实验室方法确认ppt课件
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实验室设备和分析仪器的确认和验证PPT文档共31页
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马克思 24、意志命运往往背道而驰，决心到最后会全部推倒。准备的头脑有特别的 亲和力 。 27、自信是人格的核心。
28、目标的坚定是性格中最必要的力 量泉源 之一， 也是成 功的利 器之一 。没有 它，天 才也会 在矛盾 无定的 迷径中 ，徒劳 无功。- -查士 德斐尔 爵士。 29、困难就是机遇。--温斯顿．丘吉 尔。 30、我奋斗，所以我快乐。--格林斯 潘。
25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基
谢谢！
检验方法验证课件
2023-2026
END
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REPORTING
03
04
数据记录
规范数据记录格式，确保数据 准确、完整。
数据处理
采用适当的统计方法对实验数 据进行处理，确保数据的科学
性。
数据分析
对实验数据进行深入分析，挖 掘数据背后的规律和意义。
数据可视化
通过图表、图像等方式直观展 示数据，便于理解和分析。
结果评估与报告
结果评估
根据实验目的和要求，对实验结果进行客观 、公正的评估。
结果讨论
对实验结果进行深入讨论，探究可能的影响 因素和改进措施。
报告撰写
按照规范格式撰写实验报告，确保报告内容 详实、准确。
结果应用
将实验结果应用于实际工作，提高检验方法 的可靠性和准确性。
PART 04
检验方法验证的常见问题 与解决方案
数据偏差
总结词
数据偏差是指实验结果与预期结果存 在较大差异。
PART 03
检验方法验证的实施
实验设计
实验目的
明确验证目的，确保实 验设计与验证要求相符
合。
实验原理
阐述检验方法的原理， 为后续实验提供理论依
据。
实验步骤
详细列出实验操作流程 ，确保实验过程科学、
合理。
实验条件
明确实验所需的环境、 设备、试剂等条件，确
保实验的可重复性。
数据收集与分析
01
02
精密度验证
通过多次重复测定同一样品，计算相 对标准偏差，确保方法的重复性和再 现性。
准确度验证
使用已知浓度的标准品进行测定，比 较实际值与理论值的差异，评估方法 的准确度。
实验室检测方法的确认及验证[1]
![实验室检测方法的确认及验证[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/33c2c91f3d1ec5da50e2524de518964bce84d243.png)
方法性能评估与选择
1 2 3
方法性能指标的确定
根据检测目的和需求，确定方法需要满足的性能 指标，如准确性、精密度、灵敏度、特异性等。
方法对比与选择
对收集到的多种方法进行对比分析，选择性能最 优、操作最简便、成本最低的方法作为候选方法 。
方法确认计划的制定
根据所选方法的性能和实验室的实际情况，制定 详细的确认计划，包括确认实验的设计、所需资 源、时间安排等。
目的
确保实验结果的准确性、可靠性 和可重复性，为科学研究、产品 开发、质量控制等领域提供有力 支持。
检测方法分类
01
02
03
化学分析法
包括滴定分析、光谱分析 、色谱分析等，用于确定 物质的化学成分及含量。
仪器分析法
利用精密仪器如光谱仪、 色谱仪、质谱仪等对样品 进行检测，具有高灵敏度 、高分辨率等优点。
案例二
某实验室成功验证了一种新的药物分析方法，该方法能够准确测定药物中的有效成分，为药物研发和质量控制提 供了重要依据。该案例启示我们在实验室检测方法验证过程中，需要注重与实际应用的结合，确保方法的实用性 和可操作性。
失败案例分析及其教训
案例一
某实验室在尝试确认一种新的食品检测方法时，由于实验设计不合理、样品处理不当等原因，导致实 验结果不准确，无法证明该方法的可靠性。该案例教训我们在实验室检测方法确认过程中，需要注重 实验细节和样品处理，避免影响实验结果的准确性。
实验室检测方法的标准化和规范化将 成为未来发展的重要趋势，有助于提 高实验室检测的整体水平和质量。
