小小阿司匹林,困扰无数人(1)——饭前吃饭后吃

小小阿司匹林,困扰无数人(1)——饭前吃饭后吃
小小阿司匹林,困扰无数人(1)——饭前吃饭后吃

小小阿司匹林,困扰无数人(1)——饭前吃?饭后吃?

药师360 2015-11-09 10:08在用药咨询诊室,笔者几乎每天都能遇到询问肠溶阿司匹林到底是饭前吃还是饭后吃

的问题。有的患者在看完某“养生”“健康类”电视节目后,会被不同“医学专家”的不同指导搞得不知所措,有的说饭后吃,因为饭前吃对胃肠道有刺激;有的说饭前吃,有利于药物的吸收。更有细心的患者发现,2006年拜阿司匹林肠溶片说明书规定要餐后服用,而2008年后的拜阿司匹林肠溶片说明书规定要餐前服用,到底该怎么服用阿司匹林困扰着广大患者朋友。药师答疑解惑阿司匹林是目前应用最普遍的一个药物,老百姓的关注度很高。因为阿司匹林对胃的刺激作用很明显,关于阿司匹林应该在饭前吃还是饭后的问题上,一直困扰着很多人。就连阿司匹林的主要生产厂家“拜耳”,其药品说明书中对饭前还是饭后的规定,也经历了一个截然不同的摇摆过程。那么,到底什么因素决定药物是饭前还是饭后吃呢?从药学的角度来说,决定一个药物到底是饭前吃还是饭后吃,取决于3个因素。(1)食物是否影响药物的吸收(吸收速度)和吸收程度(可吸收的量)。比如食物可以使卡托普利(一种降压药)的吸收量减少近50%,所以卡托普利要饭前服用,或者饭后两小时服用;再比如左甲状腺素钠(优甲乐)的吸收容易受到食物中的铁、钙等离子的影响,

所以必须早晨空腹(即经过一个晚上的肠道清空后的清晨状态)服用。(2)药物对胃是否有明显的刺激作用。比如补钙的碳酸钙在胃酸作用下,可以产生二氧化碳,反而会刺激胃酸分泌,导致胃胀和胃痛,所以应该在饭后服用;治疗贫血的补铁剂(如富马酸亚铁)对胃肠道的刺激也很大,一般选择餐后服用。(3)具有特定治疗目的的药物有特定的服药时间。胃酸分泌的高峰是在进食后的30分钟~1小时。抑制胃酸分泌的药物奥美拉唑镁,服用后在肠道中被吸收入血,再随血液循环分布到胃壁细胞中,发挥抑制胃壁细胞的排酸系统,减少胃酸的形成,这些过程需要一定的时间。所以,提前在(早)饭前服用奥美拉唑等“质子泵抑制剂”,可以很好地抑制进餐后的胃酸分泌。在降低肾病患者血液中“磷”的水平时(因为慢性肾病患者,磷经过肾脏的排泄显著减少,血磷升高),我们常常采用碳酸钙来减少磷的吸收。因为,在胃肠道,钙离子和磷酸根结合后,形成难溶性的磷酸钙,可以减少磷的吸收。为了与食物中的“磷”充分地形成难吸收的盐,碳酸钙是要在餐中和食物一起服用,既不是在餐前服用,也不是在餐后服用(补钙用),而是餐中嚼碎后服用。普通剂型的阿司匹林口服后因为对胃有强烈的刺激作用(水杨酸的强酸性刺激性),所以一般建议饭后服用,这类药物已经很少见。目前最常使用的是“肠溶”阿司匹林,通过这种“肠溶”技术,使得包裹在“肠溶衣”里面的阿司匹林在胃的酸性条件

下不被溶解出来,而只有在肠道的碱性条件下,肠溶衣才被破坏和溶解,释放阿司匹林。这既减轻了对胃的刺激,也方便阿司匹林在肠道中的吸收。如果进食后(即餐后)服用,一方面食物可以稀释或中和胃酸,可以“碱化”胃的酸性,甚至达到碱性条件,导致阿司匹林肠溶片的“外衣”在胃中就被溶解;另一方面,食物也会延缓药片快速通过胃进入肠道,由此释放出来的阿司匹林可强烈刺激胃。肠溶阿司匹林在餐前服用时,因为空腹状态下胃呈酸性,肠溶阿司匹林不会在胃中释放,所以不会引起胃痛等刺激症状。如果患者在餐前服用了大剂量的抑酸药(如奥美拉唑)或抗酸药(如氢氧化铝或氢氧化镁等),使得胃中碱性升高,可能使得阿司匹林肠溶衣提前溶解,释放阿司匹林。所以,肠溶阿司匹林(或阿司匹林肠溶片)一定要在饭前服用,这样不会刺激胃,也有利于其在肠道中溶解和吸收;相反,肠溶阿司匹林餐后服用却能增加对胃的刺激性。“拜阿司匹林肠溶片”药品说明书的修改也是基于这个原因。如果医生建议患者饭后吃,有可能是医生没有完全掌握这个信息,而担心阿司匹林对胃的刺激。如果发生这种说明书和医嘱有矛盾的情况,请患者咨询药师。当然,特殊情况下,如行急诊PCI(支架植入)术前或术后,医生为了让大剂量阿司匹林尽快吸收,迅速发挥抗血小板聚集的疗效,会让患者将肠溶阿司匹林在口腔中嚼碎后吞服,这种特殊的用法,需要在医生的指导下使用,但不

