亚硝酸钠滴定法
亚硝酸钠滴定法
亚硝酸钠滴定法是一种氧化还原滴定法，以亚硝酸钠为标准溶液，用于测定有机胺类化合物。该方法通常分为重氮化滴定法和亚硝基化滴定法两种。
重氮化滴定法主要适用于芳伯胺、酸性介质中的测定，而亚硝基化滴定法则适用于芳仲胺、酸性介质中的测定。在重氮化滴定法中，酸的种类和速度对反应有影响，其中HBr中的反应速度最快，HCl次之，在硫酸或硝酸中最慢。此外，亚硝酸钠法标准溶液的配制和滴定方法也需要特别注意，以确保测定结果的准确性。
亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程
目 的： 制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、刻度吸 管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸（1→2）、溴化钾。 3.配制 取亚硝酸钠7.2 g ，加无水碳酸钠（Na 2CO 3）0.10g ，加水适量使溶解成1000 ml ，摇匀。 4.标定 4.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5 g ，精密称定，加水30 ml 及浓氨试液 3 ml ，溶解后，加盐酸（1→2）20 ml ，搅拌，在30 ℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（按药典附录项下的SOP ）指示终点，至电流计指针持续1分钟不回复，即得。每1ml 的亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05 mol/L ）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）加水稀释制成，必要时标定浓度。 5. 结果计算： ))((/) )((3246232462 SO NH H C NaNO H SO NH H C NaNO T V W F ⨯=
式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6.注意事项 6.1 因亚硝酸钠液（0.1 mol/L）在PＨ=10左右最为稳定，故此在配制1000ml溶液时 加入0.1gNa 2CO 3 作为稳定剂。 6.2在标化中，将滴定尖端插入溶液下，于室温进行快速滴定，其反应随温度升高而 加快，而能缩短滴定时间，并能防止NaNO 2分解的HNO 2 逸出，但应注意温度不得超 过30℃，若温度高时，重氮盐易分解。 6.3重氮化滴定所需酸度很强，否则，生成的重氮盐不稳定，可与游离氨类生成偶氮 氨基化合物，使滴定结果偏低，故加入盐酸的量约需超过理论量2.5-5倍。 6.4凡重氮化较慢的样品，都可加溴化钾以促进反应速度，一般样品0.3—0.5g 约需溴化钾1.5－3 g，在30℃以下滴定，则HNO 2 不致损失。 7.技术要求 7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。 7.2复标规定：每一个月标化一次。
亚硝酸钠定液配制与标定操作规程
亚硝酸钠定液配制与标定操作规程 一、实验目的： 1.学习亚硝酸钠定液的配制方法； 2.学习亚硝酸钠定液的标定方法； 3.掌握操作规程，提高实验操作技能。 二、仪器与药品： 1.仪器：容量瓶、量筒、分析天平、移液管等； 2.药品：亚硝酸钠（NaNO2）、硫酸钠（Na2SO4）、甲基红指示剂等。 三、实验步骤： 1.亚硝酸钠定液的配制： （1）称取适量的亚硝酸钠（NaNO2），记录质量并记录在实验记录表中； （2）将亚硝酸钠溶解在少量的蒸馏水中，转移到容量瓶中； （3）加蒸馏水至容量瓶刻度线上，摇匀，配制成1mol/L的亚硝酸钠 定液。 2.亚硝酸钠定液的标定： （1）取少量的甲基红指示剂加入酸性硫酸钠溶液中，得到红色溶液； （2）将亚硝酸钠定液滴加入酸性硫酸钠溶液中，溶液颜色由红变为黄，标志着滴定终点；
（3）记录滴定前后亚硝酸钠定液的使用量，并记录在实验记录表中； （4）根据滴定前后的使用量计算出亚硝酸钠定液的浓度，并记录在 实验记录表中。 四、操作要点： 1.在配制亚硝酸钠定液时必须使用蒸馏水进行溶解； 2.亚硝酸钠定液的配制要摇匀，保证溶液均匀； 3.在滴定时，加入甲基红指示剂的酸性硫酸钠溶液会呈现红色； 4.滴定终点为溶液颜色由红变黄； 5.在滴定过程中，液面在滴加液体时要慢慢滴下，避免加入过多导致 误差； 6.记录实验数据时要准确记录滴定前后亚硝酸钠定液的使用量。 五、安全注意事项： 1.实验室操作要穿实验服、戴手套、戴护目镜等； 2.实验室内严禁吃东西、喝水或嚼口香糖等； 3.化学药品使用时要小心操作，避免接触皮肤和吸入； 4.操作过程中如发生意外，需立即向实验室负责人报告并寻求医疗救助。 六、注意事项： 1.实验过程中要保持实验台面整洁，定量器皿要清洗干净； 2.配制和标定过程需认真操作，避免出现误差；
药物分析之药物含量测定：亚硝酸钠滴定法适用的药物及其原理
