亚硝酸钠滴定法指示终点的方法
亚硝酸钠滴定法指示终点的方法
亚硝酸钠滴定法是一种常用于测定氨气、硫化氢等含氮含硫物质的方法。为了准确确定滴定终点，通常使用指示剂来辅助观察颜色变化。以下是常用的指示剂及其使用方法：
1. 二氯苯酚指示剂：该指示剂可根据颜色变化反映滴定终点。起初，指示剂呈红色；随着滴定剂的加入，指示剂逐渐褪色，直至颜色消失。从颜色变化到消失的那一刻被认为是滴定终点。
2. 甲基红指示剂：该指示剂在酸性介质中呈红色，而在碱性介质中呈黄色。因此，当滴定溶液逐渐从酸性转变为碱性时，颜色也会由红色逐渐转变为黄色，当颜色变化明显时，即被认为是滴定终点。
3. 电位指示剂：电位指示剂可以根据溶液的pH值或电位变化来判断滴定终点。最常用的电位指示剂是玛瑙红，其在强酸条件下呈红色，在强碱条件下呈黄色。滴定终点通常在颜色从红色逐渐转变为黄色的那一刻确定。
注意：在使用指示剂时，应逐滴加入滴定剂，并通过观察颜色变化来判断滴定终点。为了提高准确性，可以反应前进行预处理，如控制反应温度、调整介质pH 值等。
药物分析之药物含量测定：亚硝酸钠滴定法适用的药物及其原理
药物分析学课程作业 问题：举例分析亚硝酸钠滴定法使用的药物和原理。 回答： （一）亚硝酸钠滴定法测定药物含量的原理 （1）亚硝酸钠滴定法适用范围： 分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的药物，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应，均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。本法主要用于磺胺类药物以及其他含芳伯氨基（如对氨基水杨酸、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等）或潜在芳伯氨基（如醋氨苯砜经水解后具有氨基）的药物含量测定。 （2）亚硝酸钠滴定法原理 具芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应式如下： O H 2NaCl Cl N －Ar 2HCl NaNO NH －Ar 2-222++→+++ （3）测定条件：重氮化反应的速率受多种因素的影响，且亚硝酸盐滴定液及反应生成的重氮盐均不够稳定。因此在测定中应注意以下条件： ①加入适量溴化钾加快反应速率 在盐酸存在下，重氮化反应的机理为： NaCl HNO HCl NaNO 22+→+ O H NOCl HCl HNO 22+→+ 第一步 第二步 第三步 由反应式得，整个反应速率取决于第一步，而第一步反应的快慢与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度及NO +的浓度密切相关。芳伯氨基的游离程度与被测物的结构与溶液的酸度相关。在一定强度的酸性溶液中，当被测物确定以后，芳伯氨基的游离程度确定，重氮化反应速率与NO +的浓度密切相关。 测定时向供试液中加入适量的溴化钾，溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸钠生成NOBr ： 122K O H NOBr HBr HNO ，+?+ 若供试液中仅有HCl ，则生成NOCl ： 222K O H NOCl HCl HNO ，+?+ 由于K 1 ≈ 300 K 2，因此加入KBr ，可大大增加被测溶液中NO +的浓度，从而加快重氮化反应速率。 ①加过量盐酸加速反应 在不同酸中重氮化反应的速度为：HBr ＞HCl ＞H 2SO 4＞HNO 3。由于氢溴酸价格较贵，且胺类药物的盐酸盐较硫酸盐的溶解度大，反应速率也快，所以所采用盐酸盐。 一般在实际测定是需加入过量的盐酸。因为加入过量的盐酸，加入盐酸可以使重氮化反应速率加快，增加重氮盐在酸性溶液中稳定性；还可以防止生成偶氮氨基化合物影响测定结果。通常芳胺类药物与盐酸的物质的量比值为1：（2.5～6）。 ①反应温度 反应可在室温条件下（10～30①）进行。 NH NO +Cl -N NO H N N +Cl -
《药物检验技术》习题(一)
2012~2013学年第一学期《药物检验技术》练习题（一） 一、单项选择 1. 采用直接滴定法配制滴定液时，其溶质应采用（）试剂 A．化学纯 B. 分析纯 C. 优级纯 D. 基准试剂 2. 采用间接法配制的滴定液浓度应为名义值的（） A.0.095~1.05 B.0.95~1.05 C. 9.5~10.5 D. 0.9~1.0 3. 滴定分析中，指示剂的变色这一转变点称为（） A.等当点 B. 滴定分析 C. 化学点 D.滴定终点 4. 《中国药典》收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（） A.电位法 B.永停法 C.外指示剂法 D.内指示剂法 5. 碘量法中所用的指示剂为（） A.糊精 B.甲基橙 C.淀粉 D.碘化钾-淀粉 6.. 容量分析中，“滴定突跃”是指（） A. 指示剂变色范围 B. 化学计量点 C. 化学计量点附近突变的pH值范围 D. 滴定终点 7. 碘量法测定药物含量时，淀粉指示剂加入的时间（） A.近终点时加入 B.直接碘量法于滴定前加入；间接碘量法须在近终点时加入 C.剩余滴定法中，溶液显碱性时应在近滴定终点时加入 D.间接碘量法中，溶液呈中性时可在滴定前加入 8. 高氯酸滴定液配制时为什么要加入醋酐（） A. 除去溶剂冰醋酸中的水分 B. 出去市售高氯酸中的水分 C. 增加高氯酸的稳定性 D. 调节溶液酸度 9. 配制碘量法时要加入一定量的碘化钾，其作用是（） A. 增加碘在水中的溶解度 B. 增加碘的还原性 C. 增加碘的氧化性 D. 消除碘中还原性杂质 10.将酚酞指示剂加到某无色溶液中，溶液仍无色，表明溶液的酸碱性为( )。 A、酸性 B、中性 C、碱性 D、不能确定其酸碱性 11.将浓度相同的下列各组中的溶液等体积混合，能使酚酞指示剂显红色的溶液是( )。 A、氨水+醋酸 B、氢氧化钠+醋酸 C、氢氧化钠+盐酸 D、六次甲基四胺(pKb=8.85)+盐酸 12.下述情况中，使分析结果偏低的是( )。 A、用HCl标准溶液滴定碱含量时，滴定管内壁挂留有液珠 B、用以标定溶液的基准物质吸湿 C、测定H2C2O4·2H2O摩尔质量时，H2C2O4·2H2O失水
药物分析复习题与答案 药学专升本
