COD重铬酸钾法
重铬酸钾测cod的原理
重铬酸钾测COD的原理1. COD的定义和意义COD（Chemical Oxygen Demand）化学需氧量是指水样中有机物被氧化剂氧化所需的化学反应中消耗的氧量。
COD是评价水体污染程度和水质好坏的重要指标之一，它可以反映出水体中有机物含量和有机污染物的总量。
2. 重铬酸钾法测定COD重铬酸钾法是测定水样中COD浓度最常用的方法之一。
该方法基于有机物能够被强氧化剂——重铬酸钾（K2Cr2O7）在酸性条件下完全氧化成CO2和H2O的原理。
3. 基本原理在酸性条件下，重铬酸钾可将水样中的有机物完全氧化。
其反应方程式如下：3CnHmOx + K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 3nCO2 + mH2O + Cr2(SO4)3 + K2SO4根据反应方程可知，每个分子K2Cr2O7能够氧化3个分子的有机物。
因此，通过测定用掉的K2Cr2O7的量，就可以推算出水样中有机物的含量，进而计算出COD浓度。
4. 实验步骤重铬酸钾法测定COD的实验步骤如下：步骤一：制备硫酸铜试液将一定质量的硫酸铜溶解在去离子水中，稀释至一定体积浓度，得到硫酸铜试液。
步骤二：取样和预处理取一定体积的水样，并进行必要的预处理。
例如，对于含有悬浮物或颗粒物较多的水样，需要进行过滤或沉淀处理。
步骤三：添加试剂将预处理后的水样倒入反应瓶中，并加入适量的硫酸铜试液。
然后加入适量的稀硫酸（H2SO4）和重铬酸钾（K2Cr2O7）。
步骤四：消耗K2Cr2O7将反应瓶放入恒温水浴中，在160-170°C下进行消耗重铬酸钾反应。
反应过程中，有机物被氧化成CO2和H2O，同时K2Cr2O7被还原为Cr3+。
步骤五：终点检测当水样中的K2Cr2O7完全消耗后，反应液由橙红色变为绿色。
此时，用硫酸铜试液滴定反应液中剩余的Cr3+，直到颜色由绿色转变为蓝色。
步骤六：计算COD浓度根据滴定所使用的硫酸铜试液的体积V（单位：mL）、硫酸铜溶液浓度C（单位：mol/L）以及取样体积V0（单位：L），可以计算出COD浓度。
水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 hj828-2017
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。
该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量（COD）的方法。
重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法，用来测定水样中有机物氧化的能力。
根据HJ828-2017标准，测定水样COD的步骤如下：
1. 准备样品：将代表性的水样取适量，并根据标准方法的要求进行预处理（如过滤、稀释等）。
2. 混合试剂：将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。
3. 滴定：将样品与试剂溶液混合，然后在特定条件下进行滴定反应。
反应过程中，重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应，生成三价铬离子。
4. 颜色反应：在滴定反应结束后，将某种指示剂（如硫氰化钾）加入样品中，使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应，形成蓝色或绿色溶液。
5. 比色：用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度，然后根据标准曲线计算出COD浓度。
6. 计算结果：根据实验结果和标准方法的要求，计算出样品中的化学需氧量。
HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。
水的化学需氧量实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解化学需氧量（COD）的概念及其在水环境监测中的重要性；2. 掌握化学需氧量测定原理和方法；3. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，水样中能被化学氧化剂氧化的还原性物质的量，以氧的mg/L表示。
COD是衡量水体有机污染程度的重要指标。
本实验采用重铬酸钾法测定化学需氧量。
实验原理：在水样中加入一定量的重铬酸钾溶液，在酸性条件下加热回流，使水样中的有机物被氧化。
反应结束后，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，根据消耗的硫酸亚铁铵溶液体积计算出化学需氧量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、回流装置、恒温水浴锅、电子天平、移液管、烧杯、滴定管夹、洗耳球等。
2. 试剂：重铬酸钾溶液（0.25mol/L）、硫酸亚铁铵溶液（0.1mol/L）、硫酸溶液（1+1）、试亚铁灵指示剂、水样。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制：（1）取6个锥形瓶，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml重铬酸钾标准溶液，用去离子水稀释至25ml，加入5ml硫酸溶液，混匀。
（2）加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液呈紫色。
（3）记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积，以硫酸亚铁铵溶液体积为横坐标，对应重铬酸钾质量为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 化学需氧量测定：（1）取一定量的水样，用去离子水稀释至25ml。
（2）加入5ml硫酸溶液，混匀。
（3）加入5ml重铬酸钾溶液，混匀。
（4）将锥形瓶置于回流装置中，加热回流2小时。
（5）取下锥形瓶，冷却至室温。
