多元校正分光光度法同时测定兔血清中内的β-内酰胺类抗生素
药物分析2
问题反馈【教师释疑】正确答案：【用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质. 】2、空白试验问题反馈【教师释疑】正确答案：【在与供试品试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。
】3、鉴别试验问题反馈【教师释疑】正确答案：【根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。
】4、呈色反应鉴别法问题反馈【教师释疑】正确答案:【系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。
】5、灵敏度法问题反馈正确答案：【在供试品溶液中加入一定量的试剂,在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
】6、比较法问题反馈【教师释疑】正确答案：【指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大。
】7、热分析法问题反馈【教师释疑】正确答案：【在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。
】8、差示扫描量热法问题反馈【教师释疑】正确答案：【在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。
】9、重复性问题反馈【教师释疑】正确答案：【在较短时间间隔内,在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度。
】问题反馈【教师释疑】正确答案:【在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。
】11、中间精密度问题反馈【教师释疑】正确答案：【在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度. 】12、检测限问题反馈【教师释疑】正确答案：【分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度。
13、定量限问题反馈【教师释疑】正确答案:【样品中被测物质能被定量测定的最低量，其结果应具有一定的准确度和精密度。
】14、耐用性问题反馈【教师释疑】正确答案:【在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。
美罗培南等18种β-内酰胺类抗生素对产酶株的抗菌作用
美罗培南等18种β-内酰胺类抗生素对产酶株的抗菌作用杨新云;吴玉新;洪诤;王浴生;张淑华【期刊名称】《中华生物医学工程杂志》【年(卷),期】2003(009)006【摘要】目的评价美罗培南等18种β-内酰胺类抗生素对产酶株的抗菌作用及β-内酰胺酶稳定性.方法以琼脂二倍稀释法进行体外抗菌实验,采用紫外分光光度法比较β-内酰胺酶对抗生素的相对水解率.结果 AMOX/SBT 2:1联合对质粒介导的标准产酶株作用优于各单药;对产TEM型β-内酰胺酶菌株的抗菌活性强于产SHV型酶菌株;且强于AMP/SBT 2:1,与PIP/TAZ 8:1相近.第三代头孢菌素对产ESBLs菌株作用明显减弱甚至不敏感,AMOX/SBT等合剂则对产ESBLs菌株有较强抗菌活性,但对产染色体介导的D31、K1等菌株MIC值降低不明显.MRP、IMP对酶高度稳定.结论将碳烯青霉素美罗培南或AMOX/SBT等β-内酰胺类抗生素-酶抑制剂合剂用于产ESBLs菌株感染的治疗,可能具有良好的抗菌效果.【总页数】4页(P491-493,498)【作者】杨新云;吴玉新;洪诤;王浴生;张淑华【作者单位】广州医学院第一附属医院,广州,510120;广州医学院第一附属医院,广州,510120;四川大学华西药学院,成都,610041;四川大学华西医学中心,成都,610041;四川抗菌素工业研究所,成都,610051【正文语种】中文【中图分类】R916【相关文献】1.阴沟肠杆菌产AmpC酶及对β-内酰胺类抗生素的耐药性 [J], 杨敬芳;时东彦;赵宝珍;王鑫2.β—内酰胺类抗生素联合舒巴坦对产酶大肠杆菌的体外抗菌活… [J], 黄永茂;张慧琳3.4种复方β-内酰胺类抗生素对常见产酶菌的体外抗菌活性研究 [J], 徐欣昌;田晓云;金国;刘培跃4.一株产多种β-内酰胺类抗生素酰化酶菌株的筛选 [J], 朱颂成;黄曦;赵国屏;姜卫红5.复方B-内酰胺类抗生素对临床常见产酶菌的体外抗菌活性比较 [J], 陈东科;张瑞琴;张秀珍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定亚胺培南 西司他丁钠的含量
高效液相色谱法测定亚胺培南西司他丁钠的含量摘要亚胺培南西司他丁钠是一种常用的β-内酰胺类抗生素，因其广谱抗菌作用和治疗效果好而被广泛应用于临床。