药物分析复习题 17药学专升本 一、单项选择题 1、目前，《中华人民共和国药典》的最新版为( B ) A. 2000年版 B. 2005年版 C. 2010年版 D. 2008年版 2、古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ B ） A．氯化汞 B.溴化汞 C. 碘化汞 D. 硫化汞 3、中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ） A. 硫酸盐检查 B. 氯化物检查 C. 溶出度检查 D. 重金属检查 4、检查热原的制剂是（C ） A. 片剂 B. 胶囊剂 C. 注射剂 D. 颗粒剂 5、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（A） A. 鉴别，检查，含量测定 B. 生物利用度 C. 物理性质 D. 药理作用 6、用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ B ） A. 1ml B. 2ml C. 依限量大小决定 D. 依样品取量及限量计算决定 7、下列哪个药物不是皮质激素( D ) A. 可的松 B. 肤轻松 C. 地塞米松 D. 苯丙酸诺龙 8、喹诺酮类药物具有( D )。 A. 酸性 B. 碱性 C. 中性 D. 酸碱两性 9、非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁原料药含量时，反应的摩尔比为（C） A. 1︰1 B. 1︰2 C. 1︰3 D. 1︰4 10、药物对映体拆分理论中最为流行理论是（ B ） A．镜像理论B．对称理论C．“三点手性识别模式” D．对映手性识别理论 11、有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ B ） A. 钯离子比色法 B. 紫外分光光度法 C. 荧光分光光度法 D. 非水溶液滴定法 12、吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为（ A ） A. 环上N原子 B. 低价态的硫元素 C. 侧链脂肪胺 D. 侧链上的卤素原子 13、酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（ C ） 1
亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程(加EP)
亚硝酸钠滴定液(EP、Ch.P)的配制、标定内容、方法与要求 二、范围： 适用于0.1mol/L亚硝酸钠滴定液(EP、Ch.P)的配制和标定操作 三、职责： 化验室对实施本规程负责 四、内容： 1.0.1mol/L亚硝酸钠（Ch.P）的配制和标定 1.1仪器与用具 架盘药物天平、电子天平（万分之一）、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml)、取样勺、容量瓶（1000ml） 1.2试药与试液 1.2.1亚硝酸钠 1.2.2无水碳酸钠 1.2.3基准对氨基苯磺酸（基准试剂） 1.2.4浓氨溶液（AR） 1.2.5盐酸（1→2）：取盐酸100ml，加水稀释至200ml，即得。 1.3配制 1.3.1分子式：NaNO2 分子量：69.00 1.3.2欲配浓度：7.2g → 1000ml 1.3.3取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 1.4标定与复标 1.4.1原理 NaNO2+H2NC6H5SO3H+2HCl→HSO3C6H5N2+Cl+NaCl=2H2O 1.4.2操作方法 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml与浓氨溶液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停(见XYK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检查操作规程)指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。 1.5 计算: 亚硝酸钠滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算： m×100 C(mol/L)= 17.32×V 式中：m为基准对氨基苯磺酸的质量（g）。
2020版《中国药典》亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
一、目的： (0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求 二、范围： 适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作 三、职责： 化验室对实施本规程负责 四、内容： 1、仪器与用具： 电子天平（万分之一）、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml 、A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶（1000ml 、A 级）。 2、试药与试液： 2.1亚硝酸钠AR 、无水碳酸钠AR 、浓氨试液（AR ）； 2.2基准对氨基苯磺酸； 2.3盐酸（1→2）：取盐酸100ml ，加水稀释至200ml ，即得。 3、配制： 3.1分子式：NaNO 2 分子量：69.00 3.2欲配浓度：6.900g →1000ml ； 3.3取亚硝酸钠7.2g ，加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。 4、标定与复标： 4.1原理： NaNO 2+H 2NC 6H 5SO 3H+2HCl →HSO 3C 6H 5N 2+Cl+NaCl+2H 2O 4.2操作方法： 4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml 与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml ，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法(见EK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程)指示终点。每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。 4.2.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L ）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）加水稀释制成。必要时标定浓度。 4.3计算: 亚硝酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： 2 .173V m mol/L C ?=）（
