空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法
甲醛的检验方法 AHMT分光光度法

硫代硫酸钠标准溶液, 硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.05mol/L。 )=0.05mol/ 250mL硫代硫酸钠贮备液 硫代硫酸钠贮备液c(Na 取250mL硫代硫酸钠贮备液c(Na2S2O3)= 0.10mol/L,置于500mL容量瓶中 0.10mol/L,置于500mL容量瓶中,用新煮沸但已冷 容量瓶中, 却的水稀释至标线,摇匀。 却的水稀释至标线,摇匀。 用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO 用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L 标定硫代硫酸钠标准溶液 间接碘量法: 间接碘量法: IO3- + 5I- + 6H+ I2 + 2S2O32- = 因此, 因此, 1 IO33I2 = 3I2 + 3H2O 2I- + S4O626 S 2O 32-
3.13 甲醛标准溶液: 甲醛标准溶液: 用时取上述甲醛贮备液, 用时取上述甲醛贮备液,用吸收液稀释成 1.00ml含1.00µg甲醛。 甲醛。 含 甲醛
4.仪器和设备 4.仪器和设备
4.1 气泡吸收管:有5ml和10ml刻度线。 气泡吸收管: 刻度线。 和 刻度线 4.2 空气采样器:流量范围 ~2L/min。 空气采样器:流量范围0~ / 。 4.3 10ml具塞比色管。 具塞比色管。 具塞比色管 4.4 分光光度计:具有 分光光度计:具有550nm波长,并配有 波长, 波长 并配有10mm(1cm) (
光程的比色皿。 光程的比色皿。
5 采样
用一个内装5ml吸收液的气泡吸收 吸收液的气泡吸收 用一个内装 吸收液 流量, 管,以1.0L/min流量,采气 / 流量 采气20L。并记录 。 采样时的温度和大气压力。 采样时的温度和大气压力。
3.1 甲醛的测定
乙酰丙酮法测定甲醛含量的影响因素研究

第49卷第6期2021年3月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.49No.6Mar.2021乙酰丙酮法测定甲醛含量的影响因素研究徐馨(广州化工研究设计院有限公司,广东广州510410)摘要:对乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量的影响因素进行研究。
用乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量,研究甲醛标液储存时间、水浴后冷却时间、乙酰丙酮储存时间、乙酰丙酮用量、水浴时间、反应温度对甲醛含量测定的影响。
结果表明甲醛标液储存时间、水浴后冷却时间对甲醛含量的测定无明显影响;乙酰丙酮储存时间、乙酰丙酮加入量、反应时间、反应温度是影响实验准确度的4个重要因素。
关键词:甲醛;乙酰丙酮分光光度法;影响因素中图分类号:065文献标志码:A文章编号:1001-9677(2021)06-0087-04 Study on Influencing Factors of Determination of FormaldehydeContent by Acetylacetone SpectrophotometryXU Xin(Guangzhou Research&Design Institute of Chemical Industry Co.,Ltd.,Guangdong Guangzhou510410,China)Abstract:The influencing factors of determination of formaldehyde content by acetylacetone spectrophotometry were studied.The possible factors on determination of formaldehyde content by acetylacetone spectrophotometry were researched,including storage time of formaldehyde standard solution,cooling time after water bath,storage time of acetylacetone,amount of acetylacetone,water bath time and reaction temperature.The results showed that the storage time of formaldehyde standard solution and the cooling time after water bath had no significant effect on determination of formaldehyde content The storage time of acetylacetone,the amount of acetylacetone,the reaction time and the reaction temperature were the four important factors affecting the accuracy of the experimentKey words:formaldehyde;acetylacetone spectrophotometry;influence factors甲醛,又名蚁醛,化学式是HCHO,在常温下是具有强烈刺激性气味的气体,易溶于乙醇和水,具有强还原性,在某些条件下,容易发生自身的聚合反应甲醛具有易制备、价格低廉、用途广等优点,被广泛用于化工、纺织、建材、医药等行业。
环境空气中甲醛测定不确定度评定

同理计算出 10 0 LA级容量瓶( 0 .0m 允许误差为 ± 0 1) .0产生的不确定度为: .4 L 其合成相对不 00 9m ,
确定度为: ×10 0 %=009 . %。 4
() 1配置标准溶液使用的是 由中国环境标准物 质研究所生产的浓度为 10m ・ I的标准溶液 , 0 gL 1 其 不确定度 为 3 此时 K =3 则 其相对 不确定 度 = , ,
赖 军
( 广西化工 环保监测站 , 广西 南宁 摘 500) 30 1
要 : 过建立 乙酰丙酮分光光度法测定环境空气 中甲醛方法 的数学模 型 , 析 了方法 中不确定度来 源 , 通 分 计
算 出该分析方法 的合成不确定 度及结果的扩展不确定度。 关键词 : 甲醛 ; 境空气 ; 环 不确定度 ; 评定
4 11 仪 器校 准 ..
