离子色谱仪标准曲线
HJ 84-2016《水质 无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定 离子色谱法测定方法确认 -备份

方法验证/确认技术报告名称:HJ 84-2016《水质无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理:水质样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪:由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。
;2.1.2 色谱柱:阴离子分离柱(SH-AC-18)和阴离子保护柱。
一次进样可测定本方法规定的阴离子,峰的分离度不低于 1.5;2.1.3 阴离子抑制器;2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置:配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径0.45 μm。
2.1.7一次性注射器:1 ml ~10 ml。
2.1.8 预处理柱:聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。
2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm(25℃),并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水;2.2.2 氟化钠(NaF):优级纯,使用前应于105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存;2.2.3 氯化钠(NaCl):优级纯,使用前应于105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
2.2.4 无水硫酸钠(Na 2 SO 4 ):优级纯,使用前应于105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
2.2.5氟离子标准贮备液:ρ(F-)= 100 mg/L。
购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心,批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液:ρ(Cl-)= 1000 mg/L。
PIC-10A离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪操作作业指导书阴离子:一、淋洗液浓度:1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。
配置方法:使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠,用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶,定容,混匀。
二、开机1、将滤头放入淋洗液中,依次打开离子色谱泵、主机和电脑;2、打开千谱软件,单击“控制面板”,单击“连接”按钮,选择“ 2 ”档;选择“泵1”,流量设为 1.3 mL/min,单击“启动”,观察废液管液体是否正常排出;3、约 30 分钟后,淋洗液流动正常并充满抑制器,选择“电导检测器1”,将电流设置为“ 50 ”;4、选中电流黑点看是否真正加上电流,待档位电压稳定在(负50 以内),方可进样。
三、样品测定1、进样步骤:①、将进样阀扳至“进样”;②、用进样针吸取少量溶液,润洗针管;吸取约 2 mL样品(排去空气),缓缓注射进六通阀;③、进样后点击“输出调零”按钮,使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间,将进样阀扳至“分析”,待谱图跑完后扳回“进样”位置,进样结束;2、进样前先进一针Ⅰ级水,待基线跑平后再进待测样品;3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗,无本底后则可继续进样。
四、谱图处理1、标准曲线①打开待处理标准点谱图;②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮;③点击“谱图处理”,先“清表”,在谱图的起始点附近点击右键,选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰(删除起点)”;在水负峰后半段点击右键,选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理(谷点改终点)”;④删除不需要的峰;⑤点击“定量组分”,先“清表”,再填写“组分名称”和“浓度”,单击“自动填写定量组分表中的时间”;⑥点击“定量方法”,选择“计算校正因子”;⑦点击“定量结果”,单击工具栏中的“计算”,确保每种离子的校正因子都已经计算出来后,保存谱图,并且单击“当前表存档”;⑧依次对每个标准点谱图进行分析,选择任意一个谱图中的“计算”→“组分”可查看标准曲线;⑨选择“文件”中的“存为模板”将此曲线存为模板。
离子色谱法法测定地表水中碘化物

第33卷第2期2019年6月Vol.33Nr.2Jun..2019干旱环境监测Arid Environmental Monitoring离子色谱法法测定地表水中碘化物古丽娜尔・艾合坦木,施玉格(新疆维吾尔自治区环境监测总站,新疆乌鲁木齐833011)摘要:建立了离子色谱法测定地表水中碘化物。
方法检出限为0.002mg/L,水样加标回收率为82.0%〜119%,精密度(RSD,二6)为0.0%〜1.6%。
实验结果表明:该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于地表水中碘化物分析要求。
关键词:碘化物;离子色谱法;地表水中图分类号:X230.2文献标识码:B文章编号:1007-1504(2019)02-0072-03Determination of Iodide in Surface Water by Ion ChromatographyGU LiNAER•Aihetanmu,SHI Yu-/e(Xinjiang Environmental Monitoring Centre,Urumqi Xinjiang830011,China) Abstract:A method was developed fro detection of Iodide in surface water sample by Ion Chromatonraphy.Thn detection lia-its of the method foe surface wau0.002m//L.The recevero rates were beteween82.0%and119%with precision of0.0%〜1.0%RSD(g=6).The results show thai the method is sensitive,accurate,simple and suitable foe the determination of Ionide in surface water.Key words:ioOide;Nn chromatooraphy;surface water碘是一种紫黑色有光泽的片状晶体,原子序数53,自然界存在的同位素是74个中子的碘-97。
绘制标准曲线-及离子色谱操作注意事项