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程 一、亚硝酸钠滴定液的配制： 1. 配置亚硝酸钠溶液：将20克亚硝酸钠溶解在蒸馏水中，加热溶解，调整体积至1000毫升，得到1mol/L的亚硝酸钠溶液。 2. 配制滴定液：取适量的1mol/L的亚硝酸钠溶液，稀释至所需浓度。通常使用10ml容量瓶将浓稀液混合，使其浓度为0.1mol/L。 3.配制滴定液储存：配制好的滴定液应存放于暗处，避光保存。并确 保瓶塞密封良好，防止气体泄漏和污染。 二、亚硝酸钠滴定液的标定： 1. 标定之前应校准滴定管的体积：使用计量瓶准确量取10ml的蒸馏水，滴定到滴定管的垂线处，记录下滴定管刻度对应的体积。 2. 开始标定：取10ml的标准氨糖溶液，加入烧杯中，加入几滴酚酞 指示剂（溶液呈粉红色）。用1mol/L的硫酸溶液滴定，滴定至溶液颜色 由粉红变为淡黄色时停止滴定。 3.计算滴定液的浓度：根据滴定过程中消耗的硫酸溶液的体积，计算 出亚硝酸钠滴定液的浓度。 三、亚硝酸钠滴定液的操作规程： 1.准备滴定皿：取一个干净的滴定皿，用蒸馏水漂洗几次，然后用亚 硝酸钠滴定液漂洗几次，以去除皿壁上的杂质。 2. 加入待测物：在皿中加入约10ml待测物的溶液（如硝酸）。
3.加入指示剂：加入几滴适量的酚酞指示剂（溶液呈粉红色）。酚酞 指示剂可以作为酸碱指示剂，用于指示滴定过程中pH的变化。 4. 滴定操作：用1mol/L的亚硝酸钠滴定液滴定，滴定时应缓慢滴加，并充分搅拌待测溶液。滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时，停止滴定， 并记录滴定过程中消耗的滴定液体积。 5.计算待测物的浓度：根据滴定过程中消耗的亚硝酸钠滴定液的体积，可以计算出待测物的浓度。 四、注意事项： 1.在配制滴定液和滴定操作过程中，要注意安全操作，避免滴液溅入 眼睛或皮肤上。 2.滴定液应保存在暗处，避免光照。 3.在滴定过程中要缓慢滴加滴定液，并充分搅拌待测溶液，以确保滴 定的准确性。 4.滴定结束后，要仔细记录滴定过程中消耗的滴定液体积，以便后续 计算待测物的浓度。 通过以上的配制与标定操作规程，可以准确制备并使用亚硝酸钠滴定 液进行滴定操作，以测定一些物质的含氮量。
中级主管药师基础知识(药物分析)模拟试卷11(题后含答案及解析)
中级主管药师基础知识（药物分析）模拟试卷11(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. B1型题 1．不能用重氮化-耦合反应鉴别的药物是 A．磺胺甲嘧啶 B．硝苯地平 C．普鲁卡因 D．间羟胺E．奥沙西泮 正确答案：D 解析：药物分子结构中具有芳伯胺基或潜在芳伯胺基时，均可发生重氮化-耦合反应显色。知识模块：药物分析 2．亚硝酸钠滴定法的主要条件不包括 A．溶液的酸度 B．催化剂 C．滴定速度 D．反应温度E．指示剂的用量 正确答案：E 解析：亚硝酸钠滴定法的主要条件有：加入过量的盐酸可加快反应的速度；在室温条件下滴定温度太高，可使亚硝酸逸出；温度过低，反应的速度太慢；滴定时加入KBr2 g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度；滴定方式，滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2／3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，在缓缓滴定。将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定；指示终点的方法《中国药典》采用永停滴定法指示终点。知识模块：药物分析 3．《中国药典》(2010年版)收载的芳胺类药物亚硝酸钠滴定法含量测定中采用的指示终点方法为 A．电位法 B．永停滴定法 C．外指示剂法 D．内指示剂法E．以上都不是 正确答案：B 解析：《中国药典》(2010年版)收载的芳胺类药物亚硝酸钠滴定法均采用永停滴定法指示终点。知识模块：药物分析 4．《中国药典》(2010年版)对盐酸普鲁卡因及其注射液中何种杂质需进行
检查 A．对氨基苯甲酸 B．对氨基苯乙酸 C．邻氨基苯甲酸 D．邻氨基苯乙酸E．间氨基苯甲酸 正确答案：A 解析：盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键，可发生水解反应。特别是注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH、贮藏时间及光线和金属离子等因素的影响，易发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或受热，可进一步脱羧转化为苯胺，而苯胺又可被氧化为有色物，使注射液变黄、疗效下降、毒性增加。知识模块：药物分析 5．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有 A．还原反应 B．羟肟酸铁盐反应 C．氧化反应 D．磺化反应E．碘化反应 正确答案：B 解析：盐酸普鲁卡因含有芳伯胺基可用重氮化一偶合反应进行鉴别。盐酸普鲁卡因分子中具有芳酰胺结构，加入浓过氧化氢溶液，加热至沸后，先被氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成羟肟酸铁配位化合物，呈紫红色溶液，随即变为暗棕色至棕黑色，可用于鉴别。知识模块：药物分析 6．胺类药物的一般特性不正确的是 A．具有芳伯氨基的重氮化反应、重氮化一偶合反应以及与芳醛反应 B．仲、叔氨基的碱性 C．芳香环的紫外吸收特征 D．酰胺与酯的水解反应E．酸的特性 正确答案：E 解析：胺类药物的一般特性为具有芳伯氨基的重氮化反应，重氮化-偶合反应以及与芳醛反应，仲、叔氨基的碱性，芳香环的紫外吸收特征、酰胺与酯的水解反应，盐的特性。知识模块：药物分析 7．具有硫氮杂蒽母核的药物不能采用的鉴别试验为 A．与硝酸反应显红色 B．与过氧化氢反应呈色 C．红外分光光度法 D．重氮化一偶合反应E．紫外分光光度法 正确答案：D 解析：具有硫氮杂蒽母核的药物可采用的鉴别试验有与硝酸反应显红色、与