收稿 日期 :0 91-3 2 0 .10
化
工 技
术
与 开 发
第 3 卷 9
于2 ~5℃贮存 , 以于 2d内分析完毕 。所 以, 可 样 品采集后立即封好 , 温保存 , 回实验室分析 , 低 送 时 间不超过 1 , 该过程产生的不确定度可 以不考虑。 h 如果保存不当或运送时间过长 , 甲醛被氧化造成结 果偏低 , 该过程的不确定度就不可忽略。
中图分类号 : 5 .6 O693 文献标识码 : A 文章 编号 :6 19 o ( 00 O .0 90 1 7 .95 2 1 )30 3 —3
国家实验室认可和计量认证对不确定度的评定 要求越来越高, 实验 室对各 项 目的不确定度 的评 各
定越来 越重 视 。本 文通 过 对 乙酰丙 酮分 光光 度法 测 定 甲醛 的不确 定 度 进 行 探 讨 , 出 了影 响不 确 定 度 找 的因素 , 对各 种 因素进 行 了评价 。
室内环境空气中甲醛、氨及TVOC的测定方法

室内空气监测技术A.1 范围本附录规定了室内空气监测时的选点要求、采样时间和频率、采样方法和仪器、室内空气中各种参数的检验方法、质量保证措施、测试结果和评价。
A.2 选点要求A.2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m2的房间应设(1~3)个点;50m2~100m2设(3~5)个点;100m2以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
A.2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于0.5m。
A.2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度0.5m~1.5m之间。
A.3 采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8h平均浓度至少采样6h,1h平均浓度至少采样45min,采样的时间应涵盖通风最差的时间段。
A.4 采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于50dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
A.4.1 筛选法采样:采样前关闭门窗12h,采样时关闭门窗,至少采样45min。
A.4.2 累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8h平均值)的要求采样。
A.5 质量保证措施A.5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。
A.5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。
采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
A.5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。
乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛校准曲线相关参数的探讨

乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛校准曲线相关参数的探讨
甲醛是一种常见的污染物,随着环境污染的加剧,水中含有的甲醛也呈逐渐增加的趋势。
因此,监测和检测水中甲醛水平显得尤为重要。
而丙酮乙酰化胺法(MBTH)及其后续的分光光度法(AAS)都是目前用于测定甲醛水平的有效分析手段。
本文旨在通过考察乙酰丙酮分光光度法仪器校准曲线的参数,以验证该仪器在水中甲醛的检测工作中的可靠性。
首先,在校准曲线建立中采用了不同浓度的甲醛溶液。
与此同时,对于每种浓度溶液进行了三次测量,并记录结果中每次测量结果的数据。
实验结果显示,在甲醛浓度为
0.35mg/L 时,检测器的测定结果是0.3456,0.3413,0.3415 mg/L。
能量响应因子(f)和误差常数(C)的数值分别为9513.8和-0.1752。
最后,可以得出结论,乙酰丙酮分光光度法对于水中甲醛的检测仪器具有良好的可靠性。
其参数f和C能够有效控制其结果精度和准确性,从而实现水中甲醛含量的有效检测。
结论:本研究通过考察乙酰丙酮分光光度法仪器校准曲线的参数,证实了该仪器在水中甲醛的检测方面的可靠性。
乙酰丙酮分光光度法的参数f和C能够有效控制测量结果的精度和准确性,可以有效地实现水中甲醛含量的有效检测。
乙酰丙酮法测定室内空气中甲醛的实验室质量控制