是常规的服用方法,也需要警惕患者是否有胃溃疡的禁忌。小贴士/延伸阅读1.阿司匹林肠溶片(或肠溶胶囊)应该在饭前30分钟到1小时服用。2 特殊情况下,如急诊冠脉支架植入(即PCI)或脑梗急性发作(即中风),医生可能让患者直接将阿司匹林肠溶片嚼服,这也是一种特殊的但是合理的用法。内容来自微信公众号:药师刘治军【药师360】是国内最大的专业药师移动社区。关注更多药学资源信息,欢迎下载使用药师360app,或者关注药师360的公众号。

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成实验报 告 公司内部编号:(GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

阿司匹林的合成 高分子11-3 班(09) 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为: 阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。 合成路线如下: 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 溶液。 水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。

稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL),溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算。0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为: 0.028(mol)×180(g/mol)=5.04g 产率: 4.5 /5.04×100%=89.3% 六、思考题:

实验报告阿司匹林的合成

实验报告阿司匹林的合 成 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

阿司匹林的合成 一、实验目的 通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应和精制原理及基本操作; 熟悉药物合成实验装置的安装和使用; 掌握水杨酸的限量检查方法。 二、实验原理 阿司匹林的合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。反应式如下: 反应过程的副产物: 水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质,从而与聚合物分离。 存在未反应的水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也导致了阿司匹林不稳定变色。 三、实验材料与设备 表1 玻璃仪器及规格 名称 规格 数量 量筒 100ml 1 锥形瓶 500ml 1 烧杯 250ml 2 量筒 5ml 1 表2设备型号及规格 表3 试剂及规格 设备名称 型号 厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 水杨酸 天津市福晨化学试剂 厂 分析纯 10g

四、实验操作步骤 1、向干燥的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸(10g ,)、乙酐(25ml 、27g 、),滴入浓硫酸,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在77℃水浴中加热约20min ;(温度过高则使气泡产生,很有可能是由于乙酐发生了分解) 2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(手摸瓶壁没有烫感时即可,差不多30-40℃),慢慢加入20~25ml 冰水(此时反应放热,甚至沸腾);平稳后再加入200ml 水,用冰水浴冷却,使结晶析出;抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林的粗品; 3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml 烧杯中,加入125mL 饱和NaHCO 3(150ml 水加10g 碳酸氢钠)溶液,搅拌,直至无CO 2气泡产生。然后抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣。 4、将上述滤液倒入烧杯中(慢慢地分多次倒入),加盐酸溶液(大约15mL 浓盐酸加入40mL 水配置)调pH 为2左右,阿斯匹林复沉淀析出。用冰水冷却,令结晶完全析出后,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥。 5、阿司匹林的精制:取250ml 烧杯,将所得粗品用35%酒精(按95%乙醇:水=1:2配置)水浴50℃溶解,酒精分多次加入,搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止,冷却析晶;抽滤得粗品,测熔点,计算得率。 五、实验操作注意事项: 1、酯化反应温度在80度左右,太高乙酰水杨酸易发生分解,分解温度为128~135℃。 2、反应结束第一次加冰水时需小心少量多次加入,醋酸酐分解,放热,蒸汽溢出,最好在通风橱中操作。 3、加入饱和碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌,会产生大量气泡,少量多次加完。 4、用盐酸酸化后,如果没有固体析出,可测一下pH ,最佳为2~. 5、当用有机溶剂重结晶时,以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生,应避免明火,以防着火。 无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工 厂 分析纯AR 25ml 碳酸氢钠 上海联诚化工试剂有 限公司 分析纯AR 10g 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有 限司出品 分析纯 适量 浓硫酸 上海成海化学工业有 限公司 分析纯AR 浓盐酸 上海成海化学工业有 限公司 分析纯 15ml

阿司匹林

阿司匹林不得不说的秘密 阿司匹林与青霉素、安定一起被认为是医药史上三大经典杰作。我们老祖宗早就发现嚼柳树皮可以退烧和止痛,而到了19世纪,欧洲科学家发现柳树皮的有效成分是水杨酸,成功提取出来但是对胃刺激太大。1897年,德国化学家霍夫曼成功将水杨酸乙酰化合成为乙酰水杨酸,保持了原来药效但副作用大大减小。1900年,德国拜尔药厂投入生产。一战德国战败,失去了专利权保护,阿司匹林在世界范围普及,惠及全世界人民。 阿司匹林最早作为止痛药广泛应用在临床,后来发现阿司匹林可以抑制血小板的聚集,预防血栓形成,现在更多用在心血管疾病的防治。但是,目前阿司匹林的应用存在诸多误区,在临床上经常会遇到该用的不用,不该用的乱用怪现象,乱象层生。阿司匹林不是没有副作用,可导致消化道出血和脑出血,乱用阿司匹林有害无益。 1.哪些人必须要用阿司匹林? 做过造影确诊冠心病、心肌梗死、脑卒中、外周血管疾病、做过支架和心脏搭桥手术已经确诊心血管病的人,如果没有禁忌都应该服用阿司匹林。让所有没有阿司匹林禁忌证的心血管病患者服用阿司匹林是每一个医生的责任。这里需要强调的是心血管专科医生确诊的冠心病,不是因为心电图或有早搏、房颤等情况扣上的冠心病帽子。 2. 40岁以上没有心血管病的人也需要服用阿司匹林吗? 有一误区45岁以上人都服用阿司匹林预防心脏病。很多医生也搞不清楚,没有心血管病到底需不需要服用阿司匹林。这方面确实存在争议。研究发现,在没有心血管病的人,每天服用阿司匹林不能减少死亡,每10000人每年仅减少5个心肌梗死,但增加3个严重出血,净获益不明显。 不同国家和地区的指南的建议也不一致。欧洲心血管病预防指南建议,无论有无高血压或糖尿病,只要无明确的心血管疾病患者就不需要服用阿司匹林来预防心脏病。2009年美