（6）加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液呈紫色。
（7）记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，计算相关系数R²，验证曲线的线性关系。
2. 化学需氧量测定：根据实验数据，利用标准曲线计算出水样的化学需氧量（COD）。
水质化学需氧量COD的测定重铬酸钾法
水中化学需氧量的测定重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002,GB 3097-1997,GB 8978-1986,GB 11914-1989规定的方法测定;2、仪器设备烘箱,回流装置,加热装置,酸式滴定管3、试剂及原料硫酸银,硫酸汞,硫酸硫酸银-硫酸试剂,重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液,邻苯二甲酸氢钾标准溶液1,10-邻菲罗啉指示剂4、方法原理在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度;在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度;在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低;在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化;6FeNH42SO42+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2SO43+Cr2SO43+K2SO4+6NH42SO4+7H2O5、样品测定1硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL硫酸中加入1g硫酸银,放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动;2L 重铬酸钾标准溶液的配制称取在105℃下干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL;3L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定溶液配制：溶解39g硫酸亚铁铵NH42FeSO42·6H2O于水中,加入20mL硫酸待其冷却后稀释至1000mL;溶液标定：该溶液使用前,必须用L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定;取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL 硫酸,混匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点;记录下硫酸亚铁铵的消耗量;硫酸亚铁铵的浓度VV52250010..=⨯=c式中：V ——滴定时消耗的硫酸亚铁铵的体积,mL 41,10-邻菲罗啉指示剂的配制溶解七水合硫酸亚铁于50mL 的水中,加入 1,10-邻菲罗啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL;5L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制称取 于105℃下干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾,加入适量水中,稀释至1000mL,混匀;以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为 氧/克指1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液溶液的理论COD 值为500mg/L; 6样品测定空白试验：以20mL 水代替试料进行空白试验,记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积;校核试验：参照样品测定方法,分析20mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD 值,用以检验操作技术及试剂纯度;该溶液的理论COD 值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,重复实验,使之达到要求;去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD 值的一部分是可以接受的;该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物;当氯离子含量超过1000mg/L 时,COD 的最低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠;样品测定：将试样充分摇匀,取出作为试料,加入到锥形瓶中;然后加入10mL 重铬酸钾标准溶液和几粒沸石,摇匀;将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水;从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀;自溶液开始沸腾起回流2h;冷却后,用20~30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL 左右;溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定;溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点;记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗的体积;不同采样量采用的试剂用量注：对未经过稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限必须经稀释后测定; 6、数据处理水样的化学需氧量C,以mg/L 计,按照下式计算,18000V V C ⨯⨯=）（2V -c式中：c ——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/L ；V 1——空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL ； V 2——试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL ；V0——试料的体积;。
