药物分析：亚硝酸钠滴定法
药物分析：亚硝酸钠滴定法
药物分析：亚硝酸钠滴定法
一定义
亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠在盐酸存在下可与具有芳伯氨基的化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐，根据滴定时消耗亚硝酸钠的量来计算药物含量的方法。
二滴定条件
亚硝酸钠滴定法受滴定条件的影响很大，主要的滴定条件有：
（1）加入过量的盐酸：加入过量的盐酸可加快反应的速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时可防止偶氮氨基化合物的形成。
（2）在室温（10～30℃）条件下滴定：温度太高，可使亚硝酸逸失；温度过低，反应的速度太慢。
（3）滴定时加入KBr2g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度。来源：考试大
（4）滴定的方式：滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定。
（5）指示终点的方法：《中国药典》采用永停滴定法指示终点。终点前，溶液中无亚硝酸，线路无电流通过，化学计量点后，溶液中有微量亚硝酸存在，电极即起氧化还原反应，电路中有电流通过，使电流计指针突然偏转，不再回复，即为终点。还可以使用外指示剂法指示终点。常用碘化钾-淀粉糊剂或试纸。使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层，用细玻璃棒蘸取少许测定液划过，若已到终点，溶液中有亚
硝酸存在，亚硝酸可氧化I-成I2，与淀粉作用显蓝色。若划过后立即显蓝色即为终点。
三配制：取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
四标定：取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
药物分析名词解释
比旋度：在一定波长和温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。： 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或者理化性质的特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的理化性质的不同，选用某些特有的、灵敏的定性反应来判断药物的真伪。 色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。 标准物质：系指供试品中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参考品。 标准品：用于生物鉴定或效价测定的标准物质。按效价单位(或μg)计， 制剂的规格：制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量。 化学试剂的纯度与药物纯度的区别：均规定所含杂质的种类和限量.药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品。试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用。 杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几。重金属：在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。 氧瓶燃烧法：系指将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为CO2和H2O，待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物，被吸收于适当的吸收液中，再根据其性质和存在方式选择方法进行分析。 滴定度：每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物质量。中国药典》用毫克准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。 精密度：系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之接近的程度。 专属性：指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性。 LOD：试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。LOQ：试样中被测物能被定量测定的最低浓度(μg/ml)，其测定结果应具有一定准确度和精密度。 线性：在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。耐用性：测定条件有小的变动的时，测定结果不受影响的承受程度。 药物（drugs）是指用于预防，治疗，诊断人的疾病，有目的的调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治，用法和用量的物质。： GLP：药物非临床研究质量管理规范 GMP：药品生产质量管理规范 GSP：药品经营质量管理规范 GCP：药物临床试验质量管理规范 鉴别：根据药物的特性，采用专属可靠的方法，证明已知药物真伪的试验。杂质检查：即纯度检查，对药物中所含杂质进行检查和控制，以使药品达到一定的纯净程度而满足用药要求。 含量测定：药品（原料及制剂）中所含特定成分的绝对质量占药品总质量的分数称为该成分的含量，凡采用理化方法对药品中特定成分的绝对质量进行的测定称为含量测定。 药典：是一个国家记载药品标准、规格的法典，一般由国家药品监督管理局主持编纂、颁布实施，国际性药典则由公认的国际组织或有关国家协商编订。标准品：系指用于生物检定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进行标定。：对照品化学药品标准物质常称为对照品。 恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。 