药物化学实验.

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实验三：药物的性质实验（一）

实验目的

掌握常用几种典型药物（局麻药、解热镇痛药、心血管系统药物、磺胺类药物）的理化性质及药物鉴别的方法与基本操作。

实验器材

1．仪器试管、白瓷板、乳钵、恒温水浴锅、酒精灯、胶头滴管、漏斗、烧杯、量杯等

2．药品盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、苯巴比妥(钠)、阿司匹林、对乙酰氨基酚3．试剂稀盐酸、盐酸、稀硝酸、稀硫酸、硫酸、0.1mol／L亚硝酸钠、碱性β－萘酚试液、10％氢氧化钠、氨水、三硝基苯酚试液、碳酸钠试液、硫酸铜试液、硝酸银试液、三氯化铁试液、氯仿、甲醛、亚硝酸钠固体

实验指导

(一)实验内容与操作步骤

1．盐酸普鲁卡因

①取本品约20mg，加稀盐酸lml，振摇使溶，再加0．1 mol／L亚硝酸钠2滴，摇匀，加碱性β—萘酚试液2～3滴，即析出红色或猩红色沉淀。

②取本品约0．1 g，加蒸馏水2m1使之溶解，加10％氢氧化钠1ml，即生成白色沉淀；加热出现油状物；继续加热，产生蒸气(二乙氨基乙醇)，可使润湿的红色石蕊试纸变蓝；热至油状物消失后，放冷，小心缓慢滴加盐酸试液，即析出白色沉淀，再加盐酸，沉淀又溶解。

③取本品约10mg，加蒸馏水1ml使之溶解，加稀硝酸1ml，摇匀，滴加硝酸银试液，即析出白色凝胶状沉淀。分离沉淀，加入适量氨试液，沉淀溶解，再加硝酸试液，沉淀复现。供试品若为盐酸普鲁卡因注射液，①、③法可直接取注射液进行；②法须将注射液浓缩后再进行。

2．盐酸利多卡因

供试液配制：取本品约0.2g，加蒸馏水20ml溶解后，分别进行下列操作：

(1)取供试液10ml，加三硝基苯酚(苦味酸)试液10ml，即生成利多卡因苦味酸沉淀。

(2)取供试液2ml，加碳酸钠试液1 ml，硫酸铜试液4～5滴，即显蓝紫色；加氯仿2ml，振摇静置分层，氯仿层显黄色。

(3)取供试液5ml，加稀硝酸1ml，摇匀，滴加硝酸银试液，即析出白色凝胶状沉淀。分离沉淀，加入适量氨试液，沉淀溶解，再加硝酸试液，沉淀复现。

3．苯巴比妥(钠)

(1)取本晶约50mg，加10％氢氧化钠溶液2ml，煮沸约半分钟，即产生氨气，可使润湿的红色石蕊试纸变蓝。

(2)取本品约50mg，加碳酸钠试液约10滴，加蒸馏水2ml，振摇片刻，滤过。取滤液(或

上清液)滴加硝酸银试液，即发生白色沉淀，振摇，沉淀溶解；继续滴加硝酸银试液，边加边振摇，至沉淀不再溶解，再滴加氨水数滴，沉淀又溶解。

(3)取本品约50mg置试管中，加甲醛试液1ml，煮沸放冷，沿管壁缓缓加入硫酸约10滴，使成二液层(切勿振摇)，置水浴中加热，接界面即显玫瑰红色。

(4)取本品约10mg，置白瓷板或干燥试管中，加硫酸2滴，加亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，继为橙红色。

供试品若为苯巴比妥片，乳钵研磨后取片粉适量(约相当于苯巴比妥0．2g)，加无水乙醇15ml充分振摇，滤过，将滤液置水浴上蒸干后，取残渣进行上述试验。

4．阿司匹林

(1)取本品约50mg，加蒸馏水2ml，煮沸放冷，加入三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。另取本品50mg，加蒸馏水2ml，不经加热，加入三氯化铁试液1滴，观察现象，以作对照。

(2)取本品约0．2g，加碳酸钠试液2～3ml，煮沸2min，放冷，滴加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并产生乙酸特臭。

供试品若为阿司匹林片，乳钵研磨后取片粉少许(约相当于0．1g阿司匹林)，加蒸馏水5ml，分为两份再照上述(1)中方法进行试验；另取片粉适量(相当于0．3 g阿司匹林)，加碳酸钠试液5ml，振摇后放置5min，滤过，取滤液再照上述(2)中“煮沸2 min……”方法进行试验。

5．对乙酰氨基酚

(1)取本品约10 mg，加蒸馏水1ml，振摇使溶解，加三氯化铁试液1～2滴，即显蓝紫色。

(2)取本品约0．1g，加稀盐酸5 ml，置水浴中加热40min，放冷；取出0．5 ml，滴加0．1 mol／L亚硝酸钠溶液5滴，摇匀，加蒸馏水3 ml，加碱性卢—萘酚试液2 ml，振摇，即显红色。

供试品若为对乙酰氨基酚片，乳钵研磨后取片粉(约相当于0．5 g对乙酰氨基酚)，用15ml乙醇分三次研磨使对乙酰氨基酚溶出，滤过，合并滤液，经水浴蒸干，取残渣依法进行上述试验。

6．注意事项

(1)做盐酸普鲁卡因试验(2)时，在加盐酸酸化过程中，应小心缓慢加入，如果滴加过快，会因为盐酸过量直接生成对氨基苯甲酸的盐酸盐，而观察不到沉淀现象。

(2)苯巴比妥与10％氢氧化钠溶液共热时，易发生爆沸，操作中应特别注意加热部位及振摇，禁止将试管口朝向操作人员进行加热。

(3)三氯化铁的显色反应很灵敏，但反应适宜pH为4～6，在强酸性溶液中所得配位化合物易分解。

(4)进行对乙酰氨基酚的重氮化—偶合反应，必须先将本品在沸水浴中水解完全。水解时不可直火加热，以防因局部温度过高，而促使本品被氧化或局部炭化，影响反应的结果。

(5)在重氮化—偶合反应中，为了避免亚硝酸和重氮盐分解，须在低温下进行。实验过程中必须保持酸性，盐酸的量要多于药物的3倍，主要目的是促使亚硝酸钠转为亚硝酸以进行重氮化反应；还可加快重氮化反应速度；增加重氮盐稳定性并防止副反应的发生。

(二)思考题

1．苯巴比妥与硝酸银的反应中，加碳酸钠试液的作用是什么?若加量过多有什么影响? 为什么滴加硝酸银试液时，开始生成的白色沉淀经振摇后又消失?若再多加入硝酸银试液后，沉淀却不消失?

2．进行阿司匹林鉴别试验(1)时，煮沸的目的是什么?

3．可否利用重氮化—偶合反应区别阿司匹林和对乙酰氨基酚?为什么?