11亚硝酸钠滴定液
药物分析之药物含量测定：亚硝酸钠滴定法适用的药物及其原理
药物分析学课程作业 问题：举例分析亚硝酸钠滴定法使用的药物和原理。 回答： （一）亚硝酸钠滴定法测定药物含量的原理 （1）亚硝酸钠滴定法适用范围： 分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的药物，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应，均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。本法主要用于磺胺类药物以及其他含芳伯氨基（如对氨基水杨酸、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等）或潜在芳伯氨基（如醋氨苯砜经水解后具有氨基）的药物含量测定。 （2）亚硝酸钠滴定法原理 具芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应式如下： O H 2NaCl Cl N －Ar 2HCl NaNO NH －Ar 2-222++→+++ （3）测定条件：重氮化反应的速率受多种因素的影响，且亚硝酸盐滴定液及反应生成的重氮盐均不够稳定。因此在测定中应注意以下条件： ①加入适量溴化钾加快反应速率 在盐酸存在下，重氮化反应的机理为： NaCl HNO HCl NaNO 22+→+ O H NOCl HCl HNO 22+→+ 第一步 第二步 第三步 由反应式得，整个反应速率取决于第一步，而第一步反应的快慢与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度及NO +的浓度密切相关。芳伯氨基的游离程度与被测物的结构与溶液的酸度相关。在一定强度的酸性溶液中，当被测物确定以后，芳伯氨基的游离程度确定，重氮化反应速率与NO +的浓度密切相关。 测定时向供试液中加入适量的溴化钾，溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸钠生成NOBr ： 122K O H NOBr HBr HNO ，+?+ 若供试液中仅有HCl ，则生成NOCl ： 222K O H NOCl HCl HNO ，+?+ 由于K 1 ≈ 300 K 2，因此加入KBr ，可大大增加被测溶液中NO +的浓度，从而加快重氮化反应速率。 ①加过量盐酸加速反应 在不同酸中重氮化反应的速度为：HBr ＞HCl ＞H 2SO 4＞HNO 3。由于氢溴酸价格较贵，且胺类药物的盐酸盐较硫酸盐的溶解度大，反应速率也快，所以所采用盐酸盐。 一般在实际测定是需加入过量的盐酸。因为加入过量的盐酸，加入盐酸可以使重氮化反应速率加快，增加重氮盐在酸性溶液中稳定性；还可以防止生成偶氮氨基化合物影响测定结果。通常芳胺类药物与盐酸的物质的量比值为1：（2.5～6）。 ①反应温度 反应可在室温条件下（10～30①）进行。 NH NO +Cl -N NO H N N +Cl -
常用试剂的配制方法
推荐]常用试剂的配制方法 乙氧基黄叱精指示液取乙氧基黄叱精0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围pH3.5～5.5（红→黄）。二甲基黄指示液取二甲基黄0.1g。加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围pH2.9～4.0（红→黄）。 二甲基黄－亚甲蓝混合指示液取二甲基黄与亚甲蓝各15mg，加氯仿100ml,振摇使溶解（必要时微温），滤过，即得。 二甲基黄－溶剂蓝19混合指示液取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解，即得。 二甲酚橙指示液取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。 二苯偕肼指示液取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 儿茶酚紫指示液取儿茶酚紫0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围pH6.0～7.0～9.0（黄→紫→紫红）。 中性红指示液取中性红0.5g，加水使溶解成100ml，滤过，即得。变色范围pH6.8～8.0（红→黄）。 孔雀绿指示液取孔雀绿0.3g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。变色范围pH0.0～2.0（黄→绿）；11.0～13.5(绿→无色) 石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。变色范围pH4.5～8.0（红→蓝）。 甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH4.2～6.3（红→黄）。 甲基红－亚甲蓝混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。 甲基红－溴甲酚绿混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 甲基橙指示液取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围pH3.2～4.4（红→黄）。 甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解，即得。 甲基橙－亚甲蓝混合指示液取甲基橙指示液20ml,加0.2％亚甲蓝溶液8ml,摇匀，即得。 甲酚红指示液取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。变
一些标准滴定液的配制和标定
一些标准滴定溶液的配制和标定 以下标准溶液的配制包括：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）；乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）；四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）；甲醇钠滴定液（0.1mol/L）；甲醇锂滴定液（0.1mol/L）；亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）；草酸滴定液（0.05mol/L）；氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）；氢氧化钠滴定液（1、0.5或0.1mol/L）；重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）；烃铵盐滴定液（0.01mol/L）；盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）；高氯酸滴定液（0.1mol/L）；高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）；高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）；硝酸汞滴定液（0.02或0.05mol/L）硝酸银滴定液（0.1mol/L）；硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）；硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）；硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）；硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）；硫酸铈滴定液（0.1mol/L）；锌滴定液（0.05mol/L）；碘滴定液（0.1mol/L）；碘酸钾滴定液（0.05或0.01667mol/L）；溴滴定液（0.1mol/L）；溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）。 