聚酯改性丙烯酸聚氨酯UV树脂的合成
丙烯酸树脂的生产工艺流程
丙烯酸树脂的生产工艺流程
第一步：原料准备
第二步：聚合反应
将丙烯酸单体和引发剂添加到反应釜中，控制温度和压力，在反应过
程中进行小分子单体分子的加聚反应。
同时，稳定剂可以添加到反应物中，以提高丙烯酸树脂的稳定性。
第三步：反应控制
在聚合反应过程中，需要对温度、压力、反应时间等参数进行控制，
以确保反应的顺利进行和产品的质量。
第四步：破乳与分离
完成反应后，需要进行破乳与分离操作。
通常，会将反应物转移到分
离釜中，在适当的工艺条件下进行破乳与分离处理。
第五步：中和与稳定
丙烯酸单体在反应过程中会生成一些酸性物质，需要进行中和处理。
一般采用碱性物质与酸性物质中和的方法，以提高产品的稳定性。
第六步：过滤与干燥
经过中和稳定后，丙烯酸树脂需要经过过滤和干燥处理，以去除杂质
和水分，并得到成品。
第七步：包装与储存
最后，将成品丙烯酸树脂进行包装和储存。
包装过程中需要注意防潮、防尘等要求，以确保产品质量。
以上是丙烯酸树脂的生产工艺流程的简要介绍。
在实际生产中，还需
根据具体需求进行不同的调整和改进，以适应不同产品的要求。
此外，为
了保证生产的安全性和环保要求，还需采取相应的措施，如合理设计处理
废气、废水等。
丙烯酸树脂的生产工艺
丙烯酸树脂的生产工艺
丙烯酸树脂是以丙烯酸及其酯类单体为原料，通过聚合反应制得的一类具有优良性能的树脂材料。
丙烯酸树脂的生产工艺主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：将丙烯酸、丙烯酸甲酯等单体、过氧化苯甲腈等引发剂，以及调节剂等添加剂按照一定比例准备好，确保原料的质量和配比符合生产要求。
2. 反应体系配置：将上述准备好的原料按照一定的配比加入到反应釜中，同时加入适量的溶剂以调整反应体系的粘度和浓度。
3. 反应聚合：将反应釜加热至一定温度，使引发剂分解放出自由基，引发丙烯酸单体之间的聚合反应。
聚合反应可分为自由基聚合和离子聚合两种方式，其中自由基聚合是最常用的方法。
4. 控制反应条件：在反应过程中，需要控制反应温度、压力、聚合时间以及溶剂的含量等参数，以确保聚合反应的顺利进行和产物的质量良好。
5. 脱溶剂：在聚合反应完成后，通过升温或减压等方式，使溶剂从反应体系中挥发出来，得到固态的丙烯酸树脂。
6. 粉碎加工：将得到的丙烯酸树脂进行粉碎加工，使其粒径达到所需的要求。
粉碎加工可通过机械研磨、粉碎机等设备进行。
7. 包装储存：经过粉碎加工后的丙烯酸树脂，按照一定规格进行包装并进行标识，储存于密封的容器中，以防止吸湿和质量变化。
以上就是丙烯酸树脂的生产工艺的基本步骤。
生产工艺的细节和具体操作可以根据不同的生产厂家和产品要求进行调整和改进，以提高产品的质量和产能。
同时，生产过程中需要注意安全操作和环境保护，做好废物处理和排放控制工作。
水性紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯树脂的合成
Ｖｏ ． ７， Ｎｏ ５ １３ ．
２Ｏ１ Ｏ
水 性 紫 外 光 固化 聚 氨 酯 丙 烯 酸 酯 树脂 的合成
万成龙 贺 建 芸
（ 京 化 工 大 学 材 料 科 学 与 工 程 学 院 ， 京 １０ ２ ） 北 北 ０ ０９
摘
要 ： 用 甲苯 二 异氰 酸酯 、 丙 二 醇 、 羟 甲基 丙 酸 和 丙 烯 酸 羟 乙酯 合 成 了水 性 紫 外 光 固化 聚氨 酯 丙 烯 酸 酯 树 采 聚 二
