离子色谱标准使用液信息表
离子色谱法测定生活饮用水中的四种常见阴离子(氟、氯、硝酸盐、硫酸根阴离子)——F-、Cl-、NO3-
投稿邮箱：sjzxyx88@世界最新医学信息文摘 2018年第18卷第57期155·医学检验·0 引言根据《生活饮用水卫生标准GB5749-2006》里106项水质检测项目中，氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐均为水质常规指标[1]，都为必检项目，本实验室为了提高工作效率，现采用离子色谱法对生活饮用水中上述各离子一次性同时测定，现将实验方法报告如下。
1 材料与方法1.1 原理水样中的待测阴离子随氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护柱和分离柱组成），根据分析柱对各种离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰高或峰面积定量[2]。
1.2 仪器北京历元EP2000型离子色谱仪，Dionex IonPac AG11（4×50mm）阴离子保护住，Dionex IonPac AS11（4×250mm）阴离子分析柱，MES-100型阴离子抑制器，LX-50A 自动淋洗液发生器，24位自动进样器，电导检测器，EASY-2016AIO 色谱工作站，北京爱斯泰克CSR-1-30（Ⅱ）超纯水处理器。
1.3 试剂实验用水均为18.2MΩ·cm 的二次去离子水；1000mg/L的F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液，由坛墨质检标准物质中心提供；优级纯KOH，来自天津市科密欧化学试剂有限公司；扎鲁特旗疾病预防控制中心提供的自来水样品。
1.4 色谱条件淋洗液：8.5mmol/L KOH，等度淋洗；流速：1.1mL/min；柱温：30℃；进样量：50.0μL。
1.5 样品处理将水样经过0.22μm 水系微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒，直接进样分析。
1.6 标准系列的配置（1）分别准确吸取F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液2.50mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL 于500mL 容量瓶中，用二次去离子水稀释到标线，成混合标准使用液Ⅰ，F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准浓度分别为5.00、30.00、40.00、60.00mg/L。
水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替：HJ/T 84-2001水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）-Ion Chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 (8)附录B（资料性附录）阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中无机阴离子的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。
本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）的修订。
本标准首次发布于2001年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。
本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——增加了两种阴离子（Br-、SO32-）的测定，修订了方法的检出限；——增加了一种淋洗液体系；——增加了质量保证和质量控制条款；——修订了样品保存时间；——修订了样品前处理方法；——修订了结果计算与表示。
自本标准实施之日起，原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）废止。
氯离子的测定 离子色谱法
氯离子的测定离子色谱法警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
1 范围本部分规定了工业用乙二醇中氯离子含量测定的离子色谱法。
本部分适用于测定工业用乙二醇中浓度范围为(0.01～1.0) mg/kg的氯离子。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法概要用注射器抽取方式，将样品引入样品定量环，由淋洗液经六通阀载入阴离子交换柱，分离氯离子与其他阴离子，用电导检测器检测。
氯离子由保留时间定性，采用峰面积标准曲线法定量。
4 试剂及材料4.1 水：GB/T 6682中规定的一级水，且经过脱气处理。
4.2 氯化钠：工作基准。
4.3 氢氧化钾：优级纯。
4.4 碳酸钠：优级纯。
4.5 碳酸氢钠：优级纯。
4.6 乙二醇：用作配制标准溶液，纯度不低于99.90%（质量分数），氯离子含量不大于0.01 mg/kg。
4.7氮气：纯度不低于99.99%(体积分数)。
4.8质量控制样品：选取有代表性的稳定的乙二醇样品作为质量控制样品，或按7.2.1方法配制质量控制样品，其氯离子浓度与乙二醇试样中氯离子浓度相近。
质量控制样品应置于聚丙烯材质的容器中，密封储存于冰箱冷藏室。
4.9 氯离子标准储备液：按以下方法配制；或购买标准溶液。
a) 氯离子标准储备液（1000 mg/kg）：使用前，在(500～600) ℃灼烧氯化钠（4.2）至恒重。
准确称量0.165 g氯化钠，移入100 mL容量瓶中，用水定容，混匀，配制得到1000 mg/kg氯离子标准储备液A。
离子色谱法F-、Cl- 、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书
离子色谱法F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书1.适用范围:适用于地表水,地下水,工业废水和生活污水中可溶性阴离子的测定。
2.原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3.混合标准使用液：分别移取10.0ml氟离子标准贮备液（1000mg/L），200.0ml 氯离子标准贮备液（1000mg/L），10.0ml亚硝酸根标准贮备液（1000mg/L），100.0ml硝酸根标准贮备液（1000mg/L），200.0ml硫酸根标准贮备液（1000mg/L）于1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
4.淋洗液配制：准确称取1.2720g碳酸钠和0.8400g碳酸氢钠分别溶于适量水中，全量转入2000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。
流速：1.0ml/min，进样量：20ul5.标准曲线的绘制分别移取0.00ml,1.00ml,2.00ml,5.00ml,10.0ml,20.0ml混合标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。
配制成6个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度见下表。
可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。
按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积（或峰高）。
以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。