乙酰丙酮法测定室内空气中甲醛的实验室质量控制顾树芳;王莉;于寿进【摘要】目的建立公共场所室内空气中甲醛检测过程的质量控制体系.方法控制样品采集、检测过程质量,测定乙酰丙酮分光光度法对空气中甲醛的采样效率、方法的检出限、精密度和准确度,参加能力验证盲样测试.结果该方法平均采样效率为97.4%,甲醛浓度(x)和吸光度(Y)的线性回归方程为Y=-2.411x10-3+0.03423x(r=0.9996),方法的检测限为0.031μg/ml,加标回收率为100.7%~102.0%,相对标准偏差(3组n=6)为0.59%~2.6%,能力验证结果满意.结论实验室质量控制体系的建立保证了乙酰丙酮分光光度法测定空气中甲醛结果的稳定可靠.【期刊名称】《口岸卫生控制》【年(卷),期】2010(015)006【总页数】3页(P15-17)【关键词】甲醛;空气;乙酰丙酮;质量控制【作者】顾树芳;王莉;于寿进【作者单位】江苏省姜堰市疾病预防控制中心,江苏,姜堰,225500;江苏省姜堰市疾病预防控制中心,江苏,姜堰,225500;江苏省姜堰市疾病预防控制中心,江苏,姜堰,225500【正文语种】中文【中图分类】R122由于大量可挥发出甲醛等有害物质的建筑、装饰材料的广泛应用,甲醛已成为公共场所室内空气主要污染之一。
室内空气中甲醛含量监测结果的真实性、可靠性,取决于样品的采集和检测全过程。
样品采集检测过程比较复杂,误差来源多,且空气样品具有流动性大,无法重复采集等特点,对分析全过程的质量控制极其重要。
本实验采用乙酰丙酮分光光度法(GB/T15516-1995)[1]对公共场所室内空气中甲醛测定的质量控制进行了研究分析,结果如下:1 实验部分1.1 仪器与试剂TMP-1500型大气采样器(江苏建湖电子仪器工厂),SF-02X型电子皂膜流量计(淄博耐普电子仪器有限公司),721可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),AB204-L型电子天平(上海梅勒特天平有限公司),SAGA纯水蒸馏器(上海赛鸽电子科技有限公司),HHS21-6型电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂),甲醛(GBW204516),乙酰丙酮,乙酸铵、冰乙酸,硫代硫酸钠、盐酸、碘化钾,氢氧化钠(以上为分析纯),碘(优级纯)。
甲醛分析原始记录表 HJ 601-2011 乙酰丙酮分光光度法
北京理工大学珠海学院分析监测中心原始记录表(ZHBIT/JB0034Ⅱ)编号:
校准曲线绘制原始记录表
曲线名称:甲醛校准曲线标准溶液来源:国家环境保护总局标准样品研究所
适用项目:水和废水中的甲醛方法依据:HJ 601-2011 乙酰丙酮分光光度法
仪器型号:仪器编号:
分析:校核:审核:
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北京理工大学珠海学院分析监测中心(ZHBIT/JB0034Ⅰ)编号:
甲醛分析原始记录表
样品名称:□地表水□地下水□废水收样日期:年月日分析日期:年月日. 仪器型号:仪器编号:
方法依据:HJ 601-2011 乙酰丙酮分光光度法方法检出限:0.05mg/L
校准曲线编号:绘制日期:年月日回归方程:a= b= r=
分析:校核:审核:
第页共页。
室内甲醛实验报告讨论(3篇)
一、实验背景随着社会的发展和人们生活水平的提高,室内空气质量问题日益受到关注。
甲醛作为一种常见的室内空气污染物,其释放源广泛,对人体健康有潜在危害。
为了解室内甲醛的污染情况,本实验针对不同室内环境进行了甲醛含量的测定,并对其来源和影响因素进行了分析。
二、实验目的1. 了解室内甲醛污染的普遍性及危害。
2. 探究室内甲醛的释放源和影响因素。
3. 为室内甲醛污染的防治提供科学依据。
三、实验方法1. 样品采集:在实验室内,分别采集了新装修房间、老房子和家具样品,同时采集了室外空气作为对照。
2. 甲醛检测:采用乙酰丙酮分光光度法对样品中的甲醛含量进行测定。
3. 数据分析:对实验数据进行分析,探究室内甲醛的污染情况、释放源和影响因素。
四、实验结果与分析1. 室内甲醛污染普遍存在:实验结果显示,新装修房间、老房子和家具样品中均检测出甲醛,且含量较高。
这说明室内甲醛污染普遍存在,对人体健康构成潜在威胁。
2. 甲醛释放源:实验结果表明,室内甲醛的主要释放源包括家具、装饰材料、涂料等。
其中,家具的甲醛释放量最高,其次是装饰材料和涂料。
3. 影响因素:实验发现,室内甲醛的释放受到多种因素的影响,主要包括:- 温度:温度越高,甲醛释放量越大。
- 湿度:湿度越大,甲醛释放量越小。
- 通风:通风良好时,室内甲醛浓度较低。
1. 室内甲醛污染的防治:针对室内甲醛污染,可以从以下几个方面进行防治:- 选择环保材料:在装修和购买家具时,选择环保、低甲醛释放量的材料。
- 加强通风:保持室内空气流通,降低甲醛浓度。
- 使用空气净化器:在室内安装空气净化器,可以有效去除甲醛等有害物质。
- 定期检测:定期对室内甲醛浓度进行检测,及时发现和处理污染问题。
2. 甲醛危害的认识:甲醛对人体健康的影响不容忽视。
长期接触高浓度甲醛,可能导致呼吸道疾病、皮肤病、免疫系统疾病等。
因此,提高人们对甲醛危害的认识,加强室内甲醛污染的防治,对于保障人民群众的身体健康具有重要意义。
甲醛的检验方法AHMT分光光度法