（ ）当异氰 酸 根 值 达到 理 论 值 后 降低 温 度 ， ３ 加 入 计量 的 Ｈ Ａ 和 ＭＥ Ｑ， 温 至 ７ Ｅ Ｈ 升 ０℃反 应 一 段 时 间 ， 到聚 氨酯丙 烯酸 酯预 聚物 。 得
（ ）降低 温 度 至 ５ ４ ０℃ ， 搅 拌 下 ， 入计 量 的 在 加
１ 实验 部 分
１３ 性 能表征 ．
１３ １ 红 外 光 谱 分 析 ．．
脂 ， 用 高 支 化 聚 酯 对 其 进 行 了改 性 ， 究 分 析 了 影 响 树 脂 水 溶 性 和 感 光 性 的各 种 因 素 。结 果 表 明 ， 脂 亲 水 性 与 并 研 树 亲 水 基 团含 量 呈 正 比 ； ８９Ｄ 为 光 引 发 剂 ， 量 分 数 为 ３ 时 ， 膜 光 固化 速 度 最 佳 ； 高 支 化 聚 酯 改 性 后 的涂 以 １一 Ｗ 质 ％ 涂 经 膜 的 综 合 性 能 有 了较 大 的提 高 ， 量 分 数 为 １ ％ 时 ， 质 ０ 涂膜 的综 合 性 能最 佳 。 关 键 词 ：水 性 聚 氨 酯 丙 烯 酸 酯 ； 外 光 固化 ； 支 化 聚 酯 紫 高
１ １ 主 要 原 料 及 规 格 ．
Ｔ Ａ 进 行 中 和 成 盐 反 应 ， 到 ＷＰ Ａ 树 脂 。 将 Ｅ 得 Ｕ ＷＰ Ａ树 脂在 高 速搅 拌 下 加 入 去 离子 水 进 行 乳 化 ， Ｕ 得 到水 性光 固化 聚氨酯 丙 烯酸酯 乳 液 ， 备用 。 合 成 ＷＰ Ａ 的工 艺路 线如 图 １ 示 。 Ｕ 所
丙烯酸酯类胶粘剂合成方法
丙烯酸酯类胶粘剂合成方法
首先，原料准备。
丙烯酸酯类胶粘剂的主要原料包括丙烯酸酯单体和
聚酯酯化剂。
丙烯酸酯单体通常选择丙烯酸酯（如甲基丙烯酸甲酯、乙基
丙烯酸甲酯等），聚酯酯化剂通常选择聚碳酸酯或聚异丁酸酯。
其次，酯化反应。
在反应釜中加入适量的丙烯酸酯单体和聚酯酯化剂，并加入一定量的酸催化剂（如硫酸）。
通过加热反应釜进行酯化反应，将
酸和醇发生酯化反应，生成丙烯酸酯酯化产物。
然后，脱水反应。
在酯化反应过程中，水分是一个副产物，需要通过
脱水反应进一步去除。
通常采用加入干燥剂（如分子筛）的方法，吸附水分，使反应体系中的水分含量降低，提高酯化反应的效率和产物质量。
接下来，聚合反应。
酯化反应完成后，通过加入适量的自由基引发剂（如过硫酸铵）和引发剂活化剂（如电子光引发剂）进行聚合反应。
加热
反应釜进行聚合反应，丙烯酸酯单体自由基聚合，形成聚合产物。
最后，产品精制。
通过过滤、洗涤、烘干等工艺，将聚合产物进行精
制处理，去除不溶性杂质和余留的催化剂等，以提高产品的纯度和质量。
需要注意的是，丙烯酸酯类胶粘剂的合成过程需要严格控制反应条件
和原料配比，确保反应的顺利进行和产物的稳定性与质量。
同时，在实际
生产过程中，还需要根据具体的应用需求，对胶粘剂进行相应的改性和调整，以满足不同领域的使用要求。
总之，丙烯酸酯类胶粘剂的合成方法主要包括原料准备、酯化反应、
脱水反应、聚合反应和产品精制等几个步骤。
通过合理控制反应条件和原
料配比，可以获得高质量的丙烯酸酯类胶粘剂产品。
聚氨酯-环氧树脂-丙烯酸酯
聚氨酯、环氧、丙烯酸酯1 聚氨酯1.1 聚氨酯简介聚氨酯：Polyurethane又名聚氨基甲酸酯是对主链上含有春福氨基甲酸酯基团的大分子化合物的总称简称 PU 化学式 (C10H8N2O2·C6H14O3)X 聚氨酯胶粘剂：Polyurethane Adhesive 指的是分子链中含有氨基甲酸酯基团（—NHCOO—）或异氰酸酯基（—NCO）的胶粘剂。