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）C10H14N2Na2O8?2H2O=372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）KOH=56.1128.06g→1000ml 【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】精密量取盐酸滴定液（0.5mol/L）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。 【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）4BN a=342.226.845g→1000ml 【配制】取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。 【标定】精密量取本液10ml，加醋酸－醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液（0.01mol/L）时，可取四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。 甲醇钠滴定液（0.1mol/L）CH3O Na=54.02 5.402g→1000ml 【配制】取无水甲醇（含水量0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02％以下）适量，使成1000ml，摇匀。 【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg 的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。 【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 甲醇锂滴定液（0.1mol/L）CH3OLi=37.973.797g→1000ml除取新切的金属锂0.694g外，该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液（0.1mol/L）方法。 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）N aN O2=69.006.900g→1000ml 【配制】取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用
亚硝酸钠的检验方法及化学性质
亚硝酸钠的化验方法 一、原理： 在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。 二、试剂： 硫酸：1+29溶液；1+5溶液。按比例配制成硫酸后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准溶液至溶液至微红色为止，冷却，备用。 高锰酸钾：C（1/5KmnO4）约L标准滴定溶液。 草酸钠：C（Na2C2O4）约L标准滴定溶液：称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL 硫酸（1+29）中，用水稀释至1000mL容量瓶中摇匀，用高锰酸钾标准溶液标定。 三、测定： 用移液管吸取25mL液体置于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中，再移入25mL试样溶液，加入10mL硫酸（1+5）溶液，将溶液加热至40℃，用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70-80℃，继续用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不消失为终点。 （cv-c1v1）××100
含量（%）= ×100% m×25/500×（100-X1） 69×（cv-c1v1） = ×100% m×（100-X1） 式中： c:高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L v:加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积，mL c1:草酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L v1: 加入的草酸钠的体积，mL m：称样量，g X1：亚硝酸钠的水份含量，% ：与高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。 四、允许差： 取两次平行测定的结果的算术平均值作为结果，平行测定的绝对差值不大于%。 亚硝酸钠化学性质
拼音名：Yaxiaosuanna 英文名：Sodium Nitrite 分子式:NaNO2 分子量: 本品按干燥品计算，含NaNO2 不得少于％。 【性状】本品为无色或白色至微黄色的结晶；无臭，味微咸；有引湿性；水溶液显碱性反应。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 【鉴别】 (1) 取本品的水溶液→10) 约1ml ，加醋酸成酸性后，加新制的硫 酸亚铁试液数滴，即显棕色。 (2) 取上述溶液适量，加稀无机酸，加热，即发生红棕色的气体。 (3) 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 【检查】氯化物取本品,依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液 ml制成的对照液比较，不得更浓％) 。 硫酸盐取本品，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓％) 。 干燥失重取本品，置硫酸干燥器中干燥至恒重，减失重量不得过％（附录ⅧL）。重金属取本品，加稀酸6ml 溶解后，置水浴上蒸干并不断搅拌，使残渣成粗粉，再加水5ml ，蒸干，加水23ml与醋酸盐缓冲液2ml溶解后，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐取本品，加硫酸与水1ml ，蒸干，加热至发生浓厚白烟，放冷，加盐酸5ml 与水23ml溶解后，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定%) 。 【含量测定】取本品约1g，精密称定，置100ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，随摇动随缓缓加至酸性的高锰酸钾溶液〔精
亚硝酸钠标准标准溶液的配制