药物分析学课程作业 问题：举例分析亚硝酸钠滴定法使用的药物和原理。 回答： （一）亚硝酸钠滴定法测定药物含量的原理 （1）亚硝酸钠滴定法适用范围： 分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的药物，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应，均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。本法主要用于磺胺类药物以及其他含芳伯氨基（如对氨基水杨酸、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等）或潜在芳伯氨基（如醋氨苯砜经水解后具有氨基）的药物含量测定。 （2）亚硝酸钠滴定法原理 具芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应式如下： O H 2NaCl Cl N －Ar 2HCl NaNO NH －Ar 2-222++→+++ （3）测定条件：重氮化反应的速率受多种因素的影响，且亚硝酸盐滴定液及反应生成的重氮盐均不够稳定。因此在测定中应注意以下条件： ①加入适量溴化钾加快反应速率 在盐酸存在下，重氮化反应的机理为： NaCl HNO HCl NaNO 22+→+ O H NOCl HCl HNO 22+→+ 第一步 第二步 第三步 由反应式得，整个反应速率取决于第一步，而第一步反应的快慢与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度及NO +的浓度密切相关。芳伯氨基的游离程度与被测物的结构与溶液的酸度相关。在一定强度的酸性溶液中，当被测物确定以后，芳伯氨基的游离程度确定，重氮化反应速率与NO +的浓度密切相关。 测定时向供试液中加入适量的溴化钾，溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸钠生成NOBr ： 122K O H NOBr HBr HNO ，+?+ 若供试液中仅有HCl ，则生成NOCl ： 222K O H NOCl HCl HNO ，+?+ 由于K 1 ≈ 300 K 2，因此加入KBr ，可大大增加被测溶液中NO +的浓度，从而加快重氮化反应速率。 ①加过量盐酸加速反应 在不同酸中重氮化反应的速度为：HBr ＞HCl ＞H 2SO 4＞HNO 3。由于氢溴酸价格较贵，且胺类药物的盐酸盐较硫酸盐的溶解度大，反应速率也快，所以所采用盐酸盐。 一般在实际测定是需加入过量的盐酸。因为加入过量的盐酸，加入盐酸可以使重氮化反应速率加快，增加重氮盐在酸性溶液中稳定性；还可以防止生成偶氮氨基化合物影响测定结果。通常芳胺类药物与盐酸的物质的量比值为1：（2.5～6）。 ①反应温度 反应可在室温条件下（10～30①）进行。 NH NO +Cl -N NO H N N +Cl -
药物分析：亚硝酸钠滴定法
药物分析：亚硝酸钠滴定法 药物分析：亚硝酸钠滴定法 一定义 亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠在盐酸存在下可与具有芳伯氨基的化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐，根据滴定时消耗亚硝酸钠的量来计算药物含量的方法。 二滴定条件 亚硝酸钠滴定法受滴定条件的影响很大，主要的滴定条件有： （1）加入过量的盐酸：加入过量的盐酸可加快反应的速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时可防止偶氮氨基化合物的形成。 （2）在室温（10～30℃）条件下滴定：温度太高，可使亚硝酸逸失；温度过低，反应的速度太慢。 （3）滴定时加入KBr2g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度。来源：考试大 （4）滴定的方式：滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定。 （5）指示终点的方法：《中国药典》采用永停滴定法指示终点。终点前，溶液中无亚硝酸，线路无电流通过，化学计量点后，溶液中有微量亚硝酸存在，电极即起氧化还原反应，电路中有电流通过，使电流计指针突然偏转，不再回复，即为终点。还可以使用外指示剂法指示终点。常用碘化钾-淀粉糊剂或试纸。使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层，用细玻璃棒蘸取少许测定液划过，若已到终点，溶液中有亚
硝酸存在，亚硝酸可氧化I-成I2，与淀粉作用显蓝色。若划过后立即显蓝色即为终点。 三配制：取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 四标定：取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程
亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程 Revised on November 25, 2020
亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程 目 的： 制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：亚硝酸钠滴定液（ mol/L ）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、 刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试 液、盐酸（1→2）、溴化钾。 3.配制 取亚硝酸钠 g ，加无水碳酸钠（Na 2CO 3），加水适量使溶解成1000 ml ，摇 匀。 4.标定 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约 g ，精密称定，加水30 ml 及浓氨试液3 ml ，溶解后，加盐酸（1→2）20 ml ，搅拌，在30 ℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（按药典附录项下的SOP ）指示终点，至电流计指针持续1分钟不回复，即得。每1ml 的亚硝酸钠滴定液（ mol/L ）相当于的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用亚硝酸钠滴定液（ mol/L ）时，可取亚硝酸钠滴定液（ mol/L ）加水稀 释制成，必要时标定浓度。 5. 结果计算： ))((/) )((3246232462SO NH H C NaNO H SO NH H C NaNO T V W F ?=
亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程(加EP)
亚硝酸钠滴定液(EP、Ch.P)的配制、标定内容、方法与要求 二、范围： 适用于0.1mol/L亚硝酸钠滴定液(EP、Ch.P)的配制和标定操作 三、职责： 化验室对实施本规程负责 四、内容： 1.0.1mol/L亚硝酸钠（Ch.P）的配制和标定 1.1仪器与用具 架盘药物天平、电子天平（万分之一）、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml)、取样勺、容量瓶（1000ml） 1.2试药与试液 1.2.1亚硝酸钠 1.2.2无水碳酸钠 1.2.3基准对氨基苯磺酸（基准试剂） 1.2.4浓氨溶液（AR） 1.2.5盐酸（1→2）：取盐酸100ml，加水稀释至200ml，即得。 1.3配制 1.3.1分子式：NaNO2 分子量：69.00 1.3.2欲配浓度：7.2g → 1000ml 1.3.3取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 1.4标定与复标 1.4.1原理 NaNO2+H2NC6H5SO3H+2HCl→HSO3C6H5N2+Cl+NaCl=2H2O 1.4.2操作方法 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml与浓氨溶液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停(见XYK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检查操作规程)指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。 1.5 计算: 亚硝酸钠滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算： m×100 C(mol/L)= 17.32×V 式中：m为基准对氨基苯磺酸的质量（g）。
亚硝酸钠的检验方法及化学性质
亚硝酸钠的化验方法 一、原理： 在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。 二、试剂： 硫酸：1+29溶液；1+5溶液。按比例配制成硫酸后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准溶液至溶液至微红色为止，冷却，备用。 高锰酸钾：C（1/5KmnO4）约L标准滴定溶液。 草酸钠：C（Na2C2O4）约L标准滴定溶液：称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL 硫酸（1+29）中，用水稀释至1000mL容量瓶中摇匀，用高锰酸钾标准溶液标定。 三、测定： 用移液管吸取25mL液体置于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中，再移入25mL试样溶液，加入10mL硫酸（1+5）溶液，将溶液加热至40℃，用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70-80℃，继续用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不消失为终点。 （cv-c1v1）××100
含量（%）= ×100% m×25/500×（100-X1） 69×（cv-c1v1） = ×100% m×（100-X1） 式中： c:高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L v:加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积，mL c1:草酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L v1: 加入的草酸钠的体积，mL m：称样量，g X1：亚硝酸钠的水份含量，% ：与高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。 四、允许差： 取两次平行测定的结果的算术平均值作为结果，平行测定的绝对差值不大于%。 亚硝酸钠化学性质