1.12 聚氨酯发展史1849年德国化学家Wurts用烷基硫酸盐与氰酸钾进行复分解反应，首次合成了脂肪族异氰酸酯化合物；1850年德国化学家Hoffman用二苯基甲酰胺合成了苯基异氰酸酯；1884年Hentschel用胺或胺盐与光气反应合成异氰酸酯，成为工业上合成异氰酸酯的方法。
1937年德国化学家Bayer首次利用异氰酸酯与多元醇制得聚氨酯树脂，并且在第二次世界大战期间由拜耳公司应用于坦克履带上，使聚氨酯胶粘剂首次工业化。
其后，美国于1953年引进德国技术，日本于1954年引进德国和美国聚氨酯技术，1960年生产聚氨酯材料，1966年开始生产聚氨酯胶黏剂，开发成功乙烯类聚氨酯水性胶黏剂，并予1981年投入工业化生产。
目前日本聚氨酯胶黏剂的研究与生产十分活跃，并与美国、西欧一起成为聚氨酯生产、出口大国。
我国于1956年研制并生产三苯基甲烷三异氰酸酯(列克纳胶)，很快又生产了甲苯二异氰酸酯(TDI)、双组分溶剂型聚氨酯胶黏剂，1986年以后，我国聚氨酯工业进入迅速发展时期：1994年国家正式批准成立“中国聚氨酯工业协会”，下设“聚氨酯胶黏剂委员会”，该委员会业已成为全国聚氨酯胶黏剂技术与信息交流的中心。
90年代中后期，聚氨酯工业迎来了告诉发展。
1.2 聚氨酯的合成聚氨酯的合成原料主要有-异氰酸酯、多元醇、添加剂，添加剂主要包括催化剂、交联剂及扩链剂——结构胶。
PU合成方法主要有预聚体法、半预聚体法、一步法，其中一步法因工艺简单投资少而被普遍采用。
多官能度光固化聚氨酯丙烯酸酯预聚物合成工艺探讨
2 1 六官能度聚氨酯丙烯酸酯树脂红外表征
PU A 1 和 PU A2 所含基团一致, 由图 1 可 以看出, 两 终产 物的红外谱图基本一致。产物 在 2280cm- 1 附 近无吸 收峰, 表 明 N CO 基团已反应完 全。3344cm- 1 处归属 于 N H 伸缩 振动 的特征吸收峰和 1730cm- 1 处归属于 羰基的特 征吸收 峰, 表明 了聚氨酯结构的生成。同时 1630cm- 1 处丙烯酸酯 C= C 双键 的伸缩振动特征吸收峰 和 810cm- 1 附近的 C= C 双键 上 C H 的面外弯曲振动特征吸 收峰 表明了 产物 上含有 不饱 和 C = C 双键。
Key words multifunct ion, po lyur et hane acry late, U V curing , sy nthesis ro ut e
U V 固化涂料近年来发展迅猛, 广 泛地应用于化工、机械、 电子、轻工、通讯等领 域[ 1 4] 。 紫外 光固 化树 脂在 U V 固化 体 系中扮演着重要角 色, 聚 氨酯 丙烯 酸酯树 脂综 合了聚 氨酯 和 丙烯酸酯的优良性 能而具 有突 出的综 合性 能, 如具有 高固 化 速度, 良好的附着 力、柔韧性、耐 磨性 和耐温 性及 突出 的高 弹 性和伸长率, 已广 泛地 应 用于 金 属、木 材、塑 料涂 层、油 墨 印 刷、织物印花、光纤涂层等方面[5] 。
表 1 PUA1 和 PUA2 的分子量、分子量分布指数及黏度
树脂 PUA1( 后封端) PUA2( 预封端)
Mn
M w M WD 黏度/ ( M Pa s)