围手术期处理(2)

围手术期处理 一、合并症的围手术期处理 1.心血管病患者的围手术期处理。 高危患者,术前完善心脏彩超,心梗6月内不建议择期手术,心力衰竭患者,最好在心力衰竭控制3~4周后在实施手术。术前继续口服降压药物至术前,检测血压,控制血压在160/100mmHg以内。术前1周停用利血平等长效降压药,房颤伴心率>100者,术前应用心房纤颤伴心率增快(100次/分以上)者,术前应用毛花苷C或口服普萘洛尔,尽可能使心率控制在正常范围;冠心病出现心动过缓(心率50次/分以下)者,术前可皮下注射阿托品~1mg增加心率。 2.脑血管病患者的围手术期处理。 近期有脑卒中病史者,择期手术推迟2周-6周。 3.肺功能障碍患者的围手术期处理。 高危患者,术前完善肺功能检查,术前戒烟,急性呼吸道感染患者,择期手术推迟至治愈后1-2周,急诊手术,可加用抗生素,阻塞性肺疾病,应用支气管扩张剂,喘气发作者,择期手术应推迟。 4.凝血功能异常患者的围手术期处理。 术前7天停用阿司匹林,术前2-3天停用非甾体抗炎药,术前10天停用抗血小板药物噻氯匹啶和氯吡格雷。血小板小于5×109 ,需要输注血小板,使血小板达到以上,脾亢所致者不建议输注。易栓患者术后需应用抗凝药物,间断气袋加压下肢。 5.肝功能不全患者的围手术期处理。 6.肾功能不全患者的围手术期处理 药物选择,避免使用氨基糖苷类抗生素及、非甾体抗炎药。 7.糖尿病患者的围手术期处理。 术前停服2-3天停服长效降压药如氯磺丙脲,口服降糖药物或应用胰岛素至术日晨,术后禁食病人以静脉输注葡萄糖加胰岛素维持正常糖代谢,维持血糖轻度升高(,尿糖+~++),如应用降血糖药或长效胰岛素,均应改用短效胰岛素,可皮下注射,4~6小时一次。 8.营养不良患者的围手术期处理。 (轻34-28 中27-21 重<21)白蛋白低于30g/l,需应用肠内或肠外营养()。 9.妊娠期患者的围手术期处理。 10.小儿患者的围手术期处理。 二、异常辅助检查的围手术期处理 11.危机值紧急处理流程。 口头医患沟通(告病危)、复查或紧急处理(医嘱)、上报上级医师、请ICU及专科会诊---书面医患沟通、完善病历、必要时转ICU或上级医院-----追踪复查处理效果(3日内)。 12.血红蛋白低怎么办。 分析贫血原因,输血输血反应动态监测,红细胞补充量:(110-血红蛋白量)÷

阿司匹林的合成实验报告

高分子11-3 班(09) 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为: 阿司匹林为白色针状或板状结晶,~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。 合成路线如下: 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 溶液。 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。 稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。

将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL),溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为: (mol)×180(g/mol)=5.04g 产率:/×100%=% 六、思考题: 1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么?不加浓硫酸对实验有何影响? 答:在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面

实验一__乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成

实验一乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成 一、实验目的 1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸的原理和方法。 2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥等基本实验操作。 二、实验原理 阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,为白色针状或板状结晶,mp.135~140C,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙 醚,微溶于水。 合成路线如下: OH COOHH 2SO 4OCH3COOH +(CH 3CO) 2O+CH 3COOH 三、仪器与试剂 1 、仪器: 锥形瓶(干燥),烧杯,抽滤瓶,布氏漏斗等。 2、试剂:

水杨酸,乙酸酐,硫酸,饱和碳酸钠溶液等。 四、实验步骤 在干燥的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸,小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴中加热15min,控制水浴温度在70C。取出锥形瓶,边摇边滴加1mL冷水,然后快速加入50mL冷水,立即浸入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物,可用玻棒摩擦内壁(注意必须在冰水浴中进行)。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后,再洗涤晶体,抽干。 将粗产品转移到150ml烧杯中,在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液,加完后继续搅拌几分钟,直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤,副产物聚合物被滤出,用5-10ml 水冲洗漏斗,合并滤液,倒入预先盛有5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中,搅拌均匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却,使沉淀完全。减压过滤,用少量冷水洗涤 2 次,抽干水分。将晶体置于表面皿上,蒸汽浴干燥,得乙酰水杨酸产品。称重,约 1.5g,熔点为133—135C。 五、注意事项 1 、加样顺序不能颠倒,如果先加水杨酸和浓硫酸,水杨酸就会被氧化。 2、由于产品微溶于水,所以水洗时,要用少量冷水洗涤,用水不能太多。 3、第一次的粗产品不用干燥,即可进行下步纯化,第二步的产品可用蒸汽浴干燥。 4、乙酰水杨酸受热易分解, 因此烘干温度不宜过高和时间不宜过长。 思考题: 1 、本实验为什么不能在回流下长时间反应? 2、反应后加水的目的是什么? 3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质?