古蔡氏法：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的标准砷斑比较，判断供试品中砷盐是否符合限量规定。 炽灼残渣检查法：炽灼残渣系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，再经高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。炽灼残渣检查用于控制有机药物经碳化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。 浓度校正因子（F）：表示滴定液的实测浓度是规定浓度的倍数。 回收实验是“对照试验”的一种。当所分析的试样组分复杂，不完全清楚时，向试样中加入已知量的被测组分，然后进行测定，检查被加入的组分能否定量回收，以判断分析过程是否存在系统误差的方法。所得结果常用百分数表示，称为“百分回收率”，简称“回收率”。：准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
药物分析之药物含量测定：亚硝酸钠滴定法适用的药物及其原理
药物分析学课程作业 问题：举例分析亚硝酸钠滴定法使用的药物和原理。 回答： （一）亚硝酸钠滴定法测定药物含量的原理 （1）亚硝酸钠滴定法适用范围： 分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的药物，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应，均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。本法主要用于磺胺类药物以及其他含芳伯氨基（如对氨基水杨酸、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等）或潜在芳伯氨基（如醋氨苯砜经水解后具有氨基）的药物含量测定。 （2）亚硝酸钠滴定法原理 具芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应式如下： O H 2NaCl Cl N －Ar 2HCl NaNO NH －Ar 2-222++→+++ （3）测定条件：重氮化反应的速率受多种因素的影响，且亚硝酸盐滴定液及反应生成的重氮盐均不够稳定。因此在测定中应注意以下条件： ①加入适量溴化钾加快反应速率 在盐酸存在下，重氮化反应的机理为： NaCl HNO HCl NaNO 22+→+ O H NOCl HCl HNO 22+→+ 第一步 第二步 第三步 由反应式得，整个反应速率取决于第一步，而第一步反应的快慢与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度及NO +的浓度密切相关。芳伯氨基的游离程度与被测物的结构与溶液的酸度相关。在一定强度的酸性溶液中，当被测物确定以后，芳伯氨基的游离程度确定，重氮化反应速率与NO +的浓度密切相关。 测定时向供试液中加入适量的溴化钾，溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸钠生成NOBr ： 122K O H NOBr HBr HNO ，+?+ 若供试液中仅有HCl ，则生成NOCl ： 222K O H NOCl HCl HNO ，+?+ 由于K 1 ≈ 300 K 2，因此加入KBr ，可大大增加被测溶液中NO +的浓度，从而加快重氮化反应速率。 ①加过量盐酸加速反应 在不同酸中重氮化反应的速度为：HBr ＞HCl ＞H 2SO 4＞HNO 3。由于氢溴酸价格较贵，且胺类药物的盐酸盐较硫酸盐的溶解度大，反应速率也快，所以所采用盐酸盐。 一般在实际测定是需加入过量的盐酸。因为加入过量的盐酸，加入盐酸可以使重氮化反应速率加快，增加重氮盐在酸性溶液中稳定性；还可以防止生成偶氮氨基化合物影响测定结果。通常芳胺类药物与盐酸的物质的量比值为1：（2.5～6）。 ①反应温度 反应可在室温条件下（10～30①）进行。 NH NO +Cl -N NO H N N +Cl -
药物分析：亚硝酸钠滴定法
药物分析：亚硝酸钠滴定法 药物分析：亚硝酸钠滴定法 一定义 亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠在盐酸存在下可与具有芳伯氨基的化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐，根据滴定时消耗亚硝酸钠的量来计算药物含量的方法。 二滴定条件 亚硝酸钠滴定法受滴定条件的影响很大，主要的滴定条件有： （1）加入过量的盐酸：加入过量的盐酸可加快反应的速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时可防止偶氮氨基化合物的形成。 （2）在室温（10～30℃）条件下滴定：温度太高，可使亚硝酸逸失；温度过低，反应的速度太慢。 （3）滴定时加入KBr2g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度。来源：考试大 （4）滴定的方式：滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定。 （5）指示终点的方法：《中国药典》采用永停滴定法指示终点。终点前，溶液中无亚硝酸，线路无电流通过，化学计量点后，溶液中有微量亚硝酸存在，电极即起氧化还原反应，电路中有电流通过，使电流计指针突然偏转，不再回复，即为终点。还可以使用外指示剂法指示终点。常用碘化钾-淀粉糊剂或试纸。使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层，用细玻璃棒蘸取少许测定液划过，若已到终点，溶液中有亚
硝酸存在，亚硝酸可氧化I-成I2，与淀粉作用显蓝色。若划过后立即显蓝色即为终点。 三配制：取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 四标定：取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
药物分析重点2