其工艺是将 IPDI T M PD A 聚醚 三元醇按 3 3 1 的 配比投料, 在装有回流冷凝管( 带干燥管) 、搅拌器和恒压滴液 漏斗的四口烧瓶中, 加入 IPDI 和质 量分数 为 0 15% 的 D BT DL 和质量分数为 0 1% 对 苯二 酚, 通入干 燥 N2 , 用 滴液漏 斗 将 T M P DA 滴入, 在 45 下反应直 至体系异 氰酸值达到 理论 值; 后升温至 55 , 加 入质 量分 数为 0 05% 的催 化剂 及质 量 分数为 0 2% 的对苯二 酚, 同 时滴加 配方量 的聚醚 三元 醇( 控 制在 1h 滴加完毕) , 反应 1h, 升温至 65 , 红 外表征异氰 酸根 吸收 峰 消 失 即 结 束 反应 得 到 六 官 能 度聚 氨 酯 丙 烯 酸 酯 PU A 2。
合成树脂的配方
合成树脂的配方
合成树脂的配方取决于所需的树脂类型和最终应用。
合成树脂通常是通过聚合或化学反应合成的高分子化合物，其配方会根据所需的性能、用途和生产要求而有所不同。
以下是一些常见类型的合成树脂及其可能的配方：
一、环氧树脂：
●二苯酮过氧化物（硬化剂）
●环氧树脂预聚体
●助剂（促进聚合、改善流动性等）
二、聚酯树脂：
●二元醇（例如乙二醇、丙二醇）
●二酸（例如苯二甲酸、对苯二甲酸）
●催化剂
●助剂
三、酚醛树脂（酚醛塑料）：
●酚（例如酚醛树脂中的酚部分）
●醛（例如酚醛树脂中的甲醛）
●塑化剂
●硬化剂
四、聚氨酯树脂：
●异氰酸酯（与多元醇反应）
●多元醇（例如聚醚多元醇、聚酯多元醇）
●催化剂
●助剂
五、丙烯酸树脂（聚丙烯酸酯）：
●丙烯酸单体
●丙烯酸酯单体
●钉头剂（引发剂）
●稳定剂
需要注意的是，这只是一般性的示例，不同的合成树脂类型和应用可能需要使用不同的配方和生产工艺。
实际上，合成树脂行业的配方和工艺是由专业化学工程师和研发团队开发和优化的。
紫外线胶(UV胶)组成成分
UV固化胶粘剂是由基础树脂，活性单体，光引发剂等主成分配以稳定剂交联剂、偶联剂等助剂组成。
其在适当波长的UV光照射下，光引发剂迅速生成自由基或离子，进而引发基础树脂和活性单体聚合交联成网络结构，从而达到粘接材料的粘接。
一11基础树脂1.1.1不饱和聚酯树脂不饱和聚酯树脂是较早使用的光固化树脂。
它是由不饱和的二元酸(或酸酐>混以部分饱和的二元酸(或酸酐>与二元醇在引发剂的作用下反应制成线型聚酯。
在其分子结构中有不饱和的乙烯基单体存在，如果用活泼的乙烯基单体与这类不饱和的乙烯基单体共聚，则交连固化而成为体型结构。
由这种树脂制得的胶粘剂由于固化过程中体积收缩较大，胶接接头的内应力很大，胶层内部容易出现微裂而导致胶接力变小;同时由于高分子链中含有酯键，遇酸、碱易水解，因而耐介质性和耐水性较差，在高温多湿的环境下易变形，另外其固化速度较慢，因此综合性能较差。
多数作为非结构胶使用。
通过降低不饱和键含量，采用聚合收缩率小的单体，加入无机填料和热塑性高分子等，可以改善其的整体性能阳。
其的优势是价格低廉，在木器装饰方面仍有用武之地。
另一方面由于合成的原料种类很多，可以制得从坚硬直至非常柔软的树脂，仅需加入较少的单体就能获得低粘度，操作方便。
因此至今欧洲市场上其用量还占光固化树脂总量的24%。
二.1.2聚酯丙烯酸酯它由醇酸缩合来制备，改变多元醇和多元酸的种类，调节多元醇、多元酸和(甲基)丙烯酸的摩尔比可以制得性能各异的胶粘剂。
聚酯丙烯酸酯合成的一般式为:一般而言，聚酯丙烯酸酯树脂粘度低，和其他树脂的相容性好，但其固化收缩率较高，因此作为成型物的时候，成型物的尺寸不太稳定，容易因应力而发生歪曲。
有将此种胶用于DVD光盘的报道，粘接性能较好。
1.1.3环氧丙烯酸酯它由环氧化合物和 (甲基)丙烯酸或含有一OH的丙烯酸酯化而得到。
