离子色谱仪 国标
国标液态乳和乳粉中硫氰酸根测定-离子色谱法2010
质量保证
a) 操作人员应按照国家相关规定，并具备从事相应实验技术的能力；
2.00~2.50
2.50~10.0
0.10
0.13
0.34
0.40
80.0~100.0
3.22
5.88
4
GB/T ××××—2009
b) 仪器及相关计量器具应通过检定或校准，并在有效使用期内； c) 宜采用有证标准物质，若采用自配标样，应使用有证标准物质对自配标样进行验证； d) 原料乳样采集和保存应严格执行本标准和国家相关规定，实施全过程质量保证。
注意事项
a) b) c) 养。
如果保留时间或柱压发生明显的变化，应检测离子交换色谱柱的柱效以保证检测结果的可靠性； 使用不同的离子交换色谱柱，其保留时间有较大的差异，应对色谱条件进行优化； 强阴离子交换色谱的流动相为碱性体系，每天结束实验时应以中性流动相冲洗仪器系统进行维护保
5
××××—2009
Hale Waihona Puke 附录A中华人民共和国国家标准
GB/T ××××—2009
液态乳与乳粉中硫氰酸根测定 离子色谱法
Determination of thiocyanate in raw milk and dairy products Ion chromatography method
（报批稿）
××××-××-××发布
××××-××-××实施
1
GB/T ××××—2009
表1 标准工作溶液配制（高浓度）
标准溶液A体积（mL）
1.00
2.50
10.0
25.0
50.0
定容体积（mL）
100
100
100
100.0
HJ 84-2016《水质 无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定 离子色谱法测定方法确认 -备份
方法验证/确认技术报告名称：HJ 84-2016《水质无机阴离子（F-、Cl-、SO42-）的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。
；2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（SH-AC-18）和阴离子保护柱。
一次进样可测定本方法规定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5；2.1.3 阴离子抑制器；2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45 μm。
2.1.7一次性注射器：1 ml ~10 ml。
2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。
2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水；2.2.2 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存；2.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.4 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.5氟离子标准贮备液：ρ（F-）= 100 mg/L。
购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心，批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。
离子色谱法测定葡萄酒柠檬酸含量
离子色谱法测定葡萄酒柠檬酸含量摘要:使用离子色谱法利用对葡萄酒中柠檬酸含量进行了分析,利用梯度洗脱实现分离,并且方法的线性好、精密度高、回收率满意。
关键词:柠檬酸离子色谱梯度洗脱柠檬酸作为酸味调节剂普遍应用于葡萄酒生产,适量的柠檬酸使葡萄酒的口感更好,但是过量的柠檬酸可能会导致低钙血症,儿童表现有神经系统不稳定、易兴奋;大人则为手足抽搐、肌肉筋挛,感觉异常,瘙痒及消化道症状等,所以葡萄酒中柠檬酸的使用量是收到严格限制的。
国标GB/T15038-2006采用高效液相色谱法对葡萄酒中的柠檬酸进行分析,由于国标方法中的流动相为单一的磷酸二氢钾溶液,测定柠檬酸是极易受到其它有机酸等物质的干扰,所以本试验研究了离子色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量的方法,以改进分析的准确性和方法的抗干扰能力。