对氨基苯甲酸母核：R1-苯环-功能基团-R2。二氢吡啶：苯基-14-二氢吡啶母核。巴比妥：环状丙二酰脲。维A：共轭多烯醇侧链环己烯，维C：烯二醇，维E：苯并-二氢吡喃醇。甾体：环戊烷骈多氢菲。青霉素：6-氨基青霉烷酸，头孢：7-氨基头孢菌烷酸。1.区别司可巴比妥，硫喷妥钠，苯巴比妥？加氢氧化钠试液和硫酸铅试液，出现白色沉淀；加热后，沉淀变为黑色者为硫喷妥钠；另取剩余两种药物，加水溶解，加碘试液，所显黄色在五分钟内消 失者为司可巴比妥钠。另外的药物为苯巴比妥。 采用两步滴定法？简述其测定原？因为阿司匹林片剂和肠溶剂中除有水解产物水杨酸和醋酸外，还有抑制阿司匹林水解的稳定剂酒石酸和枸橼酸。为了消除制剂中的酸性降解产物和稳定剂对阿司匹林测定的干扰，故采用两步滴定法。两步滴定法：第一步中和，直接用氢氧化钠滴定，中和制剂中所有酸性水解产物和酸性稳定剂；第二步水解与滴定，水解后的剩余 电位法。冰醋酸混合原因：由于醋酐解离生成的醋酐合乙酰离子比醋酸解离生成醋酸合质 物的结构特点，简述其定量分析方法？吩噻嗪类药物10位的含氮取代基有碱性，可以采用酸碱滴定法；硫氮杂蒽母核为共轭体系，在205nm、254nm、300nm处有最大吸收波长，故可以采用分光光度法，例如钯离子比色法；还可以采用高效液相色谱和液相色谱-质谱联用技术测定其含量。吩噻嗪鉴别加氨原因：采用与硝酸银沉淀反应鉴别时，由于硫氮杂蒽母核有还原性，稀硝酸的加入使吩噻嗪药物发生氧化显色反应，可在供试品溶液加入氨试液使 成碱性，吩噻嗪类药物析出，滤除沉淀，取滤液实验。甲酮基，可以和亚硝基铁氰化钠反应，生成蓝紫色产物；地儿塔4-3-酮基，在240nm处有最大吸收，可以采用紫外分光光度法；C-3位酮基与羰基试剂异烟肼缩合，形成黄色的异烟腙；高效液相色谱法。3．区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？答：是与重金属离子的反应。具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应 5．试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？答：(1)原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。(2)测定的主要条件加入适量的KBr加速反应速度加入过量的HCl加速反应室温(10～30℃)条件下滴定滴定管尖端插入液面下滴定(3)指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 8中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？答: 中华人民共和国药典：Ch.P日本药局方:JP英国药典:BP美国药典:USP 欧洲药典:Ph.Eur国际药典：Ph.Int 3．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及 (1)原理Cl-+Ag+ AgCl(白色浑浊)。(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。(3)计算公式L＝vc/s ×100％4．试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。)答：(1)杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。 (3)一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存
药物分析学相关知识点总结
药物分析学相关知识点总结： 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况： 真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液 液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验： 性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。 有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。 铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根： 氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓
药物分析名词解释
药物分析名词解释 1.标准品/对照品：用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。 2.空白试验：在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法测定的结果。 3.药品的鉴别实验：根据药物的分子结构，理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法判断药物真伪。 4.一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 5.Vitali反应：托烷生物碱类均具有莨菪酸结构，可发生VITALI反应。水解生成莨菪酸，经发烟硝酸加热 处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇液反应，转为醌型而显深紫色。 6.专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵 敏的定性反应来鉴别药物的真伪。 7.色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或保留时间）进行的 鉴别试验。 8.一般杂质：在自然界分布广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。 9.特殊杂质：在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，随药物的不同而不同。 10.杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。 11.易炭化物：药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。 12.炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的 硫酸盐。 