亚硝酸钠标准标准溶液的配制 0。1mol/L亚硝酸钠标准标准溶液 1.1 配制：按下面规定的量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000毫升水中，摇均.(1)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5；亚硝酸钠的质量m36(g）；氢氧化钠的质量m0。5（g）无水碳酸钠的质量m1（g);(2)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0。1;亚硝酸钠的质量m7.2（g)；氢氧化钠的质量m0.1(g)无水碳酸钠的质量m0。2(g) . 1.2 标定：按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升盐酸,按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1）.将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处，在搅拌下于15℃±20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点.临用前标定. 1。2。1. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5；工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 3(g）;氨水的体积V 3（ml）; 1。2.2。亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.1;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 0。6（g)；氨水的体积V 2(ml）； 1.2。3. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度［c（NaNO2)］,数值以摩尔每升（mol/L）表示， 按式（1)计算： c(NaNO2）=[m*1000］/［V M］ (1) 式中： m-———无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值,单位为克(g）； V0——-亚硝酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升（ml）； M——-无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）｛M[C6H4(NH2)（SO3H)］=173。19}。
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程 一、亚硝酸钠滴定液的配制： 1. 配置亚硝酸钠溶液：将20克亚硝酸钠溶解在蒸馏水中，加热溶解，调整体积至1000毫升，得到1mol/L的亚硝酸钠溶液。 2. 配制滴定液：取适量的1mol/L的亚硝酸钠溶液，稀释至所需浓度。通常使用10ml容量瓶将浓稀液混合，使其浓度为0.1mol/L。 3.配制滴定液储存：配制好的滴定液应存放于暗处，避光保存。并确 保瓶塞密封良好，防止气体泄漏和污染。 二、亚硝酸钠滴定液的标定： 1. 标定之前应校准滴定管的体积：使用计量瓶准确量取10ml的蒸馏水，滴定到滴定管的垂线处，记录下滴定管刻度对应的体积。 2. 开始标定：取10ml的标准氨糖溶液，加入烧杯中，加入几滴酚酞 指示剂（溶液呈粉红色）。用1mol/L的硫酸溶液滴定，滴定至溶液颜色 由粉红变为淡黄色时停止滴定。 3.计算滴定液的浓度：根据滴定过程中消耗的硫酸溶液的体积，计算 出亚硝酸钠滴定液的浓度。 三、亚硝酸钠滴定液的操作规程： 1.准备滴定皿：取一个干净的滴定皿，用蒸馏水漂洗几次，然后用亚 硝酸钠滴定液漂洗几次，以去除皿壁上的杂质。 2. 加入待测物：在皿中加入约10ml待测物的溶液（如硝酸）。
3.加入指示剂：加入几滴适量的酚酞指示剂（溶液呈粉红色）。酚酞 指示剂可以作为酸碱指示剂，用于指示滴定过程中pH的变化。 4. 滴定操作：用1mol/L的亚硝酸钠滴定液滴定，滴定时应缓慢滴加，并充分搅拌待测溶液。滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时，停止滴定， 并记录滴定过程中消耗的滴定液体积。 5.计算待测物的浓度：根据滴定过程中消耗的亚硝酸钠滴定液的体积，可以计算出待测物的浓度。 四、注意事项： 1.在配制滴定液和滴定操作过程中，要注意安全操作，避免滴液溅入 眼睛或皮肤上。 2.滴定液应保存在暗处，避免光照。 3.在滴定过程中要缓慢滴加滴定液，并充分搅拌待测溶液，以确保滴 定的准确性。 4.滴定结束后，要仔细记录滴定过程中消耗的滴定液体积，以便后续 计算待测物的浓度。 通过以上的配制与标定操作规程，可以准确制备并使用亚硝酸钠滴定 液进行滴定操作，以测定一些物质的含氮量。
实验十一 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定之阿布丰 王创作 一、目的要求 1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操纵方法； 2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法； 3. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验陈述书； 4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。 二、实验原理 分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。 三、仪器与试剂 1. 仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧 杯 2. 试剂 亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸 四、实验步调 1. 亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定 取亚硝酸钠约 1.8g，加无水碳酸钠0.05g，加水适量使溶解
成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g，精密称定，加水30mL及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端拔出液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。 2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中，加水使成120mL，加入盐酸（1→2）5mL，溴化钾1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端拔出液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。每1mL亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）相当于13.64mgC13H20N2O2·HCl，计算本品含量。 本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%～105.0%。 五、思考题 1．简述亚硝酸钠滴定法的原理。 2．实验中每1mL亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）相当于13.64mgC13H20N2O2·HCl是怎样得出的？
滴定液配制原理及注意事项
常用滴定液配制的原理 1.配制EDTA滴定液： ①可加热促使溶解，先浓配后稀释，摇匀后放24h为好，使其充分稳定。 ②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化碳难以除尽。 ③注意pH值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。 ④铬黑T粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇。 2.配制醇制氢氧化钾滴定液： ①因AR级KOH标示含量为82实际上均为80左右，所以应为理论量355g. ②乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇，精制后应立即放冷配制，制法见中国药典附录。 ③防止二氧化碳与乙醇挥发，光照影响，应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且临用新标定。 3.配制四苯硼钠滴定液:
