3+)。
这个过程是一个强氧化剂被有机物还原的过程。
反应方程式如下:CnHmO+Cr2O72-+8H+→nCO2+m/2H2O+2Cr3++7H2O在反应中,Cr2O72-被还原为Cr3+,而有机物则被氧化为CO2和H2O。
这是一种快速反应,可以在较短的时间内完成。
随着COD的氧化反应进行,溶液中的铬离子会越来越多,溶液的颜色也会发生变化。
通常,溶液在无机物质存在时为橙色,并且随着反应的进行,颜色会由橙色逐渐变为绿色。
当所有的有机物被氧化完全时,溶液变为无色。
测定时,可以使用分光光度计测量溶液的吸光度来确定溶液中Cr3+离子的浓度。
从而推算出COD的浓度。
然而,重铬酸钾法也有一些缺点。
首先,这种方法只能测定可被氧化的有机物质,并不能提供关于特定化合物的信息。
其次,由于使用了含铬的试剂,废液处理较为困难。
另外,此方法也不能测定难降解有机物的COD。
总的来说,重铬酸钾法是一种简单、快速且经济的测定COD的方法。
它在环境监测和废水处理中得到了广泛应用。
然而,根据不同的需求,还可以选择其他不同的测定方法。
重铬酸钾法测cod实验报告范文.doc

重铬酸钾法测cod实验报告范文篇一:重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O (水样的氧化)Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定)Fe+ 试亚铁灵(指示剂)→ 红褐色(终点)二、器材1.250mL全玻璃回流装置;2.四联可调电炉;3.25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1.重铬酸钾标准溶液(C=0.2500mo1/L):称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(CH8N2.H2O)、0.695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
3.硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加入稀释至110ml左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3 滴试亚铁灵指试液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中;C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4.硫酸一硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l-2d,不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞:结晶或粉末。
6.待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
水质 化学需氧量(COD)的测定 重铬酸钾法

水中化学需氧量的测定重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002,GB 3097-1997,GB 8978-1986,GB 11914-1989规定的方法测定。
2、仪器设备烘箱,回流装置,加热装置,酸式滴定管3、试剂及原料硫酸银,硫酸汞,硫酸硫酸银-硫酸试剂,重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液,邻苯二甲酸氢钾标准溶液1,10-邻菲罗啉指示剂4、方法原理在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O5、样品测定(1)硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL硫酸中加入1g硫酸银,放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
(2)0.042mol/L 重铬酸钾标准溶液的配制称取12.258g在105℃下干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
(3)0.10mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定溶液配制:溶解39g 硫酸亚铁铵((NH4)2Fe (SO4)2·6H2O )于水中,加入20mL 硫酸待其冷却后稀释至1000mL 。
溶液标定:该溶液使用前,必须用0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定。
取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL ,加入30mL 硫酸,混匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。
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重铬酸钾法测定污水COD原理解析
重铬酸钾法是一种常用的测定污水化学耗氧量(COD)的方法。
COD
是指有机物经化学氧化所需的氧量,是衡量水体中有机物含量的重要指标。
该方法的原理是将待测样品与已知浓度的重铬酸钾溶液反应,通过测定反
应前后重铬酸钾溶液中剩余的未反应的重铬酸钾的浓度差,计算出COD的
含量。
1.样品预处理:将待测样品进行预处理,去除其中的悬浮固体和有机
颗粒物。
通常通过采用过滤、沉淀、煮沸等方法进行预处理。
2.反应过程:取一定量的预处理后的样品与一定量的重铬酸钾溶液混合。
反应中,有机物被重铬酸钾氧化成CO2和H2O,而重铬酸钾本身被还
原为Cr3+。
反应的化学方程式为:
3C2H5OH+K2Cr2O7+8H2SO4→3CO2+Cr2(SO4)3+K2SO4+11H2O
根据反应方程式可知,每摩尔的重铬酸钾消耗3摩尔的有机物,因此
可以通过测定重铬酸钾的消耗量来计算COD的含量。
3.后处理过程:反应完成后,将反应体系中的铬离子还原为Cr3+离子,再用二氧化硫气体与以硫酸为媒介的铁离子反应,生成硫酸亚铁。
以
此时的铁离子消耗量作为指示对比测量的依据。
4.结果计算:通过比较反应前后重铬酸钾的浓度差和对比测量中铁离
子的消耗量,可以计算出样品中COD的含量。
重铬酸钾法测定COD的优点包括操作简单、测定范围广、结果可靠。
然而,该方法存在一些问题,例如反应剧烈、产生大量有害气体、对样品
中部分化学物质无法氧化等。
因此,在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的COD测定方法。