13.氧瓶燃烧法：将含待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻 底分解为CO2和H20，而待测元素根据电负性的不同而转化为不同价态的氧化物（或无氧酸），被吸收于适当的吸收液中，再根据其性质和存在形式采用适宜的方法进行分析。 14.容量分析法：也称滴定分析法，是化学分析法的一种，将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准 溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。 15.滴定度：每1毫升规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 16.色谱系统性试验：用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整，应符合要求。通常包括理论板数、分 离度、重复性和拖尾因子。 17.准确度：用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。
2020版《中国药典》亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
一、目的： (0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求 二、范围： 适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作 三、职责： 化验室对实施本规程负责 四、内容： 1、仪器与用具： 电子天平（万分之一）、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml 、A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶（1000ml 、A 级）。 2、试药与试液： 2.1亚硝酸钠AR 、无水碳酸钠AR 、浓氨试液（AR ）； 2.2基准对氨基苯磺酸； 2.3盐酸（1→2）：取盐酸100ml ，加水稀释至200ml ，即得。 3、配制： 3.1分子式：NaNO 2 分子量：69.00 3.2欲配浓度：6.900g →1000ml ； 3.3取亚硝酸钠7.2g ，加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。 4、标定与复标： 4.1原理： NaNO 2+H 2NC 6H 5SO 3H+2HCl →HSO 3C 6H 5N 2+Cl+NaCl+2H 2O 4.2操作方法： 4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml 与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml ，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法(见EK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程)指示终点。每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。 4.2.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L ）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）加水稀释制成。必要时标定浓度。 4.3计算: 亚硝酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： 2 .173V m mol/L C ?=）（
第六篇 胺类药物分析
第六章胺类药物的分析 1.芳胺类药物的分析 芳胺类药物主要分为两类：一类为芳伯氨基未被取代，而在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸酯类。另一类则为芳伯氨基被酰化，并在芳环对位有取代的酰胺类药物。 一、结构与性质 (一) 对氨基苯甲酸酯类药物 本类药物分子中都具有对氨基苯甲酸酯的母体，结构通式如下： 1、典型药物：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等局部麻醉药。结构为: 苯佐卡因盐酸普鲁卡因 (Benzocaine) (Procaine Hydrochloride) 盐酸丁卡因 (Tetracaine Hydrochloride) 盐酸普鲁卡因胺（抗心律失常药）因其化学性质与本类药物很相似，也在此一并列入讨论。其结构如下： 2、主要化学性质 1）芳伯氨基特性显重氮化－偶合反应；与芳醛缩合反应；易氧化变色等。 2）水解特性含酯键（或酰胺键）易水解。其水解的快慢受光线、热或碱性条件的影响。水解产物主要为对氨基苯甲酸（PABA）。 3）弱碱性除苯佐卡因外，因其脂烃胺侧链为叔胺氮原子，故具有弱碱性。因此能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应；但在水溶液中不能用标准酸直接滴定，在非水溶剂中能滴定。
4）其它特性本类药物的游离碱多为碱性油状液体或低熔点固体，难溶于水，可溶于有机溶剂。其盐酸盐均系白色结晶性粉末，具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。 (二) 酰胺类药物 本类药物均系苯胺的酰基衍生物，其共性是具有芳酰氨基，基本结构为： 1、典型药物：对乙酰氨基酚（扑热息痛）等解热镇痛药、盐酸利多卡因和盐酸布比卡因等局部麻醉药及醋氨苯砜抗麻风药。结构为： 对乙酰氨基酚醋氨苯砜 (Paracetamol) (Acedapsone) 盐酸利多卡因盐酸布比卡因 (Lidocaine Hydrochloride) (Bupivacaine Hydrochloride) 2、主要化学性质 1）水解后显芳伯氨基特性芳酰氨基在酸性溶液中易水解为芳伯氨基，并显芳伯氨基特性反应。水解反应的速度受空间位阻影响：对乙酰氨基酚>利多卡因、布比卡因。 2）水解产物易酯化对乙酰氨基酚和醋氨苯砜→醋酸→醋酸乙酯的香味。3）酚羟基特性对乙酰氨基酚(FeCl3)。 4）弱碱性利多卡因和布比卡因的脂烃胺侧链有叔胺氮原子，显碱性，可以成盐，与生物碱沉淀剂发生沉淀反应。其中与三硝基苯酚试液反应生成的沉淀具有一定的熔点。