实验一-乙酰水杨酸的合成

实验一-乙酰水杨酸的合成

实验一、乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成、鉴定与含量的测定 一、实验目的 (1) 学习O-酰化(酯化)单元反应的特点和基本知识。 (2) 了解阿司匹林的性质和工业制法,掌握O-酰化制备阿司匹林的实验方法。 (3) 掌握水杨酸酰化反应的原理及实验操作以及乙酰水杨酸的鉴定、提纯及含量测定的方法。 (4)了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振法在有机合成中的应用,掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。 (5) 进一步熟悉基础化学实验的重结晶及熔点测定等基本操作。 二、实验原理 乙酰水杨酸(acetyl Salicylic acid ),通常也称为阿司匹林(aspirin),是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。早在18世纪,人们已从柳树皮中提取了水杨酸,并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药,不过对肠胃刺激作用较大。19世纪末,人们成功地合成了乙酰水杨酸,直到目前,阿司匹林仍然是一个广泛的具有解热镇痛作用的药物。水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物,能进行两种不同的酯化反应,当与乙酸酐作用时,可以得到乙酰水杨酸(即阿司匹林);如与过量的甲醇反应,生成水杨酸甲酯,它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的,因此通称为冬青油。本实验将进行前一个反应的试验。 反应式: COOH OH +(CH 3CO)2O H SO COOH OCCH 3 +CH 3COOH 在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间可以发生酯化反应,生成少量的聚合酯: COOH OH n H +C O O O C O O C O O +H 2O 乙酰水杨酸能与NaHCO 3反应生成水溶性钠盐,而副产物聚合酯不能溶于NaHCO 3,这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。 可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身,这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,与大多数酚类化合物一样,水杨酸可与FeCl 3,形成深色配(络)合物,而阿司匹林因酚羟基已被酰化,不再与FeCl 3发生颜色反应,因而未作用

阿司匹林的十大生活妙用

阿司匹林的十大生活妙用 阿司匹林真有奇效吗? 最近,微信朋友圈里一条关于长期服用小剂量阿司匹林,可以起到“有病治病,无病强身”之神奇功效的消息,转发率极高。 阿司匹林又名乙酰水杨酸,从发明至今已有百年的历史,最初只是作为一种解热镇痛以及抗风湿药,1974年其在预防心脏病方面的功效得到证实,人们发现了它还有抑制血小板的作用,又奠定了它在心血管疾病预中的重要地位,临床用于预防心脑血管疾病的发作如预防心肌梗塞、中风、术后血栓的形成,因此也被称为“万灵药”。 我国规范使用阿司匹林的专家共识建议以下几种情况服用 阿司匹林来预防心血管病: 一是患有高血压但血压控制在150/90 mmHg以下,同时有下列情况之一者,可应用阿司匹林进行一级预防:年龄在50 岁以上;具有靶器官损害,包括血浆肌酐中度增高;糖尿病。二是40岁以上的Ⅱ型糖尿病患者,合并以下有心血管危险因素者:有早发冠心病家族史(直系亲属男<55岁、女<65岁发病史);吸烟;高血压;超重与肥胖,尤其腹型肥胖;白蛋白尿;血脂异常者。

三是10年缺血性心血管病风险>10%的人群或合并下述三项及以上危险因素者:血脂紊乱;吸烟;肥胖;>50岁;早发心血管病家族史。对于没有心脑血管疾病风险的普通人,意图通过服用阿司匹林来益寿延年,这种做法是不科学的。 此外,阿司匹林的优点很多,但阿司匹林绝对不是保健品。不能盲目的使用,如因治疗确实需要使用,请在医生指导下服用,且在服用过程中应观察是否出现异常,必要时及时咨询医生。 心梗,口含两片阿司匹灵、千万别躺下! 今年2月初,我突然第二次脑梗,左腿完全没有知觉。患病的前几天,中学同学发给我一篇文章,讲可能患心梗、脑梗的人在床前放两片阿士匹灵和一杯水。于是我马上服了2片阿士匹灵(100㎎片)喝一杯水(看表时间下午6点),坐床上等结果,过一会左腿能动了,完全恢复正常(时间下午6:30分)。各位同学,我们都老了,难免突然得病,把我的亲身体验告诉大家,说不定谁就用的上。祝各位身体健康。 这份邮件是阿根廷心脏学院院长,一位心脏外科权威Serra 医师的太太发给我的。我转发给你...很有意思的。~请你也转发给别人~阿司匹林 和水化开两颗阿司匹林:为什么要放两颗阿司匹林在床头柜上?非常重要!一个值得重视的关于心肌梗塞的小提要。请

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成 高分子11-3 班(09) 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:阿司匹林为白色针状或板状结晶,~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。 合成路线如下: 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液。 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。 稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入

30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL),溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为: (mol)×180(g/mol)=5.04g 产率:/×100%=% 六、思考题: 1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么?不加浓硫酸对实验有何影响? 答:在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,促进产品的生成。如果不加浓硫酸则会导致产率下降。 2、制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是干燥的?

乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成实验报告 一、教学要求: 1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法。 2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。 3、了解乙酰水杨酸的应用价值。 二、预习内容: 1、重结晶操作 2、抽虑操作 三、实验操作流程: 水杨酸,醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右 20m in 冷却 15m in 抽滤 洗涤 粗产物 乙酸乙酯沸石加热 回流 趁热过滤冷却 抽滤 洗涤 干燥 乙酰水杨酸 测熔点 三、实验原理: 乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。 阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为: O O H O H +(CH3CO)2O 浓H2SO4 O O H OCOCH3 +CH3COOH 副反应:

O O H O H 2 O H C O O O O H + O H 2O O H OCOCH 3 O O H O H + OCOCH 3 C O O O O H 表1 主要试剂和产品的物理常数 名 称 分子量 m.p.或b.p. 水 醇 醚 水杨酸 138 158(s) 微 易 易 醋酐 102.09 139.35(l) 易 溶 ∞ 乙酰水杨酸 180.17 135(s) 溶、热 溶 微 四、实验步骤: 在50mL 圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g (0.050mol )和新蒸的乙酸酐10ml (0.100mol )(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题2)。水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min ,并经常摇动。稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml 冷水中,并用冰水浴冷却15min ,抽滤,冰水洗涤(思考题4),得乙酰水杨酸粗产品。 将粗产品转至250ml 圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml 乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解(思考题5)。然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。测熔点(思考题6)。 乙酰水杨酸熔点:136℃。 六、存在的问题与注意事项: 1、 热过滤时,应该避免明火,以防着火。 2、为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中,加入1~2滴1% FeCl 3溶液,观察有无颜色反应(紫色)。 3、产品乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不明显,它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右,再放入样品管测定。 4、仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139~140℃的馏分。 5、本实验中要注意控制好温度(水温90℃) 6、产品用乙醇-水或苯-石油醚(60~90℃)重结晶。

实验六 阿司匹林的合成实验

12:47 装置好配有搅拌器、温度计及冷凝管的干燥三口烧瓶(250mL)。 12:49 三口烧瓶中加入10g水杨酸(白色晶体),28mL乙酸酐(无色液体,味道类似醋酸),再加浓磷酸(无色液体)3.6mL。 13:00 开始加热,液体飞速旋转 13:05 三口烧瓶温度升为60℃,通过控制加热套使其在60℃保持15分钟13:20 停止加热,冷却至室温 13:32 三口烧瓶壁有少量白色晶体开始析出。在搅拌状态下,往三口烧瓶中加入140 mL水,放在冷水浴中静置10分钟 13:41 放入冰水浴中静置20分钟,充分冷却,大量白色晶体析出,直至结晶完全。 14:08 抽滤,用冰水洗涤两次,抽干得到白色晶体。 14:28 将晶体放在250 mL烧杯中,加入70 mL饱和碳酸氢钠溶液,搅拌到没有二氧化碳放出为止 14:45 真空过滤除去聚合物固体,少量土黄色滤渣。 14:54 将滤液放在250 mL烧杯中,慢慢滴入6mol/L盐酸溶液,搅拌 14:56 白色结晶析出后,继续滴加盐酸溶液调节pH值至1.5。 15:01 烧杯放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。 15:11 真空过滤收集产物,用少量冰水洗涤晶体,然后抽干。 15:25 取少许(约0.05g)粗产品放入2号试管中。 15:27 其余粗产品放入150mL烧杯中,加入40mL无水乙醇,缓慢加热(微热),搅拌,直至晶体溶解 15:31 再加入80mL水,在室温中静置,再放入冰水浴中冷却,重结晶 15:48 待结晶完全,抽滤 15:57 滤饼用少量35%乙醇溶液洗涤,抽干后取少许(约0.05g)精产品放入3号试管中。并称好表面皿的质量为38.558g。 16:00 置于表面皿,放入烘箱烘干。 16:15 从烘箱取出,称重为46.334g 16:18 取少许(约0.05g)水杨酸放入1号试管中。在1、2、3三根试管中加入1mL乙醇,使化合物溶解。然后在每个试管中加入1滴5%三氯化铁溶液,观察结果 16:30 从烘箱取出,称重为46.084g 16:45 从烘箱取出,称重为45.966g 17:00 从烘箱取出,称重为46.948g(前后两次称量误差在0.05g),计算产率。17:15 测定产品的熔点。 【结果】 45.948 - 38.558 = 7.390 g 1号水杨酸黑紫色 2号粗产品深黄色 3号精产品淡黄色 熔点131.1 ~ 131.5 【思考题】 1、制备阿司匹林时,为什么所用的容器要干燥?