表1阴离子标准系列质量浓度离子名称标准系列质量浓度(mg/L)F-0.000.100.200.50 1.00 2.00 Cl-0.00 2.00 4.0010.020.040.0 NO2-0.000.100.200.50 1.00 2.00NO3-0.00 1.00 2.00 5.0010.020.0SO42-0.00 2.00 4.0010.020.040.06.试样的测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤，将试样注入离子色谱仪测定阴离子浓度，以保留是坚定性，仪器响应值定量。
离子色谱法测定原始记录表
倍数
样品浓度（）
离子色谱法测定原始记录表（续1）
校
准
曲
线
元素
序号
标液取样
体积（ml）
标准溶液
浓度（）
峰高/面积
标液取样
体积（ml）
标准溶液
浓度（）
峰高/面积
标液取样
体积（ml）
标准溶液
浓度（）
峰高/面积
标液取样
体积（ml）
标准溶液
浓度（）
峰高/面积
空白
1
2
3
4
5
回
归
方
程
截距a=
截距a=
截距a=
截距a=
均值（）
相对偏差（%）
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
准确度检查
分析项目
质控样样品编号
测定值（）
保证值（）
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
分析项目
加标回收样样品编号
标准溶液浓度（）
加标量（）
加标样测定值（）
样品测定值（）
回收率（%）
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
离子色谱法测定原始记录表
采样日期
年月日时
分ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ日期
年月日时
分析方法名称及依据
仪器名称及型号
仪器编号
检测器
流速（）
仪器溯源方式
仪器溯源有效期
序号
样品编号
分析项目
分析项目
分析项目
分析项目
检出限
检出限
检出限
离子色谱方法及应用
离子色谱中发生的基本过程就是 离子交换，因此，离子色谱本质 上就是离子交换色谱。
阳离子交换：
X m Y Rs Ym X Rs
阴离子交换：
X m Y Rs Ym X Rs
离子交换树脂上可以离解的离子和流 动相中具有相同电荷的的溶质离子之 间进行的可逆交换，根据这些离子对 交换剂有不同的亲和力而被分离。
衡系统
Cleaning Pump solution
Waste
REGEN OUT ELUENT IN
DIONEX
ELUENT OUT
REGEN IN
例行保养 (4)
抑制器的使用
▪ 如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液
▪ 停泵时抑制器的电源应关闭
测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行 30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵
在离子色谱的基本组成中， 重要的和与其他高效液相色 谱不同的就是抑制器和电导 检测器。
废液
抑制器的作用
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPOBack Ground： Na2CO3 / NaHCO3
～～
(700μS)
Retention time
NaF NaCl NaNO3
＋
３５０ ３９ ５０ ７４ ７３ ５３ ６０
Total conductivity ＝
Anion ＯＨ－ Ｆ－ Ｃｌ－ Ｂｒ－ ＮＯ３－ ＰＯ４３－ ＳＯ４２－
（ ＋） ＋
－
１９８ ５５ ７６ ７８ ７１ ８０ ８０
（ ）－
二、离子色谱仪器
淋洗液
进样阀 泵
色谱柱
检测池
抑制器 检测器
泵液 进样
离子色谱法测定生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐
离子色谱法测定生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐朱玉萍（来宾市检验检测中心，广西来宾 546100）摘 要：目的：建立一种离子色谱法同时测定生活饮用水中亚氯酸盐与氯酸盐的方法。
方法：依据《生活饮用水标准检验方法第10部分:消毒副产物指标》（GB/T 5750.10—2023），根据实验室条件建立了离子色谱仪同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的方法，并优化了部分试验参数，分析了方法的线性范围、精密度、准确度等。
结果：亚氯酸盐、氯酸盐在0～500.0 μg·L-1具有良好的线性，相关系数r＞0.999 0，相对标准偏差为0.078%～1.640%，平均回收率为97.30%～100.22%。
结论：该方法操作简单、分离度好、具有较高的灵敏度和精密度，适用于同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐，符合样品分析的质量要求，能够快速检测亚氯酸盐和氯酸盐的残留。
关键词：离子色谱；消毒副产物；亚氯酸盐；氯酸盐Determination of Chlorite and Chlorate in Drinking Water byIon ChromatographyZHU Yuping(Laibin City Inspection and Testing Center, Laibin 546100, China)Abstract: Objective: To establish a method for simultaneous determination of chlorite and chlorate in drinking water by ion chromatography. Method: According to GB/T 5750.10—2023, a method for simultaneous determination of chlorite and chlorate by ion chromatography was established according to laboratory conditions. Some experimental parameters were optimized, and the linear range, precision and accuracy of the method were analyzed. Result: Chlorite and chlorite had good linearity in the concentration range of 0～500.0 μg·L-1, the correlation coefficient r＞0.999 0, the relative standard deviation was 0.078%～1.640%, and the average recovery rate was 97.30%～100.22%. Conclusion: The method has the advantages of simple operation, good separation, high sensitivity and precision. It is suitable for the simultaneous determination of chlorite and chlorate in drinking water. It meets the quality requirements of sample analysis and can quickly detect the residues of chlorite and chlorate.Keywords: ion chromatography; disinfection by-products; chlorite; chlorate生活饮用水是指供人生活的饮水和生活用水，主要来源于自来水管网集中供水的自来水、桶装/瓶装水、地下水。
离子色谱的标准