一、绘制标准曲线二、假设谱图分别为:Graph1(1ppm)、Graph2(5ppm)、Graph3(10ppm)、Graph4(15ppm)、Graph5(20ppm)点――打开标准谱图中任何一个,比如Graph2――点键――点Del删掉每个组分,表格空白后――点Add――在跳出的行中填好离子的名称、偏移率和保留时间――点Concentrations>>――在弹出的对话框中删掉所有列――点Add,填好每个标样水平及对应浓度――点OK――点OK――关闭谱图――保存对谱图的修改――保存对方法的修改――点――选上所有(五个)标准谱图――点To Batch――直接点OK――点Yes――在Use Method from file for reprocessing栏选择刚才填写过的谱图(Graph2)―选择Edit sample table——编辑Calibration Level 一栏,与前面标样水平一致―勾上Reprocess Sample Runs――勾上Reprocess Calibration Runs――勾上Reintigrate――勾上Recalibrate――点Reprocess二、查看标准工作曲线点――打开标准谱图中任何一个,比如Graph2点键――点Graphs>>即可查看工作直线和线性度三、输出结果直接打印结果:打开谱图,点,即可。
导出数据:打开谱图――点File――点export――点Raw data to txt――勾上Include retention time――点OK――选择文件夹,命名――保存生成报告:打开谱图――点Process――点Make report――勾上File,选择保存路径和文件名――点report――到选择的文件夹下面即可找到报告和JPG格式的谱图离子色谱仪使用注意事项1.使用离子色谱仪前应登记,经仪器管理员同意后,方可进行试验。
2.样品应进行预处理,去除其中的颗粒物和有机物。
离子色谱测定值低于曲线最低点

离子色谱测定值低于曲线最低点离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)是一种常用的分析技术,广泛应用于环境监测、食品安全、医药研究等领域。
离子色谱的工作原理是利用柱上的固定相与流动相中的离子交互作用,实现对样品中离子的分离和测定。
尽管离子色谱在离子分析中具有非常高的灵敏度和准确性,但在实际应用中,仍然会出现一些样品测定值低于曲线最低点的情况。
离子色谱曲线通常是通过制备标准溶液,在不同浓度下进行测定得到的。
标准曲线是通过绘制样品浓度与峰面积(或峰高度)之间的关系所获得的。
通过标准曲线可以计算出待测样品的浓度,但是当测定值低于曲线最低点时,可能会导致测定结果不准确。
那么为什么会出现离子色谱测定值低于曲线最低点的情况呢?首先,可能是由于样品中待测离子的浓度过低,低于标准曲线的最低浓度点。
有时在实际样品中,待测离子可能会被其他成分稀释,导致浓度下降,进而出现测定值低于曲线最低点的情况。
其次,样品前处理过程中可能引入了一些误差。
离子色谱的样品前处理包括样品采集、样品处理等步骤。
在这个过程中,可能会因为各种原因导致损失,从而导致待测离子浓度降低。
此外,离子色谱仪的灵敏度也是可能的影响因素之一。
如果离子色谱仪的灵敏度不高,即使样品中含有待测离子,也可能由于仪器灵敏度不够而无法测定出来。
因此,应该确保离子色谱仪的灵敏度适当,并进行仪器的常规维护和校准,以确保测定结果的准确性。
当离子色谱测定值低于曲线最低点时,我们应该采取一些措施来解决这个问题。
首先,我们可以尝试提高样品浓度,通过扩大样品的体积、浓缩样品等方法来增加待测离子的浓度,使其达到曲线的线性范围。
其次,可以尝试对样品进行前处理,去除干扰物,提高分析物的浓度。
另外,如果仪器灵敏度不够,我们可以选择更加灵敏的仪器进行测定。
在离子色谱分析中,确保测定值在曲线的线性范围内是非常重要的,这样可以保证分析的准确性和可靠性。
因此,在进行离子色谱分析时,我们需要认真选择合适的方法和实验条件,并进行必要的样品前处理,以确保测定值在曲线的范围内。
离子色谱法F-、Cl- 、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书

离子色谱法F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书1.适用范围:适用于地表水,地下水,工业废水和生活污水中可溶性阴离子的测定。
2.原理:水质样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3.混合标准使用液:分别移取10.0ml氟离子标准贮备液(1000mg/L),200.0ml 氯离子标准贮备液(1000mg/L),10.0ml亚硝酸根标准贮备液(1000mg/L),100.0ml硝酸根标准贮备液(1000mg/L),200.0ml硫酸根标准贮备液(1000mg/L)于1000ml容量瓶中,用水稀释定容至标线。
4.淋洗液配制:准确称取1.2720g碳酸钠和0.8400g碳酸氢钠分别溶于适量水中,全量转入2000ml容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。
流速:1.0ml/min,进样量:20ul5.标准曲线的绘制分别移取0.00ml,1.00ml,2.00ml,5.00ml,10.0ml,20.0ml混合标准使用液置于一组100ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。
配制成6个不同浓度的混合标准系列,标准系列质量浓度见下表。
可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。
按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪,记录峰面积(或峰高)。
以各离子的质量浓度为横坐标,峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制标准曲线。
表1阴离子标准系列质量浓度离子名称标准系列质量浓度(mg/L)F-0.000.100.200.50 1.00 2.00 Cl-0.00 2.00 4.0010.020.040.0 NO2-0.000.100.200.50 1.00 2.00NO3-0.00 1.00 2.00 5.0010.020.0SO42-0.00 2.00 4.0010.020.040.06.试样的测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤,将试样注入离子色谱仪测定阴离子浓度,以保留是坚定性,仪器响应值定量。
离子色谱方法验证报告 -氟化物