药物分析
一:计算 1、葡萄糖中重金属的检查取本品4、0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（ph3、5） 2ml，依法检查，所显颜色与标准铅溶液（每1ml相当于10up的pb）2.0制成的对照液比较，不得更深。求重金属的限量（ppm） 2、苯巴比妥钠中重金属的检查：取本品2.0g，加水32ml，溶解后缓缓加1mol/L盐酸8ml， 充分振摇，滤过。取滤液20ml，加酚酞液1滴与氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查，所显颜色不得比标准管颜色更深，含重金属不得超过百万分之十。问：应取标准铅溶液（10upPb/ml）多少ml？ 3、水杨酸中重金属的检查：取本品适量，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(ph3.5)2ml， 硫代乙酰胺试液2ml，如显色，与标准铅溶液（浓度10upPb/ml）1.0ml同法操作所呈颜色比较，不得更深（重金属限量不超过百万分之十）问应取供试品多少g？ 4、丙谷胺中氯化物的检查：取本品2.0g，加硝酸1ml，加水稀释成50ml，振摇，滤过， 取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（10upCl/ml）5ml制成的对照液比较，不得更深。求丙谷胺中氯化物的限量（%） 5、中国药典规定，磷酸可待因中吗啡的检查方法：取本品0.10g，加盐酸溶液（9→1000） 使溶液成5ml，加亚硝酸钠溶液2ml，放置15分钟，加氨试液3ml。与吗啡溶液【取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液（9→1000）使溶液成100ml】5.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深，求其限量% 6、异戊巴比妥（C11H18N2O3）的含量测定：精密称取本品0.2012，加甲醇40ml使溶解， 再加新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L，F=1.005）滴定，至电位产生突跃时需要8.80ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相
药物分析重点整理
药物分析重点整理 绪论 1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。 2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。 3、药品四大管理规范：①GLP：药物非临床研究质量管理规范 ②GCP：药品临床试验质量管理规范 ③GMP：药品生产质量管理规范 ④GSP：药品经营质量管理规范 第一章药品质量研究的内容与药典概况 1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果 2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语） ②正文 ③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则 3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml） 4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度 5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量 6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求 7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量 8、药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性 9、中药材名称：中文名称+拉丁名称 10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度 ②全熔：供试品全部液化时的温度 ③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大 11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度 12、百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl） 13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法 ②药物制剂：色谱法 14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验 15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料 16、假药、劣药：P66 第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪） 1、有机氟化物鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟
药物分析习题简答题(附答案)