高效液相色谱是一种快速、高灵敏度和高分辨率的分析技术，因其在药物分析中的应用广泛而备受关注。
本文采用高效液相色谱法测定亚胺培南西司他丁钠的含量。
结果表明，本方法具有简便、快速、准确等优点，可用于亚胺培南西司他丁钠含量的测定。
背景和目的亚胺培南西司他丁钠是一种新型的β-内酰胺类抗生素，极其有效，用于治疗重症医院感染，耐药细菌感染等。
在制药生产中，需要对亚胺培南西司他丁钠进行检测，以满足药物质量标准和工艺控制需求。
因此，研究开发一种测定亚胺培南西司他丁钠含量的方法非常重要。
高效液相色谱法是目前分析化学中广泛使用的一种方法。
高效液相色谱法具有快速、高效、分析精密、灵敏度高等特点，尤其是在生物分析、制药分析、环境分析等领域应用广泛。
因此，采用高效液相色谱法测定亚胺培南西司他丁钠含量，可以获得准确可靠的分析结果，有助于保证药品质量。
实验方法仪器和试剂本实验使用的仪器设备是：高效液相色谱仪、分液器、定量移液器、电子天平等。
试剂有：亚胺培南西司他丁钠标准品（纯度≥98%）、甲醇、乙腈、水等。
样品制备取亚胺培南西司他丁钠标准品0.1g，精密称取，加入10mL甲醇中，用超声波器（40KHz，120W）超声处理30min，过滤后调整成1mg/mL的标准溶液。
色谱条件•柱：C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）•流动相：甲醇-乙腈-水（35:30:35，体积比）•流速：1.0 mL/min•柱温：30℃•检测波长：296 nm•过滤器：0.45μm微孔膜过滤样品测定精确称取亚胺培南西司他丁钠溶液1.0mL，加入10mL甲醇，用超声波器超声处理30min，调整pH至6~8，用甲醇定容至10mL。
按上述色谱条件进样测定，测三次。
实验结果经过三次实验测定，得到亚胺培南西司他丁钠的含量为：6.35mg/mL、6.42mg/mL、 6.38mg/mL。
药物分析-名词解释-简答-论述
药物分析-名词解释-简答-论述1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。
2.空白试验: 在与供试品试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验3.鉴别试验: 根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。
4.灵敏度反应: 一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。
5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。
6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。
7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
8.比较法: 指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大9重复性: 在较短时间间隔内，在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度11.中间精密度:在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。
12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量，其结果应具有一定的准确度和精密度14.耐用性: 在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力16.酶活力测定:酶活力测定是指以酶为分析对象，目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。
17.酶法分析:酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂，主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。
18.生物检定法:利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法，用于无适当理化方法进行检定的药物。
β内酰胺类抗生素颜色反应快速鉴别系统讲义北京修改
参比药品 Rf值 头孢唑啉 0.70~0.72
头孢拉定 0.64~0.69
头孢克洛 0.20~0.24
头孢克洛 0.33~0.42
Rf值的计算
Rf值的计算应以UV254nm下检视的斑 点位置为准（舒巴坦钠以碘蒸气熏 蒸后的斑点位置计），注意从斑点 前沿开始测量。 以Rf值结合相对Rf值定性的稳定性 和重现性比单独以Rf值定性高。
TLC H-033
头孢哌酮钠
美洛培南
亚胺培南/ 西司他丁
三氯化铁反应
亚胺培南/西司他丁