拼音名：Yaxiaosuanna 英文名：Sodium Nitrite 分子式:NaNO2 分子量: 本品按干燥品计算，含NaNO2 不得少于％。 【性状】本品为无色或白色至微黄色的结晶；无臭，味微咸；有引湿性；水溶液显碱性反应。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 【鉴别】 (1) 取本品的水溶液→10) 约1ml ，加醋酸成酸性后，加新制的硫 酸亚铁试液数滴，即显棕色。 (2) 取上述溶液适量，加稀无机酸，加热，即发生红棕色的气体。 (3) 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 【检查】氯化物取本品,依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液 ml制成的对照液比较，不得更浓％) 。 硫酸盐取本品，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓％) 。 干燥失重取本品，置硫酸干燥器中干燥至恒重，减失重量不得过％（附录ⅧL）。重金属取本品，加稀酸6ml 溶解后，置水浴上蒸干并不断搅拌，使残渣成粗粉，再加水5ml ，蒸干，加水23ml与醋酸盐缓冲液2ml溶解后，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐取本品，加硫酸与水1ml ，蒸干，加热至发生浓厚白烟，放冷，加盐酸5ml 与水23ml溶解后，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定%) 。 【含量测定】取本品约1g，精密称定，置100ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，随摇动随缓缓加至酸性的高锰酸钾溶液〔精
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量 【实验目的】 1.掌握亚硝酸钠滴定法的原理及方法； 2.掌握永停滴定法指示终点的原理及操作。 【实验原理】 1.药物 本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量制成的等渗灭菌水溶液，含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理 永停滴定法又称死停滴定法、死停终点法。该法是把两个相同的铂电极插入滴定液中，在两个电极间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变。根据电流的变化情况，确定滴定终点。因此，永停滴定法是容量分析中用以确定终点的一种方法。 盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成重氮化合物，可采用永停滴定法指示终点。即在滴定过程中用两个相同的铂电极，当在电极间加一低电压时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很少或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化还原反应。
此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 永停滴定仪 ㈡硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕 ⑴制取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 ⑵标定取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸〔1→2〕20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的准确浓度，既得。 如需用亚硝酸钠滴定液〔0.05mol/L〕时，可取亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕加水稀释制成。必要时标定浓度。 【实验步骤】 精密量取本品适量〔约相当于盐酸普鲁卡因0.1g〕，置烧杯中，加水40ml与盐酸溶液〔1→2〕15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在15~20℃，用亚硝酸钠滴定液〔0.05mol/L〕迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。每1ml的亚硝酸钠 滴定液〔0.05mol/L〕相当于13.64mg的C 13H 20 N 2 O 2 .HCL。 【注意事项】 1.永停滴定仪仪器装置原理，如图2-1所示。
2020版《中国药典》亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