药物分析习题简答题(附答案)
药物分析习题简答题（附答案） 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维 护人民身体健康 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药品质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？ 答: 凡例、正文、附录、索引。 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量； 空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果； 标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。 6．常用的药物分析方法有哪些？ 答: 物理的方法、化学的方法。 7．药品检验工作的基本程序是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 答: 中华人民共和国药典：Ch.P 日本药局方:JP 英国药典:BP 美国药典:USP 欧洲药典:Ph.Eur 国际药典：Ph.Int 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 答: 药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了八版药典。 (1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年) 10．简述药物分析的性质？ 答: 它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或
中国药典2022年版试题及参考答案(下)
中国药典2022年版试题及参考答案(下) 七、计算题 1. 精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2ml置100ml容量瓶中，用0. 1mol/1NaOH稀释 至刻度，摇匀取出5.0ml置另一容量瓶中，用0.1mol/1NaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。已知E1cm=594L=1cm,计算标示量的百分含量?解：(1)计算公式 (2)计算过程 1%八、问答题 1. 为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解? 答：酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解。 2. 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么? 答：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无 此反应。 3. 盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄? 答：酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺 可被氧化为有色物，使溶液变黄。
4. 亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些?中国药典采用的是哪种? 答：亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有： 电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。 中国药典采用的是永停滴定法。5.苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么? 答：UV吸收不同。酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收。 第八章杂环类药物的分析 一、选择题 1. 用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：(BE) (A)茚三酮反应(B)戊烯二醛反应(C)坂口反应(D)硫色素反应(E)二硝基氯苯反应 2. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应(C) (A)地西泮(B)阿司匹林(C)异烟肼(D)苯佐卡因(E)苯巴比妥 3. 硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显(C) (A)红色荧光(B)橙色荧光(C)黄绿色荧光(D)淡蓝色荧光(E)紫色荧光 4. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应(E) (A)地西泮(B)阿司匹林(C)莘巴比妥(D)苯佐卡因(E)以上均不对 5. 有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为(A)
药物分析自测题+参考答案