利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定: HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH
过量的I2用硫代硫酸钠溶液滴定: I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
因此, 1 HCHO 2S2O32HCHO的基本单元是1/2 HCHO
NH2
N SH
NH2
NH
HCHO
碱
NN
HN NH
N SH
KIO4
NH
NN
HN N NN
SH NN
AHTMAHTM的缩合产物紫 Nhomakorabea色化合 物
3. 试剂和材料
本法所用试剂除注明外,均为分析纯(AR);所用水均为蒸 馏水。
3.1 吸收液:
称取1g三乙醇胺(稳定剂),0.25g偏重亚硫酸钠(活性成分,
与甲醛形成配合物)和 0.25g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,掩
甲醛的检验方法 (一)AHMT分光光度比色法
(GB/T 16129-1995)
主题内容与适用范围 原理 试剂和材料 仪器和设备 采样 分析步骤 结果计算 方法特性
1.主题内容与适用范围
本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲 醛浓度的方法。也适用于公共场所空气的测定。
本标准测定范围为2ml样品溶液中含0.2~3.2μg甲 醛污染物。若采样流量为1L/min,采样体积为20L, 则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3。
续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶
液的浓度按式(1)计算:
c 0.100010.00 V
(1)
式中:c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
游离甲醛含量测定(乙酰丙酮法)
附录XXX 游离甲醛含量测定(乙酰丙酮比色法)本法系用汉栖反应(Hantzsch Reaction)原理测定微量游离甲醛的含量。
甲醛在接近中性的乙酰丙酮、铵盐混合溶液中,生成黄色的产物(3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)),该产物在波长412nm 处的吸光度与甲醛含量成正比,根据供试品的吸光度,计算供试品的游离甲醛含量。
试剂乙酰丙酮显色液称取乙酸铵150g,加入适量水溶解,再加入乙酸3ml,乙酰丙酮2ml,摇匀,定容至1000ml。
室温避光贮存,有效期10天。
标准甲醛溶液的制备精密量取已标定的甲醛溶液适量,置500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制成0.05%(W/V)甲醛标准溶液储备液。
临用前,精密量取储备液20ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即为每1ml含100μg的标准甲醛溶液。
测定法精密量取一定体积供试品(含游离甲醛50μg左右)置试管中,加水至5ml,加乙酰丙酮显色液5ml,摇匀,40℃水浴放置40min 后取出,降至室温(约10min),照紫外-可见光分光光度法(附录II A),在波长412nm处测定吸光度(显色后,若发现溶液浑浊,经3000r/min离心15min后,取上清液测定)。
取标准甲醛溶液分别稀释制成0.25μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、25μg/ml、50μg/ml、75μg/ml、100μg/ml标准品溶液,精密量取上述标准品溶液各1ml,自“加水至5ml”起,同法操作。
准确量取水5ml,自“加乙酰丙酮显色液5ml”起,同法操作,作空白对照。
以标准品溶液的甲醛浓度对其吸光度作直线回归,求得直线回归方程;将供试品的吸光度代入直线回归方程,即得供试品的游离甲醛含量。
【附注】对具体品种,应按照定量加标的方法进行准确性、重复性验证,以确定样品的干扰因素、方法的线性范围及其适用性。
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空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
1. 适用范围和主题内容
1.1 主题内容
本方法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
1.2 适用范围
1.2.1 本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气。
以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。