TLC
H-033
美洛培南
片剂 胶囊
β内 酰 胺 羟肟酸铁反应 类 抗 生 素
阿莫西林 阿莫西林/克拉维酸钾
氨苄西林 青霉素V钾
头孢拉定 头孢氨苄 头孢羟氨苄
头孢呋辛酯 盐酸头孢他美酯
头孢泊肟酯
头孢克洛
阿莫西林 阿莫西林/ 克拉维酸钾 氨苄西林 青霉素V钾
结构分类
β - 内 酰 胺 类 药 物 按 骈 合 环 可 分 为 青 霉 素 （ 骈合五元氢化噻唑环）、头孢菌素（骈合 六元氢化噻嗪环）及碳青霉烯类三类。
HH
HH
R'OCHN
S CH3 R'OCHN
S
N O
CH3
N O
HO H H
H3C C
CH2R'' H
N
O
R S R'
COOR
COOR
COOH
青霉素类
头孢菌素类
碳青霉烯类
采用羟肟酸铁反应可直接快速初步区分大部分 β-内酰胺类抗生素与其他药物，且根据颜色的 差异快速区分青霉素类与头孢菌素药物．
可疑的β-内酰胺类抗生素
药物分析
药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（ A ）A、鉴别，检查，质量测定B、生物利用度C、物理性质D、药理作用标准品用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值一般按效价单位（或μg)计物质对照品对照品系指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，其特性量值一般按纯度（％) 计。
空白试验:系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果药品标准制定的原则:科学性先进性规范性权威性一般鉴别试验1、有机氟化物：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物2. 有机酸盐：(1) 水杨酸：与三氯化铁在中性溶液中显红色、在弱酸性条件下显紫色(2) 酒石酸盐：取供试品的重型溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银游离并附于试管内壁成银镜3.芳香第一胺类：取供试品约50mg,加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性b-萘酚试液，供试品不同，生成橙黄色到猩红色沉淀4.托烷生物碱类：此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
5.无机金属盐（Na, K, Ca)：焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色铵盐：取供试品，加过量氢氧化钠试液，加热，即分解，发生氨臭，使湿润的红色石蕊试纸变蓝，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色例. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是（A ）A. 所含杂质的生理效应不同B. 所含有效成分的量不同C. 所含杂质的绝对量不同D. 化学性质及化学反应速度不同E. 所含有效成分的生理效应不同特殊杂质（有关物质）:特定药物在生产和贮藏过程中引入的杂质，随药物的不同而不同杂质限量：在不影响药物疗效、稳定性及不发生毒性的前提下，药物中所含杂质的最大允许量。
美罗培南质谱方法
美罗培南质谱方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：美罗培南（Meropenem）是一种广谱抗生素，常用于治疗多种感染症，特别是对于耐药菌的感染具有显著的疗效。
质谱方法是一种高灵敏度、高准确性的分析技术，可以用于快速、准确地确定药物在生物样品中的浓度。
本文将重点介绍美罗培南在质谱方法中的应用及其相关技术。
一、美罗培南的特点美罗培南是一种β-内酰胺类抗生素，具有广谱抗菌作用，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和厌氧菌均有较强的抑菌效果。
与其他头孢菌素和氟喹诺酮类抗生素相比，美罗培南对耐药菌的覆盖范围更广，且对产β-内酰胺酶的革兰氏阴性菌具有较高的敏感性。
美罗培南主要通过破坏细菌细胞的细胞壁合成来发挥抗菌作用，因此对于细胞壁合成途径的抗性菌株更具有杀菌效果。
美罗培南具有较低的蛋白结合率和良好的组织分布性能，能够有效穿透到各种组织和体液中，因此被广泛应用于多种感染疾病的治疗。
二、美罗培南的药代动力学1.吸收：美罗培南为静脉给药制剂，其在体内主要通过静脉注射给药后迅速吸收。
在治疗药物浓度时，必须严格控制给药速度及给药量，2.分布：美罗培南在体内主要分布于组织间和胞间液中，具有较好的组织渗透性，特别是在肝、肾、心肌等组织中的浓度较高，并可穿透到脑脊液和炎症灶内。
3.代谢：美罗培南主要通过肾脏的滤过、主动转运和被动扩散等方式排泄，经肾小球滤过后主要由肾小管再吸收，才会进入血流。