第四章药物的含量测定方法与验证 一、单项选择题 1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物（如泛影酸）的含量时，可选用的方法是（） A. 溶解后直接测定 B. 碱回流后测定 C. 酸回流后测定 D. 氧瓶燃烧法破坏后测定 E. 凯氏定氮法 2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在（） A. 0.0-0.2 B. 0.0-1.0 C. 0.3-1.0 D. 0.2-0.8 E. 0.3-0.7 3、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（） A. 回收率表示 B. 偏差表示 C. 标准偏差表示 D. 相对标准偏差表示 E. 相关系数表示 4、进行制剂的回收率实验时，式样的份数是（） A. 1个浓度3份（共3份） B. 1个浓度6份（共6份） C. 3个浓度各1份（共3份） D. 3个浓度各2份（共6份） E. 3个浓度各3份（共9份） 5. 精密度通常用（） A. 回收率表示 B. 平均偏差表示 C. 相对平均偏差表示 D. 相对标准偏差表示 E. 相关系数表示 6、在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用方法能准确测定出被测物的特性称为（） A. 专属性 B. 线性 C. 检测限 D. 定量限 E. 耐用性 7. 用HPLC进行实验时，通常用信噪比为3时，对应的浓度估计为（） A. 准确度 B. 精密度 C. 检测限 D. 定量限 E. 专属性 8. 在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（） A. 耐用性 B. 精密度 C. 线性 D. 范围 E. 专属性 9. 在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（） A. 重复性 B. 中间精密度 C. 重现性 D. 耐用性 E. 稳定性 10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量，其吸收液应选（） A. H2O2+水的混合液 B. NaOH+水的混合液 C. NaOH+ H2O2混合液 D. NaOH+HCl混合液 E. 水 二、多项选择题 1. 用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（） A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 前端做成螺旋状的铂丝 C. 容量瓶 D. 定量滤纸 E. 凯氏烧瓶 2. 色谱系统适用性实验包括（） A. 理论塔板数 B. 准确度 C. 分离度 D. 重复性 E. 拖尾因子 3.鉴别实验方法需验证的效能指标有（）
亚硝酸钠滴定永停法验证
重氮化法终点判定验证地奥集团成都药业质量部
目录 1．概述………………………………………………………………….. 2．采用文件……………………………………………………………. 3．验证目的及要求……………………………………………………. 4．验证合格标准………………………………………………………. 5．验证方法及步骤……………………………………………………. 6．验证时间安排………………………………………………………. 7．验证记录……………………………………………………………. 8．验证结论…………………………………………………………….. 9．附件：检验原绐记录
1.概述： 重氮化法是指以亚硝酸钠为滴定液的容量分析法（也称亚硝酸钠法）。它的原理是芳香伯胺类药物，在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。依此，用已知浓度的亚硝酸钠滴定（用永停法指示终点），根据消耗的亚硝酸钠液的浓度和亳升数，可计算出伯胺类药物的含量。 我公司涉及重氮化法测定的有亚硝酸钠滴定液的标定、去痛片中间产品和待包产品非那西丁含量测定。 2.采用文件： 2.1.《中国药典》（2005年版二部） 2.2.《卫生部药品标准》（化学药品及制剂第一册） 2.3.《DL53型全自动电位滴定仪操作及维护保养SOP》SOP-JL07-004(02) 2.4.分析天平操作及维护保养SOP 2.5.滴定液管理规定 3.验证目的及要求： 3.1.1.确认重氮化法终点判定用碘化钾淀粉试纸的方法与法定方法永停法一致。 3.1.2.为制定去痛片中间产品和待包产品非那西丁检验操作规程提供重氮化法终点判定的内控方法。 3.2.验证要求： 3.2.1.验证前应确认所用玻璃量器、分析天平、电位滴定仪在检定合格有效期内。
亚硝酸钠滴定法指示终点的方法
亚硝酸钠滴定法指示终点的方法 一、基本原理 亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应， 定量生成重氮盐。根据亚硝酸钠的消耗量可计算出药物有效成分的含量。 二、条件 1、酸的种类及浓度 （1）重氮化反应的速度与酸的种类有关，在HBr中比在HCl中为快，在硝酸或硫酸中则较慢，但因HBr的价格较昂，故仍以HCl最为常用。此外，芳香伯胺类盐酸盐的溶解度也较大。 （2）重氮化反应的速度与酸的浓度有关，一般常在1～2mol/L酸度 下滴定，这是因为酸度高时反应速度快，容易进行完全，且可增加重氮盐 的稳定性。 如果酸度不足，则已生成的重氮盐能与尚未反应的芳伯胺偶合，生成 重氮氨基化合物，使测定结果偏低。当然，酸的浓度也不可过高，否则将 阻碍芳伯胺的游离，反而影响重氮化反应的速度。 2、反应温度 重氮化反应的速度随温度的升高而加快，但生成的重氮盐也能随温度 的升高而加速分解。 （1）永停滴定法： ChP、BP多采用
主要原理：NaNO₂滴定时，达终点前，NaNO₂产生的HNO₂用于重氮化反应，不与电极作用，检流计无电流通过不偏转；达到终点时，溶液中微量HNO₂即会使电极起氧化还原反应，检流计指针突然偏转，且不再回复。优点：简单，方法准确缺点：电极易钝化。 （2）电位法：USP多用 原理：采用电位计，甘汞-铂电极系统。当到达终点时，溶液中多余的HNO2使电位产生突跃，如用直流式电位计，则可使电位计指针突然偏转而指示终点。 （3）外指示剂法： 原理：常采用KI-淀粉糊剂或试纸（液）指示终点。滴定终点时，稍过量的NaNO₂在酸性液中氧化KI，析出I₂遇淀粉显兰色。 扩展资料 注意事项： 1、将滴定管尖端插入液面2/3处进行滴定，是一种快速滴定法。 2、重氮化温度应在15～30℃，以防重氮盐分解和亚硝酸逸出。 3、重氮化反应须以盐酸为介质，因在盐酸中反应速度快，且芳伯胺的盐酸盐溶解度大。在酸度为1～2mol/L下滴定为宜。 4、近终点时，芳伯胺浓度较稀，反应速度减慢，应缓缓滴定，并不断搅拌。 5、永停仪铂电极易钝化，应常用浓硝酸（加1～2滴三氯化铁试液）温热活化。