1 实验部分1.1 仪器和试剂ICS-2000型离子色谱系统(美国戴安公司),该系统包括:KOH淋洗液在线发生装置、CR-TC捕获柱、柱温箱、ASRS-ULTRA II(4mm)抑制器、AS40自动进样装置、Chromeleon色谱工作站。
所用试剂均为色谱纯或优级纯,实验用水为法国密理博Milli-Q超纯水系统制得的去离子水(电导率18.2MΩ/cm);柠檬酸(Fluka,纯度99.5%);氢氧化钠。
1.2 溶液配制氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠,溶于水并稀释至1000mL。
柠檬酸标准储备液(1g/L):称取0.1g柠檬酸,用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定容至100mL。
柠檬酸标准使用液:吸取柠檬酸标准储备液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液逐级稀释得到柠檬酸含量为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0mg/L 的标准使用液。
1.3 色谱条件分离柱:IonPac AS19(4×250 mm);保护柱:IonPac AG19(4×50 mm);柱温:30℃;淋洗液:梯度洗脱;流速:1.0mL/min;进样量:25μL;抑制电流:174mA;运行时间:20min。
磷酸根检测国标
磷酸根检测国标磷酸根检测是一项常见的化学分析方法，广泛应用于环境监测、水质检测、食品安全等领域。
为了保证测试结果的准确性和可比性，我国制定了磷酸根检测的国家标准。
本文将介绍这一国标的主要内容和应用。
国标中规定了磷酸根检测的方法和要求。
首先，国标要求使用离子色谱法进行磷酸根的分析。
离子色谱法是一种基于离子交换原理的分析方法，具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点。
国标中还要求使用特定的色谱柱、移液器和检测器等设备，以确保测试结果的准确性和可靠性。
国标中对磷酸根检测的样品处理也作出了详细的要求。
样品的采集、保存和处理等环节都需要严格控制，以防止样品中的磷酸根含量发生变化。
国标中还规定了不同类型样品的处理方法，比如水样和土壤样品的处理方法不同。
这些要求旨在确保样品处理的一致性，以获得可比较的测试结果。
国标中对磷酸根检测的质量控制也作出了明确要求。
国标规定了校准曲线的绘制方法和质控样品的使用方法，以确保测试结果的准确性和可靠性。
同时，国标还要求定期进行仪器的维护和校准，以确保仪器的工作状态符合要求。
磷酸根检测国标的颁布对于环境保护和食品安全等领域具有重要意义。
磷酸根是一种重要的环境污染物，过量的磷酸根会导致水体富营养化和水华等问题。
通过遵循国标进行磷酸根检测，可以及时监测和评估水体中的磷酸根污染程度，为环境保护提供科学依据。
磷酸根也是食品中的重要指标之一。
过量的磷酸根会对人体健康造成影响，因此食品中的磷酸根含量也需要进行监测。
遵循国标进行磷酸根检测可以保证食品安全，为消费者提供健康的食品。
磷酸根检测国标的颁布对于环境保护和食品安全具有重要意义。
通过遵循国标进行磷酸根检测，可以确保测试结果的准确性和可比性，为环境保护和食品安全提供科学依据。
同时，国标的实施还促进了磷酸根检测技术的发展和应用，推动了磷酸根污染治理和食品安全监管的进步。
亚硝酸盐、硝酸盐离子色谱
报告书编号： 总 页 分 页 检品名称： 批号：规格： 供检数量： 标示生产单位或产地： 检验项目：□全检 □其他□性状 □鉴别 □pH 值 □炽灼残渣 □干燥失重 □水分 □粒度 □溶化性 □装（重）量差异 □崩解（溶散）时限 □溶出（释放）度 □相对密度□有关物质 □含量均匀度 □灰分 □酸不溶性灰分 □微生物限度 □含量测定检验依据： 判定依据：亚硝酸盐、硝酸盐（GB 5009.33-2010）室温： ℃ 相对湿度： ％1． 仪器：① 电子天平（型号： 感量：0.01g 有效期： ）② Thermo 离子色谱仪（型号：ICS-1100 有效期： ） ③ 食物粉碎机（型号： ） ④ 超声波清洗器（型号： ） ⑤ 离心机（型号： ）⑥ 净化柱（固相萃取住）：包括C 18 柱、Ag 柱和Na 柱或等效柱2． 试剂：乙酸、氢氧化钾为分析纯，水为超纯水。
3.色谱条件：4． 对照品溶液的制备：亚硝酸盐对照品 [ lot #1205061,100mg/L]准确移取亚硝酸根离子的标准溶液1.0mL 于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每1L 含亚硝酸根离子1.0mg 。