其半衰期比较短，约1小时。
4.排泄：美罗培南在体内的主要排泄途径是通过肾脏，由肾小球滤过后再由肾小管再吸收。
尽管美罗培南主要通过肾排泄，但部分药物也可能从胆汁排出。
三、美罗培南的质谱方法质谱方法是一种广泛应用于药物分析领域的高灵敏度、高准确性的分析技术，可以用于分析药物在生物样品中的浓度、代谢产物以及药物-蛋白质相互作用等信息。
目前，质谱方法在药物研究和临床领域中发挥着越来越重要的作用，为药物的研发和治疗提供了有力的支持。
美罗培南的质谱方法主要包括高效液相质谱（HPLC-MS）、气相质谱（GC-MS）和液相质谱（LC-MS）等。
仪器分析第四版课后答案
1•简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2•气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16. 色谱定性的依据是什么？主要有那些定性方法？解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种：（1）直接根据色谱保留值进行定性（2）利用相对保留值r21进行定性（3）保留指数法17. 何谓保留指数？应用保留指数作定性指标有什么优点？用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：lgXj —lgx z- lg x zX为保留值（tR' , VR ',或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1 , IZ = Z X 100优点:准确度高，可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法？试比较它们的优缺点和使用范围？1 •外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法•该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析•得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。
分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后•由标谁曲线即可查出其百分含量.此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.2 •内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。
药物分析实验教材(10版)
广西师范大学化学化工学院药物分析实验目录实验一葡萄糖中一般杂质检查 --------------------------- 1 实验一附录 ---------------------------------------------- 5 实验二葡萄糖注射液分析 ------------------------------ 15 实验二附录 --------------------------------------------- 17 实验三异烟肼的溴酸钾法含量测定 ---------------------- 20 实验三附录 --------------------------------------------- 22 实验四双波长分光光度法测定复方制剂含量 -------------- 25 实验四附录 --------------------------------------------- 27 实验五维生素C制剂的含量测定 ------------------------ 29 实验五附录 --------------------------------------------- 31 实验六阿司匹林片的质量分析 -------------------------- 32 实验六附录 --------------------------------------------- 34实验一葡萄糖中一般杂质检查一、目的要求1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。
2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。