亚硝酸钠滴定法指示终点
亚硝酸钠滴定法指示终点 亚硝酸钠滴定法是一种常用的化学分析方法，用于测定水中亚硝酸盐的含量。这种方法的原理是通过加入亚硝酸钠溶液，将亚硝酸盐还原为氮气，然后用二氧化碳吸收器收集氮气，最后用指示剂观察溶液颜色变化，从而确定滴定终点。 在进行亚硝酸钠滴定法时，首先需要准备好所需的试剂和仪器。试剂包括亚硝酸钠溶液、硫酸、氢氧化钠溶液、二氧化碳吸收器和指示剂。仪器包括滴定管、容量瓶、烧杯、移液管等。 接下来，按照以下步骤进行亚硝酸钠滴定法： 1. 取一定量的水样，加入硫酸和氢氧化钠溶液，使水样中的亚硝酸盐完全转化为亚硝酸钠。 2. 将亚硝酸钠溶液转移到容量瓶中，并加入足够的蒸馏水使溶液体积达到容量。 3. 取出一定量的亚硝酸钠溶液，放入烧杯中。 4. 加入指示剂，一般使用甲基橙或溴甲酚等指示剂。指示剂会在滴定过程中发生颜色变化，用来指示滴定终点。 5. 开始滴定，将硝酸钠溶液缓慢滴入烧杯中的亚硝酸钠溶液中。在滴定过程中，亚硝酸钠会被还原为氮气，二氧化碳吸收器会收集氮气，直到溶液中的亚硝酸钠完全消耗。 6. 当滴定终点接近时，溶液颜色会发生明显变化。此时需要缓慢滴加硝酸钠溶液，直到溶液颜色变化停止，这时即为滴定终点。 7. 记录滴定所用的硝酸钠溶液体积，计算出水样中亚硝酸盐的
含量。 需要注意的是，在进行亚硝酸钠滴定法时，要注意实验室安全，避免试剂的误用和仪器的损坏。同时，还要掌握好滴定的技巧，确保滴定结果的准确性。 总之，亚硝酸钠滴定法是一种简单易行的化学分析方法，广泛应用于环境监测、食品卫生等领域。只要掌握好操作步骤和技巧，就能够准确测定水样中亚硝酸盐的含量，为环境保护和人类健康提供有力支持。
亚硝酸钠滴定法指示终点的方法
亚硝酸钠滴定法指示终点的方法 1.外部指示剂法： 外部指示剂法是最常用的指示终点的方法之一、这种方法通过加入一 个指示剂，使得溶液在滴定过程中产生颜色变化。指示剂应满足以下条件：与亚硝酸盐形成比较稳定的配合物，并且终点颜色鲜明，转变区间与滴定 曲线的斜率适当。 常用的外部指示剂包括：硫酸锌、二甲基二酰亚胺（DMAC）、甲基红、甲基橙、溴酚蓝等。滴定过程中，当溶液从无色或淡黄色变为指示剂特定 的颜色，即可判断终点。 2.内部指示剂法： 内部指示剂法是在滴定液中已包含着能直接参与滴定反应的物质，物 质自身的颜色会随着反应的进行而改变。它通常适用于有机合成中的酸碱 滴定。 例如，测定硫醇（含硫物质）的含量时，可以使用碘作为滴定剂，溶 液中含有淀粉作为内部指示剂。滴定剂与硫醇反应生成硫醚，其结果是溶 液从无色变为蓝色。当蓝色消失，说明硫醇已经滴定完毕，即可判断终点。 3.导电度法： 导电度法是通过测量溶液的电导度变化来判断滴定反应的终点。亚硝 酸盐溶液的电导度通常较低，而亚硝酸或亚硝酸盐被完全滴定转化为硝酸 或硝酸盐后，电导度会明显增加。因此，在滴定过程中，可以通过逐渐增 加的电导度值来判断滴定终点。 4.氧化还原电势法：
氧化还原电势法是利用滴定电极测量溶液的氧化还原电势的变化来判断滴定终点。亚硝酸盐的氧化电位较高，亚硝酸的氧化电位较低。当亚硝酸被滴定剂完全氧化为硝酸后，溶液中的氧化还原电位会发生明显变化，通过测量氧化还原电位可以判断滴定的终点。 5.pH值法： pH值法是通过测量溶液的pH值的变化来判断滴定终点。亚硝酸在滴定剂存在下转化为硝酸的反应通常会导致溶液的酸性或碱性发生变化，通过测量pH值的改变可以判断滴定终点。 以上是一些常用的亚硝酸钠滴定法指示终点的方法，选择合适的方法可以提高滴定的准确性和可靠性。在使用这些方法时，需要根据具体的滴定反应和参数选择适当的指示剂或测量手段，并在实验中进行准确的控制和判断。
药物分析习题三及答案
药物分析习题三 一、名词解释(每小题3分) 1．中国药典 2．炽灼残渣 3．杂质限量 4．易炭化物 5．复方制剂 二、填空题(每空1分) 1．中国药典的全称为______________________________,英文缩写为____________________,目前执行的版本是__________年版. 2．药物的杂质主要来源于两个方面,一是有_________________中引入,二是有_________________中引入. 3．亚硝酸钠滴定法测定扑热息痛含量时,加入溴化钾的目的是______________________________. 4．巴比妥类药物分子结构是由母核和取代基两部分构成的,其母核为环状________________________________. 5．中国药典收载的司可巴比妥钠采用_________________测定含量. 6．对氨基水杨酸钠和盐酸普鲁卡因的分子结构中都含有____________,因此都可以用_____________进行鉴别. 7．药物制剂的含量限度通常用_____________________表示. 8．中国药典对维生素AD胶丸中维生素A的含量测定方法采用____________________________________. 9．皮质激素C17-α醇酮基具有_________________性,在___________________溶液中能将____________________定量还原为有色的甲瓒. 10．四环素类抗生素在弱酸性溶液中,形成_________________四环素,在强酸性溶液中,易形成__________________四环素,而在碱性溶液中,易形成__________________四环素. 11．注射剂中抗氧剂的排除,可以采用掩蔽剂法,常用的掩蔽剂有__________________和__________________. 三、单项选择题(每小题1分) 1．取葡萄糖4.0g,加水23ml溶解后,依法检查重金属,含重金属不超过百万分之五,应取标准铅溶液(每1mL标准铅溶液相当于10μg的Pb)的体积(mL)是( ). A. 1.0 B. 2.0 C. 4.0 D. 8.0 2．采用硫代乙酰胺法检查重金属时,酸度的控制是用( ). A. 稀盐酸2ml B. 稀硫酸2ml C. 醋酸盐缓冲液(pH=3.5)2ml D. 稀硝酸2ml 3．用薄层色谱法检查杂质时其中方法之一是高低浓度对照法,"高低浓度"是指( ). A. 供试品的两种不同浓度 B. 对照品的两种不同浓度 C. 一个是供试品,一个是对照品 D. 全不对 4．两部滴定法测定阿司匹林含量是因为( ). A. 片剂中有其它酸性物质 B. 片剂中有其它碱性物质