移取亚硝酸盐标准储备液，加水稀释，制成系列标准溶液，含亚硝酸根离子浓度为0.02mg/L 、0.04mg/L 、0.06mg/L 、0.08mg/L 、0.10mg/L 、0.5mg/L 、1mg/L 、4mg/L 、8mg/L 、16mg/L 。
准确称取硝酸钠0.01g 于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每1L 含硝酸根离色谱柱柱温（℃） 进样体积(ul)淋洗液流速（mL/min ）洗脱条件淋洗液浓度/mol/L 时间/min报告书编号：总页分页子100mg。
移取硝酸盐标准储备液，加水稀释，制成系列标准溶液，含硝酸根离子浓度为0.03mg/L、0.06mg/L、0.12mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L。
离子色谱法检测酱油中亚硝酸根、硝酸根的含量
名称 亚硝酸根 硝酸根
标准偏差(S) 0.0008 0.007
表3 亚硝酸根/硝酸根的检出限和定量限
检出限(mg/L) 定量限(mg/L)
0.003
0.012
0.018
0.072
国标检出限(mg/L) 0.02 0.2
2.4 样品分析
按照1.3.2所述步骤处理酱油样品，检测酱油中的亚硝酸盐、硝酸盐含量。图6为酱油样品色 谱图。图7为上述酱油样品加标亚硝酸盐/硝酸盐混标0.02/0.2 mg/L色谱图。该实际样品添加浓度 计算回收率结果见表4。
取不同体积的亚硝酸根、硝酸根标准品储备液，用超纯水稀释，配制成系列标准溶液，含 亚硝酸根浓度为 0.01、0.02、0.05、0.1 及 0.2 mg/L，硝酸根浓度为 0.1、0.2、0.5、1.0 及 2.0 mg/L， 储存在棕色小瓶中，于 4℃冰箱中存放。 1.3.2 试样的制备
取酱油试样 10 g（精确至 0.01 g），置于 100 mL 容量瓶中，加水 80 mL，摇匀，超声 30 min， 加入 3 %乙酸溶液 2 mL，于 4 ℃放置 20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸 过滤，取上清液备用。
mV 检测器 A
15
亚硝酸根
10
5
0
-5
-10
0.0
2.5
mV 检测器 A
40
5.0
7.5
10.0
12.5
15.0
17.5
20.0
图 1 亚硝酸根标准溶液 1.0 mg/L 色谱图
硝酸 根
30
20
10
0
0.0
2.5
5.0
7.5
10.0
JJG823–2014《离子色谱仪检定规程》解读
66化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第23卷,第Z1期2014年12月V ol 23,No. Z1Dec. 2014doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2014.Z1.022JJG 823–2014 《离子色谱仪检定规程》解读*许爱华，李锋丽，许思思，何云馨，高捷，樊晓翠(山东省计量科学研究院，济南 250014)摘要 就JJG 823–2014 《离子色谱仪检定规程》与JJG 823–1993 《离子色谱仪》检定规程在适用范围、泵流量、柱箱温度、基线噪声和基线漂移、最小检测浓度、线性范围和重复性7个方面的变化进行了详细比对，对新规程在使用过程中需要注意的地方作了说明。
关键词 JJG 823–2014；离子色谱仪检定规程；解读中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2014)Z1–0066–02Unscramble JJG 823–2014 Verification Regulation of Ion ChromatographXu Aihua ， Li Fengli ， Xu Sisi ， He Yunxin ， Gao Jie ， Fan Xiaocui(Shandong Institute of Metrology ， Jinan 250014， China )Abstract It was illustrated the differences between the JJG 823–2014 Veri fication Regulation of Ion Chromatograph and JJG 823–1993 Veri fication Regulation of Ion Chromatograph. The comparison in the scope of application ，the pump flow ，column temperature ，baseline noise