1.2.2 在采样体积为0.5~10.0L时,测定范围为0.5~800mg/m3。
1.2.3 连甲醛浓度为20(µg/10ml时,共存8mg苯粉(400倍),10mg乙醛(500倍),600mg铵离子(30000倍)无干扰影响;共存SO2,小于20µg,NOx小于50µg,甲醛回收率不低于95%。
2. 原理
甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定,反应式如下:
3. 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。
3.1 不含有机物的蒸馏水。
加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
3.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水(3.1)。
3.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。
3.4 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.055。
3.5 乙酰丙酮:ρ=0. 975。
3.5.1 乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解。
加3ml冰乙酸及0.25ml新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100ml,调整pH=6.0,此溶液于2~5℃贮存,可稳定一个月。
3.6 盐酸(HCl)溶液:ρ=1.19(1+5)。
3.7 氢氧化钠(NaOH)溶液:30g/1000ml。
3.8 碘(I2)。
3.8.1 碘(I2)溶液:c(I2)=0.1mol/L,称40g碘化钾溶于10ml水,加入12.7g碘,溶解后移入1000ml容量瓶,用水稀释定容。
3.9 碘化钾(KI)。
3.9.1 碘化钾(KI)溶液:10g/100ml。
3.10 碘酸钾(KIO3)溶液:c(KIO3)=0.1000mol/L,称3.567g 经110℃干燥2h的碘酸钾(优级纯)溶于水,于1000ml容量瓶稀释定容。
3.11 淀粉溶液:1g/l00ml,称1g淀粉,用少量水调成糊状,倒入100ml沸水中,呈透明溶液。
临用时配制。
3.12 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和2g碳酸钠(Na2CO3)溶解于1000ml新煮沸但已冷却的水中,贮于棕色试剂瓶中,放一周后过滤,并标定其浓度。
3.12.1 硫代硫酸钠溶液标定:吸取0.1000mol/L碘酸钾标准溶液25.0ml 置于250ml碘量瓶中,加40ml新煮沸但已冷却的水,加10g/l00ml碘化钾溶液10ml,再加(1+5)盐酸溶液10ml,立即盖好瓶塞,混匀,在暗处静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1ml淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚褪去。
式中:
V Na2S2O3——滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值,ml。
3.13 甲醛(HCHO)溶液,含甲醛36%~38%。
3.13.1 甲醛标准储备液:取10ml甲醛溶液置于500ml容量瓶中,用水稀释定容。
3.13.2 甲醛标准储备液的标定:吸取5.0ml甲醛标准储备液置于250ml碘量瓶中,加0.1mol/L碘溶液30.0ml,立即逐滴地加入30g/l00ml氢氧化钠溶液至颜色褪到淡黄色为止(大约0.7ml)。
静置10min,加(1+5)盐酸溶液5ml酸化,(空白滴定时需多加2ml),在暗处静置10min,加入100ml新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入新配制的1g/l00ml淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时进行空白测定。
3.13.3 甲醛标准使用溶液
用水将甲醛标准储备液稀释成5.00µg/ml甲醛标准使用液,2~5℃保存,可稳定一周。
4. 仪器
4.1 采样器:流量范围为0.2~1.0L/min的空气采样器(备有流速测量装置)。
4.2 皂膜流量计。
4. 3 多孔玻板吸收管:50ml或125ml、采样流量0.5L/min时,阻力为6.7±0.7kPa,单管吸收效率大于99%。
4.4 具塞比色管:25ml,具10ml、25ml刻度,经校正。
4.5分光光度计:附1cm吸收池。
4.6 标准皮托管:具校正系数。
4.7 倾斜式微压计。
4.8 采样引气管:聚四氟乙烯管,内径6~7mm,引气管前端带有玻璃纤维滤料。
4.9 空盒气压表。
4.10 水银温度计:0~l00℃。
4.11 pH酸度计。
4.12 水浴锅。
5. 样品.