药物分析(二)模拟试题
药物分析（二）模拟试题 A卷 一、单项选择题(在每小题的四个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填 在题干的括号内。每小题1分，共25分) 1．中国药典规定，称取“2.00g”系指（）。 A.称取重量可为1.5～2.5g B.称取重量可为1.95～2.05g C.称取重量可为1.995～2.005g D.称取重量可为1.9995～2.0005g 2．药典规定酸碱度检查所用的水是指（）。 A.蒸馏水 B.新沸并放冷至室温的水 C.离子交换水 D.反渗透水 3．焰色反应时在无色火焰中燃烧显紫色，说明存在（）。 A.Na+ B.K+ C.Ca2+ D.Cu2+ 4．取供试品加过量氢氧化钠试液，加热产生臭味气体，此气体能使红色石蕊试纸变蓝色并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色，说明该供试品为（）。 A.铵盐 B.硫化物 C.钙盐 D.硫酸盐 5．在重金属检查中，采用中国药典第二法测定时，炽灼温度应控制在（）。 A.500℃以下 B.600℃～700℃ C.500℃～600℃ D.700℃～800℃ 6．砷盐检查时，溴化汞试纸起何作用？（） A.吸收H2S B.与SbH3形成有色斑点 C.与AsH3形成有色斑点 D.消除AsH3的干扰 7．用银量法测定巴比妥类药物的含量，方法正确的是（）。 A.检品溶于水，用硝酸银标准液滴定，以铬酸钾为指示剂 B.检品溶于弱碱性溶液，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂 C.检品溶于氢氧化钠溶液，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点 D.检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准液滴定，电位法指示终点 8．在亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是在被测溶液中（）。 A.添加Br- B.生成NOBr C.Br2 D.抑制反应进行 9．能与硝酸银试液反应生成银镜，并放出气泡和生成黑色浑浊的药物是（）。 A.甲硝唑 B.吗啡 C.环丙沙星 D.异烟肼 10．维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是分子中含（）。 A.环己烯基 B.伯醇基 C.仲醇基 D.二烯醇基
药物分析课后题探讨
单选： 1.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B） A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸 2.药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D） A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液 E. 以上都不对 3.中国药典规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10µgCl－/ml）5～8ml的原因是（D） A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围 C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰 4.若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（D） A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对 5.中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（D） A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和Fe3+ E. 以上都不对 6.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ B ） A. 1.5 B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.5 7.Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是（E） A. 砷斑 B. 锑斑 C. 胶态砷 D. 三氧化二砷 E. 胶态银 8.ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（ B ） A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D. Ag—DDC法 E. 契列法 9.古蔡氏法检查所用的溶液是( B ) A. 强碱性溶液 B. 强酸性溶液 C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液 D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液 E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液 10.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C） A. H2O2溶液 B. H2O2—NaOH溶液 C. NaOH溶液 D．硫酸肼饱和液 E. NaOH—硫酸肼饱和液 11.相对标准差表示（C） A. 准确度 B. 回收率 C. 精密度 D. 纯净度 E. 限度 12.阿斯匹林中检查的特殊杂质是（C) A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 13.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是（B） A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 14.用柱分配色谱-紫外分光光度法，检查ASA中SA 等杂质时，采用含有三氯化铁-尿素释 液的硅藻土为固定相，用氯仿洗脱时( B ) A. SA被洗脱 B. ASA被洗脱 C. 其中杂质被洗脱 D. 尿素被洗脱 E. 三氯化铁被洗脱 15.对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是（C） A.水杨醛 B.间氨基酚 C.对氨基酚 D.苯甲酸 E.苯酚 16.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D ） A.Ar-NH2 B.Ar-NO2 C.Ar-NHCOR D.Ar-NHR 17.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（A） A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应