随着新技术的不断涌现，实验室检测 方法将不断更新换代，提高检测效率 和准确性。
未来实验室检测方法的确认及验证将 更加注重绿色环保和可持续发展，推 动实验室检测向更加环保、节能、高 效的方向发展。
医学实验室精密度和准确度的确认
2、对于特定的分析物，在检测范围内，确认上下限的精密度也很重要。 3、可用于精密度实验的材料包括质控样本，标准品，之前已经分析过的
病人样本，或者是其它已经知道数值的材料。用于精密度确认实验的 材料应该模拟病人样本的基质环境。
质量第一 服务第一
精密度确认实验
❖ 实验过程
1、每天每个浓度重复检测3次，共做2个浓度，连做5天。 2、如果由于质控程序或者是操作困难造成有一批实验做废，则要摒弃掉
用病人样本进行方法比较来确认准确度
❖ 样本要求 ❖ 实验方法 ❖ 结果分析
质量第一 服务第一
用病人样本进行方法比较来确认准确度
❖ 样本要求 1、收集20个病人的样本，这些样本的浓度要在检测范围
内均匀分布，比较两种方法的结果差异(待评方法和参比方 法)。 2、样本中不应包含已知的干扰物。 3、尽可能使用新鲜的样本，如果必须使用储存样本，则每 种方法的检测过程应该控制在1-2个小时。
质量第一 服务第一
用病人样本进行方法比较来确认准确度
❖ 实验方法
1、每天检测5-7个样本，连续检测3-4天。 2、每种方法每个样本都重复检测2次。 3、摒弃掉差异明显的数据，再补充检测新的样本。 4、每次检测都要做质控。
概念
质量第一 服务第一
❖ 准确度(trueness)
大量检测结果的均值和一个可接受的参考值之间的一致性(ISO 3534-1)。
closeness of agreement between the average value obtained from a large series of test results and an accepted reference value. 可以用检测样本的每个分析物浓度的最大允许偏倚来表示。 准确度评价有两种方法：一是用病人的样本来评价，分别用两种方法 来检测(待评方法和参比方法),看待评方法的检测结果是否与参比方法 有显著性差异。二是用成熟的实验材料或者是其它参考材料，将它们 的检测结果与期望的参考值进行比较。
病人样本，或者是其它已经知道数值的材料。用于精密度确认实验的 材料应该模拟病人样本的基质环境。
质量第一 服务第一
精密度确认实验
❖ 实验过程
1、每天每个浓度重复检测3次，共做2个浓度，连做5天。 2、如果由于质控程序或者是操作困难造成有一批实验做废，则要摒弃掉
用病人样本进行方法比较来确认准确度
❖ 样本要求 ❖ 实验方法 ❖ 结果分析
质量第一 服务第一
用病人样本进行方法比较来确认准确度
❖ 样本要求 1、收集20个病人的样本，这些样本的浓度要在检测范围
内均匀分布，比较两种方法的结果差异(待评方法和参比方 法)。 2、样本中不应包含已知的干扰物。 3、尽可能使用新鲜的样本，如果必须使用储存样本，则每 种方法的检测过程应该控制在1-2个小时。
质量第一 服务第一
用病人样本进行方法比较来确认准确度
❖ 实验方法
1、每天检测5-7个样本，连续检测3-4天。 2、每种方法每个样本都重复检测2次。 3、摒弃掉差异明显的数据，再补充检测新的样本。 4、每次检测都要做质控。
概念
质量第一 服务第一
❖ 准确度(trueness)
大量检测结果的均值和一个可接受的参考值之间的一致性(ISO 3534-1)。
closeness of agreement between the average value obtained from a large series of test results and an accepted reference value. 可以用检测样本的每个分析物浓度的最大允许偏倚来表示。 准确度评价有两种方法：一是用病人的样本来评价，分别用两种方法 来检测(待评方法和参比方法),看待评方法的检测结果是否与参比方法 有显著性差异。二是用成熟的实验材料或者是其它参考材料，将它们 的检测结果与期望的参考值进行比较。
分析方法验证ppt课件
13
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