怎样正确服用阿司匹林

怎样正确服用阿司匹林 阿司匹林是临床中广泛应用的一种药物,除了具有良好的解热镇痛作用外,还具有抑制血小板激活和抗血栓形成的作用,可用作心、脑血管疾病的一级和二级预防,对防范和减少冠心病急性事件及缺血性脑卒中的发生、发展有着重要意义,被誉为“防治心脑血管事件的基石”。 根据制剂工艺不同,目前临床上使用的阿司匹林制剂主要分为普通制剂和肠溶制剂。阿司匹林的普通制剂口服后因为水杨酸的强酸性作用刺激胃黏膜,所以一般建议饭后服用。目前常用的阿司匹林肠溶片,通过采用肠溶包衣制剂技术,使包裹于肠溶衣里面阿司匹林在胃的酸性条件下不被溶解出来,这样就避免了阿司匹林对胃黏膜产生刺激,同时也利于将阿司匹林传递至肠部促进其吸收,故阿司匹林肠溶制剂餐前服用更合适。若在餐后服用阿司匹林肠溶制剂,因食物可以稀释或中和胃酸,降低胃的酸性,可能会使阿司匹林的肠溶外衣提前溶解;同时,食物也会延缓阿司匹林快速通过胃进入肠道,增加阿司匹林在胃部提前释放的风险。而在餐前服用阿司匹林肠溶制剂时,因为空腹状态下胃呈酸性,阿司匹林肠溶片不会在胃中释放,不会引起胃痛、恶心、呕吐等不适,同时能更快的通过胃到达肠部进行释放,药效发挥相对更快。 在阿司匹林制剂服用时间的选择方面,有研究显示,对于轻度高血压患者,睡前服用阿司匹林具有轻度降压作用,而上午服用则无此

作用,说明阿司匹林服用具有生物时效性。通常情况下,心脑血管事件高发时间为06:00-12:00,而阿司匹林肠溶制剂在服药后3-4h后才能达到血药浓度高峰,如果每天早上起床后才服用本品,则不能起到最佳保护作用,而18:00-24: 00 是人体血小板生成的活跃时段,人体活动少,血液粘稠,血流缓慢,易形成血栓,故晚上服用阿司匹林,可使其抗血小板作用更有时效性。但也有实验发现,早晨服用阿司匹林,血液中的前列环素夜间比白天水平高,而晚上服用阿司匹林,则血液中的前列环素白天比夜间高。因前列环素具有血管扩张和抗血小板聚集作用,而夜间凝血度最高,所以在抗血小板治疗时,早晨服用阿司匹林效果更佳。综上,早晨和夜间服用阿司匹林都有其合理性,患者在选择服用时间时,可根据医师治疗建议结合自身的实际情况进行选择。

(完整版)阿司匹林的合成

阿司匹林的制备 一、实验目的: 1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。 2、通过阿司匹林制备实验,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。 3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。 4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。 5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂 二、实验原理: 阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下,以醋酐为酰化剂, 与水杨酸羟基酰化成酯。传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸,它存在如下缺点: 1)收率较低(65%~70%),腐蚀设备,有排酸污染; 2)操作条件要求严格。浓硫酸具有强氧化性, 反应要严格控制其加入速度和搅拌速度, 否则会导致反应物碳化; 3)粗产品干燥时,由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化, 引起产品成色不好;4)产品不能加热干燥, 否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水杨酸水解成水杨酸。 因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸必要的,改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。 酸性催化剂 酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基, 即完成乙酰水杨酸的合成。催化剂酸性越强, 氢质子流动性越好, 越易于催化酯基的生成, 但在乙酰水杨酸的合成中, 催化剂酸性太强, 也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础, 人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究, 取得了可喜成果。酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、 酸性无机盐、酸性膨润土等。

实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告

实验1 乙酰水杨酸的合成 实验目的:掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法;巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。 实验原理:乙酰水杨酸即阿司匹林(Aspirin),是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物,至今仍被广泛使用。 制备乙酰水杨酸一般以水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐为原料,通过酯化反应进行。生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油(主要成分为水杨酸甲酯)水解得到。这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也可以发生缩合反应,生成少量的聚合物。 反应式如下: 仪器、材料及试剂: 仪器:锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。 材料及试剂:水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。 实验步骤: 1.乙酸酐蒸馏:量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收集137-140℃的馏分备用。 2.乙酰水杨酸制备: 方法一:在125mL锥形瓶中加入2g(0.014mol)水杨酸、5.4g(5mL,0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸,旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。冷却至室温,既有乙酰水杨酸结晶析出。然后加入50 mL水,将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤,结晶用少量冷蒸馏水洗涤,抽干后将粗产物转移至表面皿上,自然晾干,产物约1.8g。 方法二:在50mL圆底烧瓶中,加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐,再加10滴浓硫酸,充分摇动至水杨酸全部溶解,水浴加热,保持瓶内温度在70℃(为什么?)左右,维持20min,并时常摇动。稍冷后,在不断搅拌下倒入100mL冷水中,用冷水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤,得乙酰水杨酸粗品。 3.乙酰水杨酸的精制与纯化: 方法一:将粗产物转移至100 mL烧杯中,搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌几分钟,直至无二氧化碳气泡产生,然后过滤,用5-10 mL水冲洗漏斗后,合并滤液,倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中,搅拌均匀,既有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶完全。抽滤,用冷蒸馏水洗涤2-3次。抽干后,将结晶移至表面皿上,干燥后约1.5g。用显微熔点仪测定该粗产物的熔点,约为133-135℃。取0.1g结晶加入盛有5mL水的试管中,加入5mL 1%三氯化铁溶液,观察有无颜色反应(为什么?)确定是否需要进一步精制。若需精制,可将上述结晶溶于最少量的乙酸乙酯中(约4-6 mL),溶解时应在水浴上小心加热,若有不溶物出现时,可用预热过的玻