有关离子色谱的标准一、国标GB 111733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法GB 11446.7-1989电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法GB 13580.5-1992大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法GB/T 11446.7-1997电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法GB/T 11733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法GB/T 13580.5-1992大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法GB/T 14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法二、行业标准HJ/T 83-2001水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法JJG 823-1993离子色谱仪DZ/T 0064.28-1993地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵DZ/T 0064.51-1993地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根JJD 1008-1991离子色谱仪JJG (地质) 1008-1990离子色谱仪检定规程JY/T 020-1996离子色谱分析方法通则JJG(教委) 020-1996离子色谱仪检定规程SL 86-1994水中无机阴离子的测定(离子色谱法)JJG (教委) 020-1996离子色谱仪检定规程CJ/T 143-2001城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法HJ/T 84-2001水质无机阴离子的测定离子色谱法三、部分国际标准ISO 10304-2-1995水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定ISO 10304-1-1992水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定ISO 10304-4-1997水质.液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定ISO 11632-1998固定源排放物.二氧化硫质量浓厚的测定.离子色谱法ISO 14911-1998水质.用离子色谱法测定锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水BS EN ISO 10304-2-1997水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定BS EN ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定BS ISO 11632-1998固定源排放物.二氧化硫质量浓厚的测定.离子色谱法BS EN ISO 10304-4-2000水质.液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定.低污染水中溶解氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐的测定ASTM D 4327-1997用化学压缩离子色谱法对水中阴离子的试验方法ASTM D 4856-1999在工作场所大气中硫酸酸雾测定的试验方法(离子色谱法)ASTM D 5257-1997用离子色谱法测定水中可溶六价铬的试验方法ASTM E 1511-1993液相和离子色谱法试验导电检波器ASTM E 1151-1993离子色谱法名词和相关术语ASTM D 5085-1995用化学抑制离子色谱法测定在大气作用下潮湿沉积物中氯化物,硝酸盐,硫酸盐含量的测试方法ASTM D 5542-1994离子色谱法分析高纯度水中痕量阴离子的标准试验方法ASTM D 5794-1995用离子色谱法测定电离子镀层渗透率的标准导则ASTM E 1787-1996离子色谱法测定苛性钠和苛性碱(氢氧化钠和氢氧化钾)中阴离子的标准试验方法ASTM D 5996-1996用联机离子色谱法测量高纯度水中阴离子污染的标准测试方法ASTM D 5827-1995用离子色谱法分析氯化物和其它阴离子的发动机冷却剂的标准试验方法ASTM D 5987-1996水解萃取和离子选择电极或离子色谱法对煤和焦碳总氟标准试验方法JIS K0127-1992离子色谱仪分析通则NF T90-042-1995水质.液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子.第1部分:低杂质水的测定方法NF T90-046-1996水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定NF T90-047-1997水质.用液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定NF T90-049-1999水质.液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第4部分:低污染水中氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐的测定NF X43-338-1998固定源辐射.二氧化硫质量浓缩的测定.离子色谱法NF T90-048-1999水质.用离子色谱法测定锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、钙离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水法DIN EN ISO 14911-1999水质.用离子色谱法测定溶解的锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水ANSI/ASTM D5827-1998离子色谱仪测定发动机冷却剂中氯的试验方法DIN EN ISO 10304-1-199水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定DIN EN ISO 10304-2-199水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物,氟化物,硝酸盐,亚硝酸盐,亚磷酸盐和硫酸的测定DIN EN ISO 10304-3-199水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐,碘化物,亚硫酸盐,硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定DIN V ENV 12014-4-1998食品.硝酸盐和/或亚硝酸盐含量的测定.第4部分:在肉类制品中测定硝酸盐含量和亚硝酸盐含量用离子色谱法(IC)DIN EN ISO 10304-4-199水质.液态离子色谱法对已溶解的阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定EN ISO 10304-2-1996水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物,氟化物,硝酸盐,亚硝酸盐,亚磷酸盐和硫酸的测定EN ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐,碘化物,亚硫酸盐,硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定EN ISO 10304-4-1999水质.液态离子色谱法对已溶解的阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定EN ISO 14911-1999水质.用离子色谱法测定溶解的锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水。