①加新制Al(OH)3凝胶，使滤液澄清，强力振摇使溶解完全，先滤上清液。 ②做好空白，滴定中特别是近终点速度要很慢，注意观察色泽变化，贮存期间出现浑浊应重新标定。 4.配制亚硝酸钠滴定液: ①加无水碳酸钠作稳定剂用，使pH值保持在10左右，铂电极应临用前活化好。 ②在试样加入前加KBr以促进反应。 ③室温应30℃用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处避免硝酸分解，计算好理论量“先快后慢”特别是近终点，逐滴加入，并搅拌。 5.配制草酸滴定液: ①酸化应用硫酸，不可用硝酸或盐酸（硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化）。 ②近终点前加速反应加热可用水浴，直火加热温度难以控制，且温度太高草酸分解而使结果不准确。 6.配制氢氧化钠滴定液: ①用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。排除碳酸钠干扰与二氧化碳。 ②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体。
实验十一 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的 测定（一） 一、目的要求 1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法； 2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法； 3. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书； 4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。 二、实验原理 分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。 三、仪器与试剂 1. 仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯 2. 试剂 亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸 四、实验步骤 1. 亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定 取亚硝酸钠约1.8g，加无水碳酸钠0.05g，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g，精密称定，加水30mL及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg 对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。 2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中，加水使成120mL，加入盐酸（1→2）5mL，溴化钾1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。每1mL亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）相当
药典附录-滴定液
药典附录：滴定液 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l） C10H14N2NA2O8.2H2O＝372.24 18.61g→1000ml 「配制」取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。来源：考试学习网 「标定」取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）10ml，再加铬黑t指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol /l）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 「贮藏」置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。来源：考试学习网 乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l） koh＝56.1128.06g→1000ml 「配制」取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 「标定」精密量取盐酸滴定液（0.5mol/l）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 「贮藏」置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 四苯硼钠滴定液（0.02mol/l） （C6H5）4BNA＝342.22 6.845g→1000ml 「配制」取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至ph8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至ph8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。 「标定」精密量取本液10ml，加醋酸－醋酸钠缓冲液（ph3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/l）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/l）消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液（0.01mol/l）时，可取四苯硼钠滴定液（0.02mol/l）在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 「贮藏」置棕色玻瓶中，密闭保存。 甲醇钠滴定液（0.1mol/l） ch3ona＝54.02 5.402g→1000ml 「配制」取无水甲醇（含水量0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02％以下）适量，使成1000 ml，摇匀。 「标定」取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1 滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml甲醇钠滴定液（0.1mol/l）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。
制药工程化验室计算公式归纳总结
化验室计算公式归纳总结 1.原料药（按干燥品计算） 计算式： 100%m m ⨯⨯测样量 取样量百分含量= （1-水分%） 2.容量分析法 2.1直接滴定法 （计算公式之一 ） 100%s V F T m ⨯⨯⨯供试品（%）= C C T 实测规定 F-浓度校正因子.F= （表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍）V-滴定体积（ml ） —滴定度.每ml 滴定液相当于被测组分的mg 数。 例 ：非那西丁含量测量：精密称取本品0.3630g ，加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010 mol/L ）滴定，用去20.00。每1亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。计算非那西丁含量测量： 100%s V F T m ⨯⨯⨯百分含量（%）= 0.101017.92200.1 0.36301000 100%99.72%⨯⨯ ⨯⨯=百分含量（%）= 2.2 直接滴定法计算公式之二 ()100%s V V F T m -⨯⨯⨯样空供试品（%）= 例2： 取焦亚硫酸钠本品约0.15g ，精密称定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L ）50ml,密塞，振摇溶解后，加盐酸1ml,用硫代硫酸钠（0.1 mol/L ）滴定液滴定。至近终点时，加淀粉指示液2，继续滴定至蓝色消失；并将滴定结果用空白试验校正。每1碘滴定液（0.05 mol/L ）相当于4.752mg 223Na S O . 计算公式: ()100%s V V F T m -⨯⨯⨯样空百分含量（%）= 2.3 剩余滴定法（计算公式之一） ()100%s V V F T m -⨯⨯⨯空样供试品（%）= V 空—滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml ）