浅析长期服用[阿司匹林]药物需要注意的问题

浅析长期服用[阿司匹林]药物需要注意的问题 作者:音乐有限 阿司匹林是环氧化酶(COX)抑制剂,主要通过抑制cox-1活性而减少TXA2的合成发挥抗血小板凝集作用,从而发挥其抗血栓作用。 CAST试验的Ι级证据和IST试验的II级证据以及诸多的循证医学证据都证明了阿司匹林有明显的抗血小板聚集作用。 AHA卒中专家委员会(1999)、美国胸科医师学会(2001);EUSI(2000)、爱丁堡皇家医师学会(2000)、伦敦皇家医师学会(2000)、南非神经科协会(2000)、苏格兰学院指南(1999)、意大利指南(2000)、血栓兴趣组(2001)等组织,在预防脑卒中抗血小板药物的选择上,全都选择了阿司匹林和部分选择了其他抗血小板聚集的药物。 现在我国大多医院对高血压、心肌梗塞、心绞痛、糖尿病、脑卒中、缺血性脑梗塞、外周动脉性疾病等疾病,都推荐病人长期使用了小剂量(100mg)的阿司匹林药物来预防血栓的形成。 笔者提出的问题一:对于每个具体的人来说,由于每个人的身体情况不同,统一按照100mg的剂量来长期服用阿司匹林是否真的合适? 对于大多数人来讲或许这100mg的剂量是安全有效的。但是,是否真的安全却没有相关的医疗机或研究机构进行跟踪监测,也没有相关的监测报导。现在虽然已经有不少医院的医生根据病人的具体情况将阿司匹林的剂量调整到40mg、50mg、75mg、100mg或改用其他抗血小板聚集的药物。但有些医院的医生仍坚持服用小于75mg的剂量有可能没有效果的老看法,仍然推荐病人长期服用阿司匹林不要小于75mg。无论服用多大的剂量的阿司匹林,就是否真的安全问题,笔者查阅了大量的专业医学书籍和资料,都没有详细的和精确的结论,一般都是大概的说有明显的降低死亡率等等。那么分别服用40mg、50mg、75mg、100mg的阿司匹林后的具体效果到底怎样呢?是不是应该有可靠的数据来做依据支持呢?笔者认为应该有一定的监测数据来支持。 笔者提出的问题二:对于需要服用抗血小板聚集药物的患者(如患有高血压、心肌梗塞、心绞痛、糖尿病、脑卒中、缺血性脑梗塞、外周动脉性疾病等疾病的患者)来说,血小板集聚率控制在正常范围内还是控制在比正常值低的一定范围内?这仍然涉及到小剂量的服用抗血小板聚集药物的监测问题。 笔者为什么提出以上的疑问呢?这还要从笔者遇到的两例服用阿司匹林病人出现 问题所感悟到的。这两例病人都在长期服用100mg的阿司匹林。 一例病人(高血压,高血脂,一直服用降压药物)在服用阿司匹林一阶段后,出现皮肤青一块紫一块的现象,只要轻轻磕碰一下,皮肤就出现青一块紫一块的现象,连戴手表的部位都出现了一圈紫手镯的印迹。病人并没有其他的不适,对皮肤出现的问题疑惑才到医院就诊。经过化验显示:活化部分凝血活酶时间(APTT)40.5秒(正常值为26.9~37.6秒),活化部分凝血活酶时间比值(ATPTR)1.40(正常值为:0.87~1.12),凝血因子VIII(FVIII:C)54.18%(正常值为:78~128%),血小板聚集率(ADP)60.52%(正常值为:48~70.5%),血小板聚集率(Ara)13.8%(正常值为:56~82%)。医生让停止服用阿司匹林,一个月后再去化验,血小板聚集率(Ara)79.70%(正常值为:56~82%)。皮肤青一块紫一块的现象消失,再用力磕碰也不会出现皮肤青一块紫一块的现象。医生也没