5.1 样品的采集
采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50ml或125ml,吸收液装液量分别为20ml或50ml,以0.5~1.0L/min的流量,采气5~20min。
5.2 样品的保存
采集好的样品于2~5℃贮存,2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。
5.3 采样体积的校准
5.3.1 流量校准
在采样时用皂膜流量计对空气采样器进行流量校准。
采样体积Vm(L)按式(3)计算。
式中:
Qt’——经校准后的流量,L/min;
n——采样时间,min。
5.3.2 压力测量
连接标准皮托管和倾斜式微压计进行压力测量,空气采样用空盒气压表进行气压读数,废气或空气压力以P m(kPa)表示。
5.3.3 温度测量
用水银温度计测量管道废气或空气温度,以t m(℃)表示。
5.3.4 体积校准
采气标准状态体积V md(L)按下式计算。
式中:
V md——废气或空气采样体积,L;
P m——废气或空气压力,kPa;
t m——废气或空气温度,℃;
V nd——废气或空气采样体积,(0℃,101.325kPa)L。
6. 步骤
6.1 校准曲线的绘制
取7支25ml具塞比色管按下表配制标准色列:
于上述标准系列中,用水稀释定容至10.0ml刻线,加0.25%乙酰丙酮溶液2.0ml,混匀,置于沸水浴加热3min,取出冷却至室温。
用1cm吸收池,以水为参比,于波长413nm处测定吸光度。
将上述系列标准溶液测得的吸光度值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A0值,便得到校准吸光度y 值,以校准吸光度y 为纵坐标,以甲醛含x(µg)为横坐标,绘制校准曲线,或用最小二乘法计算其回归方程式(5)。
注意“零”浓度不参与计算。
式中:
a——校准曲线截距;
b——校准曲线斜率。
由斜率倒数求得校准因子:B n=1/b
6.2 样品测定
将吸收后的样品溶液移入50ml或100ml容量瓶中,用水稀释定容,取少于1.0ml试样(吸取量视试样浓度而定),于25ml比色管中,用水定容至10.0ml 刻线,以下步骤按进行分光光度测定。
6.3 空白试验
用现场未采样空白吸收管的吸收液按进行空白测定。
7. 结果表示
7.1 计算公式
试样中甲醛的吸光度y用式(6)计算。
式中:
As——样品测定吸光度;
Ab——空白试验吸光度。
试样中甲醛含量x(µg)用式(7)汁算。
式中:
V1——定容体积,ml;
V2——测定定容体积,mll。
废气或环境空气中中醛浓度c(mg/m3)用式(8)计算。
式中:
V nd——所采气样标准状态体枳,(0℃,101.325kPa)L。
8. 注意事项
日光照射能使甲醛氧化,因此在采样时选用棕色吸收管,在样品运输和存放过程中,都应采取避光措施。
9. 参考文献
GB/T 15516-1995《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》。