药物分析习题简答题（附答案） 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维 护人民身体健康 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药品质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？ 答: 凡例、正文、附录、索引。 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量； 空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果； 标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。 6．常用的药物分析方法有哪些？ 答: 物理的方法、化学的方法。 7．药品检验工作的基本程序是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 答: 中华人民共和国药典：Ch.P 日本药局方:JP 英国药典:BP 美国药典:USP 欧洲药典:Ph.Eur 国际药典：Ph.Int 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 答: 药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了八版药典。 (1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年) 10．简述药物分析的性质？ 答: 它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或
药物分析亚硝酸钠滴定法
药物分析亚硝酸钠滴定法 亚硝酸钠滴定法是一种常用于测定水中亚硝酸盐含量的方法。亚硝酸 钠作为滴定剂，在滴定过程中与亚硝酸盐发生氧化还原反应。本文将对亚 硝酸钠滴定法进行分析。 亚硝酸钠滴定法的原理是利用亚硝酸盐与亚硝酸钠在酸性介质中的反应。在酸性条件下，亚硝酸盐被还原成亚硝酸盐，而亚硝酸钠被氧化为亚 硝酸钠。亚硝酸钠与亚硝酸盐的反应是一个氧化还原反应，反应方程式如下： 2NaNO2+2H+→2HNO2+2Na+ 在滴定过程中，首先将待测水样与酸进行反应，使亚硝酸盐转化为亚 硝酸。然后将亚硝酸溶液加入滴定瓶中，与标准的亚硝酸钠溶液进行滴定 反应。当亚硝酸钠溶液滴定到与亚硝酸盐完全反应时，滴定液的颜色由无 色变为淡粉红色或橙色。滴定过程中使用酚酞作为指示剂，它在酸性条件 下具有灵敏的颜色变化。 在进行亚硝酸钠滴定法时，有几点需要注意。首先是滴定前的样品预 处理。水样中可能存在其他物质，如氯离子、亚硫酸盐和硝酸盐等，它们 可能会干扰滴定反应。因此，在滴定前需要对水样进行预处理，去除这些 干扰物质。其次是滴定时的反应条件。亚硝酸钠滴定反应需要在酸性条件 下进行，通常使用硫酸作为酸化剂。最后是确定滴定终点。滴定到终点时，滴定液的颜色会发生明显的变化，这需要仔细观察，避免过度滴定。 亚硝酸钠滴定法的优点是操作简便、结果准确。它适用于测定水中亚 硝酸盐的含量，可以用于水质监测和环境分析。亚硝酸盐是水中的一种常 见污染物，它可能来自于化肥、农药、工业废水等。亚硝酸钠滴定法可以
对水样中亚硝酸盐的含量进行快速、准确的测定，为环境保护提供重要的参考依据。 但亚硝酸钠滴定法也存在一些限制。首先，它只能用于测定亚硝酸盐的含量，对于其他污染物的测定不适用。其次，滴定剂亚硝酸钠溶液需要保存在暗处，避免光照，因为光照会使亚硝酸钠发生分解。另外，亚硝酸钠滴定法对于亚硝酸盐的测定范围有限，无法测定过高或过低浓度的亚硝酸盐。 综上所述，亚硝酸钠滴定法是一种常用的水质分析方法，适用于测定水中亚硝酸盐的含量。它的原理简单，操作方便，结果准确。在使用亚硝酸钠滴定法时，需要注意样品预处理、反应条件和滴定终点的确定。亚硝酸钠滴定法在水质监测和环境分析中具有广泛的应用前景。
药物分析含量测定结果计算
药物分析含量测定结果的计算 原料药 以实际百分含量表示： 片剂 片剂的含量测定结果常用含量占标示量的百分比表示： 标示量%═ %100⨯标示量每片的实际含量 ═%100⨯⨯标示量 平均片重 取样量测得量 m m 注射液 注射液的含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度的百分比表示： 1. 原料药含量测定结果的计算 （1）滴定分析法 ① 直接滴定法： （无空白） T ——滴定度(g/mL)，每毫升滴定液相当于被测组分的克数 V ——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mL ） F ——浓度校正因子 W ——供试品的质量 (g) 例1：P 93 例题 例2：非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g 加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L ）滴定，用去20.00mL 。每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L ）相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。计算非那西丁的含量为（E ） A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55% D. 98.55% E. 99.72% %100⨯=W TVF 百分含量%72.99%1003630 .0101.01010 .000.2092.17%3 =⨯⨯⨯ ⨯= -非那西丁% 100⨯= 取样量 测得量百分含量m m % 100%⨯= 标示 实测标示量c c 标准 实际c c F =
② 剩余滴定法 （做空白） V 0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（mL ） 其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式 例1：P 94 例题 例2：精密称取青霉素钾供试品0.4021g ，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL ，回滴时消0.1015mol/L 的盐酸液14.20mL ，空白试验消耗0.1015mol/L 的盐酸液24.68mL 。求供试品的含量，每1mL 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg 的青霉素钾。 （2）紫外分光光度法 ① 吸收系数法 例——P 122：（1）对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg ，精密称定，置250mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL ，置100mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长 处测定吸收度，按C 8H 9NO 2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m (g)，测得的吸收度为A ，则含量百分率的计算式为： ② 对照法 %100)(0⨯-=W F V V T 百分含量 % 54.98%1004021 .0101.01015 .020.1468.2425.37%3 =⨯⨯⨯ -⨯= -）（青霉素钾100 )g/mL ()g/100mL (1%1cm 1% 1cm % 1cm 1⨯= ==l E A c l E A c cl E A % 100100 % 11⨯⨯⨯⨯=W V n l E A cm 百分含量1% 1c m E % 100250 5100 100715A ⨯⨯⨯⨯=m 百分含量% 100⨯⨯⨯⨯ = W V n A A c 对供对百分含量
中级主管药师基础知识(药物分析)模拟试卷11(题后含答案及解析)
中级主管药师基础知识（药物分析）模拟试卷11(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. B1型题 1．不能用重氮化-耦合反应鉴别的药物是 A．磺胺甲嘧啶 B．硝苯地平 C．普鲁卡因 D．间羟胺E．奥沙西泮 正确答案：D 解析：药物分子结构中具有芳伯胺基或潜在芳伯胺基时，均可发生重氮化-耦合反应显色。知识模块：药物分析 2．亚硝酸钠滴定法的主要条件不包括 A．溶液的酸度 B．催化剂 C．滴定速度 D．反应温度E．指示剂的用量 正确答案：E 解析：亚硝酸钠滴定法的主要条件有：加入过量的盐酸可加快反应的速度；在室温条件下滴定温度太高，可使亚硝酸逸出；温度过低，反应的速度太慢；滴定时加入KBr2 g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度；滴定方式，滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2／3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，在缓缓滴定。将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定；指示终点的方法《中国药典》采用永停滴定法指示终点。知识模块：药物分析 3．《中国药典》(2010年版)收载的芳胺类药物亚硝酸钠滴定法含量测定中采用的指示终点方法为 A．电位法 B．永停滴定法 C．外指示剂法 D．内指示剂法E．以上都不是 正确答案：B 解析：《中国药典》(2010年版)收载的芳胺类药物亚硝酸钠滴定法均采用永停滴定法指示终点。知识模块：药物分析 4．《中国药典》(2010年版)对盐酸普鲁卡因及其注射液中何种杂质需进行
检查 A．对氨基苯甲酸 B．对氨基苯乙酸 C．邻氨基苯甲酸 D．邻氨基苯乙酸E．间氨基苯甲酸 正确答案：A 解析：盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键，可发生水解反应。特别是注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH、贮藏时间及光线和金属离子等因素的影响，易发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或受热，可进一步脱羧转化为苯胺，而苯胺又可被氧化为有色物，使注射液变黄、疗效下降、毒性增加。知识模块：药物分析 5．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有 A．还原反应 B．羟肟酸铁盐反应 C．氧化反应 D．磺化反应E．碘化反应 正确答案：B 解析：盐酸普鲁卡因含有芳伯胺基可用重氮化一偶合反应进行鉴别。盐酸普鲁卡因分子中具有芳酰胺结构，加入浓过氧化氢溶液，加热至沸后，先被氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成羟肟酸铁配位化合物，呈紫红色溶液，随即变为暗棕色至棕黑色，可用于鉴别。知识模块：药物分析 6．胺类药物的一般特性不正确的是 A．具有芳伯氨基的重氮化反应、重氮化一偶合反应以及与芳醛反应 B．仲、叔氨基的碱性 C．芳香环的紫外吸收特征 D．酰胺与酯的水解反应E．酸的特性 正确答案：E 解析：胺类药物的一般特性为具有芳伯氨基的重氮化反应，重氮化-偶合反应以及与芳醛反应，仲、叔氨基的碱性，芳香环的紫外吸收特征、酰胺与酯的水解反应，盐的特性。知识模块：药物分析 7．具有硫氮杂蒽母核的药物不能采用的鉴别试验为 A．与硝酸反应显红色 B．与过氧化氢反应呈色 C．红外分光光度法 D．重氮化一偶合反应E．紫外分光光度法 正确答案：D 解析：具有硫氮杂蒽母核的药物可采用的鉴别试验有与硝酸反应显红色、与
《药物分析学》第七章芳香胺类药物的分析复习检测题及答案
《药物分析学》第七章芳香胺类药物的分析复习检测题 一、选择题 1．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（） A、重氮化－偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应 2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（） A、Ar－NH2 B、Ar－NO2 C、Ar－NHCOR D、Ar－NHR 3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是（） A、使终点变色明显 B、使氨基游离 C、增加NO+的浓度 D、增强药物碱性 E、增加离子强度 4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（） A、电位法 B、外指示剂法 C、内指示剂法 D、永停滴定法 E、碱量法 5．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（） A、对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B、水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C、芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D、在强酸性介质中，可加速反应的进行 E、反应终点多用永停法指示 6．