2005年版中国药典(二部)滴定液
2005年版《中国药典》（二部）滴定液 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml 【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。 【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml 【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。 【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴
药物检验技术习题一
药物检验技术习题一 2012~2013学年第一学期《药物检验技术》练习题（一） 一、单项选择 1. 采用直接滴定法配制滴定液时，其溶质应采用（）试剂A．化学纯 B. 分析纯 C. 优级纯 D. 基准试剂 2. 采用间接法配制的滴定液浓度应为名义值的（） 1.05 C. ~ D. ~ 3. 滴定分析中，指示剂的变色这一转变点称为（） A.等当点 B. 滴定分析 C. 化学点 D.滴定终点 4. 《中国药典》收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（） A.电位法 B.永停法 C.外指示剂法 D.内指示剂法 5. 碘量法中所用的指示剂为（） A.糊精 B.甲基橙 C.淀粉 D.碘化钾-淀粉 6.. 容量分析中，“滴定突跃”是指（） A. 指示剂变色范围 B. 化学计量点 C. 化学计量点附近突变的pH值范围 D. 滴定终点 7. 碘量法测定药物含量时，淀粉指示剂加入的时间（） A.近终点时加入
B.直接碘量法于滴定前加入；间接碘量法须在近终点时加入 C.剩余滴定法中，溶液显碱性时应在近滴定终点时加入 D.间接碘量法中，溶液呈中性时可在滴定前加入 8. 高氯酸滴定液配制时为什么要加入醋酐（） A. 除去溶剂冰醋酸中的水分 B. 出去市售高氯酸中的水分 C. 增加高氯酸的稳定性 D. 调节溶液酸度 9. 配制碘量法时要加入一定量的碘化钾，其作用是（） A. 增加碘在水中的溶解度 B. 增加碘的还原性 C. 增加碘的氧化性 D. 消除碘中还原性杂质 10.将酚酞指示剂加到某无色溶液中，溶液仍无色，表明溶液的酸碱性为( )。 A、酸性 B、中性 C、碱性 D、不能确定其酸碱性 11.将浓度相同的下列各组中的溶液等体积混合，能使酚酞指示剂显红色的溶液是( )。 A、氨水+醋酸 B、氢氧化钠+醋酸 C、氢氧化钠+盐酸 D、六次甲基四胺(pKb=+盐酸 12.下述情况中，使分析结果偏低的是( )。 A、用HCl标准溶液滴定碱含量时，滴定管内壁挂留有液珠 B、用以标定溶液的基准物质吸湿 C、测定H 2C
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定 【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备 用。 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或 0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度 【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定 一、配制： 将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。 浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水 0.1mol/L量取5ml1000中摇匀 0.2mol/L量取10ml1000中摇匀 0.5mol/L量取26ml1000中摇匀 1.0mol/L量取52ml1000中摇匀 二、标定： 1、原理：KHC8H4O4＋ NOH→KNaC8H4O4＋H2O 酸式酚酞碱式酚酞 HIn→In-+H+
原料内控质量标准
1 阿莫西林内控质量标准 (2) 2 磺胺间甲氧嘧啶钠内控质量标准 (4) 3 维生素C内控质量标准 (6) 4 乙醇内控质量标准 (8) 5 甲砜霉素内控质量标准 (10) 6 氟苯尼考内控质量标准 (13) 7 甲氧苄啶内控质量标准 (15) 8 烟酰胺内控质量标准………………………………………………………………… 9 盐酸左旋咪唑内控质量标准………………………………………………………… 10 酒石酸泰乐菌素内控质量标准……………………………………………………… 11 氨苄西林内控质量标准……………………………………………………………… 12 单硫酸卡那霉素内控质量标准……………………………………………………… 13 盐酸多西环素内控质量标准………………………………………………………… 14 硫氰酸红霉素内控质量标准………………………………………………………… 15 硫酸黏菌素内控质量标准…………………………………………………………… 16 硫酸庆大霉素内控质量标准………………………………………………………… 17 替米考星内控质量标准……………………………………………………………… 18 盐酸大观霉素内控质量标准………………………………………………………… 19 盐酸林可霉素内控质量标准………………………………………………………… 20 硫酸安普霉素内控质量标准………………………………………………………… 21 泛酸钙内控质量标准………………………………………………………………… 22 硫酸新霉素内控质量标准…………………………………………………………… 23 磺胺氯吡嗪钠内控质量标准………………………………………………………… 24 维生素C钠内控质量标准…………………………………………………………… 25 碘内控质量标准……………………………………………………………………… 26 碘化钾内控质量标准………………………………………………………………… 27 酒石酸吉他霉素内控质量标准……………………………………………………… 28 恩诺沙星内控质量标准……………………………………………………………… 39 维生素B1内控质量标准…………………………………………………………… 30 维生素B2内控质量标准…………………………………………………………… 31 维生素B6内控质量标准…………………………………………………………… 32 聚维酮碘内控质量标准……………………………………………………………… 33 戊二醛内控质量标准………………………………………………………………… 34 盐酸甜菜碱内控质量标准…………………………………………………………… 35 阿苯达唑内控质量标准……………………………………………………………… 36 地美硝唑内控质量标准……………………………………………………………… 37 氯化钠内控质量标准………………………………………………………………… 38 氯化钾内控质量标准…………………………………………………………………