3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与试剂50mL纳氏比色管，古蔡氏法测砷装置，电子天平，刻度吸管，碘量瓶，铂坩埚，瓷皿，比浊用玻璃管，水浴锅，回流冷凝管，伞棚灯（照度为1000lx）、恒温减压干燥器、烘箱、马福炉1. 葡萄糖原料药2. 酚酞指示液（参见实验一附录1）3. 氢氧化钠滴定液 0.02mol/L4. 浊度标准贮备液（参见实验一附录15）5. 浊度标准原液（参见实验一附录15）6. 1号浊度标准液（参见实验一附录15，学生临用时制备）7. 比色用重铬酸钾液（参见实验一附录3）8. 比色用硫酸铜液（参见实验一附录4）9. 比色用氯化钴液（参见实验一附录5）10. 乙醇90%11. 稀硝酸（取硝酸105mL，加水稀释至1000mL）12. 标准氯化钠溶液（参见实验一附录6）13. 硝酸银试液0.1mol/L，16.99g →1000mL14. 碘试液0.05mol/L，6.35g→1000mL15. 稀盐酸，取盐酸234mL，加水稀释至1000mL16. 标准硫酸钾溶液（参见实验一附录13）17. 氯化钡溶液25%18. 磺基水杨酸溶液（1→5）19. 硫酸20. 硝酸21. 盐酸22. 硫氰酸铵溶液（30→100）23. 标准铁溶液（储备液，参见实验一附录14）24. 标准铅溶液（储备液，参见实验一附录25）25. 醋酸盐缓冲液（pH3.5）26. 稀焦糖溶液(参见实验一附录15)27. 硫代乙酰胺试液(参见实验一附录18)28. 溴化钾溴试液(参见实验一附录16)29. 标准砷溶液（每1mL相当于1μg的As，参见实验一附录26）30. 碘化钾试液(参见实验一附录19)31. 酸性氯化亚锡试液(参见实验一附录17)32. 锌粒33. 溴化汞试纸34. 醋酸铅棉花三、实验方法、步骤葡萄糖（Glucose）(C6H12O6·H2 O 198.17)1. 酸度取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
紫外分光光度法测定兔血清中氨茶碱的浓度
实验一紫外分光光度法测定兔血清中氨茶碱的浓度一、实验目的1.掌握紫外分光光度法测定测定血浆中氨茶碱含量的基本原理2.熟悉紫外分光光度法测定血浆中氨茶碱含量的基本操作3.了解血样收集方法及血清样品的一般处理方法二、实验材料动物：家兔实验材料：紫外分光光度计、离心机、容量瓶、移液管、注射器、胶头滴管、烧杯、刀片等试剂及试药：氯仿、异丙醇、NaO、HCL三、实验原理茶碱用于治疗支气管哮喘及其他呼吸不正常的疾病。
茶碱的治疗血药浓度较窄（5~20ug/ml），血浓高于25ug/ml时常出现中毒症状。
氨茶碱个体差异大，服用同剂量氨茶碱的病人之间的治疗效果有明显差异，且与血药浓度有关，因此需要进行临床用药监护。
茶碱不易溶于水，对胃肠道有刺激作用，古临床上常用其盐类制剂。
氨茶碱系茶碱和乙二胺缩合而成，其溶解度为茶碱的20倍，在体液中分离出茶碱起效。
在酸性条件下，可用有机溶剂从血浆中提出茶碱，并同时沉淀血浆蛋白；再用碱溶液把茶碱从有机溶剂中提出。
在λ274测定碱性吸收液的吸收度（A）。
A274为茶碱和本底（溶剂、血清）吸收度。
四、试验方法（一）标准曲线的绘制1.称取氨茶碱标准品100mg，置200ml容量品中，加0.1mol/L NaOH溶液至刻度，得0.5mg/ml的氨茶碱标准。
2.依次取氨茶碱标准溶液5uL、10uL、15uL、20uL、30uL、50uL于10ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH溶液定容，以0.1mol/L NaOH溶液为空白。
测定其吸光度3.以吸光度为横坐标、浓度为纵坐标绘制曲线（二）血样处理先将家兔称重，取氨茶碱注射剂按15mg/Kg体重，兔耳缘静脉注射氨茶碱。
从家兔的另一只耳缘静脉抽取3ml血液（10min,30min,1h,2h,3h,4h,5h），静置待血液凝固后，置于离心机中离心（3500/min）离心10min 分离血清，用胶头滴管吸取0.5ml 置离心管中，加0.1mol/L HCL溶液0.2ml ，精密加入氯仿；异丙醇（95:5）溶液6ml ，振摇混匀，离心（2500r/min ）10min ,用移液管吸取氯仿层（下层）4.0ml 置另一离心管中，加入0.1mol/L NaOH 6.0ml ，振摇混匀, 离心（2500r/min ）10min, 用移液管吸取碱液（上层）5 ml ,用同法处理其他样品，供测定用。
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第２ 卷 ， ２ ７ 第 期
２００ ７年 ２月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｓ ｅｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃｒｌＡｎ ｌｓｓ ｐ ｃｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｎｏ ２ ｐ ３ ５３ ９ １ ２ ， ． ，ｐ ５ —５ Ｆ ｂｕ ｒ ｅ ｒ ａｙ，２ ０ ０７
菌 素广泛存在于组织 和体液 中， 如胸膜 内液 ， 包 内液 和滑 心
引 言
头孢 呋辛 钠 （ｅｕｏ ｉ ｏ ｉ ｃｆｒｘｍｅｓｄｕ ｍ，Ｃ Ｘ） Ｏ 、头 孢 曲松 钠 （ｅｔａ ｏ ｅｓｄ ｍ，Ｃ （） ｃｌ ｉｘ ｎ ｏ ｉ ｒ ｕ Ｒ ） 、头孢 噻 肟 钠 （ｅｏａ ｉ ｏ ｉ ｃｆｔｘ ｓ ｄ— ｍｅ