离子色谱方法验证报告本文通过一系列的验证分析,利用数理统计方法,计算得到了GB/T5750.5-2006方法的氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理样品液经前处理后上ICS-110分析测试。
绘制标准曲线,对待测液进行定性定量分析,测试浓度。
二、仪器设备与化学试剂1. 离子色谱仪;2. 4.5mmol/LNa2CO3;3. 0.8m mol/LNaHCO3;4. 标准物质:1000mg/L氟化物,998mg/L氯化物,1000mg/L硝酸盐氮,1000mg/L硫酸盐;三、简要操作步骤1.标准曲线绘制取上述4种标准物质用纯水配成0.1mg/L、0.2 mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L(氟化物);1.5 mg/L、3.0mg/L、6.0mg/L、12.0mg/L、18.0mg/L、24.0mg/L、30.0mg/L (氯化物);0.25 mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L(硝酸盐氮);2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L、24.0mg/L、32.0mg/L、40.0mg/L(硫酸盐)混合标准工作液系列,绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.1mg/L(氟化物)、1.5mg/L(氯化物)、0.25mg/L(硝酸盐氮)、2.0mg/L(硫酸盐)混合标准工作液测试;精密度用空白加标0.1mg/L(氟化物)、1.5mg/L (氯化物)、0.25mg/L(硝酸盐氮)、2.0mg/L(硫酸盐)混合标准工作液测试,线性范围用0.1mg/L、0.2 mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L(氟化物);1.5 mg/L、3.0mg/L、6.0mg/L、12.0mg/L、18.0mg/L、24.0mg/L、30.0mg/L(氯化物);0.25 mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L(硝酸盐氮);2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L、24.0mg/L、32.0mg/L、40.0mg/L(硫酸盐)混合标准工作液测试;空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
离子色谱仪标准曲线绘制

离子色谱仪标准曲线绘制
打开“离线工作站”→“组分表”→“打开”→选择已绘制的曲线任意一浓度点的谱图→{要保存吗?}[No] →“全选”→在对应峰参数前输入峰名例如“CL-”或“氯离子”→“采用”→设置“时间宽度”,(一般为0.5~1.0min,时间宽度过小肯能选不上峰,过大可能会选择多个峰)→“采用”→“校正”→输入“标准含量”(由低到高)→“OK”→“加入标样”→选择对应谱图→“确定”→重复“标准含量~选择对应谱图”步骤,直至加入最高浓度点对应谱图→“校正完毕”→点击离子,出现校正曲线及相关方程、a、b、r等相关参数→“输出”保存曲线
计算样品浓度
打开样品谱图→“加载”→选择标准曲线→“报告编辑”(编辑所需打印信息)→“预览”→“打印”→计算出样品含量(浓度)。
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离子色谱仪标准曲线
离子色谱仪是一种常用的分析仪器,可以用于分离和检测离子化合物。
在使用
离子色谱仪进行分析时,标准曲线是非常重要的,它可以帮助我们准确地定量分析样品中的离子化合物。
本文将介绍离子色谱仪标准曲线的建立方法和分析过程。
建立离子色谱仪标准曲线的第一步是准备标准溶液。
通常情况下,我们会选择
一系列已知浓度的标准溶液,然后将它们依次注入离子色谱仪进行分析。
在注入标准溶液之前,需要先对离子色谱仪进行校准,确保仪器的准确性和稳定性。
接下来,我们可以开始进行标准曲线的建立。
在进行标准曲线建立时,我们需要根据标准溶液的浓度和相应的峰面积数据绘
制曲线。
通常情况下,我们会选择线性回归或者其他适合的拟合方法来建立标准曲线,以确保曲线的准确性和可靠性。
建立好标准曲线之后,我们就可以用它来分析未知样品中的离子化合物了。
在使用离子色谱仪进行样品分析时,我们首先需要将样品溶解并稀释至适当的
浓度,然后注入离子色谱仪进行分析。
通过测定样品中离子化合物的峰面积,并利用之前建立的标准曲线,我们就可以准确地计算出样品中离子化合物的浓度。
这样,离子色谱仪标准曲线就可以帮助我们实现对样品中离子化合物的定量分析。
除了用于定量分析,离子色谱仪标准曲线还可以用于评估仪器的性能和稳定性。
通过定期建立标准曲线并进行分析,我们可以及时发现仪器的偏差和漂移,从而及时进行校准和维护,确保仪器的准确性和可靠性。
总之,离子色谱仪标准曲线是离子色谱分析中的重要工具,它不仅可以帮助我
们实现对样品中离子化合物的定量分析,还可以用于评估仪器的性能和稳定性。
因此,在使用离子色谱仪进行分析时,我们应该重视标准曲线的建立和应用,以确保分析结果的准确性和可靠性。