其中常用的环氧化合物或环氧树脂有双酚 A环氧树脂、六氢邻苯二甲酸环氧树脂、脂肪族环氧树脂等。
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摘要：用端羟基聚酯(PE)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、丙烯酸羟基丙酯在适当的条件下合成了综合性能优良的紫外光(UV)固化树脂。
论述了端羟基聚酯的色泽、加入量对UV树脂的影响，体系pH值对合成进程的影响，并对几种合成线路进行了评价。
关键词：UV树脂；聚酯改性；合成线路
O前言
环氧丙烯酸uV树脂以其色浅、固化速度快、硬度高、低本钱等优良性能普遍应用于各类uV涂料体系中，但同时也会造成涂膜收缩大、附着力差、耐冲击性差、韧性差等弊病。
加入适量的聚氨酯uV树脂是解决方式之一，聚氨酯uV树脂有着良好的耐磨性、优秀的附着力及软硬可调性，但这种树脂价钱比较贵，尤其是一些国外公司产品，这就制约了其在实际中的应用，如在木地板uV涂料中若采用聚氨酯uV树脂，则本钱要增加1／3～1／4。
本文采用适合的端羟基聚酯代替部份丙烯酸羟基酯与异氰酸酯反映合成了uV树脂，在固化速度、柔韧性、硬度、性价比等各方面都很好，综合性能优秀，可代替某些入口产品。
1实验部份
1．1原材料
己二酸，工业品，入口；二甘醇，工业品，入口；三羟甲基丙烷(TMP)，工业品，德国入口；抗氧剂，瑞士；甲苯二异氰酸酯(TDI)，工业品，日本入口；异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)，工业品，广州汇采；复合有机酸，自制；丙烯酸羟丙酯(HPA)，工业品，北京东方化工厂；有机锡，试剂级；溶剂二甲苯；封端剂，试剂级；2，6一二叔丁基对甲酚，试剂级，天津产。
1．2端羟基聚酯(PE)的合成
在四口烧瓶中加入计量的己二酸、TMP及二甘醇，开始升温。
升温进程中逐渐出水，适那时开始搅拌至粉体全数熔解。
当温度升至160℃左右时(约2h左右)，加入抗氧剂、通氮气，并从冷凝管上部加入回流二甲苯。
逐渐升温至190～195℃，保温6～8h，反映至酸值小于3mgKOH／g，停止加热，关氮气。
开始抽真空，1h 后出料，取得不含二甲苯的淡黄色粘稠状PE树脂。
测羟值。
1．3UV树脂的合成
将TDI(IPDI)加入四口烧瓶中，用少量复合有机酸调节pH值到4~5，缓慢升温到40℃。
开始滴加聚酯与催化剂的混合物，约1h加完，滴加进程中温度维持在40~50℃。
滴加完后升温至(68±2)℃，保温1h，测NCO值达到理论值后降温到60℃。
开始滴加HPA、催化剂、阻聚剂的混合物，在60℃用1～1．5h加完，然后保温1h。
测NCO值小于1％后，升温至(88±2)℃，继续反映至NCO值小于0．2％后加入封端剂，反映0．5h，降温出料，取得PE改性聚氨酯UV树脂。
1．4UV涂料大体配方
UV涂料大体配方如下：
组分含量／％
丙烯酸聚氨酯UV树脂50
活性稀释剂40
光敏剂6
活性胺3
其它助剂1
2结果与讨论
2．1聚酯色泽对最终UV树脂色泽的影响
PE树脂的色泽对下一步合成出的uV树脂色泽有显着的影响，见表1。
在聚酯合成进程中由于反映温度较高，尤其在反映后期，树脂颜色易变深。
选择适合的催化剂，加入适量的抗氧剂都可以取得色泽较浅的聚酯树脂。
通过量次对催化剂、抗氧剂的实验选择，最终咱们可以取得几乎无色的聚酯树脂。
2．2聚酯树脂用量对UV树脂性能的影响