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的（） A、直接重氮化偶合反应 B、直接重氮化反应 C、重铬酸钾氧化反应 D、银镜反应 E、以上均不对 7．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（） A、甲基红—溴甲酚绿指示剂 B、淀粉指示剂 C、酚酞 D、甲基橙 E、以上都不对 8．亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。其原因是（） A、避免亚硝酸挥发和分解 B、防止被测样品分解 C、防止重氮盐分解 D、防止样品吸收CO2 E、避免样品被氧化
9．肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为（） A、HPLC法 B、TLC法 C、GC法 D、UV法 E、IR法 10．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（） A、甲基红—溴甲酚绿指示剂 B、淀粉指示剂 C、酚酞 D、甲基橙 E、碘化钾—淀粉指示剂 11．用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为（） A、甘汞—铂电极系统 B、铂—铂电极系统 C、玻璃电极—甘汞电极 D、玻璃电极—铂电极 E、银—氯化银电极 12．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（） A、ASAN B、EATC C、ASA D、SA E、以上都不对 13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（） A、PABA B、ASAN C、EATC D、ETC E、ASA 14．对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚。因此需控制限量，其方法为（） A、在酸性条件下与三氯化铁反应 B、在酸性条件下与亚硝酸钠反应 C、在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物 D、与铜盐反应 E、与氨制硝酸银反应 15．盐酸普鲁卡因属于（） A、酰胺类药物 B、杂环类药物 C、生物碱类药物 D、对氨基苯甲酸酯类药物 E、芳酸类药物 16．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列那一项是正确的（） A、直接重氮化—偶合反应 B、直接重氮化反应 C、重铬酸钾氧化反应 D、水解后重氮化—偶合反应 E、以上都不对 17．亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为（） A、HAC B、HClO4 C、HCl D、HNO3 E、H2SO4 18．重氮化—偶合反应所用的偶合试剂为（） A、碱性—萘粉 B、酚酞 C、碱性酒石酸铜 D、三硝基酚 E、溴酚蓝 19．盐酸普鲁卡因属于（）
《药物分析》考试试题2套(含答案)
《药物分析》试题 (1) 《药物分析》考试试卷 (5) 《药物分析》考试试卷参考答案 (9) 《药物分析》试题 1、名词解释 色谱系统适用性试验——色谱定量分析需要色谱系统符合一定要求，即要进行色谱系统适用性实验，包括对主要组分的理论塔板数、主要组分与其他组份的分离度，以及重复性和主要组分的峰对称因子（拖尾因子）等的考察。 滴定度——指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（规定单位是mg）。 专属性——指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在情况下，采用的方法能准确 测定出被测物的特性。 重氮化滴定（亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法）——分子结构中具有芳伯胺基或水解后具有芳伯胺基的化合物，一定条件下在酸性溶液中可与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，故可用亚硝酸钠滴定其含量。该法适用范围广，但反应慢，受到酸度、温度及滴定速度等因素影响。 酸性染料比色法——离子对提取技术与比色法相结合形成的一种定量方法，利用碱性药物在一定pH 条件下，可与某些酸性染料结合显色，进而分离提取并进行分光光度法测定药物含量的方法。该法对于弱碱性的药物如托烷类可选择合适的条件分析。 2、简答题 1. 简述中药及其制剂分析的特点。 答：中药分析的特点有： （1）中药及其制剂中化学成分复杂，有效成分往往难以确定。 （2）中药制剂是按中医理论和用药原则组方而成，要根据药味的君、臣、佐、使地位，首选君药、贵重药和剧毒药建立分析方法。 （3）中药制剂中原药材往往差异较大，分析时应考虑药材来源与炮制等方面的影响。 （4）中药制剂工艺及辅料有一定的特殊性，应针对不同工艺、剂型和辅料等选择适宜的分析方法和检测项目。（5）中药制剂杂质来源具有多途径的特点，应有针对性的进行控制。相对来说，多集中在安全性方面，如重金属、砷盐和残留农药等方面的检测。 （6）中药制剂有效成分多为非单一性，应检测尽可能多的有效成分，综合进行质量评价。 2. 简述生物制品分析的特点。 答：生物制品分析的特点有：分子量不是定值；生化法结构确证；需检查生物活性；要求安全性检查；需做效价测定。 3. 简述选择药物含量测定方法的基本原则。 答：选择药物含量测定方法的基本原则为： （1）西药原料药首选容量分析法如电化学滴定，其次重量法，若均不适合，则考虑UV、色谱法等； （2）制剂首选色谱法，其中又首选HPLC，若辅料无干扰可考虑UV，复方制剂则首选HPLC、GC 等； （3）酶制剂首选酶分析法，抗生素等首选HPLC、微生物分析法等，放射性制剂首选放射性检定法等； （4）若均不适合，可考虑计算分光光度法； （5）新药研制，应选用原理不同的两种方法对照测定。 4. 简述吩噻嗪类药物结构中硫原子的特性以及在该类药物含量测定中的应用。