and baseline drift ，the minimum detectable concentration ，the linear range and repeatability were detailed described. Those details should be attentioned during the process of metrological veri fication.Keywords JJG 823–2014; veri fication of ion chromatograph; knowledge离子色谱仪主要用于测定溶液中低浓度的阴、阳离子，其优势在于可以检测元素的不同氧化态［1］，还可以一次进样同时分析多种元素［2］，在环保、食品、药品分析以及生物体液离子分析等方面应用广泛［3］。
离子色谱仪关键参数解析
离子色谱仪标准部件
输液泵系统 自动样品进样器 电磁六通进样阀 恒温箱： 保护柱、分析柱、抑制系统、检测器 数据处理与控制
离子色谱仪图片
离子色谱仪图片
离子色谱仪技术参数
技术参数
类型：串联式往复泵，微处理器控制定冲程，可变速度
结构：化学惰性，无金属PEEK泵头和流路 PH 0－14水溶液和反相
池加热交换器：低差量 ；
电导池体积：＜1μL
最大池操作压力：10MPa(1500psi)
抑制器控制
AES,0－150mA,1mA增量 ；
柱加热（选配件） 操作温度范围：环境＋5℃到60℃ ； 温度稳定性：±1℃
SRS,0－500mA,1mA增量
温度精度：40℃时外接标定温度计为±2℃
离子色谱仪
<2nm
/
性能要求
整机性能 仪器的整机性能用定量重复性、定性重复性来表示。 定性重复性：不大于1.5%。 定量重复性：不大于3%。
参数一览表
输液系统 柱箱温度设定值误差和控温稳定性 基线噪声和基线漂移 最小检测浓度 定性重复性 定量重复性 仪器线性
离子色谱仪关键参数解析
山东省计量科学研究院
许爱华
2016. 05 青岛
离子色谱仪定义
离子色谱是高效液相色谱的一种---分析阴阳离子的一种液 相色谱方法。通过不同离子在色谱柱固定相和流动相间分 配和吸附特性的差异来进行分离，即用流动相把样品中不 同离子带入色谱柱进行分离，使待测离子按先后次序进入 检测器，通过保留时间进行定性分析，通过信号强度进行 定量分析。 特点：选择性好、灵敏、快速、简便等，可同时测定多种 组分。
物理规格
电源：(100－240V)交流，50/60Hz (自动感应和调节)
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离子色谱仪国标
离子色谱仪简介
离子色谱仪是一种基于离子交换分离原理的仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、制药等领域中，通过对样品中的离子进行分离、富集和检测，从而实现对样品的定性定量分析。
离子色谱仪的分类
根据其工作原理，离子色谱仪可以分为两类：
1.传统离子色谱仪：该类型离子色谱仪采用电导检测器进行检测，适用于对阴、阳离子进行分离。
2.高效液相色谱-离子色谱联用仪（HPLC-IC）：该类型离子色谱仪采用高效液相色谱柱和离子交换柱进行联用，适用于对有机离子和无机离子的混合物进行分离。
离子色谱仪的性能参数
离子色谱仪的主要性能指标包括：
1.分离效率：离子色谱仪的分离效率是指在一定的条件下，仪器对待测样品中不同离子间的分离程度。
通常以理论板数来表示，标准规定离子色谱仪的理论板数应大于等于3000。
2.检出限：指在特定测试条件下，仪器检测到所测离子与噪声信号之比达到一定值时所能检测到的最小浓度。
3.线性范围：离子色谱仪的线性范围是指在一定的条件下，仪器对待测样品中不同离子的浓度与检测响应信号具有良好的线性关系的范围。
离子色谱仪的试验方法
离子色谱仪的试验方法主要包括：
1.检查仪器的外观和性能参数是否符合标准规定。
2.进行系统漏水试验，确认系统密封性良好。
3.进行样品的前处理，如样品的处理、稀释、过滤等操作。
4.设置分离柱、检测器等参数，开始检测并记录数据。
5.对数据进行处理和分析，得出结果并进行比对、验证。
离子色谱仪的使用要求
在使用离子色谱仪时，应注意以下要求：
1.严格按照操作手册进行操作，避免误操作导致仪器损坏。
2.注意样品的前处理，确保样品中不含有干扰物质。
3.定期对仪器进行维护和保养，及时更换易耗品。
离子色谱仪的国家标准
GB/T36240-2018是国家标准化管理委员会发布的关于离子色谱仪技术要求的标准。
该标准规定了离子色谱仪的分类、性能参数、试验方法、使用要求等内容，以保障离子色谱仪在实际使用中的稳定性和可靠性。