回收率（Recovery）
测定回收率R的具体方法可采用： “回收试验法”和“加样回收试验法” 回收试验 空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定 值为M
方法开发和方法验证的关系
方法开发是实现方法验证的先行步骤
方法验证是检验方法开发是否成功的依据
方法开发阶段仍需要进行部分的方法验证的内容 - 如：考察保留时间的重现性 方法开发与方法验证的关系图
方法开发 方法验证 验证通过 方法适用 确定为SOP
验证不通过
方法不适用
重新进行方法开发，并检讨方法开发流程
-
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+ + +
+ 性 范围 耐用性
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10
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
拟定验证计划
根据分析方法确定验证项目 明确各验证项目需要进行何种实验 明确各验证项目负责人的责任 确定各验证项目的完成期限 汇总成验证计划，请质量负责人或者检 验实验室负责人审核批准 验证计划批准生效，须制成正式文件存 档备查，同时正式开始方法验证
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
回收率（Recovery）
测定回收率R的具体方法可采用： “回收试验法”和“加样回收试验法” 回收试验 空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定 值为M
方法开发和方法验证的关系
方法开发是实现方法验证的先行步骤
方法验证是检验方法开发是否成功的依据
方法开发阶段仍需要进行部分的方法验证的内容 - 如：考察保留时间的重现性 方法开发与方法验证的关系图
方法开发 方法验证 验证通过 方法适用 确定为SOP
验证不通过
方法不适用
重新进行方法开发，并检讨方法开发流程
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
拟定验证计划
根据分析方法确定验证项目 明确各验证项目需要进行何种实验 明确各验证项目负责人的责任 确定各验证项目的完成期限 汇总成验证计划，请质量负责人或者检 验实验室负责人审核批准 验证计划批准生效，须制成正式文件存 档备查，同时正式开始方法验证
分析方法验证培训ppt课件
ICH 一 QZA Text on Validatlon of Analytical Procedure : ( 1994 ) ICH 一 QZB Validation on AnaIytical Procedures : Methodology：
( 1995 ) CDER Reviewer Guidance : Validation of ChromatographicMethod
开发新方法或从相关实验室获得新方法 制定验证方案，验证规程或验证主计划 确定方法（验证）适用的目标，范围 确定实验参数及可接受的标准 确定验证实验过程 确认验证使用的仪器相关性能
新方法验证步骤（续1）
确认验证所需的人员，试剂及标准 运行预验证试验 如果需要调整方法或接受标准 运行完整的验证试验 建立该方法的SOP用于日常分析工作 确定需要重新验证方法的标准
2 . 4 . 1 一概念 5 ：中间精 密度
ICH-Q2 定义
中间精密度指的是试验室内部条件改变， 如：不同日，不同分析者，不同仪器等情 况下的精密度
2 . 4 . 2 —推荐中间精密度测定方法
应确定随机事件对分析方法精密度的影响， 如不同日期，不同分析人员，不同仪器等 等
没有必要一一考察 用均匀设计，或正交设计方法
相同条件下，同一个分析人员对同一个均 匀样品，多次取样测定所得结果的接近程 度
2 . 3 . 2 . 4 一方法重复性实 验
取同一批号均匀样品 按照分析方法规定至少称量出六份 按含量测定方法测定每一份样品含量 计算每一次测定的含量与平均含量之间的
相对标准偏差
2.4-中间精密度
概念 推荐中间精密度测定方法