一、目的： (0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求 二、范围： 适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作 三、职责： 化验室对实施本规程负责 四、内容： 1、仪器与用具： 电子天平（万分之一）、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml 、A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶（1000ml 、A 级）。 2、试药与试液： 2.1亚硝酸钠AR 、无水碳酸钠AR 、浓氨试液（AR ）； 2.2基准对氨基苯磺酸； 2.3盐酸（1→2）：取盐酸100ml ，加水稀释至200ml ，即得。 3、配制： 3.1分子式：NaNO 2 分子量：69.00 3.2欲配浓度：6.900g →1000ml ； 3.3取亚硝酸钠7.2g ，加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。 4、标定与复标： 4.1原理： NaNO 2+H 2NC 6H 5SO 3H+2HCl →HSO 3C 6H 5N 2+Cl+NaCl+2H 2O 4.2操作方法： 4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml 与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml ，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法(见EK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程)指示终点。每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。 4.2.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L ）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）加水稀释制成。必要时标定浓度。 4.3计算: 亚硝酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： 2 .173V m mol/L C ?=）（
亚硝酸钠滴定法指示终点
亚硝酸钠滴定法指示终点 亚硝酸钠滴定法指示终点是化学分析中的一种重要的实验方法，它是针对氧化还原反应的，可以用于测定不同样品中的物质浓度。本文将详细介绍亚硝酸钠滴定法指示终点的原理和实验操作步骤，并探讨其在实际应用中的优缺点。 一、原理 亚硝酸钠滴定法是通过氧化还原反应来测定物质的浓度。在这个反应中，亚硝酸钠溶液是还原剂，它可以将氢氧化物（主要是酸性介质中的硫酸铜）还原为氧气。 还原反应的终点会导致反应混合物的颜色发生改变。因此，要使用指示剂来识别此终点。 滴定过程中，无色的亚硝酸钠溶液从滴定管中滴入硝酸、亚硝酸或其它还原剂的溶液中。随着亚硝酸钠反应的进行，反应混合物的颜色会变化。此时，需要添加某种指示剂，比如淀粉或p-甲酚磺酸钠，它们可以帮助识别反应混合物的颜色变化。 二、实验操作步骤 为了正确地执行亚硝酸钠滴定法，需要注意以下实验操作步骤：
1. 质量分析物。必须制备好固体或液体的分析样品，并根据实验要求仔细获得样品质量。 2. 配制标准储备亚硝酸钠溶液。根据需要分配的浓度溶液，先制备标准质量的储备亚硝酸钠溶液。 3. 准备滴定样液。将所需浓度和体积的样品溶液转移到滴定瓶中。 4. 添加指示剂。滴定完成后，需要将指示剂添加到滴定瓶中。常用的指示剂是淀粉或p-甲酚磺酸钠。 5. 滴定。将储备亚硝酸钠溶液从滴定管滴入样品溶液中。反应混合物的颜色会随着反应的进行而改变。色彩变化得到仔细记录，并且需要建立反应曲线，此曲线可以以各种方式解释滴定过程代表的结果。 三、优缺点 亚硝酸钠滴定法具有以下优点： 1. 可以在较宽的浓度范围内使用。 2. 操作简单，成本较低。 3. 结果准确可靠。 4. 实验不会产生污染和危险物质。 其缺点如下： 1. 滴定过程要求非常准确，需要保证滴定管、滴定瓶、电位计等工具的准确度。
亚硝酸钠滴定永停法验证
重氮化法终点判定验证地奥集团成都药业质量部
目录 1．概述………………………………………………………………….. 2．采用文件……………………………………………………………. 3．验证目的及要求……………………………………………………. 4．验证合格标准………………………………………………………. 5．验证方法及步骤……………………………………………………. 6．验证时间安排………………………………………………………. 7．验证记录……………………………………………………………. 8．验证结论…………………………………………………………….. 9．附件：检验原绐记录
1.概述： 重氮化法是指以亚硝酸钠为滴定液的容量分析法（也称亚硝酸钠法）。它的原理是芳香伯胺类药物，在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。依此，用已知浓度的亚硝酸钠滴定（用永停法指示终点），根据消耗的亚硝酸钠液的浓度和亳升数，可计算出伯胺类药物的含量。 我公司涉及重氮化法测定的有亚硝酸钠滴定液的标定、去痛片中间产品和待包产品非那西丁含量测定。 2.采用文件： 2.1.《中国药典》（2005年版二部） 2.2.《卫生部药品标准》（化学药品及制剂第一册） 2.3.《DL53型全自动电位滴定仪操作及维护保养SOP》SOP-JL07-004(02) 2.4.分析天平操作及维护保养SOP 2.5.滴定液管理规定 3.验证目的及要求： 3.1.1.确认重氮化法终点判定用碘化钾淀粉试纸的方法与法定方法永停法一致。 3.1.2.为制定去痛片中间产品和待包产品非那西丁检验操作规程提供重氮化法终点判定的内控方法。 3.2.验证要求： 3.2.1.验证前应确认所用玻璃量器、分析天平、电位滴定仪在检定合格有效期内。