药物分析期末考试备考习题
药物分析期末考试备考习题 一、选择题： 1．药物中的杂质限量是指（）。 A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 2．药物中的重金属是指（）。 A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D Pb2＋ 3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（）。 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）。 A B C D 5．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）。 A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查 6．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。 A1.5 B3.5 C7.5 D11.5 7. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（）。 A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 8．巴比妥类药物不具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性C与重金属离子的反应 D具有紫外吸收特征 9．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（）。 A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B 与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物 C 与铜盐反应，生成绿色沉淀 D 与溴试液反应，使溴试液褪色 10．双相滴定法可适用于的药物为）。 A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸钠 11．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（） A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 12．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别 A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯 13．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（） A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应 14．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（） A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 15．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是： A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C 增加NO+的浓度 D 增强药物碱性 16．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（） A 电位法 B 自身指示剂法 C 内指示剂法 D 比色法
药物分析习题
药物分析习题
《药物分析》题库 一．A型题（最佳选择题） 1.中国药典规定称取“ 2.00g”系指（C）: A.称取重量可为 1.8—2.2g B.称取重量可为1.95—2.05g C.称取重量可为 1.995—2.005g D.称取重量可为1.9995—2.0005 g E.称取重量可为1.5—2.5g 2. 药物分析的研究目的是：（B） A.提高药物疗效 B.保证用药安 全有效 C.提高药物经济效益 D.保证药物绝对纯净 E.测定药物有效成分 3.SD表示(A) A.标准偏差 B.相对标准偏差 C.偏差 D.相对偏差 E.相对误差 4.减少偶然误差的方法是（D） A.校准仪器 B.做空白试验 C.做对照试验 D.增加平行测定的次数 E.使用高纯度的试剂 5.药品检验工作的基本程序是（D） A.鉴别，检查，含量测定，报告 B.
取样，鉴别，检查，含量测定， C. 鉴别，检查，含量测定 D.取样，检 验，记录和报告 E.取样，测定，报告 6.原料药含量未规定上限，是指不超过 （C） A.100.1% B.100.5% C.101.0% D.102.0% E.105.0% 7.中国药典规定取样量为"约"时,表示取 样量不得超过规定量的(E) A.±0.5% B.±1% C.±2% D.±5% E.±10% 8.回收率用于表示(A) A.准确度 B.精密度 C.专属性 D.耐用性 E.检测限 9.恒重是指(C) A.两次称重的重量差异在0.3mg以下 B.两次称重的重量差异在0.3g以下 C.连续两次称重的重量差异在0.3mg以 下 D.连续两次称重的重量差异在0.3g 以下 E.连续两次称重的重量差异在 3mg以下