水质 COD的测定方法和注意事项(重铬酸盐法)
水质COD的测定（重铬酸钾法）一、原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
氧化反应：15Cr2O72- + 3C8H5O4-(邻苯二甲酸氢钾) + 123H+→30Cr3+ + 24CO2 + 69H2O二、测试流程三、注意事项：1.水样保存：应加入浓硫酸至pH＜2，置于4°C下保存，保存时间不超过5d。
2.水样前处理：①氯离子浓度测试：硝酸银滴定，根据氯离子浓度，确定加入硫酸汞体积。
氯离子浓度＞1000mg/L时，水样需稀释。
3.试验条件：①背景值控制：保证实验用水和试剂的纯度，实验用具使用前酸洗，锥形瓶可用马弗炉灼烧或铬酸清洗。
②加热：从沸腾开始保持2小时，但要防止爆沸（造成测试误差）。
③冷却：加热结束后，在电炉上冷却30mins，从冷凝管中加水，取下锥形瓶冷却至室温（不能有明显的温感）。
④滴定终点：当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点（30s内不褪色），几分钟后可能还会重现蓝绿色（指示剂暴露在空气中被氧化）。
4.影响因素：①氯离子干扰：氯离子被重铬酸钾氧化而影响测试结果。
消除方法：＜1000mg/L时，用HgSO4进行掩蔽，生成[HgCl4]2- 稳定配合物。
＞1000mg/L时，水样先稀释，再用HgSO4进行掩蔽。
②还原性物质干扰：硫化物、亚铁离子和亚硝酸盐等还原性物质干扰。
HJ 828-2017测试的COD不仅包含有机物耗氧量，也包含还原性无机物的耗氧量。
③催化剂：硫酸银作用是使由有机物氧化形成的有机酸（R-COOH），进一步被催化氧化形成水和CO2，即。
④氧化能力：酸性重铬酸钾溶液对于大部分有机化合物的氧化率为95-100%（反应中条件氧化还原电位E可以达到1.55V-1.42V）。
但是苯、嘧啶等结构稳定的有机物，其氧化率不到20%。
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg,L的水样～对未经稀释的水样的测定上限为700mg,L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg,L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下～经重铬酸钾氧化处理时～水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液～并在强酸介质下以银盐作催化剂～经沸腾回流后～以试亚铁灵为指示剂～用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下～芳烃及吡啶难以被氧化～其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下～直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明～实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂～试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)～化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)～化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)～p,1.84g,mL。
4.4 硫酸银,硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解～并混匀～使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1,6K2Cr2O7),0.250mol,L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105?干燥2h后的重铬酸钾溶于水中～稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7),0.0250mo1,L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]?0.10mo1,L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中～加入20mL硫酸(4.3)～待其溶液冷却后稀释至1000mL。
化学需氧量的测定——重铬酸钾法
三、实验仪器
（1）加热装置 （2）回流装置 （3）50mL酸式滴定管， 滴定台架
四、试剂
1．重铬酸钾标准溶液
2．试亚铁灵指示液
3．硫酸亚铁铵标准溶液 临用前需标定 4．硫酸-硫酸银溶液 5．硫酸汞 结晶或粉末
五实验步骤
• 1、重铬酸钾与水样中的还原性物质反应 • 2、用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，记 录硫酸亚铁铵的用量
五、 实验步骤
• 氧化水样中还原物质的的同时，要做空白 实验，记录硫酸亚铁铵的用量。
六、计算
CODCr (O2，mg/L)= ( V0 -V1 )× 8×C×1000/V
式中：
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；
V1 ——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)； 8——氧（ 1 O）摩尔质量（g/mol）；
2