正确使用阿司匹林

正确使用阿司匹林 北京航天中心医院心内科靳维华 阿司匹林是人们熟知的传统的解热、镇痛、抗炎药,其药理作用除了退热、抗风湿以外,还有明显的抗血小板聚集的作用。由于它的价格便宜、作用可靠,目前被广泛应用于防治心脑血管疾病。因此,如何正确合理的使用阿司匹林,最大限度地从中获益和减少副作用,日益受到人们的重视。 阿司匹林在体内的代谢 阿司匹林口服后易吸收,在体内迅速分解为游离型水杨酸,并分布全身组织,主要在肝脏代谢,由肾脏排泄,其药物半衰期为4小时左右。与碳酸氢钠同服时,游离型药物排泄增加,血浆药物浓度降低,则药物作用时间缩短。 阿司匹林的使用方法 人们在服用阿司匹林的时候会存在一些疑问,例如:哪些人群不适合使用阿司匹林?服用阿司匹林有无出血的危险?多大的剂量合适?一天中什么时候服药效果最佳? 哪些人适合服用阿司匹林根据病人的病情,分为以下三种情况。一种是必须服用,这些人有心脏病史或已被确诊患有心血管疾病,包括心绞痛和心肌梗死后、冠心病搭桥手术后或介入治疗术后、中风以及其他血管闭塞性疾病,不管年龄、性别差异、是否患高血压或糖尿病。第二种是可以服用。这类人群的情况比较复杂。他们使用阿司匹林主要是为了预防结肠癌和老年痴呆。在这种情况下,是否服用就必须权衡利弊。因为,用得不好引起其他病症反而得不偿失。最后一种人群是不应当服用阿司匹林的。 多大剂量合适,以往资料推荐的服用剂量大小悬殊,让人无所适从。这是因为,目前临床上尚没有用于检测阿司匹林对血小板抑制能力实验仪器。很多结论来自观察者的个人体会。有人认为,从5mg起阿司匹林就有抗血小板凝聚作用,至100mg时血小板全面被抑制,超过325mg或500mg时出血危险加大。对于大多数患者而言,口服小剂量阿司匹林40~300mg/日就可以发挥抗血小板聚集及抗血栓形成的作用。一般来讲,大多数人每天只要服用75毫克的阿司匹林即可获得较好的抗血小板凝聚疗效。但是,多数学者主张每天最小剂量不小于75mg,目前多数人每天服用25~40mg,剂量偏小。我们认为,用于防止动脉血栓形成,每天一次口服75~100mg;而用于预防急性心肌梗死或冠心病介入治疗手术(如植入支架)后,应每天一次口服300毫克。 何时服药,由于阿司匹林作用时间比较长,因此一般主张每天服用1次。在早餐前服用往往会引起胃部不适,所以大多数人选择在早餐后服用。用于预防短暂脑缺血发作(TIA)以40毫克/次,每天两次为宜,可以在早晚餐后服用。对于高血压病人,最好采用睡前服用,原因是有研究表明阿司匹林有协同降低血压的作用,可使收缩压平均降低7.0mmHg,舒张压降低4.8mmHg。因此认为,有轻、中度高血压而同时服用阿司匹林预防心血管事件者,睡前用药有利于控制高血压。 剂型和给药方式

阿司匹林的制备

阿司匹林得合成 一、实验目得 1、通过阿司匹林得制备,了解合成实验得一般原理、操作及思维方式 2、了解酰化反应得要求及应用 3、进一步巩固重结晶得操作方法学会混合溶剂重结晶 4、了解相关数据库得查阅方法:如维普、万方等,并能根据相关资料分析实验结果。 二、实验原理 水杨酸就是一种具有双官能团得化合物:一个就是酚羟基、一个就是羧基,羧基与羟基都可以 发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化与酯化反应得发生。 阿司匹林就是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得得。水杨酸可由水杨 酸甲酯即冬青油,由冬青树提取而得,水解制得。本实验就就是用邻羟基苯甲酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为 三、合成原料 阿司匹林又称醋柳酸。化学名称:2乙酰氧基苯甲酸,化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH、分子量180、16、白色针状或板状结晶或结晶性粉末、无臭、微带酸味。密度1、35g/cm3。在干燥空气中稳定、遇潮则缓慢水解成水杨酸与醋酸。微溶于水、溶于乙醇、乙醚、氯仿、也溶于碱溶液同时分解。化学性质:酸得通性、酯化反应、水解反应。 水杨酸化学名称:2羟基苯甲酸分子式C7H6O3 结构式C6H4OHCOOH分子量138、12。水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157159℃,在光照下逐渐变色。相对密度1、44。沸点约211℃/2、67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚与二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2、7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml

甘油与80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中得溶解度。水杨酸水溶液得pH值为2、4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊得紫色。 乙酸酐分子式:(CH3CO)2O分子量:102有刺激气味,其蒸气为催泪毒气,溶于苯、乙醇、乙醚,常用作乙酰化剂以及用于药物阿司匹林染料、醋酸纤维制造。 四、实验步骤 称取50、0g水杨酸,加入50mL圆底烧瓶中再加入5mL乙酸酐摇匀后加入5滴浓硫酸装一球形冷凝管见上图。待水杨酸全部溶解后将圆底烧瓶放入80~85℃水浴中恒温15~20分钟其间不断振摇。反应结束后稍微冷却倒入盛有30mL冷水得烧杯中并用10mL水洗涤圆底烧瓶将洗涤液也倒入烧杯中很快析出白色晶体将烧杯置于冷水 浴中并不断搅拌促其结晶完全。抽滤并用少量水洗涤晶体抽干得粗品阿司匹林。 取极少量粗品阿司匹林,溶于几滴乙醇中加入0、1%FeCl3溶液1~2滴现察颜色变化。 将粗品阿司匹林放入50mL圆底烧瓶中加入4~5mL无水乙醇装上球形冷凝管通入冷凝 水置于60~70℃水浴中加热片刻若粗品还有少量未溶可补加少量乙醇直至其全都溶 解。用滴管向溶液中滴加水至微浑再加热溶解冷却至少半小时溶液析出白色晶体抽 滤红外灯烘干计算收率。 取少量重结晶后得阿司匹林溶解于几滴乙醇中并加入0、1%FeCl3 溶液1~2滴观察颜 色变化。

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