本实验合成的聚酯树脂为长分子链的线性端羟基聚酯，羟值控制在100～130mgKOH／g之间，其相对分子质量约为800～1000，通过改性后的uV树脂不仅有较高的硬度，而且还具有优良的柔韧性及附着力。
聚酯树脂用量对uV树脂及其涂料的性能有明显影响。
实验结果见表2。
由表2可以看出，随着PE树脂在uV树脂合成顶用量的增大，uV树脂固化速度降低，硬度下降，柔韧性上升，但树脂粘度下降。
光固化速度降低是由于随着PE用量增大，单位质量uV树脂中双键含量下降造成的。
同时由于PE是线性分子，属软链段，造成uV树脂硬度下降、柔韧性上升。
随着PE用量增大，uV树脂相对分子质量也增大，但粘度为何反而下降?这是由于uV树脂分子中氢键(来自氨酯键)作使劲减弱的缘故，它对降低uV树脂粘度起了更为主要的作用。
综上所述，通过调节PE树脂的用量，咱们可以取得一系列具有综合性能的聚氨酯uv树脂。
2．3复合有机酸的应用
在uV树脂合成进程中，反映体系的pH值和催化剂的选择都很重要，在此咱们主要讨论体系pH值对反映的影响。
在酸性条件下，异氰酸酯主要与羟基反映生成聚氨酯预聚物；而在碱性条件下，异氰酸酯除与羟基反映外，还有许多副反映，就会出现体系粘度增大、色泽加深等现象。
所以咱们在体系中加入复合有机酸来调节pH值，使反映能顺利的进行并生成咱们预先设计的分子结构。
同时应指出，普通的酸类，如硫酸、磷酸、草酸、盐酸等均不能应用，因为它们会使体系颜色变得更深。
一样道理，在uV树脂合成进程中也不能用碱性催化剂。
2．4二异氰酸酯的选择
常常利用的二异氰酸酯有TDI、IPDI、HDI等，选择不同原料合成的uV 树脂性能不同很大。
TDI为芳香族化合物，合成的uV树脂在紫外线照射下易变黄，一般不能用于室外场合。
但它的邻位和对位反映速度相差大，所以很容易合成出预聚物。
IPDI有优良的抗黄变性能，咱们曾做过如下对比实验：维持必然的距离，用5kW中压汞灯持续照射样板5min，TDI合成的uV树脂涂膜已经严重变黄，而用IPDI 合成的uV树脂涂膜只有轻微的变色。
IPDI价钱昂贵，一般用在高级产品、精密仪器的涂装场合。
用HDI合成的uV树脂硬度很低、断裂伸长率高，HD1分子中两个NCO基团活性相同，合成时很难达到预期的分子结构，这就影响了uV树脂的固化速度及其它性能。
实际上，应用较多的是TDI，但最近几年来IPDI用量也增加很快。
2．5合成线路的选择及评价
合成聚氨酯uV树脂有如下几条途径：
(1)将PE树脂滴加于TDI中，反映生成中间产物A，再与HPA反映生成uv树脂；
(2)将HPA滴加于TDI中，反映生成中间产物B，再与PE反映生成uV树脂；
(3)将TDI滴加于PE中，反映生成中间产物C，再与HPA反映生成uV树脂；
(4)将TDI滴加于HPA中，反映生成中间产物D，再与PE反映生成uV树脂。
咱们以为3、4线路是不可取的，因为其忽略了TDI(或IPDI)分子中两个NCO基团的反映速度不同，得不到预期的分子结构。
采用第2条线路合成时，生成的中间产物B粘度大，而后一步滴加的PE树脂粘度也大，再加上空间位阻的影响，第二步的反映速度很低，需要十几个小时。
所以第1条线路是可取的，整个反映进程仅需6～7h，产物粘度也很低。
3结语
(1)合成综合性能优良的丙烯酸聚氨酯uV树脂应知足以下条件：PE树脂色泽尽可能要浅，适当的PE树脂用量，用复合有机酸调节体系的pH值，选择适合的合成线路。
若是树脂用于室外条件，建议采用IPDI。
(2)在树脂合成进程中，还有许多问题，如反映温度、反映时间、催化剂、封端剂等因素的影响，在此不作详细讨论。