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)； V——水样的体积(mL) 。
七、注意事项
1. 水样的化学需氧量要控制在测定范围内。
2. 硫酸汞的量可依水中氯离子浓度而变动。
氯离子浓度浓度太高,水样也要稀释。
环境监测课程实验
化学需氧量的测定
——重铬酸钾法
环境学院
朱红力
化学需ห้องสมุดไป่ตู้量（COD）的概念
反映水受还原性物质污染程度的指标。 还原性物质指 有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
一、实验目的
进一步理解化学需氧量的概念，掌握用
重铬酸钾法测定化学需氧量的方法;明确分析 化学在环境监测中的重要作用。
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理COD是指水样中被氧化的有机物质的总量。
在水环境中，有机物质的存在会消耗氧气，导致水中的溶解氧含量下降。
COD的测定可以反映水中的有机污染程度。
在重铬酸钾法中，COD溶液首先与铬酸钾（K2Cr2O7）在硫酸（H2SO4）存在下反应，产生铬酸的缩醛（例如乙醛）和双价铬离子（Cr2+）。
反应过程中，铬酸钾被还原为三价铬离子（Cr3+）。
这个过程是一个强氧化剂被有机物还原的过程。
反应方程式如下：CnHmO+Cr2O72-+8H+→nCO2+m/2H2O+2Cr3++7H2O在反应中，Cr2O72-被还原为Cr3+，而有机物则被氧化为CO2和H2O。
这是一种快速反应，可以在较短的时间内完成。
随着COD的氧化反应进行，溶液中的铬离子会越来越多，溶液的颜色也会发生变化。
通常，溶液在无机物质存在时为橙色，并且随着反应的进行，颜色会由橙色逐渐变为绿色。
当所有的有机物被氧化完全时，溶液变为无色。
测定时，可以使用分光光度计测量溶液的吸光度来确定溶液中Cr3+离子的浓度。
从而推算出COD的浓度。
然而，重铬酸钾法也有一些缺点。
首先，这种方法只能测定可被氧化的有机物质，并不能提供关于特定化合物的信息。
其次，由于使用了含铬的试剂，废液处理较为困难。
另外，此方法也不能测定难降解有机物的COD。
总的来说，重铬酸钾法是一种简单、快速且经济的测定COD的方法。
它在环境监测和废水处理中得到了广泛应用。
然而，根据不同的需求，还可以选择其他不同的测定方法。
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COD重铬酸钾法重铬酸钾法测cod的简单步骤?（1）取20.00ml水样(2)加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和沸石（3）加入30ml硫酸银溶液(4)加热回流2小时（5）冷却后，加入90ml蒸馏水和三滴三唑酮指示剂(6)?用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.法一：原则：是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算cod的值.重铬酸钾标准方法二,仪器1.500ml全玻璃回流装置2.加热装置(电炉).3.25ml或50ml酸滴管、锥形瓶、移液管、容量瓶等三种试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l)2.测试ferrolin指示剂溶液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(nh4)2fe(so4)2?6h2o≈0.1mol/l]重铬酸钾标准方法测定步骤校准：将10.00ml重铬酸钾标准溶液准确吸取至500ml锥形瓶中，加水稀释至约110ml，缓慢稀释加入30ml浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.决定：水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流2h冷却后，用90.00ml水清洗冷凝管壁，并取下锥形烧瓶溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.在测定水样时，取20.00毫升重蒸馏水，按照同一操作步骤进行空白实验，记录滴定硫酸亚铁标准溶液的量。
重铬酸钾标准法六、算计codcr(o2,mg/l)=8×1000（v0-v1）？信用证重铬酸钾标准溶液的配制和标定重铬酸钾分子量=294.212，当量=49.035多次结晶法制备的重铬酸钾水溶液相对稳定，长期贮存后不会发生显著变化，可作为参考物质，理论量可直接用容量瓶制备，无需校准配制方法:称取4.9035g多次结晶、110℃~130℃烘烤的重铬酸钾，精密称取，置于1L容量瓶中，用适量水溶解，用水稀释至刻度，混匀，配制好的溶液可作为标准溶液，无需校准，也可用于硫代硫酸钠溶液的校准如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.校准方法：碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1n硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.方法2：一、重铬酸钾标准溶液的配制称取4.903g重铬酸钾，在（140~150）℃下干燥（分析纯度，含量不低于99.8%），溶解并稀释至1000ml，K2Cr2O7在酸性溶液中还原为三价铬。
即1.有关仪器、器皿（1） Tg-328a分析天平，分度值0.1mg，天平可变性0.1mg机械挂砝码组合误差：0.5mg（2）容量瓶（A类），1000ml（1±0.6）×10-3）2.k2cr2o7当量浓度的确定根据反应式（1），K2Cr2O7得到6e，基本单元为（K2Cr2O7），摩尔质量为：所配制的k2cr2o7标准溶液，其(k2cr2o7)浓度：硫酸亚铁铵标准溶液的制备与校准配制：0.24n称取硫酸亚铁铵95.05克，溶解于5：95硫酸500毫升中，溶解完毕后，如有浑浊，应过滤。
以5：95硫酸稀释至1升。
亚铁溶液在空气中还原逐渐降低，应于使用前标定，式测定的高锰酸钾的比例系数。