Ｕ ／ Ｃ Ｘ） ｌ， Ｔ 和头 孢唑 啉钠 （ｅａｏｉ ｓｄｕ Ｔ ｃｆｚｌ ｏ ｉ ｎ ｍ，Ｃ Ｌ） 一类 应 ０ 是
膜 内液 ， 于治疗 因革 兰阴性 菌引起 的感 染 。头孢菌素 的测 用 定 方 法 文献 报 道 的有光 谱 法 『 ］ １ ，极 谱 法Ｅ ，毛 细 管 电泳 。 ４ ３ 法［ 荧光 法『 以及 高效液相色谱法『 等 。 ， ６ ７ ］ 本实验利用紫外分光光度法同时测 定了 四种 内酰胺类 的头孢菌素的混合试样 ，由于头孢呋辛 钠、头孢 曲松 钠、 头 孢噻肟钠和头孢唑啉钠的光谱重叠严重 ， 故采用 化学计量学 方法『 给予解析 。 ３ ］ 利用该法测定 了该 四种化合物 在血清中 的 残 留浓度。这 四种抗生素 的分子结构式见图 １ 。
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Ｆ ｇ １ Ｓ ｒ ｃｕ ａ ｏ ｍ ｕａ ｏ ｏ ｒ ｃ ｐ ａ ｏ ｐ ｒ ｓ ｉ． ｔｕ ｔ ｒ ｌｆ ｒ ｌ ｆ ｆ ｕ ｅ ｈ ｌ￣ ｏ ｉ ｎ
用 十分广泛 的 ８内酰胺类 的头孢 菌素 ， 有抗菌 作用强 、耐 ． 具 青霉素酶 、临床疗效 高、毒性低 、 过敏反应较青霉素类少见 ， 组织穿透力强及消除半衰期长等优点广泛应用 于临床 。头孢
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液进行测定， 所得的波谱数据用化学计量学多元校正方法进行了处理。四种 内酰胺类抗生素的的线性范
围分别为 １０ ０ ０ ． ～２． ｇ・ 一，２０ ０ ０ ｍＬ ． ～２ ． ｇ・ 一 ， ． ～２ ． ｇ・ｍＬ 和 １０ １． ｇ・ 一 。利 ｍＬ ２０ ００ ． ～ ８０ ｍＬ 用此方法还测定 了兔血清中的四种 内酰胺类 抗生 素 ， 高效液相 色谱法所 获得 的结果进行 比较 ， 与 两者无 显著性差异 。 关键词 内酰胺类抗生素 ；多元 校正方法 ； 分光光度法 ；同时测定 中图分类号 ： ５ ． ０６ ７ ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：ｉ０ —５ ３２ ０ ）２０ ５—５ ０ ００ ９ ｛０ ７０ —３ ５０
多元 校正 分光 光度 法 同时测 定 兔血 清 中 内的 内酰胺 类 抗 生素
倪永年 ， 葛成相
南昌大学 化学系， 江西 南昌 ３０４ ３０７
摘 要 头孢呋辛钠 、 头孢 曲松钠 、 头孢 噻肟钠和头孢唑啉钠在紫外区均有吸收 ， 吸收光谱重叠 而相互干 且 扰， 难以直接进行 分析。在 ｐ ２０ Ｈ ． ９的 Ｂ ｉｏ － ｏ ｉｓ ｎＢ Ｒ） ｒ ｔｎＲ ｂｎｏ （ － 缓冲溶 液 中采用 紫外分 光光度 法对其混合 溶 ｔ
肟钠、头孢唑啉钠（ 中国药品生 物制品检定所 ） ，用两次蒸馏 水溶 解并 定容 至 １０Ｈ 于容量 瓶中 ，放置在 暗处 以防药物 ０ 止 分解 ；甲醇 （ 色谱纯 ） Ｈ ． ９Ｂ ｉｏ － ｏ ｉｓｎ ＢＲ） ；ｐ ２０ ｒｔｎＲ ｂｎｏ （ － 缓冲 ｔ 液。所用试剂均为分析纯 ， 水为两次蒸馏水 。
收稿 日期：２ ０－ ２０ ． ０ ５１－８ 修订 日期 ：２ ０—３２ ０ ６０ －８
基金项 目： 国家 自然科 学基金项 目（０ ６ ０ ２ ２ ５ ２０ ） 江西省 自 ２３５０ ， ０６０９ ， 然科学基金项 目（６ ０ ４ ） ０ ２ ０ １ 和长江学者创新团队项 目（ Ｔ ５０ 资助 Ｉ ０４ ） Ｒ 作者简介 ： 倪永年 ， ９ ５ １４ 年生 ， 昌大学化学系教授 南 ｅ ａ ： ｎ ｉ ｃ．ｄ ． ｎ － ｉ ｙｎ ｍ ｌ ＠ｎｕ ｅｕ ｃ
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光谱学与光谱分析
ｃ 知 一 知（ Ｔ ＢＱ Ｕ Ａ）
第 ２ 卷 ７
（０ １）
１ 多元校正方法原理 。 邶］
化学计 量学校正方法 以多通道测量和多组分 同时测定为
主要特征，它从多 个 已知组 分 的混合 溶液 得 到校 正测 量数 据， 并用这些多变量数 据建 立校 正模型 ，得到有关 多变量数 据中的定量信息 ， 而预报未 知混 合样 品中各组分 的浓 度 ， 进 消除各组分测 定 时干扰 因素 的影 响 ，提 高分析 方法 的选 择 性。 假定有一溶液含有 ｍ种组 分 ，采用 紫外一 可见 分光 光度
偏最小二乘法充分利用 了矩阵 Ａ和 ｃ的信息 ， 使所建立的多
元分析模型对未知试样有较强的解析能力和抗干扰能力 ，是 较完善 的基于因子分析原理的校正方法 。
２ 实验部分
２ １ 仪器与试剂 ．
仪器为 Ａ ｉ ｎ ８５ 外一 见分 光 光 度计 （ 国） ｇｌ ｔ ４３紫 可 ｉ ｅ 美 和 Ａ ｉ ｎ ０ 高效液相 色谱 仪。 孢类药物标准溶液 １ａ ｇｌ ｔ ０ ｉ １ ｅ １ 头 ｇ・ ｒ ｍ ～： Ｌ 准确称取 １ ０ｍｇ头孢 呋辛钠 、头孢 曲松钠 、头孢噻 ０