验证前需要考虑的事情
•概念 •分析方法形成过程 •验证需要考虑的因素 •验证基本假设（前提） •现有验证指南缺陷 •分析方法验证方案内容 •仪器的确认
( 1995 ) CDER Reviewer Guidance : Validation of ChromatographicMethod
开发新方法或从相关实验室获得新方法 制定验证方案，验证规程或验证主计划 确定方法（验证）适用的目标，范围 确定实验参数及可接受的标准 确定验证实验过程 确认验证使用的仪器相关性能
新方法验证步骤（续1）
确认验证所需的人员，试剂及标准 运行预验证试验 如果需要调整方法或接受标准 运行完整的验证试验 建立该方法的SOP用于日常分析工作 确定需要重新验证方法的标准
2 . 4 . 1 一概念 5 ：中间精 密度
ICH-Q2 定义
中间精密度指的是试验室内部条件改变， 如：不同日，不同分析者，不同仪器等情 况下的精密度
2 . 4 . 2 —推荐中间精密度测定方法
应确定随机事件对分析方法精密度的影响， 如不同日期，不同分析人员，不同仪器等 等
没有必要一一考察 用均匀设计，或正交设计方法
相同条件下，同一个分析人员对同一个均 匀样品，多次取样测定所得结果的接近程 度
2 . 3 . 2 . 4 一方法重复性实 验
取同一批号均匀样品 按照分析方法规定至少称量出六份 按含量测定方法测定每一份样品含量 计算每一次测定的含量与平均含量之间的
相对标准偏差
2.4-中间精密度
概念 推荐中间精密度测定方法
验证前需要考虑的事情
•概念 •分析方法形成过程 •验证需要考虑的因素 •验证基本假设（前提） •现有验证指南缺陷 •分析方法验证方案内容 •仪器的确认
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检测方法的分类
1、标准方法包括： a) 国际标准：ISO、WHO、UNFAO、CAC等 b) 国家（或区域性）标准：GB、EN、ANSI、BS、 DIN、JIS、AFNOR、FOCT、药典等； c) 行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标 准。 2、非标准方法包括： a） 技术组织发布的方法：AOAC、FCC等； b） 科学文献或期刊公布的方法； c） 仪器生产厂家提供的指导方法； d） 实验室制定的内部方法。 3、允许偏离的标准方法包括： a） 超出标准规定范围使用的标准方法； b） 经过扩充或更改的标准方法。
依据CNAS-CL01准则 实验室现场评审核查表
5.4.5．方法的确认 5.4.5.1.实验室是否通过检查并提供客观证据，证实 某一特定预期用途的特定要求得到满足? 5.4.5.2实验室是否对非标准方法、实验室设计（制 定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、 扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方 法适合于预期的用途？ 确认是否尽可能全面，以满足预定用途或应用领 域的需要？ 实验室是否记录所获得的结果、使用的确认程序 以及该方法是否适于预期用途的声明？
实验室如何对扩展的检测方法能力进行确认？ 实验室如何开展新扩的检测方法项目的验证？
实验室是从事在科学上为阐明某一现象而创造 特定的条件以便观察它的变化和结果的机构。检 测实验室是从事检测工作的实验室。实验室为了 向社会提供准确可靠的检测数据和结果，它在技 术经济活动和社会发展过程中都占有重要的地位 ：如政府部门要依据有关的检测结果来制定和实 施各种方法及政策；司法部门也可以利用检测数 据作为调解或仲裁的依据；消费者则利用各种检 测结果来保护自己的权益等等。由于实验室最终 成果的体现是检测报告--向社会出具高质量(准确 、可靠、及时)的报告，并得到社会各界的信赖和 认可，所以就必须在管理体系上加择检测方法的基本原则： a) 采用的检测方法满足客户要求并适合所进行的检测工 作； b） 推荐采用国际标准、国家（或区域性）标准、行业标 准； c） 保证采用的标准系最新有效版本； 2 、按下述排列顺序优先选择检测方法； a) 客户指定的方法 b） 法律法规规定的标准； c） 国际标准、国家（或区域性）标准 d） 行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标 准； e) 非标准方法、允许偏离的标准方法。
CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认 可准则在化学检测领域的应用说明》 5.4.2 b) 实验室是否对首次采用的检测方法进 行技术能力的验证，如检出限、回收率、正 确度和精密度等？ 5.4.5 b) 实验室是否通过试验方法的检出限、 精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基 体等特性来对检测方法进行确认？实验室是 否能解释和说明检出限和报告限的获得？报 告限是否设定在一定置信度下可获得定量结 果的水平？
CNAS-CL09 实验室现场评审核查表 《检测和校准实验室能力认可准则在微生物检测领域 的应用说明》 5.4.2* 实验室在采用新的方法进行检测前，是否对 方法进行验证并保留验证记录？ 依据CNAS-CL01准则 实验室现场评审核查表 5.4 检测和校准方法及方法确认 实验室制定的方法或被实验室采用的方法，如果满足 预期用途并经过验证，是否也予以使用？ 在引入检测或校准前，是否确认实验室能够正确地运 用这些标准方法？ 如果标准方法有改变，实验室是否重新进行证实？ 应证实能力
确认 validation 定义： 通过检查并提供客观证据以证实某一特定的预期用 途的特殊要求或应用要求已得到满足的认定 。 确认应尽可能的广泛全面，以满足预定用途或应用领域 的需要，证实实验室能够正确地执行标准方法。 实验室应对4种方法进行确认，以证实这些方法适用于 预期用途（即标准方法应用实施前、非标准方法、自己新
设计开发、超过预期范围使用的标准方法/扩充和修改过的
标准方法）。
验证 verification 定义：通过提供客观证据对规定要求已得到满足的认定。 目的：确保与实际检测相符，整个检测方法的有效性； 验证是一个持续的过程，一般方法有： （1）应对方法的技术要素（参见GB/T27404-2008附录F） ； （2）与其它方法所得的结果进行比较； （3）将新设计开发检验方法与已证实的类似方法进行比 较； （4）实验室间的比对； （5）使用参考标准或标准物质进行校准；。 验证与确认不同及关系： 确认 是运行前和变化后实施的评定，目的在于证明各 检测/验方法能力能够达到预期的控制水平（或满足可 接受水平）； 验证是在运行中和运行后进行的评定，目的在于证明确 实达到了预期的控制水平（和/或满足了可接受水平）
实验室方法确 认PPT
举例：某实验室扩项农药残留检测方法
GB/T19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学 品残留量的测定》 评审员现场见实验室提供了一份含有400多种农药和化学品 的回收率报告，报告结论是批准了扩项要求。 评审员查阅了该回收率的数据，见有百分之十几、二十几、 三十几----八十几不等的数据，即问回收率达到多少可通 过？回答：只要做过回收率即可通过就是有检测能力了。 评审员又问对扩项除了提供回收率数据外还做了什么试验项 目？对新项目开展前是否有策划？回答是“没有”。
B、 非标准方法的制定 1 、引用方法 1．1 需要引用权威技术组织发布的方法、科 学文献或期刊公布的方法、仪器生产厂家 提供的指导方法时，应对方法的技术要素 进行验证。 1．2 验证发现引用方法原文中未能详述，但 会影响检测结果处，应将详细操作步骤编 写成作业指导书，作为原方法的补充。
GB/T27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化 检测） A、标准方法的控制 实验室首先应使用受控的标准方法，并定期跟 踪检查标准方法的时效性，确保实验室使用的标 准方法是现行有效的。 标准方法的确认 1 、首次采用的标准方法，在应用于样品检测前应 对方法的技术要素（参见GB/T27404-2008附录F ）进行验证。 2 、验证发现标准方法中未能祥述，但会影响检测 结果处，应将详细操作步骤写成作业指导书，经 审核批准后作为标准方法的补充。