校准：当硫酸亚铁铵和高锰酸钾一起使用时，可以测量高锰酸钾标准溶液和硫酸亚铁铵标准溶液的比例系数。
用移液管吸取25ml制备好的硫酸亚铁铵溶液，置于250ml烧杯中，用标准的0.24n高锰酸钾溶液滴定，直到溶液呈淡红色，在2~3分钟内不会褪色。
两种溶液的比值系数（k）为1毫升硫酸亚铁铵，相当于毫升高锰酸钾标准溶液。
计算：k=v/25式中，V——消耗的标准高锰酸钾溶液的毫升数二、硫酸亚铁铵滴定溶液的标定吸取重铬酸钾标准溶液（0.1000mol/L）10ml，加入混合酸稀释。
用硫酸亚铁铵将溶液滴定至黄绿色，加入苯甲酸，然后继续用硫酸亚铁铵滴定，直到溶液从紫红色变为亮绿色。
硫酸亚铁铵滴定溶液的平均消耗量为18.90ml（进行了10组实验，每组一个）。
1.有关玻璃器皿（1） A类移液管（10ml），刻度0.1mlδ=±3×10-3(2)滴定管(25ml)a级，刻度0.1mlδ=±1.2×10－32.滴定溶液当量浓度的测定一、重铬酸钾法测定（codcr）的原理在强酸溶液中，准确加入过量重铬酸钾标准溶液，加热回流，氧化水样中的还原性物质（主要是有机物）。
用以铬铁为指示剂的硫酸亚铁铵标准溶液将多余的重铬酸钾滴回，根据消耗的重铬酸钾标准溶液计算水样的化学需氧量。
二、仪器1.500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3.25ml或50ml酸滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1.重铬酸钾标准溶液（C1/6k2cr2o7）；称取标准或优质重铬酸钾12.258g，120℃干燥2h，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啉（c12h8n2?h2o）、0.695g硫酸亚铁（feso4?7h2o）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3.硫酸亚铁铵标准溶液（C（NH4）2Fe（SO4）2？6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵，溶于水中。
搅拌时缓慢加入20ml浓硫酸。
冷却后，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
使用前，用重铬酸钾标准溶液校准。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
c=0.2500×10.00/v式中：c-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）；V----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ML）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞：晶体或粉末。
四、测定步骤1.取均匀混合的水样20.00ml（或将适量水样稀释至20.00ml），放入250ml带研磨口的回流锥形瓶中，准确加入重铬酸钾标准溶液10.00ml和几个小玻璃珠或沸石，连接研磨口处的回流冷凝管，从冷凝管上口缓慢加入30ml硫酸银溶液，轻轻摇动锥形烧瓶，使溶液混合，加热回流2h（开始沸腾时计算时间）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/l时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。
2.冷却后，用90ml水清洗冷凝管壁，并取下锥形瓶。
溶液的总体积不得小于140ml，否则由于酸度过高，滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、在测定水样时，取20.00毫升重蒸馏水，按照相同的操作步骤进行空白试验。
在空白处记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算：式中：C----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；vo---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ML）；v----水样的体积（ml）；8---氧的摩尔质量（1/2O）（g/mol）。
注意事项1.氯离子与0.4g硫酸汞的最大络合量可达40mg。
例如，取20.00ml水样，即最大氯离子浓度为2000mg/L的水样，如果氯离子浓度较低，则加入少量硫酸汞，以保持硫酸汞：氯离子=10:1（w/w）。
如果有少量氯化汞沉淀，则不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果水样消耗和试剂消耗表0.2500mol/lK2Cr2O7溶液（毫升）h2so4-ag2so4溶液（毫升）[(nh4)2fe(so4)2]mol/l3.对于化学需氧量小于50ml的水样，应使用0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液。
回流时使用0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液。
4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。
5.使用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂质量和操作工艺时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176g，将0.4251g邻苯二甲酸氢钾（hoocc6h4cook）溶解在重蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，并用重蒸馏水稀释至刻度，使其成为500mg/L CODcr标准溶液。
这在时间上是新的。
6、codcr的测定结果应保留三位有效数字。
每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。